JPH0229616B2 - Mukishitsuseni - Google Patents
MukishitsuseniInfo
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- JPH0229616B2 JPH0229616B2 JP11991182A JP11991182A JPH0229616B2 JP H0229616 B2 JPH0229616 B2 JP H0229616B2 JP 11991182 A JP11991182 A JP 11991182A JP 11991182 A JP11991182 A JP 11991182A JP H0229616 B2 JPH0229616 B2 JP H0229616B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C13/00—Fibre or filament compositions
- C03C13/001—Alkali-resistant fibres
- C03C13/002—Alkali-resistant fibres containing zirconium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
この発明は耐熱性耐アルカリ性無機質繊維に関
する。耐熱性無機質繊維の最も一般的なものは通
常セラミツクフアイバーと称され、アルミナとシ
リカより成りガラス質で平均約3μmの直径の繊
維からなるものである。 近年、石油の節約その他の理由で各種工業窯炉
においても炉壁へのセラミツクフアイバーの採用
が急速に普及しそれ相応の成果を挙げている。し
かし一方では、セラミツクフアイバーを用いた炉
壁の層状剥離、目地開き、亀裂の発生、炉壁や天
井の部分的或いは全面的な崩落などの事故の発生
していることも事実である。こうした事故の絶滅
に向けてこれまでもセラミツクフアイバの改良、
特にその耐熱性向上に各種の提案がなされてい
る。本出願人も先に特願昭56−145010号におい
て、V、Fe、Co、Ni、Cr、Mnの酸化物とシリ
カで構成される耐熱性の優れた無機質繊維を提案
した。発明者らは、上記提案をした後も引続き無
機質繊維の耐熱性向上を研究した来たが、ここに
先願のV、Fe、Co、Ni、Cr、Mnの酸化物と同
効物としてジルコニア(ZrO2)を見出し、ここ
に上述した先願発明と類を同じくした別途発明で
ある本願発明を完成したものである。 すなわち本願の発明者は、上述した先願発明の
完成に当つて、従来のアルミナ−シリカ質セラミ
ツクフアイバーにおける収縮の原因究明のため、
多数の実験を行つた。その結果、セラミツクフア
イバーの収縮は、ムライト結晶の晶出と深い関係
のあることが認められ、ムライトの晶出をもたら
すような組成ではいづれも950℃における繊維の
急激な収縮を防止し得ないとの結論に達した。そ
こで発明者らは更に研究を重ねたが、まず石英ガ
ラスが高温での粘性の低下が少なく、他の耐熱ガ
ラスよりも安定であることに着目し、しかもそこ
でのアルミナに代る添加物を各種の実験を重ねな
がら探究していたところ、周期率表第4周期の第
5ないし第8族に属する金属の酸化物を前記石英
ガラスに配合した基本組成の原料から、従来と同
等またはそれ以上の耐熱性繊維の得られることを
見出した。しかも上記原料を用いると、在来のセ
ラミツクフアイバーの製造に用いられたと同一な
工程および装置の用いられることも確認され、最
終的に前述した先願発明を完成したものである。 一方、発明者が完成した本願発明は、上述した
先願における周期率表第4周期第5ないし第8族
に属する金属の酸化物に代えここにジルコニアを
用いるものである。 すなわち本願の発明は、ジルコニアを少なくと
も4モル%、シリカを70〜90モル%含むことを特
徴とする無機質繊維である。 なお、シリカ40〜60重量%、アルミナ20〜45重
量%、ジルコニア3.5〜20重量%の原料組成とし
ZrO2の添加によつてスピニング法による繊維化
を容易化したものが米国特許第2873197号として
公知であるが、これは基本組成がAl2O3−SiO2で
あり、上記本願発明の石英ガラスを基礎とし、こ
れにZrO2を添加したものとは本質的に異なるも
のである。以下に、この発明を説明する。 本発明の基本成分はシリカとジルコニアであ
る。ここにおけるジルコニアは4モル%以上混合
しておく必要があり、これによつて繊維の耐熱性
を大巾に向上させるとともに溶融状態にあるシリ
カに電気伝導性を与える。即ち、シリカは溶融状
態でも大きな電気抵抗を有するが、これに上記ジ
ルコニアを配合することによつて電気伝導性を与
え電気炉での溶解を容易にすることが出来る。シ
リカは70〜90モル%の範囲とし、これが70モル%
未満となると本発明の基礎ガラスである石英ガラ
ス質から離脱して後述の第三成分の多い場合には
耐熱性の乏しいガラスとなり、またシヨツトが大
量に生成し繊維の収率が低下して来る。一方シリ
カが90モル%を超えると融液の粘性が大きくなつ
て電気炉より液を流出させることが出来なくな
る。本発明によつて得られた繊維は、常温におい
て或いはこれが加熱される以前、大部分の第三成
分はガラスの1成分を構成し、或いは石英ガラス
中に溶解した状態にあり、固相として存在するも
のはごく僅かである。従つて、ジルコニアとシリ
カより成るガラスの耐熱性を著るしく阻害するこ
となく、かつこのガラスを安定化させる働きをな
す第3成分を更に原料に添加することは一向に差
支えない。かかる第3成分としてカルシア
(CaO)、マグネシア(MgO)、チタニア(TiO2)
及びアルミナ(Al2O3)等の1種または2種以上
の組合わせがあり、これらをジルコニア及びシリ
カ量を上記に規正した範囲としたうえで用いると
相応の効果を発揮する。ジルコニアを含有するシ
リカ又はシリカ質ガラス繊維が何故優れた耐熱性
を賦与されるかについてはいまだ必ずしも十分解
明されていないが、恐らくジルコニアを溶解した
ガラスが例えば1200℃という高温でも大きな粘性
を有し、又ジルコニアの極めて微細な結晶を含有
したガラスが同様に大きな粘性を有するためであ
ろうと考えている。 上記の原料混合物は在来のセラミツクフアイバ
ーの製造の方式と全く同じ方法で繊維化される。
即ち、原料を米国特許第2686821号明細書に開示
されているような構造の電気炉で溶解し、湯出し
口より流出させた溶融物を、米国特許第3476324
号明細書で開示するノズルを用いて空気又は蒸気
で吹き飛ばし繊維化させるものである。 本発明の構成は以上の通りであるが、これによ
れば得られたセラミツクフアイバーは、従来のア
ルミナ−シリカ質セラミツクフアイバー、或いは
前述した米国特許第2873197号に開示されたジル
コニアを添加したアルミナ−シリカ質セラミツク
フアイバーよりも明らかに耐熱性が改善したもの
とすることが出来た。 なお、本発明者がこの発明の効果の確認のため
用いた試験は、シガレツトガスライターによる簡
易耐熱試験、繊維長変化率の測定である。まずシ
ガレツトガスライターによる簡易耐熱試験は、シ
ガレツトガスライターの焔に耐熱性繊維を直接近
かづけるものである。この試験によつて従来のア
ルミナ−シリカ質セラミツクフアイバーは全て端
部から収縮して見えなくなつてしまうので、この
試験で本発明品と従来品との優劣を簡単に判別す
ることができる。次の繊維長の変化測定は、1本
の繊維を昇温加熱しながらその繊維の膨張、収縮
を測定するものであるが、その場合繊維を吊り下
げる支持棒として白金線を用い、繊維をほぼ垂直
に保つために繊維先端にシヨツト(shot)が附着
したものを選んでこのシヨツトを錘りとし、シヨ
ツトのない繊維にはセラミツクフアイバーの微粉
末をコロイダルシリカ液中に懸濁させたコーテイ
ングセメントの一滴を先端に付着させ、乾燥した
ものを用いた。 以下に実施例を示して本発明を更に説明する。 実施例 1 下記組成の原料を用いてすでにのべた装置を用
いて繊維を得た。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 21.9 4.2 70.3 3.6(モル%) これはシガレツトガラスライター簡易テストを
行つたところ良と判定された。繊維長変化テスト
では第1図の通りであつた。繊維長の変化率曲線
から軟化温度は1300℃であつた。一方第2図は比
較例である。原料組成は以下の通りである。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 CaO 22.7 4.2 65.2 5.6 2.3(モル%) このものはシリカが70モル%以下のため、シガレ
ツトガラスライター簡易テストでも不良であつ
た。 軟化温度は1100℃であつた。 実施例 2 下記原料組成で実施例1と同様にして繊維を得
た。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 9.7 5.4 79.1 5.8(モル%) このものの繊維長の変化率の測定結果は第3図
の通りであつた。即ち同測定中に繊維が切断して
しまつたが少くとも軟化温度は1280℃以上と認め
られる。 なお、実施例1、2のものの耐アルカリテスト
をしたところ結果は表の通りであつた。
する。耐熱性無機質繊維の最も一般的なものは通
常セラミツクフアイバーと称され、アルミナとシ
リカより成りガラス質で平均約3μmの直径の繊
維からなるものである。 近年、石油の節約その他の理由で各種工業窯炉
においても炉壁へのセラミツクフアイバーの採用
が急速に普及しそれ相応の成果を挙げている。し
かし一方では、セラミツクフアイバーを用いた炉
壁の層状剥離、目地開き、亀裂の発生、炉壁や天
井の部分的或いは全面的な崩落などの事故の発生
していることも事実である。こうした事故の絶滅
に向けてこれまでもセラミツクフアイバの改良、
特にその耐熱性向上に各種の提案がなされてい
る。本出願人も先に特願昭56−145010号におい
て、V、Fe、Co、Ni、Cr、Mnの酸化物とシリ
カで構成される耐熱性の優れた無機質繊維を提案
した。発明者らは、上記提案をした後も引続き無
機質繊維の耐熱性向上を研究した来たが、ここに
先願のV、Fe、Co、Ni、Cr、Mnの酸化物と同
効物としてジルコニア(ZrO2)を見出し、ここ
に上述した先願発明と類を同じくした別途発明で
ある本願発明を完成したものである。 すなわち本願の発明者は、上述した先願発明の
完成に当つて、従来のアルミナ−シリカ質セラミ
ツクフアイバーにおける収縮の原因究明のため、
多数の実験を行つた。その結果、セラミツクフア
イバーの収縮は、ムライト結晶の晶出と深い関係
のあることが認められ、ムライトの晶出をもたら
すような組成ではいづれも950℃における繊維の
急激な収縮を防止し得ないとの結論に達した。そ
こで発明者らは更に研究を重ねたが、まず石英ガ
ラスが高温での粘性の低下が少なく、他の耐熱ガ
ラスよりも安定であることに着目し、しかもそこ
でのアルミナに代る添加物を各種の実験を重ねな
がら探究していたところ、周期率表第4周期の第
5ないし第8族に属する金属の酸化物を前記石英
ガラスに配合した基本組成の原料から、従来と同
等またはそれ以上の耐熱性繊維の得られることを
見出した。しかも上記原料を用いると、在来のセ
ラミツクフアイバーの製造に用いられたと同一な
工程および装置の用いられることも確認され、最
終的に前述した先願発明を完成したものである。 一方、発明者が完成した本願発明は、上述した
先願における周期率表第4周期第5ないし第8族
に属する金属の酸化物に代えここにジルコニアを
用いるものである。 すなわち本願の発明は、ジルコニアを少なくと
も4モル%、シリカを70〜90モル%含むことを特
徴とする無機質繊維である。 なお、シリカ40〜60重量%、アルミナ20〜45重
量%、ジルコニア3.5〜20重量%の原料組成とし
ZrO2の添加によつてスピニング法による繊維化
を容易化したものが米国特許第2873197号として
公知であるが、これは基本組成がAl2O3−SiO2で
あり、上記本願発明の石英ガラスを基礎とし、こ
れにZrO2を添加したものとは本質的に異なるも
のである。以下に、この発明を説明する。 本発明の基本成分はシリカとジルコニアであ
る。ここにおけるジルコニアは4モル%以上混合
しておく必要があり、これによつて繊維の耐熱性
を大巾に向上させるとともに溶融状態にあるシリ
カに電気伝導性を与える。即ち、シリカは溶融状
態でも大きな電気抵抗を有するが、これに上記ジ
ルコニアを配合することによつて電気伝導性を与
え電気炉での溶解を容易にすることが出来る。シ
リカは70〜90モル%の範囲とし、これが70モル%
未満となると本発明の基礎ガラスである石英ガラ
ス質から離脱して後述の第三成分の多い場合には
耐熱性の乏しいガラスとなり、またシヨツトが大
量に生成し繊維の収率が低下して来る。一方シリ
カが90モル%を超えると融液の粘性が大きくなつ
て電気炉より液を流出させることが出来なくな
る。本発明によつて得られた繊維は、常温におい
て或いはこれが加熱される以前、大部分の第三成
分はガラスの1成分を構成し、或いは石英ガラス
中に溶解した状態にあり、固相として存在するも
のはごく僅かである。従つて、ジルコニアとシリ
カより成るガラスの耐熱性を著るしく阻害するこ
となく、かつこのガラスを安定化させる働きをな
す第3成分を更に原料に添加することは一向に差
支えない。かかる第3成分としてカルシア
(CaO)、マグネシア(MgO)、チタニア(TiO2)
及びアルミナ(Al2O3)等の1種または2種以上
の組合わせがあり、これらをジルコニア及びシリ
カ量を上記に規正した範囲としたうえで用いると
相応の効果を発揮する。ジルコニアを含有するシ
リカ又はシリカ質ガラス繊維が何故優れた耐熱性
を賦与されるかについてはいまだ必ずしも十分解
明されていないが、恐らくジルコニアを溶解した
ガラスが例えば1200℃という高温でも大きな粘性
を有し、又ジルコニアの極めて微細な結晶を含有
したガラスが同様に大きな粘性を有するためであ
ろうと考えている。 上記の原料混合物は在来のセラミツクフアイバ
ーの製造の方式と全く同じ方法で繊維化される。
即ち、原料を米国特許第2686821号明細書に開示
されているような構造の電気炉で溶解し、湯出し
口より流出させた溶融物を、米国特許第3476324
号明細書で開示するノズルを用いて空気又は蒸気
で吹き飛ばし繊維化させるものである。 本発明の構成は以上の通りであるが、これによ
れば得られたセラミツクフアイバーは、従来のア
ルミナ−シリカ質セラミツクフアイバー、或いは
前述した米国特許第2873197号に開示されたジル
コニアを添加したアルミナ−シリカ質セラミツク
フアイバーよりも明らかに耐熱性が改善したもの
とすることが出来た。 なお、本発明者がこの発明の効果の確認のため
用いた試験は、シガレツトガスライターによる簡
易耐熱試験、繊維長変化率の測定である。まずシ
ガレツトガスライターによる簡易耐熱試験は、シ
ガレツトガスライターの焔に耐熱性繊維を直接近
かづけるものである。この試験によつて従来のア
ルミナ−シリカ質セラミツクフアイバーは全て端
部から収縮して見えなくなつてしまうので、この
試験で本発明品と従来品との優劣を簡単に判別す
ることができる。次の繊維長の変化測定は、1本
の繊維を昇温加熱しながらその繊維の膨張、収縮
を測定するものであるが、その場合繊維を吊り下
げる支持棒として白金線を用い、繊維をほぼ垂直
に保つために繊維先端にシヨツト(shot)が附着
したものを選んでこのシヨツトを錘りとし、シヨ
ツトのない繊維にはセラミツクフアイバーの微粉
末をコロイダルシリカ液中に懸濁させたコーテイ
ングセメントの一滴を先端に付着させ、乾燥した
ものを用いた。 以下に実施例を示して本発明を更に説明する。 実施例 1 下記組成の原料を用いてすでにのべた装置を用
いて繊維を得た。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 21.9 4.2 70.3 3.6(モル%) これはシガレツトガラスライター簡易テストを
行つたところ良と判定された。繊維長変化テスト
では第1図の通りであつた。繊維長の変化率曲線
から軟化温度は1300℃であつた。一方第2図は比
較例である。原料組成は以下の通りである。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 CaO 22.7 4.2 65.2 5.6 2.3(モル%) このものはシリカが70モル%以下のため、シガレ
ツトガラスライター簡易テストでも不良であつ
た。 軟化温度は1100℃であつた。 実施例 2 下記原料組成で実施例1と同様にして繊維を得
た。 ZrO2 FeO SiO2 Al2O3 9.7 5.4 79.1 5.8(モル%) このものの繊維長の変化率の測定結果は第3図
の通りであつた。即ち同測定中に繊維が切断して
しまつたが少くとも軟化温度は1280℃以上と認め
られる。 なお、実施例1、2のものの耐アルカリテスト
をしたところ結果は表の通りであつた。
【表】
本発明の繊維は、以上の通り優れた耐熱性のあ
る外、耐アルカリ性繊維「セムフイル」よりいず
れの実施例においてすぐれている。勿論石英ガラ
ス繊維に比較すれば著じるしい改善がなされてい
る。
る外、耐アルカリ性繊維「セムフイル」よりいず
れの実施例においてすぐれている。勿論石英ガラ
ス繊維に比較すれば著じるしい改善がなされてい
る。
第1図はこの発明の1実施例になる無機質繊維
の収縮変化率を示す線図、第2図は比較例になる
無機質繊維の同様変化率を示す線図、第3図はこ
の発明の他の実施例になる無機質繊維になる収縮
変化率を示す線図。
の収縮変化率を示す線図、第2図は比較例になる
無機質繊維の同様変化率を示す線図、第3図はこ
の発明の他の実施例になる無機質繊維になる収縮
変化率を示す線図。
Claims (1)
- 1 ジルコニアを少なくとも4モル%、シリカを
70〜90モル%含むことを特徴とする無機質繊維。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11991182A JPH0229616B2 (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | Mukishitsuseni |
EP19820108434 EP0074655B1 (en) | 1981-09-14 | 1982-09-13 | Heat resistant inorganic fiber |
DE8282108434T DE3269411D1 (en) | 1981-09-14 | 1982-09-13 | Heat resistant inorganic fiber |
CA000411260A CA1189091A (en) | 1981-09-14 | 1982-09-13 | Heat-resistant inorganic fiber |
AU88370/82A AU540095B2 (en) | 1981-09-14 | 1982-09-14 | Silica based fibres |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11991182A JPH0229616B2 (ja) | 1982-07-12 | 1982-07-12 | Mukishitsuseni |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5913646A JPS5913646A (ja) | 1984-01-24 |
JPH0229616B2 true JPH0229616B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=14773242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11991182A Expired - Lifetime JPH0229616B2 (ja) | 1981-09-14 | 1982-07-12 | Mukishitsuseni |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0229616B2 (ja) |
-
1982
- 1982-07-12 JP JP11991182A patent/JPH0229616B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5913646A (ja) | 1984-01-24 |
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