JPH02238095A - 改良された多機能性粘度指数向上剤 - Google Patents

改良された多機能性粘度指数向上剤

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JPH02238095A
JPH02238095A JP1292543A JP29254389A JPH02238095A JP H02238095 A JPH02238095 A JP H02238095A JP 1292543 A JP1292543 A JP 1292543A JP 29254389 A JP29254389 A JP 29254389A JP H02238095 A JPH02238095 A JP H02238095A
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poly
ethylene
polyamine
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JP1292543A
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Frank Joung-Yei Chen
フランク・ジョウンイエイ・チェン
David Yen-Lung Chung
デイビッド・イエンルン・チュン
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Original Assignee
Exxon Chemical Patents Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 聚匪旦差１ 本発明は、油質組成物用の多機能性粘度指数向上剤とし
て有用な油溶性反応生成物及びその製造法に関する。
発明の背景 粘度指数（Ｖｌ）向上性高分子量エチレン共重合体を無
水マレイン酸の如き酸部分で誘導体化し次いでアミンと
反応させて多機能性粘度指数向上剤油添加剤を形成する
概念は斯界において知られており、そして多くの特許文
献に記載されている。
この概念は、例えば、次の特許文献に記載されている。
米国特許第３，　３１６，　１７７号は、エチレン−プ
ロピレン又はエチレンーブロビレンージエンの如キエチ
レン共重合体を酸素の存在下に高められた温度に加熱し
てその重合体を酸化させ且つその酸化間に存在する無水
マレイン酸と反応させることを教示している。次いで、
得られた重合体はアルキレンボリアミンと反応させるこ
とができる。
米国特許第３，　３２６，　８０４号は、エチレン共重
合体を酸素又はオゾンと反応させてヒドロベルオキシド
化重合体を作り、これに無水マレイン酸をグラフトし次
いでポリアルキレンポリアミンと反応させることを教示
している。
米国特許第４，　０８９，　７９４号は、潤滑油溶液中
においてベルオキシドを用いてエチレン共重合体に無水
マレイン酸をグラフトし、この場合にこのグラフト化は
好ましくは窒素下に実施され、次いでポリアミンと反応
させることを教示している。
米国特許第４，　１３７．　１８５号は、Ｃ，〜Ｃ３。
モノカルボン酸無水物及びジカルボン酸無水物例えば無
水酢酸、無ホコハク酸等に無水マレイン酸及びポリアル
キレンボリアミンを予め反応させたエチレン共重合体を
反応させ、かくして初期において未反応の第一アミン基
の更にの反応による架橋及び粘度向上剤を抑制すること
を教示している。
米国特許第４．　１４４，　１８１号は、無水マレイン
酸グラフト化工チレンープロピレン共重合体をポリアミ
ンと反応させるときにスルホン酸を使用して残留する第
一アミン基を不活性化することを教示するという点で米
国特許第４．　１３７，　１８５号と類似している。
米国特許第４，　１６９，　０６３号は、酸素及び塩素
の不在下にエチレン共重合体を１５０〜２５０゜Ｃの温
度で無水マレイン酸と反応させ次いでポリアミンと反応
させている。
多数の従来技術の開示は、２個の第一アミン基を有する
ポリアミンの使用を回避しこれによって架橋問題（これ
は、分散性の向上のために重合体分子に結合されるアミ
ン部分の数が増加されているので増々問題になっている
）を減少させることを教示している。
ドイツ公開特許第Ｐ３０２５２７４，　５は、長鎖アル
キル複素又は含酸素アミンを使用して油中において無水
マレイン酸を反応させたエチレン共重合体を教示してい
る。
米国特許第４，　１３２，　６６１号は、ベルオキシド
及び（又は）空気吹込を使用してエチレン共重合体に無
水マレイン酸をグラフトし次いで第一第三ジアミンを反
応させている。
米国特許第４，　１６０，　７３９号は、遊離基技術を
使用してエチレン共重合体に無水マレイン酸及び第二の
重合性単量体例えばメタクリル酸と交互にグラフトしそ
してこの物質に単一の第一又は単一の第二アミン基を有
するアミンを反応させることを教示している。
米国特許第４．　１７１，　２７３号は、遊離基開始剤
の存在下にエチレン共重合体に無水マレイン酸を反応さ
せ次いで０４〜Ｃ．，ｎ−アルコールとＮ−アミノブロ
ピルモルホリン又はジメチルアミノブロピルアミンの如
きアミンとの混合物を反応させてｖｒ向上剤分散剤流動
点降下剤を製造している。
米国特許第４．　２１９，　４３２号は、唯１個の第一
基を有するアミンと２個以上の第一基を有する第二のア
ミンとの混合物を反応させた無水マレイン酸グラフト化
エチレン共重合体を教示している。
ドイツ公開特許第２７５３５６９．　９号は、遊離基技
術によって無水マレイン酸を反応させ次いで単一の第一
基を有するアミンを反応させたエチレン共重合体を示し
ている。
ドイツ公開特許第２８４５２８８号は、高温での熱的グ
ラフト化によってエチレン−プロピレン共重合体に無水
マレイン酸をグラフトし次いで１個の第一基を有するア
ミンと反応させている。
フランス公開特許第２．　４２３，　５３０号は、エチ
レン共重合体に無水マレイン酸を１５０〜２１０℃で熱
的に反応させ次いで１個の第一又は第二基を有するアミ
ンを反応させることを教示している。
米国特許第３．　３１６，　１７７号及び同第３，　３
２６，　８０４号の如き初期の特許は、エチレン−プロ
ピレン共重合体に無水マレイン酸をグラフトし次いでポ
リエチレンアミンの如きポリアルキレンポリアミンを反
応させる一般的な概念を教示している。その後、米国特
許第４，　０８９，　７９４号は、遊離基ベルオキシド
の油溶液を使用してエチレン共重合体に無水マレイン酸
をグラフトし次いでポリアミンを反応させることに向け
られている。この概念は、油を使用することによって全
反応を油溶液中で実施することができ、これによってか
かる添加剤が販売される商品形態のめ濃厚物を形成する
ことができるという利益を有していた。これは、反応に
対して揮発性溶剤を使用することに優る利点であった（
かかる揮発性溶剤はその後に除去されそして濃厚物を作
るために油によって置換されなければならない）。その
後、分散効果を更に向上させるために高いポリアミンレ
ベルで操作する際に、未反応アミン基の架橋による問題
が生じ、これによって貯蔵間における油濃厚物の粘度上
昇その結果としての曇り発生そしてある場合にはゲル化
が引き起こされた。イミド形成間に無水マレイン酸１モ
ル当りたとえ１モル以上のアルキレンポリアミンを使用
したとしても、重合体の窒素含量が増加するにつれて架
橋問題が多くなってきた。１つの解決策は、ポリアミン
を使用し次いで．残りの第一アミノ基に酸無水物好まし
くは無水酢酸（米国特許第４，　１３７，　１８５号）
又はスルホン酸（米国特許第４，　１４４，　１８１号
）を反応させることであった。また、架橋問題は、エチ
レンポリアミンを回避しその代わりに無水マレイン酸と
反応する１個の第一基を有し他方のアミノ基が実質上非
反応性の第三基であるようなアミンを使用することによ
って最少限にすることができた。かかる第一第三アミン
の使用を示す特許文献は、米国特許第４．　２１４｝．
　４３２号（ここでは、ポリアミンの一部分は第一第三
アミンで置きかえられている）、米国特許第４，　１３
２，　６６１号、同第４．　１６０，　７３９号、同第
４，　１７１，　２７３号、ドイツ公開特許第Ｐ　２７
５３５６９．　９号、同第２，　８４５，　２８８号及
びフランス公開特許第２，　４２３，　５３０号である
。
グラフト化媒体としての鉱油と共に遊離基開始剤を使用
するときに生じる更に他の問題は、分散性レベルを向上
させるためにグラフト化レベルを上げるにつれて油分子
の多割合が無水マレイン酸とグラフトした状態になるこ
とであった。この場合に、続いてアミンと反応したとき
に、これらのグラフト化した油粒子は不溶性になりそし
て曇りを形成する傾向があった。グラフト化に対してベ
ルオキシドの如き開始剤の使用を回避するために且つ油
の使用を回避するために、上記の特許文献の幾つかでは
、溶剤中において好ましくはジエン単量体を含有するエ
チレン共重合体を使用しながら熱的グラフト化を利用し
てジエン部分から生じる不飽和と無水マレイン酸との間
の“エン”型反応を達成している。しかしながら、一般
には、かかる“エン”反応はベルオキシドによるグラフ
ト化よりも遅く且つ効率も低い。
米国特許第４．　５１７．　１０４号は、第一及び（又
は）第二アミン基の如き２個の反応性アミン基を有する
一般に安価なポリアルキレンボリアミンの利用を可能に
し、しかも良好な分散性レベルを達成し、架橋を抑制し
且つ油中において開始剤（例えばベルオキシド）による
グラフト化を可能にするという点で従来技術に優る改良
を提供している。これは、無水マレイン酸及びアルケニ
ルコハク酸無水物例えばポリイソブテニルコハク酸無水
物の如き酸成分をグラフトした重合体にポリアルキレン
ポリアミン例えばポリエチレンアミンを反応させること
によって、又は無水マレイン酸をグラフトした重合体に
酸成分とポリアルキレンボリアミンとの反応生成物を反
応させることによって得ることができる。どっちの場合
でも、エチレン共重合体分子間の架橋が減少され又は抑
制される。と云うのは、ポリアミン分子の多くはエチレ
ン共重合体の無水マレイン酸部分と反応した１個の反応
性アミ７基を有しこれに対してその他方の反応性アミン
基は酸成分と反応するからである。更に他の利益は、遊
離基開始剤例えばベルオキシドを使用して油溶液中にお
いてグラフト化を実施するときに（これは、一般には熱
分解又は減成よりも良好な制御下にずっと速い）、無水
マレイン酸とグラフトしそしてアミンと反応した状態に
なっている油分子が、もし長鎖酸成分を用いたならばか
なりの程度まで可溶化されることである。
米国特許第４，　５１７，　１０４号に開示される多機
能性粘度指数向上剤及びこれらのＶＩ−分散剤を含有す
る油組成物は一般には全く有用で且つ有益であるけれど
も、例えばコールドクランキングシミュレーター（ｃＣ
Ｓ）において測定（ＡＳＴＭ　Ｄ２６０２）　Ｌたとき
にこれらの公知の多機能性粘度指数向上剤を含有する油
組成物が示すよりも改善された即ち低下した低温粘度特
性を示すＶＩ−分散剤含有油組成物に対する必要性がな
お存在している。改善された低温粘度特性は、冷たい気
候においてエンジンが始動するのを容易にし且つポンブ
圧送性を確保するものである。即ち、冷たい油が油ボン
ブの油だめに容易に流入又は落ち込むべきであり、さも
なければエンジンは不十分な潤滑によって損傷を受ける
可能性がある。本発明は、かような多機能性粘度指数向
上剤及びそれを含有する油組成物を提供するものである
。
発明の概要 本発明は、（ｉ）エチレン式不飽和カルボン酸部分をグ
ラフトしたエチレン共重合体と、（ｉｉ）ポリアミン又
はポリオールと、（ｉｉｉ）約３００〜約３．　００（
ｌの数平均分子量を有するボリ一〇−ブテンを含有する
ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質との反応生成物
からなる多機能性粘度指数向上剤に向けられている。分
散剤兼粘度指数向上剤として機能するこれらの多機能性
粘度指数向上剤を含有する油質組成物は、改善された低
温粘度特性を示す。
発明の詳細な記述 本発明に従えば、（ｉ）エチレン式不飽和カルボン酸部
分好ましくは無水マレイン酸部分をグラフトしたエチレ
ンとプロピレンとの共重合体の如きエチレン共重合体と
、（ｉｉ）第一アミン基及び第二アミン基から選択され
る２個以上の反応性アミン基を有するポリアミンと、（
ｉｉｉ）ポリ−ｎ−ブテン置換コハク酸物質（ここで、
ポリ−ｎ−ブテンは約３００〜約３，　０００の数平均
分子量を何する）との反応生成物からなる油溶性粘度指
数向上剤一分散剤添加剤が提供される。ポリ−ｎ−ブテ
ン置換ジヵルボン酸物質を含有する本発明の多機能性粘
度指数向上剤は、潤滑油組成物の如き油質組成物中に配
合すると、ヒドロカルビル置換カルボン酸物質がポリイ
ソブテニル置換カルボン酸物質であるような類似の慣用
多機能性粘度指数向上剤例えばＶＩ−分散剤と比較して
改善された即ち低下した低温粘度特性を示す油組成物を
もたらす。即ち、ポリイソブテン置換ジカルボン酸物質
の代わりにポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質を用
いることによって、改善された低温粘度特性を示すＶＩ
−分散剤が提供される。
エチレン共重合体 本発明において使用される油溶性エチレン共重合体は、
一般には約５，　０００〜約ｓｏｏ，　ｏｏｏ好ましく
は約１０，　０００　〜２００，　０００最適には約２
０，００θ〜１００，　０００の数平均分子ｉｔ　ＣＭ
ｎ”）を有する。一般には、Ｖｌ向上剤として有用な重
合体が使用される。これらのＶｌ向上剤は、一般には、
重量平均分子量（Ｍｗ）対数平均分子量（？ｌ；Ｔｎ’
）の比率によって測定したときに狭い範囲の分子量を有
する。１０以下好ましくは７以下より好ましくは４以下
のＭ　ｗ　／　Ｗｌ　ｎを有する重合体が最とも望まし
い。本明細書で使用したときに、（Ｍｎ）及び（Ｍｗ）
は、気相浸透圧法（■Ｐｏ）、膜浸透圧法及びゲル透過
クロマトグラフィーの周知技術によって測定される。一
般には、狭い範囲の分子量を有する重合体は、主触媒と
助触媒との組み合わせの選択、合成間における水素の添
加等の如き合成条件の選択によって得ることができる。
また、狭い範囲の所望分子量を得るために、また高分子
量重合体を■Ｉ用途のための異なる分子量等級のものに
分解するために高温度及び小オリフィスを通す高ぜん断
下での押出、高温度下での混練、熱的減成、溶液からの
分別沈殿等の如き後合成処理を用いることもできる。
これらの重合体は、エチレン及び３〜２８個の炭素原子
例えば３〜１８個の炭素原子を含有する環式、脂環式及
び非環式を含めたエチレン式不飽和炭化水素から製造さ
れる。これらのエチレン共重合体は、１５〜９０重量％
のエチレン好ましくは３０〜８０重量％のエチレン及び
１０〜８５重蛍％好ましくは２０〜７０重量％のｌ種以
上のＣ，〜Ｃ　ｔｓ好ましくはＣ３〜Ｃ１８、更に好ま
しくはＣ３〜Ｃ．α−オレフィンを含有することができ
る。
必須ではないけれども、かかる共重合体は、好ましくは
、Ｘ線回折及び示差走査熱量法によって測定したときに
２５重量％以下の結晶化度を有する。
エチレンとプロピレンとの共重合体が最とも好ましい。
共重合体を形成するためにプロピレンの代わりに、又は
エチレン及びブロビレンと併用しようとするのに、また
三元重合体、四元重合体等を形成するのに好適な他のα
−オレフィンは、１−ブテン、ｌ−ペンテン、ｌ−ヘキ
セン、ｌ−ヘプテン、１−オクテン、１一ノネン、■−
デセン等、４−メチル−１−ペンテン、４−メチル−１
−ヘキセン、５−メチル−１−ペンテン、４．４−ジメ
チル−１−ベンテン、６−メチル−１−ペンテン等の如
き分枝鎖α−オレフィン、並びにこれらの混合物である
。
本明細書において使用する用語「共重合体」は、特に記
していなければ、エチンレ、ｃ，〜ｃ，８α一オレフィ
ン及び（又は）非共役ジオレフィン又はかかるジオレフ
ィンの混合物（これも使用することができる）の三元重
合体、四元重合体等を包含する。非共役ジオレフィンの
量は、存在するエチンレ及びα−オレフィンの総量を基
にして一般には約０．５〜２０モル％好ましくは約１〜
約７モル％の範囲内である。
三元重合体中において第三単量体として使用することが
できる非共役ジェンの代表的な例としては、 （ａ）　　１．４−へキサジェン、１．５−ヘブタジェ
ン、１．６−オクタジェンの如き直鎖非環式ジェン、（
ｂ）　５−メチル−１．４−へキサジェン、３，７ジメ
チル−Ｌ．Ｓ−オクタジェン、３．７−ジメチルー１．
７−オクタジェン及びジヒドロミルセンとジヒドロシメ
ンとの異性体混合物の如き分枝鎖非環式ジエン （ｃ）１．４−シクロへキサジェン、１．５−シクロオ
クタジェン、１．５−シクロドデヵジェン、４−ビニル
シクロヘキセン、１−アリルー４−インプロビリデンシ
ク口へ牛サン、３−アリルシクロベンテン、４−アリル
シクロヘキセン及び１−インプロペニル−４−（４−ブ
テニル）シクロヘキサンの如き単環脂環式ジエン、 （ｄ）　　４．４’−ジシクロペンテニル及び４，４′
−ジシクロへキセニルジエンの如き多単環脂環式ジエン
、 （ｅ）　テトラヒドロインデン、メチルテトラヒド口イ
ンデン、ジシクロペンタジエン、ビシクロ（　２．　２
．　１）へブタ−２．５−ジエン、アルキルー　アルケ
ニルー　アルキリデンー　シクロアルケニル及びシクロ
アルキリデンノルボルネン例えばエチルノルボル不ン、
５−メチレン−６−メチル−２−ノルボル不ン、５−メ
チレン−６，６−ジメチル−２−ノルボルネン、５−プ
ロベニルー２一ノルボルネン、５−　（３−シクロペン
テニル）−２一ノルボルネン及び５−シクロへキシリデ
ン−２一ノルボルネン、並びにノルボルナジエン等の如
き多環脂環式融合及び架橋環ジエン、 が挙げられる。
エチレン式不飽和カルボン酸物質 酸グラフト化エチレン共重合体を作るためにエチレン共
重合体にグラフトされ．るこれらの物質は、（　ｉ　）
（ａ　）カルボキシル基がビシナルであり（即ち、隣接
炭素原子に位置している）且つ（ｂ）該隣接炭素原子の
少なくとも片方好ましくは両方がモノ不飽和の部分を構
成しているようなモノ不飽和Ｃ４〜Ｃ　１０ジカルボン
酸、又は（ｉｉ）（ｉ）の無水物又はＣ，−Ｃ，アルコ
ール誘導モノー若しくはジエステルの如き（ｉ）の誘導
体である。エチレンとの反応時に、ジカルボン酸、無水
物又はエステルのモノ不飽和は飽和状態になる。かくし
て、例えば、無水マレイン酸は無水コハク酸になる。
かかる不飽和モノー及びジカルボン酸又はこれらの無水
物及びエステルの例は、フマル酸、イタコン酸、マレイ
ン酸、無水マレイン酸、クロルマレイン酸、クロルマレ
イン酸無水物、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
、ケイ皮酸等である。
無水マレイン酸又はその誘導体が好ましい。と云うのは
、それは評価し得る程ホモ重合せずにエチレン共重合体
にグラフトして２つのカルボン酸官能基を与えるからで
ある。かかる好ましい物質は、一般式 Ｒ，　　　　Ｒ． 〔式中、Ｒ，及びＲ，は水素又はハロゲンである〕を有
する。好適な例としては、クロルマレイン酸無水物、イ
タコン酸無水物又は対応するジカルボン酸例えばマレイ
ン酸又はフマル酸若しくはそれらのモノエステル等が追
加的に挙げられる。
米国特許第４，　１６０，　７３９号及び同第４，　１
６１．　４５２号によって教示されるように、不飽和酸
成分例えば無水マレイン酸と一緒に種々の不飽和共単量
体をオレフィン共重合体にグラフトさせることができる
。
かかるグラフト単量体系は、不飽和酸成分とは異なる共
単量体であって唯一個の共重合性二重結合を含有し且つ
該不飽和酸成分と共重合性の共単量体のうちの１種又は
その混合物を含むことができる。典型的には、かかる共
単量体は、遊離カルボン酸基を含有せず、そして酸若し
《はアルコール部分にα，β一エチレン性不飽和を含有
するエステル、０４〜Ｃ　Ｉ　Ｒα−オレフィンの如き
α，βーエチレン性不飽和を含有する炭化水素（脂肪族
及び芳香族の両方とも）例えばイソブチレン、ヘキセン
、ノネン、ドデセン等、スチレン類例えばスチレン、α
−メチノレスチレン、ｐ−メチルスチレン、ｐ一第二ブ
チルスチレン等、並びにビニル単量体例えば酢酸ビニル
、塩化ビニル、ビニルケトン類例エハメチル及びエチル
ピニルケトン等テアる。架橋、ゲル化又は他の干渉反応
を引き起こす可能性がある官能基を含有する共単量体は
回避されるべきであるけれども、少皿のかかる共単量体
（共単量体系の約１０重量％まで）はしばしば許容する
ことができる。
有用な共重合性共単量体の具体的な例としては、次のも
のが挙げられる。
（Ａ）　　飽和酸と不飽和アルコールとのエステル。
ここで、飽和酸は、約４０個までの炭素原子を含有する
一塩基性又は多塩基性酸例えば酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、カブロン酸、ステアリン酸、修酸、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、
スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フタル酸、イ
ソフタル酸、テレフタル酸、ヘミメリット酸、トリメリ
ット酸、トリメシン酸等（これらの混合物を含めて）で
あってよい。不飽和アルコールは、一価又は多価アルコ
ールであってよく、そしてアリル、メタリル、クロチル
、１−クロルアリル、２−クロルアリル、シンナミル、
ビニル、メチルビニル、１−フエンアリル、ブテニル、
プロパルギル、１−シクロヘキセン−３−オール、オレ
イル等（これらの混合物を含めて）の如き約４０個まで
の炭素原子を含有することができる。
（Ｂ）　　アクリル酸、メタクリル酸及びクロトン酸の
如き約１２個までの炭素原子を含有する不飽和モノカル
ボン酸と、飽和アルコール及びアルコールエポキシドか
ら選択される約５０個までの炭素原子を含有するエステ
ル化剤とのエステル。飽和アルコールは、好ましくは約
４０個までの炭素原子を含有することができ、そしてメ
タノール、エタノール、フロパノール、ブタノール、２
−エチルヘキサノール、オクタノール、ドデカノール、
シクロヘキサノール、シクロペンタノール、ネオペンチ
ルアルコール及びベンジルアルコールの如きモノヒドロ
キシ化合物、並びにエチレングリコール又はプロピレン
グリコールのモノメチル若しくはモノブチルエーテル等
（これらの混合物を含めて）の如きアルコールエーテル
を包含する。アルコールエポキシドは、脂肪アルコール
エボキシド、グリシドール、及びアルキレンオキシド、
エピクロルヒドリン等の各種誘導体（これらの混合物を
含めて）を包含する。
グラフト共重合性系中の成分は、重量比で約ｌ：４〜４
：ｌ好ましくは約１＝２〜２：１の不飽和酸単量体成分
対共単量体の比率で使用される。
エチレン共ｆｉ合体のグラフト化 エチレン式不飽和カルボン酸物質によるエチレン共重合
体のグラフト化は、塩素化又は未塩素化エチレン／プロ
ピレン／ジエン重合体の如き不飽和含有共重合体を使用
した熱的“エン”反応によるが如き任意の適当な方法に
よって行なうことができる。更に好ましくは、これは、
溶剤中において好ましくは溶剤としての鉱物性潤滑油中
において遊離基誘導グラフト化によって行なうことがで
きる。
ベンゼンの如き溶剤中でのエチレン式不飽和カルホン酸
物質の遊離基誘導グラフト化は斯界において知られてお
り、特に米国特許第２，　２３６．　９１７号に開示さ
れているので、必要ならば該米国特許を参照されたい。
遊離基グラフト化は、好ましくは、ベルオキシド、ヒド
ロベルオキシド及びニトリル化合物の如き遊離基開始剤
好ましくは約１００℃よりも高い沸点を有し且つグラフ
ト温度範囲内で熱分解して遊離基を提供するようなもの
を使用して実施される，これらの遊離基開始剤の代表的
なものは、アゾブチロニトリル、２，５−ジメチル＝３
−ヘキシンー２．５−ビス第三ブチルペルオキシド（　
Ｌｕｐｅｒｓｏ４１３０として販売される）又はそのヘ
キサンアナローグ、ジ第三ブチルペルオキシド及びジク
ミルペルオキシドである。開始剤は、一般には、重合体
溶液の総重量を基にして約０．　００５〜約１％のレベ
ルで且つ約１５０〜２２０゜Ｃの温度において使用され
る。
エチレン式不飽和カルボン酸物質好ましくは無水マレイ
ン酸は、初期全溶液の重量を基にして一般には約０．０
１〜約１０％好ましくは０．１〜２．０％の範囲の量で
使用される。上記のカルボン酸物質及び遊離基開始剤は
、一般には１．０＋１〜３０：１好まし《は３．０：１
〜６：１のエチレン式不飽和カルボン酸物質対遊離基開
始剤重量％比率において使用される。
開始剤によるグラフト化は、好ましくは、窒素ブランケ
ットによって得られるものの如き不活性雰囲気中におい
て実施される。グラフト化は空気の不在下に実施するこ
とができるけれども、これによる所望グラフト重合体の
収率は、一般には酸素を実質上含まない不活性雰囲気下
でのグラフト化に比較して低下する。グラフト化時間は
、通常約０．　１〜１２時間好ましくは約０．　５〜６
時間更に好ましくは０．５〜３時間の範囲である。グラ
フト反応は、用いる反応温度において一般には遊離基開
始剤の半減期の少なくとも約４倍好ましくは少なくとも
約６倍で実施され、例えば２．５−ジメチル−３−ヘキ
シンー２，５−ビス（ｔ−プチルペルオキシド）の場合
には１６０゜Ｃで２時間そして１７０℃で１時間等であ
る。
グラフト化したプロセスでは、通常共重合体溶液が先ず
グラフト温度に加熱され、しかる後に不飽和カルボン酸
物質及び開始剤が撹拌下に加えられるが、これらは加熱
前に加えてしまうこともできる。反応が完了したときに
、不活性ガスバージ例えば窒素散布によって過剰の酸物
質を除去することができる。好ましくは、加えられるカ
ルボン酸物質は重合体溶液中へのその溶解度限度よりも
下に例えば重合体一溶剤溶液例えばエチレン共重合体鉱
物性潤滑油溶液の総重量を基にして遊離無水マレイン酸
約１重量％以下好ましくは０．　４重量％以下に維持さ
れる。反応の進行間に開始剤の所定部分と一緒にカルボ
ン酸物質を連続的又は定期的に添加してカルボン酸をそ
の溶解度限度よりも下に維持ししかも所望の全グラフト
度を得ることができる。
グラフト化工程では、使用する無水マレイン酸又は他の
カルボン酸物質は、反応のための重合体及び溶剤の両方
に対してグラフトされることができる。ジクロルベンゼ
ンの如き多《の溶剤は比較的不活性であってごく僅かだ
けグラフトされ得るが、これに対して鉱油はより多くグ
ラフトされる傾向がある。存在する基体間の正確なグラ
フトスプリッ｝（ｓｐｌｉｔ）は、重合体及びその反応
性、溶剤の反応性及び種類、溶剤中における重合体の濃
度に、また反応の進行間にカルボン酸物質を溶液状態に
維持すること及び分散したがしかし未溶解の酸例えば無
水マレイン酸の存在を最少にすることにも左右される。
未溶解酸物質は、溶解した酸物質とは反対に、反応して
油不溶性物質を形成する傾向が高いようである。グラフ
ト化溶剤とグラフト化重合体との間のスプリットは、溶
剤及び重合体画分に透析された生成物の赤外分析から実
験的に測定することができる。
グラフト化は、好ましくは、グラフト工程後に除去する
必要がないがしかしグラフト重合体とアミン物質との後
続反応において溶剤としてまた潤滑用添加剤濃厚物を形
成するための最終生成物用の溶剤として使用することが
できる鉱物性潤滑油中において実施される。カルボキシ
ル基がグラフト結合した油も亦、アミン物質と反応した
ときに、対応する誘導体に転化される。
溶液グラフト化工程は、高温分解性ベルオキシドの存在
下に実施するときには、エチレン含有重合体の鎖長く分
子量）の実質的な減成を招かずに達成することができる
。
ポリアミン グラフト化エチレン共重合体と反応させることができる
アミン成分は、一般には、第一アミン基及び第二アミン
基（好ましくは第一アミン基）から選択される２個以上
の反応性アミン基を有する。
好ましいアミンは、一般式 ？式中、ＲＩＶ、Ｒ’　　Ｒ’及びＲ＃はそれぞれ水素
、Ｃ，−Ｃ■直鎖又は分枝鎖アルキル基、Ｃ，〜Ｃ　＋
ｔアルフキシＣ，〜Ｃ６アルキレン基、Ｃｔ〜ＣＩ，ヒ
ドロキシアミノアルキレン基及びＣ１〜Ｃ，，アルキル
アミノＣ３〜Ｃ２８アルキレン基よりなる群からそれぞ
れ選択され、Ｒ′及びＲ′は更に式（式中、Ｒ′は先に
定義した如《である）の部分からなることができ、そし
てＳ及びＳ′は２〜６好ましくは２〜４の同じ又は異な
る数であってよくそしてｔ及びｔ′は同じ又は異なる数
であってよい典型的には０〜１０好ましくは２〜７最と
も好ましくは約３〜７の数であり、但しｔ及びｔ′の合
計は１５よりも大きくないものとする〕のものを含めた
脂肪族飽和アミンである。容易な反応を確保するには、
ＲＴＶ、Ｒ　ｔ　　Ｒ　Ｊ　　Ｒ　′ｓ、ｓｔ及びｔ′
は、式１ａの化合物に典型的には少なくとも２個の第一
アミ７基を与えるのに十分な態様で選択されるのが好ま
しい。これは、ＲＩＶ、Ｒ’　　Ｒ’又はＲ′基のうち
の少なくとも１個が水素になるように選択することによ
って、又はＲ＃がＨになるとき若しくはｌｂ部分が第一
アミ７基を有するときに式１ａのｔを少なくとも１にす
ることによって達成することができる。
好適なアミン化合物の例としては、限定するものではな
いが、１，２−ジアミノエタン、１，３−ジアミ／プロ
パン、１，４−ジアミノブタン、１，６−ジアミノヘキ
サン、ポリエチレンアミン例えばジエチレントリアミン
、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンベンタミン
、ポリプロピレンアミン例えば１，２−プロピレンジア
ミン、ジ（１．２−プロピレン）トリアミン、ジ（１．
３−ブロビレン）トリアミン、Ｎ．Ｎ−ジメチル−１．
３−ジアミノプロパン、Ｎ，Ｎ−ジ（２−アミノエチル
）エチレンジアミン、Ｎ．Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエチ
ル）　−１．３−プロピレンジアミン、Ｎ−ドデシル−
１．３−ブロバンジアミン及びこれらの混合物が挙げら
れる。
他の有用なアミン化合物は、１，４−ジ（アミノメチル
）シクロヘキサンの如き脂環式ジアミン、及び一般式 〔式中、ｐ，及びｐ，は同じ又は異なるものであってそ
れぞれ１〜４の整数であり、そしてｎ１、ｎ，及びｎ，
は同じ又は異なるものであってそれぞれ１〜３の整数で
ある〕のＮ−アミノアルキルピペラジンを包含する。
アミノ化合物の市販混合物も有益下に用いることができ
る。例えば、アルキレンアミンを製造するための１つの
方法は、アルキレンジハライド（エチレンジクロリド又
はプロピレンジクロリドの如き）をアンモニアと反応さ
せて窒素原子の対がアルキレン基によって結合されたア
ルキレンアミンの複雑な混合物を得、かくしてジエチレ
ントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレ
ンペンタミン及び対応するビベラジンの如き化合物を形
成することを包含する。分子当り窒素原子が平均して約
５〜７個の低コストポリ（エチレンアミン）化合物が“
ポリアミンＨ”ポリアミン４００”ダウ・ポリアミンＥ
−１００”等の如き商品名の下に市場で入手可能である
。
また、有用なアミンとしては、式 ＮＨ，−アルキレン−Ｃｏ−アルキレンｈ『ＮＨｔ　　
　　（Ｉ［Ｉ）〔式中、ｍは約３〜７０好まし《は１０
〜３５の値を有する〕及び式 ＲＶ一一アルキレンー−｛０−アルキレン＋Ｔｒ−ＮＨ
Ｊａ　　　　（■）〔式中、ｎは約１〜４０の値を有す
るが、但し、ｎのすべての合計は約３〜約７０好ましく
は約６〜約３５であり、そしてＲｖは１０個までの炭素
原子の置換飽和炭化水素基であって、ＲＶ基における置
換基の数は３〜６の数であり、そして“ａはＲＶにおけ
る置換基の数を表わす３〜６の数である〕のものの如き
ポリオキシアルキレンポリアミンが挙げられる。式（Ｉ
ＩＩ）又は（ＩＶ）のどちらにおけるアルキレン基も、
約２〜７好ましくは約２〜４個の炭素原子を含有する直
鎖又は分枝鎖であってよい。
特に好ましいポリアミン化合物は、式■及び■のポリオ
キシアルキレンポリアミン、並びに式〔式中、Ｘは約１
〜１０好ましくは約２〜′７！の整数であり、そしてア
ルキレン基は２〜７好ましくは約２〜４個の炭素原子を
有する直鎖又は分技鎖アルキレン基である〕のアルキレ
ンボリアミンである。
上の式（Ｖ）のアルキレンポリアミンの例としては、メ
チレンアミン、エチレンアミン、ブチレンアミン、プロ
ピレンアミン、ペンチレンアミン、ヘキシレンアミン、
ヘブチレンアミン、オタチレンアミン、他のポリメチレ
ンアミン、これらのアミンの環状及び高級同族体例えば
ピペラジン、アミノアルキル置換ビペラジン等が挙げら
れる。これらのアミンとしては、例えば、エチレンジア
ミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン
、ブロビレンジアミン、ジ（ヘブタメチレン）トリアミ
ン、トリプロピレンテトラミン、テトラエチレンベンタ
ミン、トリメチレンジアミン、ペンタエチレンへキサミ
ン、ジ（トリメチレン）トリアミン、２−へブチル−３
−　（２−アミノブロビル）イミダゾリン、４−メチル
イミダゾリン、１，３−ビス（２−アミノエチル）イミ
ダゾリン、ビリミジン、１−（２−アミノブロピル）ピ
ベラジン、１，４−ビス（２−アミノエチル）ビペラジ
ン、Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノプロビルアミン、Ｎ，Ｎ−
ジオクチルエチルアミン、Ｎ−オクチルーＮ′メチルエ
チレンジアミン、２−メチルーｌ−（２一アミノブチル
）ビペラジン等が挙げられる。使用することができる他
の高級同族体は、上記アルキレンアミンのうちの２種以
上を公知の態様で縮合させることによって得ることがで
きる。
特に有用なエチレンアミンは、例えば、“Ｅｎｃｙ−ｃ
ｌｏｐｅｄｉａ　ｏｆ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｔｅｃｈｎ
ｏｌｏｇｙ”（カーク０アンド・オスマー、Ｖｏ！．　
５、第８９８〜９０５頁、インターサイエンス・パブリ
シャーズ、二二ーヨーク（１９５０）　’）において“
エチレンアミン”の項目に記載されている。これらの化
合物は、アルキレンクロリドをアンモニアと反応させる
ことによって製造される。これは、ピベラジンの如き環
状縮合生成物を含めたアルキレンアミンの複雑な混合物
の生成をもたらす。これらのアミンの混合物を本発明の
目的に対して用いることができるけれども、純アルキレ
ンアミンを完全な満足下に使用することができるが明ら
かである。
上記弐■及び■のポリオキシアルキレンポリアミン好ま
しくはポリオキシアルキレンジアミン及びポリオキシア
ルキレントリアミンは、約２００〜約４，　Ｇｏｏ好ま
しくは約４００〜約２，　０００の範囲内の平均分子量
を有することができる。好ましいポリオキシアルキレン
ポリアミンとしては、約２００〜２，　０００の範囲内
の平均分子量を有するボリオキシエチレン及びポリオキ
シブロビレンジアミン並びにボリオキシブロビレントリ
アミンが挙げられる。
ポリオキシアルキレンポリアミンは、市場で入手可能で
あり、例えばジェファーソン・ケミカル・カンパニー・
インコーポレーテッドから商品名“ジェファミンＤ　−
　２３０、Ｄ　−　４００、Ｄ　−　１０００、Ｄ−　
２０００、Ｔ　−　４０３”等の下に得ることができる
。
ポリオール 本発明のもう１つの面では、グラフト化エチレン共重合
体は、ポリアミンの代わりにポリオールと反応される。
使用することができる好適なポリオール化合物としては
、約１００個までの炭素原子及び約２〜約１０個のヒド
ロキシル基を含有する脂肪族多価アルコールが挙げられ
る。これらのアルコールは構造及び化学組成において種
々様々であってよく、例えば、これらは所望に応じて置
換又は非置換、立体障害を受けている又は立体障害を受
けていない、分枝鎖又は直鎖等であってよい。代表的な
アルコールは、エチレングルフール、プロピレングルコ
ール、トリメチレングルコール、フチレングルコールの
如きアルキレングルコーノレ、ジエチレングルコール、
トリエチレングルフーノレ、テトラエチレングルコール
、ジプロピレングノレコーノレ、トリプロピレングルフ
ール、ジブチレングルコール、１・リブチレングルコー
ルの如きポリグルコール、並びにアルキレン基が２〜約
８個の炭素原子を含有する他のアルキレングルコール及
びポリアルキレングルコールである。他の有用ナ多価ア
ルコールとしては、グリセロール、グリセロールのモノ
メチルエーテル、ペンタエリスリトール、ジペンタエリ
スリトール、トリペンタエリスリトール、９．１０−ジ
ヒドロキシステアリン酸、９．１０−ジヒドロキシステ
アリン酸のエチルエステル、３−クロルー１．２−ブロ
バンジオール、１．２−フタンジオール、１．４−ブタ
ンジオール、２，３−ヘキサンジオール、ビナフール、
テトラヒドロキシベンクン、エリスリトール、アラピト
ール、ソルピトール、マンニトール、１，２−シクロへ
牛サンジオール、１．４−シクロヘキサンジオール、１
．４−（２−ヒドロキシエチル）一シクロヘキサン、１
，４−ジヒドロキシー２一二トロブタン、１．４−ジー
（２−ヒドロキシエチル）ベンゼン、並びにグルコール
、マンノース、グリセルアルデヒド、ガラクトース等の
如き炭水化物が挙げられる。
脂肪族アルコールの群の中には、ポリエチレンオキシド
反復単位の如きエーテル基を含有するようなアルカンポ
リオール、並びに少なくとも３個のヒドロキシル基を含
有しそのうちの少なくとも１個がオクタン酸、オレイン
酸、ステアリン酸、リノール酸、ドデカン酸又はタル油
酸の如き８〜約３０個の炭素原子を含有するモノカルボ
ン酸でエステル化されているような多価アルコールが包
含される。かかる部分エステル化多価アルコールの例は
、ソルビトールのモノオレエート、グリセロールのモノ
オレエート、グリセロールのモノステアレート、ソルビ
トールのジステアレート及びエリスリトールのジドデカ
ノエートである。
好ましい群の脂肪族アルコールは、２０個までの炭素原
子を含有するもの、特に３〜１５個の炭素原子を含有す
るものである。．この群のアルコールとしては、グリセ
ロール、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ジペ
ンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、グル
コン酸、グリセリンアルデヒド、グルフース、アラピノ
ース、１，７−へブタンジオール、２，４−へブタンジ
オール、１，　２．　３−ヘキサントリオール、１，　
２．　４−ヘキサントリオール、１，　２．　５−ヘキ
サントリオール、２．　３．　４ヘキサントリオール、
１，２．３−ブタントリオール、１，　２．　４−ブタ
ントリオール、２，　２，　６．　６−テトラキス（ヒ
ドロキシメチル）シクロヘキサノール、１．１０一デカ
ンジオール等が挙げられる。
特に好ましい群の多価アルコールは、３〜１５特に３〜
６個り炭素原子を含有し且つ少なくとも３個のヒドロキ
シル基を有する多価アルコールである。かかるアルコー
ルは上で具体的に挙げたアルフールで例示されているが
、グリセロール、エリスリトール、ペンタエリスリトー
ル、マンニトール、ソルビトール、１，２．４−へ牛サ
ントリオール、テトラヒド口キシペンタン等によって代
表される。
ボリ一〇−ブテン置換カルボン酸物質 本発明の多機能性粘度指数向上剤を作るのに用いられる
ポリ−ｎ−ブテン置換カルボン酸物質としては、ポリ−
ｎ−ブテンと、（ｉ）モノ不飽和０４〜Ｃ，。ジカルボ
ン酸であって（ａ）カルボキシル基がビシナルである即
ち隣接炭素原子上に位置され且つ（ｂ）該隣接炭素原子
の少なくとも一方好ましくは両方がモノ不飽和の一部分
を構成しているようなものか、又は（ｉｉ）（ｉ）の無
水物又はＣ，〜Ｃ　，　７　ルコール誘導モノー若しく
はジエステルの如き（ｉ）の誘導体のどちらかとの反応
生成物が挙げられる。ｎ−ブテン重合体との反応時に、
ジカルボン酸、無水物又はエステルのモノ不飽和は飽和
状態になる。かくして、例えば、無水マレイン酸はポリ
−ｎ−ブテン置換コハク酸無水物になる。
仕込んだポリ−ｎ−ブテン１モル当り典型的には約０．
７〜約４．０（例えば０．　７〜２．６）好まし《は約
１．０〜約２．０最とも好ましくは約１．　１〜約１．
７モルの不飽和Ｃ４〜ｃＩ０ジヵルボン酸、無水物又は
エステルが反応器に仕込まれる。
通常、ポリ−ｎ−ブテンの全部が不飽和酸又は誘導体と
反応する訳ではなく、ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン
酸物質は未反応ポリ−ｎ〜ブテンを含有する。未反応ポ
リ−ｎ−ブテンは典型的には反応混合物から除去されず
（かかる除去は困難テアって工業的には実施不可能であ
るので）、そして生成物混合物は未反応モノ不飽和０４
〜Ｃジカルボン酸、無水物又はエステルを除去した後に
アミンとの反応のために使用されるが、これについては
以下で説明する。
反応に仕込んだポリ−ｎ−ブテン１モル当り反応したジ
カルボン酸、無水物又はエステルの平均モル数の特性表
示は、本明細書では官能価として規定される。かかる官
能価は、（ｉ）水酸化カリウムを使用してその得られた
生成物混合物のケン化価を測定すること及び（ｉｉ）斯
界に周知の技術を使用して仕込まれたポリ−ｎ−ブテン
の数平均分子量を測定することに基いている。官能価は
、得られた生成物混合物に関してのみ規定される。得ら
れた生成物混合物中に含有される反応したポリｎ−プテ
ンの量はその後に斯界で公知の技術によって変更即ち増
減することができるけれども、このような変更は、先に
規定した如き官能価を変更しない。用語「ポリ−ｎ−ブ
テン置換ジカルボン酸物質」は、かかる変更を受けた又
は受けていない生成物混合物を表わす。
従って、ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質の官能
価は、典型的には少なくとも０．　５好ましくは少なく
とも約０．８最とも好ましくは少なくとも約０．　９で
あり、そして典型的には約０．５〜約２．８（例えば０
．６〜２）好ましくは約０．８〜約１．４最とも好まし
くは約０．　９〜約１．３の間を変動する。
ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質を形成するため
に、エチレン式不飽和ジカルボン酸物質即ち酸、無水物
又はエステルはｎ−ブテン重合体と反応される。ｎ−ブ
テン重合体は、通常、約３００〜約３，０００好ましく
は約４００〜２．　０００の範囲内の数平均分子ｆｉｔ
（Ｍｎ）を有する。ｎ−ブテン重合体は、ｎ−ブテン単
量体から誘導される。一般には、これらのｎ−ブテン重
合体は、ｎ−ブテン−１及びｎ−ブテン−２（シス及び
トランス両方）単量体の混合物から誘導される。一般に
は、かかる単量体混合物は、約４０〜９０重量％のｎ−
ブテン−１及び約１０〜５０重量％のｎ−ブテン−２単
量体好ましくは約５０〜９０重量％のｎ−ブテン−１及
び約１０〜５０重量％のｎ−ブテン−２単量体を含有す
る。また、これらの単量体混合物は、少量即ち約５重量
％以下のイソブテン単量体も含有することができる。し
かしながら、イソブテン単量体は、ｎ−ブテン−１及び
ｎ−ブテン−２単量体を製造するのに用いるプロセスか
ら生じる不純物又は副生物として単に存在する。単量体
混合物中に存在するイソブテン単量体の量は最少限にさ
れるのが望ましい。
それ故に、用語「ポリ−ｎ−プテン」又は「ｎ−ブテン
重合体」を明細書及び特許請求の範囲で用いるときには
、それは、上記の如く約９５〜１００ｉ量％のｎ−ブテ
ン−１及びｎ−ブテン−２単量体並びにＯ〜約５重量％
のイソブテン単量体を含有する混合物から誘導される重
合体を意味する。
ｎ−ブテン重合体にＣ４〜Ｃ　Ｉ　Ｏ不飽和ジカルボン
酸、無水物又はエステルを反応させる方法は斯界におい
て知られている。例えば、米国特許第３，　３６１，　
６７３号及び同第３．　４０１，　ｔｔｇ号に開示され
る如くしてｎ−ブテン重合体及びジカルボン酸物質を単
に一緒に加熱して熱的“エン”反応を起こさせることが
できる。別法として、ｎ−ブテン重合体を先ずハロゲン
化し例えば重合体の重量を基にして約１〜８好ましくは
３〜７重量％の塩素又は臭素まで塩素化又は臭素化する
ことができる。これは、塩素又は臭素をポリ−ｎ−ブテ
ン中に６０〜１６０℃例えば１１０〜１３０℃の温度で
約０．　５〜１０時間好ましくは１〜７時間通すことに
よって行なうことができる。次いで、ハロゲン化重合体
を十分な不飽和酸又は無水物と１００〜２５０゜Ｃ通常
約１８０〜２３５℃で約０．５〜１０時間例えば３〜８
時間反応させること．ができる。この一般的な形式の方
法は、特に米国特許第３．　０８７，　４３６号、同第
３，　１７２，　８９２号、同第３．　２７２．　７４
６号及び１９８６年ＩＯ月１６日出願の米国特許願第９
１９，　３９５号に教示されているので、必要ならばこ
れらの特許文献を参照されたい。
別法として、塩素を加えながらポリ−ｎ−ブテン及び不
飽和酸物質を混合加熱する。この形式の方法は、米国特
許第３，　２１５，　７０７号、同第３，　２３１．　
５８７号、同第３，　９１２．　７６４号、同第４，　
１１０，　３４９号、同第４，　２３４，　４３５号及
び英国特許第１，　４４０．　２１９号に開示されてい
るので、必要ならばこれらの特許文献を参照されたい。
ハロゲンの使用によって、通常、約６５〜９５重量％の
ポリ−ｎ−ブテンがジヵルボン酸物質と反応する。ハロ
ゲン又は触媒を使用せずに熱反応を実施すると、通常、
ポリ−ｎ−ブテンの約５０〜８５重量％だけが反応する
。塩素化は、反応性の向上を補助する。
好ましいポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質は、ポ
リ−ｎ−ブテンコハク酸又は無水物好ましくは無水物で
ある。
グラフト化エチレン共重合体（好ましくは、般には約５
〜３０重量％好ましくは１０〜２０重量％の重合体に相
当する溶液状態において）は、ポリアミン又はポリオー
ルとポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質との混合物
と容易に反応させることができる。これは、かかる混合
物を約１００℃〜２５０゜Ｃ好まし《は１５０″Ｃ〜２
００℃の温度においてＯ．１〜１０時間通常約０．　５
〜約３時間加熱することによって行なうことができる。
加熱は、ポリアミンの場合には、アミド及び塩よりもむ
しろイミドの生成を促進するように実施されるのが好ま
しい。かくして、イミド形或は、アミド形成よりも低い
特に塩形成よりも低い粘度の反応混合物をもたらす。こ
の低い粘度は、反応混合物中において高濃度のグラフト
化エチレン共重合体の利用を可能にする。撹拌下でのア
ミンの徐々の添加間に水を例えばＮ，ストリッピングに
よって除去すると、イミド化反応の完結が確実になる。
反応速度は、反応体、過剰量、形成される結合の種類等
に応じてかなり変動することができる。
ポリアミン又はポリオールの使用量は、本発明の化合物
の分散特性を向上又は改善するのに有効な量である。一
般には、ポリアミンの場合には、ポリアミンの使用量は
、グラフト化ジカルボン酸部分の酸例えば無水コハク酸
１当量当り約０．５〜約１．５当量好ましくは約０．　
８〜１．２当量更に好ましくは約０．　９〜約１．０当
量の第一アミンを提供するのに有効な量である。
ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質の使用量は、グ
ラフト化エチレン共重合体のアミン化／イミド化間にそ
の架橋又は過剰の連鎖伸長を防止するのに有効な量であ
る。一般には、この量は、グラフト化エチレン共重合体
中のジカルポン酸部分含量１モル当りポリ−ｎ−ブテン
置換ジカルポン酸物質約１〜約４好ましくは約１．５〜
３最とも好ましくは約２モル当量である。別法として、
以下で説明するようにもし予備反応アミンとポリ−ｎ−
ブテン置換ジカルボン酸物質との付加物を用いる場合に
は、主としてイミドを形成するかアミドを形成するかに
よってグラフト化エチレン共重合体中のジカルボン酸部
分当り約１〜２個の反応性アミン基（例えば第一アミン
基）を提供するのに十分な付加物が使用される。通常、
グラフト化共重合体中のジカルボン酸部分１モル当り１
〜２モルの付加物が使用される。例えば、約４０，　０
００のＭｎ、約ｚ１の増稠効率及び分子当り平均して４
個の無水コハク酸基を有するエチレン−プロピレン共重
合体の場合には、イミドを作るのにグラフト化エチレン
共重合体１モル当り２個の第一アミン基を有する約４モ
ルのアミン及び約４モルのポリ−ｎ−ブテン置換フハク
酸無水物が使用されるのが好ましい。
別法として、ポリアミン及びポリ−ｎ−ブテン置換ジカ
ルボン酸物質を予備反応させてアミンー酸付加物を形成
し、次いでこの付加物をグラフト化エチレン共重合体と
反応させることができる。
アミンー酸付加物では、ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボ
ン酸物質の酸部分は、一般には、塩、イミド、アミド、
アミジン、又はポリアミンの一方の反応性（例えば竿一
）アミン基を用いて形成した他の結合であってポリアミ
ンの他方の反応性（例えば第一）アミン基がグラフト化
エチレン共重合体の酸部分との反応になお利用可能であ
るようなものを介してポリアミン部分に結合される。
通常、これらの付加物は、ポリ−ｎ−ブテン置換ジカル
ボン酸物質好ましくはコハク酸又は無水物を項目“ポリ
アミン”の下に先に記載したものの如きポリアミンと縮
合することによって製造される。
ポリ−ｎ−ブテン又は塩素化ボリｎ−ブテンと無水マレ
イン酸との反応から製造されるポリ−ｎ一ブテンコハク
酸無水物をポリアミンと反応させることによるジカルボ
ンポリアミン付加物の一般的な製造法は、米国特許第３
，　２７２，　７４６号に見られるように斯界において
知られている。
ポリ−ｎ−ブテン置換ジヵルポン酸物質の反応（ポリア
ミンの場合には好ましくはアミン化及び（又は）イミド
化）は、他の反応体が添加された鉱油の如き溶剤中にジ
カルボン酸物質好ましくはポリ−ｎ一ブテンコハク酸無
水物を溶解させたものを用いて溶液反応として行なうこ
とができる。
高収率での付加物の製造は、ボリ一〇一ブテンコハク酸
無水物１モル当り約０．５〜３．３好まし《は約０．　
７〜１，３最とも好ましくは約１モル割合のアルキレン
ポリアミンを該溶液に加えそしてその混合物を１４０℃
〜１７５℃又はそれ以上において所定量の反応水が発生
されるまで加熱することによって実施することができる
。典型的には、鉱油溶剤は、それが最終アシル窒素化合
物溶液の５０重量％を構成するように調節される。
本発明の多機能性粘度指数向上剤を製造する他のそして
一般には好ましい方法は、（ｉ）グラフト化エチレン共
重合体を形成し、（ｉｉ）このグラフト化エチレン共重
合体にポリ−ｎ−ブテン置換ジカルポン酸物質を加えて
グラフト化エチレン共重合体とポリ−ｎ−ブテン置換ジ
がルボン酸物質との混合物を形成し、そして（ｉｉｉ）
この混合物にポリアミン又はポリオールを反応させるこ
とからなる逐次反応法である。
本発明に従って製造された油溶性官能化グラフトエチレ
ン共重合体は、仕上製品を作るか又は添加剤濃厚物を作
るかによって潤滑油又は炭化水素燃料の如き過半量の油
質物質中に全組成物の重量を基にして少量例えば０．０
０１〜５０重量％まで好まし《は０．００５〜２５重量
％の量で配合させることができる。潤滑油組成物例えば
自動車又はジーゼル車クランクケース潤滑油中に用いる
ときには、窒素含有又はエステル含有グラフト化重合体
の濃度は、通常、全組成物の約０．０１〜１０重量％例
えば０．　１〜６．　０重量％好ましくは０．２５〜３
．０重ｍ％の範囲内である。本発明の化合物を添加する
ことができる潤滑油としては、石油から誘導される炭化
水素油のみならず、二塩基性酸のエステル、一塩基性酸
とポリグリコールと二塩基性酸とアルコールとのエステ
ル化によって作られた混合エステル、ポリオレフィン油
等の如き合成潤滑油も挙げられる。
本発明の多機能性粘度指数向上剤は、取扱いの容易さの
ために油例えば鉱物性潤滑油中における例えば約５重量
％〜約５０重量％まで好ましくは７〜２５重量％の濃厚
物形態で用いることができ、そして先に記載した如《本
発明の反応を油中において実施することによってこの形
態で製造することができる。
本発明に従って製造された組成物は、燃料油及び潤滑油
用添加剤として特に有用であることが分かった。
ケロシン、ジーゼル燃料、家庭用加熱燃料油、ジェット
燃料等を含めた沸点が約６５°Ｆ〜４３０°Ｆの中間留
出油の如き通常液状の石油燃料中において本発明の組成
物を用いるときには、組成物の総重量を基にして典型的
には０．００１〜０．５重量％好ましくは０．　０　０
　５〜０．　２重量％の範囲内の燃料油中での添加剤濃
度が通常使用される。これらの添加剤は、燃料油に対す
る分散活性及び（又は）ワニス抑制挙動のみならず燃料
油安定性に寄与することができる。
しかしながら、本発明の化合物は、添加剤が溶解又は分
散されるところのベース油を使用する潤滑油組成物中に
おいてそれらの主な用途を有している。かかるベース油
は、天然又は合成型であってよい。
かくして、本発明の潤滑油組成物を調製する際に使用す
るのに好適なベース油としては、自動車及びトラックエ
ンジン、船舶及び鉄道ジーゼルエンジン等の如きスパー
ク点火及び圧縮点火内燃エンジン用のクランクケース潤
滑油として慣用されるものが挙げられる。また、自動変
速機液、トラクター液、万能型トラクター液、作動液、
ヘビイデューティ作動液、パワーステアリング液等の如
き動力伝達液中に慣用され且つ（又は）動力伝達液とし
て使用するために適応されるベース油中において本発明
の添加剤を使用することによっても有益な結果が得られ
る。また、ギヤ潤滑油、工業油、ポンプ油及び他の潤滑
油組成物も亦、本発明の添加剤の配合から利益を受ける
ことができる。
かくして、本発明の添加剤は、ジカルボン酸のアルキル
エステル、ポリグリコール、アルコール、ポリα−オレ
フィン、ポリブテン、アルキルベンゼン、燐酸の有機エ
ステル、ポリシリコーン油等の如き合成ベース油中に適
当に配合することができる。所望ならば、選択した種類
の潤滑油組成物を含めることができる。
本発明の添加剤は、油溶性であり、適当な溶剤の助けを
借りて油中に溶解性であり、又は安定分散性の物質であ
る。「油溶性」、「溶解性」又は「安定分散性」を本明
細書で用いるときには、それらは、その物質がすべての
割合において油中に可溶性、溶解性、混和性又は懸濁可
能であることを必ずしも意味していない。しかしながら
、これは、添加剤が例えば油の使用環境中においてそれ
らの意図する効果を及ぼすのに十分な程度まで油中に可
溶性又は安定分散性であることを意味している。その上
、他の添加剤の追加的な配合によって、所望ならば分散
剤、摩擦調整剤及び（又は）銅酸化防止剤の高レベルの
配合も可能になる場合がある。
従って、これらの添加剤を任意の有効量で完全配合潤滑
油組成物中に配合することができるけれども、かかる有
効量は、潤滑油組成物に該組成物の重量を基にして典型
的には約０．０１〜約１０（例えば、０．１〜６．０）
好ましくは約０．２５〜約３．０重量％の添加剤量を提
供するのに十分なものにすることが企図される。
本発明の添加剤は、任意の都合のよい態様で潤滑油中に
配合することができる。かくして、これらは、油中に所
望の濃度レベルで典型的にはトルエン、シクロヘキサン
又はテトラヒドロフランの如き適当な溶剤の助けを借り
て分散又は溶解させることによって油に直接添加するこ
とができる。
このような配合は、室温又は高められた温度において行
なうことができる。
天然ベース油としては鉱物性潤滑油が挙げられるが、こ
れらはそれらの原料源（例えば、バラフィン系、ナフテ
ン系、混合系、パラフィン系＝ナフテン系等であるかど
うか）に関して、またそれらの製造要件（例えば、蒸留
範囲、直留、分解、ハイドロファイニング、溶剤抽出等
）に関して広く変動してよい。
より具体的に言えば、本発明の組成物中に使用すること
ができる天然潤滑油ベース原料は、バラフィン、ナフテ
ン、アスファルト又は混成基原油から誘導される直留鉱
物性潤滑油若しくは留出油であってよく、又は所望なら
ば各種の混合油並びに残留油特にアスファルト成分が除
去されたものを用いることもできる。これらの油は慣用
法によって酸゛、アルカリ及び（又は）粘土若しくは他
の化学剤例えば塩化アルミニウムを使用して精製するこ
とができ、そして（又は）これらは例えばフェノール、
二酸化硫黄、フルフラール、ジクロルジエチルエーテル
、ニトロベンゼン、クロトンアルデヒド等の種類の溶剤
による溶剤抽出によって製造された抽出油であってよい
。
潤滑油ベース原料は、１００゜Ｃにおいて典型的には約
２．５〜約１２好ましくは約２５〜約９ｃｓＬの粘度を
有するのが好都合である。
かくして、本発明の添加剤は、潤滑油（典型的には、過
半量で）と、添加剤（典型的には、添加剤の不在と比較
して向上した分散性を与えるのに有効な少量で）とを含
む潤滑油組成物中において使用することができる。所望
ならば、選択した種類の潤滑油組成物の特定要件を満た
すように選択された追加的な慣用添加剤を含めることも
できる。
かくして、この形態では、添加剤それ自体は、購買者に
よって油又は燃料油組成物に添加することができる１０
０％活性成分形態として使用されている。別法として、
これらの添加剤は濃厚物を形成するのに好適な油溶性溶
剤及びベース油と混合することができ、次いでこの濃厚
物を潤滑油べ一ス原料と混合させて最終組成物を得るこ
とができる。濃厚物は、典型的には約２〜８０重量％の
添加剤そして好ましくは約５〜４０重量％の添加剤を含
有する。
本発明の添加剤のための潤滑油ベース原料は、その中に
追加的な添加剤を配合して潤滑油組成物（即ち、処方物
）を形成することによって選択した機能を果すように適
応される。
かかる処方物中に典型的に存在する代表的な追加的な添
加剤としては、他の粘度調節剤、腐食防止剤、酸化防止
剤、摩擦調整剤、他の分散剤、消泡剤、耐摩耗性添加剤
、流動点降下剤、清浄剤、金属錆止め添加剤等が挙げら
れる。
粘度調節剤は、潤滑油に対して高温及び低温作用能を付
与し、且つそれが高められた温度においでせん断安定性
のままになるようにしかも低温において受け入れ可能な
粘度及び流動性を示すようにするものである。これらの
粘度調節剤は、一般には、ポリエステルを含めた高分子
量炭化水素重合体である。また、粘度調節剤は、分散性
の付与の如く他の特性又は機能を含めるように誘導体化
することもできる。
これらの油溶性粘度調節用重合体は、ゲル透過クロマト
グラフィー又は浸透圧法によって測定したときに一般に
は１０．　０００〜ｌ，　０００．　０００好ましくは
２０，　０００〜２５０，　０００の数平均分子ｆｆｉ
を有する。
好適な粘度調節剤の典型的な例は斯界に知られた種類の
任意のものであり、その具体的な例としては、ポリイソ
ブチレン、エチレンとプロピレンとの共重合体、ポリメ
タクリレート、メタクリレート共重合体、不飽和ジカル
ポン酸とビニル化合物との共重合体、スチレンとアクリ
ル酸エステルとの共重合体及びスチレン／イソブレン、
スチレン／ブタジエン及びイソブレン／ブタジェンの部
分水素化共重合体、並びにブタジエンとイソブレンとの
部分水素化ホモ重合体が挙げられる。
腐食防止剤（耐腐食剤としても知られる）は、潤滑油組
成物が接触する金属部材の劣化を減少させるものである
。腐食防止剤の例は、燐硫化炭化水素及び燐硫化炭化水
素とアルカリ土類金属酸化物又は水酸化物とを好ましく
はアルキル化フェノール又はアルキルフェノールチオエ
ステルの存在下に且つ好ましくは二酸化炭素の存在下に
反応させることによって得られる生成物である。燐硫化
炭化水素は、テルペン、重質石油留分又はＣ，〜Ｃ６オ
レフィン重合体例えばポリイソプチレンの如き適当な炭
化水素を５〜３０重ｍ％の燐硫化物と約６５〜約３１５
℃の範囲内の温度において１７，〜ｌ５時間反応させる
ことによって製造される。燐硫化炭化水素の中和は、米
国特許第１．　９６９．３２４号に教示される態様で行
なうことができる。
酸化防止剤は、鉱油が使用時に劣化する傾向を減少させ
るものである。この劣化は、金属表面に付着したスラッ
ジ及びフェス様付着物の如き酸化生成物によって、また
粘度の上昇によって証明することができる。かかる酸化
防止剤としては、好ましくはＣ，〜ＣＩ！アルキル側鎖
を有するアルキルフェノールスルフィド及びチオエステ
ルのアルカリ土類金属塩（例えばカルシウム／ニルフェ
ノ−ルスルフィド、バリウムーｔ−オクチルフェニルス
ルフィド）、ジオクチルフェニルアミン、フェニルーα
−ナフチルアミン、燐硫化又は硫化炭化水素等が挙げら
れる。
本発明において有用な他の酸化防止剤は、油溶性銅化合
物を包含する。銅化合物は、任意の適当な油溶性銅化合
物として油中に配合することができる。「油溶性」とは
、化合物が油又は添加剤パソケージ中において通常の混
合条件下に油溶性であることを意味する。銅化合物は、
第一又は第二銅の形態であってよい。銅は、銅ジヒドロ
力ルビルチオ〜又はジチオホスフェートの形態であって
よい。別法として、銅は、合成又は天然カルボン酸の銅
塩として添加することもできる。かくして、この例はス
テアリン酸又はパルミチン酸の如きＣ，．−Ｃ，，脂肪
酸を包含するが、しかしオレイン酸の如き不飽和酸又は
分子量２００〜５００のナフテン酸の如き分枝カルボン
酸又は合成カルボン酸が得られる銅カルボキシレートの
向上した取扱適性及び溶解性の故に好ましい。また、一
般式（　Ｒ”Ｒ″’ＮＣＳＳ）ｚＣｕ　（ここで、２は
１又は２でありそしてＲ″０及びＲ”は１〜１８個好ま
しくは２〜１２個の炭素原子を含有する同種又は異種ヒ
ドロカルビル基であって、アルキル、アルケニル、アリ
ール、アラルキル、アルカリール及びシクロ脂肪族基の
如き基を包含する）の油溶性ジチオヵルバミン酸銅も有
用である。Ｒ　ｓｏ及びＲ”基として特に好ましいもの
は、２〜８個の炭素原子のアルキル基である。か《して
、かかる基は、例えば、エチル、ｎ−プロビル、ｉ−プ
ロビル、ｎ−フチル、ｉ−ブチル、第二ブチル、アミル
、ｎ−ヘキシル、ｉ−ヘキシル、ｎ−へブチル、ｎ−オ
クチル、デシル、ドデシル、オクタデシル、２−エチル
ヘキシル、フェニル、プチルフエニル、シクロヘキシル
、メチルシクロペンチル、プロペニル、ブテニル等であ
ってよい。油溶性を得るためには、炭素原子（即ち、Ｒ
”及びＲ−１）の総数は一般には約５又はそれ以上であ
る。また、銅のスルホネート、フエナート及びアセチル
アセトネートを用いることもできる。
有用な銅化合物の例は、アルケニルコ／％ク酸又は無水
物の銅（ｃｕ及び／又はＣｕ　）塩である。塩それ自体
は、塩基性、中性又は酸性であってよい。
これらは、（ａ）ポリアルキレンーポリアミンから誘導
されそして少なくとも１個の遊離カルボン酸基を有する
ポリアルキレンスクシンイミド（７００〜５，　０００
のＶｉｎの重合体基を有する）を（ｂ）反応性金属化合
物と反応させることによって形成することができる。好
適な反応性金属化合物は第一銅又は第二銅の水酸化物、
酸化物、酢酸塩、ホウ酸塩、炭酸塩又は塩基性銅炭酸塩
の如きものを包含する。
これらの金属塩の例は、ポリイソブテニルコノ＼ク酸無
水物のＣｕ塩及びポリイソブテニルコハク酸のＣｕ塩で
ある。好まし《は、選択して使用される金属は、その二
価形態例えばＣ　ｕ　＋　２である。好ましい基体は、
アルケニル基が約７００よりも大きい分子量を有すると
ころのポリアルケニルコハク酸である。アルケニル基は
約９００〜１．　４　０　０そしてＺ５００までのＭｎ
を有するのが望ましいけれども、約９５０のＭｎが最と
も好ましい。特に好ましいものは、ポリイソブチレンコ
ハク酸又は無水物である。これらの物質は、望ましくは
鉱油の如き溶剤中に溶解させそして金属含有物質の水溶
液（又はスラリー）の存在下に加熱することができる。
加熱は、７０〜約２　０　０　’Ｃで行なうことができ
る。１００〜１４０℃の温度が全く適切である。生成す
る塩によっては反応を約１　４　０　’Ｃよりも高い温
度において長期間例えば５時間以上そのままにさせない
ことが必要である場合があり、さもないと塩の分解が生
じる可能性がある。
銅酸化防止剤（例えば、Ｃｕ−ボリイソブテニルコハク
酸無水物、オレイン酸Ｃｕ又はこれらの混合物）は、最
終潤滑油又は燃料油組成物中において金属約５０〜５０
０ｐｐｍ（重量比）の量で一般に使用される。
摩擦調整剤は、自動車用トランスミッション液の如き潤
滑油組成物に適切な摩擦特性を付与する働きをする。
好適な摩擦調整剤の代表的な例は、脂肪酸エステル及び
アミドを開示する米国特許第３，　９３３，　６５９号
、ポリイソブテニルコハク酸無水物一アミノアルカノー
ルのモリブデン錯体を記載する米国特許第４，　１７６
．　０７４号、二世体化脂肪酸のグリセロールエステル
を開示する米国特許第４，　１０５，　５７１号、アル
カンスルホン酸塩を開示する米国特許第３，７７９，９
２８号、ホスホネートとオレアミドとの反応生成物を開
示する米国特許第３．　７Ｈｌ，　３７５号、Ｓ一カル
ボキシアルキレンヒド口力ルビルスクシンイミド、Ｓ一
カルボキシアルキレンヒドロカルビルスクシンアミド酸
及びこれらの混合物を開示する米国特許第３，　８５２
，　２０５号、Ｎ−（ヒドロキシアルキル）アルケニル
ースクシンアミド酸又はスクシンイミドを開示する米国
特許第３，　８７９，　３０６号、ジ（低級アルキル）
ホスファイト及びエボキシドの反応生成物を開示する米
国特許第３．　９３２，　２９０号、及び燐硫化Ｎ−（
ヒドロキシアルキル）アルケニルスクシンイミドのアル
キレンオキシド付加物を開示する米国特許第４，　０２
８，　２５８号に見い出される。必要ならば、これらの
文献を参照されたい。最とも好ましい摩擦調整剤は、米
国特許第４，　３４４，　８５３号に記載される如きヒ
ドロカルピル置換コハク酸又は無水物及びチオビスアル
カノールのスクシネートエステル又はこれらの金属塩で
ある。
分散剤は、使用間に酸化から生じる油不溶分を液体中に
懸濁状態に維持し、かくして金属部材上におけるスラッ
ジの凝集及び沈殿又は付着を防止するものである。好適
な分散材としては、高分子量アルキルスクシンイミド、
油溶性ボリイソブチレンフハク酸無水物とテトラエチレ
ンペンタミンの如きエチレンアミンとの反応生成物及び
これらのホウ素処理塩が挙げられる。
流動点降下剤（潤滑油流れ改良剤としても知られる）は
、流体が流動するとき又はそれを注入することができる
ときの温度を下げる。かかる分散剤は周知である。流体
の低温流動性を有益下に最適化するような添加剤の代表
的なものは、Ｃ．〜（／Ｉ＠ジアルキルフマレート／酢
酸ビニル共重合体、ポリメタクリレート及びワックスナ
フタリンである。
気泡の制御は、ボリシロキサン型の消泡剤例えばシリコ
ーン油及びポリジメチルシロキサンによって提供するこ
とができる。
耐摩耗性添加剤は、それらの名称が暗示するように、金
属部材の摩耗を減少させる。慣用耐摩耗性添加剤の代表
的なものは、ジヒドロヵルビルジチオホスホン酸亜鉛、
ジアリールジチオ燐酸亜鉛及び硫酸マグネシウムである
。
清浄剤及び金属錆止め添加剤としては、スルポン酸、ア
ルキルフェノール、硫化アルキルフェノ一ル、アルキル
サリチレート、ナフテネート並びに他の油溶性モノー及
びジカルボン酸の金属塩が挙げられる。高塩基性（即ち
、過塩基性）金属塩例えば高塩基性アルカリ土類金属ス
ルホネート（特にＣａ及びＭｇ塩）はしばしば清浄剤と
して使用される。かかる物質の代表的な例及びそれらの
製造法は、１９８５年７月１１日付け出願の米国特許願
第７５４，　００１号に見い出される。
これらの多数の添加剤のうちのあるものは、複数の効果
、例えば分散剤兼酸化防止剤を提供することができる。
この方法は、周知であるのでここで更に詳細に説明する
必要はない。
組成物がこれらの慣用添加剤を含有するときには、これ
らは、典型的にはその通常の固有機能を提供するのに有
効な量でベース油中に混合される。
かかる添加剤の代表的な有効量（各々の活性成分として
）は次の如く例示される。
粘度調節剤　　　　　　　　　．　０１−１２　　　　
　　．　０１−４腐食防止剤　　　　　　　　　．　０
１−５　　　　　　　．　０１−１．　５酸化防止剤　
　　　　　　　　．　Ｏｆ−１　　　　　　　．　０１
−１．　５分散剤　　　　　　　　　　　．１　−２０
　　　　　　．１　−８流動点降下剤　　　　　　　　
．　０１−５　　　　　　　．　０１−１．　５消泡剤
　　　　　　　　　　　，　００１−３　　　　　　．
　００１−０．　１５耐摩耗性添加剤　　　　　　　．
　００１−５　　　　　　．　００１−１．　５摩擦調
整剤　　　　　　　　　．　０１−５　　　　　　　．
　０１−１．　５清浄剤／錆止め添加剤　　　　．　０
１−２０　　　　　　．　０１−３鉱油ベース　　　　
　　　　　　残　　部　　　　残　　　部他の添加剤を
用いるときには、ＶＩ−分散剤の濃厚溶液又は分散液（
先に記載した濃厚物量で）をかかる他の添加剤のうちの
１種以上と一緒に含む添加剤濃厚物（該濃厚物が添加剤
混合物を形成するときには本明細書では添加剤パッケー
ジと称する）を調製し、これによって幾つかの添加剤を
同時にベース油に添加して潤滑油組成物を形成すること
ができるようにするのが望ましい場合があるが必要なこ
とではない。潤滑油への添加剤濃厚物の溶解は溶剤によ
って及び温和な加熱を伴なった混合によって促進させる
ことができるが、しかしこれは必須ではない。濃厚物又
は添加剤パッケージは、典型的には、添加剤パッケージ
を予定量のベース潤滑油と混合したときに最終処方物中
に所望濃度を提供するのに適当な量で分散剤及び任意の
追加的な添加剤を含有するように処方される。
かくして、適当な割合の添加剤典型的には約２５〜約９
０重童％好ましくは約５〜約７５重量％最とも好まし《
は約８〜約５０重量％の集合量で活性成分を含み残部が
ベース油である添加剤パッケージを形成するために、本
発明の生成物を他の望ましい添加剤と一緒に少量のベー
ス油又は他の相溶性溶剤に添加することができる。
最終処方物では、典型的には約１０重量％の添加剤パッ
ケージを用いることができそして残部がベース油である
。
本明細書で表わされる重量％のすべでは、添加剤の活性
成分（ａ．ｉ．）含量、及び（又は）各添加剤のａ．ｉ
．重量と金油又は希釈剤の重量との合計からなる添加剤
パッケージ又は処方物の総重量に基づいている。
本発明は、好ましい具体例を包含する次の実施例を参照
することによって更に理解されるだろう。
すべての部数は特に記載してなければ重量部数であり、
そしてすべての分子量は上記の如き数平均分子量である
。
次の例は、本発明の範囲外の組成物を例示するものであ
って、単に比較目的のために提供するものである。
比較例　１ 反応容器に、ＳＩＱＯＮＬＰベース油中に溶解させた２
０重量％の無水マレイン酸グラフト化エチレン−プロピ
レン共重合体（　ＥＰＳＡ）　　（グラフト化物質１９
当リコハク酸無水物０．　１０２　ミリ当量のグラフト
レベル、約４２〜４５％のエチレン含ｊｌ、約５５〜５
８％のプロピレン含量及び約３０，　０００のＭｎを有
する）を含有する５００ｇの油溶液を入れた。この溶液
を窒素雰囲気下に撹拌しなから１７５゜Ｃに加熱した。
この溶液に、ＳＩＯＯＮＬＰベース油中に溶解させた５
０重ｍ％のポリイソブテニルコノ＼ク酸無水物（ＰＩＢ
ＳＡ）　（約９５０のポリイソブテンＭｎ及び１１２の
ＳＡＰ価を有し且つ約２０％の未反応ポリイソプテンを
含有する）を含有する１４０．　０９の油溶液を加えた
。得られた反応混合物を窒素ストリッピング下に１時間
混合し、そしてこの反応混合物に５．７９のジエチレン
トリアミン（ＤＥＴＡ）を１５分間にわたって加えた。
次いで、反応混合物を窒素で１５分間ストリッピングし
た。ストリソピングの終了時に、その系に末端キャッピ
ング剤として３．　２５９のドデシルコハク酸無水物を
加えた。
ＥＰＳＡ　−　Ｐ　Ｉ　ＢＳＡ　−　ＤＥＴＡ重合体の
せん断安定性指数（ＳＳＩ）及び増稠効率（　ＴＥ）を
測定したので、結果を表■に示す。
せん断安定性指数は、ＡＳＴＭ　Ｄ３９４５に従って測
定される。せん断安定性指数は、重合体がせん断力にさ
らされたときに低分子量重合体に減成又は分解する傾向
の表示又は尺度である。ＳＳＩが高い程、重合体はせん
断安定性が高い。
増稠効率（　Ｔ．　Ｅ．　）は、重合体を試験油（これ
は、１００゜Ｃで６．　０４ＣＳＴの粘度、１０５の粘
度指数及び−２５°ＦのＡＳＴＭ流動点を有する溶剤抽
出中性鉱物性潤滑油である）中に溶解させた１００９の
混合物（これは、１００゜Ｃにおいて１２．　０８ＣＳ
Ｔの粘度を示す）中に溶解されている重合体の９数によ
って２を割ったものと規定される。増稠効率は、数平均
分子量に関係するものであって、都合のよい実用的な尺
度である。
比較例　２ 標準清浄剤抑制剤パッケージを用いて１０Ｗ４０規格に
処方されそして比較例ｌの反応生成物を１２．　５２重
量％含有する潤滑油組成物を調製した。
これは、反応生成物を潤滑油に加えることによって行わ
れた。この完全配合潤滑油組成物について−２０℃での
センチポイズ単位のＣＣＳ及びｌＯＯ゜Ｃでのセンチス
トークス単位の動粘度を測定したので、結果を表Ｉに示
す。
次の例は、本発明の組成物を例示するものである。
例　　　　３ 反応容器に、ＳＩＯＯＮＬＰベース油中に２０重量％の
無水マレイン酸グラフト化エチレン−プロピレン共重合
体（ＥＰＳＡ）　（グラフト化物質１８当りコハク酸無
水物０．　１０２　ミリ当量のグラフトレベル、約４２
〜４５％のエチレン含量、約５５〜５８％のプロピレン
含量及び約３０，　０００のＭｎを有する）を溶解させ
た油溶液を３１４．　９９入れた。この溶液を窒素雰囲
気下に撹拌しながら１９０゜Ｃに加熱した。
この溶液に、ＳＩＯＯＮＬＰベース油中に５０重量％の
ポリ−ｎ−ブテンコハク酸無水物（ＰＮＢＳＡ）　　（
約９０５のポリ−ｎ−ブテンＭｎ，９０．９のＳＡＰ価
及び約２２．７％の未反応ポリ−ｎ−ブテンを有するも
のであって、該ポリ−ｎ−ブテンは６５重量％のｎ−ブ
テン−１、３２重量％のｎ−ブテン−２及び３重量％の
イソブテンを含有する単量体混合物から誘導される）を
溶解させた油溶液を９７．　２２９加えた。得られた反
応混合物を窒素ストリソビング下に１５分間混合し、そ
してこの反応混合物に３．　６２９のジエチレントリア
ミン（ＤＥＴ＾）を６分間にわたって加えた。次いで、
反応混合物を窒素で１５分間ストリ，ピングした。スト
リッピングの終りに、この系にカップリング剤として２
．０５９のドデシルコハク酸無水物を加えた。
アミノ化したＥＰＳＡ重合体のＳＳＩ及びＴ．　Ｅ．を
測定したので、結果を表Ｉに示す。
例　　　４ 比較例２で用いた如き標準清浄剤抑制剤パッケージを用
いて１０Ｗ４０規格に処方されそして例３の反応生成物
を１２．５０重量％含有する潤滑油組成物を調製した。
これは、かかる反応生成物を潤滑油に加えることによっ
て行われた。この完全配合潤滑油組成物について−２０
’Ｃでのセンチポイズ単位のＣＣＳ及び１００℃でのセ
ンチストークス単位の動粘度を測定したので、結果を表
１に示す。
表　　　ｌ 比較例２　　例　　４ Ｔ．Ｅ．　　　　　　　　　　　　　１．６５　　　　
　１．６９ＳＳＩ　　　　　　　　　　　　　２７．３
％　　　２８．５％１００℃での動粘度、ＣＳＴ　　　
　１５．０７　　　　　１４．７１−２０℃でのＣＣＳ
， センチボイズ　　　　　　　　３７４９　　　　　３２
５５表１のデータによって示されるように、本発明の多
機能性粘度指数向上剤を含有する油組成物（例４）は、
本発明の範囲外の多機能性粘度指数向上剤を含有する油
組成物よりもずっと低いＣＣＳそれ故に良好な低温粘度
特性を示している。

Claims (27)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）油質組成物用の多機能性粘度指数向上剤として有
    用な油溶性反応生成物であって、 （ａ）約１５〜９０重量％のエチレン及び約１０〜８５
    重量％の少なくとも１種のＣ＿３〜Ｃ＿２＿８α−オレ
    フィンからなり、約５，０００〜５００，０００の数平
    均分子量を有し、且つ１〜２個のカルボン酸基又は無水
    物基を有するエチレン式不飽和カルボン酸物質をグラフ
    トした油溶性エチレン共重合体と、（ｂ）第一アミン基
    及び第二アミン基から選択される少なくとも２個の反応
    性アミン基を有する有機ポリアミン又はポリオールと、 （ｃ）約３００〜約３，０００の数平均分子量を有する
    ポリ−ｎ−ブテンで置換されたポリ−ｎ−ブテン置換ジ
    カルボン酸物質と、 の反応生成物からなる油溶性反応生成物。
  2. （２）成分（ｃ）がポリ−ｎ−ブテン置換コハク酸又は
    無水物である特許請求の範囲第１項記載の反応生成物。
  3. （３）ポリ−ｎ−ブテンがｎ−ブテン−１及びｎ−ブテ
    ン−２よりなる単量体混合物から誘導される特許請求の
    範囲第２項記載の反応生成物。
  4. （４）成分（ａ）のエチレン共重合体がエチレン−プロ
    ピレン共重合体である特許請求の範囲第１項記載の反応
    生成物。
  5. （５）成分（ｂ）の使用量が、成分（ａ）及び（ｂ）中
    に存在するジカルボン酸物質１酸当量当り少なくとも約
    ０．５〜約１．５当量の第一アミンを提供するのに有効
    な量である特許請求の範囲第１項記載の反応生成物。
  6. （６）成分（ａ）が、約３０〜８０重量％のエチレン及
    び約２０〜７０重量％のプロピレンより本質上なり、約
    １０，０００〜２００，０００の範囲内の数平均分子量
    を有し、且つ無水マレイン酸をグラフトした共重合体か
    らなる特許請求の範囲第１項記載の反応生成物。
  7. （７）成分（ｂ）が、炭素原子数約２〜７個のアルキレ
    ン基を有するアルキレンポリアミン及びアルキレン基が
    ２〜７個の炭素原子を含有し且つオキシアルキレン基の
    数が約３〜７０個であるポリオキシアルキレンポリアミ
    ンよりなる群から選択される少なくとも２個の第一アミ
    ン基を有するアルキレン又はオキシアルキレンポリアミ
    ンからなるポリアミンである特許請求の範囲第１項記載
    の反応生成物。
  8. （８）ポリアミンがジエチレントリアミンである特許請
    求の範囲第７項記載の反応生成物。
  9. （９）成分（ａ）、（ｂ）及び（ｃ）を同時に反応させ
    ることによって形成される特許請求の範囲第１項記載の
    反応生成物。
  10. （１０）成分（ｂ）及び（ｃ）を先ず予備反応させ、次
    いで成分（ａ）と反応させる特許請求の範囲第１項記載
    の反応生成物。
  11. （１１）（ｉ）潤滑油、及び （ｉｉ）（ａ）約１５〜９０重量％のエチレン及び約１
    ０〜８５重量％の少なくとも１種のＣ＿３〜Ｃ＿２＿８
    α−オレフィンからなり、約５，０００〜５００，００
    ０の数平均分子量を有し、且つ１〜２個のカルボン酸基
    又は無水物基を有するエチレン式不飽和カルボン酸物質
    をグラフトした油溶性エチレン共重合体と、（ｂ）第一
    アミン基及び第二アミン基から選択される少なくとも２
    個の反応性アミン基を有する有機ポリアミン又はポリオ
    ールと、 （ｃ）約３００〜約３，０００の数平均分子量を有する
    ポリ−ｎ−ブテンで置換されたポリ−ｎ−ブテン置換ジ
    カルボン酸物質と、 の反応生成物からなる多機能性粘度指数向上剤を含む、
    向上された低温粘度特性を示す潤滑油組成物。
  12. （１２）約０．０１〜５０重量％の多機能性粘度指数向
    上剤を含有する特許請求の範囲第１１項記載の組成物。
  13. （１３）潤滑油濃厚物である特許請求の範囲第１１項記
    載の組成物。
  14. （１４）成分（ａ）が、約１０，０００〜２００，００
    ０の数平均分子量を有し且つ無水マレイン酸をグラフト
    した約３０〜８０重量％のエチレンと約２０〜７０重量
    ％のプロピレンとの共重合体からなる特許請求の範囲第
    １１項記載の組成物。
  15. （１５）成分（ｂ）が、少なくとも２個の第一アミン基
    を有するアルキレン又はオキシアルキレンポリアミンか
    らなるポリアミンである特許請求の範囲第１１項記載の
    組成物。
  16. （１６）アルキレンポリアミンが、約２〜７個の炭素原
    子及び２〜１１個の窒素原子を有するアルキレン基を含
    有する特許請求の範囲第１５項記載の組成物。
  17. （１７）アルキレンポリアミンがジエチレントリアミン
    である特許請求の範囲第１６項記載の組成物。
  18. （１８）オキシアルキレンポリアミンが、アルキレン基
    が２〜７個の炭素原子を含有し、オキシアルキレン基の
    数が約３〜７０であり且つ窒素原子の数が約２〜１１で
    あるところのポリオキシアルキレンポリアミンである特
    許請求の範囲第１６項記載の組成物。
  19. （１９）成分（ｃ）がポリ−ｎ−ブテンコハク酸無水物
    又は酸である特許請求の範囲第１１項記載の組成物。
  20. （２０）ポリ−ｎ−ブテンが、ｎ−ブテン−１及びｎ−
    ブテン−２よりなる単量体混合物から誘導される特許請
    求の範囲第１９項記載の組成物。
  21. （２１）成分（ａ）が無水マレイン酸をグラフトしたエ
    チレン−プロピレン共重合体からなり、成分（ｃ）がポ
    リ−ｎ−ブテンコハク酸無水物からなり、そして成分（
    ｂ）がポリアミンである特許請求の範囲第１１項記載の
    油質組成物。
  22. （２２）向上された低温粘度特性を示すＶＩ−分散剤の
    製造法であって、（ｉ）約１５〜９０重量％のエチレン
    及び約１０〜８５重量％の少なくとも１種のＣ＿３〜Ｃ
    ＿２＿８オレフィンからなり且つ約５，０００〜５００
    ，０００の数平均分子量を有する油溶性エチレン共重合
    体に、油溶液中において高められた温度において遊離基
    開始剤を使用して少なくとも１種のオレフィン式不飽和
    ジカルボン酸又は無水物をグラフトさせ、（ｉｉ）前記
    （ｉ）のグラフト化エチレン共重合体にポリ−ｎ−ブテ
    ン置換ジカルボン酸物質を混合して反応混合物を作り、
    そして（ｉｉｉ）前記反応混合物に、第一アミン基及び
    第二アミン基から選択される少なくとも２個の反応性ア
    ミン基を有する少なくとも１種のポリアミン又は少なく
    とも１種のポリオールを反応させることからなるＶＩ部
    分散剤の製造法。
  23. （２３）エチレン共重合体が、約２０，０００〜２００
    ，０００の数平均分子量を有し且つ約３０〜８０重量％
    のエチレン及び約２０〜７０重量％のプロピレンからな
    るエチレン−プロピレン共重合体である特許請求の範囲
    第２２項記載の方法。
  24. （２４）オレフィン式不飽和ジカルボン酸又は無水物が
    マレイン酸又は無水物である特許請求の範囲第２３項記
    載の方法。
  25. （２５）ポリアミンがアルキレンポリアミン及びオキシ
    アルキレンポリアミンから選択される特許請求の範囲第
    ２３項記載の方法。
  26. （２６）ポリ−ｎ−ブテン置換ジカルボン酸物質がコハ
    ク酸又は無水物である特許請求の範囲第２３項記載の方
    法。
  27. （２７）ポリ−ｎ−ブテンが約３００〜約３，０００の
    ＠Ｍ＠ｎを有する特許請求の範囲第２６項記載の方法。
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