JPH0244768B2 - - Google Patents
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は、セラミツク粉末の製造方法に関し、
更に詳しくは、簡便な方法でサイアロン（Si−
Al−Ｏ−Ｎ）系のセラミツク粉末を製造する方
法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Technical Field of the Invention The present invention relates to a method for producing ceramic powder,
For more details, please refer to the simple method for sialon (Si−
The present invention relates to a method for producing Al--O--N ceramic powder.
発明の技術的背景とその問題点
近年、超高温且つ高腐食性環境下において使用
可能な構造材料として、窒化ケイ素（Si3N4）系
セラミツク焼結材料が注目を集めている。しか
し、この種のセラミツクス焼結材料において、純
粋なSi3N4焼結体の場合には、焼結性が劣り、高
密度のものが得難いと云う問題点を有している。
この改善策として、Si3N4にアルミニウム（Al）
や酸素（Ｏ）を固溶させた、所謂、サイアロン
（SiAlON）と呼ばれる化合物が関心を寄せられ
ている。かかるサイアロン系化合物は、優れた耐
食性能を有し、且つ、焼結体の高密度化も容易で
あるために、その焼結体或いは更に希土類酸化物
を加えて成る焼結体を、優れた耐食性及び機械的
特性を要求される構造材料として適用することが
試みられている。かかるサイアロン系焼結体は、
窒化珪素（Si3N4）、窒化アルミニウム（AlN）
及びアルミナ（Al2O3）又はシリカ（SiO2）から
成る混合物を焼結することによつて得られるが、
この方法は、高価なSi3N4を直接の原料としてい
るために、コスト面から用途が限定されると云う
問題点を有している。又、シリカ（SiO2）、アル
ミニウム（Al）及び珪素（Si）から成る混合物
を原料として、SiO2をAlで還元し、生成したSi
を窒化して焼結する方法もある。しかし、この方
法では、反応工程の制御が難しく、所望の焼結体
を得るには高度の熟練を要するために、量産性に
欠けるという問題点を有している。Technical background of the invention and its problems In recent years, silicon nitride (Si 3 N 4 )-based ceramic sintered materials have attracted attention as structural materials that can be used in ultra-high temperature and highly corrosive environments. However, in this type of ceramic sintered material, a pure Si 3 N 4 sintered body has a problem in that sinterability is poor and it is difficult to obtain a high-density material.
As an improvement measure, aluminum (Al) is added to Si 3 N 4 .
A compound called sialon (SiAlON), which contains oxygen (O) and oxygen (O) as a solid solution, is attracting attention. Such sialon-based compounds have excellent corrosion resistance and can easily be made into high-density sintered bodies. Attempts have been made to apply it as a structural material requiring corrosion resistance and mechanical properties. Such a sialon-based sintered body is
Silicon nitride (Si 3 N 4 ), aluminum nitride (AlN)
and alumina (Al 2 O 3 ) or silica (SiO 2 ).
Since this method uses expensive Si 3 N 4 as a direct raw material, it has the problem that its applications are limited from a cost perspective. In addition, using a mixture of silica (SiO 2 ), aluminum (Al), and silicon (Si) as a raw material, SiO 2 is reduced with Al, resulting in Si
There is also a method of nitriding and sintering. However, this method has the problem that it is difficult to control the reaction process and requires a high level of skill to obtain the desired sintered body, making it difficult to mass-produce.
発明の目的
本発明の目的は、上記した問題点を解消し、簡
便な方法で、緻密且つ高温時における機械的強度
が優れ、焼結時に優れた耐食性を示すサイアロン
系のセラミツク粉末の製造方法を提供するにあ
る。OBJECT OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a method for manufacturing, by a simple method, a sialon-based ceramic powder that is dense, has excellent mechanical strength at high temperatures, and exhibits excellent corrosion resistance during sintering. It is on offer.
発明の概要
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、合成原
料として、シリカ（SiO2）よりも反応性に富む
メチル珪酸（CH3SiO3/2）を使用することに想到
した。そして、メチル珪酸（CH3SiO3/2）をカー
ボン（Ｃ）により還元し、生成した珪素（Si）を
窒化アルミニウム（AlN）及び／又は酸化アル
ミニウム（Al2O3）の存在下に窒化することによ
り、簡便な操作で所望のセラミツク粉末が得られ
ることを見出し、本発明を完成するに到つた。Summary of the Invention As a result of extensive studies, the present inventors came up with the idea of using methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ), which is more reactive than silica (SiO 2 ), as a synthetic raw material. Then, methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ) is reduced with carbon (C), and the generated silicon (Si) is nitrided in the presence of aluminum nitride (AlN) and/or aluminum oxide (Al 2 O 3 ). The inventors have discovered that the desired ceramic powder can be obtained through simple operations, and have completed the present invention.
即ち、本発明のセラミツク粉末の製造方法は、
(1) 一般式：Si6-zAlzN8-zOz（式中、ｚは０〜４
の数である。但し、ｚ＝０を除く。）
で示される化合物もしくはSiAl4N4O2、
SiAl5N5O2、SiAl6N6O2又はSiAl6N3O2のそれぞ
れの化合物に相応するように配合された、
メチル珪酸（CH3SiO3/2）、炭素（Ｃ）並びに
窒化アルミニウム（AlN）及び／又は酸化アル
ミニウム（Al2O3）から成る混合粉末を出発原料
とし、窒素を含む非酸化性雰囲気中において、加
熱処理を施すことにより、前記珪素アルミニウム
オキシ窒化物（Si−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末
を合成することを特徴とするものであり、又、
(2) 一般式：ROX/2・Si6-zAlzN8-zOz、ROX/2・
SiAl4N4O2、ROX/2・SiAl5N5O2、ROX/2・
SiAl6N6O2又はROX/2・SiAl6N3O2
（式中、Ｒはイツトリウム（Ｙ）、セリウム
（Ce）、ランタン（La）及びスカンジウム
（Sc）から成る群より選ばれた１種もしくは２
種以上のものを表わし、ｘはＲの原子価を表わ
し、ｚは０〜４の数である。但し、ｚ＝０を除
く。）
で示されるそれぞれの化合物に相応するように配
合された、
メチル珪酸（CH3SiO3/2）、炭素（Ｃ）、窒化ア
ルミニウム（AlN）及び／又は酸化アルミニウ
ム（Al2O3）並びに希土類酸化物（ROX/2（Ｒ、ｘ
は前記と同意義である。））から成る混合粉末を出
発原料とし、窒素を含む非酸化性雰囲気中におい
て、加熱処理を施すことにより、前記希土類酸化
物・珪素アルミニウムオキシ窒化物（ROX/2・Si
−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末を合成することを
特徴とするものである。 That is, the method for producing ceramic powder of the present invention is as follows: (1) General formula: Si 6-z Al z N 8-z O z (where z is 0 to 4
is the number of However, z=0 is excluded. ) or SiAl 4 N 4 O 2 ,
Methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ), carbon (C) and nitridation, blended to correspond to the respective compounds of SiAl 5 N 5 O 2 , SiAl 6 N 6 O 2 or SiAl 6 N 3 O 2 The silicon aluminum oxynitride ( Si- (2) General formula: RO X/2・Si 6-z AlzN 8-z Oz, RO X/2・
SiAl 4 N 4 O 2 , RO X/2・SiAl 5 N 5 O 2 , RO X/2・
SiAl 6 N 6 O 2 or RO Type 1 or 2
It represents more than one species, x represents the valence of R, and z is a number from 0 to 4. However, z=0 is excluded. ) Methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ), carbon (C), aluminum nitride (AlN) and/or aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and rare earths, which are blended to correspond to each compound shown in Oxide (RO X/2 (R, x
has the same meaning as above. )) is used as a starting material and heat-treated in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen to form the rare earth oxide/silicon aluminum oxynitride ( RO
-Al-O-N based compound) powder is synthesized.
以下において、本発明を更に詳しく説明する。 In the following, the invention will be explained in more detail.
本発明は、メチル珪酸（CH3SiO3/2）と炭素
（Ｃ）を出発原料とする酸化物還元法による窒化
珪素（Si3N4）粉末の合成法において、所望のサ
イアロン系化合物もしくは希土類酸化物・サイア
ロン系化合物に相応するように、CH3SiO3/2、Ｃ
及びAlN及び／又はAl2O3を所定量配合し、もし
くは、更に、ROX/2を所定量配合して成る混合粉
末を出発原料とするものである。 The present invention provides a method for synthesizing silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder by an oxide reduction method using methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ) and carbon (C) as starting materials. CH 3 SiO 3/2 , C
The starting material is a mixed powder containing a predetermined amount of AlN and/or Al 2 O 3 or a predetermined amount of RO X/2 .
上記Si3N4粉末を合成する際に、反応は次のよ
うに進行していると考えられる。 When synthesizing the Si 3 N 4 powder, the reaction is thought to proceed as follows.
3CH3SiO3/2＋4.5〜1.5C＋2N2→Si3N
4＋4.5CO＋4.5H2
かかる反応において、CH3SiO3/2のＣによる還
元反応により生成する、還元されたSiが、AlN又
はAl2O3、もしくはROX/2、並びに雰囲気中に存
在するN2と反応して、所望のサイアロン系化合
物が得られるものである。本発明における還元、
窒化反応を行なわしめる条件は、例えば、1300〜
1550℃において、２〜10時間程度反応させること
が好ましい。上記窒素を含む非酸化性雰囲気とし
ては、例えば、N2、NH3、N2−H2、N2−不活
性ガス等が挙げられるが、その主成分は、N2又
はNH3でなければならない。殊に、Al2O3を使用
して合成を行なわしめる場合には、かかる窒素源
としてのN2又はNH3の存在は不可欠である。 3CH 3 SiO 3/2 +4.5~1.5C+2N 2 →Si 3 N
4 +4.5CO+4.5H 2 In such a reaction, reduced Si, which is produced by the reduction reaction of CH 3 SiO 3/2 with C, is present in AlN or Al 2 O 3 or RO X/2 as well as in the atmosphere. The desired sialon compound is obtained by reacting with N 2 . Reduction in the present invention,
The conditions for carrying out the nitriding reaction are, for example, 1300~
It is preferable to react at 1550°C for about 2 to 10 hours. Examples of the nitrogen-containing non-oxidizing atmosphere include N 2 , NH 3 , N 2 -H 2 , N 2 -inert gas, etc., but the main component must be N 2 or NH 3 . No. Particularly when synthesis is carried out using Al 2 O 3 , the presence of N 2 or NH 3 as the nitrogen source is essential.
本発明において使用される出発原料の配合比
は、目的とするサイアロン系化合物の組成によ
り、適宜選択することが好ましい。勿論、ここで
最終的に得られるサイアロン系化合物粉末中に、
酸素（Ｏ）を残存せしめるために、還元に寄与す
るカーボン量を適宜減量させる等のことも可能で
ある。 The blending ratio of the starting materials used in the present invention is preferably selected as appropriate depending on the composition of the desired sialon compound. Of course, in the sialon compound powder finally obtained here,
In order to allow oxygen (O) to remain, it is also possible to appropriately reduce the amount of carbon contributing to reduction.
尚、反応終了後、系内に残存する炭素を除去す
るために、例えば、酸化性雰囲気中において、
600〜800℃の温度で加熱処理して、残存炭素を酸
化除去することが好ましい。 In addition, in order to remove carbon remaining in the system after the reaction is completed, for example, in an oxidizing atmosphere,
Preferably, residual carbon is oxidized and removed by heat treatment at a temperature of 600 to 800°C.
本発明において、反応は次のように進行するも
のと考えられる。即ち、先ず、CH3SiO3/2の還元
窒化反応において、その反応系にはAlNやAl2O3
等の他の原料粉末が共存するために、これら
AlN粉末等が反応の核となつて、上記還元、窒
化反応が容易に促進される。一方において、前記
CH3SiO3/2の還元、窒化反応の進行に伴ない、残
余のAlNやAl2O3等と、還元されたSiとの間の反
応も容易に生起し、その結果として、微細且つ粒
径の揃つた所望のサイアロン系化合物が得られ
る。 In the present invention, the reaction is considered to proceed as follows. That is, first, in the reductive nitridation reaction of CH 3 SiO 3/2 , AlN and Al 2 O 3 are added to the reaction system.
Due to the coexistence of other raw material powders such as
The AlN powder and the like serve as reaction nuclei, and the above-mentioned reduction and nitriding reactions are easily promoted. On the one hand, the said
As the reduction and nitriding reaction of CH 3 SiO 3/2 progresses, a reaction between the remaining AlN, Al 2 O 3 , etc. and the reduced Si also occurs easily, and as a result, fine and granular A desired sialon compound with a uniform diameter can be obtained.
上記反応において、Si源として使用される
CH3SiO3/2が、良好な結果をもたらす理由は定か
ではないが、次のように考えることができる。即
ち、CH3SiO3/2は加熱により、300〜500℃程度の
温度において、有機基（メキル基）が分解脱離し
易くなる。この際に、分解した有機基は、本発明
のような非酸化性雰囲気下においては、更に、Ｃ
とＨに分解し、Ｃは遊離炭素粒子として、大部分
SiO3/2の近傍に存在する。ここで、更に加熱を続
けると、SiO3/2は、例えばシリカ（SiO2）等に比
べて熱的に不安定であるために、Ｃにより容易に
還元されて、SiO2よりも速やかに窒素と反応す
る。又、前述の如く、本発明においては、
CH3SiO3/2の熱分解により生成したＣが、分解後
もSiO3/2の近傍に存在しているために、還元剤と
して添加するＣの量を少なくすることができるの
で、セラミツク粉末の収率が著しく改善されると
いう利点をも有するものである。 In the above reaction, it is used as a Si source.
The reason why CH 3 SiO 3/2 gives good results is not clear, but it can be considered as follows. That is, when CH 3 SiO 3/2 is heated, the organic group (methyl group) is easily decomposed and eliminated at a temperature of about 300 to 500°C. At this time, in a non-oxidizing atmosphere such as in the present invention, the decomposed organic group is further reduced to C
and H, and C is mostly released as free carbon particles.
Exists near SiO 3/2 . If heating is continued, SiO 3/2 is thermally unstable compared to, for example, silica (SiO 2 ), so it is easily reduced by C and becomes nitrogen more quickly than SiO 2 . reacts. Furthermore, as mentioned above, in the present invention,
Since C generated by thermal decomposition of CH 3 SiO 3/2 remains in the vicinity of SiO 3/2 even after decomposition, the amount of C added as a reducing agent can be reduced. It also has the advantage that the yield is significantly improved.
以下において、実施例を掲げ、本発明を更に詳
しく説明する。 In the following, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples.
実施例 １
平均粒径0.1mmのCH3SiO3/2粉末402ｇ（６モ
ル）、平均粒径0.029μの炭素粉末81ｇ（6.75モル）
及び平均粒径0.95μのAlN粉末82ｇ（２モル）を
混合し、ボールミリングして原料粉末を先ず調製
した。次いで、この原料粉末を、1450℃、N2雰
囲気中で５時間還元、窒化反応させてから、700
℃空気雰囲気中３時間加熱処理して残存炭素を除
去した。Example 1 402 g (6 mol) of CH 3 SiO 3/2 powder with an average particle size of 0.1 mm, 81 g (6.75 mol) of carbon powder with an average particle size of 0.029μ
and 82 g (2 mol) of AlN powder with an average particle size of 0.95 μm were mixed and ball milled to prepare a raw material powder. Next, this raw material powder was reduced and nitrided at 1450°C in an N2 atmosphere for 5 hours, and then heated at 700°C.
Residual carbon was removed by heat treatment in an air atmosphere at °C for 3 hours.
上記操作により得られた平均粒径1.1μの灰色粉
末について、Ｘ線回折法によりその組成を分析し
たところ、Si4Al2N6O2で示されるサイアロン化
合物であることが確認された。 The composition of the gray powder with an average particle size of 1.1 μm obtained by the above procedure was analyzed by X-ray diffraction, and it was confirmed that it was a sialon compound represented by Si 4 Al 2 N 6 O 2 .
実施例 ２
実施例１と同様の組成の原料粉末に、更に、平
均粒径0.72μの酸化イツトリウム（Y2O3）粉末
33.2ｇ（0.15モル）を添加した混合粉末につい
て、実施例１の場合と同様の条件において還元、
窒化反応及び炭素除去処理を行なつた。Example 2 In addition to the raw material powder having the same composition as in Example 1, yttrium oxide (Y 2 O 3 ) powder with an average particle size of 0.72μ was added.
The mixed powder to which 33.2g (0.15 mol) was added was reduced under the same conditions as in Example 1.
A nitriding reaction and carbon removal treatment were performed.
上記操作により得られた平均粒径1.1μの灰色粉
末について、同様にＸ線回折法によりその組成を
分析したところ、
8wt％Y2O3−92wt％Si4Al2N6O2
で示されるサイアロン系化合物であることが確認
された。 The composition of the gray powder with an average particle size of 1.1μ obtained by the above procedure was similarly analyzed by X-ray diffraction, and it was found to be 8wt%Y 2 O 3 -92wt%Si 4 Al 2 N 6 O 2 It was confirmed that it was a sialon compound.
発明の効果
本発明のセラミツク粉末の製造方法によれば、
煩雑な操作を要さずに、簡便に所望のサイアロン
系化合物粉末が得られるものであり、しかも、得
られたサイアロン系化合物粉末の粒径が微細なも
のであるために、緻密で、高温時における機械的
強度及び耐食性が優れたセラミツク焼結体の製造
原料として、実用上極めて適したものである。Effects of the Invention According to the method for producing ceramic powder of the present invention,
The desired sialon compound powder can be easily obtained without requiring complicated operations.Moreover, since the obtained sialon compound powder has a fine particle size, it is dense and resistant to heat at high temperatures. It is extremely suitable in practice as a raw material for producing ceramic sintered bodies with excellent mechanical strength and corrosion resistance.
Claims (1)
除く。） で示される化合物、もしくは、SiAl4N4O2、
SiAl5N5O2、SiAl6N6O2又はSiAl6N3O2のそれぞ
れの化合物に相応するように配合された、 メチル珪酸（CH3SiO3/2）、炭素（Ｃ）並びに
窒化アルミニウム（AlN）及び／又は酸化アル
ミニウム（Al2O3）から成る混合粉末を出発原料
とし、窒素を含む非酸化性雰囲気中において、加
熱処理を施すことにより、前記珪素アルミニウム
オキシ窒化物（Si−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末
を合成することを特徴とするセラミツク粉末の製
造方法。 ２ 一般式：ROX/2・Si6-zAlzN8-zOz、ROX/2・
SiAl4N4O2、ROX/2・SiAl5N5O2、ROX/2・
SiAl6N6O2又はROX/2・SiAl6N3O2 （式中、Ｒはイツトリウム、セリウム、ランタン
及びスカンジウムから成る群より選ばれた１種も
しくは２種以上のものを表わし、ｘはＲの原子価
を表わし、ｚは０〜４の数である。但し、ｚ＝０
を除く。） で示されるそれぞれの化合物に相応するように配
合された、 メチル珪素（CH3SiO3/2）、炭素（Ｃ）、窒化ア
ルミニウム（AlN）及び／又は酸化アルミニウ
ム（Al2O3）並びに希土類酸化物（ROX/2（Ｒ、ｘ
は前記と同意義である。））から成る混合粉末を出
発原料とし、窒素を含む非酸化性雰囲気中におい
て、加熱処理を施すことにより、前記希土類酸化
物・珪素アルミニウムオキシ窒化物（ROX/2・Si
−Al−Ｏ−Ｎ系化合物）粉末を合成することを
特徴とするセラミツク粉末の製造方法。[Claims] 1. A compound represented by the general formula: Si 6-z Al z N 8-z O z (wherein, z is a number from 0 to 4, excluding z=0), Or SiAl4N4O2 ,
Methyl silicic acid (CH 3 SiO 3/2 ), carbon (C) and nitridation, blended to correspond to the respective compounds of SiAl 5 N 5 O 2 , SiAl 6 N 6 O 2 or SiAl 6 N 3 O 2 The silicon aluminum oxynitride ( Si- 1. A method for producing ceramic powder, which comprises synthesizing Al-O-N based compound powder. 2 General formula: RO X/2・Si 6-z AlzN 8-z Oz, RO X/2・
SiAl 4 N 4 O 2 , RO X/2・SiAl 5 N 5 O 2 , RO X/2・
SiAl 6 N 6 O 2 or RO represents the valence of R, and z is a number from 0 to 4. However, z=0
except for. ) Methyl silicon (CH 3 SiO 3/2 ), carbon (C), aluminum nitride (AlN) and/or aluminum oxide (Al 2 O 3 ), and rare earths, blended to correspond to each compound shown in Oxide (RO X/2 (R, x
has the same meaning as above. )) is used as a starting material and heat-treated in a non-oxidizing atmosphere containing nitrogen to form the rare earth oxide/silicon aluminum oxynitride ( RO
-Al-O-N based compound) A method for producing ceramic powder, characterized by synthesizing powder.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192363A JPS5895607A (en) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Production of ceramic powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56192363A JPS5895607A (en) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Production of ceramic powder |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5895607A JPS5895607A (en) | 1983-06-07 |
| JPH0244768B2 true JPH0244768B2 (en) | 1990-10-05 |
Family
ID=16290029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56192363A Granted JPS5895607A (en) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | Production of ceramic powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5895607A (en) |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56192363A patent/JPS5895607A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5895607A (en) | 1983-06-07 |
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