JPH02240918A - Purification of raw gas for thin film formation - Google Patents
Purification of raw gas for thin film formationInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、主として有機金属気相合成法(MOVPE)
に用い、アルミニウムを含む化合物半導体の単結晶薄膜
を形成する際に、反応炉内に導入する原料を含む原料ガ
スの精製方法に関する。[Detailed Description of the Invention] [Industrial Application Field] The present invention mainly relates to metal organic vapor phase synthesis (MOVPE).
The present invention relates to a method for purifying a raw material gas containing raw materials introduced into a reactor when forming a single crystal thin film of a compound semiconductor containing aluminum.
有機金属気相合成法(MOVPE)は、液体状態の有機
金属を、キャリアガスである高純度水素により気体状態
にして反応炉に運ぶと同時に、V族元素酸いは■族元素
を原料とした気体状態の水素化合物を反応炉に導入し、
これらを混合した原料ガスを反応炉内で反応させて、反
応炉内の基板上に化合物半導体の薄膜を析出させるもの
である。Metal-organic vapor phase synthesis (MOVPE) converts a liquid organic metal into a gaseous state using high-purity hydrogen as a carrier gas and transports it to a reactor. A gaseous hydrogen compound is introduced into the reactor,
A mixture of these raw material gases is reacted in a reactor to deposit a compound semiconductor thin film on a substrate in the reactor.
有機金属気相合成法は、金属の有機物を用いるため塩化
物気相合成法では成長不可能なアルミニウムを含む半導
体結晶を成長することができるが、結晶中にアルミニウ
ムの酸化物が混入するため、この結晶により製造したデ
バイスの特性に悪影響を及ぼすという問題があった。そ
こで、従来は原料ガスをモレキュラーシーブの中を通し
てから、或いは、ガリウム−アルミニウムーインジウム
の3元合金に接触させてから供給する方法が用いられて
いる。Since organometallic vapor phase synthesis uses organic metals, it is possible to grow semiconductor crystals containing aluminum, which cannot be grown using chloride vapor phase synthesis. However, since aluminum oxides are mixed into the crystal, There has been a problem in that this crystal has an adverse effect on the characteristics of devices manufactured. Conventionally, therefore, a method has been used in which the raw material gas is supplied after passing through a molecular sieve or after being brought into contact with a ternary alloy of gallium-aluminum-indium.
しかし、このような従来の方法では、モレキュラーシー
ブ又は3元合金の純度が極めて高くないとかえって原料
ガスを汚染してしまうことになり、また、原料ガスの種
類によっては、原料ガス自体がモレキュラーシーブに捕
集されてしまう問題があった。However, in such conventional methods, unless the purity of the molecular sieve or ternary alloy is extremely high, the raw material gas may be contaminated, and depending on the type of raw material gas, the raw material gas itself may be contaminated with molecular sieves. There was a problem that the materials could be collected.
本発明は、アルミニウムを含む化合物半導体結晶の特性
の悪化が、アルミニウムと酸素(02)とが化合するた
めであって元素としての酸素(0)が水蒸気(H2O)
の形で存在しても結晶の特性を悪化させない(テラオ、
スナカワによるエフェクト オブ オキシジエン アン
ド ウォータベイバー イントロダクシジン ジャリン
グ エムオージ−ブイデー グロース オブ ガリウム
アーセナイド [ジャーナル オブ クリスタルグロー
ス 68巻、1984年、157ベージ])ことに着目
し、原料ガス中の酸素(02)と水素(H2)とを積極
的に化合させ、酸素(0□)を水蒸気(H2O)に変え
るようにした薄膜形成用原料ガスの精製方法を提供する
ことをその目的とする。The present invention discloses that the deterioration of the characteristics of a compound semiconductor crystal containing aluminum is due to the combination of aluminum and oxygen (02), and that oxygen (0) as an element is converted into water vapor (H2O).
does not deteriorate the properties of the crystal even if it exists in the form of
Focusing on the Effect of Oxygen and Water Baber by Sunakawa (Journal of Crystal Growth Vol. 68, 1984, 157 pages), we focused on the effects of oxygen (02) in the raw material gas. The object is to provide a method for purifying a raw material gas for forming a thin film, which actively combines oxygen (0□) with hydrogen (H2) and converts oxygen (0□) into water vapor (H2O).
上記目的を達成すべく本発明では、反応炉内にアルミニ
ウムを含む化合物半導体の単結晶薄膜を形成する際に、
反応炉内導入する原料を含む原料ガスの精製方法におい
て、当該原料ガスを反応炉の手前で、水素と酸素との化
合、を促進する触媒に接触させるようにした。In order to achieve the above object, in the present invention, when forming a single crystal thin film of a compound semiconductor containing aluminum in a reactor,
In a method for purifying a raw material gas containing a raw material introduced into a reactor, the raw material gas is brought into contact with a catalyst that promotes the combination of hydrogen and oxygen before the reactor.
この場合、前記触媒を白金で構成することが好ましい。In this case, it is preferable that the catalyst is made of platinum.
反応炉の手前で原料ガスを、水素と酸素との化合を促進
する触媒に接触させれば、原料ガス中の酸素と水素との
化合が促進されて水蒸気が作られる。If the raw material gas is brought into contact with a catalyst that promotes the combination of hydrogen and oxygen before the reactor, the combination of oxygen and hydrogen in the raw material gas will be promoted and water vapor will be produced.
また、触媒に白金を用いることにより、簡易かつ効果的
に酸素と水素の化合を促進することができる。Furthermore, by using platinum as a catalyst, the combination of oxygen and hydrogen can be promoted simply and effectively.
先ず、第1図を参照して、本発明を実施したガス精製器
について説明する。First, a gas purifier embodying the present invention will be described with reference to FIG.
このガス精製器1は、ステンレス管を利用した容器本体
2と、容器本体2の内部に触媒として収容したモール状
の白金線3と、容器本体2の外周部に巻回したヒーター
線4と、ヒーター線4に通電するヒーター電源5とで構
成されている。ヒーター電源5は、容器本体2に取付け
た温度センサ6を介して、温度制御器7により制御され
る。This gas purifier 1 includes a container body 2 using a stainless steel tube, a mall-shaped platinum wire 3 housed as a catalyst inside the container body 2, and a heater wire 4 wound around the outer circumference of the container body 2. It is composed of a heater power source 5 that supplies electricity to the heater wire 4. The heater power source 5 is controlled by a temperature controller 7 via a temperature sensor 6 attached to the container body 2.
しかるに、容器本体2の内部は、ヒーター線4により加
熱され、ここを気体状態の原料を含む原料ガスが白金線
3に接触しながら通過する。その際、容器本体2の内部
は、温度制御器7により白金線3が触媒として効果的に
作用するように、白金線3及び通過する原料ガスとが所
定の高温に保たれる。その結果、ガス精製器1内を通過
した原料ガスは白金線3により精製され、このガスに含
まれる水素と酸素の化合が促進される。However, the inside of the container body 2 is heated by the heater wire 4, and the raw material gas containing the gaseous raw material passes therethrough while contacting the platinum wire 3. At this time, inside the container body 2, the platinum wire 3 and the raw material gas passing therethrough are maintained at a predetermined high temperature by the temperature controller 7 so that the platinum wire 3 effectively acts as a catalyst. As a result, the raw material gas that has passed through the gas purifier 1 is purified by the platinum wire 3, and the combination of hydrogen and oxygen contained in this gas is promoted.
また、触媒に、白金を線状に加工した白金線3を用いる
ことにより、比泰面積を大きくして原料ガスとの接触面
積を大さ(でき、高い触媒効果を得られると共に、粉末
等に加工したものを用いた場合に必要となる寛容本体2
内の仕切り壁等を省略できて取扱いが容品になる。In addition, by using platinum wire 3, which is made by processing platinum into a linear shape, as a catalyst, the specific area can be increased and the contact area with the raw material gas can be increased. Forgiving body 2 required when using a processed one
The inner partition wall etc. can be omitted and the handling becomes easier.
本実施例では、容器本体2を口径178インチのステン
レス管で構成し、その内部に直径0.05龍、全長31
0mの白金線3を、長さ51のモール状に成形して収容
し、ヒーター線4で斉器零体2の内部を250度から3
00度(室温よりも高<30.0度以下)に保つように
する。また、この場合白金線3は、不純物を減らすため
、使用に先だってアセトンやメタノール中で超音波洗浄
及び乾燥、そして塩酸による洗浄、更に純粋での洗浄及
び乾燥を行っておいた。In this embodiment, the container body 2 is made of a stainless steel tube with a diameter of 178 inches, and the inside has a diameter of 0.05 mm and a total length of 31 mm.
A platinum wire 3 with a length of 0 m is molded and housed in a molded shape with a length of 51, and the heater wire 4 is used to heat the inside of the Qiki zero body 2 from 250 degrees to 3 degrees.
00 degrees (higher than room temperature <30.0 degrees or less). Further, in this case, in order to reduce impurities, the platinum wire 3 was subjected to ultrasonic cleaning and drying in acetone or methanol, cleaning with hydrochloric acid, and further cleaning and drying with pure water before use.
なお、本実施例では、容器本体2をヒーター線4で加熱
するようにしたが、電気加熱炉内に収容するようにして
もよい。In this embodiment, the container body 2 is heated by the heater wire 4, but it may be housed in an electric heating furnace.
次に、第2図を参照して、このガス精製器1を、いわゆ
る有機金属気相合成法(MOVPE)を用いた半導体成
長装置8に取付けた場合について説明する。Next, with reference to FIG. 2, a case where the gas purifier 1 is attached to a semiconductor growth apparatus 8 using so-called metal organic vapor phase synthesis (MOVPE) will be described.
この半導体成長装置8は、アルミニウムガリウムインジ
ウムリンの結晶を成長するもので、この結晶を成長する
反応炉9と、この反応炉9に水素化合物であるフォスフ
イン(PH3)を供給スルフオスフィンボンベ10と、
有機金属であるトリメチルアルミニウム(TMA) 、
)リメチルガリウム(TMG)及びトリメチルインジウ
ム(TMI)をそれぞれ貯溜したバブラ11,11.1
1と、これらの有機金属のキャリアガスである高純度水
素を供給する水素ボンベ12とから構成されている。This semiconductor growth apparatus 8 is for growing crystals of aluminum gallium indium phosphide, and includes a reactor 9 for growing the crystals, and a sulfosphine cylinder 10 for supplying phosphine (PH3), a hydrogen compound, to the reactor 9. ,
Trimethylaluminum (TMA), an organometallic
) Bubblers 11 and 11.1 storing trimethyl gallium (TMG) and trimethyl indium (TMI), respectively
1, and a hydrogen cylinder 12 that supplies high-purity hydrogen, which is a carrier gas for these organometallics.
フォスフインボンベ10と反応炉9とは、水素化合物配
管13で接続されており、水素化合物配管13には流量
調整弁14とガス精製器1とが介設されている。そして
、流量調整弁14により所定の流量に2整されたフォス
フイン(PH3)がガス精製器1を通過して反応炉9に
供給される。The phosphine cylinder 10 and the reactor 9 are connected through a hydrogen compound pipe 13, and a flow rate regulating valve 14 and a gas purifier 1 are interposed in the hydrogen compound pipe 13. Then, phosphine (PH3) whose flow rate is adjusted to a predetermined level by the flow rate regulating valve 14 is supplied to the reactor 9 through the gas purifier 1.
また、水素ボンベ12と反応炉9とは、中間に並列に設
けたバブラ11,11.11を介してキャリア配管15
で接続されており、各バブラ11で所定の温度に維持さ
れているトリメチルアルミニウム(TMA) 、Jリメ
チルガリウム(TMG)及びトリメチルインジウム(T
M I )は、各バブラ11の上流側に設けた各流量調
整弁16により所定の流量に調整され、水素ボンベ12
からの高純度水素により反応炉9内に供給される。Further, the hydrogen cylinder 12 and the reactor 9 are connected to the carrier pipe 15 via bubblers 11, 11.11 provided in parallel in the middle.
Trimethyl aluminum (TMA), J trimethyl gallium (TMG) and trimethyl indium (T
M I ) is adjusted to a predetermined flow rate by each flow rate adjustment valve 16 provided upstream of each bubbler 11, and the hydrogen cylinder 12
The reactor 9 is supplied with high-purity hydrogen from the reactor 9.
水素化合物配管13とキャリア配管15とは、反応炉9
の手前で接続されており、開閉弁17を介してこれら水
素化合物と有機金属とが同時に反応炉9内に導入される
。The hydrogen compound pipe 13 and the carrier pipe 15 are connected to the reactor 9
The hydrogen compound and the organic metal are simultaneously introduced into the reactor 9 via the on-off valve 17.
一方、反応炉9は石英の容器18で構成されており、容
器18の内部中央にはサセプタ19に支持させた基板2
0が収容され、外周部には基板20を加熱する高月波コ
イル21が設けられている。そして、この容器18内に
、前述のように水素化合物であるフォスフイン(PH3
)と、有機金属であるトリメチルアルミニウム(TMA
)、トリメチルガリウム(TMG)及びトリメチルイン
ジウム(TMI)と、高純度水素との混合気体を導入し
ておいて、高周波コイル21により基板20を加熱し、
基板20上にアルミニウムを含む半導体qt結品の薄膜
を析出させる。析出後の気体は排気管22を介して図外
の排゛気処理装置に導がれる。On the other hand, the reactor 9 is composed of a quartz container 18, and a substrate 2 supported by a susceptor 19 is placed in the center of the interior of the container 18.
0 is accommodated, and a high moon wave coil 21 for heating the substrate 20 is provided on the outer periphery. Then, in this container 18, as mentioned above, phosphine (PH3
) and the organometallic trimethylaluminum (TMA
), a mixed gas of trimethyl gallium (TMG), trimethyl indium (TMI), and high purity hydrogen is introduced, and the substrate 20 is heated by the high frequency coil 21.
A thin film of a semiconductor qt crystal containing aluminum is deposited on the substrate 20. The gas after precipitation is led to an exhaust gas treatment device (not shown) via an exhaust pipe 22.
本発明では、フォスフイン(PH3)は水素により20
%に稀釈され、その流量を毎分50立方備とする。また
、トリメチルアルミニウム(TMA)、トリメチルガリ
ウム(TMG)及びトリメチルインジウム(TM I
)の温度は、各バブラ11によりそれぞれ20度、20
度及び−13度に保たれ、高純度水素の流量は、それぞ
れ毎分1.0.32.0及びり、7立方(2)とする。In the present invention, phosphine (PH3) is converted to 20
%, and the flow rate is 50 cubic centimeters per minute. Additionally, trimethylaluminum (TMA), trimethylgallium (TMG) and trimethylindium (TMI
) are set at 20 degrees and 20 degrees by each bubbler 11, respectively.
The flow rates of high purity hydrogen are 1.0, 32.0 and 7 cubic (2) per minute, respectively.
その結果、光学特性の良好なアルミニウムガリウムイン
ジウムリンの薄膜を形成することができる。As a result, a thin film of aluminum gallium indium phosphide with good optical properties can be formed.
なお、本実施例では、アルミニウムガリウムインジウム
リンの薄膜を形成する場合について説明したが、アルミ
ニウムインジウムリン、アルミニウムガリウムヒ木酸い
はアルミニウムインジウムリン等のアルミニウムを含む
他の化合物半導体の薄膜を形成する場合にも、有用であ
ることはもちろんである。In this example, a case has been described in which a thin film of aluminum gallium indium phosphide is formed, but a thin film of other compound semiconductors containing aluminum such as aluminum indium phosphide, aluminum gallium arsenate, or aluminum indium phosphide may also be formed. Of course, it is also useful in other cases.
また、ガス精製器1を水素化合物配管13の途中に設け
たが、水素化合物配管13とキャリア配管15との接続
部の下流側に設けるように”してもよい。Further, although the gas purifier 1 is provided in the middle of the hydrogen compound pipe 13, it may be provided downstream of the connection between the hydrogen compound pipe 13 and the carrier pipe 15.
以上のように本発明によれば、原料ガス中の酸素と水素
との化合を促進することにより、アルミニウムを含む化
合物半導体の単結晶薄膜にアルミニウムの酸化物が混入
することを防止し、製造される化合物半導体の単結晶薄
膜の特性を向上する効果を有する。As described above, according to the present invention, by promoting the combination of oxygen and hydrogen in the raw material gas, it is possible to prevent aluminum oxide from being mixed into a single crystal thin film of a compound semiconductor containing aluminum, and to manufacture the product. It has the effect of improving the properties of single crystal thin films of compound semiconductors.
第1図は本発明の方法を実施したガス精製器の部分断面
図、第2図は半導体成長装置の概略図である。
1・・・ガス精製器、2・・・容器本体、3・・・白金
線、8・・・半導体成長装置、
9・・・反応炉。FIG. 1 is a partial sectional view of a gas purifier implementing the method of the present invention, and FIG. 2 is a schematic diagram of a semiconductor growth apparatus. DESCRIPTION OF SYMBOLS 1... Gas purifier, 2... Container main body, 3... Platinum wire, 8... Semiconductor growth apparatus, 9... Reactor.
Claims (1)
晶薄膜を形成する際に、当該反応炉内に導入する原料を
含む原料ガスの精製方法において、 当該原料ガスを、反応炉の手前で水素と酸素との化合を
促進する触媒に接触させることを特徴とする薄膜形成用
原料ガスの精製方法。 2、前記触媒を白金で構成したことを特徴とする請求項
1に記載の薄膜形成用原料ガスの精製方法。[Claims] 1. In a method for purifying a raw material gas containing a raw material introduced into a reactor when forming a single crystal thin film of a compound semiconductor containing aluminum in a reactor, the raw material gas is subjected to a reaction. A method for purifying a raw material gas for thin film formation, characterized by bringing it into contact with a catalyst that promotes the combination of hydrogen and oxygen before a furnace. 2. The method for purifying a raw material gas for forming a thin film according to claim 1, wherein the catalyst is made of platinum.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6239689A JPH02240918A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Purification of raw gas for thin film formation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP6239689A JPH02240918A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Purification of raw gas for thin film formation |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH02240918A true JPH02240918A (en) | 1990-09-25 |
Family
ID=13198933
Family Applications (1)
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JP6239689A Pending JPH02240918A (en) | 1989-03-15 | 1989-03-15 | Purification of raw gas for thin film formation |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH02240918A (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006512200A (en) * | 2002-12-26 | 2006-04-13 | 大陽日酸株式会社 | Method and system for supplying high purity fluid |
-
1989
- 1989-03-15 JP JP6239689A patent/JPH02240918A/en active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2006512200A (en) * | 2002-12-26 | 2006-04-13 | 大陽日酸株式会社 | Method and system for supplying high purity fluid |
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