JPH0292813A - ピロりん酸４ナトリウムの製法 - Google Patents
ピロりん酸４ナトリウムの製法Info
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- JPH0292813A JPH0292813A JP1027758A JP2775889A JPH0292813A JP H0292813 A JPH0292813 A JP H0292813A JP 1027758 A JP1027758 A JP 1027758A JP 2775889 A JP2775889 A JP 2775889A JP H0292813 A JPH0292813 A JP H0292813A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/42—Pyrophosphates
- C01B25/425—Pyrophosphates of alkali metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はトリポリりん酸ナトリウムとナトリウム塩との
混合物をか焼することによろピロりん酸４ナトリウムの
製法に関する。
混合物をか焼することによろピロりん酸４ナトリウムの
製法に関する。
（従来の技術）
）・リボリりん酸ナトリウム（ＳＴＰＰ）およびより少
量のピロりん酸４ナトリウム（ＴＳＰＰ）は洗剤工業で
使われるよく知られた縮合りん酸塩である。両者は一般
にオルトりん酸ナトリウムの脱水とか焼によって製造さ
れる。
量のピロりん酸４ナトリウム（ＴＳＰＰ）は洗剤工業で
使われるよく知られた縮合りん酸塩である。両者は一般
にオルトりん酸ナトリウムの脱水とか焼によって製造さ
れる。
アルカリ金属トリポリりん酸塩は回転キルン、噴霧乾燥
機等でか焼する様な広範な方法によって製造されろ。乙
の方法はトリポリりん酸塩微粒を生成する。この微粒処
理によって生じたダストは管理問題とｇ１１部題をおこ
す。この問題は一般に微粒を大粒から分離する必要を生
ずる。粒状性質をもつ大粒は比較的ダストがなく一般に
好ましい。微粒は粉特性をもち貯えられ粉状物質取り扱
い承知の得意先に売られる。比較的ダストのない粒状製
品は一般に殆どの需要者に好まれるので、粉状物品の大
量在庫は重大問題となる。
機等でか焼する様な広範な方法によって製造されろ。乙
の方法はトリポリりん酸塩微粒を生成する。この微粒処
理によって生じたダストは管理問題とｇ１１部題をおこ
す。この問題は一般に微粒を大粒から分離する必要を生
ずる。粒状性質をもつ大粒は比較的ダストがなく一般に
好ましい。微粒は粉特性をもち貯えられ粉状物質取り扱
い承知の得意先に売られる。比較的ダストのない粒状製
品は一般に殆どの需要者に好まれるので、粉状物品の大
量在庫は重大問題となる。
米国特許第３．３８７．９２３号はアルカリ金属トリポ
リりん酸塩の微粒を５６０乃至６２０℃に加熱して全ト
リポリりん酸塩をピロりん酸４ナトリウム固体とメタり
ん酸ナトリウム溶液の混合物に変わる転移温度以下で表
面粘着性粒子とする上記微粒の凝集方法を開示している
。モレシュらはλｍ、Ｊ、 ５ｃｉｅｎｃｅ、 ２４２
゜１（１９４４）の゛°２元系Ｎ ａＰ ０３−Ｎ ａ
４Ｐ２０７”におイテトリポリりん酸ナトリウムが６２
２℃で不調和にとけて結晶性ピロリノし酸ナトリウムと
液体メタりん酸すトリウムを生成するとしている。８３
０℃においてのみ溶融物は完全に液体となる。一般にＴ
ＳＰＰの様な１つの縮合りん酸塩が５ＴＰＰの様な他の
りん酸塩に変わるにはある液相の存在の必要性が知られ
ている。
リりん酸塩の微粒を５６０乃至６２０℃に加熱して全ト
リポリりん酸塩をピロりん酸４ナトリウム固体とメタり
ん酸ナトリウム溶液の混合物に変わる転移温度以下で表
面粘着性粒子とする上記微粒の凝集方法を開示している
。モレシュらはλｍ、Ｊ、 ５ｃｉｅｎｃｅ、 ２４２
゜１（１９４４）の゛°２元系Ｎ ａＰ ０３−Ｎ ａ
４Ｐ２０７”におイテトリポリりん酸ナトリウムが６２
２℃で不調和にとけて結晶性ピロリノし酸ナトリウムと
液体メタりん酸すトリウムを生成するとしている。８３
０℃においてのみ溶融物は完全に液体となる。一般にＴ
ＳＰＰの様な１つの縮合りん酸塩が５ＴＰＰの様な他の
りん酸塩に変わるにはある液相の存在の必要性が知られ
ている。
モーアの米国特許第３．３７９．４９７号はオルトりん
酸塩と縮合りん酸塩のトリポリりん酸塩への熱転化は普
通りん酸塩が完全脱水されているときは起こらないと述
べている。例えばピロりん酸４ナトリウムとトリメタり
ん酸ナトリウムの混合物のみを６２０℃に熱してもトリ
ポリりん酸ナトリウム生成反応をしない。同特許は硝酸
アンモニウムが存在すれば２つの化合物は反応し、６２
０℃の温度で正常のＮａ：Ｐ比率にあるときけピロりん
酸塩もメタりん酸塩も実質的に含まないトリポリりん酸
ナトリウムを生成するとしている。同特許はこの方法は
不純物としてＴＳＰＰとメタりん酸ナトリウムの両方を
含む５ＴＰＰの分析の改良に有用であるとしている。
酸塩と縮合りん酸塩のトリポリりん酸塩への熱転化は普
通りん酸塩が完全脱水されているときは起こらないと述
べている。例えばピロりん酸４ナトリウムとトリメタり
ん酸ナトリウムの混合物のみを６２０℃に熱してもトリ
ポリりん酸ナトリウム生成反応をしない。同特許は硝酸
アンモニウムが存在すれば２つの化合物は反応し、６２
０℃の温度で正常のＮａ：Ｐ比率にあるときけピロりん
酸塩もメタりん酸塩も実質的に含まないトリポリりん酸
ナトリウムを生成するとしている。同特許はこの方法は
不純物としてＴＳＰＰとメタりん酸ナトリウムの両方を
含む５ＴＰＰの分析の改良に有用であるとしている。
５ＴＰＰとちがいＴＳＰＰは普通粉末として好ましい。
したがってそれは溶融又は表面粘性粒子生成による粒子
凝集を避けるのに好ましい。このことはエドワーズらの
米国特許第３、２３０．０１号によりオルトりん酸２ナ
トリウム（ＤＳＰ）の脱水でＴＳＰＰを製造のときは問
題ではない。粒状ＤＳＰは焼結せずとも又は非結晶性相
をとおらなくとも乾燥粒状ＴＳＰＰに転化されるからで
ある。同特許は必要ならば流体又はプラスチック無定形
相はＤＳＰにアルカリ金属硝酸基又むよ亜硝酸塩を加え
て分子脱水を促進してＤＳＰ表面上に生成できろとして
いる。
凝集を避けるのに好ましい。このことはエドワーズらの
米国特許第３、２３０．０１号によりオルトりん酸２ナ
トリウム（ＤＳＰ）の脱水でＴＳＰＰを製造のときは問
題ではない。粒状ＤＳＰは焼結せずとも又は非結晶性相
をとおらなくとも乾燥粒状ＴＳＰＰに転化されるからで
ある。同特許は必要ならば流体又はプラスチック無定形
相はＤＳＰにアルカリ金属硝酸基又むよ亜硝酸塩を加え
て分子脱水を促進してＤＳＰ表面上に生成できろとして
いる。
しかし今日まで販売できない５ＴＰＰ粉末をか焼するか
、液体又はプラスチック（非結晶性）相を経るかいずれ
かによる粒子凝集をさせることな（ＴＳＰＰ粉末とする
方法は知られていない。
、液体又はプラスチック（非結晶性）相を経るかいずれ
かによる粒子凝集をさせることな（ＴＳＰＰ粉末とする
方法は知られていない。
本発明はトリポリりん酸ナトリウムと十分な量の炭酸ナ
トリウム又は７００℃（か焼）以下の温度に加熱し炭酸
ナトリウムを生成できろすｌ−’Ｊウム塩の粒子混合物
を生成して混合物中のナトリウム／りんのモル比を１．
９０乃至２１０としその際混合物粒子は混合物の少なく
とも９５重量％が１８０ Ｅクロンふるいを通過するに
十分な小粒径をもつものとし、そして混合物の実質的な
粒子凝集がなく混合物の少なくとも９５％をピロりん酸
ナトリウムに転化するに十分の時間３００乃至約７００
℃に保つことより成ろピロりん酸４ナトリウムの製造法
に関する。
トリウム又は７００℃（か焼）以下の温度に加熱し炭酸
ナトリウムを生成できろすｌ−’Ｊウム塩の粒子混合物
を生成して混合物中のナトリウム／りんのモル比を１．
９０乃至２１０としその際混合物粒子は混合物の少なく
とも９５重量％が１８０ Ｅクロンふるいを通過するに
十分な小粒径をもつものとし、そして混合物の実質的な
粒子凝集がなく混合物の少なくとも９５％をピロりん酸
ナトリウムに転化するに十分の時間３００乃至約７００
℃に保つことより成ろピロりん酸４ナトリウムの製造法
に関する。
メタりん酸ナトリウム含量が１％以下およびオルトりん
酸ナトリウム含量が１％以下の生成物をつくるにはモル
比１９７乃至２０３が好ましい。この方法のＮａ／Ｐモ
ル比は製品仕様によって１９０から２１０まで変わって
もよい。Ｎａ／Ｐ比は１９９５乃至２００５が最もよい
。
酸ナトリウム含量が１％以下の生成物をつくるにはモル
比１９７乃至２０３が好ましい。この方法のＮａ／Ｐモ
ル比は製品仕様によって１９０から２１０まで変わって
もよい。Ｎａ／Ｐ比は１９９５乃至２００５が最もよい
。
炭酸ナトリウムの他にか焼により炭酸ナトリウムを生成
できるどんなナトリウム塩でも使用できろ。塩の例には
重炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、蓚酸すトリ
ウム等がある。微粉砕乾燥固体の物理的混合物が焼結お
よび凝集をおこすに十分な液相を経ずにＴＳＰＰ製造の
ため化学量論的に混合できることば全く意外である。５
ＴＰＰおよびその加熱分解物が１部液体である乙とは特
に予想外である。
できるどんなナトリウム塩でも使用できろ。塩の例には
重炭酸ナトリウム、セスキ炭酸ナトリウム、蓚酸すトリ
ウム等がある。微粉砕乾燥固体の物理的混合物が焼結お
よび凝集をおこすに十分な液相を経ずにＴＳＰＰ製造の
ため化学量論的に混合できることば全く意外である。５
ＴＰＰおよびその加熱分解物が１部液体である乙とは特
に予想外である。
アルカリ金属硝酸塩は反応混合物に任意に添加し５ＴＰ
ＰのＴＳＰＰへの転化速度を増加できる。驚いたことに
アルカリ金属硝酸塩添加はあまり焼結も凝集もおこさな
い。
ＰのＴＳＰＰへの転化速度を増加できる。驚いたことに
アルカリ金属硝酸塩添加はあまり焼結も凝集もおこさな
い。
本発明を更に下記実施例によって例証する。
例Ｉ
ＳＴＰＰ３６６ｇをセスキ炭酸ナトリウム７３ｇおよび
ＫＮＯ４５０ｇと機械的に混合して貯蔵混合物をつくっ
た。混合物から２試料をとった。１方は実験粉砕機で粉
砕し１５０μｍふるい網を約１００％通過させ、他方は
無粉砕であった。両試料を実験室マツフル炉内６５０℃
で１時間か焼した。試料分析結果粉砕試料の５ＴＰＰは
全部セスキ炭酸ナトリウム（゛セスキ″）と反応してＴ
Ｓ Ｐ Ｐ ９８．９％とメタリ九酸塩１１％のか焼
生成物となったが、非粉砕試料においては５ＴＰＰの雀
か８０％のみが反応してＴＳＰＰ７９．７％、オルトり
ん酸塩１．４％および５ＴＰＰ］８．９％を含むか焼生
成物となった。この実施例は固体５ＴＰＰと容易に混合
でき更に粉砕により均質化できる固体アルカリ使用の重
要性を示している。
ＫＮＯ４５０ｇと機械的に混合して貯蔵混合物をつくっ
た。混合物から２試料をとった。１方は実験粉砕機で粉
砕し１５０μｍふるい網を約１００％通過させ、他方は
無粉砕であった。両試料を実験室マツフル炉内６５０℃
で１時間か焼した。試料分析結果粉砕試料の５ＴＰＰは
全部セスキ炭酸ナトリウム（゛セスキ″）と反応してＴ
Ｓ Ｐ Ｐ ９８．９％とメタリ九酸塩１１％のか焼
生成物となったが、非粉砕試料においては５ＴＰＰの雀
か８０％のみが反応してＴＳＰＰ７９．７％、オルトり
ん酸塩１．４％および５ＴＰＰ］８．９％を含むか焼生
成物となった。この実施例は固体５ＴＰＰと容易に混合
でき更に粉砕により均質化できる固体アルカリ使用の重
要性を示している。
例２
２混合物を混合粉砕した。１方はＳ Ｔ Ｐ Ｐ３６８
ｇ 、セスキ炭酸ナトリウム７３ｇおよびＫ Ｎ ０３
４．５ｇより成り、他方はＳＴＰＰ３６６ｇ、ソーダ灰
５１４ｇおよびＫＮＯ３４，５ｇより成るものであった
。両者を６５０℃で１時間か焼した。か焼品分析はセス
キ炭酸ナトリウム混合物がオルトりん酸塩（゛″オルド
パ０６％、Ｔ Ｓ Ｐ Ｐ ９６．１％、５ＴＰＰ２．
９％およびメタりん酸塩（゛メダ°）０３％を含んでお
りまたか焼ソーダ灰混合物はオルトりん酸塩０１％、Ｔ
ＳＰＰ９６．９％、５ＴＰＰ２．５％およびメタりん酸
塩２５％を含んでいることを示した。この比較からセス
キ炭酸ナトリウムとソーダ灰は５ＴＰＰと同じ様に反応
してＴＳＰＰを生成することを示している。
ｇ 、セスキ炭酸ナトリウム７３ｇおよびＫ Ｎ ０３
４．５ｇより成り、他方はＳＴＰＰ３６６ｇ、ソーダ灰
５１４ｇおよびＫＮＯ３４，５ｇより成るものであった
。両者を６５０℃で１時間か焼した。か焼品分析はセス
キ炭酸ナトリウム混合物がオルトりん酸塩（゛″オルド
パ０６％、Ｔ Ｓ Ｐ Ｐ ９６．１％、５ＴＰＰ２．
９％およびメタりん酸塩（゛メダ°）０３％を含んでお
りまたか焼ソーダ灰混合物はオルトりん酸塩０１％、Ｔ
ＳＰＰ９６．９％、５ＴＰＰ２．５％およびメタりん酸
塩２５％を含んでいることを示した。この比較からセス
キ炭酸ナトリウムとソーダ灰は５ＴＰＰと同じ様に反応
してＴＳＰＰを生成することを示している。
工業的用途には５ＴＰＰのＴＳＰＰへの反応がか焼設備
が適当な大きさで足りる様迅速であることが重要である
。６５０乃至７００℃が特に好ましいか焼温度範囲であ
ることがわかった。
が適当な大きさで足りる様迅速であることが重要である
。６５０乃至７００℃が特に好ましいか焼温度範囲であ
ることがわかった。
例３
Ｓ Ｔ Ｐ Ｐ７３２ｇ 、セスキ炭酸塩１２０ｇおよ
びＫＮＯ３９ｇより成る粉砕混合物から４０ｇ試料２個
をとり、それぞれ３００℃と６８０℃で２時間づつか焼
した。２時間の各３０分毎に少量試料を各々からとり分
析した。３００℃１時間生成物はＴＳＰＰ ２１．４％
、Ｓ Ｔ Ｐ Ｐ ７７、５％、オルトりん酸０．３％
およびメタりん酸塩０８％を含んでいた。６８０℃１時
間生成物分析ばオルトりん酸塩００、ＴＳＰＰ９７．２
％、５ＴＰＰ０．３％およびメタりん酸塩２６％を示し
た。上記結果を比較して６８０℃がより実際的温度であ
ることを示している。
びＫＮＯ３９ｇより成る粉砕混合物から４０ｇ試料２個
をとり、それぞれ３００℃と６８０℃で２時間づつか焼
した。２時間の各３０分毎に少量試料を各々からとり分
析した。３００℃１時間生成物はＴＳＰＰ ２１．４％
、Ｓ Ｔ Ｐ Ｐ ７７、５％、オルトりん酸０．３％
およびメタりん酸塩０８％を含んでいた。６８０℃１時
間生成物分析ばオルトりん酸塩００、ＴＳＰＰ９７．２
％、５ＴＰＰ０．３％およびメタりん酸塩２６％を示し
た。上記結果を比較して６８０℃がより実際的温度であ
ることを示している。
上記３つの例において５ＴＰＰのＴＳＰＰへの転化接触
のため硝酸カリウムを５ＴＰＰ、アルカリ混合物に加え
た。硝酸ナトリウムを例４にも使用し成功であったこと
は重要である。只唯−の条件は５ＴＰＰ、アルカリおよ
び硝酸塩を混合したとき硝酸塩が混合物と完全に均一分
布する様硝酸塩が固体流動性粉末であることである。
のため硝酸カリウムを５ＴＰＰ、アルカリ混合物に加え
た。硝酸ナトリウムを例４にも使用し成功であったこと
は重要である。只唯−の条件は５ＴＰＰ、アルカリおよ
び硝酸塩を混合したとき硝酸塩が混合物と完全に均一分
布する様硝酸塩が固体流動性粉末であることである。
例４
ＳＴＰＰ３８６ｇとセスキ炭酸ナトリウム７３ｇの混合
粉砕試料３個をつくった。第１はＫＮＯ３を含まず、第
２はＫＮＯ３２，２ｇを含み、また第３はＫ Ｎ ０３
４．５ｇ ｉｉ！添加した。３試料を各々混合し６５０
℃で１時間か焼した。ＫＮＯ３を含まぬ第１混合物分析
は５ＴＰＰの８８％のＴＳＰＰ転化を示した。第２混合
物は５ＴＰＰ９５％のＴＳＰＰへの転化を示し、更に第
３のＫ Ｎ Ｏ，４，５ｇ混合物は５ＴＰＰ９７％のＴ
ＳＰＰ転化となり改良を示した。
粉砕試料３個をつくった。第１はＫＮＯ３を含まず、第
２はＫＮＯ３２，２ｇを含み、また第３はＫ Ｎ ０３
４．５ｇ ｉｉ！添加した。３試料を各々混合し６５０
℃で１時間か焼した。ＫＮＯ３を含まぬ第１混合物分析
は５ＴＰＰの８８％のＴＳＰＰ転化を示した。第２混合
物は５ＴＰＰ９５％のＴＳＰＰへの転化を示し、更に第
３のＫ Ｎ Ｏ，４，５ｇ混合物は５ＴＰＰ９７％のＴ
ＳＰＰ転化となり改良を示した。
例５
ナトリウムとりんのモル比およびそのか焼生成物分析へ
の影響は生成物中のオルトりん酸塩とメタりん酸塩の調
節に重要である。例５はモル比２０００以下のか焼生成
物がオルトりん酸塩を生ぜずメタりん酸塩を生じ、−万
モル比２０００以上の生成物はメタりん酸塩を生ぜずオ
ルトりん酸塩を生ずることを示した。
の影響は生成物中のオルトりん酸塩とメタりん酸塩の調
節に重要である。例５はモル比２０００以下のか焼生成
物がオルトりん酸塩を生ぜずメタりん酸塩を生じ、−万
モル比２０００以上の生成物はメタりん酸塩を生ぜずオ
ルトりん酸塩を生ずることを示した。
ＳＴＰＰ３６６ｇとＫ Ｎ ０３４．５ｇの混合物３個
をつくり第１混合物にはセスキ炭酸ナトリウム６０ｇを
加え、第２には７０ｇをまた第３には８０ｇをそれぞれ
加え混合した。３混合物をそれぞれ６５０℃で２時間か
焼した。セスキ炭酸ナトリウム６０ｇを加えたか焼混合
物は分析比１９４０となりまたオルトりん酸塩０％、Ｔ
ＳＰＰ９３．４％、５ＴＰＰ３．２％およびメタりん酸
塩３４％と分析された。セスキ炭酸ナトリウム７０ｇを
加えた混合物は分析比１９９０であり、オルトりん酸塩
Ｏ％、ＴＳＰＰ９８９％、５ＴＰＰＯ％およびメタりん
酸塩１１％と分析された。またセスキ炭酸ナトリウム８
０ｇを含んｔ！混合物ば分析比２０３０となりオルトり
ん酸１ｆｉ２．４％、ＴＳＰＰ９７．６％、５ＴＰＰＯ
％およびメタりん酸塩Ｏ％と分析された。
をつくり第１混合物にはセスキ炭酸ナトリウム６０ｇを
加え、第２には７０ｇをまた第３には８０ｇをそれぞれ
加え混合した。３混合物をそれぞれ６５０℃で２時間か
焼した。セスキ炭酸ナトリウム６０ｇを加えたか焼混合
物は分析比１９４０となりまたオルトりん酸塩０％、Ｔ
ＳＰＰ９３．４％、５ＴＰＰ３．２％およびメタりん酸
塩３４％と分析された。セスキ炭酸ナトリウム７０ｇを
加えた混合物は分析比１９９０であり、オルトりん酸塩
Ｏ％、ＴＳＰＰ９８９％、５ＴＰＰＯ％およびメタりん
酸塩１１％と分析された。またセスキ炭酸ナトリウム８
０ｇを含んｔ！混合物ば分析比２０３０となりオルトり
ん酸１ｆｉ２．４％、ＴＳＰＰ９７．６％、５ＴＰＰＯ
％およびメタりん酸塩Ｏ％と分析された。
結局ＴＳＰＰ粉末製造用最適方法は５ＴＰＰを十分乾燥
したアルカリナトリウムと混合してＮａ／Ｐ比率２００
０±０００５をもつ最終混合物とすることより成る。混
合物を硝酸塩触媒と粉砕し１５０μｍふるい網をとおし
て均質とする。均質粉末を６５０乃至７００℃で２時間
か焼する。この条件は少なくとも９８％のＴＳＰＰと１
％のオルトリ、を酸塩を含み清浄剤ビルグーとして使用
に適する純度をもつＴＳＰＰ粉末を生成する。各々の場
合とも生成物は流動性よく凝集性はない。
したアルカリナトリウムと混合してＮａ／Ｐ比率２００
０±０００５をもつ最終混合物とすることより成る。混
合物を硝酸塩触媒と粉砕し１５０μｍふるい網をとおし
て均質とする。均質粉末を６５０乃至７００℃で２時間
か焼する。この条件は少なくとも９８％のＴＳＰＰと１
％のオルトリ、を酸塩を含み清浄剤ビルグーとして使用
に適する純度をもつＴＳＰＰ粉末を生成する。各々の場
合とも生成物は流動性よく凝集性はない。
例６
Ｓ Ｔ Ｐ Ｐ７３２ｇ 、セスキ炭酸塩１２０ｇおよ
び硝酸カリウム９ｇの粉砕混合物４０ｇ試料５個を第１
図ＩＡ、ＩＢ、ＩＣおよびＩＤに示す５つの温度におい
てか焼した。各試料から２時間か焼中３０分毎に約５ｇ
づつの小試料をとり分析した。５ＴＰＰ、ＴＳＰＰ、オ
ルトおよびメタのパーセントを時間に対してプロットし
た。
び硝酸カリウム９ｇの粉砕混合物４０ｇ試料５個を第１
図ＩＡ、ＩＢ、ＩＣおよびＩＤに示す５つの温度におい
てか焼した。各試料から２時間か焼中３０分毎に約５ｇ
づつの小試料をとり分析した。５ＴＰＰ、ＴＳＰＰ、オ
ルトおよびメタのパーセントを時間に対してプロットし
た。
第１図の６８０℃曲線は５ＴＰＰが不調和に溶融しＴＳ
ＰＰ固体とオルトとメタの液相を生成することを示して
いる。この条件（温度６８０℃と比率１．９４０）はオ
ルト含量が２％以下であるという１つの製品仕様を満足
したが、メタ含量１％以下という仕様には不合格であっ
た。
ＰＰ固体とオルトとメタの液相を生成することを示して
いる。この条件（温度６８０℃と比率１．９４０）はオ
ルト含量が２％以下であるという１つの製品仕様を満足
したが、メタ含量１％以下という仕様には不合格であっ
た。
例７
Ｎａ／Ｐモル比が最終分析にもつ影響および１％以下の
メタをもつ最終製品をえるためにもつ影響を更に知るた
め異なる３つの温度についてそれぞれ３つの比率、合計
９回のか焼試験をした。結果を表１に示している。
メタをもつ最終製品をえるためにもつ影響を更に知るた
め異なる３つの温度についてそれぞれ３つの比率、合計
９回のか焼試験をした。結果を表１に示している。
表１に示すとおり、各々ＳＴＰＰ３６６ｇ、ＫＮＯ３４
，５ｇおよびそれぞれセスキ６０ｇ、７０ｇおよび８０
ｇを含む３つの調合物から４０ｇ試料９個をとった。９
試料を異なる３個づつに分はマツフル炉中で各々６００
℃、６５０℃および７００℃で２時間づつか焼した。表
１は低比率（１，９４０）かっ高温（７００℃）におい
て５ＴＰＰは完全に反応せず過剰のメタを生じたことを
示している。
，５ｇおよびそれぞれセスキ６０ｇ、７０ｇおよび８０
ｇを含む３つの調合物から４０ｇ試料９個をとった。９
試料を異なる３個づつに分はマツフル炉中で各々６００
℃、６５０℃および７００℃で２時間づつか焼した。表
１は低比率（１，９４０）かっ高温（７００℃）におい
て５ＴＰＰは完全に反応せず過剰のメタを生じたことを
示している。
また高比率（２，０３０）かつ中間温度（６５０℃）に
おいて５ＴＰＰが全部なくなり過剰のオルト生成を示し
た。１９９０比率で７００℃か焼後の試料分析はＴＳＰ
Ｐ９９．２％とメタ０８％を示した。表１は１９７乃至
２０３のＮａ／Ｐモル比においてＴＳＰＰ分析値の高い
ことを示している。
おいて５ＴＰＰが全部なくなり過剰のオルト生成を示し
た。１９９０比率で７００℃か焼後の試料分析はＴＳＰ
Ｐ９９．２％とメタ０８％を示した。表１は１９７乃至
２０３のＮａ／Ｐモル比においてＴＳＰＰ分析値の高い
ことを示している。
例８
本実施例はカリウム、ナトリウムおよびナイトレートイ
オンおよび水の接触効果を検べた。結果を表２に示して
いる。
オンおよび水の接触効果を検べた。結果を表２に示して
いる。
ＳＴＰＰ３Ｂ６ｇとセスキ炭酸ナトリウム７３ｇおよび
表２に示す添加物から試料をっ（））８５０℃で１時間
か焼した。表２は硝酸ナトリウムが触媒として優秀であ
ることを示している。
表２に示す添加物から試料をっ（））８５０℃で１時間
か焼した。表２は硝酸ナトリウムが触媒として優秀であ
ることを示している。
表１
第１図（ＩＡ、ＩＢ、ＩＣ，ＩＤ）は試料のか焼図であ
る。 １、９４０ １、９９０ ９３．４ ９７．６ １９．８ λ２ １５．５ ０．０ 表２ 対照試料 ２．２５Ｇｒ、 ＫＮＯ ４、５０Ｇｒ ＫＮＯ ６Ｇｒ、 Ｋｌ（２ＰＯ４ ３Ｇｒ、 ＮａＮ０ １、９９０
る。 １、９４０ １、９９０ ９３．４ ９７．６ １９．８ λ２ １５．５ ０．０ 表２ 対照試料 ２．２５Ｇｒ、 ＫＮＯ ４、５０Ｇｒ ＫＮＯ ６Ｇｒ、 Ｋｌ（２ＰＯ４ ３Ｇｒ、 ＮａＮ０ １、９９０
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、トリポリりん酸ナトリウムと混合物中のりんに対す
るナトリウムのモル比を１．９０乃至２．１０とするに
十分な量の炭酸ナトリウム又は７００℃以下の加熱によ
り炭酸ナトリウムを生成しうるナトリウム塩との粒子混
合物であって該混合物の少なくとも９５重量％が１８０
μｍのふるい網を通過するに十分な小粒径をもつ粒子混
合物をつくり、粒子が実質的に凝集することなく混合物
の少なくとも９５％がピロりん酸ナトリウムに転化する
に十分な時間該混合物を３００乃至７００℃の温度に保
つことを特徴とするピロりん酸４ナトリウムの製造法。 ２、混合物が１重量％以下のアルカリ金属硝酸塩も含む
請求項１に記載の方法。 ３、アルカリ金属硝酸塩が硝酸ナトリウムである請求項
２に記載の方法。 ４、りんに対するナトリウムのモル比を１．９７乃至２
．０３に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項１に記載の方法。 ５、りんに対するナトリウムのモル比を１．９７乃至２
．０３に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項２に記載の方法。 ６、りんに対するナトリウムのモル比を１．９７乃至２
．０３に保ちピロりん酸ナトリウム生成物中のメタりん
酸ナトリウム含量を１％以下およびオルトりん酸ナトリ
ウム含量を１％以下とする請求項３に記載の方法。 ７、トリポリりん酸ナトリウムと混合物中のりんに対す
るナトリウムのモル比を１．９９５乃至２．００５とす
るに十分な量の７００℃以下の加熱により炭酸ナトリウ
ムを生成しうるナトリウム塩との粒子混合物であって該
混合物の少なくとも９５重量％が１５０μｍのふるい網
を通過するに十分な小粒径をもつ粒子混合物をつくり、
粒子が実質的に凝集することなく混合物の少なくとも９
８％をオルトりん酸ナトリウム含量が１％以下のピロり
ん酸ナトリウムに転化するに十分な時間該混合物を６５
０乃至７００℃の温度に保つことを特徴とするピロりん
酸４ナトリウムの製造法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/250,053 US4873068A (en) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | Process for manufacturing tetrasodium pyrophosphate |
| US250053 | 1988-09-28 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292813A true JPH0292813A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0629128B2 JPH0629128B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=22946126
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1027758A Expired - Lifetime JPH0629128B2 (ja) | 1988-09-28 | 1989-02-08 | ピロりん酸４ナトリウムの製法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4873068A (ja) |
| EP (1) | EP0361986B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0629128B2 (ja) |
| CA (1) | CA1295805C (ja) |
| DE (1) | DE68903818D1 (ja) |
| MX (1) | MX164145B (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4997634A (en) * | 1990-05-02 | 1991-03-05 | Fmc Corporation | Preparation of medium density, fast-dissolving, tetrasodium pyrophosphate |
| US5811080A (en) * | 1996-11-26 | 1998-09-22 | The Procter & Gamble Company | Process for increased flavor impact in oral care products |
| CN104891466B (zh) * | 2015-05-14 | 2017-01-11 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种速溶型食品级焦磷酸钠的生产方法 |
| EP3988015A1 (en) * | 2017-02-14 | 2022-04-27 | Medical Photonics Co., Ltd. | Scatterer measuring apparatus |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA629350A (en) * | 1961-10-17 | Compagnie De Saint-Gobain | Preparation of sodium tripolyphosphate | |
| US2019665A (en) * | 1935-01-22 | 1935-11-05 | Rumford Chemical Works | Process of producing tetraphosphates |
| US2019666A (en) * | 1935-01-22 | 1935-11-05 | Rumford Chemical Works | Method of obtaining tetraphosphates |
| US2811419A (en) * | 1953-03-21 | 1957-10-29 | Knapsack Ag | Process for producing monomeric phosphates |
| US2898189A (en) * | 1954-03-08 | 1959-08-04 | Knapsack Ag | Process for preparing alkali metal triphosphates, alkali metal pyrophosphates and mixtures thereof |
| US3094382A (en) * | 1957-12-04 | 1963-06-18 | Saint Gobain | Preparation of sodium tripolyphosphate |
| US3230041A (en) * | 1962-11-29 | 1966-01-18 | Monsanto Co | Method for making tetra-alkali metal pyrophosphate |
| US3361523A (en) * | 1963-03-19 | 1968-01-02 | Monsanto Co | Method for producing phosphates |
| US3473889A (en) * | 1963-03-19 | 1969-10-21 | Monsanto Chemicals | Method for producing phosphates |
| US3379497A (en) * | 1964-12-22 | 1968-04-23 | Monsanto Co | Tripolyphosphate processes |
| US3387923A (en) * | 1964-12-30 | 1968-06-11 | Monsanto Co | Agglomerated tripolyphosphate |
| DE1280824B (de) * | 1966-02-09 | 1968-10-24 | Knapsack Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten |
| DE2026535A1 (en) * | 1970-05-30 | 1971-12-16 | Vaessen Schoemaker Holding Bv | Trialkali pyrophosphates - solid-phase preparation |
| US3981974A (en) * | 1974-05-20 | 1976-09-21 | Kerr-Mcgee Chemical Corporation | Method for producing an alkali metal pyrophosphate |
| US4276273A (en) * | 1980-08-11 | 1981-06-30 | Erco Industries Limited | Production of sodium polyphosphates |
-
1988
- 1988-09-28 US US07/250,053 patent/US4873068A/en not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-02-03 MX MX14782A patent/MX164145B/es unknown
- 1989-02-07 CA CA000590309A patent/CA1295805C/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-07 DE DE8989400346T patent/DE68903818D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1989-02-07 EP EP89400346A patent/EP0361986B1/en not_active Expired
- 1989-02-08 JP JP1027758A patent/JPH0629128B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0361986B1 (en) | 1992-12-09 |
| US4873068A (en) | 1989-10-10 |
| DE68903818D1 (de) | 1993-01-21 |
| EP0361986A1 (en) | 1990-04-04 |
| CA1295805C (en) | 1992-02-18 |
| MX164145B (es) | 1992-07-20 |
| JPH0629128B2 (ja) | 1994-04-20 |
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