JPH0232221B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は、データ通信伝送やシステムの伝送路
として用いられる光導波管（optical
waveguides）としても知られているいわゆる光
フアイバの製造法に関する。そのようなフアイバ
には、屈析率が周辺部から中心部へ連続的にもし
くはステツプ状に増加するように、半径方向の成
分が異なるものがある。 ［従来の技術］ 光フアイバはいわゆるプリフオームから製造さ
れる。すなわち、ドローイングタワー（drawing
tower）として当該分野に知られる装置内で、プ
リフオームを軟化温度に加熱し、該プリフオーム
を線引きすることで光フアイバがえられる。たと
えば、使用しうる長さが75cmで直径が約16mmのプ
リフオームから８〜10Kmの長さの連続したフアイ
バを線引きすることができる。 従来公知の方法、すなわちいわゆる内付け法に
よれば、プリフオームは、最終製品の屈析率が周
辺部から内部へ増加するように、成分の異なる連
続した光伝送層を出発部材（starting member）
として働く高純度シリカチユーブの内面に析出さ
せることによりえられる。前記析出操作ののち
に、チユーブはコラプスされて円筒形のロツドと
なる。 このように溶融シリカのクラツドとドープされ
た溶融シリカのコアを有するプリフオームを製造
することは知られている。（たとえばコーニン
グ・グラス・ワークス（Corning Glass Works）
に付与された米国特許第3619915号明細書参照）。
そのようなプリフオームをつくるための従来の方
法によれば、純粋なシリカ粒子が高温溶融工程に
より連続した透明な相（phase）に形成される。
そのばあいに要求される温度は、純粋なシリカの
軟化点、すなわち約1600〜1700℃に近い。溶融が
シリカチユーブの内側で起こると、該シリカチユ
ーブは高温のために変形しがちとなる。 他に知られている方法では、必要なエネルギを
与えるために高周波もしくはマイクロ波の空洞
（cavity）で励起したプラズマを用いた、不均質
な（heterogeneous）化学的気相沈着法（CVD）
により、透明なシリカ層が適当なシリカチユーブ
の内面に析出される。反応はチユーブの内面で起
こり、透明な固体層が瞬時に形成される。析出せ
られたシリカ層に所望の性質を与えるため、チユ
ーブ壁は800〜1200℃の温度に保たれる。この方
法は高価でありかつ煩わしい。 光フアイバプリフオームの代表的な２つの製造
法がコーニング・グラス・ワークスの米国特許第
3823995号明細書およびベル・テレフオン・ラボ
ラトリーズ・インコーポレーテツド（Bell
Tlephone Laboratories INC.）の米国特許第
4217027号明細書に記載されている。 前記コーニングの特許明細書には、なめらかな
内面を有する実質的に円筒形の管状出発部材に、
粒子状物質の複数の異なる連続層を設けることか
らなる、光フアイバプリフオームの製造方法が記
載されている。前記層はそれぞれ前の層とは異な
つた成分を有しており、半径方向に段階的に変化
する成分をもつたものが形成される。そのあと、
このようにしてえられた管状の製品をコラプスし
てロツドにし、該ロツドをフアイバ線引き工程に
かける。個々の層の析出法として、たとえば高周
波スパツタリング法、炎加水分解法（flame
hydrolysis）によりすすを付着したのちに該すす
を焼結する方法、化学的気相沈着法およびガラス
フリツト析出法など数多くの技術が述べられてい
る。すべてのこれら方法において、連続した透明
層をうるために純粋なシリカ粒子もしくはわずか
にドープされたシリカ粒子が溶融される。その
際、1600℃ないしそれ以上の溶融温度を必要とす
る。純粋なシリカ粒子を固めるのに高温を必要と
するため、コーニングによる特許明細書に記載さ
れた化学的気相沈着法を実際に行なうことは困難
かつ煩わしい。というのは、そのような高温下で
はチユーブは、とくにチユーブ内で析出が行なわ
れるときに変形しやすくなり、そのような変形を
避けるために特別な手段および予防措置を講じな
ければならないからである。 ベルによる特許明細書には、当該分野におい
て、改良された化学的気相沈着法（MCVD）と
呼ばれる特殊な技術が記載されている。該方法に
よれば、ガラス形成前駆物質および酸化用媒体の
うち少なくとも１成分を含む気体混合物の流れ
が、加熱されているシリカチユーブ内に導入され
る。その結果、前記混合物が反対し、チユーブの
内面上に析出物を形成する、ガラス質の粒子がガ
ス層内につくられる。チユーブおよび成分の加熱
は、移動するホツトゾーンにより行なわれるが、
このホツトゾーンはチユーブの外側の移動熱源に
よりつくられるのでチユーブ内での燃焼は避けら
れる。ホツトゾーン内の温度、気体混合物の成分
および気体混合物の導入速度は、反応の少なくと
も一部分がチユーブの内壁から離れた位置の気体
混合物内で行なわれるような値に保たれる。それ
によつて、酸化反応物の粒子状物質の浮遊物がつ
くられる。そして、該粒子状物質は下流へ移動し
ながらチユーブの内面に析出する。この方法のば
あいも、チユーブの内面近くにある粒子状物質を
溶融するのに必要な温度は、1600℃もしくはそれ
以上である。多層の最終製品はコラプスしてロツ
ドにする必要があり、該ロツドはその後光フアイ
バーに線引きされる。コーニングによる方法同様
に、このMCVD法においても、高温が要求され
るのでチユーブ内に純粋な透明シリカ層を形成す
るのが困難である。 粒子状シリカを溶融させて光フアイバプリフオ
ームを製造する、すべての従前の方法およびそれ
により製造された製品に共通する特徴は、約1600
℃もしくはそれ以上の高温で操作が行なわれると
いうことである。このような高温は、連続した同
質の透明なシリカガラス層を形成するべく、チユ
ーブの内壁上に析出された最初の粒子状物質をガ
ラス化するために必要である。しかしながら、そ
のような高温はガラスチユーブ内の最初の
（initial）粘性変形をひき起こすばあいがあり、
該変形はチユーブをロツドにコラプスするあいだ
の幾何学的不安定性の原因となる。そのたため
に、プリフオームおよび該プリフオームら線引き
されるフアイバの断面が楕円形となり、フアイバ
の信号伝送能力に重大な支障を与える。 さらにコーニングやベルによる方法のごとき公
知の方法においては、析出効率がきわめて低く、
ゲルマニウムのようないくつかのシリカドーパン
トのばあいわずかに10％程度である。その主な原
因は、気相反応生成物が、析出されないままチユ
ーブから出ていく残りの気体（residual gases）
と共に逃げ出してしまうことにある。また、プラ
ズマもしくは他のもので励起される他のCVD法
同様にコーニングやベルによる方法は、高純度物
質をうることがきわめて困難であつたときに同時
に考え出されたものであり、そのようなときには
非常に純度の高い反応生成物をうることができる
CVDまたはMCVD法のような方法を用いること
は有効であつた。今日、高純度の電子材料に対し
て急速に需要が増大しており、そのような材料を
容易に利用することができ、光フアイバプリフオ
ームの製造にも用いることができる。 本発明の目的は、出発部材として市販のシリカ
チユーブを用い、かつ析出工程中にチユーブが変
形しないような方法および温度で析出が行なわれ
る、光フアイバプリフオームの製造法を提供する
ことにある。 本発明の他の目的は、粒子状物質すなわち粒子
状シリカの中間組成を避けるようにした光フアイ
バプリフオームの製造法を提供することにある。 本発明のさらに他の目的は、従来の技術より高
い析出効率を特徴とする方法を提供することにあ
る。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明は、ガイドライトに用いられる光フアイ
バのプリフオームの製造法であつて、プリフオー
ムから線引され、周辺部と内部とで屈析率が異な
る光フアイバによつて誘導される光に対して透明
な金属酸化物をシリカチユーブの内面に少なくと
も２層形成する工程と、該層を形成したのちにチ
ユーブをコラプスして固体ロツドにする工程とか
らなり、 (i) 前記チユーブと、該チユーブの内壁に析出さ
れる物質を収容するために用いられる少なくと
もひとつのチヤンバを備えた容器とでアセンブ
リを構成し、該容器は供給端と呼ばれる前記チ
ユーブの第１の端部にあり、前記物質は金属ま
たは金属酸化物であつて気相から固相への遷移
が液相を経て行われ、かつ前記物質のひとつが
シリコンであり、 (ii) まず最初にシリコンを前記チヤンバ内に充填
し、 (iii) 前記アセンブリ内部を10^-8〜10³μHgの範囲
に減圧し、 (iv) アセンブリを1500℃を超えない温度に加熱す
る一方、チユーブが目視できる程度に変形しな
い温度で蒸発が起こるようにアセンブリ内の真
空度を制御してシリコンを蒸発させ、 (v) 外部からの冷却によつて前記チユーブの内部
に、排出端と呼ばれる第２の端部から該チユー
ブの供給端に向つて軸方向に均一に移動せられ
る冷却ゾーンをつくりだし、それによつてチユ
ーブの内面に粘性のある液体層として、凝縮に
よる蒸発物質の析出を生ぜしめ、 (vi) アセンブリ内の真空度を少なくとも部分的に
やわらげて、析出せられたシリコンをシリカに
するための酸化を行なうべく供給端から排出端
まで酸素を流し、それによつて前記シリカチユ
ーブの内面に均一なシリカ被覆物を形成し、 (vii) 第２の工程で、第２の金属もしくは金属酸化
物の蒸発により前記シリカ被覆物の上に第２の
金属酸化物の被覆物を形成し、前記と同様の方
法で酸化し、それにより前記第２の金属酸化物
の一部をシリカ内部へ拡散させてシリカをドー
ピングする ことを特徴とする光フアイバのプリフオームの製
造法に関する。 ［実施例］ 前記チヤンバ内の物質の蒸発は、電子ビーム、
高周波、マイクロ波などの非熱エネルギ
（nonthermal energy）を追加して供給すること
により促進される。この追加のエネルギはシリカ
チユーブに吸収されない。蒸発物質がたとえばシ
リコンやゲルマニウムなどの金属であるばあい
は、該エネルギはその金属に吸収され、その結果
蒸発速度が非常に大きくなる。 本発明の、光フアイバプリフオームの新製法に
用いられる物質はすべて、前述した真空度の範囲
内で溶融温度（1500℃未満である）が蒸発温度よ
り低いという共通した特徴を備えている。 冷却ゾーンの内部の温度は沸点以下となるよう
に選ばれ、その結果蒸発せられたホツトガスは、
シリカチユーブの内面の選ばれた冷却ゾーン上に
液体層として凝縮される。このような特徴を備え
た液体層を形成することは、粒子状物質をチユー
ブ内に析出させる周知の方法とは実質的に異なる
ものである。 このように本発明においては、析出せられる物
質の蒸発および該物質のチユーブ内への析出は、
化学反応を本質的に全く伴うことなく気相状態で
進行する物理的反応である。従つて、光フアイバ
プリフオームの新製造法および光フアイバ自身の
新製造法は、析出が化学反応と同時に気相状態で
起こる、周知のCVD法およびMCVD法、または
プラズマCVD法と根本的に異なつている。本発
明の新製造法は、従来の化学的気相沈着法
（CVD）および改良された化学的気相沈着法
（MCVD）に対して、以後物理的気相沈着法
（PVD）と呼ぶことにする。また、物理的気相沈
着法についての詳細は、ポエル、オクシレイおよ
びブレハー（Powell、Oxley and Blecher）の
「ベイパー デポジシヨン（Vapar Deposition）」
（1966年）ならびにマイセルおよびグラング
（Maissel and Glang）の「ハンドブツク オブ
シン フイルム テクノロジー（Handbook
of Thin film Technology）」（マグローヒル
ブツク カンパニー インコーポレーテツド
（McGraw Hill Book Co.、Inc.）、1970年）に
記載されている。 実際には、チヤンバはシリカ製であり、好まし
くは、１個または数個のチヤンバを有する容器は
シリカチユーブと共に溶融されてひとつの連続し
たアセンブリとなる。チユーブ自身は、たとえば
外径が40mmまでであり、外径に対する厚さの比率
が１：20から１：４までである。 チヤンバ内に設けられる析出用物質は、一般に
固体であり、たとえば粉状もしくはフイラメント
状であればよい。また該物質は直接に、もしくは
キヤリイング ボート（carrying boat）などの
連搬器によつてチヤンバ内に設置すればよい。 操作中、チユーブとチヤンバのアセンブリを概
略その縦軸まわりに、たとえば10〜200rpmの均
一な回転速度で連続して回転させることが好まし
い。 本発明のように、２もしくは３以上の異なる層
からなる多層プリフオームを製造する必要がある
ばあい、その都度異なつた物質を用いて同じ操作
をくり返すことが可能である。また、２個または
３個以上のチヤンバで閉じられた系をつくつて、
最も低い沸点をもつ物質をチユーブに最も近接せ
しめ、最も高い沸点をもつ物質をチユーブから最
も遠ざけるように、それぞれのチヤンバに異なる
物質を充填することも可能である。ひとつのサイ
クルからつぎのサイクルへ操作温度を上げつつお
よび／または操作圧力を下げつつ、操作が循環し
てくり返される。 物質の蒸発が前述した高周波、マイクロ波、電
子ビームなどの補助手段で促進されるばあい、そ
のような追加のエネルギ源はチユーブを取り囲む
リング状のものであつてもよい。まず、蒸発を促
進するために、蒸発すべき物質を収容するチヤン
バのまわりにリングが設けられる。ついで凝縮に
先だつて、チユーブ内の気体が一様に分散するの
を容易ならしめるため、該リングを前後に数回移
動させる。 本発明の一実施例では、蒸発すべき物質はフイ
ラメントの形でチユーブ内に導入され、気密性タ
ーミナル（vacuum−tight terminal）間であつ
てチヤンバ内のチユーブ内壁に軸方向に紡がれ
る。その結果、チヤンバの外側で電源に接続が可
能である。電流がフイラメントを介して流れる
と、蒸発速度は増大する。 本発明によれば、すべての操作が低圧力下のシ
ールされた系で行なわれるため、反応温度が非常
に高く時として析出効率が10％とかなり低くなる
CVD法またはMCVD法とは異なり、蒸発温度は
チユーブを変形させないように充分低くなり、ま
た各層の析出効率は100％に近くなる。 また必要に応じて、粘性の液体層が析出された
あと、酸素に加えて、酸素の流れに先行してもし
くはそのあとに他のガスをシステムに流すことも
可能である。そのようなガスの例として、フツ素
および塩素があり、これらは析出せられた層内で
化学反応によりドーパントもしくはゲツターをつ
くりだすのに役立つ。 本発明のPVD法により液体の凝縮物層として
析出されうる物質の例としてはシリコンおよびゲ
ルマニウムの純金属ならびにそれらの組合わせが
ある。これらの物質は析出されたのちに酸化され
る。PVD法により析出されうる酸化物の例とし
ては、酸化ホウ素がある。これらの物質の真空下
での軟化点および種々の沸点が蒸発速度式ととも
に第１表に示されている。

【表】 第１図に示される装置は、３つのチヤンバ４，
５，６からなる容器３をその供給端に備えたシリ
カチユーブ２が内部に設けられてなる横長の炉１
からなつている。前記チヤンバはそれぞれ、蒸発
せられる物質を充填するために用いられる、バル
ブ制御による入口を備えている。アセンブリ２、
３はその両端に、プーリ９，１０が取り付けられ
た管状の延長部７，８を備えている。前記プーリ
９，１０はベルト（図示せず）などの機械的手段
により駆動モータ（図示せず）に接続され、それ
により前記アセンブリ２、３はその縦軸まわりに
回転自在となつている。アセンブリ２、３の供給
端および排出端の近くには、制御バルブ１１，１
２がそれぞれ設けられている。 延長部７，８はその両端でリンク１３，１４に
それぞれ接続されており、該リンク１３，１４は
アセンブリ２、３が回転しているあいだコネクタ
ーが静止するように設計されている。コネクター
部材１３の他端は、制御バルブ１６，１７，１８
を備え、ガスを供給するマニホールド１５に接続
されている。またコネクター部材１４の排出側は
真空ポンプに接続されており、排出を行なう。 炉１は複数個のニツプル１９（その１部のみを
図示する）を備えており、該ニツプル１９はホー
ス２０を介して、コールドガスを炉内へ注入する
ためのコールドガス供給部に接続されている。す
べてのニツプルは、それ自体公知である、プログ
ラムにより制御される手段（図示せず）により、
所定の順序および速度で自動的に開くようにして
もよい。 本発明の装置はさらに、アセンブリ２、３に沿
つて往復移動するように（図示せず）用いられる
たとえば共鳴器のような、環状の非熱エネルギ源
を備えている。 第１図に示される装置を用いたPVD操作は以
下のごとく行なわれる。 純シリカからなる第１層と、屈析率を増加させ
るためGeO₂をドープした第２層からなる２層を
形成することを望むばあい、シリコンパウダー
を、バルブ１１を閉じ、バルブ１２を開けかつた
とえば0.4μHg程度の所望の真空度にしたチヤン
バ６内に導入する。炉１の温度は、Siが沸騰して
シリカチユーブ２内へ蒸発する1450℃に設定され
る。 共鳴器２４によつて非熱エネルギを随意付加的
に導入してもよく、該共鳴器２４が蒸発チヤンバ
のまわりにあるとき、蒸発速度は増大する。蒸発
が完了すると、後述する冷却に先だつて、環状の
共鳴器２４をチユーブ内の気体の分散を容易なら
しめるためにチユーブ２に沿つて往復移動させて
もよい。 第１図において炉１は、ホツトゾーンであるゾ
ーンＡとクールゾーンであるゾーンＢの２つのゾ
ーンを有するものとして示されている。ゾーンＢ
内の温度は、ホース２０およびニツプル１９を経
て冷却ガスを注入することにより低下する。操作
開始時にはゾーンＢの長さはゼロであるが、チヤ
ンバ６内のシリカが沸騰し始めた直後に、冷却ガ
スが連続して種々のニツプル内に注入される。該
注入は、第１図において最も右側のものから始ま
り、徐々に左の方へと進行していく。このように
してホツトゾーンＡとクールゾーンＢの界面
（interface）２１は、右から左へ徐々にかつ均一
に移動し、その結果ゾーンＡの長さが徐々に短く
なる一方ゾーンＢの長さは長くなる。そしてその
移動は、チヤンバ６からのシリコンの蒸発が終了
したときに界面２１が該チヤンバ６に達するよう
に操作される。シリコンのばあい、チユーブ２の
まわりのゾーンＢ内の温度が1415℃となるように
冷却操作が制御される。この温度では、純シリコ
ンは粘性液体の形でチユーブ２の内面に凝縮す
る。 チユーブ２の内面への液体シリコンの析出が終
了すると、バルブ１７および１１が開き純酸素が
アセンブリ２、３を通つて流れ、それによりシリ
コンは酸化されてシリカSiO₂となる。 第２の段階では、ゲルマニウム、パウダーがチ
ヤンバ５内に導入され、バルブ１７および１１を
閉じ、アセンブリ２、３内の圧力を10μHgにして
前述した操作がくり返される。最初に析出したゲ
ルマニウムの酸化により形成されるGeO₂は、部
分的にSiO₂基本内に拡散する。操作の継続期間
および温度は、最終的にふたつの層２２，２３、
すなわち純SiO₂からなるはじめの層とGeO₂によ
りドープされたSiO₂からなるあとの層を形成す
るように制御される。またGeO₂により均一にド
ープされたSiO₂層を形成すべく、SiO₂層全体に
均質にGeO₂を拡散するように操作することもで
きる。 マニホールド１５の入口１６および１８は他の
ガスを適宜導入するばあいに用いられる。たとえ
ばチユーブ２を完全に脱水するため、操作の初期
にバルブ１６を介して塩素を注入してもよい。そ
の腐食効果故に塩素の使用が実用的でないばあい
は、かわりに窒素を用いてもよい。 バルブ１８は、クラツド層のドーパントとして
のふつ化けい素を元の場所に生ぜしめ、所望によ
り、ドープされていないシリカよりも小さい屈折
率の層をうるために、ふつ素を導入するのに用い
てもよい。 前述した２段階のクラツデイング操作
（cladding operation）により形成されたふたつ
のクラツド層が第２図に示されている。クラツデ
イング操作の終わりに、炉１はアセンブリ２、３
から取り除かれ、チユーブ２が容器３より供給さ
れ、そして第３図に示されるロツドを作製するた
めに公知の方法でコラプスされる。 本発明は、以下の実施によつてさらに説明され
る。その実例において、層形成速度の示度はすべ
て理論平均値（単位時間あたりの層形成速度をμ
ｍで表示したもの）である。 実例 １ 第１図に示されるように３つのチヤンバからな
る装置を用いた。第１表に示される特性を有し
（参考文献２）、純粋で微細なSiパウダー（平均粒
子径が40μｍ）14ｇをチヤンバ６に充填した。シ
リカチユーブの長さは１ｍ、外径は25mm、壁の厚
さは３mmであつた。炉の温度は1450℃に、平衡圧
力P^*は0.7μHgに保つた。密閉された、チユーブ
とチヤンバからなるアセンブリを0.4μHgの真空
度にし、60rpmの速度で回転した。1410℃もしく
はそれ未満の温度のクールゾーンＢをつくりだす
ため、ガス冷却装置を取り付けた。クールゾーン
Ｂの前部はチヤンバ６に向つて２cm／minの速度
で移動する。シリコン層がゾーンＢ内のチユーブ
内壁に、該チユーブに沿つて、約100μｍ／ｈの
速度で凝縮した。１時間の蒸発のあとに、0.1mm
の純シリコン層が形成された。シリカへの酸化
が、純酸素ガスを1100℃で、0.5／minの割合
で導入することにより行なわれた。酸化は15分間
で完了した。純粋かつ清浄で、厚さが100μmのシ
リカ層がチユーブに沿つてえられた。 実例 ２ 実例１で製造されたチユーブが、さらにクラツ
デイングを行なうために用いられた。１ｇの純粋
なゲルマニウムパウダー（平均粒子径が80μｍ
で、第１表に示される特性を有する（参考文献
２））をチヤンバ５に充填し、実例１で述べた方
法をくり返した。真空度10μHgに設定し、炉の温
度を1440℃にまた平衡圧力P^*を20μHgに保つた。
ゾーンＢの移動速度が18cm／minである点を除い
て、操作中の速度は実例１と同様であつた。この
ようにして厚さが7μｍの液体ゲルマニウム層が
最初にチユーブに沿つてえられ、その後該ゲルマ
ニウム層は実例１と類似の方法で行なわれ酸化に
よりGeO₂に変化した。 酸化のあいだ、GeO₂は析出せられたSiO₂層内
に拡散し、下にある純シリカ層と比較してより高
い屈折率を有する、GeO₂によりドープされた透
明なSiO₂層を外側に生ぜしめた。 実例 ３ 最初のサイクルでは実例１のごとき製造工程が
行なわれ、つづいて実例２のごとき２番目のサイ
クルが行なわれた。しかしながら、２番目のサイ
クルにおいては、0.1ｇのゲルマニウムしか使用
せず、したがつて工程上の速度をそれに合わせて
変更した。３番目のサイクルでは、厚さが50μｍ
の層となるように調節されたパラメータを用いて
実例１がくり返され、また４番目のサイクルでは
0.2ｇのゲルマニウムを用い、それに合わせて工
程上の速度を変更したうえで実例２がくり返され
た。所望の層数をうるために類似の方法でサイク
ルがさらにくり返され、より多くGeO₂によりド
ープされた層をうるためにゲルマニウムの量を回
毎に増加した。その結果いわゆる漸次変化する屈
折率の断面をうることができた。 実例 ４ SiとGeの共析（codeposition）。14ｇのSiをチ
ヤンバ６に、１ｇのGeをチヤンバ５に充填した。
まず最初に、すべてのゲルマニウムが蒸発し、凝
縮するまで真空度を10μHgに設定し、その後
0.4μHgに変更しSiを蒸発、凝縮させた。さらに
酸化を行なつて、GeO₂によりドープされたSiO₂
層をえた。 実例 ５ 数層の共析。SiとGeをチヤンバ６および５に
それぞれ充填した。屈折率を徐々に変化させるた
めに、ゾーンＡの真空度および温度を低い状態に
して蒸発を開始し、ゾーンＢがそれぞれ通過した
あと、温度および真空度を上限の1450℃および
0.1μHgまで徐々に上昇させた。それによつてSi
およびGeの相対的な蒸発速度が変化した。クー
リングゾーンＢが通過する毎に、酸化を行なつ
た。このようにして、SiO₂中のGeO₂の量を徐々
に変化させ、もつて屈折率を周辺部から中心に向
つて徐々に増加させることにより、変化する組成
および屈折率を有する連続層が形成された。 実例 ６ たとえば第１図に示される共鳴器２４のような
手段によつて非熱エネルギを付加的に供給して、
実例１の手順をくり返した。前記共鳴器は第１図
に関して述べた方法で操作した。すべてのSiが５
分以内で蒸発した。ゾーンＢの前部（第１図に示
す）は10cm／minの速度で移動し、Si層が10μ
ｍ／minの速度で形成された。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に用いられる装置の立画
線図、第２図は本発明ににおいて用いられる内部
に析出物を有する中空のシリカチユーブの断面
図、第３図は第２図に示される中空のチユーブよ
りつくられた、コラプスせられたプリフオームロ
ツドの部分図である。 （図面の主要符号）、１：炉、２：シリカチユ
ーブ、３：反応器、４，５，６：チヤンバ、９，
１０：プーリ、１１，１２：制御用バルブ、１
３，１４：リンク、１９：ニツプル、２０：ホー
ス、２１：界面、２２，２３：層、２４：共鳴
器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガイドライトに用いられる光フアイバのプリ
   フオームの製造法であつて、プリフオームから線
   引され、周辺部と内部とで屈折率が異なる光フア
   イバによつて誘導される光に対して透明な金属酸
   化物をシリカチユーブの内面に少なくとも２層形
   成する工程と、該層を形成したのちにチユーブを
   コラプスして固体ロツドにする工程とからなり、 (i) 前記チユーブと、該チユーブの内壁に析出さ
   れる物質を収容するために用いられる少なくと
   もひとつのチヤンバを備えた容器とでアセンブ
   リを構成し、該容器は供給端と呼ばれる前記チ
   ユーブの第１の端部にあり、前記物質は金属ま
   たは金属酸化物であつて気相から固相への遷移
   が液相を経て行われ、かつ前記物質のひとつが
   シリコンであり、 (ii) まず最初にシリコンを前記チヤンバ内に充填
   し、 (iii) 前記アセンブリ内部を10^-8〜10³μHgの範囲
   に減圧し、 (iv) アセンブリを1500℃を超えない温度に加熱す
   る一方、チユーブが目視できる程度に変形しな
   い温度で蒸発が起こるようにアセンブリ内の真
   空度を制御してシリコンを蒸発させ、 (v) 外部からの冷却によつて前記チユーブの内部
   に、排出端と呼ばれる第２の端部から該チユー
   ブの供給端に向つて軸方向に均一に移動せられ
   る冷却ゾーンをつくりだし、それによつてチユ
   ーブの内面に粘性のある液体層として、凝縮に
   よる蒸発物質の析出を生ぜしめ、 (vi) アセンブリ内の真空度を少なくとも部分的に
   やわらげて、析出せられたシリコンをシリカに
   するための酸化を行なうべく供給端から排出端
   まで酸素を流し、それによつて前記シリカチユ
   ーブの内面に均一なシリカ被覆物を形成し、 (vii) 第２の工程で、第２の金属もしくは金属酸化
   物の蒸発により前記シリカ被覆物の上に第２の
   金属酸化物の被覆物を形成し、前記と同様の方
   法で酸化し、それにより前記第２の金属酸化物
   の一部をシリカ内部へ拡散させてシリカをドー
   ピングする ことを特徴とする光フアイバのプリフオームの製
   造法。 ２ シリコンと前記第２の金属もしくは金属酸化
   物とが連続する数対の操作サイクルで析出せら
   れ、それぞれのサイクルの対における１番目と２
   番目の析出に用いられるシリカと前記第２の金属
   もしくは金属酸化物の相対的な割合が、あるサイ
   クルの対から他のサイクルの対へと徐々に変化す
   る特許請求の範囲第１項記載の製造法。 ３ 蒸発を促進するためにシステムの外側より付
   加的な非熱エネルギが供給される特許請求の範囲
   第１項または第２項記載の製造法。 ４ 前記第２の工程において蒸発のために用いら
   れる金属が、気密性ターミナルのあいだにおいて
   チユーブの内部で軸方向に紡がれるフイラメント
   の形で前記アセンブリのチヤンバ内にそう入さ
   れ、付加的なエネルギを供給するために電流が該
   フイラメントに流される特許請求の範囲第１項、
   第２項または第３項記載の製造法。 ５ 蒸発に用いられる物質が前記容器内に順次充
   填される特許請求の範囲第２項記載の製造法。 ６ 数種類の物質が前記容器のチヤンバ内に同時
   に充填され、１度にただひとつの物質のみが蒸発
   して析出するように、それぞれのサイクルでシス
   テム内の圧力および温度が調節されるように操作
   が行なわれる特許請求の範囲第２項記載の製造
   法。 ７ 前記第２の工程で蒸発せられる物質がゲルマ
   ニウムである特許請求の範囲第１項、第２項、第
   ３項、第４項、第５項または第６項記載の製造
   法。 ８ 前記第２の操作で蒸発せられる物質がB₂O₃
   である特許請求の範囲第１項、第２項、第３項、
   第６項または第７項記載の製造法。 ９ シリコンが析出されたのちにアセンブリ内に
   フツ素を通すことにより、析出されたシリカ層の
   少なくとも一部がドープされる特許請求の範囲第
   １項、第２項、第３項、第４項、第５項、第６
   項、第７項または第８項記載の製造法。