JPH03107765A - 有機物質のリンの迅速測定法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、レシチンのようなリンを含有する有機物質の
リンの測定法に関する。

〔従来の技術〕

従来、有機物質のリンの測定法εしては、有機物質を過
塩素酸により湿式灰化し、リン・モリブデン酸錯体とし
てからアスコルビン酸で還元し、８２０　ｎｍで吸光度
を測定する方法（Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄ　Ｐｈｙｓ
ｉｃｓ　ｏｆ　Ｌｉｐｌｄｓ、第３９巻第１８５頁（１
９８６））、過塩素酸と共く加熱して湿式灰化し。

モリズデン酸アンモニウムによりリン・モリブデン酸錯
体として酢酸メチルで抽出し、３１０　ｎｍにおゆる吸
光度を測定する方法〔油化学第３５巻第１０１８頁（１
９８６，））、ｌ０Ｎ−Ｈ２ＳＯ４と３０チ過酸化水素
で湿式灰化し、リンモリブデン酸錯体としてからフイス
ケのサバロフ試薬によりモリブデンブルーとし、８３０
ｎｍにおける吸光度を測定する方法（Ｊ、Ｂｌｏｌ、Ｃ
ｈｅｍ、、第２３４巻第４６６頁（１９５９））などが
ある。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、これらの方法は有機物質の構造により湿式灰化
に長時間を要する問題がある。たとえば、前記のｌ０Ｎ
−硫酸と３０％過酸化水素水を用いる方法では、硫酸濃
度が低濃度であること、処理温度が低いこと、さらに残
留する過酸化水素を完全に分解させることなどのために
長時間の加熱を必要とし、またたとえ長時間の加熱処理
を行ったとしても微量の過酸化水素が残留して吸光度の
測定に影響を及ぼす場合が多い。

〔課題を解決するための手段〕

本発明者らは、これらの牒題な解決するために鋭意検討
した結果本発明に到達した。

すなわち、本発明は有機物質を濃硫酸と過酸化水素水に
より湿式灰化し、リン・モリブデン酸法によりリンを定
量することを特徴とする有機物質のリンの迅速測定法で
ある。

本発明においては濃硫酸は９０チ以上のものを使用し、
過酸化水素水は約３０％のものを使用する。この場合、
濃硫酸の量が少なすぎると過酸化水素水を滴加したとき
に発火することがあｒ）％多過ぎると湿式灰化に長時間
を要する。したがって。

ｎｍ酸と過酸化水素水の比率はｌ：５から１：２０楊度
が適当であり、とくに１：１０程度が最適である。有機
物質の試料に先ず濃硫酸を加えて加熱し、炭化して黒褐
色となった硫酸溶液に過酸化水素水を滴加すると激しい
反応が起こり、瞬間的に淡黄色ないし無色の透明液が得
られる。

湿式灰化後の硫酸溶液は、過酸化水素が少量でも残留し
ているとその後の吸光度分析に影響を及ぼすので完全に
除去しておく必要がある。過酸化水素の除去方法として
は、少量の水を加えて加熱処理後、２チ過マンガン酸カ
リウムと２条亜硫酸ナトリウムで処理する。通常、過マ
ンガン酸カリウム水溶液１演の滴加で紅色に＆るので、
直ちに亜硫酸ナトリウム水溶液を加えて還元し、過剰の
亜硫酸ナトＩＪウムは加熱して酸化する。この方法国よ
る湿式灰化時間は通常４０分程度であり、従来法と比べ
て２〜３倍のスピードアップとなる。

つぎにこの湿式灰化後の溶液は水で５０ａｄに希釈し、
その一定量を分取する。酸性度のバラツキによる影響を
避けるために、アンモニア水で中和したのち、過＃ｉ素
酸１ｄを加えて酸性とする。この溶液に５チモリブデン
酸アンモニウム水溶液を１４加え、生成したリンモリブ
デン酸錯体を酢酸ブチルで抽出し、３１０　ｎｍにおゆ
る吸光度を６１１１定することにより迅速に有機物質中
のリンを測定することができる。

〔発明の効果〕

本発明は、従来の希硫酸と過酸化水素水を用いる湿式灰
化法に比べ、有機物質の分解が瞬間的に行われるため非
常（短時間で湿式灰化が終了する。

また残留する過酸化水素の分解を完全に行うため疋は長
時間の加熱を必要とするが５本法では短時間の加熱と過
マンガン酸カリウム水溶液処理罠より分解が促進され、
また分析精度も良好である。

また、現在一般に用いられている過塩素酸による湿式灰
化法と比べても処理時間が２〜３倍早く、分析精度にお
い【も劣らない。

本発明の方法はリンを含有する有機物質中のリンの分析
に広く適用でき、と＜慝リン脂質製品の工程管理や品賓
管理のための分析に適している。

〔実施例〕

本発明を実施例および比較例により説明する。

実施例１゜ 精製卵黄ホスファチジルコリン約１０岬を分解用試験管
（内径２０鳩、高さ１５０燗）に正しく量りとり％９７
チ硫酸０．１　ｍｌを加えて１８０Ｃに設定した金喝製
ブロックヒーター中で加熱し、溶液が褐色ないし黒褐色
を呈したら直ちに３１％過酸化水素水（を子工業用過酸
化水素水、＝菱瓦斯化学■製）１ｍを加えた。過酸化水
素水による発泡現象が認められなくなってから少量の水
で試験管の内壁を洗い、さらに２０分間加熱を続けた。

つぎに２％過マンガン酸カリウム水溶液を加えて紅色ε
し、さらに２％亜硫酸ナトリウム水溶液を加えて無色溶
液としてから５分間加熱した。この溶液を水で５０Ｉｌ
ｌに希釈し、その５ｄを別の前記試験管に取り、アンモ
ニア水で中和した。これに７０％過頃素酸１ｄを加えて
酸性とし、さらに５チモリブデン酸アンモニウム水溶液
１ｄを加えて十分Ｋｍとうした。つぎに酢酸ブチル５　
＠ｌを用いて生成したリンモリブデン酸錯体を抽出し、
３１０ｎｍにおける吸光度を測定し、あらかじめ作成し
た検ｔ＠より、リン脂質中のリン含有量を測定した。

また、市販の各種合成ホスファチジルコリン（精製品）
を同様の条件で分析し、リン含有量を求めた。これらの
結果と湿式灰化時間を第１表に示す。

比較例１゜ 前記の卵葭ホスファチジルコリンおよび各種合成ホスフ
ァチジルコリンを用い、過塩素酸による湿式灰化後、リ
ンモリブデン酸錯体とし、酢酸ズチルで抽出して３１０
　ｒａｍにおける吸光度を測定し、リン含有量を求めた
。これらの結果と湿式灰化時間を第１表に示す。

比較例λ 前記の各種合成ホスファチジルコリンを用い、１、０　
Ｎ−硫酸と３０％過酸化水素水を用いた湿式灰化法で処
理し、モリブデンブルー水溶液の８３０ｎｍＫおける吸
光度を測定し【リン含有量を求めた結果ｈａ式式化化時
間第１表に示す。

本発明の方法は湿式灰化時間が短く、分析精度にも優れ
ていることがわかる。

実施例２ トリグリセリドを含有する市販の粗製卵黄レシチン２ｍ
とｆｆｌ製大豆レシチン２種を実施例１の条件で分析し
た。

比較例３゜ 実施例２で用いた市販の粗製レシチンを比較例１０条件
で分析した。

比較例４゜ 実施例２で用いた市販の粗製レシチンを比較例２０条件
で分析した。

これらの分析結果を日本油化学協会１．基準油脂分析試
験法２．２．８．１−７１による♂１１定結果とともに
第２表に示すが、本発明の方法は湿式灰化時間が短く１
分析精度にも優れていることがわかる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）有機物質を濃硫酸と過酸化水素水により湿式灰化
   し、リン・モリブデン酸法によりリンを定量することを
   特徴とする有機物質のリンの迅速測定法。