JPH03103308A - Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin film - Google Patents
Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin filmInfo
- Publication number
- JPH03103308A JPH03103308A JP1236988A JP23698889A JPH03103308A JP H03103308 A JPH03103308 A JP H03103308A JP 1236988 A JP1236988 A JP 1236988A JP 23698889 A JP23698889 A JP 23698889A JP H03103308 A JPH03103308 A JP H03103308A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- substrate
- target
- oxygen
- sputtering
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000001659 ion-beam spectroscopy Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000002887 superconductor Substances 0.000 title claims description 22
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title claims description 22
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 75
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 58
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 55
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 39
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 238000010884 ion-beam technique Methods 0.000 claims abstract description 18
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 75
- -1 oxygen ions Chemical class 0.000 claims description 17
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 49
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 22
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 5
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 3
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 3
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- UDGHXQPQKQPSBB-BOXHHOBZSA-N bepotastine besylate Chemical compound OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1.C1CN(CCCC(=O)O)CCC1O[C@H](C=1N=CC=CC=1)C1=CC=C(Cl)C=C1 UDGHXQPQKQPSBB-BOXHHOBZSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 238000005478 sputtering type Methods 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010021143 Hypoxia Diseases 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 1
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical group [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
この発明は、イオンビームスパッタ現象を利用して酸化
物超電導体薄膜を作製するイオンビームスパッタ装置に
関し、特にＥＣＲイオン源を用いた多元イオンビームス
パッタ装置に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention relates to an ion beam sputtering apparatus for producing an oxide superconductor thin film using an ion beam sputtering phenomenon, and in particular to a multi-dimensional ion beam using an ECR ion source. This invention relates to sputtering equipment.
［従来の技術］
近年、酸化物超電導体が発見されて、その超電導臨界温
度Ｔｃが液体窒素温度（７ ７ Ｋ）を越える高温であ
ることから、その応用分野が急速に広がり、当該超電導
体物質の薄膜化や線利化への研究が活発に行われている
。[Prior Art] In recent years, oxide superconductors have been discovered, and their superconducting critical temperature Tc is higher than the temperature of liquid nitrogen (77 K), so their application fields are rapidly expanding, and the superconducting materials Research is being actively conducted to make the film thinner and to increase the wire efficiency.
この種の超電導体の超電導特性（臨界温度Ｔｃ、臨界電
流密度Ｊｅ％上部臨界磁場Ｈｅ２）は、その物質の組成
、酸素濃度、結晶性（単桔晶、多結晶、無配向など）に
よって大きく影響を受ける。例えば、Ｔｃ，＝９０Ｋを
有するＹＢａ２ Ｃｕ３ ０，系超電導体では、その組
成としてＹ： Ｂａ ： Ｃｕ比が１ ： ２ ： ３
であること、酸素濃度ｙが６．９であること、結晶性が
Ｃ軸配向もしくは単結晶であることが、高Ｔ。、高Ｊ。The superconducting properties (critical temperature Tc, critical current density Je%, upper critical magnetic field He2) of this type of superconductor are greatly influenced by the composition, oxygen concentration, and crystallinity (monocrystalline, polycrystalline, non-oriented, etc.) of the material. receive. For example, in a YBa2Cu30-based superconductor having Tc = 90K, its composition has a Y:Ba:Cu ratio of 1:2:3.
, the oxygen concentration y is 6.9, and the crystallinity is C-axis oriented or single crystal. , Taka J.
、高Ｈｏ２の要件であることが知られている。したがっ
て、この種の超電導体を薄膜化するには、
（ａ）膜の組成制御
（ｂ）膜の酸素濃度制御
（ｃ）結晶性の制御
が、薄膜特性を改善するための重要なポイントとなる。, is known to be a high Ho2 requirement. Therefore, in order to make this type of superconductor into a thin film, (a) controlling the composition of the film, (b) controlling the oxygen concentration of the film, and (c) controlling the crystallinity are important points for improving the properties of the thin film. .
特に、膜成長直後の状態（ ａｓ−ｇｒｏｗｎ状態）で
超電導特性を得るためには、」二連の（ａ） （ｂ）が
重要である。In particular, in order to obtain superconducting properties immediately after film growth (as-grown state), the combinations (a) and (b) are important.
酸化物超電導体の薄膜化の方法としては、蒸着法、レー
ザー蒸着法、スパッタ法、イオンビームスパッタ法、Ｃ
ＶＤ法があげられるが、ここではスパッタ法およびイオ
ンビームスパッタ法について詳述する。Methods for thinning oxide superconductors include vapor deposition, laser vapor deposition, sputtering, ion beam sputtering, C
Although the VD method is mentioned, here, the sputtering method and the ion beam sputtering method will be explained in detail.
酸化物超電導体の薄膜化へのスパッタ法の応用は、同物
質の発見以後活発に行われている。しかし、ターゲット
組成がそのまま膜組成に転写されないという欠点があっ
た。その原因として、次のことが考えられる。Sputtering has been actively applied to thin films of oxide superconductors since the discovery of this material. However, there was a drawback that the target composition was not directly transferred to the film composition. Possible reasons for this are as follows.
（｛）基板に入射する高速２次電子による影響（２）基
板に入射する高速負イオン（主として酸素負イオン）に
よる影響
（３）ターゲット物質（例えば、Ｂａｄ，Ｂａ、Ｃｕ，
ＣｕＯ等）の蒸気圧の違いよる影響通常のスパッタ法は
、ターゲットと基板が対向するように配置されており、
ターゲッｌ・と基板間には電界が印加されている。した
がって、通常のスパッタ法では上記の（１） （２）に
よる影響はまぬがれず、膜の組成がターゲット組成と異
なってしまう。特に、ＹＢａ２Ｃｕ３０，酸化物超電導
体においては、ＢａとＣｕの欠乏が激しい。スバッタ法
の代表的方式として、ＲＦコンベンショナル法とＲＦマ
グネトロン法があるが、これらを比較すると、ＲＦコン
ベンショナル法の方が組成の変動が大きい。これは、Ｒ
Ｆコンベンショナル法の方がセルフバイアス電圧が約１
桁大きく、上記の（Ｌ） （２） （３）の影響を大き
くするためと考えられる。({) Effects of high-speed secondary electrons incident on the substrate (2) Effects of high-speed negative ions (mainly oxygen negative ions) incident on the substrate (3) Target materials (e.g. Bad, Ba, Cu,
In normal sputtering, the target and substrate are placed facing each other.
An electric field is applied between the target 1 and the substrate. Therefore, in the normal sputtering method, the effects of (1) and (2) above cannot be avoided, and the composition of the film differs from the target composition. In particular, in YBa2Cu30, an oxide superconductor, the deficiency of Ba and Cu is severe. Typical methods of the spatter method include the RF conventional method and the RF magnetron method, but when these are compared, the RF conventional method has a larger variation in composition. This is R
The self-bias voltage of the F conventional method is approximately 1
This is thought to be because it is an order of magnitude larger and increases the effects of (L) (2) and (3) above.
ターゲット・基板間に電界を印加しないスパッタ法とし
ては、イオンビームスパッタ法がある。Ion beam sputtering is an example of a sputtering method that does not apply an electric field between a target and a substrate.
代表的なイオンビームスパッタ法用のイオン源として、
カウフマン型イオン源があげられる。しかし、酸化物超
電導体薄膜の作製には酸素を用いるので、熱フィラメン
１・を用いるカウフマン型イオン源は寿命が短いという
欠点がある。熱フィラメン１・を用いないイオン源とし
ては、ＥＣＲイオン源がある。As a typical ion source for ion beam sputtering,
An example is a Kaufmann type ion source. However, since oxygen is used to fabricate the oxide superconductor thin film, the Kaufmann type ion source using the hot filament 1 has a short lifespan. An example of an ion source that does not use the hot filament 1 is an ECR ion source.
超電導体薄膜の作製にＥＣＲイオン源を川いたイオンビ
ーｔ、スパッタ法の例としては、Ｔ． Ｇｏｔｏ等の論
文（Ｊ．Ｊ．Ａ．Ｐ． Ｖｏｌ．２８ Ｎｏ．ｌ Ｌ
８８ （１９８９） ）がある。この論文では、単一
のＥＣＲイオン源を用いて、１３．５６ＭＨｚのＲＦ電
力７００Ｗを印加して、円筒状のＹＢａ２Ｃｕ３０，タ
ーゲットの内側を、前記ＥＣＲイオン源より発生したイ
オンビームでスパッタすることにより、基板上に膜を推
積させている。ａｓ−ｇｒｏｗｎ膜で超電導特性を得る
には、基板温度を６５０℃に上げている。そのときのＴ
ｃはＴｅ．＝７３Ｋである。Ｔ ｅ ｅがこのように低
い理由は、膜中にＢａＣｕ０２およびＣｕＯが不純物と
して生成されているためであるとしている。An example of the ion beat sputtering method, which is based on the ECR ion source, for the production of superconductor thin films is the T. The paper by Goto et al. (J.J.A.P. Vol. 28 No.l L
88 (1989)). In this paper, by using a single ECR ion source, applying 13.56 MHz RF power of 700 W, and sputtering the inside of a cylindrical YBa2Cu30 target with the ion beam generated from the ECR ion source. , a film is deposited on a substrate. To obtain superconducting properties with an as-grown film, the substrate temperature is raised to 650°C. T at that time
c is Te. =73K. The reason why T e is so low is that BaCu02 and CuO are generated as impurities in the film.
ＥＣＲイオン源を用いたイオンビームスパッタ法によれ
ば、前述の組戊変動の原因の（１） （２）が解消でき
るが、（３）の各物質の蒸気圧の違いによる影響に対し
ては前記論文では何ら対策がなされていない。According to the ion beam sputtering method using an ECR ion source, causes (1) and (2) of the above-mentioned composition fluctuations can be eliminated, but (3) the influence of differences in vapor pressure of each substance can be solved. No countermeasures were taken in the above paper.
［発明が解決しようとする課題コ
良好な超電導特性をもつ薄膜を得るためには、基板表而
上での精密な組戊制御ができるような装置構戊にする必
要がある。[Problems to be Solved by the Invention] In order to obtain a thin film with good superconducting properties, it is necessary to construct an apparatus that allows precise control of the physical and physical structure of the substrate.
また、ａＳ−ｇｒＯＷｎ膜て良好な超電導特性を得るた
めには、基板表而」二での各物質（例えば、Ｂａ、Ｙ，
Ｃｕ）と酸素との反応が重要であり、μ板表面上に酸素
イオンおよび酸素ラジカルを照射して、基板表面上の反
応を活性化させる必要がある。In addition, in order to obtain good superconducting properties in the aS-grOWn film, various substances (e.g., Ba, Y,
The reaction between Cu) and oxygen is important, and it is necessary to irradiate the μ-plate surface with oxygen ions and oxygen radicals to activate the reaction on the substrate surface.
この発明の目的は、複数のＥＣＲイオン源を用いて膜組
成の精密な制御を可能にするとともに、活性な酸素イオ
ンおよび酸素ラジカルを基板に照射することによって良
好な超電導特性を有する薄膜をａｓ−ｇｒｏｗｎ膜で得
ることができる酸化ハ超電導体薄膜用多元イオンビーム
スパッタ装置を提供することにある。The purpose of the present invention is to enable precise control of film composition using multiple ECR ion sources, and to produce a thin film with good superconducting properties by irradiating a substrate with active oxygen ions and oxygen radicals. It is an object of the present invention to provide a multi-source ion beam sputtering apparatus for forming an oxidized superconductor thin film that can be obtained using a grown film.
し課題を解決するための手段コ
この出願の第一発明に係る酸化物超電導体薄膜用多元イ
オンビームスパッタ装置は、次の特徴を有する。すなわ
ち、この多元イオンビームスパツタ装置は、
真空に排気される真空容器と、
前記真空容器内に設置されて基板を保持する基板ホルダ
ーと、
前記真空容器内に設置された複数のターゲットと、
前記ターゲットにイオンビームを照射する複数のスパッ
タ用ＥＣＲイオン源と、
前記基板に酸素イオンを照射する酸化用ＥＣＲイオン源
と、
前記基板に酸素ガスを吹き付ける酸素吹きトｊけノズル
とを備えている。Means for Solving the Problems The multi-dimensional ion beam sputtering apparatus for oxide superconductor thin films according to the first invention of this application has the following features. That is, this multi-dimensional ion beam sputtering apparatus includes: a vacuum container that is evacuated to a vacuum; a substrate holder installed in the vacuum container to hold a substrate; a plurality of targets installed in the vacuum container; The apparatus includes a plurality of ECR ion sources for sputtering that irradiates a target with ion beams, an ECR ion source for oxidation that irradiates the substrate with oxygen ions, and an oxygen blow nozzle that sprays oxygen gas onto the substrate.
この出願の第二発明に係る多元イオンビームスパッタ装
置は、上述の第一発明において、前記ターゲッ１・に人
射するイオンビームのトータルイオン電流を測定する手
段を備えていることを特徴としている。A multi-dimensional ion beam sputtering apparatus according to a second invention of this application is characterized in that, in the above-mentioned first invention, it includes means for measuring the total ion current of the ion beam injected onto the target 1.
この出願の第三発明に係る多元イオンビームスパッタ装
置は、上述の第一発明において、前記ターゲットは前記
基板に対するターゲッ１・表面の角度を変更できるこど
を特徴としている。A multi-dimensional ion beam sputtering apparatus according to a third invention of this application is characterized in that, in the first invention described above, the target can change the angle of the target 1/surface with respect to the substrate.
［作用］
複数のスパッタ用ＥＣＲイオン源からのイオンビームを
それぞれ複数のターゲットに照射して、ターゲットをス
パッタする。同時に、酸化用ＥＣＲイオン源からの酸素
イオンと、酸素吹き付けノズルからの酸素ガスとを基板
に照射する。酸素ガスは酸素イオンによって活性化され
てラジカルとなる。基板上では、スパッタされたターゲ
ッ１・物質と酸素イオンや酸素ラジカルとが比較的低温
で急速に反応を起こし、良好な超電導相をａｓ−ｇｒｏ
ｗｎ状態で作製できる。[Operation] Ion beams from a plurality of ECR ion sources for sputtering are respectively irradiated onto a plurality of targets to sputter the targets. At the same time, the substrate is irradiated with oxygen ions from the oxidizing ECR ion source and oxygen gas from the oxygen spray nozzle. Oxygen gas is activated by oxygen ions and becomes radicals. On the substrate, the sputtered target 1 substance reacts rapidly with oxygen ions and oxygen radicals at a relatively low temperature, forming a good superconducting phase.
It can be produced in the wn state.
複数のターゲットは複数のＥＣＲイオンビームによって
別個にスパッタされるので、膜の組成制御が可能になる
。また、基板上には活性な酸素イオンと酸素ラジカルが
十分に供給されるので、膜の酸素欠乏が防止できる。酸
素イオンを供給ずるためのＥＣＲイオン源は熱フィラメ
ントを使用していないので、酸素雰囲気中で使用しても
耐久性がある。Multiple targets are separately sputtered by multiple ECR ion beams, allowing film composition control. Furthermore, since active oxygen ions and oxygen radicals are sufficiently supplied onto the substrate, oxygen deficiency in the film can be prevented. Since the ECR ion source for supplying oxygen ions does not use a hot filament, it is durable even when used in an oxygen atmosphere.
ＥＣＲイオンビームによるスパッタでは、通常のスパッ
タ装同と異なり、ターゲッ１・と基板は同電位である。In sputtering using an ECR ion beam, the target 1 and the substrate are at the same potential, unlike in normal sputtering equipment.
したがって、基板◆ターゲット間には電界が存在せず、
高速２次電子や高速負イオンが基板表面にまわり込むこ
とが少なくなる。Therefore, there is no electric field between the substrate◆target,
High-speed secondary electrons and high-speed negative ions are less likely to wrap around the substrate surface.
ターゲットに入射するイオンビームの１・一タルイオン
電流を測定すれば、基板」二での成膜速度を知ることが
できる。１・一タルイオン電流が所定の値となるように
スバッタ用ＥＣＲイオン源のマイクロ波出力を調整すれ
ば、或膜速度を所望の値に制御することができる。By measuring the 1.1 tal ion current of the ion beam incident on the target, the film formation rate on the substrate can be determined. By adjusting the microwave output of the ECR ion source for sputtering so that the 1.1-tal ion current becomes a predetermined value, a certain film speed can be controlled to a desired value.
基板に対するターゲット表面の角度を変更できるように
すれば、基板に入射する高速２次電子や高速負イオンを
減らすことができる。ターゲットから発生する高速２次
電子や高速負イオンの放出角度分布は一般に余弦則に従
うので、ターゲッ！・表面の法線方向でその放出量が最
大となる。したがって、ターゲット表面の法線方向に基
板を配置しないようにすれば、基板に入１１する高速２
次電子や高速負イオンを少なくすることができる。ただ
し、ターゲットを傾け過ぎると成膜速度が低下すること
があるので、実際は、高速２次電子や高速負イオンによ
る影響の度合いと成膜速度との兼ね合いで、適当なター
ゲッｌ・傾斜角度を定めることになる。By making it possible to change the angle of the target surface with respect to the substrate, it is possible to reduce high-speed secondary electrons and high-speed negative ions that enter the substrate. The emission angle distribution of high-speed secondary electrons and high-speed negative ions generated from the target generally follows the cosine law, so the target!・The amount released is maximum in the direction normal to the surface. Therefore, if the substrate is not placed in the normal direction of the target surface, the high speed 2
Secondary electrons and high-speed negative ions can be reduced. However, if the target is tilted too much, the film deposition rate may decrease, so in reality, the appropriate target angle and tilt angle should be determined by balancing the degree of influence of high-speed secondary electrons and high-speed negative ions with the film deposition rate. It turns out.
［実施例］
第１図は、この発明の一実施例の装置の正面断面図であ
る。酸化物超電導体薄膜を作製するための真空容器１は
、メインバルブ２を介して、矢印３方向にある排気装置
（クライオポンプ）によって真空に排気される。到達圧
力は１０〜’ Ｔ ｏｒｒ台である。真空容器１内には
基板ホルダー６を設置してある。[Embodiment] FIG. 1 is a front sectional view of an apparatus according to an embodiment of the present invention. A vacuum container 1 for producing an oxide superconductor thin film is evacuated to a vacuum via a main valve 2 by an evacuation device (cryo pump) in the direction of arrow 3. The ultimate pressure is on the order of 10-' Torr. A substrate holder 6 is installed inside the vacuum container 1.
ＥＣＲイオン源は、本実施例では４台用いている。上方
に設置した３台のＥＣＲイオン源がターゲットのスパッ
タ用であり（２台が図示されている）、下方に設置した
１台のＥＣＲイオン源が酸素イオン供給用である。なお
、本実施例で用いたＥＣＲイオン源としては、特願昭６
３−２７５９２２号に記載したものを利用している。３
台のスパッタ用ＥＣＲイオン源は実際は円筒上の真空容
器の壁に３等配で取り付けられているが、図面を分かり
易くするために第１図ではそのうちの２台を示してある
。Four ECR ion sources are used in this example. Three ECR ion sources located above are for target sputtering (two are shown), and one ECR ion source located below is for supplying oxygen ions. The ECR ion source used in this example was
The one described in No. 3-275922 is used. 3
Three ECR ion sources for sputtering are actually mounted on the wall of a cylindrical vacuum chamber at equal intervals, but two of them are shown in FIG. 1 to make the drawing easier to understand.
まず、スパッタ用ＥＣＲイオン源について詳述する。こ
のＥＣＲイオン源は、ＥＣＲイオン源用レンズ系１９ａ
，１９ｂ，ＥＣＲイオン源本体２０ａ，２０ｂ，磁場発
生コイル３０ａ，３０ｂを備えている。このイオン源に
はマスフローメター（自動流量調整装置）２１ａ，２ｌ
ｂにより、アルゴンガス２２ａ，２２ｂが供給される。First, the ECR ion source for sputtering will be explained in detail. This ECR ion source has an ECR ion source lens system 19a.
, 19b, ECR ion source bodies 20a, 20b, and magnetic field generating coils 30a, 30b. This ion source has a mass flow meter (automatic flow rate adjustment device) 21a, 2l.
Argon gas 22a, 22b is supplied by b.
３台のＥＣＲイオン源から出たイオンビームは所定の入
射角で各ターゲット２７、２８、２９に入射するよう１
，．なっている。The ion beams emitted from the three ECR ion sources are aligned so that they are incident on each target 27, 28, 29 at a predetermined angle of incidence.
、． It has become.
次に、酸素供給系を述べる。酸化用ＥＣＲイオン源は、
ドリフトチューブ（酸素イオン移送管）１４、ＥＣＲイ
オン源本体１５、磁場発生コイル１６を備えている。こ
のイオン源には、マスフローメーター１７により酸素ガ
ス１８が供給される。Next, the oxygen supply system will be described. The ECR ion source for oxidation is
It includes a drift tube (oxygen ion transfer tube) 14, an ECR ion source main body 15, and a magnetic field generating coil 16. Oxygen gas 18 is supplied to this ion source by a mass flow meter 17.
基板の近傍には酸素吹き付けノズル２３の先端が配置さ
れている。このノズル２３には、マスフローメーター２
４により酸素ガス２５が供給される。The tip of an oxygen spray nozzle 23 is arranged near the substrate. This nozzle 23 has a mass flow meter 2.
4 supplies oxygen gas 25.
酸化用ＥＣＲイオン源と酸素吹き付けノズルを同時に用
いることにより、基板表面上に酸素イオンと酸素ラジカ
ルを大量に照射することができる。By simultaneously using an oxidizing ECR ion source and an oxygen spray nozzle, a large amount of oxygen ions and oxygen radicals can be irradiated onto the substrate surface.
第２図は基板ホルダー６の近傍の拡大図である。FIG. 2 is an enlarged view of the vicinity of the substrate holder 6.
基板ホルダー６の内部には輻射加熱用のヒータ４がある
。このヒーター４は、ＳｉＣで被覆されたカーボンヒー
ターであり、酸素雰囲気での耐久性に優れており、常用
８００℃（最高１０００℃）まで基板５を加熱できる。Inside the substrate holder 6 is a heater 4 for radiant heating. This heater 4 is a carbon heater coated with SiC, has excellent durability in an oxygen atmosphere, and can heat the substrate 5 up to a common temperature of 800° C. (maximum 1000° C.).
基板ホルダー６は、基板回転機構８と基板上下機構９を
備えている。基板ホルダー６は基板回転機構８によって
最大１００ｒｐｍまで回転可能であり、膜の分布を均一
にできる。基板上下機構９は、主として、基板５を基板
交換機構（図示しない）との間で受け渡すときに使用す
る。The substrate holder 6 includes a substrate rotation mechanism 8 and a substrate up/down mechanism 9. The substrate holder 6 can be rotated up to a maximum of 100 rpm by the substrate rotation mechanism 8, and the distribution of the film can be made uniform. The substrate up/down mechanism 9 is mainly used when transferring the substrate 5 to and from a substrate exchange mechanism (not shown).
基板ホルダー６の下方には基板シャッター７がある。基
板シャッター７は、基板シャッター開閉機構１０によっ
て開閉できる。膜作製時の条件出しの最中は基板シャッ
ター７を閉じておき、基板５に不純物が入らないように
している。A substrate shutter 7 is provided below the substrate holder 6. The substrate shutter 7 can be opened and closed by a substrate shutter opening/closing mechanism 10. The substrate shutter 7 is kept closed during the condition setting during film fabrication to prevent impurities from entering the substrate 5.
基板シャッター７の下方には、三つの膜厚センサ１１、
１２、１３と、三つのターゲット２７、２８、２つが配
置されている。第３図はこれらの配置を平面図で示した
ものである。膜厚センサ１１、１２、１３は、発光分光
法を用いた膜厚計であり、この実施例で使用しているセ
ンサは３つの物質を同時にモニターすることができる。Below the substrate shutter 7, there are three film thickness sensors 11,
Two targets 12 and 13 and three targets 27 and 28 are arranged. FIG. 3 shows these arrangements in plan view. The film thickness sensors 11, 12, and 13 are film thickness meters using emission spectroscopy, and the sensor used in this embodiment can monitor three substances simultaneously.
膜厚？ンサは次のように位置決めされている。すなわち
、飛来するスパッタ粒子を測定し易い位置であって、か
つ、基板５に対して膜厚センサが影にならないような位
置に配置される。膜厚センサ１１、１２、１３にはベロ
ーズ（図示しない）を取りｆ′：１けてあり、膜厚セン
サを位置決めできるように、前後移動、上下移動、回転
移動が可能になっている。Film thickness? The sensor is positioned as follows. That is, it is placed at a position where it is easy to measure flying sputtered particles, and where the film thickness sensor is not in the shadow of the substrate 5. The film thickness sensors 11, 12, and 13 are equipped with bellows (not shown) and are movable back and forth, up and down, and rotated to position the film thickness sensors.
この実施例は、ＹＢａ２Ｃｕ３ ０，の薄膜を作製する
ためのものであり、第１のターゲッＩ・２７にはＹＢａ
２Ｃｕ３ ０，を、第２のターゲッ｝・２８にはＣｕを
、第３のターゲット２つにはＢａＣｕＯ■を用いている
。すなわち、第１のターゲットには作製すべき薄膜と同
一組成のものを用いている。第２、第３ターゲットは成
膜時のＣｕとＢａの欠乏を補うためのものである。This example is for producing a thin film of YBa2Cu30, and the first target I.27 is YBa2Cu30.
2Cu3 0, Cu is used for the second target}.28, and BaCuO■ is used for the two third targets. That is, the first target used has the same composition as the thin film to be produced. The second and third targets are used to compensate for the deficiency of Cu and Ba during film formation.
以下、第３のターゲット２９に関してその周辺構或を述
べるが、他のターゲット２７、２８についても同様の構
成である。The surrounding structure of the third target 29 will be described below, but the other targets 27 and 28 have similar structures.
ターゲット２つは、ターゲッ１・ホルダー３１に電気的
に絶縁されて取り付けられている。ターゲットホルダー
３１には小さい貫通孔があいていて、そこにイオン電流
測定ケーブル２６ｂが通っている。ケーブル２６ｂの先
端はターゲット２９に電気的に接続している。ターゲッ
１・２９に入射するイオンビームのトータルイオン電流
はケーブル２６ｂを通して流れ、図示しない測定器で測
定される。ターゲッ！・２７にもイオン電流測定ケーブ
ル２６ａが接続しており、ターゲット２８についても同
様である。The two targets are attached to the target 1 holder 31 in an electrically insulated manner. The target holder 31 has a small through hole through which the ion current measurement cable 26b passes. The tip of the cable 26b is electrically connected to the target 29. The total ion current of the ion beam incident on the target 1/29 flows through the cable 26b and is measured by a measuring device (not shown). Target! - An ion current measurement cable 26a is also connected to the target 27, and the same is true for the target 28.
夕−ケットホルダー３１はターゲット角度調整機構３２
を介してターゲット支持部３３に支持されている。ター
ゲット角度調整機構３２を調節することによって、ター
ゲット２つを任意の角度に傾けることができる。ターゲ
ット２つの角度は、イオンビームによりターゲットをス
パッタした際に生じる高速２次電子や高速負イオンが基
板５にあまり人対しないような最適な傾斜角度に設定す
る。 以上のような装置構戊において、酸化物超電導体
薄膜の作製方法の一例を次に示す。The target holder 31 has a target angle adjustment mechanism 32.
It is supported by the target support section 33 via. By adjusting the target angle adjustment mechanism 32, the two targets can be tilted to any angle. The angles of the two targets are set to optimal inclination angles so that high-speed secondary electrons and high-speed negative ions generated when the targets are sputtered with an ion beam do not hit the substrate 5 too much. An example of a method for producing an oxide superconductor thin film using the above-described apparatus structure will be described below.
まず、基礎実験について述べる。酸化物超電導体薄膜を
ａｓ−ｇｒｏｗｎ膜で得るためには、基板を加熱して結
晶成長させる必要がある。その結晶化温度は５５０〜７
００℃程度である。この温度における結晶成長において
、現在知られている酸化物超電導体（ＹＢａ２ Ｃｕ３
０， 、Ｂｉ２ Ｓ ｒ２Ｃａ２ Ｃｕ３ ０，，Ｔ１
２ Ｂａ２ Ｃａ２ ｃｕ３ ｏ，）の超電導のメカニ
ズムに大きく影響を与えているのは、Ｃｕと酸素の結合
状態である。すなわち、Ｃｕ２＋、Ｃｕ３＋の状態であ
れば超電導性に良い影響を与え、Ｃｕ＋の状態であれば
超電導性に悪い影響を与えると言われている。銅酸化物
でいえば、ＣｕＯがＣｕ２＋であり、Ｃｕ２ ０はＣｕ
＋である。First, we will discuss basic experiments. In order to obtain an as-grown oxide superconductor thin film, it is necessary to heat the substrate to grow crystals. Its crystallization temperature is 550-7
It is about 00℃. In crystal growth at this temperature, currently known oxide superconductors (YBa2 Cu3
0, , Bi2 S r2Ca2 Cu3 0,, T1
2 Ba2 Ca2 cu3 o,) The bonding state between Cu and oxygen has a major influence on the superconducting mechanism. That is, it is said that Cu2+ and Cu3+ states have a positive effect on superconductivity, while Cu+ states have a negative effect on superconductivity. In terms of copper oxides, CuO is Cu2+, and Cu20 is Cu
It is +.
したがって、ＣｕＯ膜が得られるような条件を決定する
必要がある。そこで、基板温度Ｔｓを上述の結晶化温度
にして、スパッタ用ＥＣＲイオン源からのイオンビーム
でＣｕターゲットをスパッタし、酸化用ＥＣＲイオン源
と酸素吹き付けノズルを用いて基板表面に酸素イオンお
よび酸素ラジカルを照射して、基板表面にＣｕＯ膜が付
着するような条件を求めた。このときのＣｕＯ膜の評価
は、真空容器に接続された分析室においてＸ線光電子分
光分析装置（ＸＰＳ）（図示していない）により行なっ
た。すなわち、膜堆積後の基板をＸＰＳで分析して、Ｃ
ｕの２ｐ軌道の結合エネルギー状態を調べた。これによ
り、Ｃｕ２＋の状態となっているか、Ｃｕ＋の状態とな
っているかを評価した。Therefore, it is necessary to determine conditions under which a CuO film can be obtained. Therefore, the substrate temperature Ts is set to the above-mentioned crystallization temperature, a Cu target is sputtered with an ion beam from an ECR ion source for sputtering, and oxygen ions and oxygen radicals are generated on the substrate surface using an ECR ion source for oxidation and an oxygen spray nozzle. was irradiated to determine conditions under which a CuO film would adhere to the substrate surface. The evaluation of the CuO film at this time was performed using an X-ray photoelectron spectrometer (XPS) (not shown) in an analysis chamber connected to a vacuum container. That is, the substrate after film deposition is analyzed by XPS, and C
The binding energy state of the 2p orbital of u was investigated. Thereby, it was evaluated whether the state was Cu2+ or Cu+.
第４図はこの評価データである。第４図の横軸はＣｕの
２ｐ軌道の結合エネルギーであり、縦軸はＸＰＳで検出
した相対強度である。第４図の上段がＣｕＯのデータで
あり、下段がＣｕ２０のデータである。Figure 4 shows this evaluation data. The horizontal axis in FIG. 4 is the binding energy of the 2p orbital of Cu, and the vertical axis is the relative intensity detected by XPS. The upper row in FIG. 4 is data for CuO, and the lower row is data for Cu20.
このような基礎実験を行なって、
（ａ）基板温度Ｔｓ、
（ｂ）酸化用ＥＣＲイオン源の加速電圧、（Ｃ）酸素吹
き付けノズルからの酸素流量、の各条件と、Ｃｕ夕−ゲ
ットをスパッタ用ＥＣＲイオン源でイオンビームスパツ
タするときのＣｕＯの成膜速度との関係を明らかにして
、実験条件を決定した。実験条件の一例を挙げると、Ｔ
ｓ＝６５０℃、スパッタ川ＥＣＲイオン源の加速電圧２
０Ｖ１酸素吹き付けノズルからの酸素流量６ＳＣＣＭの
ときに、ＣｕＯの成膜速度は約１０人／ｍｉｎであった
。なお、酸化用ＥＣＲイオン源に供給する酸素の流量は
ＩＳＣＣＭ以下で一定とした。By conducting these basic experiments, we determined the following conditions: (a) substrate temperature Ts, (b) acceleration voltage of the ECR ion source for oxidation, (C) oxygen flow rate from the oxygen spray nozzle, and sputtering of the Cu particles. The experimental conditions were determined by clarifying the relationship between the CuO film formation rate and the ion beam sputtering using an ECR ion source. To give an example of experimental conditions, T
s=650°C, sputtering river ECR ion source acceleration voltage 2
At an oxygen flow rate of 6 SCCM from a 0V1 oxygen spray nozzle, the CuO film formation rate was about 10 people/min. Note that the flow rate of oxygen supplied to the oxidizing ECR ion source was kept constant below ISCCM.
以上のようなデータを蓄積して、実際の超電導体薄膜作
製実験を行なった。第１のターゲッ１・２７にＹＢａ２
Ｃｕ３ ０，を用い、スパッタ用イオン源からのイオ
ンビームでこのターゲットをスパッタして、基板５に膜
を推積させた。このとき、酸化用ＥＣＲイオン源と酸素
吹き付けノズルを同時に用いて、基板上に酸素イオンと
酸素ラジカルを照射した。また、補足的に、第２のター
ゲット２８のＣｕと、第３のターゲット２９のＢａＣｕ
Ｏ。もイオンビームでスパッタした。各ターゲット２７
、２８、２９に入射するトータルイオン電流はイオン電
流測定ケーブル２６ａ，２６ｂて測定し、これらのイオ
ン電流か所定の値にな条ようにスパッタ用イオン源のマ
イクロ波出力を制御した。実際には、ＹＢａ２ Ｃｕ３
０，ターゲットのトータルイオン電流を一定に制御し
て、補足的な二つのターゲットのイオン電流を凋整して
膜の組戊を制御した。また、膜厚センサ１１、１２、１
３によっても各ターゲット２７、２８、２９のスパッタ
速度を観測している。すなわち、この実施例では、ター
ゲットに流入するトータルイオン電流によってスパッタ
速度を知ることができ、補足的に膜厚センサによっても
スパッタ速度を知ることができる。By accumulating the above data, we conducted an actual superconductor thin film fabrication experiment. YBa2 to the first target 1/27
Using Cu30, this target was sputtered with an ion beam from a sputtering ion source to deposit a film on the substrate 5. At this time, the substrate was irradiated with oxygen ions and oxygen radicals using an oxidizing ECR ion source and an oxygen spray nozzle at the same time. Additionally, as a supplement, Cu of the second target 28 and BaCu of the third target 29
O. It was also sputtered with an ion beam. Each target 27
, 28 and 29 was measured using ion current measurement cables 26a and 26b, and the microwave output of the sputtering ion source was controlled so that these ion currents were at predetermined values. Actually, YBa2 Cu3
0. The total ion current of the target was controlled to be constant, and the ion currents of two complementary targets were reduced to control membrane disassembly. In addition, film thickness sensors 11, 12, 1
3, the sputtering speed of each target 27, 28, and 29 was also observed. That is, in this embodiment, the sputtering speed can be determined by the total ion current flowing into the target, and additionally, the sputtering speed can also be determined by the film thickness sensor.
このような２種類の方式によってスパッタ速度を観測す
る理由は次の通りである。従来技術のところで述べたよ
うに、酸化物超電導体薄膜をスパソタ法で作製すると、
作製した膜とターゲットとの組戊は一致しないのが普通
である。その原因としては、スパッタされた粒子が基板
に到達するまでの間に酸素と反応すること（空間反応）
や、基板上で同様な反応が起こることが影響していると
考えられる。このような成膜メカニズムを解明する」二
で、上述の２種類のスパッタ速度検出方式を設けること
は有効である。というのは、トータルイオン電流測定方
式では、ターゲットに何個のアルゴンイオンが入射した
かを測定しているので、スパッタされた粒子の出発時点
での情報を提供できるのに対して、発光分光膜厚計では
、基板近傍に飛来した粒子を測定しているので、スパッ
タされた粒子の基板到達付近での情報を提供できるから
である。したがって、成膜メカニズムの解明と言う観点
からはこのような２種類のスパッタ速度？ｌｌｌ定方式
を利用するのは意味がある。ただし、スパッタ速度の制
御の観点から言えば、どちらかの方式の検出出力をスパ
ッタ用ＥＣＲイオン源にフィードバックすれば足りる。The reason why the sputtering rate is observed using these two types of methods is as follows. As mentioned in the section on conventional technology, when an oxide superconductor thin film is produced by the supersota method,
Usually, the composition of the produced film and the target do not match. The cause of this is that sputtered particles react with oxygen before reaching the substrate (spatial reaction).
This is thought to be due to the fact that similar reactions occur on the substrate. In order to elucidate such a film formation mechanism, it is effective to provide the two types of sputtering rate detection methods described above. This is because the total ion current measurement method measures how many argon ions are incident on the target, which can provide information at the point of departure of sputtered particles, whereas the emission spectrometer method measures how many argon ions are incident on the target. This is because the thickness gauge measures particles that have flown into the vicinity of the substrate, and therefore can provide information about the vicinity of the sputtered particles reaching the substrate. Therefore, from the perspective of elucidating the film formation mechanism, these two types of sputtering speeds are important. It makes sense to use a fixed method. However, from the viewpoint of sputtering speed control, it is sufficient to feed back the detection output of either method to the ECR ion source for sputtering.
この実施例では、スパッタ速度の制御のためにはトータ
ルイオン電流測定方式を利用している。In this embodiment, a total ion current measurement method is used to control the sputtering rate.
膜厚センサの具体的な使い方の一例としては、Ｃｕター
ゲットに対しては、Ｃｕとアルゴンと酸素とを発光分析
でモニターして、Ｃｕの検出結果からアルゴンと酸素の
影響を除去している。ＢａＣｕＯ２ターゲットに対して
は、Ｂａとアルゴンと酸素とを発光分析でモニターして
同様の処理を行なう。ＹＢａ２ Ｃｕ３ ０ｙのターゲ
ットに対しては、この実施例の方法では膜厚センサを利
用しなくてもよい（トータルイオン電流だけで成膜速度
を制御している）。As a specific example of how the film thickness sensor is used, for a Cu target, Cu, argon, and oxygen are monitored by luminescence analysis, and the effects of argon and oxygen are removed from the Cu detection results. A similar process is performed on the BaCuO2 target, with Ba, argon, and oxygen monitored by emission spectrometry. For the YBa2 Cu3 Oy target, the method of this embodiment does not require the use of a film thickness sensor (the film formation rate is controlled only by the total ion current).
推積後の膜は、ＸＰＳによってＣｕとＯの結合状態の分
析を行うと同時に、膜の組戊を、誘導結合型プラズマ発
光分光分析装置（Ｉ ＣＰ−ＡＥＳ）と電子プローブマ
イクロアナライザ（ＥＰＭＡ）とで評価した。その結果
、基板温度が高いと、ＹＢａ２ Ｃｕ３ ０，のターゲ
ットを利用するだけではＣｕおよびＢａの欠乏が生じて
いることがわかった。したがって、Ｃｕターゲットおよ
びＢａＣｕＯ２ターゲットをスパッタして、欠乏するＣ
ｕおよびＢａの補足を行なった。After estimation, the bonding state of Cu and O was analyzed using XPS, and at the same time, the structure of the film was analyzed using an inductively coupled plasma emission spectrometer (I CP-AES) and an electron probe microanalyzer (EPMA). It was evaluated as follows. As a result, it was found that when the substrate temperature is high, Cu and Ba depletion occurs simply by using the YBa2Cu30 target. Therefore, by sputtering Cu target and BaCuO2 target, the depleted C
U and Ba were supplemented.
この実施例では、トータルイオン電流測定系と発光分光
膜厚センサとを利ｍして各ターゲットのスパッタ制御を
行なうことにより、ＹＢａ２Ｃｕ３ ０，の組成比を精
密に制御できた。Ｙ：Ｂａ：Ｃｕの組成比は、１：２：
３からの誤差が１％以内にできた。作製した薄膜は、ａ
ｓ−ｇｒｏｗｎ状態で９０Ｋ級の良好な超電導特性を示
した。In this example, the composition ratio of YBa2Cu30 could be precisely controlled by controlling the sputtering of each target using a total ion current measurement system and an emission spectroscopic film thickness sensor. The composition ratio of Y:Ba:Cu is 1:2:
The error from 3 was within 1%. The prepared thin film is a
It exhibited good superconducting properties of 90K class in the s-grown state.
」二連の実施例では、ＹＢａ２Ｃｕ３０，の超電導体薄
膜を作製するのに、これと同じ組成のターゲットを主体
にして、補足的にＣｕターゲットとＢａＣｕ０２ターゲ
ットを用いている。しかし、これとは別に、ＹＳＣｕ，
ＢａＣｕ０２の各ターゲットを用いてＹＢａ２Ｃｕ３０
，の超電導体薄膜を作製することもできる。この場合は
、三つの膜厚センサをすべて利用して組成制御を行なう
ことになる。In the two series of examples, a target having the same composition as YBa2Cu30 is used as the main target, and a Cu target and a BaCu02 target are used supplementarily. However, apart from this, YSCu,
YBa2Cu30 using each target of BaCu02
It is also possible to fabricate superconductor thin films of . In this case, composition control will be performed using all three film thickness sensors.
この発明は、上述のＹＢａ２Ｃｕｉ ｏ，だけでなく、
次に述べるようなその他の酸化物超電導体にも適用でき
る。This invention not only covers the above-mentioned YBa2Cuio, but also
It can also be applied to other oxide superconductors such as those described below.
（１）ＭＢａ２ Ｃｕ３０，
ここで、Ｍ＝ランタン系列の元素
（ＬａＳＣｅＳＰｒ．．Ｎｄ，Ｐｍ，
Ｓｍ，ＥｕＳＧｄＳＴｂ，Ｄｙｓ
Ｈｏ，ＥｒＳＴｍＸＹｂ，Ｌｕ）
（２）Ｂ ｉ２Ｓ ｒ２ Ｃａ，，Ｃｕ，Ｏ，ここで、
ｎ＝１、２、３、４
（３）Ｔ １２ Ｂａ２ Ｃａｎ−ｔ Ｃｕｎ
Ｏｙここで、ｎ＝１、２、３、４
（４）Ｔ Ｉｔ Ｂａ２ Ｃａｎ ｌ Ｃｕｎ
Ｏｙここで、ｎ＝１、２、３、４、５、６
（５〉以上述べた化合物と同じ元素構成（他の元素が入
ってもよい）で他の化学量論性を持った化合物。(1) MBa2 Cu30, where M = lanthanum series element (LaSCeSPr..Nd, Pm, Sm, EuSGdSTb, Dys Ho, ErSTmXYb, Lu) (2) B i2S r2 Ca,, Cu, O, where,
n=1, 2, 3, 4 (3) T 12 Ba2 Can-t Cun
OyHere, n=1, 2, 3, 4 (4)T It Ba2 Can l Cun
Oy Here, n = 1, 2, 3, 4, 5, 6 (5> A compound with the same elemental composition as the above-mentioned compound (other elements may be included) and a different stoichiometry.
［発明の効果］
この発明の第一発明に係る多元イオンビームスパッタ装
置によれば、複数のスパッタ用ＥＣＲイオン源を用いて
複数のターゲットをスパッタできるので、組成の精密な
制御が可能となる。また、膜の酸化のためには、酸素雰
囲気でも耐久性があって低エネルギーなＥＣＲイオン源
と酸素吹き付けノズルを利用して、活性な酸素イオンお
よび酸素ラジカルを基板に照射することにより、良好な
超電導特性を有する薄膜をａｓ−ｇｒｏｗｎ膜で得るこ
とができる。[Effects of the Invention] According to the multi-source ion beam sputtering apparatus according to the first aspect of the present invention, a plurality of targets can be sputtered using a plurality of ECR ion sources for sputtering, so that precise control of the composition is possible. In addition, to oxidize the film, we use an ECR ion source and oxygen spray nozzle, which are durable and low energy even in an oxygen atmosphere, to irradiate the substrate with active oxygen ions and oxygen radicals. A thin film having superconducting properties can be obtained as an as-grown film.
この発明の第二発明に係る多元イオンビームスバッタ装
置では、各ターゲットに入射するイオンビームの１・一
タルイオン電流を測定しているので、この測定結果をそ
れぞれのスパッタ用ＥＣＲイオン源にフィードバックす
れば戊膜速度を所望の値に制御することができる。In the multi-source ion beam sputtering device according to the second aspect of the present invention, since the 1.1 tal ion current of the ion beam incident on each target is measured, this measurement result can be fed back to each ECR ion source for sputtering. Filming speed can be controlled to a desired value.
この発明の第三発明に係る多元イオンビームスパッタ装
置では、基板に対するターゲット表面の角度を変更でき
るようにしたので、ターゲット表面の法線方向に基板を
配置しないようにするなどして、基板に入射する高速２
次電子や高速負イオンを減らすことができる。In the multi-dimensional ion beam sputtering apparatus according to the third aspect of the present invention, the angle of the target surface with respect to the substrate can be changed. high speed 2
Secondary electrons and high-velocity negative ions can be reduced.
第１図は、この発叩の一実施例の正面断面図、第２図は
、基板ホルダーの近傍の拡大断面図、第３図は、ターゲ
ットや膜厚センサの配評を示す平面図、
第４図は、ＣｕとＯの結合状態を調べたＸＰＳ測定結果
のグラフである。
１・・・真空容器
６・・・基板ホルダー
１５・・・酸化用ＥＣＲイオン源本体
２０ａ１２０ｂ・・・スパッタ用ＥＣＲイオン源本体
２３・・・酸素吹き付けノズル
２６ａ、２６ｂ・・・イオン電流測定ケーブル２７、２
８、２９・・・ターゲット
３２・・・ターゲット角度調整機構FIG. 1 is a front sectional view of one embodiment of this firing, FIG. 2 is an enlarged sectional view of the vicinity of the substrate holder, and FIG. 3 is a plan view showing the arrangement of targets and film thickness sensors. FIG. 4 is a graph of the XPS measurement results for examining the bonding state of Cu and O. 1... Vacuum container 6... Substrate holder 15... ECR ion source main body for oxidation 20a120b... ECR ion source main body for sputtering 23... Oxygen spray nozzles 26a, 26b... Ion current measurement cable 27 ,2
8, 29...Target 32...Target angle adjustment mechanism
Claims (3)
ーと、 前記真空容器内に設置された複数のターゲットと、 前記ターゲットにイオンビームを照射する複数のスパッ
タ用ＥＣＲイオン源と、 前記基板に酸素イオンを照射する酸化用ＥＣＲイオン源
と、 前記基板に酸素ガスを吹き付ける酸素吹き付けノズルと
、 を有することを特徴とする酸化物超電導体薄膜用多元イ
オンビームスパッタ装置(1) A vacuum container that is evacuated to a vacuum, a substrate holder installed in the vacuum container to hold a substrate, a plurality of targets installed in the vacuum container, and a plurality of targets that irradiate the targets with ion beams. A multi-element ion source for an oxide superconductor thin film, comprising: an ECR ion source for sputtering, an oxidizing ECR ion source that irradiates the substrate with oxygen ions, and an oxygen spray nozzle that sprays oxygen gas onto the substrate. Beam sputtering equipment
ルイオン電流を測定する手段を有することを特徴とする
請求項１記載の多元イオンビームスパッタ装置。(2) The multi-dimensional ion beam sputtering apparatus according to claim 1, further comprising means for measuring the total ion current of the ion beam incident on the target.
面の角度を変更できることを特徴とする多元イオンビー
ムスパッタ装置。(3) A multi-dimensional ion beam sputtering apparatus, wherein the target is capable of changing the angle of the target surface with respect to the substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236988A JPH03103308A (en) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236988A JPH03103308A (en) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin film |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03103308A true JPH03103308A (en) | 1991-04-30 |
Family
ID=17008727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1236988A Pending JPH03103308A (en) | 1989-09-14 | 1989-09-14 | Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin film |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03103308A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06168879A (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Formation of dielectric thin film |
| JPH06299340A (en) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Japan Aviation Electron Ind Ltd | Production of multilayer film |
| US6413380B1 (en) * | 2000-08-14 | 2002-07-02 | International Business Machines Corporation | Method and apparatus for providing deposited layer structures and articles so produced |
| US6461484B2 (en) | 2000-09-13 | 2002-10-08 | Anelva Corporation | Sputtering device |
-
1989
- 1989-09-14 JP JP1236988A patent/JPH03103308A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06168879A (en) * | 1992-12-01 | 1994-06-14 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Formation of dielectric thin film |
| JPH06299340A (en) * | 1993-04-12 | 1994-10-25 | Japan Aviation Electron Ind Ltd | Production of multilayer film |
| US6413380B1 (en) * | 2000-08-14 | 2002-07-02 | International Business Machines Corporation | Method and apparatus for providing deposited layer structures and articles so produced |
| US6461484B2 (en) | 2000-09-13 | 2002-10-08 | Anelva Corporation | Sputtering device |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2713481B2 (en) | Method and apparatus for forming multi-layer thin film by ion beam sputtering | |
| US6495008B2 (en) | Method for making polycrystalline thin film and associated oxide superconductor and apparatus therefor | |
| JP2996568B2 (en) | Method for producing polycrystalline thin film and method for producing oxide superconducting conductor | |
| US7758699B2 (en) | Apparatus for and method of continuous HTS tape buffer layer deposition using large scale ion beam assisted deposition | |
| JPH03103308A (en) | Multiple ion beam sputtering device for oxide superconductor thin film | |
| JP3856878B2 (en) | Method for producing polycrystalline thin film | |
| JP4059963B2 (en) | Manufacturing method of oxide superconductor | |
| EP1184484B1 (en) | METHOD FOR FABRICATING MgO POLYCRYSTALLINE THIN FILM | |
| JP3269841B2 (en) | Oxide superconductor and method of manufacturing the same | |
| US5679625A (en) | Method of making an oxide superconducting thin film | |
| JPH04331795A (en) | Production of polycrystalline thin film | |
| JP3771027B2 (en) | Deposition method and apparatus for depositing orientation-controlled polycrystalline thin film | |
| EP0591588B1 (en) | Method of making polycrystalline thin film and superconducting oxide body | |
| JPH03223458A (en) | Sputtering device for producing thin film of oxide superconductor | |
| JP5122045B2 (en) | Oxide superconductor and manufacturing method thereof | |
| EP0434436A2 (en) | Deposition apparatus and method for manufacturing a mono-crystalline oxide superconductor thin film | |
| JP3856879B2 (en) | Thin film manufacturing method | |
| JP3415874B2 (en) | Manufacturing method of oxide superconducting conductor | |
| JPH03103309A (en) | Deposition device for oxide superconductor thin film | |
| JP3162423B2 (en) | Vacuum thin film deposition equipment | |
| JPH03137006A (en) | Method and device sputtering multi-element for oxide superconductor thin film | |
| JP3242142B2 (en) | Oxide superconductor and method of manufacturing the same | |
| JPH0353061A (en) | Method and device for vapor deposition to produce thin film of oxide superconductor | |
| JP2000203836A (en) | Production of oxide superconductor | |
| JPH04329865A (en) | Polycrystalline thin film |