JPH03101043A - Mass spectrograph for microwave plasma trace element - Google Patents
Mass spectrograph for microwave plasma trace elementInfo
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Abstract
Description
本発明は、半導体や生体などにおける極微量元素分析の
ためのマイクロ波プラズマ極微量元素分析装置における
、特に大電力供給時におけるプラズマの安定化による高
感度化と外気から侵入する不純物の低減化法に関する。The present invention is a method for increasing sensitivity by stabilizing plasma and reducing impurities entering from outside air in a microwave plasma trace element analyzer for analyzing trace elements in semiconductors, living organisms, etc., by stabilizing plasma, especially when a large power is supplied. Regarding.
従来の代表的な大気圧マイクロ波プラズマを用い、た極
微量元素分析装置の主要部を第２図に示す。
なお、このタイプの装置については、スペクトロケミ力
アクタ、４２Ｂ、５ （１９８７年）第７０５頁から
第７１２頁（Ｓ ｐｅｃｔｒｏｃｈｉｍｉｃａＡｃｔａ
、４２Ｂ、５ （１９８７）ｐｐ、７０５−７１２）に
おいて論じられている。第２図において、１は放電管、
２はＴ Ｍ、、。モードのマイクロ波キャビティ、３は
サンプリングコーン、４は石英管ボンネット、５はスキ
ーマ、６はイオン引出し電極である。
この装置は、前記放電管１の内管の中にプラズマガス（
Ｈｅ）を導入するとともに前記マイクロ波キャビティ２
にマイクロ波電力（３６０ｗａｔｔ）を供給してプラズ
マを発生させ、このとき、前記プラズマガス（Ｈｅ）と
ともに導入した分析試料を解離、励起、電離させる。イ
オン化した試料は、前記サンプリングコーン３およびス
キーマ５に設けたオリフィスを通って、前記イオン引出
し電極６に印加された電位によって加速され、マスフィ
ルタ側に入射し、質量分析される。
このとき、前記プラズマに大気中の不純物が混入しない
ようにするために、プラズマシースガス（Ｎ２）を前記
放電管の外管に導入するとともに、前記マイクロ波キャ
ビティ２と前記サンプリングコーン３との間を円筒状の
前記石英管ボンネット４で囲っていた。Figure 2 shows the main parts of a typical conventional ultratrace element analyzer using atmospheric pressure microwave plasma. This type of device is described in Spectrochimica Acta, 42B, 5 (1987), pp. 705 to 712.
, 42B, 5 (1987) pp. 705-712). In Fig. 2, 1 is a discharge tube;
2 is TM. 3 is a sampling cone, 4 is a quartz tube bonnet, 5 is a schema, and 6 is an ion extraction electrode. This device has plasma gas (
He) is introduced into the microwave cavity 2.
Microwave power (360 watts) is supplied to generate plasma, and at this time, the analysis sample introduced together with the plasma gas (He) is dissociated, excited, and ionized. The ionized sample passes through the orifice provided in the sampling cone 3 and the schema 5, is accelerated by the potential applied to the ion extraction electrode 6, enters the mass filter, and is subjected to mass analysis. At this time, in order to prevent atmospheric impurities from being mixed into the plasma, plasma sheath gas (N2) is introduced into the outer tube of the discharge tube, and between the microwave cavity 2 and the sampling cone 3. was surrounded by the cylindrical quartz tube bonnet 4.
上記従来技術は、マイクロ波電力の高電力化（４００ワ
ット以上とすること）については配慮されておらず、溶
液試料の直接分析ができず、また最少検出限界も高い（
低感度）などの問題があった・
本発明の目的は、上記問題を解決するための放電管の構
造とその配置および冷却法を提供することにある。The above-mentioned conventional technology does not take into consideration high microwave power (400 watts or more), cannot directly analyze a solution sample, and has a high minimum detection limit (
An object of the present invention is to provide a structure of a discharge tube, its arrangement, and a cooling method for solving the above-mentioned problems.
上記目的を達成するために１本発明においては、第１図
に示すように、放電管３０の先端部３１をプラズマサン
プリングコーン１１０に極接近（ギャップ：ｄ、Ｏｄｄ
≦ＩＩＩＩｍ）させるとともに、これらの中心軸が一致
するようにした。
また、前記放電管３０の損傷の低減およびプラズマの安
定化のために、前記放ｆｆｌ管３０の先端部３１の径を
その他の部分より大きくした。
さらに、前記放電管３０およびその先端部３１を冷却で
きるようにするために、これらの外周を前記プラズマの
流れ方向から強制空冷するようにした。
−In order to achieve the above object, in the present invention, as shown in FIG.
≦IIIm), and their central axes were made to coincide. Furthermore, in order to reduce damage to the discharge tube 30 and stabilize plasma, the diameter of the tip 31 of the discharge tube 30 is made larger than the other portions. Furthermore, in order to cool the discharge tube 30 and its tip 31, the outer periphery thereof is forcedly air-cooled from the flow direction of the plasma. −
前記放電管３０の先端部３１の前記プラズマサンプリン
グコーン１１０との極接近は、前記放電管３０の冷却の
ために用いる風圧によって、前記プラズマが不安定にな
るのを阻止するように作用する。それによって、大電力
（４００ワット以上）のマイクロ波を用いても前記放電
管３０を効率よく強制冷却できるので、溶液試料の直接
分析などを高感度で安定に行うことができる。
さらに、両者間の極接近は、前記プラズマが外気（大気
）と接する機会が減少するように作用する。それによっ
て、外気中の不純物が前記プラズマに混入する機会が減
少するので、正確な定量分析ができる。The close proximity of the tip 31 of the discharge tube 30 to the plasma sampling cone 110 acts to prevent the plasma from becoming unstable due to the wind pressure used to cool the discharge tube 30. As a result, the discharge tube 30 can be efficiently forcedly cooled even when using microwaves with high power (400 watts or more), so that direct analysis of solution samples can be performed stably with high sensitivity. Furthermore, the close proximity between the two reduces the chances of the plasma coming into contact with the outside air (atmosphere). This reduces the chance that impurities in the outside air will mix into the plasma, allowing accurate quantitative analysis.
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。第１
図は本発明のマイクロ波プラズマ極微量元素質量分析装
置め主要部の断面図を示す。ここで、１０はテフロンな
どの非金属または真ちゅう（Ｂｓ）などから成る放電管
継具、２０は石英や４
アルミナなどからなる試料導入管、３０は石英またはア
ルミナなどから成る放電管、３１は前記放電管３０の先
端部、４０は“０″リングなどのシール、５０は冷却ガ
ス（空気など）導入系、６０は偏平導波管、７０は内導
体、７１は前記内導体７０に設けた円筒状空洞、８０は
外導体、８１は前記外導体の前板、８２は前記外導体前
板８１に設けた通風口、９０はＣｕなどから成る円筒状
マイクロ波シールドケース、９１は前記シールドケース
に設けた複数個の通風口、１００はＣｕなどから成る冷
却板、１１０はステンレススチール（ＳＯ８）またはニ
ッケル（Ｎｉ）などから成るプラズマサン、プリングコ
ーン、１１１は前記プラズマサンプリングコーン１１０
に設けたオリフィス、１２０は真空容器、１３０はＳＵ
ＳやＮｉなどから成るイオン引出し電極、１４０はＳＵ
ＳやＮｉなどから成るイオン加速電極、１５０は前記イ
オン引出し電極１３０および前記イオン加速電極１４０
の支持具および１６０は冷却剤（例えば水）の通路であ
る。
この構成からなる装置の動作は、マイクロ波電力（例え
ば２．４５ＧＨｚ〜ｌｋｗ）によって放電管３０中に生
成したプラズマ（ＡｒやＮ２プラズマなど）中に分析試
料（固体、液体、気体）を導入してイオン化し、これら
を放電管３０の先端部３１からプラズマサンプリングコ
ーン１１０に設けたオリフィス（０，１〜１ｍｍφ）１
１１を通じて真空中（１〜１０−３Ｔｏｒｒ）に拡散さ
せ、イオン引出し電極１３０およびイオン加速電極１４
０から成るイオンサンプリン系によって分析すべきイオ
ンを取り出し、レンズ系（図示せず）などを通してマス
フィルタ（質量分析器）側に輸送して質量分析を行うこ
とを基本動作とする。
このとき、前記放電管３０の先端部３１を前記プラズマ
サンプリングコーン１１０に極接近（ギャップ：ｄ，０
＜ｄ■１ｍｍ）させ、前記外導体前板８１に通風口８２
を設けて、前記放電管３０とその先端部３１の外周を前
記プラズマの流れ方向に前記冷却ガス系５０から導入し
たガス（通常：空気）によって強制冷却し、前記冷却ガ
スは前記シールドケース９０に設けた複数個の通風口か
ら大気中に放出させる。これによって、前記＃電管３０
などを効率よく冷却できるので、大電力（〜ｌｋｗ程度
）を安定に供給でき、溶液試料でも直接高感度で分析で
きるようになった。
なお、ここで、プラズマの生成法をイオンサンプリング
インタフェース系については、すでに特開昭６３−３９
３８４号、特開昭６３−１１２５６３号、特開平０１−
０３８２１’９号および特開昭６３−２８３６０２号公
報などで論じたので省略するが、本発明におけるプラズ
マ生成法およびイオンサンプリングインタフェースはこ
れらに限定するものではない。
第３図は本発明における放電管３０の別の一実施例を示
す。前記放電管３０の先端部３１は、第１図に示すカッ
プ形の他、第３図の（イ）に示すラッパ形や、同図（ロ
）のようにストレート形（径が大きい場合によい）を用
いる。そして、これらは、第１図又は第３図（ハ）に示
すような放電管継具１０によって保持するとよい。また
、プ７一
ラズマガスは管内内の接線方向から導入できるようにす
るとよい。
第４図は本発明における外導体前板８１の構造の例を示
す。同図（イ）は外導体前板８１の中心に放電管３０の
外径より大きい径の通風口（Ｉ）８２を１個設ける簡単
な構成を示す。同図（ロ）は外導体前板８１の中心に前
記放電管３０の外径よりもわずかに大きな径の通風口（
ＩＩ）８３を設けるとともに、その周辺に放射状に等間
隙に複数個の通風口（ＩＩＩ） ８４を設けた場合を示
す。後者（同図（ロ））の場合は前者（同図（イ））よ
りやや複雑になるが、冷却ガス流量を増しても前記放電
管３０を安定に支持することができ、さらに発生する騒
音も低減できる利点がある。
第５図は本発明における前記放電管３０の先端部３１を
前記プラズマサンプリングコーン１１０に極接近させる
ときの前記プラズマサンプリングコーン１１０の形状の
一例を示す。この例では、段差１１２を設けたことを特
徴とし、この段差部１１２に放電管の先端部３１をはめ
合わせる（但−
し、密着はさせない）。これにより、前記放電管３０と
の位置関係がより正確になる利点があり、分析データの
再現性がよくなる。
本発明は、以上の極微量元素質量分析装置への応用の他
、その他の粒子源（準安定、ホトンなど）としてのプラ
ズマ源をはじめプラズマプロセシング用のプラズマ源な
どにも適用可能であり、その適用範囲は上記に限定する
ものではない。An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. 1st
The figure shows a sectional view of the main parts of the microwave plasma trace element mass spectrometer of the present invention. Here, 10 is a discharge tube fitting made of non-metal such as Teflon or brass (Bs), 20 is a sample introduction tube made of quartz, 4 alumina, etc., 30 is a discharge tube made of quartz or alumina, etc., and 31 is the above-mentioned The tip of the discharge tube 30, 40 is a seal such as a "0" ring, 50 is a cooling gas (air, etc.) introduction system, 60 is a flat waveguide, 70 is an inner conductor, and 71 is a cylinder provided in the inner conductor 70. 80 is an outer conductor, 81 is a front plate of the outer conductor, 82 is a ventilation hole provided in the outer conductor front plate 81, 90 is a cylindrical microwave shielding case made of Cu or the like, and 91 is the shielding case. 100 is a cooling plate made of Cu or the like; 110 is a plasma sun or pulling cone made of stainless steel (SO8) or nickel (Ni); 111 is the plasma sampling cone 110;
120 is a vacuum container, 130 is SU
Ion extraction electrode made of S, Ni, etc., 140 is SU
An ion accelerating electrode made of S, Ni, etc.; 150 indicates the ion extraction electrode 130 and the ion accelerating electrode 140;
supports and 160 are coolant (eg water) passageways. The operation of the apparatus with this configuration is to introduce an analysis sample (solid, liquid, gas) into plasma (Ar, N2 plasma, etc.) generated in the discharge tube 30 by microwave power (for example, 2.45 GHz to lkw). and ionize them through an orifice (0.1 to 1 mmφ) 1 provided in the plasma sampling cone 110 from the tip 31 of the discharge tube 30.
The ion extraction electrode 130 and the ion accelerating electrode 14
The basic operation is to extract ions to be analyzed using an ion sampling system consisting of 0, transport them to a mass filter (mass analyzer) through a lens system (not shown), etc., and perform mass spectrometry. At this time, the tip 31 of the discharge tube 30 is brought very close to the plasma sampling cone 110 (gap: d, 0
<d■1mm), and a ventilation hole 82 is provided in the outer conductor front plate 81.
The outer periphery of the discharge tube 30 and its tip 31 is forcibly cooled by gas (usually air) introduced from the cooling gas system 50 in the flow direction of the plasma, and the cooling gas flows into the shield case 90. It is released into the atmosphere through multiple ventilation holes. As a result, the # electric tube 30
Since it is possible to efficiently cool the components, it is possible to stably supply large amounts of power (about 1 kW), and it has become possible to directly analyze solution samples with high sensitivity. Note that the plasma generation method and ion sampling interface system have already been described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-39.
No. 384, JP-A-63-112563, JP-A-01-
03821'9 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-283602, the description thereof will be omitted, but the plasma generation method and ion sampling interface in the present invention are not limited to these. FIG. 3 shows another embodiment of the discharge tube 30 according to the present invention. The distal end 31 of the discharge tube 30 may have a cup shape as shown in FIG. 1, a trumpet shape as shown in FIG. 3 (A), or a straight shape as shown in FIG. ) is used. These are preferably held by a discharge pipe fitting 10 as shown in FIG. 1 or FIG. 3 (c). Further, it is preferable that the plasma gas can be introduced from the tangential direction inside the tube. FIG. 4 shows an example of the structure of the outer conductor front plate 81 in the present invention. FIG. 5A shows a simple configuration in which one ventilation hole (I) 82 having a diameter larger than the outer diameter of the discharge tube 30 is provided at the center of the outer conductor front plate 81. The same figure (b) shows a ventilation hole (with a diameter slightly larger than the outer diameter of the discharge tube 30) in the center of the outer conductor front plate 81.
A case is shown in which a plurality of ventilation holes (III) 83 are provided at equal intervals radially around the ventilation holes (III) 83. Although the latter case ((b) in the same figure) is slightly more complicated than the former ((a) in the same figure), it is possible to stably support the discharge tube 30 even if the cooling gas flow rate is increased, and the noise generated can be reduced. It also has the advantage of being able to reduce FIG. 5 shows an example of the shape of the plasma sampling cone 110 when the distal end 31 of the discharge tube 30 is brought very close to the plasma sampling cone 110 in the present invention. This example is characterized in that a step 112 is provided, and the distal end 31 of the discharge tube is fitted into this step 112 (however, it is not brought into close contact). This has the advantage that the positional relationship with the discharge tube 30 becomes more accurate, and the reproducibility of analysis data improves. In addition to being applied to the above-mentioned ultratrace element mass spectrometer, the present invention can also be applied to plasma sources for other particle sources (metastable, photon, etc.) and plasma sources for plasma processing. The scope of application is not limited to the above.
本発明によれば、前記放電管３０の先端部３１を前記プ
ラズマサンプリングコーンに極接近させることにより、
大電力（〜ｌｋｗ）のマイクロ波を用いても、効率よく
前記放電管３０とその先端部３１などを冷却できるので
、前記プラズマを安定に保持でき、さらに、溶液試料で
も直接高感度で分析できる効果がある。
さらに、外気（大気）からの不純物の混入が低減できる
ので、正確な定量分析のできる効果がある。According to the present invention, by bringing the tip 31 of the discharge tube 30 very close to the plasma sampling cone,
Even if high power (~lkw) microwaves are used, the discharge tube 30 and its tip 31 can be efficiently cooled, so the plasma can be stably maintained, and even solution samples can be directly analyzed with high sensitivity. effective. Furthermore, since the contamination of impurities from the outside air (atmosphere) can be reduced, there is an effect that accurate quantitative analysis can be performed.
第１図は本発明の一実施例の主要部の断面図、第２図は
従来技術の主要部の断面図、第３図は本発明の放電管の
先端部の形状とその継具の一例を示す断面図、第４図は
本発明における外導体の形状の側面図、第５図は本発明
におけるプラズマサンプリングコーンの断面図、である
。
１・・・放電管、
２・・・マイクロ波キャビティ、
３・・・サンプリングコーン、
４・・・石英管ボンネット、
５・・・スキーマ、
１０・・・放電管継具、
３０・・・放電管、
３１・・・放電管先端部、
５０・・・冷却ガス導入系、
６０・・・偏平導波管、
７０・・・内導体、
８０・・・外導体、
８１・・・外導体前板、
８２〜８４・・・通風口、
１−
第１図
３θ、外導体
Ｏ・・・円筒状シールドケース、
１・・・通風口、
００・・・冷却板、
１０・・・プラズマサンプリングコーン、１１・・・オ
リフィス、
３０・・・イオン引出し電極。Fig. 1 is a sectional view of the main part of an embodiment of the present invention, Fig. 2 is a sectional view of the main part of the conventional technology, and Fig. 3 is an example of the shape of the tip of the discharge tube of the present invention and its fitting. FIG. 4 is a side view of the shape of the outer conductor in the present invention, and FIG. 5 is a cross-sectional view of the plasma sampling cone in the present invention. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Discharge tube, 2... Microwave cavity, 3... Sampling cone, 4... Quartz tube bonnet, 5... Schema, 10... Discharge tube fitting, 30... Discharge Tube, 31...Discharge tube tip, 50...Cooling gas introduction system, 60...Flat waveguide, 70...Inner conductor, 80...Outer conductor, 81...Outer conductor front Plate, 82-84... Ventilation port, 1- Fig. 1 3θ, outer conductor O... Cylindrical shield case, 1... Ventilation port, 00... Cooling plate, 10... Plasma sampling cone , 11... Orifice, 30... Ion extraction electrode.
Claims (1)
コーン、イオンサンプリングインタフェース系、質量分
析器から構成したマイクロ波プラズマ極微量元素質量分
析装置において、前記マイクロ波プラズマトーチを構成
する放電管の先端部を、前記プラズマサンプリングコー
ンに両者の中心が一致するようにして極接近（ギャップ
：ｄ，０＜ｄ■１ｍｍ）させたことを特徴とするマイク
ロ波プラズマ極微量元素質量分析装置。 ２、第１項において、前記放電管の先端部の径をその他
の部分の径より大きくしたことを特徴とするマイクロ波
プラズマ極微量元素質量分析装置。 ３、第１項および第２項において、前記放電管の外周を
前記プラズマの流れ方向に強制空冷したことを特徴とす
るマイクロ波プラズマ極微量元素質量分析装置。[Scope of Claims] 1. In a microwave plasma ultratrace element mass spectrometer comprising a microwave plasma torch, a plasma sampling cone, an ion sampling interface system, and a mass spectrometer, a discharge tube constituting the microwave plasma torch includes: A microwave plasma ultratrace element mass spectrometer, characterized in that the tip portion is brought extremely close to the plasma sampling cone so that their centers coincide (gap: d, 0 < d 1 mm). 2. The microwave plasma trace element mass spectrometer according to item 1, characterized in that the diameter of the tip of the discharge tube is larger than the diameter of other parts. 3. The microwave plasma trace element mass spectrometer according to Items 1 and 2, characterized in that the outer periphery of the discharge tube is forcedly air-cooled in the flow direction of the plasma.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235647A JPH03101043A (en) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | Mass spectrograph for microwave plasma trace element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1235647A JPH03101043A (en) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | Mass spectrograph for microwave plasma trace element |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03101043A true JPH03101043A (en) | 1991-04-25 |
Family
ID=16989116
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1235647A Pending JPH03101043A (en) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | Mass spectrograph for microwave plasma trace element |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03101043A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104637773A (en) * | 2015-02-16 | 2015-05-20 | 江苏天瑞仪器股份有限公司 | Mass spectrometer primary vacuum structure |
-
1989
- 1989-09-13 JP JP1235647A patent/JPH03101043A/en active Pending
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