JPH02199062A - ケイ素を浸透させた多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体の製造方法 - Google Patents

ケイ素を浸透させた多孔性の多結晶質ダイヤモンド成形体の製造方法

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は熱安定性の多結晶質ダイヤモンド成形体に関す
るものであって、更に詳しく言えば、それらの性能を高
めるためのケイ素浸透技術に関する。
超硬研摩材業界においては、多結晶質ダイヤモンド成形
体および多結晶質立方晶系窒化ホウ素（ＣＢＮ）成形体
によって代表される多結晶質研摩材粒子の成形体が公知
である。このような成形体の実例は、多結晶質ダイヤモ
ンド成形体に関しては米国特許第３７４５６２３および
３６０８８１８号明細書中に記載されており、また多結
晶質ＣＢＮ成形体に間しては米国特許第３７６７３７１
および３７４３４８９号明細書中に記載されている。か
かる多結晶質成形体は多くの用途分野において当業界に
多大の寄与をもたらすものであったが、高温（たとえば
約７００℃以上の温度）下において熱劣化を生じ易いと
いう事実のため、特に金属母材への接合を伴う用途にお
いてはそれらの有用性が制限を受けてきた。かかる多結
晶質成形体の熱安定性は、約３％未満の非ダイヤモンド
相を含有する熱安定性の多孔質自己結合ダイヤモンドお
よびＣＢＮ成形体く以後は「多孔性成形体」と呼ぶ）の
出現によって改善された。この種の成形体は米国特許第
４２２４３８０および４２８８２４８号明細書中に記載
されている。
欧州特許第１１６４０３号明細書中には、８０〜９０（
容量）％を占めるダイヤモンド粒子の塊状体および１０
〜２０（容量）％を占める第２の相から成る熱安定性の
ダイヤモンド成形体が記載されている。この場合、ダイ
ヤモンド粒子の塊状体は実質的にダイヤモンド間結合に
よって一体化された骨格塊状体を形成している一方、第
２の相はニッケルおよびケイ素を含有していて、ニッケ
ルはニッケルおよび（または）ケイ化ニッケルとして存
在し、またケイ素はケイ素、炭化ケイ素および（または
）ケイ化ニッケルとして存在している。
英国特許出願第８５０８２９５号明細書中にはまた、８
０〜９０（容量）％を占めるダイヤモンド粒子の塊状体
および１０〜２０（容量）％を占める第２の相から成る
熱安定性のダイヤモンド成形体が記載されている。この
場合、ダイヤモンド粒子の塊状体は実質的にダイヤモン
ド間結合によって一体化された骨格塊状体を形成してい
る一方、第２の相は主としてケイ素から成っていて、そ
のケイ素はケイ素および（または）炭化ケイ素として存
在している。
ケイ素によって結合された多結晶質ダイヤモンド成形体
はまた、米国特許第４２２４４５５号明細書中に開示さ
れているごとく、部分真空を利用して離散状態のダイヤ
モンドまたはＣＢＮ結晶から成る塊状体中に液状のケイ
素を浸透させる方法によっても製造されている。同様な
方法は、米国特許第４２３８４３３および４２４２１０
６号明細書中にも開示されている。このような製造方法
に対する改良例が米国特許第４３８１２７１号明細書中
に開示されている。それによれば、ダイヤモンドまたは
ＣＢＮ結晶と繊維状黒鉛とから成る実質的に均質な混合
物に部分真空および１４００℃以上の高温の下で液状ケ
イ素が浸透させられる。
この場合に使用される繊維状黒鉛は、真空中において約
８００〜１７００℃の温度下で熱処理を受けなものであ
る。
発明の概要 本発明は、一般的に述べれば多孔性成形体に関するもの
であって、更に詳しく述べれば使用時におけるそれらの
性質および性能を改善することに関する。本発明の一方
の側面に従えば、多結晶質ダイヤモンド成形体の製造方
法が提供される。かかる方法においては、約７０〜９５
（容量）％のダイヤモンドから成りかつ約３（容量）％
未満の触媒兼焼結助剤を含有すると共に、全域にわたっ
て分散しかつ相互に連絡した空孔の網状組織を有する熱
安定性の多孔性成形体が用意される。上記の多孔性成形
体およびケイ素材料を十分な時間にわたって部分真空お
よび高温に暴露することにより、成形体の空孔中にケイ
素材料が浸透させられる。
この場合に使用されるケイ素材料は、約１４１０℃以下
の融点を有するものである。なお、かかるケイ素材料は
約１２００〜１３００℃未満（すなわち、約６００〜１
４００℃の範囲内）の融点を有するケイ素合金から成る
ことが好ましい。
本発明のもう１つの側面に従えば、約７０〜９５（容量
）％を占める自己結合ダイヤモンド粒子と、約５〜３０
（容量）％を占めるケイ素合金相とから成る多結晶質ダ
イヤモンドまたはＣＢＮ成形体が提供される。かかる成
形体はまた、前記のケイ素合金相には関係しない約３（
容量）％未満の金属相をも含有している。
本発明の成形体は、多結晶質研摩材成形体の熱安定性を
実質的に維持しながら、機械的強度、耐酸化性および（
または）耐京耗性の改善を示すという利点を有している
。また、実質的に空孔を含まないため、本発明の成形体
は衝撃荷重または破壊荷重に対して改善された抵抗性を
も示すはずである。それ故、本発明の成形体を含む工具
部品は一層長い実用寿命を有することが予想されるので
ある。更にまた、本発明の成形体は導電性を示すことも
予想される。上記およびその他の利点は、以下の詳細な
説明を読むことにより、当業者にとって容易に理解され
よう。
発明の詳細な説明 米国特許第４２２４３８０および４２８８２４８号明細
書中に開示されたような多孔性成形体は、該成形体の有
用性を損なう顕著な構造劣化を生じることなしに真空中
において約１２００℃の温度に耐え得るという意味で「
熱安定性」を示す。かかる多孔性成形体は、これらの特
許明細書中に記載されているごとく、研摩材粒子間の結
合の逆転化を促進したり、かつ（あるいは）ｍ張によっ
て研摩材粒子間の結合を切断したりする残留金属相を実
質的に含んでいない。ところで、高温下における従来の
成形体の熱劣化はこれら２つの機序によって生起される
ことが理論づけられている。それ故、かかる多孔性成形
体に非ダイヤモンド成分または非ＣＢＮ成分を再び添加
することを提唱する際には注意する必要がある。しかし
ながら、空孔が存在しなければ多孔性成形体の衝撃強さ
は向上するはずである。本発明の課題は、多孔性成形体
の優れた熱安定性を維持しながら、空孔を排除して成形
体の耐摩耗性、耐酸化性および（または）衝撃強さを改
善することにある。
このたび、ケイ素を主成分とする材料を空孔中に含有さ
せながらも熱安定性を実質的に低下させないような条件
下で多孔性成形体中にケイ素材料を浸透させ得ることが
見出された。言うまでもないが、穴あけや目立てをはじ
めとする多くの用途においては成形体の作用面が外側に
位置しているから、ケイ素材料を完全に浸透させること
は必ずしも必要でない、すなわち、成形体の中心部には
ケイ素材料を浸透させなくてもよいのであって、それで
も改良された成形体が得られることになる。
線引き用途の場合には、ケイ素材料の浸透を受けていな
い中心部は穴あけ作業に際して除去することができる。
あるいはまた、ケイ素材料の浸透に先立って穴あけを行
えば、線引きのために役立つ中心穴の側壁中にケイ素材
料を浸透させることが可能となる。成形体の一部の区域
においては、ケイ素材料の浸透の結果として最終的に空
孔の内面上に被膜のみしか得られないことも認められて
いる。このような場合でも、かかる被膜はある種の性質
を向上させるのに有効であると予想される。
純粋なケイ素を浸透させることも可能であるが、試験の
結果、比較的高い浸透温度（〉約１４１０℃、２〜１０
分間）のために一部のダイヤモンド間結合が損傷を受け
る場合のあることが判明した。
なお、このような区域においてもケイ素によるダイヤモ
ンド粒子の結合は起こり、それによって該区域に強度が
付与されることが判明している。真空浸透操作のために
必要な浸透温度を低下させるためには、ケイ素合金を使
用すればよい。下記表中には、各種のケイ素合金がそれ
らの融点範囲と共に示されている。
一金一一一童− Ｓ■Ａｇ Ｓ　ｔ／Ａ　Ｉ Ｓ　ｉ／Ｃ。
Ｓ’／Ｃｒ Ｓｉ／Ｃｕ 　ＶＦ　ｅ ＶＧｃ Ｓｉ／Ｍｎ ℃ ８３０〜１４１０ ５７７〜１４１０ 最低１２００ １３０５〜１４１０ ８００〜１４１０ 最低１２００ ９４０〜１４１０ １０４０〜１４１０ Ｓ　ｉ／Ｎ　ｉ　　　　　　　　９８０〜１４１０Ｓｉ
／Ｒｅ　　　　　　　１３８０〜ｌ　４　１０その他の
合金元素としては、たとえば、Ａｓ、Ａａ、Ｂ、Ｃａ、
Ｎｂ、Ｃｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｍｇなどが挙げられる。
たとえば、６０（重量）％のケイ素と４０（重量）％の
銅とから成るケイ素／銅（Ｓ　ｉ／Ｃｕ）共融合金は約
１２７０℃で融解する。かかる合金を用いて浸透を行え
ば、真空浸透操作を受ける多孔性成形体内の結晶量結合
の損傷は（完全には排除されないにせよ）実質的に低減
することになる。このようなＳ　ｉ／Ｃａ共融合金を浸
透させた試験片の目視検査を行ったところ、微量の銅を
伴ったケイ素の存在が確認された。一部の内部区域にお
いては浸透を受けていない空孔が存在しており、また別
の区域においては空孔の内壁（ダイヤモンド結晶）がＳ
　ｉ／Ｃｎ浸透材料の薄層で被覆された空孔が含まれて
いるように見えた。走査電子顕微鏡写真によれば、Ｓ　
ｆ／Ｃｎ浸透材料が浸透していることが確認されると共
に、結晶の内部には多数の微小割れが生じていることが
判明した。なお、かかる微小割れは工具としての使用に
際して新たな切刃を提供するために役立つ、これらの試
験片は線放電加工法によって２つに切断されたが、それ
の成功は浸透材料の導電性に依存している。すなわち、
これは試験片全体にわたって浸透が達成されたことを表
わしている。
ケイ素またはケイ素合金から成る浸透材料としては、粉
末、薄板もしくは円板をはじめとする各種の形態のもの
を使用することができる。浸透操作に際しては、所望の
程度の浸透を達成するのに十分な時間にわたって部分真
空（たとえば、約１００ミリトル未満の真空）が維持さ
れる。多くの場合、約２〜２０分の範囲内の時間を使用
すればよい。次いで、温度を低下させかつ真空炉内の真
空を解除した後、製品が回収される。回収された製品上
に過剰のケイ素材料が存在する場合には、通常のラッピ
ング作業によってそれを除去すればよい。こうして得ら
れた新規な製品は、当業技術に従い、工具として使用す
るための各種形状に成形することができる。
本明細書中においては、特に記載のない限り、全ての単
位はメートル法に基づいている。

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. １．（ａ）約７０〜９５（容量）％のダイヤモンドから
    成りかつ約０．０５〜３（容量）％の触媒兼焼結助剤を
    含有すると共に、全域にわたって分散しかつ相互に連絡
    した空孔の網状組織を有する熱安定性成形体を用意し、
    次いで（ｂ）前記熱安定性成形体と約１４１０℃以下の
    融点を持ったケイ素材料とを十分な時間にわたって部分
    真空および高温に暴露することにより、前記熱安定性成
    形体の空孔中に前記ケイ素材料を浸透させる両工程から
    成ることを特徴とする多結晶質ダイヤモンド成形体の製
    造方法。
  2. ２．前記ケイ素材料がケイ素合金から成る請求項１記載
    の方法。
  3. ３．前記ケイ素合金が約８００〜１４１０℃の融点範囲
    を有する請求項２記載の方法。
  4. ４．前記ケイ素合金がケイ素／銀、ケイ素／アルミニウ
    ム、ケイ素／コバルト、ケイ素／銅、ケイ素／鉄、ケイ
    素／マンガン、ケイ素／ニッケル、ケイ素／クロム、ケ
    イ素／ゲルマニウム、ケイ素／レニウム、ケイ素／ヒ素
    、ケイ素／金、ケイ素／ホウ素、ケイ素／カルシウム、
    ケイ素／ニオブ、ケイ素／セリウム、ケイ素／ガリウム
    、ケイ素／インジウムおよびそれらの混合物から成る群
    より選ばれる請求項２記載の方法。
  5. ５．前記部分真空が約１００ミリトル未満である請求項
    １記載の方法。
  6. ６．前記時間が約２〜２０分の範囲内にある請求項１記
    載の方法。
  7. ７．請求項１記載の方法に従つてケイ素材料を浸透させ
    て成る多結晶質ダイヤモンド成形体。
  8. ８．請求項４記載の方法に従ってケイ素合金を浸透させ
    て成る多結晶質ダイヤモンド成形体。
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