JPH02298302A - 高度に圧縮されたガス中の粒子から凝縮可能な蒸気を分離する方法 - Google Patents
高度に圧縮されたガス中の粒子から凝縮可能な蒸気を分離する方法Info
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- JPH02298302A JPH02298302A JP2053479A JP5347990A JPH02298302A JP H02298302 A JPH02298302 A JP H02298302A JP 2053479 A JP2053479 A JP 2053479A JP 5347990 A JP5347990 A JP 5347990A JP H02298302 A JPH02298302 A JP H02298302A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0027—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation by direct contact between vapours or gases and the cooling medium
-
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- B01D—SEPARATION
- B01D8/00—Cold traps; Cold baffles
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ガス中の凝縮可能な蒸気の除去に関する。
［従来の技術］
ＶＬＳ Ｉチップの製造のようなガスの多くの分野にお
いて、とりわけプロセスの種々のマスク工程中に欠陥の
生成を防止するため、製造プロセスにおいて高純度ガス
が必要である。そのような欠陥を避けることは、チップ
の信頼性とともに、プロセスの生産量を促進させる。光
波術、宇宙、及び薬品の各産業にも、高純度ガスに対す
る要求がある。
いて、とりわけプロセスの種々のマスク工程中に欠陥の
生成を防止するため、製造プロセスにおいて高純度ガス
が必要である。そのような欠陥を避けることは、チップ
の信頼性とともに、プロセスの生産量を促進させる。光
波術、宇宙、及び薬品の各産業にも、高純度ガスに対す
る要求がある。
粒子又は蒸気のような種々の不純物がシリンダーのよう
な容器に貯蔵された圧縮ガス中に存在し得る。エアロゾ
ル サイアンス アンド テクノロジー（Ａｅｒｏｚｏ
ｌ ５ｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
５ 。
な容器に貯蔵された圧縮ガス中に存在し得る。エアロゾ
ル サイアンス アンド テクノロジー（Ａｅｒｏｚｏ
ｌ ５ｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
５ 。
１６７〜１８５頁において発行されたジー・キャスハ−
（Ｇ、Ｋａｓｐｅｒ）及びエイチ・ワイ・ホエン（Ｈ，
Ｙ、Ｗｈｅｎ）著、ｒｌＯ−’個／ ｃ ｍ ３の粒子
濃度のガス濾過システム」から、「全体として」粒子の
ないプロセスガスが得られることが知られている。粒子
分析もまた同一の著者により注意深く研究されており、
この研究の結果が［シリンダーガスの粒子分析］と題す
る、１９８７年５月６日の環境科学学会の議事録におい
て刊行されている。
（Ｇ、Ｋａｓｐｅｒ）及びエイチ・ワイ・ホエン（Ｈ，
Ｙ、Ｗｈｅｎ）著、ｒｌＯ−’個／ ｃ ｍ ３の粒子
濃度のガス濾過システム」から、「全体として」粒子の
ないプロセスガスが得られることが知られている。粒子
分析もまた同一の著者により注意深く研究されており、
この研究の結果が［シリンダーガスの粒子分析］と題す
る、１９８７年５月６日の環境科学学会の議事録におい
て刊行されている。
ガス中の炭化水素又は弗素化された炭化水素のような微
量の凝縮可能な蒸気が、気相クロマトグラフィー、・赤
外吸収スペルトル分析、質量分析、全炭化水素検出器等
の種々の手段により検出され、定量されているら 圧力レギュレーターには、限界オリフィスによる圧力減
少が一般に用いられる。５００ｐｓｉまでの圧力の圧縮
ガスから粒子をサンプリングするためには、クリーンオ
リフィス、ガスが膨張し得るチャンバー、及び膨張する
ジェットの一部をサンプリングする手段からなる圧力レ
ジューサ−が、「ゼロ」の粒子放出を達成することが出
来る。そのようなユニットは液体空気会社から購入する
ことが出来る。
量の凝縮可能な蒸気が、気相クロマトグラフィー、・赤
外吸収スペルトル分析、質量分析、全炭化水素検出器等
の種々の手段により検出され、定量されているら 圧力レギュレーターには、限界オリフィスによる圧力減
少が一般に用いられる。５００ｐｓｉまでの圧力の圧縮
ガスから粒子をサンプリングするためには、クリーンオ
リフィス、ガスが膨張し得るチャンバー、及び膨張する
ジェットの一部をサンプリングする手段からなる圧力レ
ジューサ−が、「ゼロ」の粒子放出を達成することが出
来る。そのようなユニットは液体空気会社から購入する
ことが出来る。
上流の圧力がガスの純度に応じて数百ｐｓｉを越える場
合、圧力減少プロセス中に高濃度の微粒子が発生し得る
ことが知られている「ジェイ・エアロゾル・サイアンス
（Ｊ、Ａｅｒｏｚｏｌ Ｓｃ１．、 ） １９゜１５３
．１９８８）。粒子濃度は、上流の圧力が減少するにし
たがって減少し、３００〜６００ｐｓｉの範囲内の圧力
において典型的にはゼロに低下する。これらの粒子は、
圧縮ガス中の微量の蒸気不純物の凝縮から形成されるこ
とが記載されている。
合、圧力減少プロセス中に高濃度の微粒子が発生し得る
ことが知られている「ジェイ・エアロゾル・サイアンス
（Ｊ、Ａｅｒｏｚｏｌ Ｓｃ１．、 ） １９゜１５３
．１９８８）。粒子濃度は、上流の圧力が減少するにし
たがって減少し、３００〜６００ｐｓｉの範囲内の圧力
において典型的にはゼロに低下する。これらの粒子は、
圧縮ガス中の微量の蒸気不純物の凝縮から形成されるこ
とが記載されている。
蒸気不純物の除去（精製）は、通常、モレキュラーシー
ブ又は活性炭の助けにより達成される。
ブ又は活性炭の助けにより達成される。
しかし、この方法は、圧縮ガス中の元の粒子スペクトル
及び濃度を全体として歪めてしまう。
及び濃度を全体として歪めてしまう。
真の粒状硝酸塩を得るためにガス流から不所望の硝酸蒸
気を除去するための拡散係数の相違の利用は、大気汚染
の研究において一般的に実施されることであり、そこで
は「脱酸体コと呼ばれている。酸蒸気を保持するために
回収面に通常ベースコーティングが施される。それは、
高純度ガスから粒子をサンプリングする目的を失敗させ
るために意味のある粒子を放出するかも知れない。この
システムは常圧にある。温度制御は設けられていない。
気を除去するための拡散係数の相違の利用は、大気汚染
の研究において一般的に実施されることであり、そこで
は「脱酸体コと呼ばれている。酸蒸気を保持するために
回収面に通常ベースコーティングが施される。それは、
高純度ガスから粒子をサンプリングする目的を失敗させ
るために意味のある粒子を放出するかも知れない。この
システムは常圧にある。温度制御は設けられていない。
従って、高純度ガス及び粒子を含む高純度ガスに対する
かなりの要求を考慮すると、高度に圧縮されたガス中の
粒子から凝縮し得る蒸気を分離する方法に対する強い要
求がある。そのような方法は、理想的には、圧縮ガス中
の粒子のスペクトル及び濃度に影響を与えないであろう
。
かなりの要求を考慮すると、高度に圧縮されたガス中の
粒子から凝縮し得る蒸気を分離する方法に対する強い要
求がある。そのような方法は、理想的には、圧縮ガス中
の粒子のスペクトル及び濃度に影響を与えないであろう
。
限界オリフィスを通してキャリアガス中の凝縮し得る蒸
気の液滴を発生させること及び凝縮し得る蒸気の凝縮を
生ずることなく、多数のオリフィスを通して凝縮し得る
蒸気を含むキャリアガスを排出することもまた、米国特
許出願第１０７，１７３号及び第１０７，１７７号に記
載されている。
気の液滴を発生させること及び凝縮し得る蒸気の凝縮を
生ずることなく、多数のオリフィスを通して凝縮し得る
蒸気を含むキャリアガスを排出することもまた、米国特
許出願第１０７，１７３号及び第１０７，１７７号に記
載されている。
「発明が解決」、ようとする課題］
本発明の目的は、圧縮されたガスから凝縮可能な蒸気を
除去する方法を提供することにある。
除去する方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、粒子を含む圧縮されたガスから凝
縮可能な蒸気を除去する方法を提供することにある。
縮可能な蒸気を除去する方法を提供することにある。
本発明の更に他の目的は、圧縮されたガス中のこれらの
粒子のスペクトル又は濃度に影響を与えることなく、粒
子を含む圧縮されたガスから凝縮可能な蒸気を除去する
方法を提供することにある。
粒子のスペクトル又は濃度に影響を与えることなく、粒
子を含む圧縮されたガスから凝縮可能な蒸気を除去する
方法を提供することにある。
［課題を達成するための手段］
本発明の方法では、凝縮し得る蒸気及び粒子を含む出発
圧縮ガスをフローシステムを通す。用いられるフローシ
ステムは、単純な配置と研磨された清浄な表面を有して
いる。フローシステム及びフローシステム配置を通る圧
縮ガスの流量は、０．０１ミクロンを越える粒径の粒子
が、フローシステム面において５％未満の衝突効率を有
するように、かつ凝縮し得る蒸気分子がフローシステム
面において９８％以上の衝突効率を有するように選択さ
れている。その時、フローシステム面の温度は、その面
に衝突蒸気分子を保持するように制御されている。この
プロセスは凝縮可能な蒸気を含まず、出発圧縮ガスの粒
子のスペクトル及び濃度を含む圧縮ガス生成物を生成す
る。
圧縮ガスをフローシステムを通す。用いられるフローシ
ステムは、単純な配置と研磨された清浄な表面を有して
いる。フローシステム及びフローシステム配置を通る圧
縮ガスの流量は、０．０１ミクロンを越える粒径の粒子
が、フローシステム面において５％未満の衝突効率を有
するように、かつ凝縮し得る蒸気分子がフローシステム
面において９８％以上の衝突効率を有するように選択さ
れている。その時、フローシステム面の温度は、その面
に衝突蒸気分子を保持するように制御されている。この
プロセスは凝縮可能な蒸気を含まず、出発圧縮ガスの粒
子のスペクトル及び濃度を含む圧縮ガス生成物を生成す
る。
本発明は、圧縮ガス中の元の粒子径スペクトルと濃度を
混乱させることなく、高度に圧縮されたガスから微量の
凝縮可能な蒸気不純物を除去する方法を提供する。これ
らの凝縮可能な蒸気は、大きな温度降下及び圧力降下の
条件の下で粒子に変換し、元の粒子の情報を歪めてしま
う。
混乱させることなく、高度に圧縮されたガスから微量の
凝縮可能な蒸気不純物を除去する方法を提供する。これ
らの凝縮可能な蒸気は、大きな温度降下及び圧力降下の
条件の下で粒子に変換し、元の粒子の情報を歪めてしま
う。
本発明によると、圧縮ガスは、とりわけキャリアガス及
び凝縮可能な蒸気を含むものとして定義される。化合物
ガスは１００〜３０００ｐ ｓ ｉ ａの圧力を有する
。キャリアガスは、例えば窒素（Ｎ２ ） 、アルゴン
、ヘリウム、二酸化炭素、−酸化炭素、水素、メタン、
エタン、プロパン等であってもよい。
び凝縮可能な蒸気を含むものとして定義される。化合物
ガスは１００〜３０００ｐ ｓ ｉ ａの圧力を有する
。キャリアガスは、例えば窒素（Ｎ２ ） 、アルゴン
、ヘリウム、二酸化炭素、−酸化炭素、水素、メタン、
エタン、プロパン等であってもよい。
凝縮可能な蒸気は、本発明の目的に対し、キャリアガス
の充分な冷却又は充分に冷えた表面との接触により凝縮
して液滴を形成する種、例えばＣ５−１６炭化水素、又
はＣ５−１６弗素化された炭化水素等、及びこれらの蒸
気が非常に低濃度で存在する時のようなある条件下にお
いてＣＩＯ炭化水素／弗素化された炭化水素まで含み得
るより高い炭素数の炭化水素又は弗素化された炭化水素
として定義される。しかし、これらの凝縮可能な蒸気は
、冷却前にはガス状で存在し、液滴としてではない。
の充分な冷却又は充分に冷えた表面との接触により凝縮
して液滴を形成する種、例えばＣ５−１６炭化水素、又
はＣ５−１６弗素化された炭化水素等、及びこれらの蒸
気が非常に低濃度で存在する時のようなある条件下にお
いてＣＩＯ炭化水素／弗素化された炭化水素まで含み得
るより高い炭素数の炭化水素又は弗素化された炭化水素
として定義される。しかし、これらの凝縮可能な蒸気は
、冷却前にはガス状で存在し、液滴としてではない。
このように本発明の方法は、それ自体を、粒子を予め存
在させる他の検出方法から、及びそのような液滴の予備
存在を必要とするガス中の油層を予め存在させる検出方
法から区別する。そのような方法の例は、米国特許出願
箱８０１，３０５に記載されている。
在させる他の検出方法から、及びそのような液滴の予備
存在を必要とするガス中の油層を予め存在させる検出方
法から区別する。そのような方法の例は、米国特許出願
箱８０１，３０５に記載されている。
本発明は、凝縮可能な蒸気の全体の量、又はそのような
種の「族」内の個々の成分（炭化水素）を除去するもの
である。限界オリフィス圧力レジューサ−との組合わせ
において、本発明の一つの重要な適用は、高度に圧縮さ
れたガス、例えばシリンダーガス中に存在する粒子の分
析である。そのような粒子の分析は、極高純度圧縮ガス
を用い、微小汚染の研究の主要なテーマである種々の工
業的プロセスにとって極めて重要である。しかし、圧力
の減少中に凝縮可能な蒸気から発生した粒子は、通常光
の粒子より大きいオーダーであるので（第１図） 、７
００ｐｓ ｉを越える圧力の圧縮ガスからこの粒子分析
を行う実用的な方法はない。
種の「族」内の個々の成分（炭化水素）を除去するもの
である。限界オリフィス圧力レジューサ−との組合わせ
において、本発明の一つの重要な適用は、高度に圧縮さ
れたガス、例えばシリンダーガス中に存在する粒子の分
析である。そのような粒子の分析は、極高純度圧縮ガス
を用い、微小汚染の研究の主要なテーマである種々の工
業的プロセスにとって極めて重要である。しかし、圧力
の減少中に凝縮可能な蒸気から発生した粒子は、通常光
の粒子より大きいオーダーであるので（第１図） 、７
００ｐｓ ｉを越える圧力の圧縮ガスからこの粒子分析
を行う実用的な方法はない。
本発明の他の重要な適用は、この方法が特に、極めて清
浄なガスを得るために、シリンダー充填プロセス中にお
けるガスの精製のために使用することが出来ることであ
る。この方法は、「ゼロ」の粒子発生と低い圧力降下に
おいて通常の方法より優れている。
浄なガスを得るために、シリンダー充填プロセス中にお
けるガスの精製のために使用することが出来ることであ
る。この方法は、「ゼロ」の粒子発生と低い圧力降下に
おいて通常の方法より優れている。
本発明は、単純な構成と、研磨された清浄な表面、例え
ば電解研磨された円管、環状管、又は四角のスリットを
有するフローシステムにおける凝縮可能な蒸気を除去す
る・。
ば電解研磨された円管、環状管、又は四角のスリットを
有するフローシステムにおける凝縮可能な蒸気を除去す
る・。
複雑な構造のフローシステムにおいて粒子損失が重要で
あることも報告されている。本発明に用いるフローシス
テムの研磨された清浄な表面は、荒い表面にとって重要
な問題として認識される粒子の放出又は再同伴を防止す
ることが出来る。
あることも報告されている。本発明に用いるフローシス
テムの研磨された清浄な表面は、荒い表面にとって重要
な問題として認識される粒子の放出又は再同伴を防止す
ることが出来る。
通常の蒸気除去プロセス（一般に精製と呼ばれる）は、
実質的な量の粒子を発生又は捕捉する荒い表面及び気孔
質ペレットを有する複雑なフローシステムを用いている
。従って、この通常の方法は、粒子のサンプリング及び
分析と適合しない。
実質的な量の粒子を発生又は捕捉する荒い表面及び気孔
質ペレットを有する複雑なフローシステムを用いている
。従って、この通常の方法は、粒子のサンプリング及び
分析と適合しない。
本発明において処理された化合物ガス中に含まれる留意
しは、０．’０１μｍ以上の径を有する。
しは、０．’０１μｍ以上の径を有する。
本発明は１、ガス流中の粒子に影響を与えることなく、
凝縮可能な蒸気分子を選択的に除去する。
凝縮可能な蒸気分子を選択的に除去する。
ガス分子の拡散係数が粒子のそれよりも大きいことは良
く知られている。例えば、空気分子の拡散係数は０．１
９ｃｍ’／秒であるのに対し、０゜０１μｍ径の粒子の
拡散係数はＯ，Ｃ１００５２ｃｍ２／秒である。なお、
０．０１μｍは、最近一般に用いられる粒子カウンター
による検印の実用上の下限である。拡散係数は、粒子径
の増加により更に減少する。従って、管壁への衝突頻度
は、粒子の場合よりも蒸気の場合に高い。便宜上、我々
は、壁に衝突する着目する種の割合として衝突効率（Ｃ
Ｅ）を定義する。
く知られている。例えば、空気分子の拡散係数は０．１
９ｃｍ’／秒であるのに対し、０゜０１μｍ径の粒子の
拡散係数はＯ，Ｃ１００５２ｃｍ２／秒である。なお、
０．０１μｍは、最近一般に用いられる粒子カウンター
による検印の実用上の下限である。拡散係数は、粒子径
の増加により更に減少する。従って、管壁への衝突頻度
は、粒子の場合よりも蒸気の場合に高い。便宜上、我々
は、壁に衝突する着目する種の割合として衝突効率（Ｃ
Ｅ）を定義する。
流量、管の構成、及び管の長さを適切に選択することに
より、０．０１μｍより大きな粒子の場合無視し得る衝
突効率（例えば５％）、蒸気分子の場合はぼ１００％（
例えば〉９８％）の衝突効率を有するシステムを考案す
ることが可能である。
より、０．０１μｍより大きな粒子の場合無視し得る衝
突効率（例えば５％）、蒸気分子の場合はぼ１００％（
例えば〉９８％）の衝突効率を有するシステムを考案す
ることが可能である。
層流における衝突効率は、
ＣＥ−５，５０に２／３−３．７７Ｋ
（Ｋ＜０．００７の場合）
ＣＥ −１−０，８１９ｅｘｐ （−１１，５Ｋ）（Ｋ
＞ ０． ００７の場合） 但し、 Ｋ−ＤＬ／Ｑ （円管の場合） Ｋ−ＤＬＷ／ＱＨ（四角スリットの場合）Ｄは、拡散係
数、Ｌは管長、Ｑは流量、Ｗはスリットの幅、及びＨは
スリットの高さである。
＞ ０． ００７の場合） 但し、 Ｋ−ＤＬ／Ｑ （円管の場合） Ｋ−ＤＬＷ／ＱＨ（四角スリットの場合）Ｄは、拡散係
数、Ｌは管長、Ｑは流量、Ｗはスリットの幅、及びＨは
スリットの高さである。
表１〜３は、種々の管長、流量、及び拡散係数における
衝突効率を示す。拡散係数の範囲は、最も一般に遭遇す
る蒸気種をカバーする。それぞれの表の最後の列は、０
．０１μｍの粒子の拡散損失を示す。この損失は、粒径
の増加とともに減少する。
衝突効率を示す。拡散係数の範囲は、最も一般に遭遇す
る蒸気種をカバーする。それぞれの表の最後の列は、０
．０１μｍの粒子の拡散損失を示す。この損失は、粒径
の増加とともに減少する。
鳴
一１ニー レー３０ ｃｍ
Ｏ，２０，９Ｂ７ ０．６４２ ０．４５９
０．３３４０．１ ０．８９７
０．４５９ ０．３３４ ０．２５＋３０
．０５ ０．７０９ ０．３３４
０．２６８ ０．２２２もｌ ｒ、 −６０
ｃｒａ Ｏ，２１，００００，８４４０，６４２０，４５９０，
１０，９８７０，６４２０，４５９０，３３４０，０５
０，８９７０，４５９０，３３４０，２６８ｉ−駆 Ｌ
＝ ９０ ａｍ Ｏ，２１，００００，９３２０，７６１Ｇ、５６００．
１ ０．９９８ ０．７６１
０＋５６０ ０．４０００．０５
０．９６］ ０．５６０
０．４００ ０．２９９０．０００５
０．０９７ ０．０３４ ０．０２
２ ０．０１４１Ｇ、０１ ｔ＋ｌＩ＋１ 本発明のプロセスは、管壁の温度を制御することにより
管壁上に衝突した蒸気分子を保持する。
０．３３４０．１ ０．８９７
０．４５９ ０．３３４ ０．２５＋３０
．０５ ０．７０９ ０．３３４
０．２６８ ０．２２２もｌ ｒ、 −６０
ｃｒａ Ｏ，２１，００００，８４４０，６４２０，４５９０，
１０，９８７０，６４２０，４５９０，３３４０，０５
０，８９７０，４５９０，３３４０，２６８ｉ−駆 Ｌ
＝ ９０ ａｍ Ｏ，２１，００００，９３２０，７６１Ｇ、５６００．
１ ０．９９８ ０．７６１
０＋５６０ ０．４０００．０５
０．９６］ ０．５６０
０．４００ ０．２９９０．０００５
０．０９７ ０．０３４ ０．０２
２ ０．０１４１Ｇ、０１ ｔ＋ｌＩ＋１ 本発明のプロセスは、管壁の温度を制御することにより
管壁上に衝突した蒸気分子を保持する。
蒸気分子が管壁と衝突するとき、分子は付着するか、又
は蒸気と回収面との間に生じた物理的及び化学的相互作
用に応じてバウンドする。通常の精製プロセスは、蒸気
分子を保持するための回収面の吸着特性に依存する。
は蒸気と回収面との間に生じた物理的及び化学的相互作
用に応じてバウンドする。通常の精製プロセスは、蒸気
分子を保持するための回収面の吸着特性に依存する。
本発明では、衝突する分子の付着の可能性は、表面の温
度を減少させることにより増加する。表面温度が系統的
に減少するに従って、微量の種々の種が選択的に除去さ
れる。この温度制御は、機械的冷凍機、又はドライアイ
ス又は液体窒素の貯蔵器により得ることが出来る。適切
な温度範囲は、サンプリングされるガスの沸点及び除去
される凝縮可能な蒸気の最低沸点との間にある。本発明
では、少なくとも凝縮可能な蒸気をトラップするに充分
な表面領域が冷却されねばならない。
度を減少させることにより増加する。表面温度が系統的
に減少するに従って、微量の種々の種が選択的に除去さ
れる。この温度制御は、機械的冷凍機、又はドライアイ
ス又は液体窒素の貯蔵器により得ることが出来る。適切
な温度範囲は、サンプリングされるガスの沸点及び除去
される凝縮可能な蒸気の最低沸点との間にある。本発明
では、少なくとも凝縮可能な蒸気をトラップするに充分
な表面領域が冷却されねばならない。
本発明は、更にシリンダーガス中の蒸気不純物の種を同
定するプロセスを提供する。充分な量の蒸気不純物をト
ラップした後、加熱された清浄なガスが管に通され、ト
ラップされた蒸気を脱着する。フーリエ変換赤外分光分
析（ＦＴＩＲ）、ガスクロマトグラフィー（Ｇ Ｃ）又
は他の装置を、トラップされた蒸気種を同定するために
オンラインで用いることが出来る。
定するプロセスを提供する。充分な量の蒸気不純物をト
ラップした後、加熱された清浄なガスが管に通され、ト
ラップされた蒸気を脱着する。フーリエ変換赤外分光分
析（ＦＴＩＲ）、ガスクロマトグラフィー（Ｇ Ｃ）又
は他の装置を、トラップされた蒸気種を同定するために
オンラインで用いることが出来る。
第２図は、シリンダーガスからの粒子のサンプリングに
適用する装置を示す図である。ここで採用されている管
長と温度制御方法は、単に一例に過ぎない。ドライアイ
ス−フレオン貯蔵器に浸漬された４フイートの長さの１
／４インチの５ＳＥＰ管を、蒸気除去装置（コールドト
ラップ）として用いた。コールドトラップの温度は一７
８℃であった。必要な管長は、種々の用途について表１
〜３に与えられている。この設計によると、同伴及び凝
縮により集められたバックグラウンドの粒子レベルは、
良好に制御された。
適用する装置を示す図である。ここで採用されている管
長と温度制御方法は、単に一例に過ぎない。ドライアイ
ス−フレオン貯蔵器に浸漬された４フイートの長さの１
／４インチの５ＳＥＰ管を、蒸気除去装置（コールドト
ラップ）として用いた。コールドトラップの温度は一７
８℃であった。必要な管長は、種々の用途について表１
〜３に与えられている。この設計によると、同伴及び凝
縮により集められたバックグラウンドの粒子レベルは、
良好に制御された。
温度制御は、機械的フリーザー、ジェット−膨張装置、
又は種々の液化ガスで満たされた貯蔵器により促進丈る
ことが出来る。
又は種々の液化ガスで満たされた貯蔵器により促進丈る
ことが出来る。
絶対フィルターオンラインを用いた、しかしコ−ルドト
ラップ°にバイパスさせることにより検出されたバック
グラウンド粒子濃度は、第１図に示されており、ここで
はシリンダー（ガス）の関数としての、凝縮により回収
されたバックグラウンド粒子レベルを示している。第１
図は、粒子濃度がシリンダーの圧力とともに増加するこ
とを示している。ＣＮＣカウントは、ＬＡＳ−Ｘカウン
トよりも２桁高い。コールドトラップを用いて検出され
たバックグラウンド粒子濃度は、表４に示されている。
ラップ°にバイパスさせることにより検出されたバック
グラウンド粒子濃度は、第１図に示されており、ここで
はシリンダー（ガス）の関数としての、凝縮により回収
されたバックグラウンド粒子レベルを示している。第１
図は、粒子濃度がシリンダーの圧力とともに増加するこ
とを示している。ＣＮＣカウントは、ＬＡＳ−Ｘカウン
トよりも２桁高い。コールドトラップを用いて検出され
たバックグラウンド粒子濃度は、表４に示されている。
バックグラウンドレベルは、っより低い流量、コールド
トラップ内のより長い管、又はより低い貯蔵器の温度を
採用することにより更に減少させることが出来る。
トラップ内のより長い管、又はより低い貯蔵器の温度を
採用することにより更に減少させることが出来る。
第３図は、コールドトラップの使用が余分の粒子の損失
を生じさせないことを示している。第３図は、乱れ充填
されたシリンダーについての粒子濃度のデータを示す。
を生じさせないことを示している。第３図は、乱れ充填
されたシリンダーについての粒子濃度のデータを示す。
凝縮が生じない場合、６０Ｑｐｓｉ未満の圧力の下で、
コールドトラップを用いて又は用いずに、粒子濃度は同
一に維持される。
コールドトラップを用いて又は用いずに、粒子濃度は同
一に維持される。
第４図は、本発明の方法を用いることにより、乱れ充填
され、時間を置かれたシリンダー中の真の粒子濃度を測
定する例を示す。第４図は、種々の履歴を有するシリン
ダー中の高圧ガスのための粒子濃度を提供する。
され、時間を置かれたシリンダー中の真の粒子濃度を測
定する例を示す。第４図は、種々の履歴を有するシリン
ダー中の高圧ガスのための粒子濃度を提供する。
このグラフが示すように、粒子濃度は、シリンダー内の
高圧ガスの履歴に応じて、２桁異なる。
高圧ガスの履歴に応じて、２桁異なる。
注目すべきことに、良好に時間を置かれたシリンダー内
の高圧ガス（即ち、シリンダー内で高圧に貯蔵され、１
ケ月以上乱されないガス）を用いると、粒子濃度は比較
的低い。本発明によることな（良好に時間を置かれた高
圧ガスシリンダー内の粒子濃度について、第４図に示す
２つの曲線の比較かられかるように、１，０００ｐｓ
ｉ ａより大きい圧力で良好に時価案を置かれたシリン
ダーから得たガスの粒子含量を測定することが出来る（
第１図参照）。
の高圧ガス（即ち、シリンダー内で高圧に貯蔵され、１
ケ月以上乱されないガス）を用いると、粒子濃度は比較
的低い。本発明によることな（良好に時間を置かれた高
圧ガスシリンダー内の粒子濃度について、第４図に示す
２つの曲線の比較かられかるように、１，０００ｐｓ
ｉ ａより大きい圧力で良好に時価案を置かれたシリン
ダーから得たガスの粒子含量を測定することが出来る（
第１図参照）。
表子
５００ ３．２ ０
０ ０１０００ ４．８
２．４ ２．４ ｇ１
５００ １６ ４．０
１．３ ０１８００ ９０
’ ２５ １４ ３．
１２０００ ２０９ ４５
２５ ９．２明らかに、以上の記
載からみて、本発明の種々の修正及び変形が可能である
。従って、特許請求の範囲の範囲内において、本発明は
以上の記載以外で実施可能であるということを理解すべ
きである。
０ ０１０００ ４．８
２．４ ２．４ ｇ１
５００ １６ ４．０
１．３ ０１８００ ９０
’ ２５ １４ ３．
１２０００ ２０９ ４５
２５ ９．２明らかに、以上の記
載からみて、本発明の種々の修正及び変形が可能である
。従って、特許請求の範囲の範囲内において、本発明は
以上の記載以外で実施可能であるということを理解すべ
きである。
第１図は、シリンダー（ガス）圧力の関数としての、凝
縮により発生したバックグラウンド粒子レベルを示すグ
ラフ図であり、第２図は、高圧ガスシリンダーかもサン
プリングした粒子にとって有用な装置を示すフローダイ
ヤグラムであり、第３図は、コールドトラップの使用に
より粒子損失がないことを示す、６００ｐｓｉａ未満と
６００ｐｓｉａ以上の圧力での粒子濃度を比較して示す
グラフ図、及び第４図は、種々の履歴の高圧ガスシリン
ダーにおける粒子濃度のデータを示すグラフ図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 ハパツクグ】クンＦ゛ ＦＩＧＵＰ、Ｅ ２
縮により発生したバックグラウンド粒子レベルを示すグ
ラフ図であり、第２図は、高圧ガスシリンダーかもサン
プリングした粒子にとって有用な装置を示すフローダイ
ヤグラムであり、第３図は、コールドトラップの使用に
より粒子損失がないことを示す、６００ｐｓｉａ未満と
６００ｐｓｉａ以上の圧力での粒子濃度を比較して示す
グラフ図、及び第４図は、種々の履歴の高圧ガスシリン
ダーにおける粒子濃度のデータを示すグラフ図である。 出願人代理人 弁理士 鈴江武彦 ハパツクグ】クンＦ゛ ＦＩＧＵＰ、Ｅ ２
Claims (7)
- （１）圧縮ガス中の粒子のスペクトル又は濃度に影響を
与えることなく、凝縮可能な蒸気及び粒子を含む圧縮ガ
スから凝縮可能なガスを除去する方法において、 （ｉ）単純な構成及び研磨された清浄な面を具備するフ
ローシステム中に、凝縮可能な蒸気及び粒子を含む出発
圧縮ガスを通す工程、 （ｉｉ）０．０１ミクロンを越える粒径の粒子が、フロ
ーシステムの表面において５％未満の衝突効率を有する
ように、かつ凝縮可能な蒸気分子がフローシステムの表
面において９８％以上の衝突効率を有するように、前記
フローシステム中を通る圧縮ガスの流量（ｉｉａ）、及
びフローシステムの配列（ｉｉｂ）を選択する工程、 （ｉｉｉ）フローシステムの表面の少なくとも一部の温
度を、前記表面の部分に衝突蒸気分子を保持するように
制御する工程、及び （ｉｖ）凝縮可能な蒸気を含まず、出発圧縮ガスの粒子
のスペクトル及び濃度を含む圧縮ガス生成物を得る工程 を具備する方法。 - （２）前記凝縮可能な蒸気は、炭化水素又は弗素化され
た炭化水素を包含する請求項１に記載の方法。 - （３）シリンダーに前記圧縮ガスを導入する工程を具備
する請求項１に記載の方法。 - （４）（ｉ）単純な構成及び研磨された清浄な面を具備
するフローシステム中に、凝縮可能な蒸気及び粒子を含
む出発圧縮ガスを通す工程、 （ｉｉ）０．０１ミクロンを越える粒径の粒子が、フロ
ーシステムの表面において５％未満の衝突効率を有する
ように、かつ凝縮可能な蒸気分子がフローシステムの表
面において９８％以上の衝突効率を有するように、前記
フローシステム中を通る圧縮ガスの流量（ｉｉａ）、及
びフローシステムの配列（ｉｉｂ）を選択する工程、 （ｉｉｉ）フローシステムの表面の少なくとも一部の温
度を、前記表面の部分に衝突蒸気分子を保持するように
制御する工程、及び （ｉｖ）凝縮可能な蒸気を含まず、出発圧縮ガスの粒子
のスペクトル及び濃度を含む圧縮ガス生成物を得る工程
を具備する方法により得られた圧縮ガス。 - （５）前記凝縮可能な蒸気は、炭化水素を包含する請求
項４に記載の方法。 - （６）（ｉ）単純な構成及び研磨された清浄な面を具備
するフローシステム中に、凝縮可能な蒸気及び粒子を含
む出発圧縮ガスを通す工程、 （ｉｉ）０．０１ミクロンを越える粒径の粒子が、フロ
ーシステムの表面において５％未満の衝突効率を有する
ように、かつ凝縮可能な蒸気分子がフローシステムの表
面において９８％以上の衝突効率を有するように、前記
フローシステム中を通る圧縮ガスの流量（ｉｉａ）、及
びフローシステムの配列（ｉｉｂ）を選択する工程、 （ｉｉｉ）フローシステムの表面の少なくとも一部の温
度を、前記表面の部分に衝突蒸気分子を保持するように
制御する工程、 （ｉｖ）前記フローシステムを通る出発圧縮ガスを清浄
ガスと置換し、前記保持された蒸気分子を脱着する工程
、及び （ｖ）蒸気分子を同定する工程 を具備する、圧縮ガス中の凝縮可能な蒸気不純物の種を
同定する方法。 - （７）（ｉ）単純な構成及び研磨された清浄な面を具備
するフローシステム中に、凝縮可能な蒸気及び粒子を含
む出発圧縮ガスを通す工程、 （ｉｉ）０．０１ミクロンを越える粒径の粒子が、フロ
ーシステムの表面において５％未満の衝突効率を有する
ように、かつ凝縮可能な蒸気分子がフローシステムの表
面において９８％以上の衝突効率を有するように、前記
フローシステム中を通る圧縮ガスの流量（ｉｉａ）、及
びフローシステムの配列（ｉｉｂ）を選択する工程、 （ｉｉｉ）フローシステムの表面の少なくとも一部の温
度を、前記表面の部分に衝突蒸気分子を保持するように
制御する工程、 （ｉｖ）凝縮可能な蒸気を含まず、出発圧縮ガスの粒子
のスペクトル及び濃度を含む圧縮ガス生成物を得る工程
、及び （ｖ）前記生成圧縮ガス中に存在する粒子を分析する工
程 を具備する圧縮ガス中に存在する粒子を分析する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US318,828 | 1981-11-06 | ||
| US07/318,828 US4964278A (en) | 1989-03-06 | 1989-03-06 | Method of separating condensible vapors from particles in highly compressed gases |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02298302A true JPH02298302A (ja) | 1990-12-10 |
| JP3056501B2 JP3056501B2 (ja) | 2000-06-26 |
Family
ID=23239740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2053479A Expired - Lifetime JP3056501B2 (ja) | 1989-03-06 | 1990-03-05 | 高度に圧縮されたガス中の粒子から凝縮可能な蒸気を分離する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4964278A (ja) |
| EP (1) | EP0388252B1 (ja) |
| JP (1) | JP3056501B2 (ja) |
| KR (1) | KR900014022A (ja) |
| AT (1) | ATE115429T1 (ja) |
| CA (1) | CA2011474A1 (ja) |
| DE (1) | DE69014946T2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006215035A (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Air Products & Chemicals Inc | ガス流中粒子の測定及び／又は分析のためのシステム及び方法 |
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| US5349833A (en) * | 1993-02-22 | 1994-09-27 | Xontech, Inc. | Cryotrap for air pollution analyzer |
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| FI128773B (fi) * | 2014-12-30 | 2020-11-30 | Sisaeilmatutkimuspalvelut Elisa Aattela | Menetelmä sisäilman tutkimiseksi ja näytteenottojärjestely |
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| FR1389059A (fr) * | 1964-01-29 | 1965-02-12 | Hochvakuum Dresden Veb | Procédé et dispositif pour l'analyse de très petites quantités de gaz à des pressions très basses |
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| US4530250A (en) * | 1984-04-12 | 1985-07-23 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Method for sampling sub-micron particles |
| DE3422417A1 (de) * | 1984-06-16 | 1985-12-19 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren und vorrichtung zur abtrennung einer gaskomponente aus einem gasgemisch durch ausfrieren |
| DE3729374C1 (de) * | 1987-09-03 | 1988-12-01 | Kernforschungsanlage Juelich | Vorrichtung zur kryogenen Anreicherung von in Gasen enthaltenen Spurenstoffen und Verwendung der Vorrichtung in einer Einrichtung |
| US5027642A (en) * | 1987-10-13 | 1991-07-02 | American Air Liquide | Method of detecting and or removing trace amounts of condensible vapors from compressed gas |
-
1989
- 1989-03-06 US US07/318,828 patent/US4964278A/en not_active Expired - Fee Related
-
1990
- 1990-03-05 EP EP90400595A patent/EP0388252B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-05 CA CA002011474A patent/CA2011474A1/en not_active Abandoned
- 1990-03-05 DE DE69014946T patent/DE69014946T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-03-05 JP JP2053479A patent/JP3056501B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1990-03-05 AT AT90400595T patent/ATE115429T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-03-06 KR KR1019900002910A patent/KR900014022A/ko not_active Application Discontinuation
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|---|---|---|---|---|
| JP2006215035A (ja) * | 2005-02-03 | 2006-08-17 | Air Products & Chemicals Inc | ガス流中粒子の測定及び／又は分析のためのシステム及び方法 |
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|---|---|
| DE69014946D1 (de) | 1995-01-26 |
| CA2011474A1 (en) | 1990-09-06 |
| US4964278A (en) | 1990-10-23 |
| EP0388252B1 (en) | 1994-12-14 |
| EP0388252A3 (en) | 1991-01-16 |
| JP3056501B2 (ja) | 2000-06-26 |
| DE69014946T2 (de) | 1995-05-04 |
| ATE115429T1 (de) | 1994-12-15 |
| KR900014022A (ko) | 1990-10-22 |
| EP0388252A2 (en) | 1990-09-19 |
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