JPH0242336A - 微粒子数の測定方法 - Google Patents
微粒子数の測定方法Info
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- JPH0242336A JPH0242336A JP63193003A JP19300388A JPH0242336A JP H0242336 A JPH0242336 A JP H0242336A JP 63193003 A JP63193003 A JP 63193003A JP 19300388 A JP19300388 A JP 19300388A JP H0242336 A JPH0242336 A JP H0242336A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、検定液中の微粒子数の測定方法に関するもの
であり、この方法により微粒子数の定まった検定液は、
微粒子カウンターを厳密に校正するために用いられる。
であり、この方法により微粒子数の定まった検定液は、
微粒子カウンターを厳密に校正するために用いられる。
[従来の技術]
微粒子カウンターは、液体中の微粒子の数を計測するも
のであり、集積回路製造工程で使用される水、有機溶媒
など、医薬品製造工程で使用される水、生理食塩水、緩
衝液など、または各種機械に使用される潤滑油、油圧油
、エンジン油などに含まれる微粒子の数を管理するため
に使用される測定機である。
のであり、集積回路製造工程で使用される水、有機溶媒
など、医薬品製造工程で使用される水、生理食塩水、緩
衝液など、または各種機械に使用される潤滑油、油圧油
、エンジン油などに含まれる微粒子の数を管理するため
に使用される測定機である。
従来の微粒子カウンターは、その計測値を校正するため
の検定液、すなわち単位体積に含まれる微粒子の数が既
知である液体というものがなく、このためにその計測値
は絶対的なものではなく相対的なものであった。
の検定液、すなわち単位体積に含まれる微粒子の数が既
知である液体というものがなく、このためにその計測値
は絶対的なものではなく相対的なものであった。
微粒子カウンターに検定液が用いられなかった理由は、
液体中の微粒子数を正確に測定する方法がなかったため
である。例えば液体中の微粒子数の1itl定方法とし
ては、メンブレンフィルターを用いたろ適法が知られて
いる。この方法は、計数しようとする微粒子の粒径より
も小さい孔径をもつメンブレンフィルターで液体をろ過
し、微粒子を捕集したフィルターを乾燥後、顕微鏡で例
えば0゜1〜1%の面積上の微粒子を計数し、全面積に
換算して微粒子の数を求める方法である。しかし、この
方法ではフィルター上に捕集した微粒子が重なりあった
り、フィルターの部位によって液体の流速に分布がある
ためにフィルター面の場所によって微粒子数にばらつき
を生じるために、微粒子の数を正確に測定できないとい
う問題を有する。
液体中の微粒子数を正確に測定する方法がなかったため
である。例えば液体中の微粒子数の1itl定方法とし
ては、メンブレンフィルターを用いたろ適法が知られて
いる。この方法は、計数しようとする微粒子の粒径より
も小さい孔径をもつメンブレンフィルターで液体をろ過
し、微粒子を捕集したフィルターを乾燥後、顕微鏡で例
えば0゜1〜1%の面積上の微粒子を計数し、全面積に
換算して微粒子の数を求める方法である。しかし、この
方法ではフィルター上に捕集した微粒子が重なりあった
り、フィルターの部位によって液体の流速に分布がある
ためにフィルター面の場所によって微粒子数にばらつき
を生じるために、微粒子の数を正確に測定できないとい
う問題を有する。
[発明が解決しようとする課題]
本発明は、かかる従来技術の課題を背景になされたもの
で、微粒子カウンターに用いられる検定液中の微粒子数
を正確に求める方法を提供し、微粒子カウンターの厳密
な校正を可能とするものである。
で、微粒子カウンターに用いられる検定液中の微粒子数
を正確に求める方法を提供し、微粒子カウンターの厳密
な校正を可能とするものである。
[課題を解決するための手段]
本発明は、複数の微粒子を含む検定液を親水化した基板
上に滴下し、該検定液を乾燥後、顕微鏡により基板上の
微粒子数を測定することを特徴とする検定液中の微粒子
数の測定方法に関する。
上に滴下し、該検定液を乾燥後、顕微鏡により基板上の
微粒子数を測定することを特徴とする検定液中の微粒子
数の測定方法に関する。
本発明における検定液とは、被検微粒子分散液をいい、
微粒子がおよそlX103〜lX108ケ/mlの濃度
に分散媒中に分散しているものである。
微粒子がおよそlX103〜lX108ケ/mlの濃度
に分散媒中に分散しているものである。
本発明において測定に供される微粒子としては特に限定
されるものではないが、球状の微粒子が好ましい。該微
粒子としては、ポリスチレンなどからなるスチレン系粒
子;ポリメタクリル酸メチルなどからなるアクリル系粒
子;ポリエチレン、ナイロン、フェノール樹脂、ポリベ
ンツグアナミンなどその他の重合体からなる重合体粒子
−金、ニッケル、銅などからなる金属粒子;シリカ、チ
タニア、ジルコニアなどその他の無機質材料からなる無
機粒子が挙げられ、一般にはポリスチレン系粒子などの
重合体粒子が用いられる。
されるものではないが、球状の微粒子が好ましい。該微
粒子としては、ポリスチレンなどからなるスチレン系粒
子;ポリメタクリル酸メチルなどからなるアクリル系粒
子;ポリエチレン、ナイロン、フェノール樹脂、ポリベ
ンツグアナミンなどその他の重合体からなる重合体粒子
−金、ニッケル、銅などからなる金属粒子;シリカ、チ
タニア、ジルコニアなどその他の無機質材料からなる無
機粒子が挙げられ、一般にはポリスチレン系粒子などの
重合体粒子が用いられる。
本発明の方法を適用するのに有利な微粒子の粒径は、通
常、0.05〜20μmの範囲である。
常、0.05〜20μmの範囲である。
0.05μm未満の微粒子では、顕微鏡の倍率が高くな
り、基板上の微粒子全数を計数することは困難になる。
り、基板上の微粒子全数を計数することは困難になる。
また、20μmを越える微粒子は低倍率で観察でき、ま
た微粒子が重なり合っていても測定可能であるため、本
発明の方法を必ずしも適用する必要はない。
た微粒子が重なり合っていても測定可能であるため、本
発明の方法を必ずしも適用する必要はない。
また、微粒子の分散媒としては水が好ましく、その他メ
タノール、エタノール、イソプロパツール、アセトン、
フロン−1,1,3、トルエン、キシレン、セロソルブ
、セロソルブアセテートなどの有機溶媒;電解質水溶液
などが用いられる。
タノール、エタノール、イソプロパツール、アセトン、
フロン−1,1,3、トルエン、キシレン、セロソルブ
、セロソルブアセテートなどの有機溶媒;電解質水溶液
などが用いられる。
なお、電解質水溶液に使用される電解質゛としては、例
えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸ナトリウム
、リン酸1ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸1カリ
ウム、クエン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、サリチル酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ホウ酸
ナトリウム、■■15mmm水酸化ナトリウムなどのア
ルカリ;塩酸、硫酸、酢酸などの酸が挙げられる。この
電解質水溶液を使用する場合の電解質濃度は、通常、2
0重量%以下である。
えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、リン酸ナトリウム
、リン酸1ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸1カリ
ウム、クエン酸ナトリウム、ベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、サリチル酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、ホウ酸
ナトリウム、■■15mmm水酸化ナトリウムなどのア
ルカリ;塩酸、硫酸、酢酸などの酸が挙げられる。この
電解質水溶液を使用する場合の電解質濃度は、通常、2
0重量%以下である。
ここで、微粒子が分散媒に溶解したり、分散媒で分解す
るときは、架橋重合体粒子やシリカ球形粒子などを用い
れば良い。微粒子の分散性を向上させるために、検定液
には乳化剤、分散安定剤などを顕微鏡観察を損なわない
程度の量、加えることができる。
るときは、架橋重合体粒子やシリカ球形粒子などを用い
れば良い。微粒子の分散性を向上させるために、検定液
には乳化剤、分散安定剤などを顕微鏡観察を損なわない
程度の量、加えることができる。
前記乳化剤としては、例えばドデシルベンゼンスルホン
酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムなどのアニオン
系界面活性剤;ポリオキシエチレン−ノニルフェノール
エーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン
ブロックコポリマーなどのノニオン系界面活性剤が挙げ
られ、用いる微粒子や分散媒の種類によって適宜選択さ
れ、その使用量は、通常、検定液の0.01〜3重量%
である。
酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウムなどのアニオン
系界面活性剤;ポリオキシエチレン−ノニルフェノール
エーテル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン
ブロックコポリマーなどのノニオン系界面活性剤が挙げ
られ、用いる微粒子や分散媒の種類によって適宜選択さ
れ、その使用量は、通常、検定液の0.01〜3重量%
である。
また、前記分散安定剤としては、例えばポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセル
ロース、ヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性ポリ
マー;ポリオキシプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリス
チレンなどの油溶性ポリマーが挙げられ、用いる微粒子
や分散媒の種類によって適宜選択され、その使用量は、
通常、0.1〜10重量%である。
コール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセル
ロース、ヒドロキシエチルセルロースなどの水溶性ポリ
マー;ポリオキシプロピレン、ポリ酢酸ビニル、ポリス
チレンなどの油溶性ポリマーが挙げられ、用いる微粒子
や分散媒の種類によって適宜選択され、その使用量は、
通常、0.1〜10重量%である。
微粒子数の測定に際しては、まず検定液を例えば0.5
μg〜1ml採取する。採取液量は正確に計量されてい
る必要があり、マイクロシリンジや、マイクロピペット
を用いるのが好ましく、さらに、マイクロシリンジ、マ
イクロピペットの目盛りと実際の採取液量とを検定して
おくことが好ましい。
μg〜1ml採取する。採取液量は正確に計量されてい
る必要があり、マイクロシリンジや、マイクロピペット
を用いるのが好ましく、さらに、マイクロシリンジ、マ
イクロピペットの目盛りと実際の採取液量とを検定して
おくことが好ましい。
マイクロシリンジを用いる場合には、針への粒子沈着を
防ぐ目的で、針にテフロンチューブなどを取り付けてお
くことができる。
防ぐ目的で、針にテフロンチューブなどを取り付けてお
くことができる。
本発明に用いる基板としては、例えばガラス、プラスチ
ック、金属などのゴミのない状態の基板が用いられる。
ック、金属などのゴミのない状態の基板が用いられる。
基板は鏡面状であることが望ましく、シリコンウェーハ
などが簡便で好適である。
などが簡便で好適である。
基板は、その表面を親水化することにより、基板と検定
液のなじみが良くなり、検定液を乾燥した後の微粒子は
重なり合わずに狭い範囲に集中するようになる。その結
果、小さい微粒子の場合に顕微鏡の倍率を上げても、微
粒子を数え落とすことがなくなり、測定精度が向上する
。
液のなじみが良くなり、検定液を乾燥した後の微粒子は
重なり合わずに狭い範囲に集中するようになる。その結
果、小さい微粒子の場合に顕微鏡の倍率を上げても、微
粒子を数え落とすことがなくなり、測定精度が向上する
。
基板の親水化は、例えばポリビニルアルコールのような
親水性ポリマーの塗布、グロー放電処理、コロナ放電処
理など種々の方法で行なうことができ、この中で特にイ
オンスパッタリング装置を用いたグロー放電処理が好ま
しい。このイオンスパッタリング装置を用いるときの処
理条件としては、例えば0.2〜10kV、1〜15m
A、好ましくは0.5〜2kV、2〜10mAで10〜
120秒、好ましくは15〜60秒の処理条件を例示す
ることができる。
親水性ポリマーの塗布、グロー放電処理、コロナ放電処
理など種々の方法で行なうことができ、この中で特にイ
オンスパッタリング装置を用いたグロー放電処理が好ま
しい。このイオンスパッタリング装置を用いるときの処
理条件としては、例えば0.2〜10kV、1〜15m
A、好ましくは0.5〜2kV、2〜10mAで10〜
120秒、好ましくは15〜60秒の処理条件を例示す
ることができる。
基板上における親水化する面積は基板の全面としてもよ
いが、例えば円形の孔の開いたマスクを取り付け、孔の
部分のみ親水化するのが好ましい。
いが、例えば円形の孔の開いたマスクを取り付け、孔の
部分のみ親水化するのが好ましい。
この場合、孔の直径は液滴の直径と同等から2倍程度と
する。このように部分的に親水化した基板に検定液を滴
下すると、検定液を親水化した狭い部分に集中させるこ
とができる。
する。このように部分的に親水化した基板に検定液を滴
下すると、検定液を親水化した狭い部分に集中させるこ
とができる。
基板上に滴下した検定液の乾燥は、湿度が一定で静電気
や通風の影響のないデシケータ−中で行なうのが好まし
く、通常、乾燥温度10〜50″C1相対湿度0〜60
%、乾燥時間5分〜2時間の条件で行なわれる。検定液
を乾燥後、顕微鏡を用いて微粒子数を測定する。微粒子
の数え落とし、ゴミの計数など、誤差の要因を減らすた
めには顕微鏡写真を撮影し、写真中の微粒子を計数する
のが望ましい。顕微鏡写真を撮影する場合、写真枚数が
1〜10枚程度のなかに全微粒子が納まるように倍率を
設定する。顕微鏡としては、微粒子の粒径が0.5μm
以上であれば光学顕微鏡を用いることができ、この場合
は基板の種類によって透過型顕微鏡か反射型顕微鏡を選
定するが、微粒子の粒径が1μmの場合は走査型電子顕
微鏡(SEM)を用いる方が分解能が高く好ましい。な
お、SEMを用いるときは微粒子を金属でコートすると
いう前処理が必要である。微粒子を金属でコートするに
はイオンスパッタリング装置が用いられ、金、パラジウ
ム、金−パラジウムなどを100〜300人の厚さでコ
ートする。このときのイオンスパッタリング装置の操作
条件としては、例えば1゜2kV、10mAで2〜10
分、好ましくは3〜5分を挙げることができる。コート
層の厚みは100〜300人程度とする。
や通風の影響のないデシケータ−中で行なうのが好まし
く、通常、乾燥温度10〜50″C1相対湿度0〜60
%、乾燥時間5分〜2時間の条件で行なわれる。検定液
を乾燥後、顕微鏡を用いて微粒子数を測定する。微粒子
の数え落とし、ゴミの計数など、誤差の要因を減らすた
めには顕微鏡写真を撮影し、写真中の微粒子を計数する
のが望ましい。顕微鏡写真を撮影する場合、写真枚数が
1〜10枚程度のなかに全微粒子が納まるように倍率を
設定する。顕微鏡としては、微粒子の粒径が0.5μm
以上であれば光学顕微鏡を用いることができ、この場合
は基板の種類によって透過型顕微鏡か反射型顕微鏡を選
定するが、微粒子の粒径が1μmの場合は走査型電子顕
微鏡(SEM)を用いる方が分解能が高く好ましい。な
お、SEMを用いるときは微粒子を金属でコートすると
いう前処理が必要である。微粒子を金属でコートするに
はイオンスパッタリング装置が用いられ、金、パラジウ
ム、金−パラジウムなどを100〜300人の厚さでコ
ートする。このときのイオンスパッタリング装置の操作
条件としては、例えば1゜2kV、10mAで2〜10
分、好ましくは3〜5分を挙げることができる。コート
層の厚みは100〜300人程度とする。
以下に本発明を実施例により説明する。
[実 施 例]
粒径が5.392μmの球状ポリスチレン粒子を約1×
106ケ/mlとなるように超純水中に分散させた。直
径1.2mmの孔の開いたプラスチック製マスクを清浄
なシリコンウェーハに重ね、イオンスパッタリング装置
を用いて0.5kV、2mAで30秒間グロー放電処理
してシリコンウェーハを親水化し、上記検定液を1μg
滴下した。
106ケ/mlとなるように超純水中に分散させた。直
径1.2mmの孔の開いたプラスチック製マスクを清浄
なシリコンウェーハに重ね、イオンスパッタリング装置
を用いて0.5kV、2mAで30秒間グロー放電処理
してシリコンウェーハを親水化し、上記検定液を1μg
滴下した。
1μgの採取にはテフロンチューブ付きマイクロシリン
ジを用いた。静電気防止ケース内で乾燥すると、粒子は
直径0.2mmの円内に納まっていた。
ジを用いた。静電気防止ケース内で乾燥すると、粒子は
直径0.2mmの円内に納まっていた。
次いで、該粒子にイオンスパッタリング装置を用いて金
−パラジウムを300人コートして400倍のSEMで
顕微鏡写真を撮影した。この場合、写真1枚に全微粒子
を撮影することができた。そののち、写真上の全微粒子
を計数して検定液1μΩ中の微粒子数を求めた。
−パラジウムを300人コートして400倍のSEMで
顕微鏡写真を撮影した。この場合、写真1枚に全微粒子
を撮影することができた。そののち、写真上の全微粒子
を計数して検定液1μΩ中の微粒子数を求めた。
上記方法を10回繰り返して行なった結果、平均微粒子
数は1050ケ/μg、微粒子数の標準偏差は±272
7ケ/μ変動係数(標準偏差/平均値X100)は2.
6%であり、十分に信頼性の高い測定方法であった。
数は1050ケ/μg、微粒子数の標準偏差は±272
7ケ/μ変動係数(標準偏差/平均値X100)は2.
6%であり、十分に信頼性の高い測定方法であった。
[発明の効果コ
本発明の測定方法によれば、検定液中の微粒子数を正確
に求めることができ、この微粒子数の定まった検定液を
用いて微粒子カウンターを厳密に校正することが可能で
ある。
に求めることができ、この微粒子数の定まった検定液を
用いて微粒子カウンターを厳密に校正することが可能で
ある。
特許出願人 日本合成ゴム株式会社
手
続
補
正
1−−に
Claims (1)
- 複数の微粒子を含む検定液を親水化した基板上に滴下し
、該検定液を乾燥後、顕微鏡により基板上の微粒子数を
測定することを特徴とする検定液中の微粒子数の測定方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63193003A JPH0242336A (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 微粒子数の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63193003A JPH0242336A (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 微粒子数の測定方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0242336A true JPH0242336A (ja) | 1990-02-13 |
Family
ID=16300592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63193003A Pending JPH0242336A (ja) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | 微粒子数の測定方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0242336A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06198678A (ja) * | 1992-10-30 | 1994-07-19 | Kloeckner Ferromatik Desma Gmbh | 射出成形機用の射出ユニット |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5767840A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-24 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for measuring undispersed particle in resin |
JPS61155840A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-15 | Toshiba Corp | 液体中の微粒子の計測装置 |
-
1988
- 1988-08-02 JP JP63193003A patent/JPH0242336A/ja active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5767840A (en) * | 1980-10-15 | 1982-04-24 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | Method for measuring undispersed particle in resin |
JPS61155840A (ja) * | 1984-12-28 | 1986-07-15 | Toshiba Corp | 液体中の微粒子の計測装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06198678A (ja) * | 1992-10-30 | 1994-07-19 | Kloeckner Ferromatik Desma Gmbh | 射出成形機用の射出ユニット |
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