JPH03187907A - 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 - Google Patents
微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置Info
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- JPH03187907A JPH03187907A JP1325910A JP32591089A JPH03187907A JP H03187907 A JPH03187907 A JP H03187907A JP 1325910 A JP1325910 A JP 1325910A JP 32591089 A JP32591089 A JP 32591089A JP H03187907 A JPH03187907 A JP H03187907A
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-
- H—ELECTRICITY
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- H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、微粒子コロイドと磁性流体の製造装置に関
するものである。さらに詳しくは、この発明は、窒化金
属微粒子のコロイドとその磁性流体を簡便に、かつ高効
率で製造することのできる製造装置に関するしのである
。
するものである。さらに詳しくは、この発明は、窒化金
属微粒子のコロイドとその磁性流体を簡便に、かつ高効
率で製造することのできる製造装置に関するしのである
。
（従来の技術とその課題）
従来より、新しい機能性材料としての磁性流体が注目さ
れてきており、たとえば窒化鉄微粒子の磁性流体として
の応用が検討されてきている。また、この窒化鉄微粒子
の製造法としては、プラズマＣＶＤ法が知られてもいる
。この従来の方法は、Ｎ２ガスあるいはＮＨ３ガスのグ
ロー放電プラズマ中に、たとえば鉄カルボニルＦ ｅ
（ＣＯ） ｓ蒸気を導入し、プラズマにより励起された
Ｎ２分子あるいはＮＨ，分子と、鉄カルボニルＦｅ （
Ｃｏ）、をプラズマ中で分解して生成させたＦｅ原子と
を反応させることを特徴としている。
れてきており、たとえば窒化鉄微粒子の磁性流体として
の応用が検討されてきている。また、この窒化鉄微粒子
の製造法としては、プラズマＣＶＤ法が知られてもいる
。この従来の方法は、Ｎ２ガスあるいはＮＨ３ガスのグ
ロー放電プラズマ中に、たとえば鉄カルボニルＦ ｅ
（ＣＯ） ｓ蒸気を導入し、プラズマにより励起された
Ｎ２分子あるいはＮＨ，分子と、鉄カルボニルＦｅ （
Ｃｏ）、をプラズマ中で分解して生成させたＦｅ原子と
を反応させることを特徴としている。
反応生成した窒化鉄微粒子を、たとえば界面活性剤を含
有する油状物中に取り込み分散させている。
有する油状物中に取り込み分散させている。
このような従来の微粒子コロイドおよび磁性流体の製造
方法は、広い適用範囲を有する方法ではあるものの、こ
の方法を行うための反応装置は複雑で高価なものとなり
、かつその操業には高度なテクニックが要求されていた
。このため、技術的に、かつ、経済的に必ずしも効率の
よい方法でなく、かつ得られた微粒子コロイドの特性向
上にも限界があるという問題かあった。
方法は、広い適用範囲を有する方法ではあるものの、こ
の方法を行うための反応装置は複雑で高価なものとなり
、かつその操業には高度なテクニックが要求されていた
。このため、技術的に、かつ、経済的に必ずしも効率の
よい方法でなく、かつ得られた微粒子コロイドの特性向
上にも限界があるという問題かあった。
また一方、この発明の発明者らによって金属カルボニル
の非水系溶液にアンモニアガスを導入しながら加熱し、
窒化金属微粒子コロイドを製造する方法が考えられてお
り、その簡便な構成の点において注目されているが、実
際にこの方法を高い磁束密度を有する微粒子コロイドの
磁性流体を得るために適用する場合には、原料の鉄カル
ボニルＦｅ（Ｃｏ）５や界面活性剤を複数回に分けて添
加し、そのつと反応装置を室温まで冷却しなければなら
ず、さらに、上記反応により得られる窒化鉄微粒子の磁
性流体を濃縮するためには反応生成物を回転蒸発器など
の真空加熱蒸発器に移しかえて濃縮を行なわねばならな
いという面倒で複雑な操作が必要となっていた。
の非水系溶液にアンモニアガスを導入しながら加熱し、
窒化金属微粒子コロイドを製造する方法が考えられてお
り、その簡便な構成の点において注目されているが、実
際にこの方法を高い磁束密度を有する微粒子コロイドの
磁性流体を得るために適用する場合には、原料の鉄カル
ボニルＦｅ（Ｃｏ）５や界面活性剤を複数回に分けて添
加し、そのつと反応装置を室温まで冷却しなければなら
ず、さらに、上記反応により得られる窒化鉄微粒子の磁
性流体を濃縮するためには反応生成物を回転蒸発器など
の真空加熱蒸発器に移しかえて濃縮を行なわねばならな
いという面倒で複雑な操作が必要となっていた。
このような操作は！ｉｌ！造効率全効率させ、生産性の
向上を損うばかりでなく、複雑な製造プロセスの過程で
の微粒子の酸化などによって、窒化鉄磁性流体の劣化を
もたらすという欠点が避けられなかった。
向上を損うばかりでなく、複雑な製造プロセスの過程で
の微粒子の酸化などによって、窒化鉄磁性流体の劣化を
もたらすという欠点が避けられなかった。
この発明は、以上の通りの従来技術の諸課題を解決し、
高効率で、かつ簡便な構成と操作によって優れた特性の
金属微粒子のコロイド、さらに詳しくは、その磁性流体
を製造するための新しい製造装置を提供することを目的
としている。
高効率で、かつ簡便な構成と操作によって優れた特性の
金属微粒子のコロイド、さらに詳しくは、その磁性流体
を製造するための新しい製造装置を提供することを目的
としている。
（課題を解決するための手段）
この発明は、上記の課題を解決するものとして、熱分解
反応槽に還流冷却装置と蒸留冷却装置とを設けてなるこ
とを特徴とする金属カルボニルと含窒素化合物との加熱
反応により窒化金属微粒子コロイドを生成させる微粒子
コロイドの製造装置を提供する。
反応槽に還流冷却装置と蒸留冷却装置とを設けてなるこ
とを特徴とする金属カルボニルと含窒素化合物との加熱
反応により窒化金属微粒子コロイドを生成させる微粒子
コロイドの製造装置を提供する。
またこの発明は、この微粒子コロイドからの磁性流体の
製造装置を提供するものでもある。
製造装置を提供するものでもある。
窒化金属微粒子コロイドは、この発明においては金属カ
ルボニルと含窒素化合物との反応によって生成させるも
のであり、この場合の金属カルボニルとしては、任意の
金属元素のカルボニルあるいは異なる金属カルボニルの
混合物が対象となり、特に高磁化磁性流体として有用な
ものには、鉄カルボニル、またはコバルトカルボニルあ
るいはそれらの混合物が特に好適なものとして例示され
る。
ルボニルと含窒素化合物との反応によって生成させるも
のであり、この場合の金属カルボニルとしては、任意の
金属元素のカルボニルあるいは異なる金属カルボニルの
混合物が対象となり、特に高磁化磁性流体として有用な
ものには、鉄カルボニル、またはコバルトカルボニルあ
るいはそれらの混合物が特に好適なものとして例示され
る。
また、含窒素化合物としては、ガス状、液状、あるいは
固体として反応系に導入することのできる任意のものが
用いられ、たとえば、アンモニア、有機アミン類が例示
される。
固体として反応系に導入することのできる任意のものが
用いられ、たとえば、アンモニア、有機アミン類が例示
される。
このような金属カルボニルと含窒素化合物との反応には
溶媒が用いられる。たとえば、炭化水素、その混合物、
ケトン類、エーテル類、エステル類、アミン類などが示
される。この溶媒には、界面活性剤も添加される。この
界面活性剤の例としては、アミン類が好適なものとして
示される。もちろんこれに限定されることはない。
溶媒が用いられる。たとえば、炭化水素、その混合物、
ケトン類、エーテル類、エステル類、アミン類などが示
される。この溶媒には、界面活性剤も添加される。この
界面活性剤の例としては、アミン類が好適なものとして
示される。もちろんこれに限定されることはない。
反応は加熱により行う。金属カルボニルと含窒素化合物
、もしくは金属カルボニルの中間反応生成物と含窒素化
合物との反応および分解として窒化金属の微粒子コロイ
ドを生成させる。このうち、たとえば鉄カルボニル、コ
バルトカルボニルからのコロイドは、高磁化磁性流体と
なる。
、もしくは金属カルボニルの中間反応生成物と含窒素化
合物との反応および分解として窒化金属の微粒子コロイ
ドを生成させる。このうち、たとえば鉄カルボニル、コ
バルトカルボニルからのコロイドは、高磁化磁性流体と
なる。
第１図はこのような反応を行うためのこの発明の製造装
置の一例を示したものである。たとえば、この第１図に
示したように、耐熱材料製、望ましくは金属製の丸底の
熱分解反応槽（１）に、いくつかの気密な導入フランジ
（３）、（５）、（１０）等をもつ蓋（２）を気密とな
るように接続する。導入フランジ（３）には、回転軸を
挿入し、その回転軸の先端には撹拌子（４）を取り付け
て、溶液（８）を撹拌できるようにする。導入管（６）
を通してたとえば含窒素化合物としてのＮＨ，ガスを導
入し、導入管（７）を通して、不活性ガスを溶液（８）
に導入する。また、−例として、反応温度を制御するた
めに熱電対あるいは抵抗温度計（９）を、導入フランジ
（５）を通して熱分解反応槽（１）内に挿入する。
置の一例を示したものである。たとえば、この第１図に
示したように、耐熱材料製、望ましくは金属製の丸底の
熱分解反応槽（１）に、いくつかの気密な導入フランジ
（３）、（５）、（１０）等をもつ蓋（２）を気密とな
るように接続する。導入フランジ（３）には、回転軸を
挿入し、その回転軸の先端には撹拌子（４）を取り付け
て、溶液（８）を撹拌できるようにする。導入管（６）
を通してたとえば含窒素化合物としてのＮＨ，ガスを導
入し、導入管（７）を通して、不活性ガスを溶液（８）
に導入する。また、−例として、反応温度を制御するた
めに熱電対あるいは抵抗温度計（９）を、導入フランジ
（５）を通して熱分解反応槽（１）内に挿入する。
導入フランジ（１０）には、原料の金属力ルホニル（１
１）導入のための管路を設け、また導入口（１２）から
は界面活性剤（１３）を導入できるようにしている。ま
た、この例においては、導入口（１４）に配置した管路
を分岐させ、一方には、バルブ（１５）を介して、窒化
金属微粒子の生成反応を行う際の還流冷却装置（１６）
を接続し、この冷却装置（１６）の出口（１７）からは
、排カスを流出させ、適当なトラップを通して汚染ガス
を収集し、その後に大気に放出できるようにしている。
１）導入のための管路を設け、また導入口（１２）から
は界面活性剤（１３）を導入できるようにしている。ま
た、この例においては、導入口（１４）に配置した管路
を分岐させ、一方には、バルブ（１５）を介して、窒化
金属微粒子の生成反応を行う際の還流冷却装置（１６）
を接続し、この冷却装置（１６）の出口（１７）からは
、排カスを流出させ、適当なトラップを通して汚染ガス
を収集し、その後に大気に放出できるようにしている。
分岐した他方の管路には、バルブ（１８）を介して、液
体窒素トラップ、あるいは冷凍器などにより冷却した蒸
留冷却装置としてのコンデンサー（１９）を接続し、そ
の出口（２０）は、真空排気装置に接続する。
体窒素トラップ、あるいは冷凍器などにより冷却した蒸
留冷却装置としてのコンデンサー（１９）を接続し、そ
の出口（２０）は、真空排気装置に接続する。
熱分解反応槽（１）の底部は、ヒーターなどの加熱装置
（２１）により加熱できるように構成している。
（２１）により加熱できるように構成している。
また、撹拌子（４）を回転するために、回転軸および導
入フランジ（３）などを設ける代わりに、磁気結合回転
駆動装置を用いることもできる。さらに、界面活性剤を
金属カルボニル（１１）溶液用容器に入れて、界面活性
剤（１３）容器を省略することも可能である。
入フランジ（３）などを設ける代わりに、磁気結合回転
駆動装置を用いることもできる。さらに、界面活性剤を
金属カルボニル（１１）溶液用容器に入れて、界面活性
剤（１３）容器を省略することも可能である。
次に、この発明の装置を用いて窒化鉄磁性流体と窒化コ
バルト磁性流体を製造する場合についてその実施例を詳
細に述べる。
バルト磁性流体を製造する場合についてその実施例を詳
細に述べる。
（実施例１）
ケロシン１９０ｇを入れた内容積５００ ｃＣのスデン
レススチール製の熱分解反応槽（１）に、界面活性剤（
１３）としてＮ−テトラエチレンペンタミンポリブテニ
ルコハク酸イミドを１７ｇ添加する。
レススチール製の熱分解反応槽（１）に、界面活性剤（
１３）としてＮ−テトラエチレンペンタミンポリブテニ
ルコハク酸イミドを１７ｇ添加する。
また、金属カルボニル（１１）として鉄カルボニルＦｅ
（Ｃｏ）ｓを１４４ｇを導入して、撹拌子（４）により
撹拌しながら、導入管（６）から３００ ｃｃ／分の流
量割合でＮＨ，ガスを溶液中に導入する。
（Ｃｏ）ｓを１４４ｇを導入して、撹拌子（４）により
撹拌しながら、導入管（６）から３００ ｃｃ／分の流
量割合でＮＨ，ガスを溶液中に導入する。
一方、バルブ（１８）を閉じて、バルブ（１５）を開き
加熱装置（２１）、たとえばヒーターで溶液（８）を１
２５°Ｃに加熱する。溶液から蒸発するＦｅ（Ｃｏ）ｓ
および溶媒のケロシンは、還流冷却装置（１６）で凝結
させて溶液（８）中に戻し、系内を還流する。その過程
でＦｅ（ＣＯ）−はＮ Ｈｓと反応して、窒化鉄微粒子
か溶！（８）内に生成される。反応により発生するＣＯ
ガスを主体としたカスは還流冷却装置（１６）の排出口
（１７）より、反応系外に排出する。約１００分後、反
応は終結したが、さらに界面活性剤（１３）、金属カル
ボニル（１１）を、それぞれ同様にして等量添加しつつ
、合計３回の反応を行う。窒化鉄微粒子コロイドか約１
８０ ｃｃ得られた。
加熱装置（２１）、たとえばヒーターで溶液（８）を１
２５°Ｃに加熱する。溶液から蒸発するＦｅ（Ｃｏ）ｓ
および溶媒のケロシンは、還流冷却装置（１６）で凝結
させて溶液（８）中に戻し、系内を還流する。その過程
でＦｅ（ＣＯ）−はＮ Ｈｓと反応して、窒化鉄微粒子
か溶！（８）内に生成される。反応により発生するＣＯ
ガスを主体としたカスは還流冷却装置（１６）の排出口
（１７）より、反応系外に排出する。約１００分後、反
応は終結したが、さらに界面活性剤（１３）、金属カル
ボニル（１１）を、それぞれ同様にして等量添加しつつ
、合計３回の反応を行う。窒化鉄微粒子コロイドか約１
８０ ｃｃ得られた。
続いて、溶液（８）の温度を１００°Ｃに冷却して、バ
ルブ（１８）を開き、他のバルブ（１５）等は閉じ、出
口（１５）から油回転真空ポンプにより反応系を減圧し
て、溶媒ケロシン中の高蒸気圧成分と未反応のＦｅ（Ｃ
ｏ）ｓを蒸発させた。蒸発物質は、蒸留冷却装置として
のコンデンサー（１つ）内において凝縮させ、窒化鉄コ
ロイド溶液（８）は濃縮し、かつ低蒸気圧のコロイドに
変化さぜな。
ルブ（１８）を開き、他のバルブ（１５）等は閉じ、出
口（１５）から油回転真空ポンプにより反応系を減圧し
て、溶媒ケロシン中の高蒸気圧成分と未反応のＦｅ（Ｃ
ｏ）ｓを蒸発させた。蒸発物質は、蒸留冷却装置として
のコンデンサー（１つ）内において凝縮させ、窒化鉄コ
ロイド溶液（８）は濃縮し、かつ低蒸気圧のコロイドに
変化さぜな。
以上の反応によって、１７００ガウスの飽和磁束密度を
持つ窒化鉄磁性流体か１２０ ｃｃ得られた。また、こ
の磁性流体は低い蒸気圧をもち、長時間大気中に、ある
いは真空中に放置しても溶媒の蒸発により変質すること
はなかった。
持つ窒化鉄磁性流体か１２０ ｃｃ得られた。また、こ
の磁性流体は低い蒸気圧をもち、長時間大気中に、ある
いは真空中に放置しても溶媒の蒸発により変質すること
はなかった。
（実施例２）
原料としてコバルトカルボニル
ＣＯ２（Ｃｏ）ｓを６０ｇを用いて、他は実施例１と同
一条件として、窒化コバルト磁性流体１２０ ｃｃを得
ることができた。合成された窒化コバルト磁性流体は、
飽和磁束密度が１３００ガウスであり、分散安定性が極
めて優れていた。また湿潤大気中で酸化することなく、
化学的に安定であった。
一条件として、窒化コバルト磁性流体１２０ ｃｃを得
ることができた。合成された窒化コバルト磁性流体は、
飽和磁束密度が１３００ガウスであり、分散安定性が極
めて優れていた。また湿潤大気中で酸化することなく、
化学的に安定であった。
（発明の効果）
この発明によれば、粒径が良く揃い、大きい磁化をもつ
低蒸気圧の磁性流体で、かつ、分散性が良好で、凝集し
にくい磁性流体が得られる。また、磁性流体中の窒化金
属微粒子密度の制御が容易であり、窒化金属微粒子コロ
イドの生成と濃縮を同一容器内で連続して行なうことが
できるので、作業能率が向上する。さらに、窒化金属微
粒子コロイドの生成と締縮が、同一容器の中で外気と接
触することなく連続して行うことができるので、製造工
程中で生成物質の特性が劣化することを防止できる。
低蒸気圧の磁性流体で、かつ、分散性が良好で、凝集し
にくい磁性流体が得られる。また、磁性流体中の窒化金
属微粒子密度の制御が容易であり、窒化金属微粒子コロ
イドの生成と濃縮を同一容器内で連続して行なうことが
できるので、作業能率が向上する。さらに、窒化金属微
粒子コロイドの生成と締縮が、同一容器の中で外気と接
触することなく連続して行うことができるので、製造工
程中で生成物質の特性が劣化することを防止できる。
また、経済的なメリッＩ〜としては、装置自体が安価と
なり、装置の運転操作に高度な知識や高度の技術を必要
とぜず、製造工程の工程数を少なくすることが可能とな
る。さらに、単位時間当りの生産量が大きく、装置の安
全性も高くなる。
なり、装置の運転操作に高度な知識や高度の技術を必要
とぜず、製造工程の工程数を少なくすることが可能とな
る。さらに、単位時間当りの生産量が大きく、装置の安
全性も高くなる。
第１図は、この発明の製造装置の一実施例を示した梢成
断面図である。 １・・・容 器 ２・・・蓋 ３．５・・・導入フランジ １ ４・・・撹拌子 ６．７・・・導入管 ８・・・溶 液 ９・・・熱電対／抵抗温度計 ０・・・導入フランジ ト・・金属カルボニル ２・・・導入口 ３・・・界面活性剤 ４・・・導入口 ５．１８・・・バルブ ６・・・還流冷却装置 ７・・・出 口 ９・・・コンデンサー 〇・・・出 口 １・・・加熱装置
断面図である。 １・・・容 器 ２・・・蓋 ３．５・・・導入フランジ １ ４・・・撹拌子 ６．７・・・導入管 ８・・・溶 液 ９・・・熱電対／抵抗温度計 ０・・・導入フランジ ト・・金属カルボニル ２・・・導入口 ３・・・界面活性剤 ４・・・導入口 ５．１８・・・バルブ ６・・・還流冷却装置 ７・・・出 口 ９・・・コンデンサー 〇・・・出 口 １・・・加熱装置
Claims (4)
- （１）熱分解反応槽に還流冷却装置と蒸留冷却装置とを
設けてなることを特徴とする金属カルボニルと含窒素化
合物との加熱反応により窒化金属微粒子コロイドを生成
させる微粒子コロイドの製造装置。 - （２）請求項（１）記載の装置からなる磁性流体の製造
装置。 - （３）還流冷却装置と蒸発冷却装置とを分岐管を介して
配設してなる請求項（１）または（２）記載の製造装置
。 - （４）原料注入口と界面活性剤注入口を設けてなる請求
項（１）または（２）記載の製造装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1325910A JPH03187907A (ja) | 1989-12-18 | 1989-12-18 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
| US07/629,555 US5137652A (en) | 1989-12-18 | 1990-12-18 | Method of manufacturing particle colloid or a magnetic fluid containing metal nitrides |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1325910A JPH03187907A (ja) | 1989-12-18 | 1989-12-18 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03187907A true JPH03187907A (ja) | 1991-08-15 |
| JPH0569763B2 JPH0569763B2 (ja) | 1993-10-01 |
Family
ID=18181957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1325910A Granted JPH03187907A (ja) | 1989-12-18 | 1989-12-18 | 微粒子コロイドおよび磁性流体の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03187907A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1049996C (zh) * | 1995-09-04 | 2000-03-01 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 金属磁性液体的制造方法及装置 |
-
1989
- 1989-12-18 JP JP1325910A patent/JPH03187907A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1049996C (zh) * | 1995-09-04 | 2000-03-01 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 金属磁性液体的制造方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0569763B2 (ja) | 1993-10-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |