JPH02277559A - Ceramics grinder - Google Patents

Ceramics grinder

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JPH02277559A
JPH02277559A JP229590A JP229590A JPH02277559A JP H02277559 A JPH02277559 A JP H02277559A JP 229590 A JP229590 A JP 229590A JP 229590 A JP229590 A JP 229590A JP H02277559 A JPH02277559 A JP H02277559A
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JP
Japan
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ferrite
gas
ceramics
calcined
grinding
Prior art date
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Application number
JP229590A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Motoichiro Matsuzawa
松沢 素一郎
Tsutomu Naito
努 内藤
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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Publication of JPH02277559A publication Critical patent/JPH02277559A/en
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Abstract

PURPOSE:To obtain a grinder capable of effectively controlling mechanochemical reaction by introducing gas into a grinding vessel from the outside through a gas introducing port which perforates the wall of the grinding vessel. CONSTITUTION:Many balls 2 are housed in the grinding vessel 1 of a grinder to perform grinding of material (ceramics) to be ground. A gas introducing port 3 is provided to the side face of the grinding vessel 1 and the inside of this grinding vessel 1 is communicated with the outside air. Since wet grinding of ceramics being the material to be ground is performed in a state wherein the inside of the grinding vessel 1 is communicated with the outside air, control of mechanochemical reaction can be favorably performed. When the calcined material of a ferrite raw material is ground and ferrite powder is produced, oxidative gas is introduced through the gas introducing port 3. Thereby ferrite powder is obtained which is capable of favorably producing high-density polycrystalline ferrite extremely little in a pore.

Description

【発明の詳細な説明】 (技術分野) 本発明は、セラミックスの粉砕に用いられる粉砕機に関
するものであり、更に詳しくは、フェライト仮焼物の粉
砕に好適に用いられる粉砕機に関するものである。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Technical Field) The present invention relates to a pulverizer used for pulverizing ceramics, and more specifically to a pulverizer suitably used for pulverizing calcined ferrite.

(背景技術) 従来、セラミックスの粉体を得るための粉砕機には、ボ
ールミル、振動ミル、また微小なボールを被粉砕物と共
にアジテータ−で撹拌して粉砕する、所謂アトライター
(商品名)などが使用されている。
(Background Art) Conventionally, crushers for obtaining ceramic powder include ball mills, vibration mills, and so-called attritor (trade name), which crushes microscopic balls by stirring them together with the material to be crushed using an agitator. is used.

これらの粉砕機を利用してセラミックスを粉砕する場合
、その過程でメカノケミカル的反応が進行し、得られる
粉末の特性が変化することはよく知られているが、それ
ら従来の粉砕機は、かかるメカノケミカル的反応を制御
するための機能を具備するものではなかったのである。
It is well known that when ceramics are pulverized using these pulverizers, mechanochemical reactions occur during the process and the properties of the resulting powder change. It did not have the ability to control mechanochemical reactions.

(解決課題) ここにおいて、本発明は、上記の如き事情に鑑みて為さ
れたものであって、セラミックスの、特に湿式での粉砕
過程で起こるメカノケミカル的反応、即ち、粉砕媒体中
に溶は込んだガス、ひいては気圏中のガスとの反応が粉
末の特性に大きく影響することを解明した結果、完成さ
れたものである。
(Problem to be Solved) Here, the present invention has been made in view of the above-mentioned circumstances. This was completed as a result of discovering that the properties of the powder are greatly influenced by the gases it enters, and by extension the reactions with the gases in the atmosphere.

従って、本発明の課題とするところは、セラミックスの
粉砕に際して、そのメカノケミカル的反応を効果的に制
御し得る粉砕機を提供することにある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a pulverizer that can effectively control the mechanochemical reaction when pulverizing ceramics.

(解決手段) そして、本発明は、かかる課題解決のために、粉砕され
るべきセラミックスを収容する粉砕容器の側面などの容
器壁を貫通して、ガス導入口を設け、該ガス導入口を通
じて外部からガスが粉砕容器内に導かれるようにしたこ
とを特徴とするセラミックス粉砕機を、その要旨とする
ものである。
(Solution Means) In order to solve this problem, the present invention provides a gas inlet by penetrating the wall of the pulverizing container such as the side surface of the pulverizing container that accommodates the ceramics to be pulverized, and externally through the gas inlet. The gist of this invention is a ceramics pulverizer characterized in that gas is introduced into a pulverization container.

なお、本発明にあっては、好適には、前記セラミックス
は、前記粉砕容器内で湿式粉砕せしめられるものである
In the present invention, the ceramic is preferably wet-pulverized in the crushing container.

また、本発明に係るセラミックス粉砕機においては、前
記粉砕されるべきセラミックスとして、有利には、フェ
ライト仮焼物が対象とされるものであり、またその際、
粉砕機能部分は鉄製であることが好ましい。
Furthermore, in the ceramic pulverizer according to the present invention, the ceramic to be pulverized is preferably a calcined ferrite, and in this case,
Preferably, the grinding functional part is made of iron.

(作用・効果) このような構造の本発明に従うセラミックス粉砕機によ
れば、ガス導入口を介してのガスの流通によって、粉砕
過程における粉砕物のメカノケミカル的反応が効果的に
制御されることとなり、これによって特性変化の少ない
、良好な品質のセラミックス粉砕物を有利に得ることが
出来、そこに本発明の大きな工業的意義が存するのであ
る。
(Operation/Effect) According to the ceramic pulverizer according to the present invention having such a structure, the mechanochemical reaction of the pulverized material during the pulverization process can be effectively controlled by the gas flow through the gas inlet. Therefore, it is possible to advantageously obtain a ceramic pulverized product of good quality with little change in properties, and this is where the great industrial significance of the present invention lies.

(具体的構成・実施例) 以下、本発明の幾つかの実施例を図面に基づいて詳細に
説明し、本発明を更に具体的に明らかにすることとする
(Specific Structure/Examples) Hereinafter, some embodiments of the present invention will be described in detail based on the drawings to clarify the present invention more specifically.

先ず、第1図は、本発明に従う粉砕機の一例を示す断面
説明図であって、粉砕機の粉砕容器1内には、よく知ら
れているように、そこに供給される゛被粉砕物(セラミ
ックス)の粉砕を行なうために、多数のボール(玉石)
2が収容されている。
First, FIG. 1 is an explanatory cross-sectional view showing an example of a crusher according to the present invention, and as is well known, a crushing container 1 of the crusher contains a material to be crushed, which is supplied thereto. A large number of balls (cobblestones) are used to crush (ceramics)
2 is accommodated.

そして、この粉砕容器1の側面に、ガス導入口3が設け
られているのであり、このガス導入口3を介して、粉砕
容器1内部と外気とが連通せしめられているのである。
A gas inlet 3 is provided on the side surface of the pulverizing container 1, and the inside of the pulverizing container 1 is communicated with the outside air through the gas inlet 3.

なお、4は、粉砕容器1の蓋であり、ここから被粉砕物
たるセラミックスが供給され、またその粉砕された物が
取り出されるようになっている。
Reference numeral 4 designates a lid of the crushing container 1, from which ceramics to be crushed are supplied and from which the crushed items are taken out.

従って、このような構造の粉砕機にあっては、粉砕容器
1内部が外気に連通された状態で、被粉砕物たるセラミ
ックスの湿式粉砕が進行せしめられることとなり、これ
によってメカノケミカル的反応の制御が有利に為され得
るのである。
Therefore, in a crusher having such a structure, the wet crushing of ceramics to be crushed proceeds while the inside of the crushing container 1 is communicated with the outside air, thereby controlling the mechanochemical reaction. can be done advantageously.

また、第2図に示される本発明に従う粉砕機の他の一例
にあっては、粉砕容器1内に収容されたボール(玉石)
2が、アジテータ−5により撹拌、流動せしめられ、以
て該粉砕容器1内に供給される被粉砕物(セラミックス
)に対して、所定の湿式粉砕作用が加えられるようにな
っている。そして、このような構造の粉砕容器1に対し
て、ガス導入口3が設けられて、このガス導入口3を通
じて、所望のガスが粉砕スラリー(被粉砕物とボール2
を含んで構成される)内に吹き込まれるようになってい
る。
In another example of the crusher according to the present invention shown in FIG.
2 is stirred and made to flow by an agitator 5, so that a predetermined wet pulverizing action is applied to the material to be pulverized (ceramics) supplied into the pulverizing container 1. The crushing container 1 having such a structure is provided with a gas inlet 3, and through this gas inlet 3, a desired gas is supplied to the crushed slurry (the material to be crushed and the balls 2).
(consisting of).

このように、粉砕容器1内の粉砕スラリー中に、ガス導
入口3を通じて所望のガスが吹き込まれるようにするこ
とにより、粉砕される被粉砕物のメカノケミカル的反応
を有利に制御することが出来るのである。
In this way, by blowing a desired gas into the pulverized slurry in the pulverization container 1 through the gas inlet 3, the mechanochemical reaction of the material to be pulverized can be advantageously controlled. It is.

ところで、かかる本発明に従う粉砕機は、各種のセラミ
ックスの粉砕に用いられ得るものであるが、特にフェラ
イト仮焼物の粉砕において有利に用いられ、それにより
、通常の雰囲気焼成法によっても、極めて気孔の少ない
高密度の多結晶フェライトを有利に製造することの出来
るフェライト粉末が、得られることとなったのである。
By the way, the pulverizer according to the present invention can be used for pulverizing various types of ceramics, but it is particularly advantageous for pulverizing ferrite calcined materials. A ferrite powder that can advantageously produce a small amount of high-density polycrystalline ferrite has now been obtained.

すなわち、フェライト原料を仮焼して得られる仮焼物を
粉砕して、フェライト粉末を製造するに際して、本発明
に従う粉砕機を用い、そのガス導入口を通じて、酸化性
のガスを導入することにより、かかる粉砕が酸化状態の
下で行なわれるようにするものであり、これによって有
用なフェライト粉末を得ることが出来るのである。
That is, when producing ferrite powder by pulverizing a calcined product obtained by calcining a ferrite raw material, the oxidizing gas is introduced through the gas inlet using the pulverizer according to the present invention. This ensures that the grinding is carried out under oxidizing conditions, which makes it possible to obtain useful ferrite powders.

なお、かくの如き粉砕操作によって、仮焼物は一般に1
.4〜1.6μmの平均粒径を有するフェライト粉末と
されることが望ましく、これによってフェライト焼結体
の気孔率がより一層低減せしめられ、また固相反応によ
る単結晶に際してフェライト単結晶の成長を効果的に行
なうことが可能である。また、この粉砕操作は、一般に
、40°Cを越えない温度下において行なわれる。
In addition, by such a crushing operation, the calcined material is generally reduced to 1.
.. It is desirable that the ferrite powder has an average particle size of 4 to 1.6 μm, which further reduces the porosity of the ferrite sintered body, and also facilitates the growth of the ferrite single crystal during solid phase reaction. It can be done effectively. Additionally, this grinding operation is generally carried out at a temperature not exceeding 40°C.

また、かかる粉砕操作の施されるフェライト仮焼物は、
目的とするフェライト組成となるように調合されたフェ
ライト原料、例えばFe、O,、M n O(M n 
Coa+ )及びZn○から成るフェライト原料を、鋼
製ボールミル等を用いて湿式混合した後、乾燥せしめ、
そして900°C〜1200°C程度の温度で、30分
〜3時間程度、常法に従って仮焼して得られたものであ
り、この仮焼によるフェライト化反応の進行によってフ
ェライト化率が80%程度のものとされる。尤も、この
フェライト化率は、原料組成や仮焼条件によって種々異
なり、ここでは各種のフェライト化率の仮焼物が用いら
れることとなる。また、このようにして得られたフェラ
イト仮焼物は、一般に10μm以下に粗砕された後、更
に目的とする平均粒子径を与えるように微粉砕せしめら
れて、フェライト粉末とされる。なお、この粗砕及び微
粉砕操作は、乾式若しくは湿式にて行なわれ得るが、特
に後者の微粉砕には、湿式粉砕操作が好適に採用される
とこととなる。
In addition, the ferrite calcined product subjected to such a crushing operation is
Ferrite raw materials prepared to have the desired ferrite composition, such as Fe, O, M n O (M n
After wet mixing ferrite raw materials consisting of Coa + ) and Zn○ using a steel ball mill etc., drying
It is obtained by calcining according to a conventional method at a temperature of about 900°C to 1200°C for about 30 minutes to 3 hours, and the ferrite conversion rate increases to 80% due to the progress of the ferrite reaction due to this calcining. It is considered to be of a certain degree. Of course, this ferrite conversion rate varies depending on the raw material composition and calcining conditions, and here, calcined products with various ferrite conversion rates are used. Further, the calcined ferrite product thus obtained is generally crushed to a size of 10 μm or less, and then further finely crushed to give a desired average particle size to obtain a ferrite powder. Note that this coarse crushing and fine crushing operations can be carried out in a dry or wet manner, but a wet crushing operation is particularly preferably employed for the latter fine crushing.

さらに、このフェライト仮焼物の粉砕に用いられる、本
発明に従う粉砕機としては、一般に、粉砕機能部分が鉄
製であるものが好適である。その主たる理由は、粉砕過
程で粉砕機からフェライト成分以外の成分が混入するこ
とを防止しようとすることにある。なお、粉砕機のタイ
プとしては、ボールミル、振動ミル、また微小な鉄製ボ
ールをフェライト仮焼物と共にアジテータ−で撹拌し、
かかる仮焼物を粉砕せしめる、所謂アトライター(商品
名)などがある。
Further, as a crusher according to the present invention used for crushing this calcined ferrite product, it is generally preferable to use a crusher whose crushing function part is made of iron. The main reason for this is to prevent components other than ferrite components from being mixed in from the pulverizer during the pulverization process. The types of crushers include ball mills, vibration mills, and small iron balls that are stirred together with the ferrite calcined material using an agitator.
There is a so-called attritor (trade name) that pulverizes such a calcined product.

そして、このような粉砕機における酸化状態の保持、換
言すれば粉砕系への酸素の供給は、該粉砕機による粉砕
過程において、酸素を含むガスを連続的に若しくは断続
的に粉砕容器内に供給せしめたり、或いは粉砕されるべ
き仮焼物のスラリー中に酸素を含むガスを直接に導入し
たりすることによって、行なわれることとなる。なお、
ここで、酸素を含むガスには、酸素が100%のガスも
含まれることは言うまでもなく、またそのような酸素含
有ガスとしては、一般に酸素濃度が20容量%以上のも
のが好適に用いられる。
In order to maintain the oxidation state in the pulverizer, in other words, to supply oxygen to the pulverization system, oxygen-containing gas is continuously or intermittently supplied into the pulverizer during the pulverization process by the pulverizer. This can be carried out by allowing the pulverization to occur, or by directly introducing an oxygen-containing gas into the slurry of the calcined material to be pulverized. In addition,
Here, it goes without saying that the oxygen-containing gas includes a gas containing 100% oxygen, and as such an oxygen-containing gas, one having an oxygen concentration of 20% by volume or more is generally suitably used.

より具体的には、粉砕機としてボールミルを用いた場合
において、かかるボールミルは、粉砕中はフェライト仮
焼物を収容する粉砕容器(ミル)が蓋で密閉された状態
となるところから、上記の如き酸化状態を維持するため
には、第1図の如く、ミル側面(横面)等に孔を設け、
空気中の酸素が常時ミル内に供給される状態を保つか、
また必要があれば、酸素ガスをミル内に強制的に供給し
ても何等差支えない。
More specifically, when a ball mill is used as a pulverizer, the pulverizing container (mill) containing the calcined ferrite is sealed with a lid during pulverization, so that the oxidation as described above is not possible. In order to maintain the condition, holes should be made on the side surface of the mill as shown in Figure 1.
Is oxygen in the air constantly supplied to the mill?
Furthermore, if necessary, there is no problem in forcibly supplying oxygen gas into the mill.

また、振動ミル、アトライター等の粉砕機においては、
粉砕機と外気との接触は行なわれるものの、その粉砕効
率が高く、そのために外気からの酸素のみでは、生成す
る二価の鉄イオンを酸化するに不充分となるため、第2
図に示されるように、粉砕容器内に収容されたフェライ
ト(粉砕物)スラリー中に、強制的に酸素含有ガスを吹
き込むことが望ましい。
In addition, in crushers such as vibration mills and attritors,
Although contact between the crusher and the outside air takes place, the crushing efficiency is high, and oxygen from the outside air alone is insufficient to oxidize the divalent iron ions produced.
As shown in the figure, it is desirable to forcibly blow oxygen-containing gas into the ferrite (ground product) slurry contained in the grinding container.

なお、酸化状態を維持する方法として、酸素をスラリー
中に溶解せしめる場合、空気、即ち酸素濃度が約20容
量%のガスを使用してもよいが、アトライターを粉砕機
として使用する場合においては、有効な酸化状態を保持
することが困難となる場合が生じるところから、酸素濃
度の高いガス、例えば市販の酸素100%のガスを直接
に吹き込むことが望ましい。
In addition, as a method of maintaining the oxidation state, when dissolving oxygen in the slurry, air, that is, a gas with an oxygen concentration of about 20% by volume, may be used, but when using the attritor as a pulverizer, Since it may become difficult to maintain an effective oxidation state, it is desirable to directly blow a gas with a high oxygen concentration, for example, a commercially available 100% oxygen gas.

また、このような酸化状態の下での粉砕操作によって、
フェライト仮焼物は、目的とする粒径のフェライト粉末
とされることとなるが、一般に、そのようなフェライト
粉末は、平均粒径が1.4〜1.6μmのものとして3
用型されることとなる。なお、フェライト粉末の平均粒
径が太き(なり過ぎると、気孔率に悪影響をもたらす問
題があり、方平均粒径が余りにも小さくなり過ぎると、
固相反応による単結晶化操作において、単結晶フェライ
トの育成を充分に行なうことが困難となる問題を生ずる
In addition, by grinding operation under such oxidation conditions,
The ferrite calcined product is made into ferrite powder with a target particle size, but generally such ferrite powder has an average particle size of 1.4 to 1.6 μm.
It will be used as a mold. Note that if the average particle size of the ferrite powder is too large, there is a problem that it will have an adverse effect on the porosity, and if the average particle size is too small,
In a single crystallization operation using a solid phase reaction, a problem arises in that it is difficult to sufficiently grow single crystal ferrite.

なお、このようにして得られたフェライト粉末は、従来
と同様にして所望の形状に成形され、そしてその成形体
が常法に従って焼成され、多結晶フェライト(フェライ
ト焼結体)が製造されるのである。また、このようにし
て得られた多結晶フェライトは、前述のように、気孔率
が効果的に低下せしめられたものであるところから、そ
れを固相反応による単結晶フェライト製造の母材に使用
することにより、得られる単結晶フェライトの気孔率も
著しく低下せしめることが出来、また単結晶フェライト
の育成を効果的に行なうことが出来るのである。
The ferrite powder obtained in this way is molded into a desired shape in the same manner as before, and the molded body is fired according to a conventional method to produce polycrystalline ferrite (ferrite sintered body). be. In addition, as mentioned above, the polycrystalline ferrite obtained in this way has effectively reduced porosity, so it can be used as a base material for the production of single-crystal ferrite through solid-phase reaction. By doing so, the porosity of the obtained single-crystal ferrite can be significantly reduced, and the single-crystal ferrite can be grown effectively.

以上の説明から明らかなように、本発明に従う粉砕機を
用いて、フェライト仮焼物の粉砕を酸化状態で行なうこ
とにより得られたフェライト粉末は、極めて気孔の少な
い高密度の多結晶フェライトを安価に提供し得るのであ
り、また固相反応による単結晶フェライトの製造のため
の母材として有利に使用し得る多結晶フェライトを提供
するものであって、それは、以下の実験例からも明らか
なところである。
As is clear from the above explanation, the ferrite powder obtained by pulverizing calcined ferrite in an oxidized state using the pulverizer according to the present invention can be used to produce high-density polycrystalline ferrite with extremely few pores at low cost. The present invention provides a polycrystalline ferrite that can be used advantageously as a base material for the production of single-crystal ferrite by solid-state reaction, as is clear from the following experimental examples. .

実験例 1 純度: 99.9%のマグネタイトを500°Cで焙焼
して得られた酸化鉄と、純度がそれぞれ99.9%の炭
酸マンガンと酸化亜鉛とを原料とし、それらを、MnO
: 30モル%、ZnO:17モル%、FezOz:5
4モル%となるように8周合し、これを鋼製のボールミ
ルでlO時時間式混合することにより、フェライト原料
組成物を得た。ついで、このフェライト原料組成物を乾
燥した後、1050′Cの温度で2時間仮焼し、更にア
トマイザ−で粗粉砕して、フェライト仮焼粉末を得た。
Experimental Example 1 Iron oxide obtained by roasting magnetite with a purity of 99.9% at 500°C, manganese carbonate and zinc oxide with a purity of 99.9%, respectively, were used as raw materials, and they were mixed into MnO.
: 30 mol%, ZnO: 17 mol%, FezOz: 5
A ferrite raw material composition was obtained by combining 8 times so that the concentration was 4 mol % and time-mixing the mixture in a steel ball mill for 10 hours. Next, this ferrite raw material composition was dried, then calcined at a temperature of 1050'C for 2 hours, and further coarsely pulverized with an atomizer to obtain calcined ferrite powder.

次いで、この得られたフェライト仮焼粉末を鋼製ボール
ミルで粉砕する際、一つはミルを密閉した状態とし、他
の一つは、第1図に示される如く、ミルの横面(側面)
の略中央にIO価φ程度の孔を形成し、常に外気がミル
内に侵入し得る状態として、それぞれ約20時間、かか
るフェライト仮焼粉末の湿式粉砕を行なった。
Next, when the obtained calcined ferrite powder is pulverized in a steel ball mill, one mill is kept in a closed state, and the other one is milled on the side surface (side surface) of the mill, as shown in Fig. 1.
The calcined ferrite powder was wet-milled for about 20 hours, with a hole having an IO value of about φ being formed in the approximate center of the mill, and outside air always being allowed to enter the mill.

かかる粉砕直後のスラリーを静置し、生じた上澄液を採
取して、その上澄液内の二価の鉄イオンの存在のを無を
調べた結果、密閉状態で粉砕したスラリー中には多量の
二価の鉄イオンが検出され、一方ミル横面に孔を設け、
酸化状態で粉砕したスラリー中には、二価の鉄イオンは
全く観察されなかった。
The slurry immediately after pulverization was allowed to stand, the resulting supernatant liquid was collected, and the existence of divalent iron ions in the supernatant liquid was examined. A large amount of divalent iron ions was detected, and a hole was made on the side of the mill.
No divalent iron ions were observed in the slurry milled in oxidized conditions.

次いで、これらスラリーをそれぞれ乾燥して得たフェラ
イト粉末を用い、それぞれのフェライト粉末から所定の
成形体を成形して、通常の雰囲気焼成(常圧)を行なっ
た。焼成条件としては、焼成の最高保持温度を1320
°Cとし、酸素分圧=0.1気圧で、4時間焼成した。
Next, using the ferrite powder obtained by drying each of these slurries, a predetermined molded body was molded from each ferrite powder, and fired in a normal atmosphere (normal pressure). As for the firing conditions, the maximum holding temperature for firing is 1320℃.
℃ and an oxygen partial pressure of 0.1 atm for 4 hours.

このようにして得られたフェライト焼結体、即ち多結晶
フェライトの気孔率を測定し、その結果を下記第1表に
示すが、この第1表から明らかなように、ミル横面に外
気と通じる孔を形成し、酸化状態の下で得られたフェラ
イト粉末を使用した多結晶フェライトにあっては、その
気孔率が著しく低下せしめられていることが認められる
The porosity of the ferrite sintered body thus obtained, that is, polycrystalline ferrite, was measured and the results are shown in Table 1 below. It has been observed that the porosity of polycrystalline ferrite using ferrite powder formed under oxidized conditions with communicating pores is significantly reduced.

また、それぞれのフェライト粉末を用いて得られた多結
晶フェライトより、それぞれ切り出されたフェライトブ
ロックの一面を研磨した後、常法に従って種の単結晶フ
ェライトを接合せしめて加熱することにより、かかる種
の単結晶フェライトを育成した結果、第1表に併せ示さ
れるように、酸化状態の下に粉砕して得られたフェライ
ト粉末を用いて製造された多結晶フェライトでは、単結
晶フェライトの育成距離が著しく長いことが認められる
のである。
In addition, after polishing one side of each ferrite block cut out from the polycrystalline ferrite obtained using each ferrite powder, the seed single-crystal ferrite is joined and heated in accordance with a conventional method. As a result of growing single-crystal ferrite, as shown in Table 1, the growth distance of single-crystal ferrite is significantly longer in polycrystalline ferrite manufactured using ferrite powder obtained by crushing under oxidized conditions. It is recognized that it is long.

第1表 実験例 2 純度:99.9%の炭酸マンガンを焙焼して得られた酸
化マンガンと、純度:99.9%の酸化亜鉛と、純度:
99.9%のマグネタイト(Fe3o4)を原料とし、
それらを、MnO:37モル%、ZnO: 9モル%、
FezO,:54モル%の組成となるように調合し、そ
れを鋼製ボールミルで6時間湿式混合せしめ、更に乾燥
して、フェライト原料組成物を得た。次いで、このフェ
ライト原料組成物を1050°Cの温度で2時間仮焼す
ることにより、フェライト仮焼物を製造し、この仮焼物
をアトマイザで10μm以下に粗粉砕して、フェライト
仮焼粉末を得た。
Table 1 Experimental Example 2 Manganese oxide obtained by roasting manganese carbonate with a purity of 99.9%, zinc oxide with a purity of 99.9%, and purity:
Made from 99.9% magnetite (Fe3o4),
They were MnO: 37 mol%, ZnO: 9 mol%,
FezO: 54% by mole was prepared, wet mixed in a steel ball mill for 6 hours, and further dried to obtain a ferrite raw material composition. Next, this ferrite raw material composition was calcined at a temperature of 1050 ° C for 2 hours to produce a ferrite calcined product, and this calcined product was coarsely ground to 10 μm or less with an atomizer to obtain a ferrite calcined powder. .

次いで、このフェライト仮焼粉末をアトライタで微粉砕
せしめるに際して、かかる仮焼粉末を二つに分け、その
一つを、第2図に示される粉砕機を用いて、スラリー内
に酸素ガスを5f/minの割合で吹き込みつつ、微粉
砕を行なう一方、他の一つを酸素ガスを吹き込むことな
く微粉砕して、それぞれの条件下における二種のフェラ
イト粉末を得た。なお、何れの粉砕操作においても、粉
砕時間は70分であった。
Next, when this calcined ferrite powder is finely pulverized using an attritor, the calcined powder is divided into two parts, and one of the calcined powders is mixed with oxygen gas at 5 f/f/s into the slurry using the pulverizer shown in FIG. Two types of ferrite powders were obtained under each condition by performing fine pulverization while blowing oxygen gas at a rate of min., and pulverizing the other one without blowing oxygen gas. In addition, in any pulverization operation, the pulverization time was 70 minutes.

かくの如き粉砕操作にて得られた粉砕直後のそれぞれの
スラリーを静置し、その上澄液を採取して、該上澄液中
の二価の鉄イオンの存在の有無を調べた結果、酸素ガス
を吹き込みつつ粉砕したスラリー内には、二価の鉄イオ
ンが検出されず、方酸素ガスを吹き込むことなく粉砕し
たスラリー内には、多量の二価の鉄イオンが検出された
As a result of allowing each slurry immediately after pulverization obtained by such a pulverization operation to stand still, collecting the supernatant liquid, and examining the presence or absence of divalent iron ions in the supernatant liquid, No divalent iron ions were detected in the slurry that was crushed while blowing oxygen gas, and a large amount of divalent iron ions were detected in the slurry that was crushed without blowing oxygen gas.

また、かくして得られた二種のスラリーをそれぞれ乾燥
して得られたフェライト粉末を用い、常法に従って所定
の成形体を成形した後、それを雰囲気焼成することによ
り、二種のフェライト焼結体(多結晶フェライト)を得
た。なお、焼成は最高保持温度:1340°C1酸素分
圧:0.1気圧、焼成時間:4時間の条件下で行なわれ
た。
In addition, by using the ferrite powder obtained by drying the two types of slurries obtained in this way and forming a predetermined molded body according to a conventional method, the two types of ferrite sintered compacts are obtained by firing the molded body in an atmosphere. (Polycrystalline ferrite) was obtained. The firing was carried out under the conditions of maximum holding temperature: 1340° C., oxygen partial pressure: 0.1 atm, and firing time: 4 hours.

かくして得られた二種の多結晶フェライトの気孔率を測
定し、その結果を下記第2表に示した。
The porosity of the two types of polycrystalline ferrite thus obtained was measured, and the results are shown in Table 2 below.

この第2表から明らかにしたように、酸素ガスを吹き込
みつつ粉砕して得られたフェライト粉末を使用した多結
晶フェライトの気孔率は、酸素ガスを吹き込まないで粉
砕したフェライト粉末を使用した多結晶フェライトの気
孔率に比べて、著しく低いことが認められる。
As clarified from Table 2, the porosity of polycrystalline ferrite using ferrite powder obtained by crushing while blowing oxygen gas is higher than that of polycrystalline ferrite using ferrite powder crushed without blowing oxygen gas. It is recognized that the porosity is significantly lower than that of ferrite.

また、かかる二種の多結晶フェライトより切り出したフ
ェライトブロックの一面を研磨した後、常法に従って種
の単結晶フェライトを接合して加熱せしめ、かかる種の
単結晶フェライトを育成した結果、下記第2表に示され
るように、酸化状態で粉砕されたフェライト粉末から作
製された多結晶フェライトでは、単結晶フェライトの育
成距離が著しく長いことが認められる。
In addition, after polishing one side of a ferrite block cut out from these two types of polycrystalline ferrite, seed single-crystal ferrite was joined and heated in accordance with a conventional method to grow such seed single-crystal ferrite. As shown in the table, it is recognized that the growth distance of single crystal ferrite is significantly longer in polycrystalline ferrite produced from ferrite powder ground in an oxidized state.

第2表 なお、本発明は、上述の具体例のみに限定して解釈され
るものでは決してなく、本発明の趣旨を逸脱しない限り
において、当業者の知識に基づいて種々なる変更、修正
、改良等を加えた態様において実施され得るものであっ
て、それらの実施態様のものが、何れも、本発明の範晴
に属するものであることが、理解されるべきである。
Table 2 It should be noted that the present invention is not to be construed as being limited to the specific examples described above, and various changes, modifications, and improvements may be made based on the knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. It should be understood that the invention can be implemented in additional embodiments, and all of these embodiments fall within the scope of the present invention.

【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の粉砕機の一例を示す断面説明図であり
、また第2図は、本発明の粉砕機の他の一例を示す断面
説明図である。 :粉砕容器 :ポール (玉石) :ガス導入口 4 :M :アジテーター
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is an explanatory cross-sectional view showing one example of the crusher of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory cross-sectional view showing another example of the crusher of the present invention. : Grinding container: Pole (boulder) : Gas inlet 4 : M : Agitator

Claims (4)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)粉砕されるべきセラミックスを収容する粉砕容器
の側面などの容器壁を貫通して、ガス導入口を設け、該
ガス導入口を通じて外部からガスが粉砕容器内に導かれ
るようにしたことを特徴とするセラミックス粉砕機。
(1) A gas inlet is provided by penetrating the container wall such as the side surface of the crushing container housing the ceramics to be crushed, and gas is introduced from the outside into the crushing container through the gas inlet. Features: Ceramics crusher.
(2)前記セラミックスが、前記粉砕容器内で湿式粉砕
せしめられる特許請求の範囲第1項記載のセラミックス
粉砕機。
(2) The ceramic pulverizer according to claim 1, wherein the ceramic is wet-pulverized in the pulverization container.
(3)前記セラミックスがフェライト仮焼物である特許
請求の範囲第1項または第2項に記載のセラミックス粉
砕機。
(3) The ceramic pulverizer according to claim 1 or 2, wherein the ceramic is a calcined ferrite.
(4)粉砕機能部分が鉄製である特許請求の範囲第3項
記載のセラミックス粉砕機。
(4) The ceramic pulverizer according to claim 3, wherein the pulverizing function portion is made of iron.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110404657A (en) * 2019-09-05 2019-11-05 广东鼎汇能科技股份有限公司 A kind of ceramic raw material intelligence wet powder-making production technology

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS493363A (en) * 1972-05-04 1974-01-12

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