JPH0292900A - 磁気光学用ＰｔＭｎＳｂ化合物材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ］産業上の利用分野］ 本発明は、磁気光学層を反射面として有する磁気光字素
子において、磁気光学層として用いることのできるＰＬ
ＭｎＳｂ系化合物材料の製造方法に関する。

［従来の技術］ 近年、磁気光学層を光の反射面として用い、該磁気光学
層の磁気カー効果及び磁気円二色性を利用する磁気光学
素子の開発が行なわれている。これらの磁気光学素子の
磁気光学層として用いられる物質としては、反射−尤に
含まれる偏波面回転等の磁気信号強度を大きくするため
、磁気光学効果の大きい材料が望まれており、従来Ｇｄ
、Ｄｙ、Ｔ’ｂ等の希土類元素・とＦｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等
の遷移金属からなる非晶質合金薄膜及びＰ　ＬＭｎＳ　
ｂ、　ＭｎＢＭｎＣｕＢｉ等のＭｎ系化合物が知られて
いる。

この中で特にＰｔＭｎＳｂ化合物に関しては、アルゴン
雰囲気中でアーク溶解しで作製したＰｔＭｎＳｂ化合物
を減圧アルゴン雰囲気中、８Ｊｒ　（１”Ｃで２週間加
熱処理を行い、水中で急冷して製造されたＰｔＭｎＳｂ
化合物材料の表面をダイヤモンドペーストで研磨した後
の磁気カー回転角が、６３３ｎｍ波艮で０．９３”の値
を得たとの報告がなされているが（Ｐ、Ｇ、　ＥｎＨｅ
ｎら：＾ｐｐ１．Ｐｈｙｓ、Ｌｅｔｔ、４２［２１ｐ２
０２２０４（＋９８３））、より大きな磁５（尤？信号
を得るためにＰ　ｔＭｎＳ　ｂ系化合物の磁う（光学特
性の改８が望まれている。

１発明が解決しようとする課題１ 本発明者は忍解法−二より作製されるＦ’ｔＭｎＳｂ化
合物材料について再検討し、磁気カー回転角を向上させ
る製造方法につき研究を重ねた。

［課題を解決するための手段１ 研究の結果、溶解法により作製されたＰ　ｔ　Ｍ　ｎＳ
ｂ化合物バルクを磁気光学効果を測定するため表面研磨
した後に更に加熱処理を行うと磁気カー回転角がｆｔ’
Ａ的に向上することを見出し本発明に到達したものであ
る。

本発明は、Ｃ１１，型結品構造を有するＰｔＭｎＳｂ化
合物材料の表面を研磨した後、１００℃以上７００℃以
下の温度で加熱処理することを特徴とする磁気光学用Ｐ
ＬＭｎＳｂ材料の製造方法に関する。

ＣＩｂ型結晶構造を有するＰＪＭｎＳｂ化合物とは、Ａ
　２　Ｍ　ｎ　Ｘ型結品枯造のホイスラー合金のうちＡ
原子の半分が規則的に欠如したｈ！７造のＰｔＭｎＳｂ
化合物である。

このＣ１ｂ型結晶ｈＩＩ造を有するＰｔＭｎ５ｂ化合物
材料は、例えば溶解法により作製することができる。溶
解法とは、ＰＬ、ＭｎおよびＳｂの各原料を溶解してＰ
ｔＭｎ５ｂ化合物とし、結晶性向上のため、これをさら
に加熱処理して作製する方法である。

まず純度の高い（少なくとも９９％以上）のＰＬ、Ｍｎ
及びＳ　Ｌ、の各原料、を容器に入れ加熱して溶解する
。ＰＬ：Ｍｎ：Ｓｂの原子数比がほば１：１：１となる
割合を中心とした、Ｐ　Ｌ：Ｍ　＋＋：Ｓ　ｂ＝　２３
〜４３：２３〜４３　：２３〜４３、望ましくは３０〜
３６：３０〜３６：３０〜３６となる原子数比の割合で
各原料を配合する。各原料は、粉砕して混合するか、塊
状のものを配合の後、粉砕混合する等してから溶解する
。

溶解方法は、原料が溶解できる約１０００“Ｃ以上の高
温に保持できる方法で、例えば、アーク溶解、電気炉、
高周波溶解炉、赤外イメージ炉４！？特に限定されない
。ＰＬ、Ｍｎ及びＳｂの各融点はそれぞれ１７７２℃、
１２４４℃及び６３０．７°Ｃであるが、最ら高いｐｔ
の融点以りの温度まで加熱する必要はない、これはＳｂ
が融剤として動くため１０００°Ｃ程度以上の温度で原
料が溶融するからである。

溶解の際に原料と雰囲気〃スとの反応が起こらないよう
に不活性雰囲気とする。これは例えば、アルゴンあるい
はヘリウム等の雰囲′ａ（、又は１０−’Ｔｏｒｒ以下
、望ましくは１０−６Ｔｏｒｒ以下の真空中である。Ｓ
ｂの蒸発を防ぐために密閉系で行うのが望ましい。

溶解によりＰｔＭｎＳｂ化合物が形成されるが、結晶配
列を整え、化合物材料全体の結晶性を向上させるため更
に加熱処理を行う、この加熱処理は、７００℃以上９０
０℃以下の温度″ｒ１２時間以上、望ましくは８００℃
以上９００℃以下の温度で２４時間以上保持する。この
処理もアルゴンあるいはヘリウム等の不活性雰囲気中、
又は１０Ｔ　ｏｒｒ以下、望ましくは１０−’Ｔｏｒｒ
以下の真空中で行う。

以上の溶解法により作製されたＰｔＭｎＳｂ化合物材料
は、ＣＩｂ型結晶構造を有する。このＰｔＭ　ｎ　Ｓ　
ｂ化合物材料は、通常、磁気カー回転角の測定に先立ち
、表面を研磨する。本発明においては、この研磨の後更
に１００℃以上７００″Ｃ以下の温度で加熱処理するこ
とを特徴とする。

この加熱処理により、ＰｔＭｎＳｂ化合物材料の４ｉＪ
ｔ磨而の磁気カー回転角が増大する。特に加熱温度が４
００℃以上でイよ飛躍的に増大する。加熱温度が６００
℃を越えると加熱処理による効果が減少し、磁気カー回
転角がやや小さくなり、７００°Ｃを越えると急激にそ
の効果が減少する。従って、望ましい加熱処理温度は、
４００℃以上６００℃以下である。また、加熱処理にお
ける保持時間は、１０分程度から効果があり、３０分で
かなりの効果が得られるが、１時間以上の保持が望まし
い。

またあまり長時間保持しても効果に変わりがないので、
４時間程度までで十分である。

また、この加熱処理は、アルゴン、ヘリウム等の不活性
雰囲気中あるいは１０−’Ｔｏｒｒ以下、望ましくは１
０−６Ｔｏｒｒ以下の真空中で行う。

［作用１ 本発明において、Ｃ１，、型結晶購造を有するＰＬＭｎ
Ｓｂ化合物材料を表面研磨処理の後に適当な条件で加熱
処理することにより、磁気カー回転角が向上するのは、
材料の表面近傍において研磨により崩れた結晶の再結晶
化と格子欠陥の除去が達成されるためであると考えられ
る。

［実施例及び比較例ｊ ｐｔ粉末、Ｍｎｉおよび５ｂｉ（１，１ずれも純度９９
．９％以上）を、各金属の原子数比力（１：１：１とな
るように秤量し、十分に粉砕混合する。この混合物１５
ｇを１０−’Ｔｏｒｒの真空下で石英管に封入した。

この石英管を赤外イメージ炉に入れ、１１００℃の温度
で１０〜１５分間保持し、石英管の中の混合物を溶解し
た。炉より取り出され冷却された石英管の中にインゴッ
トが形成されていた。このインゴット内のＵをなくし、
組成を均一化する目的で、高周波溶解炉でインゴットを
再溶解した。

再溶解の際、高周波溶解炉内をアルゴン雰囲気とした。

冷却され取り出されたインゴットから糎状の試料を切り
出し、１０’Ｔｏｒｒの真空度で試料を石英管に封入し
、８５０℃で２４時間の加熱路４１：を行った。加熱処
理の後取り出された試料は、ダイヤモンドペーストを用
いて表面を光学研磨した。また、この試料はＸ、ｌｉ１
回折測定によりＣ１５型結晶構造を有していた。

表面を研磨した試料を真空炉に入れて、５×１０−’Ｔ
ｏｒｒ以下の真空を保持しながら、熱処理温度を変えて
、各温度毎に２時間保持して加熱処理を行った。冷却後
の各試料の研磨面のカー回転角を、光波長６３３ｒｖ＋
で測定した。測定結果を第１図に示す。第１図から、加
熱により磁気カー回転角の向上が認められる。加熱処理
温度が１００℃以上で徐々に磁気カー回転角が増大し、
４００℃以上で飛躍的に増大する。加熱処理温度が６０
０°Ｃを越えると磁気カー回転角は徐々に減少し、７（
）０°Ｃを越えると急激にその値が低下する。

また、ｎｆｒ記試料のうち、５００℃で２１時間の条件
で加熱処理した試料と、表面研磨後加熱処理前の試料に
ついて磁気カー回転角を光波Ｌ！、４００〜１１０００
ｎの範囲で測定し、また反射率を光波長２００〜８００
ｎｍの範囲で測定した。これら−の結果を第２図とｔｊ
Ｓ３図に示す。第２図から、加熱処理の前後でピークの
位置にずれがないこと、またｆ５３図から、反射率はあ
まり変化していないので、加熱処理の前後で酸化皮膜の
形成等の光学的表面状態の差異がないことがわかる。

なお、ＲＢＳ（ラザ７才−ドバックスキャタリング）お
よびノ＼ＥＳ（オージェ電子分光分析）によれば、加熱
処理の前後ともに表面に酸化物層は形成していないと＃
１ｉｆｒされた。

［発明の効果Ｊ 本発明によれば、磁気カー回転角の大きいＰＬＭ　ｎ　
Ｓ　ｂ材料が得られるので、磁気光学素子における磁気
光学層として用いるのに有用である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、Ｃｌｂ型結晶ｈ１遺を有するＰＬＭｎＳＩＪ
化合物材料の表面を研磨した試料の加熱処理前および各
温度で加熱処理した後の研磨面の磁気カー回転角を光波
長６３３ｒ＋ｍで測定したグラフ″Ｃある。 １２図は、Ｃ１ｂ型結晶構造を有するＰＬＭｎＳｂ化合
物材料の表面を研磨した試料の加熱処理前と５００℃で
２時間加熱処理した後の研磨面の磁気カー回転角を光波
長４００〜１　（１００ｎｍの範囲で測定したグラフで
ある。 第３図は、 第２図と同様の試料の反射率を光波 長２００〜８ ００ｎｍで測定したグラフである。 第 図 丸文＋（ｎｍ） 第 図 郵焦Ｕヲ丘度（０Ｃ） 第 図 九我長（ｎｍ） 手続補正書（自発） 平成１年７月２７８

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）Ｃｌ＿ｂ型結晶構造を有するＰｔＭｎＳｂ化合物
   材料の表面を研磨した後、１００℃以上７００℃以下の
   温度で加熱処理することを特徴とする磁気光学用ＰｔＭ
   ｎＳｂ化合物材料の製造方法。
2. （２）溶解法により作製されたＣｌ＿ｂ型結晶構造を有
   するＰｔＭｎＳｂ化合物材料の表面を研磨した後、１０
   ０℃以上７００℃以下の温度で加熱処理することを特徴
   とする磁気光学用ＰｔＭｎＳｂ化合物材料の製造方法。
3. （３）不活性雰囲気中でＰＬ、ＭｎおよびＳｂの各原料
   を溶解してＰｔＭｎＳｂ化合物とし、これを不活性雰囲
   気中７００℃以上９００℃以下の温度で１２時間以上加
   熱処理して作製されたＣｌ＿ｂ型結晶構造を有するＰｔ
   ＭｎＳｂ化合物材料の表面を研磨した後、１００℃以上
   ７００℃以下の温度で加熱処理することを特徴とする磁
   気光学用ＰｔＭｎＳｂ化合物材料の製造方法。
4. （４）Ｃｌ＿ｂ型結晶構造を有するＰｔＭｎＳｂ化合物
   材料の表面を研磨した後の１００℃以上７００℃以下の
   温度での加熱処理を真空中で行う特許請求の範囲第１項
   から第３項のいずれかに記載の磁気光学用ＰｔＭｎＳｂ
   化合物材料の製造方法。