JPH03146846A

JPH03146846A - 薄膜の密度測定方法

Info

Publication number: JPH03146846A
Application number: JP1285629A
Authority: JP
Inventors: Sachiko Kikuchi; 幸子菊池; Masamitsu Ito; 正光伊藤
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1989-11-01
Filing date: 1989-11-01
Publication date: 1991-06-21

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔発明の目的〕（産業上の利用分野）本発明は、薄膜の密度測定方法に係り、特に膜厚１μｍ
以下の薄い薄膜の密度を微小領域での？ＩＰ１定で測定
することのできる薄膜の密度測定方法に関する。

（従来の技術）一般に、物質の密度を測定する方法としては、測定しよ
うとする物質の体積および質量を測定し、質量を体積で
割るという方法がとられる。

しかしながら、体積および質量の測定の困難な微小な対
象物や領域および薄膜に関しては、筒中に密度を測定す
る方法は確立されていない。

そこで、体積および質量に関与する物理量を様々な分析
手段で求めることによって間接的に密度を導出するとい
う方法がとられることが多い。

例えば、ＥＳＲやオージェ電子分光により、微小な部分
に含まれる元素の種類と結合状態を測定し、さらにＸ線
回折によって格子間隔が与えられれば、密度は概算で導
出することができる。

また、電磁波の吸収を無視することのできる誘電体薄膜
に関しては、屈折率が密度に比例するという性質を利用
して、単色光を試料に入射させ、試料中の光路長を干渉
等の手法で求め、実際の試料の厚さから屈折率を導出し
、これによって密度を推定することがある程度は可能で
ある。しかしながらこの方法は、吸収を無視することの
できない物質や金属に関しては十分に有効な方法ではな
い。

（発明が解決しようとする課題）このように、微小な試料や薄膜の密度を測定する場合、
板数の１０８価で？５ｉ？＝ｌｌな分析装置を使用する
必要があったり、電磁波の吸収を無視することのできる
誘電体薄膜に対してしか適用できないなど多くの問題を
抱えており、実際には実験室における研究を目的とした
試料に対象が限られていた。

本発明は、前記実情に鑑みてなされたもので、体積や質
量の測定が困難な薄膜であって、この薄膜が電磁波を吸
収する成分を含むものであっても、薄膜の密度を高精度
に検出することのできる方法を提供することを目的とす
る。

〔発明の構成〕

（課題を解決するための手段）そこで本発明では、構成元素の複素原子散乱因子を考慮
して選択され、薄膜の複素原子散乱因子の実部の値が虚
部の値よりも大きくなるような波長を有する電磁波を選
択し、被−ＩＩＩ定薄膜に対して入射角を変化させなが
らこの電磁波を照射し、入射角に対する反射率を測定し
て、反射率の入射角に対する変化曲線を求めたのち、被
測定薄膜の屈折率をパラメータとした複素振幅反射率を
種々の人ＪＩＪ角に対して演３？シ、この演３？によっ
て得られた演算値と前記測定による変化曲線とを比較し
、符合する演算値の相当する屈折率から薄膜の密度を導
出するようにしている。

（作用）すなわち、本発明は、構成元素の複素原子散乱因子の実
部か虚部より十分に大きい波長を有する電磁波に関して
は、薄膜に対する入射角を少しずつ変化させ反射率を測
定して得られる反射率曲線において、反射率が急激に減
少または増大する入射角が存在し、その入射角の値が密
度によって敏感に変化する事を利用して、当該物質の密
度を測定するようにするものである。

光学の原理によれば、真空と物質の填界での反射率は、
物質の屈折率から以下のように与えられる。

Ｒ，：ｐ波に対する反射率ｒ、＝ｐ波に対するフレネル係数 θ　：入射角Ｒｍ：ｓ波に対する環ｎ−１率ｒ、：ｓ波に対するフレネル係数但し、ｎは真空から物質への電磁波の屈折率であり、吸
収のある物質においては複素数になる。

この複素屈折中は物質と電磁波の相１７．作用の強さを
示すパラメータである複素原子散乱因子Ｆ、＋ｉＦ２と
、原子数密度Ｎ１電磁波の波長λの積の関数で次のよう
に表される。

ｎ＝１−δ−１β　　　　　　　　　　　（３）Ｎｒｏ
　　λ２ δ−・　Ｆｌ（４〉２　π ｒ　ｏ　　：古典原子半径Ｎ　　ｒ　ｏ　　λ２ β＝　　　　　　　・Ｆ　２（５）２　π ここで用いた複素原子散乱因子は周期率表に基づくほと
んどすべての元素において種々の波長の電磁波について
測定されており、光学定数の表として、文献等で調べる
ことが可能である。

このなかで、原子数密度Ｎは、密度ρ、アボガドロ数Ｎ
　Ａ　ｓ原子ｊｌＡによって次のように表される。

Ｎ−ρ・ＮＡ／Ａ　　　　　　　　　　　　　　（６）
つまり、密度ρが変化するとδとβはそれに比例して変
化し、複素屈折率が変化するため、結果として反射率が
変化する。特にＦｌがＦ２に対して十分に大きい場合に
は、（１）、（２）式に基づいた計算によると、電磁波
の人１１角を少しづつ代えて反射率の変化を調べると、
ある狭い入射角の範囲で、反射率の変化率が非常に大き
く、この入射角の前後で反ａ・ｔ　串はステ・ツブ状に
変化する。

しかも、その急俊な変化を示す入射角は、密度ρの変化
に伴って著しく変化する。従って薄膜を構成する主要な
成分元素がわかっていれば、その元素についてＦ、がＦ
２に対して十分に大きい特性をもつ電磁波の波長を選択
して反射率を測定するようにすれば、急峻な変化を示す
入射角の値から薄膜の密度を測定することができる。

このように、本発明の方法によれば、構成元素の複素原
子散乱因子の実部の値が虚部の値よりも大きくなるよう
な波長を有する電磁波を用いて反射率を測定することに
より、反射率が急峻な変化を示す入射角が存在し、その
入射角の値と、反射率を与える定式において密度の値を
変数とした計算から求められる反射率曲線との比較によ
り、薄膜の密度を得ることができる。

望ましくは、最小二乗法を用いるようにすれば、簡単に
密度を得ることができる。

（実施例）以下、本発明の実施例について図面を参照しつつ詳細に
説明する。

第１図は、測定装置を示す図である。この薄膜密度測定
装置は、約Ｉ　Ｘ　１０−５Ｔｏｒｒの真空容器１内に
Ｘ線発生装置２で発生した波長６７．６への軟Ｘ線から
なる電磁波３をスリット４およびスリット５によってコ
リメートし、回転するステージ６上に載置された被測定
基板７に照９・ｌシ、被測定基板からの反射光を検出器
８で検出するもので、この検出器８で検出された電磁波
は、電気信号に変換され、反１．を強度として記録され
る。

このステージ６を回転させて入射角を変化させなから、
被測定基板７にこの電磁波を照射し、被測定基板からの
反射光を検出器８で検出し、反射率を測定する。ここで
被測定基板７は単結晶シリコン基板表面に電子ビーム蒸
着法により膜厚１０００へのモリブデン（Ｍ　ｏ　）薄
膜を形成してなるものとする。

その結果を第２図に黒丸で示す。

ここでグラフの横軸は基板に対する電磁波の入射角で、
基板から測った角度であり、縦軸は電磁波に対する反射
角である。

そして、この黒丸で示す実測値に合うように、モリブデ
ンの密度を種々に変化させて演算を行い、求めた計算値
に基づく反射率曲線を実線で示す。

また、モリブデンの密度が１．０．２，８゜１６゜６．
１２の場合の計算値に基づく反射率曲線を第３図におい
て曲線９，１０，１．１で示す。

この図から、モリブデンの密度が１０．２の場合は入射
角が１１度の付近において、反射率が著しく変化するの
に対して、密度が小さくなるに従ってこの反射率が著し
く変化する角度は、低入射角側で移動することがわかる
。

そして、最小二乗法により、さらに実測曲線に近いもの
を算出していくことにより、第２図に黒丸で示した測定
値は、密度が７．２のモリブデン薄膜であると推定され
る。

このようにして、薄膜の密度を容易に高精度に検出する
ことが可能となる。

なお、ここでは、文献（Ｂ、Ｌ、Ｉ（ｅｎｋｅ　ｅｔ、
ａｌ、、ＡｔｏｓＩｃ　Ｄａｔａ　ａｎｄ　Ｎｕｃｌｅ
ａｒ　Ｄａｔａ　Ｔａｂｌｅｓ、２７（１９８２））に
基づき、モリブデンに対して複素原子散乱因子の実部が
虚部より小さくなるように、使用する電磁１（）波の波長を選択した。

また、ここで真空下で測定を行ったのは、使用した電磁
波の波長か波長６７．６への軟Ｘ線とよばれる領域であ
るため、物質による吸収が著しいため、大気による吸収
を避けるために真空下で測定を行うようにした。

次に、本発明の第２の実施例について説明する。

ここでは、実施例１と同様第１図に示した薄膜密度測定
装置を用い、試料として単結晶シリコン基板表面に堆積
された膜厚］、　５００へのカーボン（Ｃ）の反射率の
測定を行う。

測定結果を第４図に示す。ここでも、第２図と同様、黒
丸で測定結果を表し、グラフの横軸は基板に対する電磁
波の入射角で、基板から測った角度であり、縦軸は電磁
波に対する反射角である。

そして、この黒丸で示す実測値に合うように、薄膜の密
度を種々に変化させて演算を行い、求めた計算値に基づ
く反射率曲線を実線で示す。

さらに、カーボンの密度が２．２５，１．．８゜１．３
５の場合の計算値に乱づく反射率曲線を第１５図に曲線１．２．ｉ、３．１４で示す。

この図から、カーボンの密度が２．２５の場合は入射角
が７度の付近において、反射率が著しく変化するのに対
して、密度が小さくなるに従ってこの反射率が著しく変
化する角度は、低入射角側で移動することがわかる。こ
のことから、同様に最小二乗法により、第４図に黒丸で
示した測定値は、密度が１．７のカーボン薄膜であると
推定される。

このようにして、カーボン薄膜の密度を容易に高精度に
検出することが可能となる。

なお、前記実施例では、電磁波の波長を６７゜６八とし
たが、測定すべき薄膜の構成元素に応じて適宜選択すれ
ば良い。

また、前記実施例では、単結晶シリコン基板表面に堆積
した薄膜の密度測定について説明したか、表面が光学的
な反射面をなす薄膜であればいかなるものでも測定可能
である。

加えて、前記実施例では、パラメータとして屈折率を用
いたが、さらに表面粗さ等の他のパラン２夕を考慮することにより、さらに高精度の測定値を得る
ことが可能となる。

また、本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で種々変形
して実施することが可能である。

〔発明の効果〕

以上説明してきたように、本発明の方法によれば、測定
すべき物質の構成元素の複素原子散乱因子の実部の値が
虚部の値よりも大きくなるような波長を有する電磁波を
照射し、入射角を変化させながら入射角に対する反射率
を測定することにより、反射率が急峻な変化を示す入射
角の大きさから、密度を得るようにしているため、体積
や質量の測定が困難な薄膜であって、この薄膜が電磁波
を吸収する成分を含むものであっても、薄膜の密度を高
精度に検出することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の薄膜密度測定装置を示す図、第
２図は本発明の第１の実施例の密度１ｌｌ１１定に於け
るその入射角に対する反射率の測定結果と演算による関
係曲線を示す図、第３図は密度を変３化させた場合の入射角に対する反射率の演算による関係
曲線を示す図、第４図は本発明の第２の実施例の密度測
定に於けるその入射角に対する反射率の測定結果と演算
による関係曲線を示す図、第５図は密度を変化させた場
合の入射角に対する反射率の演算による関係量線を示す
図である。１・・・真空容器、２・・・Ｘ線発生装置、３・・・電
磁波、４．５・・・スリット、６・・・ステージ、７・
・・被測定基板、８・・・検出器。第２図第図斜入身寸角（度）斜入身寸角（腹）第図第図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）被測定薄膜に対して、複素原子散乱因子の実部の
値が虚部の値よりも大きくなるような波長を有する電磁
波を選択し、被測定薄膜に対して入射角を変化させながら前記電磁波を照射し、入射角に対する反射率を測定し
て、反射率の入射角に対する変化曲線を求める反射率測
定工程と、被測定薄膜の屈折率をパラメータとした複素振幅反射率を種々の入射角に対して演算する演算工程
と、前記演算工程で得られた演算値と前記変化曲線とを比較し、符合する演算値の相当する屈折率から
薄膜の密度を導出する密度導出工程とを含むようにした
ことを特徴とする薄膜の密度測定方法。
（２）前記密度導出工程は、前記演算工程において、被
測定薄膜の屈折率をパラメータとした複素振幅反射率を
種々の入射角に対して演算して得られた演算値に、前記
反射率測定工程で得られた実測値を最小二乗法によって
符合せしめる工程であることを特徴とする請求項（１）
記載の薄膜の密度測定方法。