JPH03173788A - アンモニアの合成方法 - Google Patents
アンモニアの合成方法Info
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- JPH03173788A JPH03173788A JP1312532A JP31253289A JPH03173788A JP H03173788 A JPH03173788 A JP H03173788A JP 1312532 A JP1312532 A JP 1312532A JP 31253289 A JP31253289 A JP 31253289A JP H03173788 A JPH03173788 A JP H03173788A
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Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アンモニアの合成方法に関するもので、より
詳しくは、窒素を電解還元してアンモニアを合成する方
法に関する。
詳しくは、窒素を電解還元してアンモニアを合成する方
法に関する。
（従来技術とその問題点）
従来、アンモニアの合成はハーバ−法により大規模に行
われている。
われている。
この方法は窒素と水素からアンモニアを合成するもので
、鉄系触媒を用い温度５００℃、圧力２００気圧という
高温、高圧下で転化率５〜２０％で操業されおり、極め
て高価な装置を必要としている。
、鉄系触媒を用い温度５００℃、圧力２００気圧という
高温、高圧下で転化率５〜２０％で操業されおり、極め
て高価な装置を必要としている。
また、上記の改良法としてファウザー法、クーデ法、東
京工業試験新法等があるがハーバ−法と大同小異である
。
京工業試験新法等があるがハーバ−法と大同小異である
。
（発明の目的）
本発明は、簡便な装置で、しかも、常温、常圧の穏和な
条件で窒素を電解還元してアンモニアを合成する方法を
提供するものである。
条件で窒素を電解還元してアンモニアを合成する方法を
提供するものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、陽極は白金触媒を担持したガス拡散電極とし
、陰極は金属フタロシアニンを担持したガス拡散電極を
用い、該陰極の電解液に接していない面側に窒素ガスを
供給し、陽極の電解液に接していない面側に水素ガスを
供給して復極させながら、常温、常圧でアンモニアを生
成させることを特徴とするアンモニアの合成方法であり
、前記金属フタロシアニンの金属がスズ、鉄、パラジウ
ム、インジウム、鉛、チタン、アルミニウム、銅、水素
、コバルト、白金、ニッケル、亜鉛より選ばれる１種以
上であるアンモニアの合成方法である。
、陰極は金属フタロシアニンを担持したガス拡散電極を
用い、該陰極の電解液に接していない面側に窒素ガスを
供給し、陽極の電解液に接していない面側に水素ガスを
供給して復極させながら、常温、常圧でアンモニアを生
成させることを特徴とするアンモニアの合成方法であり
、前記金属フタロシアニンの金属がスズ、鉄、パラジウ
ム、インジウム、鉛、チタン、アルミニウム、銅、水素
、コバルト、白金、ニッケル、亜鉛より選ばれる１種以
上であるアンモニアの合成方法である。
以下、本発明の詳細について説明する。
本発明は、常温、常圧の穏和な条件で窒素を電解還元し
てアンモニアを合成するには、窒素の還元に対して良好
な電極触媒を必要とし、これを金属フタロシアニン錯体
を用いることで可能であり、該金属としては遷移金属で
ある鉄、ニッケル、コバルト、パラジウム、白金、スズ
、インジウム、チタン、アルミニウム、銅、亜鉛と、水
素のフタロシアニン錯体で、電流効率にはそれぞれ差が
あるが同様の性能を有するものである。
てアンモニアを合成するには、窒素の還元に対して良好
な電極触媒を必要とし、これを金属フタロシアニン錯体
を用いることで可能であり、該金属としては遷移金属で
ある鉄、ニッケル、コバルト、パラジウム、白金、スズ
、インジウム、チタン、アルミニウム、銅、亜鉛と、水
素のフタロシアニン錯体で、電流効率にはそれぞれ差が
あるが同様の性能を有するものである。
陰極の電極形態は電極反応場が大きく、窒素の供給、生
成物の排出が円滑にできるようにガス供給層を疎水性カ
ーボンブラックとポリテトラフルオロエチレン（以下ｒ
ＰＴＦＥ」という。）からなる撥水性の層とし、反応層
として疎水性カーボンブラックと親水性カーボンブラッ
クとＰＴＦＥからなるものに上記金属フタロシアニンを
担持した層とし集電体として金属網を圧着してなる層状
のガス拡散電極としている。
成物の排出が円滑にできるようにガス供給層を疎水性カ
ーボンブラックとポリテトラフルオロエチレン（以下ｒ
ＰＴＦＥ」という。）からなる撥水性の層とし、反応層
として疎水性カーボンブラックと親水性カーボンブラッ
クとＰＴＦＥからなるものに上記金属フタロシアニンを
担持した層とし集電体として金属網を圧着してなる層状
のガス拡散電極としている。
さらに、陽極も上記陰極と同様に構成されたガス拡散電
極を用いるが、触媒とした金属フタロシアニンに代え白
金を担持してなるもので、生成アンモニアが陽極表面で
酸化分解されないように水素を供給して復極する。
極を用いるが、触媒とした金属フタロシアニンに代え白
金を担持してなるもので、生成アンモニアが陽極表面で
酸化分解されないように水素を供給して復極する。
該陽極に白金触媒を担持したのは水素ガスを供給して復
極を容易にするためである。
極を容易にするためである。
本発明のアンモニア合成を行う電解装置の構成の概略図
は第１図に示すもので、アンモニア合成装置ｌは金属フ
タロシアニンを担持したガス拡散電極を陰極２とし、該
陰極２は電解液に接する面倒を反応層３としてガス供給
層４の面側には、ガス室５とガス供給口６とガス排出ロ
アとから成りている。
は第１図に示すもので、アンモニア合成装置ｌは金属フ
タロシアニンを担持したガス拡散電極を陰極２とし、該
陰極２は電解液に接する面倒を反応層３としてガス供給
層４の面側には、ガス室５とガス供給口６とガス排出ロ
アとから成りている。
白金を担持したガス拡散電極を陽極８とし、該陽極８は
電解液に接する面側を反応層９としてガス供給層１０の
面側には、ガス室１１とガス供給口１２とガス排出口１
３とから成り、上記陰極２と陽極８は相対向して電解液
室１４を構成してなるものである。
電解液に接する面側を反応層９としてガス供給層１０の
面側には、ガス室１１とガス供給口１２とガス排出口１
３とから成り、上記陰極２と陽極８は相対向して電解液
室１４を構成してなるものである。
他に、電解液を供給するための電解液槽１５と該電解液
を電解液室１４へ供給するための導管１６とポンプ１７
が電解液室１４に連結さ九ており、電解液室１４からは
電解後の液の排出のための導管１８と圧力制御弁１９と
該電解後の液を貯留する貯留槽２０を備えているもので
ある。
を電解液室１４へ供給するための導管１６とポンプ１７
が電解液室１４に連結さ九ており、電解液室１４からは
電解後の液の排出のための導管１８と圧力制御弁１９と
該電解後の液を貯留する貯留槽２０を備えているもので
ある。
上記により構成したアンモニア合成装置ｌによる電解還
元方法は電解液は導電性塩として１モル／１の硫酸ナト
リウム、ＫＯＨ，ＮａＯＨ等の溶液でよい。陰極と陽極
の極間圧′離はＩ〜２＋ｎｍでよく、電解電位は一〇、
２Ｖより卑な電位でアンモニア合成できるが、−〇、６
Ｖがより好ましい。
元方法は電解液は導電性塩として１モル／１の硫酸ナト
リウム、ＫＯＨ，ＮａＯＨ等の溶液でよい。陰極と陽極
の極間圧′離はＩ〜２＋ｎｍでよく、電解電位は一〇、
２Ｖより卑な電位でアンモニア合成できるが、−〇、６
Ｖがより好ましい。
以下本発明の実施例について記載するが、該実施例は本
発明を限定するものではない。
発明を限定するものではない。
（実施例）
アンモニア合成電解装置は第１図に示すもので、陽極お
よび陰極のガス拡散電極の反応面積はそれぞれ１２．５
６ｃｏｆで極間距離は１ ｍｍで対向させ、電解液は１
．０モル／ｌのＫＯＨ溶液をパルスポンプで一定量流通
させ、陰極および陽極のガス室にそれぞれ１気圧の窒素
と水素ガスを供給した。
よび陰極のガス拡散電極の反応面積はそれぞれ１２．５
６ｃｏｆで極間距離は１ ｍｍで対向させ、電解液は１
．０モル／ｌのＫＯＨ溶液をパルスポンプで一定量流通
させ、陰極および陽極のガス室にそれぞれ１気圧の窒素
と水素ガスを供給した。
ガス拡散電極はガス供給層に疎水性カーボンブラック（
品名ＡＢＣ：電気化学工業製）とＰＴＦＥディスバージ
ョン（品名Ｄ−１：ダイキン工業製）を６，５：３．５
の割合組成とし、反応層に上記疎水性カーボンブラック
とＰＴＦＥを６．５：３．５の割合組成のものと、親水
性カーボンブラック（品名ＡＢ１２：電気化学工業製）
とＰＴＦＥを７２．５：２７．５の組成割合にしたもの
を７：３とした混合物をロール法で作製した。
品名ＡＢＣ：電気化学工業製）とＰＴＦＥディスバージ
ョン（品名Ｄ−１：ダイキン工業製）を６，５：３．５
の割合組成とし、反応層に上記疎水性カーボンブラック
とＰＴＦＥを６．５：３．５の割合組成のものと、親水
性カーボンブラック（品名ＡＢ１２：電気化学工業製）
とＰＴＦＥを７２．５：２７．５の組成割合にしたもの
を７：３とした混合物をロール法で作製した。
陽極の反応層に塗布法で白金を０．５６■／ ｃｌ担持
し、陰極の反応層にはスズ、鉄、ニッケル、コバルト、
パラジウム、白金、銅、亜鉛、アルミニウム、チタン、
鉛、インジウム及び水素のフタロシアニンをそれぞれ０
．２■／ ｃｔｄ担持した１２種類の陰極を作製した。
し、陰極の反応層にはスズ、鉄、ニッケル、コバルト、
パラジウム、白金、銅、亜鉛、アルミニウム、チタン、
鉛、インジウム及び水素のフタロシアニンをそれぞれ０
．２■／ ｃｔｄ担持した１２種類の陰極を作製した。
上記の電極を用い電解電位を水素電極（ＲＨＥ）を参照
電極として測定し、電解温度は２５℃で行い、電解電位
を−０，４Ｖの定電位電解を２５分間行った。
電極として測定し、電解温度は２５℃で行い、電解電位
を−０，４Ｖの定電位電解を２５分間行った。
電解中のアンモニア生成の電解効率の経時変化を確認す
るため、電解液中のアンモニアをネスラー試薬を用いて
、吸光光度法で定量した。
るため、電解液中のアンモニアをネスラー試薬を用いて
、吸光光度法で定量した。
その結果、金属フタロシアニンの金属の違いによる電解
開始直後のアンモニア生成効率の大きさは、Ｓｎ＞Ｆｅ
＞Ｐｄ＞Ｉｎ＞Ｐｂ＞Ｔｉ＞ＡＩ＞Ｃｕ＞Ｈ＞Ｃｏ＞Ｐ
ｔ＞Ｎｉ＞Ｚｎの順になっている。
開始直後のアンモニア生成効率の大きさは、Ｓｎ＞Ｆｅ
＞Ｐｄ＞Ｉｎ＞Ｐｂ＞Ｔｉ＞ＡＩ＞Ｃｕ＞Ｈ＞Ｃｏ＞Ｐ
ｔ＞Ｎｉ＞Ｚｎの順になっている。
尚、比較例としてＧａおよびＳｉフタロシアニンを用い
たものについてはアンモニア生成がみられなかった。
たものについてはアンモニア生成がみられなかった。
以下その結果はつぎのようであった。
電解初期の５分間で生成したアンモニア量を示した。
また、代表的な金属の定電位電解をした時の経時変化を
第２図〜第５図に示す。
第２図〜第５図に示す。
この結果からスズを用いることによりアンモニア生成効
率と持続性が優れていることがわかる。
率と持続性が優れていることがわかる。
（発明の効果）
本発明は、従来窒素ガスからアンモニアを合成するには
温度が５００℃前後で圧力を２００気圧程度という、高
温、高圧下で鉄系触媒に接触させて合成する方法であっ
たものを、常温、常圧で電解還元によりアンモニアを合
成することができ、極めて簡便な方法によるものであり
、その利用範囲も広（期待できるもので、技術の発展に
大いに寄与するものである。
温度が５００℃前後で圧力を２００気圧程度という、高
温、高圧下で鉄系触媒に接触させて合成する方法であっ
たものを、常温、常圧で電解還元によりアンモニアを合
成することができ、極めて簡便な方法によるものであり
、その利用範囲も広（期待できるもので、技術の発展に
大いに寄与するものである。
第１図は実施例で用いたアンモニア合成電解装置の構成
の概略図、第２図〜第５図は金属フタロシアニンの金属
の種類別のアンモニア生成効率の経時変化を表すグラフ
である。
の概略図、第２図〜第５図は金属フタロシアニンの金属
の種類別のアンモニア生成効率の経時変化を表すグラフ
である。
Claims (2)
- （１）陽極は白金触媒を担持したガス拡散電極とし、陰
極は金属フタロシアニンを担持したガス拡散電極を用い
、該陰極の電解液に接していない面側に窒素ガスを供給
し、陽極の電解液に接していない面側に水素ガスを供給
して復極させながら、常温、常圧でアンモニアを生成さ
せることを特徴とするアンモニアの合成方法。 - （２）前記金属フタロシアニンの金属がスズ、鉄、パラ
ジウム、インジウム、鉛、チタン、アルミニウム、銅、
水素、コバルト、白金、ニッケル、バナジウム、亜鉛よ
り選ばれる１種以上である請求項１に記載のアンモニア
の合成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312532A JPH03173788A (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | アンモニアの合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1312532A JPH03173788A (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | アンモニアの合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03173788A true JPH03173788A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=18030359
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1312532A Pending JPH03173788A (ja) | 1989-12-01 | 1989-12-01 | アンモニアの合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03173788A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010270385A (ja) * | 2009-05-25 | 2010-12-02 | Kobe Univ | アンモニアの合成方法 |
| CN101935054A (zh) * | 2010-07-06 | 2011-01-05 | 苏州大学 | 一种氨的制备方法 |
| JP2013503457A (ja) * | 2009-08-27 | 2013-01-31 | マクアリスター テクノロジーズ エルエルシー | 再生可能エネルギーの統合フルスペクトル生産を通じた持続可能な経済開発のためのシステム及び方法 |
| JP2015525296A (ja) * | 2012-06-12 | 2015-09-03 | モナシュ ユニバーシティ | ガス透過性電極および製造方法 |
| JP2016519215A (ja) * | 2013-03-26 | 2016-06-30 | オハイオ・ユニバーシティ | アルカリ媒体におけるアンモニアの電気化学合成 |
| CN111394740A (zh) * | 2020-03-11 | 2020-07-10 | 南京航空航天大学 | 一种提高电催化氮还原合成氨反应效率的方法 |
-
1989
- 1989-12-01 JP JP1312532A patent/JPH03173788A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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