JPH03146527A - プリプレグ及びその製法 - Google Patents
プリプレグ及びその製法Info
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- JPH03146527A JPH03146527A JP28644489A JP28644489A JPH03146527A JP H03146527 A JPH03146527 A JP H03146527A JP 28644489 A JP28644489 A JP 28644489A JP 28644489 A JP28644489 A JP 28644489A JP H03146527 A JPH03146527 A JP H03146527A
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Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性に優れた繊維強化グラスまたはセラミ
ックマトリックス複合材料用プリプレグ及びその製法に
関するものである。
ックマトリックス複合材料用プリプレグ及びその製法に
関するものである。
従来グラス、セラミックを繊維で強化する方法としては
、マトリックス材料を有機バインダーと共にスラリーと
し、強化繊維をそのスラリーの中に通し、繊維をスラリ
ーにて被覆し、被覆された繊維を巻取りリールに巻取り
、被覆された繊維を乾燥させ、マトリックスにて含浸さ
れたテープを形成する方法が知られている（特開昭５８
−２１７４３４号、同５８−２２３６！５３号等）。
、マトリックス材料を有機バインダーと共にスラリーと
し、強化繊維をそのスラリーの中に通し、繊維をスラリ
ーにて被覆し、被覆された繊維を巻取りリールに巻取り
、被覆された繊維を乾燥させ、マトリックスにて含浸さ
れたテープを形成する方法が知られている（特開昭５８
−２１７４３４号、同５８−２２３６！５３号等）。
マトリックスに含浸されたテープは所望の大きさにカッ
トされ、適正な繊維配向にて積層される。その後積層体
は炉内に配置され、バインダーを熱分解により除去しさ
らに加熱、加圧されて緻密化されることによって複合材
料が形成される。
トされ、適正な繊維配向にて積層される。その後積層体
は炉内に配置され、バインダーを熱分解により除去しさ
らに加熱、加圧されて緻密化されることによって複合材
料が形成される。
複合材料の製造方法には、マ） ＩＪラックスｉ１含浸
された繊維を巻取りリールに巻取ってシート状にするの
で、繊維トウと繊維トウに粘着性が少なく、−枚のシー
ト状にするのが困難であるという欠点を有している。
された繊維を巻取りリールに巻取ってシート状にするの
で、繊維トウと繊維トウに粘着性が少なく、−枚のシー
ト状にするのが困難であるという欠点を有している。
これらの方法を改良する方法として、強化繊維及びマト
リックス繊維状にした物をハイブリッド布材料にする方
法７５ｇ提案されてしる（特表昭６１−５０１９１０号
）にの方法は、マトリックスを繊維状にする工程などの
工程が追加されコスト高を招く恐れがある。
リックス繊維状にした物をハイブリッド布材料にする方
法７５ｇ提案されてしる（特表昭６１−５０１９１０号
）にの方法は、マトリックスを繊維状にする工程などの
工程が追加されコスト高を招く恐れがある。
従来の技術では積層しやすいシート状グラス曾たはセラ
ミック繊維強化プリプレグを作ることが困難であり、本
発明はこの問題点に鑑み、シート状にしやすい取扱性の
良好なグラスまたはセラミック繊維強化プリプレグ及び
その製法を提供することにある。
ミック繊維強化プリプレグを作ることが困難であり、本
発明はこの問題点に鑑み、シート状にしやすい取扱性の
良好なグラスまたはセラミック繊維強化プリプレグ及び
その製法を提供することにある。
本発明の要旨は、強化繊維、グラスまたはセラミックの
粉末及び窒素中１０℃／分で昇温した時、４５０℃の重
量残存率が５ ｗｔｌ以下であるフィルムからなるシー
ト状セラミック含浸繊維強化プリプレグ及び繊維トウを
引揃えて、セラミックまたはガラス粉末を含むスラリー
溶液中に浸漬し、窒素中１０℃／分で！＋温した時、４
５０℃の重量残存率が５ ｗｔ４以下であるフィルムを
、スラリー中の溶媒を除去する前オたは溶媒を除去した
後に、セラミック含浸強化繊維の片側または両側に接着
させることを特徴とする該プリプレグの製法にある。
粉末及び窒素中１０℃／分で昇温した時、４５０℃の重
量残存率が５ ｗｔｌ以下であるフィルムからなるシー
ト状セラミック含浸繊維強化プリプレグ及び繊維トウを
引揃えて、セラミックまたはガラス粉末を含むスラリー
溶液中に浸漬し、窒素中１０℃／分で！＋温した時、４
５０℃の重量残存率が５ ｗｔ４以下であるフィルムを
、スラリー中の溶媒を除去する前オたは溶媒を除去した
後に、セラミック含浸強化繊維の片側または両側に接着
させることを特徴とする該プリプレグの製法にある。
本発明で用いることができるグラスまたはセラミックマ
トリックスは、ホットプレスで成型できる粉体であれば
何でも良く、例としてコーニングコード７７４０ボロシ
リケートグラス（コーニンググラス社製）、コーニング
コード１７２３アルミノシリケートグラス（コーニング
グラス社製）、コーニングコード７９３０高シリカ含有
グラス（コーニンググラス社製）、ＬｉＩＦ含有マグネ
シア、アルミナ、ジルコニア含有窒化珪素、リチウムア
ルミノンリケード等が挙げられる。
トリックスは、ホットプレスで成型できる粉体であれば
何でも良く、例としてコーニングコード７７４０ボロシ
リケートグラス（コーニンググラス社製）、コーニング
コード１７２３アルミノシリケートグラス（コーニング
グラス社製）、コーニングコード７９３０高シリカ含有
グラス（コーニンググラス社製）、ＬｉＩＦ含有マグネ
シア、アルミナ、ジルコニア含有窒化珪素、リチウムア
ルミノンリケード等が挙げられる。
マトリックス粉末の直径は、全体のマトリックスの８０
ｗｔ４以上を３０μｍ以下のものが占めるのが良く、
６０μｍより大きい粉体が多いとマトリックス粉体が繊
維の中筐で含浸しにくくなる。
ｗｔ４以上を３０μｍ以下のものが占めるのが良く、
６０μｍより大きい粉体が多いとマトリックス粉体が繊
維の中筐で含浸しにくくなる。
本発明でｍ−ることができる強化Ｉ１ｍは、ホットプレ
スの温度に耐えうる繊維であれば何でもよく、例として
は、炭化ケイソ繊維、炭素繊維等である。
スの温度に耐えうる繊維であれば何でもよく、例として
は、炭化ケイソ繊維、炭素繊維等である。
本発明で用いるフィルムは、窒素中１０℃／分で昇温し
た時、４５０℃の重量残存率が５ ｗｔ４以下であるフ
ィルムであれば何でも良−が、特にアクリル系フィルム
が適してかり、メチルメタクリレートとブチルアクリレ
ート両成分の合計が７０％以上である共重合体、メチル
メタクリレートとブチルアクリレート各単独重合物の混
合物、あるーはアクリルゴムとメチルメタクリレートと
の共重合体からなるフィルムがＭしている。窒素中１０
℃／分で昇温した時、４５０℃の重量残存率が５ ｗｔ
４より大きいフィルムを用いると成型時に異物がマトリ
ックス中に混入するので、欠陥やボイドの要因となり、
成型複合材料の強度を下げる原因となる。
た時、４５０℃の重量残存率が５ ｗｔ４以下であるフ
ィルムであれば何でも良−が、特にアクリル系フィルム
が適してかり、メチルメタクリレートとブチルアクリレ
ート両成分の合計が７０％以上である共重合体、メチル
メタクリレートとブチルアクリレート各単独重合物の混
合物、あるーはアクリルゴムとメチルメタクリレートと
の共重合体からなるフィルムがＭしている。窒素中１０
℃／分で昇温した時、４５０℃の重量残存率が５ ｗｔ
４より大きいフィルムを用いると成型時に異物がマトリ
ックス中に混入するので、欠陥やボイドの要因となり、
成型複合材料の強度を下げる原因となる。
スラリー含浸繊維とフィルムを接着する方法としては、
スラリーに用いた有機溶剤でフィルムを溶かして接着す
る方法や、乾燥したスラリー含浸繊維を粘着剤を塗布し
たフィルムに巻取り、繊維とフィルムを接着する方法な
どを用いることができる。
スラリーに用いた有機溶剤でフィルムを溶かして接着す
る方法や、乾燥したスラリー含浸繊維を粘着剤を塗布し
たフィルムに巻取り、繊維とフィルムを接着する方法な
どを用いることができる。
このようにして製造されたグラスまたはセラミック繊維
強化プリプレグを積層する方法として、１００〜２００
℃の温度でフィルムの一部を溶融させてプリプレグとプ
リプレグを接着させて積層する方法や、フィルムの片面
又は両面に塗布した粘着剤によって、プリプレグとプリ
プレグを接着して積層する方法を用いることができる。
強化プリプレグを積層する方法として、１００〜２００
℃の温度でフィルムの一部を溶融させてプリプレグとプ
リプレグを接着させて積層する方法や、フィルムの片面
又は両面に塗布した粘着剤によって、プリプレグとプリ
プレグを接着して積層する方法を用いることができる。
スラリー中に有機バインダーを混入させて繊維とマトリ
ックス粉体の接着性を上げることもできるが、このとき
のバインダーの量ば１０ｗｔ４以下で充分である。有機
バインダーは、フィルムと似た組成であると扱いやすく
、ポリメチルメタクリレートを５０ ｗｔｌ１以上含む
組成のバインダーを使うのが好ましい。
ックス粉体の接着性を上げることもできるが、このとき
のバインダーの量ば１０ｗｔ４以下で充分である。有機
バインダーは、フィルムと似た組成であると扱いやすく
、ポリメチルメタクリレートを５０ ｗｔｌ１以上含む
組成のバインダーを使うのが好ましい。
スラリーに用−る溶剤は、マトリックス粉体を良く分散
する粘度の低いものであれば何でも良いが、フィルムに
粘着剤を塗布しない場合は繊維とフィルムを接着させる
ためフィルムを溶かす溶剤を用いることが必要である。
する粘度の低いものであれば何でも良いが、フィルムに
粘着剤を塗布しない場合は繊維とフィルムを接着させる
ためフィルムを溶かす溶剤を用いることが必要である。
しかしいずれにしても後の乾燥を考えるとこの溶剤の沸
点は１００℃以下であることが好ましい。
点は１００℃以下であることが好ましい。
スラリー濃度は、一般にマトリックス粉体の濃度が２０
〜５０ ｖｒｔ傷であれば良い。
〜５０ ｖｒｔ傷であれば良い。
本発明のプリプレグはホットプレス法を適用してガスタ
ービンエンジン部品等の高耐熱性部品の成形に適用され
る。
ービンエンジン部品等の高耐熱性部品の成形に適用され
る。
以下本発明を実施例により具体的に説明する。
実施例１
グラスマトリックスとしてグラス粉体（コーニンダグラ
ス社製、コーニング７７４０ボロシリケートグラス）を
ボールミルでさらに微粉化し、平均粒径１５μｍにした
ものをクロロホルム／メチルエチルケトン５０１５０
（重量比）に懸濁させ、さらに溶剤に対して１ｏ ｗｔ
ｌのポリメチルメタクリレートを加えてスラリーを作成
した。このスラリー中に引張り強度４５０ｋ１７／Ｗ２
、引張り弾性率４０ ｔ／＋−の炭素繊維を浸漬し、該
繊維にグラスを含浸させて、アクリル系フィルム（三菱
レイヨン社製、アクリプレンＨＢＣ！０１ Ｑ （窒素
中１０℃／分で昇温した時の４５０℃の重量残存率は０
．５％であった））を巻いたドラムに巻取った。このプ
リプレグは一枚のシート状であり、ガラス含浸繊維がば
らばらに離れることはなかった。
ス社製、コーニング７７４０ボロシリケートグラス）を
ボールミルでさらに微粉化し、平均粒径１５μｍにした
ものをクロロホルム／メチルエチルケトン５０１５０
（重量比）に懸濁させ、さらに溶剤に対して１ｏ ｗｔ
ｌのポリメチルメタクリレートを加えてスラリーを作成
した。このスラリー中に引張り強度４５０ｋ１７／Ｗ２
、引張り弾性率４０ ｔ／＋−の炭素繊維を浸漬し、該
繊維にグラスを含浸させて、アクリル系フィルム（三菱
レイヨン社製、アクリプレンＨＢＣ！０１ Ｑ （窒素
中１０℃／分で昇温した時の４５０℃の重量残存率は０
．５％であった））を巻いたドラムに巻取った。このプ
リプレグは一枚のシート状であり、ガラス含浸繊維がば
らばらに離れることはなかった。
さらにこのプリプレグを１１０Ｘ１１０ｃｆ１１の大き
さにカットし、５枚積層して１５０℃、１０に！？／ｃ
ｔｎ’で加熱、加圧して複合材料中間体となる積層体を
作成した。
さにカットし、５枚積層して１５０℃、１０に！？／ｃ
ｔｎ’で加熱、加圧して複合材料中間体となる積層体を
作成した。
この積層体をｇ累算囲気下、１０℃／分の昇温速度でガ
ス抜きを行いながら６５０℃寸で加熱し、２０分間保持
してバインダー及びフィルム成分を除去した。
ス抜きを行いながら６５０℃寸で加熱し、２０分間保持
してバインダー及びフィルム成分を除去した。
さらにこの積層体をグラファイトの型に入れ、ホットプ
レス装置を用いて１０℃／分で１０９５℃！で昇温し、
５０ ｋｇ／ｃｍ”で加圧し３０分間保持した、その後
冷却し複合体を取り出して曲げ強度を測定したところ、
曲げ強度は６０ ｋｌｉｌ／Ｉ＋Ｉ１ｗ”であった。
レス装置を用いて１０℃／分で１０９５℃！で昇温し、
５０ ｋｇ／ｃｍ”で加圧し３０分間保持した、その後
冷却し複合体を取り出して曲げ強度を測定したところ、
曲げ強度は６０ ｋｌｉｌ／Ｉ＋Ｉ１ｗ”であった。
実施例２
マトリックスとしてセラミック粉体（昭和軽金属製アル
ミナＡｔ−１６０８Ｇ−３）を用いて、さら慶る微粉化
を行わず、スラリー濃度４０ｗｔ４で行うこと以外は、
実施例１と同様にしてアルミナ含浸炭素繊維プリプレグ
を作成した。このプリプレグは一枚のｙ ）状であり
、アルミナ含浸炭素繊維がばらばらに離れることはなか
つた。
ミナＡｔ−１６０８Ｇ−３）を用いて、さら慶る微粉化
を行わず、スラリー濃度４０ｗｔ４で行うこと以外は、
実施例１と同様にしてアルミナ含浸炭素繊維プリプレグ
を作成した。このプリプレグは一枚のｙ ）状であり
、アルミナ含浸炭素繊維がばらばらに離れることはなか
つた。
また、スラリー濃度を１０〜５０ ｗｔｌ ｔで５ｖｔ
１間隔で変えて、繊維含有量を変化させたプリプレグを
作成したが、繊維に毛羽も々く、繊維が一方向に揃った
プリプレグを作成すること力Ｉ可能であった。
１間隔で変えて、繊維含有量を変化させたプリプレグを
作成したが、繊維に毛羽も々く、繊維が一方向に揃った
プリプレグを作成すること力Ｉ可能であった。
このようにして作成したプリプレグの取扱い性は、きれ
いなシート状であるため非常に良く、繊維含有量の調整
もスラリーに混入させるバインダーの量を変えることな
くスラリーのセラミック量を変えるだけで可能であった
。
いなシート状であるため非常に良く、繊維含有量の調整
もスラリーに混入させるバインダーの量を変えることな
くスラリーのセラミック量を変えるだけで可能であった
。
比較例１
アクリル系フィルムを用いないで、実施例１と同様に、
ガラス含浸プリプレグを作成したところ、繊維トウと繊
維トウがばらばらに離れて一枚のシート状にならなかっ
た。−枚のシート状でなしため、取扱い性が非常に悪く
積層するのが困難であった。
ガラス含浸プリプレグを作成したところ、繊維トウと繊
維トウがばらばらに離れて一枚のシート状にならなかっ
た。−枚のシート状でなしため、取扱い性が非常に悪く
積層するのが困難であった。
！九−枚のシートにするにはスラリー中のバインダーの
量を３０ ｗｔｌ ’！で多くする必要があり繊維含有
量の調整も困難であった。
量を３０ ｗｔｌ ’！で多くする必要があり繊維含有
量の調整も困難であった。
実施例３
グラスマトリックストシて、コーニングコード７７４０
ボロシリケートグラスの粉体をボールミルでさらに微粉
化し、平均粒径１５μｍにしタモのをクロロホルム／メ
チルエチルケトン５ ｏ／ｓ Ｏ（重量比）にＳ濁させ
、さらに溶剤に対して１０ｗｔ４のポリメチルメタクリ
レートを加えたスラリーを作成した。このスラリー中に
引張り強度４５０ ｋｇ／ｍ”、引張り弾性率４０ｔ
７ｗｍ”の炭素繊維を浸漬し、該繊維にグラスを含浸さ
せて１００℃で５分間乾燥して溶媒を除去した。−この
ようにして処理した繊維をアクリル系フィルム（三菱レ
イヨン製アクリプレンＨＢＢフィルム）の両面にポリメ
チルメタクリレートのオリゴマーを主体とする粘着剤を
塗布したフィルム（窒素中１０℃／分で昇温した時の４
５０℃の重量残存率は（ＬＳＩであった。）を巻いたド
ラムに巻取った。このプリプレグは一枚のシート状であ
り、グラス含浸繊維がばらばらに離れることはなかった
。
ボロシリケートグラスの粉体をボールミルでさらに微粉
化し、平均粒径１５μｍにしタモのをクロロホルム／メ
チルエチルケトン５ ｏ／ｓ Ｏ（重量比）にＳ濁させ
、さらに溶剤に対して１０ｗｔ４のポリメチルメタクリ
レートを加えたスラリーを作成した。このスラリー中に
引張り強度４５０ ｋｇ／ｍ”、引張り弾性率４０ｔ
７ｗｍ”の炭素繊維を浸漬し、該繊維にグラスを含浸さ
せて１００℃で５分間乾燥して溶媒を除去した。−この
ようにして処理した繊維をアクリル系フィルム（三菱レ
イヨン製アクリプレンＨＢＢフィルム）の両面にポリメ
チルメタクリレートのオリゴマーを主体とする粘着剤を
塗布したフィルム（窒素中１０℃／分で昇温した時の４
５０℃の重量残存率は（ＬＳＩであった。）を巻いたド
ラムに巻取った。このプリプレグは一枚のシート状であ
り、グラス含浸繊維がばらばらに離れることはなかった
。
またスラリー濃度を１０〜５０ ｗｔ傷１で５Ｗｔ優間
隔で変えて、繊維含有量を変化させたプリプレグを作成
したが、繊維に毛羽も々く、繊維が一方向にそろったプ
リプレグを作成することが可能であった。
隔で変えて、繊維含有量を変化させたプリプレグを作成
したが、繊維に毛羽も々く、繊維が一方向にそろったプ
リプレグを作成することが可能であった。
このようにして作成したプリプレグの取り扱い性は、き
れいなシート状であるため非常に良く、繊維含有量の調
整もスラリーに混入させるバインダーの量を変えること
なくスラリーのグラス量を変えるだけで可能であった。
れいなシート状であるため非常に良く、繊維含有量の調
整もスラリーに混入させるバインダーの量を変えること
なくスラリーのグラス量を変えるだけで可能であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、強化繊維、グラスまたはセラミックの粉末及び窒素
中１０℃／分で昇温した時、４５０℃の重量残存率が５
ｗｔ％以下であるフィルムからなるシート状セラミック
含浸繊維強化プリプレグ。 ２、繊維トウを引揃えて、セラミックまたはガラス粉末
を含むスラリー溶液中に浸漬し、窒素中１０℃／分で昇
温した時、４５０℃の重量残存率が５ｗｔ％以下である
フィルムを、スラリー中の溶媒を除去する前または溶媒
を除去した後に、セラミック含浸強化繊維の片側または
両側に接着させることを特徴とする請求項１記載のプリ
プレグの製法。 ３、強化繊維が炭素繊維である請求項１記載のプリプレ
グ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28644489A JPH03146527A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | プリプレグ及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28644489A JPH03146527A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | プリプレグ及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146527A true JPH03146527A (ja) | 1991-06-21 |
Family
ID=17704467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28644489A Pending JPH03146527A (ja) | 1989-11-02 | 1989-11-02 | プリプレグ及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146527A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0515193A2 (en) * | 1991-05-21 | 1992-11-25 | Nissin Kogyo Co., Ltd. | Disc brake for vehicles |
-
1989
- 1989-11-02 JP JP28644489A patent/JPH03146527A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0515193A2 (en) * | 1991-05-21 | 1992-11-25 | Nissin Kogyo Co., Ltd. | Disc brake for vehicles |
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