JPH0260904A - Isolation of polymer - Google Patents

Isolation of polymer

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JPH0260904A
JPH0260904A JP63210538A JP21053888A JPH0260904A JP H0260904 A JPH0260904 A JP H0260904A JP 63210538 A JP63210538 A JP 63210538A JP 21053888 A JP21053888 A JP 21053888A JP H0260904 A JPH0260904 A JP H0260904A
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JP
Japan
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polymer
weight
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emulsion
water
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Japanese (ja)
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Noriyuki Hisanishi
律行 久西
Shigeru Tanaka
茂 田中
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain stably in a short time and efficiently a polymer with a uniform particle diameter and a high bulk density by mixing a soln. of a polymer in an org. solvent with an ag. solution contg. a water-soluble polymer dispersant, dispersing it therein and then, adding thereto a poor solvent for the polymer. CONSTITUTION:100 pts.wt. soln. of a polymer substantially imcompatible with water and soluble in an org. solvent (e.g., polycarbonate) in an org. solvent (e.g., methylene chloride) is dispersed in 10-1,000 pts.wt. ag. soln. contg. 0.001-3wt.% water-soluble polymer dispersant and the obtained dispersion is mixed with a poor solvent for the polymer.

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は重合体の単離方法の改良に関するものである。[Detailed description of the invention] [Industrial application field] The present invention relates to improvements in methods for isolating polymers.

さらに詳しくいえば、本発明は、重合体を含有する溶液
から、均一で嵩密度の高い重合体を、安定にかつ短時間
で効率よく単離する方法に関するものである。
More specifically, the present invention relates to a method for stably and efficiently isolating a homogeneous and high bulk density polymer from a solution containing the polymer.

[従来の技術1 従来、重合体を含有する溶液から該重合体を単離する方
法としては、種々の方法が知られており、その1つとし
て、例えば重合体溶液に直接貧溶剤を加えて重合体を沈
殿させる方法が開示されている(特公昭37−5599
号公報、特公昭37−18399号公報、特公昭39−
1959号公報、特公昭42−1477号公報など)。
[Prior Art 1] Conventionally, various methods have been known for isolating polymers from solutions containing them; one of them is, for example, adding a poor solvent directly to a polymer solution. A method for precipitating a polymer is disclosed (Japanese Patent Publication No. 37-5599
Publication No. 18399, Special Publication No. 18399, Special Publication No. 18399, Special Publication No. 18399-
1959, Special Publication No. 1477, etc.).

しかしながら、この方法においては、単離された重合体
中に貧溶剤か残留し、かつ該重合体の嵩密度が低いなど
の問題がある。
However, this method has problems such as a poor solvent remaining in the isolated polymer and a low bulk density of the polymer.

また、その他の単離方法として、例えば重合体を含有す
る有機溶剤溶液を熱水又は熱水蒸気と接触させて、有機
溶剤を水蒸気と共に留去し、該重合体を水中でスラリー
状として得る方法、有機溶剤溶液を加熱・減圧して有機
溶剤を留去する方法、ゲル化粉砕する方法などが知られ
ている。しかしながら、これらの方法においては、いず
れも単離された重合体は嵩密度が低く、かつ特殊な機器
を必要とするなどの欠点がある。
Other isolation methods include, for example, a method in which an organic solvent solution containing a polymer is brought into contact with hot water or hot steam, the organic solvent is distilled off together with the steam, and the polymer is obtained as a slurry in water; Known methods include heating and reducing the pressure of an organic solvent solution to distill off the organic solvent, and gelling and pulverizing the solution. However, all of these methods have drawbacks such as the isolated polymer having a low bulk density and requiring special equipment.

そこで、このような欠点を改良する方法として、例えば
重合体を含有する有機溶剤溶液を水相に分散し、この分
散混合液から、有機溶剤を加熱や減圧によって留去する
方法が提案されている(特開昭58−69225号公報
)。しかしながら、この方法は、嵩密度の高い重合体を
単離するためには、比較的長時間を要し、かつ温度と圧
力を狭い範囲に制御する必要があるなどの欠点を有して
いる。すなわち、有機溶剤の留去速度を速くしすぎたり
、温度を上げすぎると、重合体溶液が発泡して得られる
重合体の嵩密度が低くなるし、また撹拌条件と溶剤の留
去条件が合わない場合には、嵩密度の低い重合体同士が
合一するなど、好ましくない事態を招来するおそれがあ
る。
Therefore, as a method to improve these drawbacks, a method has been proposed in which, for example, an organic solvent solution containing a polymer is dispersed in an aqueous phase, and the organic solvent is distilled off from this dispersed mixture by heating or reduced pressure. (Japanese Unexamined Patent Publication No. 58-69225). However, this method has drawbacks such as requiring a relatively long time to isolate a polymer with a high bulk density and requiring temperature and pressure to be controlled within a narrow range. In other words, if the organic solvent distillation rate is too high or the temperature is too high, the polymer solution will foam and the bulk density of the resulting polymer will decrease, and if the stirring conditions and solvent distillation conditions do not match. If it is not present, there is a risk that undesirable situations such as polymers with low bulk density will coalesce with each other may occur.

[発明が解決しようとする課題〕 本発明は、このような従来の重合体の単離方法が有する
欠点を克服し、重合体を含有する有機溶剤溶液から、均
一で嵩密度の高い重合体を、安定にかつ短時間で効率よ
く単離する方法を提供することを目的としてなされtこ
ものである。
[Problems to be Solved by the Invention] The present invention overcomes the drawbacks of such conventional polymer isolation methods and makes it possible to obtain a homogeneous and high bulk density polymer from an organic solvent solution containing the polymer. This was developed with the aim of providing a method for stable and efficient isolation in a short period of time.

[課題を解決するための手段] 本発明者らは、前記目的を達成するために鋭意研究を重
ねた結果、重合体を含有する有機溶剤溶液を水溶性高分
子分散剤を含有する水溶液と混合して分散させたのち、
これを該重合体に対する貧溶剤と混合することにより、
その目的を達成しうろことを見い出し、この知見に基づ
いて本発明を完成するに至った。
[Means for Solving the Problems] As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors have discovered that an organic solvent solution containing a polymer is mixed with an aqueous solution containing a water-soluble polymer dispersant. After dispersing the
By mixing this with a poor solvent for the polymer,
We have found a way to achieve this objective, and based on this knowledge, we have completed the present invention.

すなわち、本発明は、有機溶剤に重合体を溶解して成る
重合体溶液100重量部を、水溶性高分子分散剤0.0
01〜3重量%を含有する水溶液10〜1000重量部
と混合して分散させ、次いでこの分散液を該重合体に対
する貧溶剤と混合することを特徴とする重合体の単離方
法を提供するものである。
That is, in the present invention, 100 parts by weight of a polymer solution prepared by dissolving a polymer in an organic solvent is mixed with 0.0 parts by weight of a water-soluble polymer dispersant.
Provided is a method for isolating a polymer, which comprises mixing and dispersing it with 10 to 1000 parts by weight of an aqueous solution containing 01 to 3% by weight, and then mixing this dispersion with a poor solvent for the polymer. It is.

以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.

本発明方法が適用できる重合体については、実質上水と
相溶しない有機溶剤に溶解しうるものであれば特に制限
はなく、例えばポリカーボネート、ポリエステル、ポリ
アミド、ポリアミドエステル、ポリエステルポリカーポ
不−ト、ポリスルホン、ポリフェニレンスルフィド、ポ
リフェニレンエーテル、ポリスチレン、ポリ−α−メチ
ルスチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリ塩化ビニ
ル、ポリアセタールなどが適用できる。
The polymer to which the method of the present invention can be applied is not particularly limited as long as it can be dissolved in an organic solvent that is substantially incompatible with water, such as polycarbonate, polyester, polyamide, polyamide ester, polyester polycarbonate, Polysulfone, polyphenylene sulfide, polyphenylene ether, polystyrene, poly-α-methylstyrene, polymethyl methacrylate, polyvinyl chloride, polyacetal, etc. can be used.

また、本発明方法において用いられる有機溶剤について
は、前記の重合体を溶解することができ、かつ実質上水
と相溶しないものであればよく、特に制限はない。重合
体溶液における重合体濃度は、通常1〜80重量%、好
ましくは5〜40重量%の範囲で選はれる。この濃度が
1重量%未満では、貧溶剤の使用量が増え、その回収の
ための負荷が増大するし、80重量%を超えると重合体
溶液の粘度か増大して取り扱いが困難となり、好ましく
ない。
Further, the organic solvent used in the method of the present invention is not particularly limited as long as it can dissolve the above-mentioned polymer and is substantially incompatible with water. The polymer concentration in the polymer solution is usually selected in the range of 1 to 80% by weight, preferably 5 to 40% by weight. If this concentration is less than 1% by weight, the amount of poor solvent used will increase and the burden for recovering it will increase, and if it exceeds 80% by weight, the viscosity of the polymer solution will increase, making it difficult to handle, which is undesirable. .

本発明方法において用いられる水溶性高分子分散剤とし
ては、従来公知のもの、例えばポリビニルアルコール及
びその誘導体、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロース、スチレン−マレイン酸共重合体及
びその誘導体、ポリビニルピロリドン、ポリビニルピリ
ジン−N−オキシド、ポリアルキレンオキシド及びその
誘導体、アルギン酸すトリウム及びその誘導体、リグニ
ンスルホン酸塩なとが挙げられるが、これらの中でポリ
ビニルアルコール及びその誘導体、ポリビニルピロリド
ン、スチレン−マレイン酸共重合体及びその誘導体は、
嵩密度の高い重合体が得られるので、好ましい。これら
の水溶性高分子分散剤は1種用いてもよいし、2種以上
を組み合わせて用いてもよい。
The water-soluble polymer dispersants used in the method of the present invention include conventionally known ones, such as polyvinyl alcohol and its derivatives, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, styrene-maleic acid copolymer and its derivatives, polyvinylpyrrolidone, polyvinylpyridine- Examples include N-oxide, polyalkylene oxide and its derivatives, storium alginate and its derivatives, and lignin sulfonates. Among these, polyvinyl alcohol and its derivatives, polyvinylpyrrolidone, styrene-maleic acid copolymer and Its derivative is
This is preferred because a polymer with high bulk density can be obtained. One type of these water-soluble polymer dispersants may be used, or two or more types may be used in combination.

これらの水溶性高分子分散剤を含有する水溶液における
該分散剤の濃度は、0.001〜3重量%、好ましくは
0.005〜1重量%の範囲で選ばれる。この濃度か0
.001重量%未満では重合体溶液の分散が十分ではな
いし、3重量%を超えると有機溶剤が泡立つことがあり
、操作上好ましくない。
The concentration of these water-soluble polymer dispersants in the aqueous solution containing them is selected in the range of 0.001 to 3% by weight, preferably 0.005 to 1% by weight. This concentration is 0
.. If the amount is less than 0.001% by weight, the dispersion of the polymer solution will not be sufficient, and if it exceeds 3% by weight, the organic solvent may foam, which is not favorable for operation.

本発明においては、この水溶性高分子分散剤を含有する
水溶液を、前記の重合体溶液100重量部に対し、10
〜1000重量部になるような割合で混合し、該重合体
溶液が分散相を、水溶液が連続相を形成する、いわゆる
O/W相のエマルジョンとするが、該水溶液の使用量は
前記範囲内において、できるだけ少ない方がよい。該エ
マルジョンを作製する方法については特に制限はなく、
従来エマルジョンの作製に慣用されている方法、例えば
単に激しく撹拌する方法、ポンプを使用した循環による
方法、スタティックミキサー、オリフィスの使用による
方法、ラインミキサーによる方法、超音波混合機を使用
する方法などの中から任意の方法を選択して用いること
ができる。
In the present invention, 10 parts by weight of the aqueous solution containing the water-soluble polymer dispersant is added to 100 parts by weight of the polymer solution.
~1000 parts by weight to form a so-called O/W phase emulsion in which the polymer solution forms the dispersed phase and the aqueous solution forms the continuous phase, but the amount of the aqueous solution used is within the above range. , it is better to have as few as possible. There are no particular restrictions on the method for producing the emulsion,
Methods conventionally used for making emulsions, such as simply vigorous stirring, circulation using a pump, static mixer, orifice, line mixer, ultrasonic mixer, etc. Any method can be selected and used.

次に、このようにして作製されたエマルジョンをそのま
ま、あるいはある程度水相を除去したのち、該重合体に
対する貧溶剤中に投入するか、あるいはこのエマルジョ
ン中に該貧溶剤を投入し、数秒間ないし数十分間撹拌又
は静置し、次いで析出した重合体粒子を分離する。
Next, the emulsion thus prepared is poured into a poor solvent for the polymer as it is, or after some aqueous phase has been removed, or the poor solvent is poured into the emulsion and the emulsion is poured for several seconds or The mixture is stirred or allowed to stand for several tens of minutes, and then the precipitated polymer particles are separated.

該重合体に対する貧溶剤は、重合体の種類Iこ応じて適
宜選ばれる。例えば重合体がポリカーボネートである場
合には、貧溶剤としてメタノールやエタノールなどのア
ルコール類、アセトンなどのケトン類などが用いられ、
また、ポリスチレンである場合には、メタノールやエタ
ノールなどのアルコール類が用いられる。さらに、重合
体がポリアミドである場合には、貧溶剤としてアルコー
ル類やエーテル類などが用いられる。
The poor solvent for the polymer is appropriately selected depending on the type of polymer. For example, when the polymer is polycarbonate, alcohols such as methanol and ethanol, ketones such as acetone, etc. are used as poor solvents.
Moreover, in the case of polystyrene, alcohols such as methanol and ethanol are used. Furthermore, when the polymer is polyamide, alcohols, ethers, etc. are used as poor solvents.

前記の操作はバッチ式で行ってもよいし、連続式で行っ
てもよく、また、重合体溶液をエマルジョンとする操作
と貧溶剤を使用する操作において、それぞれバッチ式と
連続式とを組み合わせてもよい。さらに、溶剤の残留量
を減少させる目的や操作時間を短縮する目的で、該重合
体溶液中に、予め使用する貧溶剤と同種又は異種の貧溶
剤を重合体が析出しない程度に添加しておいてもよい。
The above operations may be carried out batchwise or continuously, or may be carried out in combination with a batchwise method and a continuous method in the operation of turning a polymer solution into an emulsion and the operation of using a poor solvent. Good too. Furthermore, in order to reduce the residual amount of solvent and shorten the operation time, a poor solvent of the same kind or different kind as the poor solvent used is added in advance to the polymer solution to the extent that the polymer does not precipitate. You can stay there.

貧溶剤を混合することによって析出した重合体粒子は、
通常用いられている手段、例えばデカンテーション、ろ
過、遠心分離などの方法によって分離したのち、必要な
らば洗浄後、適当な方法により乾燥してもよい。
The polymer particles precipitated by mixing a poor solvent are
After separation by commonly used means such as decantation, filtration, centrifugation, etc., if necessary, after washing, it may be dried by an appropriate method.

このようにして得られた重合体は、均一な粒度を有し、
通常その粒径は0.1〜2mmの範囲にあり、かつ嵩密
度は0.3〜0 、7 g/ cm3の範囲にある。該
重合体には、従来公知の方法に従ってフィラー、顔料、
安定剤、離型剤などの種々の添加剤を配合してもよいし
、異種ポリマーとブレンドしてもよい。
The polymer thus obtained has a uniform particle size,
Usually, the particle size is in the range from 0.1 to 2 mm and the bulk density is in the range from 0.3 to 0.7 g/cm3. Fillers, pigments,
Various additives such as stabilizers and mold release agents may be added, or different types of polymers may be blended.

本発明方法によって得られた重合体は、そのまま直接成
形加工することができるし、チップ化工程を経て成形加
工することもできる。また、微粉体を得た場合には、粉
体塗装などコーティング用としても用いることができる
The polymer obtained by the method of the present invention can be directly molded as it is, or can be molded through a chipping process. Furthermore, when a fine powder is obtained, it can be used for coating such as powder coating.

[実施例] 次に、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、
本発明はこれらの例によってなんら限定されるものでは
ない。
[Example] Next, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
The present invention is not limited in any way by these examples.

実施例1 ポリカーボネート(出光石油化学製、タフ0ンA300
0)を濃度が20重量%になるようにメチレンクロライ
ドに溶解し、重合体溶液を調製し、一方重合度500の
ポリビニルアルコール(PVA)0.015重量%を含
有する水溶液を調製した。
Example 1 Polycarbonate (manufactured by Idemitsu Petrochemical, Tough0n A300
0) was dissolved in methylene chloride to a concentration of 20% by weight to prepare a polymer solution, and on the other hand, an aqueous solution containing 0.015% by weight of polyvinyl alcohol (PVA) with a degree of polymerization of 500 was prepared.

次に、前記重合体溶液100重量部lこ対し、PVA水
溶液33M量部を加えて、10分間分液ロートを用い、
激しく混合したのち、この重合体溶液エマルジョン10
0重量部を、ビーカーに用意したメタノール400重量
部に、マグネチックスターラーで撹拌しながら投入し、
さらに5分間撹拌を続けて重合体粒子を析出させた。次
いで、この重合体粒子をろ過したのち、水洗、乾燥して
極めて粒子径の揃ったポリカーボネート粒子を得た。
Next, 33M parts of PVA aqueous solution was added to 100 parts by weight of the polymer solution, and using a separating funnel for 10 minutes,
After vigorous mixing, this polymer solution emulsion 10
Add 0 parts by weight to 400 parts by weight of methanol prepared in a beaker while stirring with a magnetic stirrer,
Stirring was continued for an additional 5 minutes to precipitate polymer particles. Next, the polymer particles were filtered, washed with water, and dried to obtain polycarbonate particles of extremely uniform particle size.

この重合体粒子を光学顕微鏡で観察すると、半透明の粒
子として得られていることが確認された。
When this polymer particle was observed under an optical microscope, it was confirmed that it was obtained as semitransparent particles.

粒子径及び嵩密度を第1表に示す。The particle size and bulk density are shown in Table 1.

実施例2 実施例1において、メタノールの代わりにアセトンを用
いた以外は、実施例1と同様にして重合体粒子を得た。
Example 2 Polymer particles were obtained in the same manner as in Example 1, except that acetone was used instead of methanol.

このものは、実施例Iと比較して多少不透明であった。This was somewhat opaque compared to Example I.

このものの粒子径及び嵩密度を第1表に示す。The particle size and bulk density of this product are shown in Table 1.

実施例3 実施例1と同様!こして重合体溶液エマルジョンをMM
したのち、このエマルジョン100重量部をビーカーに
採り、マグネチックスターラーで撹拌しながら、これに
メタノール400重量部を投入した。この方法により、
実施例1とほぼ同様な重合体粒子を得た。このものの粒
子径及び嵩密度を第1表に示す。
Example 3 Same as Example 1! Strain the polymer solution emulsion into MM
Thereafter, 100 parts by weight of this emulsion was placed in a beaker, and 400 parts by weight of methanol was added thereto while stirring with a magnetic stirrer. With this method,
Polymer particles substantially similar to those in Example 1 were obtained. The particle size and bulk density of this product are shown in Table 1.

実施例4 実施例1の重合体溶液100重量部に対し、PVA0.
015重量%の水溶液100重量部を加え、同様な方法
でエマルジョンとした。次いで、このエマルジョン10
0重量部を、ビーカーに用意したメタノール400重量
部にマグネチツクスターラーで撹拌しながら投入したと
ころ、10分後に重合体粒子が析出した。
Example 4 With respect to 100 parts by weight of the polymer solution of Example 1, 0.
100 parts by weight of a 15% by weight aqueous solution was added and an emulsion was prepared in the same manner. Next, this emulsion 10
When 0 parts by weight was added to 400 parts by weight of methanol prepared in a beaker while stirring with a magnetic stirrer, polymer particles were precipitated 10 minutes later.

この重合体粒子の粒子径及び嵩密度を第1表に示す。Table 1 shows the particle diameter and bulk density of this polymer particle.

実施例5 実施例4において、PVA水溶液を200重量部用いた
以外は、実施例4と同様にして重合体粒子を得た。この
ものの粒子径及び嵩密度を第1表に示す。
Example 5 Polymer particles were obtained in the same manner as in Example 4, except that 200 parts by weight of the PVA aqueous solution was used. The particle size and bulk density of this product are shown in Table 1.

実施例6 実施例4において、PVA水溶液を400重量部用いた
以外は、実施例4と同様にして重合体粒子を得た。ただ
し、この場合、エマルジョンをメタノールに投入してか
ら、18分後に重合体粒子が析出した。
Example 6 Polymer particles were obtained in the same manner as in Example 4, except that 400 parts by weight of the PVA aqueous solution was used. However, in this case, polymer particles precipitated 18 minutes after the emulsion was poured into methanol.

得られた重合体粒子の粒子径及び嵩密度を第1表に示す
Table 1 shows the particle diameter and bulk density of the obtained polymer particles.

実施例7 実施例1の重合体溶液100重量部に対し、PVA0.
1重量%の水溶液100重量部を加え、同様な方法でエ
マルジョンとした。次いで、このエマルジョン100重
量部を、ビーカーに用意したメタノール100重量部に
撹拌しながら投入したところ、10分後に重合体粒子が
析出した。
Example 7 0.0 parts of PVA was added to 100 parts by weight of the polymer solution of Example 1.
100 parts by weight of a 1% by weight aqueous solution was added and an emulsion was prepared in the same manner. Next, 100 parts by weight of this emulsion was added to 100 parts by weight of methanol prepared in a beaker with stirring, and polymer particles were precipitated 10 minutes later.

この重合体粒子の粒子径及び嵩密度を第1表に示す。Table 1 shows the particle diameter and bulk density of this polymer particle.

実施例8 実施例7において、PVA水溶液の濃度0.5重量%と
した以外は、実施例7と同様にして重合体粒子を得た。
Example 8 Polymer particles were obtained in the same manner as in Example 7, except that the concentration of the PVA aqueous solution was 0.5% by weight.

このものの粒子径及び嵩密度を第1表に示す。The particle size and bulk density of this product are shown in Table 1.

比較例1 実施例1と同様にして、重合体溶液エマルジョンを調製
したのち、このエマルジョン100重量部を、ビーカー
に用意した42°Cの水1000重量部に、マグ不チッ
クスターラーで撹拌しながら投入し、次いで大気圧下で
42°Cに保持しながら60分間撹拌して重合体粒子を
析出させた。
Comparative Example 1 After preparing a polymer solution emulsion in the same manner as in Example 1, 100 parts by weight of this emulsion was added to 1000 parts by weight of 42°C water prepared in a beaker while stirring with a magnetic stirrer. Then, the mixture was stirred for 60 minutes while maintaining the temperature at 42°C under atmospheric pressure to precipitate polymer particles.

このようにして得られた重合体粒子の粒子径及び嵩密度
を第1表に示す。
Table 1 shows the particle diameter and bulk density of the polymer particles thus obtained.

比較例2 比較例1において、水の温度を50℃としたところ、重
合体溶液が発泡して、粒子状の重合体が得られなかった
。また、15分後に析出した重合体は、空間部の多い固
まりであった。
Comparative Example 2 In Comparative Example 1, when the water temperature was set to 50° C., the polymer solution foamed and no particulate polymer was obtained. Moreover, the polymer precipitated after 15 minutes was a mass with many spaces.

比較例3 実施例1と同様にして重合体溶液を調製し、この100
重量部に、PVA0.015重量%の水溶液5重量部を
加え、同様な方法でエマルジョンとした。しかし、この
エマルジョンはW2O相であった。次に、このエマルジ
ョン100重量部を、ビーカーに用意したメタノール4
00重量部に、マグネチックスターラーで撹拌しながら
投入したところ、エマルジョンはメタノール中で紐状と
なり、粒子を形成しなかった。また、析出した重合体は
、PVA水溶液を含有したままであった。
Comparative Example 3 A polymer solution was prepared in the same manner as in Example 1, and this 100
To the weight part, 5 parts by weight of an aqueous solution containing 0.015% by weight of PVA was added, and an emulsion was prepared in the same manner. However, this emulsion was in the W2O phase. Next, 100 parts by weight of this emulsion was added to 4 parts of methanol prepared in a beaker.
When the emulsion was added to 0.00 parts by weight while stirring with a magnetic stirrer, the emulsion became string-like in methanol and did not form particles. Moreover, the precipitated polymer still contained the PVA aqueous solution.

比較例4 実施例4において、PVA水溶液の濃度を5重量%とじ
た以外は、実施例4と同様にして重合体を得た。ただし
、エマルジョンをメタノールに投入してから、12分後
に重合体が析出し、また、重合体溶液エマルジョンを調
製した際に泡立ちが観察された。
Comparative Example 4 A polymer was obtained in the same manner as in Example 4, except that the concentration of the PVA aqueous solution was 5% by weight. However, the polymer precipitated 12 minutes after the emulsion was poured into methanol, and bubbling was observed when the polymer solution emulsion was prepared.

この重合体粒子の粒子径及び嵩密度を第1表に示す。Table 1 shows the particle diameter and bulk density of this polymer particle.

(以下余白) [発明の効果] 以上説明したように、本発明の重合体の単離方法による
と、重合体を含有する溶液から、均一な粒子径を有し、
かつ嵩密度の高い重合体を、安定に、短時間で効率よく
単離することができる。
(The following is a blank space) [Effects of the Invention] As explained above, according to the method for isolating a polymer of the present invention, particles having a uniform particle size,
Moreover, a polymer having a high bulk density can be isolated stably and efficiently in a short time.

また、本発明方法は、例えば水と相溶しない有機溶剤に
溶解した芳香族ジカルボン酸クロリドと、アルカリ水溶
液に溶解したビスフェノール類とを混合して縮重合させ
る界面重合法により得られた芳香族ポリエステル重合体
を、溶液から単離するのに好適に適用しうる。
In addition, the method of the present invention can be applied to, for example, an aromatic polyester obtained by an interfacial polymerization method in which aromatic dicarboxylic acid chloride dissolved in an organic solvent incompatible with water and bisphenols dissolved in an alkaline aqueous solution are mixed and polymerized. It can be suitably applied to isolate polymers from solutions.

特許出願人 出光石油化学株式会社Patent applicant: Idemitsu Petrochemical Co., Ltd.

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 1 有機溶剤に重合体を溶解して成る重合体溶液100
重量部を、水溶性高分子分散剤0.001〜3重量%を
含有する水溶液10〜1000重量部と混合して分散さ
せ、次いでこの分散液を該重合体に対する貧溶剤と混合
することを特徴とする重合体の単離方法。
1 Polymer solution 100 made by dissolving a polymer in an organic solvent
parts by weight are mixed and dispersed with 10 to 1000 parts by weight of an aqueous solution containing 0.001 to 3% by weight of a water-soluble polymer dispersant, and then this dispersion is mixed with a poor solvent for the polymer. A method for isolating a polymer.
JP63210538A 1988-08-26 1988-08-26 Isolation of polymer Pending JPH0260904A (en)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0725104A1 (en) * 1993-11-30 1996-08-07 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing powered carboxyl-containing polymer
JP2009235185A (en) * 2008-03-26 2009-10-15 Jsr Corp Refining method of polymer, and polymer solution

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