JPH02255782A - 粘着性エマルションの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粘着テープ又はラベル、プラスチックフィル
ムと紙とのラミネーシ目ン加工等に用いられる、高固形
分を有する粘着性エマルションの製造方法に関するもの
である。

更に詳しくは、粘着付与樹脂、溶解液の水性エマルショ
ン化に於いて、直接水性エマルションを粘着付与樹脂中
に投与し、水性エマルションの溶媒である水を利用し、
安定且つ高固形分を有する粘着性エマルションを得る製
造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

粘着付与樹脂は、粘着ラベル、感圧型接着剤、プラスチ
ックフィルム用接着剤等の分野で粘着力アップ、密着性
向上等の目的で、エチレン−酢酸ビニル共重合体エマル
ション、アクリルエマルシゴン、合成ゴムラテックス等
の水性エマルションに配合されているのは周知のごとく
である。

かかる水性エマルションへの配合に際しては、通常粘着
付与樹脂は水性エマルション又はデスバージョンの型で
用いられている。

すなわち、粘着付与樹脂を有機溶剤に溶解し、界面活性
剤を加え、水を連続的に添加し、油性がら水性に転換し
ているのが一般的で、場合によっては、得られたエマル
ション又はデスバージ５ン中に存在する有機溶剤の脱溶
剤を行ない、完全水性化を計っている。

これら粘着付与樹脂エマルション又はデスバージ５ンの
固形分は、４０〜５５％濃度のものが一般的である。

かかる粘着付与樹脂エマルション又はデスバージランを
用いても接着物性的には満足されるが、近時省エネルギ
ー問題より、粘着性エマルションの高固形分化ニーズが
高（、水性エマルション、粘着付与樹脂エマルション又
はデスバージョン双方の高固形分化の検討がなされてい
る。

しかしながら、粘着付与樹脂のエマルション又はデスバ
ージョン化に於いては、油性を水性に転換する関係上、
水転に要する水は不可欠で、高固形分化には限界があり
、合わせて、脱溶剤又は脱水工程にて高固形分化した場
合、安定性に支障をきたすと同時に、経済性面に於いて
も工程が増えた事により、極めて高価なものとなる。

〔課題を解決するための手段］ 本発明者等は、前記問題を解決する為、鋭意検討を重ね
た結果、粘着付与樹脂を水性エマルシリンに配合するに
当り、粘着付与樹脂を一旦水を用いてエマルション又は
デスバージランする工程を省き、粘着付与樹脂の溶解液
に直接水性エマルションを連続投与する方法が、粘着性
エマルションの高固形分化を容易にし、且つ安定性、経
済性面に於いても極めて効果的である事を見出し、本発
明を完成させるに至った。

すなわち、本発明は、 （１）粘着付与樹脂、界面活性剤、有機溶剤を含存する
均一溶解液を加熱保温し、撹拌条件下で連続的に水性エ
マルションを投与して成る粘着性エマルションの製造方
法。

（２）粘着付与樹脂１００重量部、界面活性剤２〜１０
重量部、有機溶剤１０〜１００重量部を含有する均一溶
解液を加熱保温し、撹拌条件下で連続的に、水性エマル
ションを固形分としてｉｏｏ　Ａ−ｓｏｏ重量部投与し
て成る粘着性エマルションの製造方法。

（３）水性エマルションが、エチレン酢酸ビニル共重合
体エマルション、アクリルエマルション、合成ゴムラテ
ックスとして、スチレン−ブタジエン共重合体ラテック
ス、メチルメタアクリレート−ブタジエン共重合体ラテ
ックス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラテッ
クス、クロロブレンラテックスである前記（１）又は（
２）項記載の粘着性エマルションの製造方法。

（４）水性エマルションの固形分が、４５〜６５％であ
り、かつ、ｐＨ６〜１１、粘度１０〜５００ｃｐｓ、粒
子径０．１〜５μである前記（１）又は（２）項記載の
粘着性エマルションの製造方法。

（５）加熱保温条件が、４０〜８０℃の範囲である事を
特徴とする前記（１）又は（２）項記載の粘着性エマル
ションの製造方法である。

本発明に用いられる粘着付与樹脂としては、天然又は重
合ロジン、変性ロジン及び水添ロジン、ポリテルペン系
樹脂、テルペン変性体、脂肪族系炭化水素樹脂、シクロ
ペンタジェン樹脂、芳香族系石油樹脂、フェノール系樹
脂、アルキルフェノールアセチレン系樹脂、スチレン系
樹脂、キシレン系ｍａ、クマロンインデン樹脂、ビニル
トルエン−αメチルスチレン共重合体樹脂等の軟化点６
０〜１３０℃のもの単独もしくは、２種類以上の併用が
挙げられる。

本発明に用いられる界面活性剤は、アニオン、ノニオン
系もしくはそれ等の併用が挙げられ、アニオン系として
は脂肪族塩、アルキル硫酸エステル、アルキルベンゼン
スルホンＭＬジアルキルスルホコハク酸エステル塩、ナ
フタレンスルホン酸ホルマリン縮金物、ポリオキシエチ
レンアルキル硫酸エステル塩等が挙げられ、それらの中
、水性エマルション投与に於けるエマルション化時の安
定性及び最終製品の発泡性面より、乳化力が強く且つ、
表面張力低下効果の大きい、ジアルキルスルホコハク酸
エステル塩の使用が好ましい。

又、ノニオン系としては、ＨＬＢＩＯ〜１５のポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キル２エニルエ・−チル、ポリオキシエチレン脂肪酸エ
ステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレ
ンソルビクン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステ
ル等が挙げられ、これ等の中、発泡性面より具体的には
、ポリエチレングリコールアルキルアリルエーテルが好
ましく、本界面活性剤の配合割合は、粘着付与樹脂１ｏ
ｏ重量部に対し２〜１０重量部の範囲である。￥に好ま
しくは４〜７重量部の範囲である。

配合割合が２重量部より少ない場合、水性エマルション
投与による乳化時の安定性に欠け、場合によっては粗大
な凝集物が発生する。また、１０重量部より多い場合、
最終製品の発泡性、耐湿性が欠は実用上問題である。

本発明に用いる有機溶剤は、基本的には粘着付与樹脂を
溶解せしめるものであれば良く、代表的には、トルエン
、キシレン、ミネラルスピリット、ベンゼン、石油ベン
ジン、ｎ−へキサン、ｎ−へブタン、メチルエチルケト
ン、アセトン、アルコール類及びジブチルフタレート、
ジオクチルフタレート等が挙げられ、好ましくは、最終
製品の臭気乾燥性面より、これ等を２種以上混合して用
いても良い。

本有機溶剤の配合割合は、粘着付与樹脂１００重量部に
対し１０〜１００重量部の範囲で、好ましくは２０〜６
０重量部の範囲である。

有機溶剤の配合割合が１０重量部より少ない場合、粘着
付与樹脂の溶解に支障をきたすと同時に、溶解液が高粘
度化し安定な乳化物が得られず、また１００重量部より
多い場合は、目的とする高固形分の粘着性エマルシコン
が得られないばかりか、最終製品の臭気、公害、火災等
の問題が発生し、実用性に欠ける。

本発明に用いる水性エマルションとしては、エチレン酢
酸ビニル共重合体エマルション、アクリルエマルション
、合成ゴムラテックスとし７て、スチレン−ブタジエン
共重合体ラテックス、メチルメクアクリレートーブタジ
エン共重合体ラテックス、アクリロニトリル−ブタジエ
ン共重合体ラテックス、クロロブレンラテックス等が挙
げられ、これら水性エマルションの固形分は、４５〜６
５％、ｐｌ＋６〜１１、粘度１０〜５００ｃｐｓ、粒子
径０．１〜５μのものが好ましい。

氷水性エマルションの配合割合は、用途により異なるが
粘着付与樹脂Ｉ００重量部に対し、１００〜５００重量
部の範囲であり、好ましくは２００〜４００重量部の範
囲である。

水性エマルションの配合割合が１００重量部より少ない
場合、完全に油性から水性に相が転換せず、極めて不安
定であり、５００重量部より多い場合、目的とする高固
形分化が果たせず、粘着性も低下する為、実用上問題が
ある。

本発明の粘着付与樹脂、界面活性剤、有機溶剤の均一溶
解液の加熱保温条件は４０〜８０゛Ｃの範囲である。好
ましくは５０〜７０°Ｃの範囲である。

４０℃以下の場合、前記粘着付与樹脂溶液の粘度が高く
、水性エマルションの連続投与による乳化に支障をきた
し、均−且つ安定な粘着性エマルシコンが得られない、
また、８０“Ｃ以上の場合、低沸点の有機溶剤が還流を
起こし、水性エマルションの連続投与完了後、室温まで
冷却した際、有機溶剤の分離を起こし、実用上問題があ
る。

かかる温度条件下での粘着付与樹脂、界面活性剤、有機
溶剤の均一溶液に水性エマルションの投与に当っては、
通常のエマルションの乳化重合時の撹拌条件、具体的に
は５０〜５００ＲＰＭで撹拌すると良い、又、水性エマ
ルションの投与は連続的に投与する事が、均一な乳化物
を得る為に必須で、括投与した場合、粘着付与樹脂の均
一乳化は極めて困難で、安定性も著しく低下し、実用上
問題がある。

水性エマルションの好ましい投与方法は、油性から水性
に転換する迄、すなわち系の粘度が徐々に上昇し、最高
粘度に達し減粘し始めるまで徐々に投与する事が望まし
い。

本粘着性エマルションの製造方法に関しては、必要に応
じ、消泡剤、老化防止剤、レベリング剤、着色剤、更に
は増粘剤を用いても良い。

以上の様に、本発明の粘着性エマルションの製造方法は
、粘着付与樹脂、界面活性剤、有機溶剤の均一溶解液の
乳化に当り、水を用いる事なく、水性エマルション中の
水で乳化かる工程の為、高固形分の粘着性エマルション
が得られるばかりか、一貫工程で、粘着付与樹脂と水性
エマルションが容易、且つ安定に配合できる事から、経
済性面に於いても極めて効果的でその意義は大である。

ちなみに、粘着物性面に於いては粘着付与樹脂、及び水
性エマルションの種類と配合割合の変化で容易に制御で
きる。

〔実施例〕 以下、本発明を、更に具体的に説明するため、実施例及
び比較例をあげて説明するが、本発明はこれらの実施例
に限定されるものではない。

尚、以下に於いて特に指定のないかぎり部又は％は重量
規準とする。

実施例１ 粘着付与樹脂として、エステルガムＳ−１００（荒用化
学工業■製、変性ロジンのグリエリステル、軟化点１０
０℃）１００部に対し、界面活性剤として、ネオコール
Ｐ（第−工業製薬味製、ジアルキルスルホコハク酸エス
テル、有効成分７５％）５部、有機溶剤としてトルエン
ｌＯ部、ｎ−ヘキサ７１０部、ジオクチルフタレート３
部、エチルアルコール７部をコンデンサー、撹拌機付き
の１１フラスコに仕込み、８０℃にて加熱溶解した。

均一熔解を確認後、６０℃に！４／ｌ！ｌｌシ、撹拌速
度を３００ＲｐＨ設定した。

水性エマルションとして、ストラクトボンド−１３５１
（三井東圧化学■製ＳＢＲラテックス、固形分４８％、
粘度１５０ｃｐｓ、　ｐＨ７，０、ガラス転移温度３０
’Ｃ）６００部を、１００ｇ／分のスピードで連続投与
し、本発明の粘着性エマルションを得た。

該エマルションを以下に示す方法で評価し結果を表−３
に示した。

参考例 フラノ６■矩雌若９Ｊ月配か汰 粘着性エマルションを１００メツシユ金網で濾過後、フ
ラスコを水洗し、未乳化粘着付与樹脂の有無、水洗時の
ベタツキの有無を観察し、下記のごとく表示した。

Ｏ−フラスコ内の付着、ベタツキなし Δ−・フラスコ内に若干の付着有り ×−付着、ペタツキ兵火 Ｌ＊Ｊ４−１１叫庄負去去 予め重量の測定された１００メツシユ金網で製造直後の
粘着エマルション１００　ｇを濾過し、金網上に残った
粗大異物を１００°ＣＸ１時間乾燥させ、重量差をｇに
て表示した。

のｉ・ １００メツシユ金網にて濾過後、４０°Ｃ恒温室に１ケ
月間保管し異常増粘、分離等あ有無を確認し下記のごと
く表示した。

Ｏ−・異常をＬＪめず Δ・−・増粘傾向大 ×　−ゲル化 不箆金分且定■圧価方−法 フラスコ内付着の評価方法で濾過して得た本発明の粘着
性エマルションをアルミカップにＩｇ？！秤し、１１０
℃×３時間乾燥後のＩｉ重量差り、不揮発分を測定し％
で表した。糀谷立坐Ｈ賃方法坪１１００ｇの上質紙に熊
谷理機■製アプリケーターにてドライ２０μになる様、
粘着性エマルションを塗布し、１００℃×１分乾燥後温
度２５℃、湿度６５％の恒温室に一日放置後、Ｊ−Ｄｏ
ｗ法によるボールタンクを測定し、そのボール番号を表
示した。

ちなみにボール番号の大きい程粘着性を大なるを示す。

実施例２〜８ 実施例１の方法に準じ表−１に示す条件にて、本発明の
粘着性エマルシヨンを製造し、実施例１と同様の評価に
供し、その結果を表−３に示した。

表−２ 比較例１〜５ 実施例１の方法に準じ表−２に示す条件にて、粘着性エ
マルションを製造し、実施例１と同様の評価に供しその
結果を表−３に示した。

〔発明の効果〕

表−３から明らかなごとく、本発明の粘着性エマルショ
ンの製造方法は、粘着付与樹脂と水性エマルションの配
合に当り、粘着付与樹脂、界面活性剤、有機溶剤の均一
溶解液を水を用いる事なく水性エマルション中の水で乳
化する工程の為、高固形分の粘着エマルションが得られ
るばかりか、粘着付与樹脂の乳化と水性エマルションと
の配合が一貫工程で行われる事から経済性面の効果は大
きく、且つ乳化時の安定性及び貯蔵安定性も具備してい
る事から粘着加工製品用分野の接着剤として、実用価値
は極めて高くその意義は大である。

特許出願人　　三井東圧化学株式会社 表−３ （※工）　数値大なるは粘着性大なるを示す。

（茶２）　塗工不能

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、粘着付与樹脂、界面活性剤、有機溶剤を含有する均
   一溶解液を加熱保温し、撹拌条件下で連続的に水性エマ
   ルションを投与して成る粘着性エマルションの製造方法
   。 ２、粘着付与樹脂１００重量部、界面活性剤２〜１０重
   量部、有機溶剤１０〜１００重量部を含有する均一溶解
   液を加熱保温し、撹拌条件下で連続的に水性エマルショ
   ンを固形分として１００〜５００重量部投与して成る粘
   着性エマルションの製造方法。 ３、水性エマルションが、エチレン酢酸ビニル共重合体
   エマルション、アクリルエマルション、合成ゴムラテッ
   クスとして、スチレン−ブタジエン共重合体ラテックス
   、メチルメタアクリレート−ブタジエン共重合体ラテッ
   クス、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体ラテック
   ス、クロロプレンラテックスである請求項１又は２記載
   の粘着性エマルションの製造方法。 ４、水性エマルションの固形分が、４５〜６５％であり
   、かつ、ｐＨ６〜１１、粘度１０〜５００ｃｐｓ、粒子
   径０．１〜５μである請求項１又は２記載の粘着性エマ
   ルションの製造方法。 ５、加熱保温条件が、４０〜８０℃の範囲である請求項
   １又は２記載の粘着性エマルションの製造方法。