JPH02172854A

JPH02172854A - セラミックス焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH02172854A
Application number: JP63326933A
Authority: JP
Inventors: Tadaaki Matsuhisa; 松久　忠彰; Shigeki Kato; 茂樹加藤
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1988-12-24
Filing date: 1988-12-24
Publication date: 1990-07-04
Anticipated expiration: 2009-01-19
Also published as: JPH064504B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野〕本発明は、セラミックス焼結体の製造方法に関するもの
であり、詳しくは主に水を可塑化媒体とする坏土を用い
たセラミックス焼結体の製造方法に関するものである。

〔従来の技術〕

従来タービンホイール等の複雑な形状を有する構造用セ
ラミック部品の成形法としては、鋳込成形法、射出成形
法が知られている。

鋳込成形法は、石膏等の鋳込型にセラミックス粉体の泥
漿を流し込み、固化させて成形体を得る方法である。石
膏型等を用いる鋳込成形は、複雑形状の成形が可能であ
るが、型の精度が悪いため成形体の寸法精度が悪くなる
ことがあった。また、媒体として一般に多量の水が用い
られるため、成形に長時間を必要とする。

より透過性の鋳込型より多量の水を排出させ、固化させ
て成形体を得る方法である。この方法は複雑形状の成形
は可能であるが、保形性が悪く、離型が難しいため成形
に長時間を必要とする。

射出成形法は、セラミックス粉体に数種の熱可塑性有機
バインダーを添加し、混合加熱し、金型に射出し冷却固
化させて成形体を得る方法である。

この射出成形法は複雑形状の成形が可能で量産にも適し
ているが、有機バインダー除去いわゆる脱脂工程におい
て、成形体の亀裂、変形防止のため通常１００時間以上
の長時間の加熱を要し、その上肉薄の部品にしか適用で
きなかった。

また、特開昭６１−１０４０５でＡｈＯｚ＋ＳｉＣ＋５
ｉＪ４＋ＺｒＯ２等のファインセラミックに水分と有機
系添加剤を添加した泥漿を用いて射出成形することが提
案されている。しかし、この方法はポーラス状の特別な
金型を使い、射出後圧力を１００〜６００ｋｇ／Ｃ−に
保持し泥漿より脱水してグリーンを得るもので、金型か
ら成形体を取り出すための作業が簡便でない。

また従来のセラミックス成形における圧縮成形法または
トランスファ成形法は、操作が比較的簡便であるが陶器
等の小さく、肉薄のものに適用されているのみで前記の
タービンホイール等の複雑形状を有する構造用セラミッ
クス部品への適用は行われていなかった。

〔発明が解決しようとする課題］本発明は上記した従来技術の欠点をなくし、射出成形、
トランスファ成形等により成形体を得て、水及び有機バ
インダを除去したのち、焼成し、焼結体を得るセラミッ
クス焼結体の製造方法において、製造工程及び製造日数
を大幅に減らすことができ、さらに第２図に示したター
ビンホイール等の複雑形状の肉厚部品焼結体をも射出成
形、圧縮成形またはトランスファ成形により一体的に得
ることを目的とする。上記目的のため発明者らは、従来
の射出成形等には用いられていなかった主に水を可塑化
媒体とし、有機バインダーを可塑剤として使用した坏土
を射出成形、圧縮成形またはトランスファ成形に適用す
ることにより複雑形状の肉厚部品を成形し、焼結体を得
ることについて鋭意検討した結果、本発明に至った。

〔課題を解決するための手段〕

本発明によれば、セラミックス粉末、焼結助剤、水及び
有機バインダーを含む坏土を射出成形、圧縮成形または
トランスファ成形して得られた成形体より水及び有機バ
インダーを除去し、次いで焼成することを特徴とするセ
ラミックス焼結体の製造方法が提供される。

〔作　用〕

本発明の詳細な説明するために射出成形を用いた場合に
ついて主に説明する。他の圧縮成形及びトランスファ成
形に適用した場合も基本的には同様である。

すなわち本発明では、先ず焼結助剤を含む無機固体材料
等セラミックス粉末に可塑化媒体として主に水を、可塑
剤として有機バインダーを用いることにより、成形性、
保形性のよい坏土を得る。

次いで得られた坏土を用いて射出成形し、成形体を寸法
精度よ（かつ離型歩留よく製造し、その後短時間で水及
び有機バインダーを除去し、焼成して焼結体を得ること
ができるものである。ここで得られる本発明の目的とす
る焼結体は、通常複雑形状で肉厚を有し、高強度、高信
頼性を要求される、例えばセラミックスガスタービンホ
イール等の構造用セラミックス部品であり、焼結体中に
微小な間隙や空隙等の欠陥を有すると製品価値を失う。

そのため本発明で用いる上記坏土は、１）真空土練機等
により欠陥の原因となる気泡等が排除される、２）保形
性に優れるため、成形時に脱水することなく成形体に保
形性を付与することができる、３）流動性に優れるため
、成形時にウェルド等の欠陥を発生させない等の特性を
有するものである。尚、オールドセラミックス等に用い
られている粘土等は本発明の坏土には含まれない。

本発明で用いる坏土には、上記のように可塑化媒体とし
て主に水を、また可塑剤として有機バインダーをそれぞ
れ適量用いる。適量の水を用いる効果は（１）水の除去
工程では、水は熱分解を起こさず熱膨張率も小さいため
、成形体に欠陥を発生させることなく短時間で容易に水
を除去できること、（２）水の飛散により成形体が多孔
質となるため、後工程のバインダー除去が急速な昇温に
より短時間で容易にできること、（３）肉厚の成形体、例えば第２図に示したタービンホ
イールからも（２）と同様の理由により、容易にバイン
ダーが除去できること等である。

適量の有機バインダーをもちいる効果は例えば熱ゲル硬
化する有機バインダーを用いれば、成形特熱ゲル硬化に
より成形体はさらに強度が付与され、保形性を増すこと
ができる等である。これら効果は、本発明における坏土
を用いることにより得られる大きな効果となる。水の除
去即ち乾燥は通常恒温恒湿槽等で、バインダー除去は通
常酸化雰囲気炉（仮焼炉）等で行われる。

本発明における坏土を用いる射出成形法は、従来の有機
可塑剤を大量に用いていた射出成形法に比し極めて短時
間でバインダーが除去（脱脂）でき、さらに多量の水を
用いる鋳込成形法及び加圧鋳込成形法に比し極めて短時
間で成形することができる。また上記の坏土を圧縮成形
法またはトランスファ成形法に適用することにより、従
来これらの方法では成形されていなかった複雑形状の肉
厚を有する構造用セラミックスをも成形することができ
る。

坏土の流動性を評価する方法及び装置は通常レオメータ
−が用いられるが、従来の射出成形に用いられるフロー
テスター、メルトインデクサ−を用いることもできる。

本発明で用いるセラミックス粉体は、炭化ケイ素、窒化
ケイ素、サイアロン、窒化ホウ素等の炭化物、窒化物等
の非酸化物系及びジルコニア等の酸化物系のいずれのセ
ラミックス原料でもよい。

セラミックス原料は、得られる成形部品の使用目的に応
じ、単独または２種以上を組合せて用いることもできる
。製造する成形部品が特に構造用セラミックス部品等耐
高熱性で機械的強度が要求される場合には、窒化ケイ素
を主成分として用いるのが好ま−しい。

本発明で用いるセラミックス粉体は、（１）水及び有機
バインダーとの混合性に優れ、真空土練により成形性、
保形性のよい均質な坏土となること、（２）粉体粒子間
のすべり抵抗が小さく、流動性に優れ、流動模様等の欠
陥を成形体に発生させないこと、（３）乾燥及びバイン
ダー除去の際、欠陥が発生せず、焼結体の強度を低下さ
せないこと等の要件を備えるものがよい。これらの要件
を満たすセラミックス粉末としては下記０式で示される
範囲内の粒子であることが好ましい。

尚、本発明おいて上記０式の粒度分布による平均粒子径
は、例えばリーズ＆ノーストラップ社製マイクロトラッ
ク７９９５−３０型粒度分布測定装置にて測定されたレ
ーザー回折式による粒度分布に基づくものである。また
上記０式の吸着法による比表面積粒子径は、例えば島津
製作所製フローソーブ・２３００形比表面積測定装置に
て測定されたＢＥＴ吸着法による比表面積から下記０式
に基づき得たものである。この場合、１密度は用いるセ
ラミックス粉体により定まり、例えば窒化ケイ素（Ｓｉ
ｓＮ４）は３．１８である。

吸着法による比表面積粒子径＝６／密度・比表面積−・■ 上記０式で示される５以下のセラミックス粉体を用いた
坏土は成形性に優れ、得られる成形体に欠陥の発生がな
く、焼結体にも欠陥がないものである。上記範囲が５を
越える場合には坏土の流動性が悪くなり成形体に成形時
の流動模様が残ったり、ポアーやクラックが発生する。

本発明で用いる焼結助剤はアルミナ、マグネシア、ベリ
リア、酸化セリウム、酸化ストロンチウム、チタニア、
ジルコニア、イツトリア等の酸化物、チタン酸ベリウム
、チタン酸ジルコン酸鉛等の複合酸化物、ムライト、チ
タン酸アルミニウムジルコン等の多成分系酸化物等の酸
化物である。

焼結助剤は好ましくはセラミックス粉体と同様の粒子形
状とするのがよい。

セラミックス粉体に可塑化媒体として添加する水等は、
本発明の成形に供する坏土中のセラミックス粉体１００
重量部に対し１０〜５０重量部である。水分が１０重量
部未満では、混練性が悪く均質な坏土が得られず、５０
重量部を超えるとスラリー状態となり成形時に脱水処理
が必要となり好ましくない。

本発明に用いる有機バインターは水溶性または吸水性有
機化合物、例えばメチルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等の水溶性セルロースエーテル誘導
体、ポリビニルアルコール、ポリエチレンングリコール
等の水溶性高分子及びそれらの誘導体の吸水性高分子等
を用いる。好ましくは少なくとも熱ゲル硬化（熱ゲル硬
化とは、例えば昭和５９年２月開催「ニューセラミック
ス接着技術講演会」における資料“メチルセルロースを
使ったニューセラミックスの押出成形について°に記載
されている現象）可能なもので例えばメチルセルロース
、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、アルキレンオ
キシドセルロース誘導体等が用いられる。有機バインダ
ーは、本発明で用いる坏土の保水性をよくし可塑性維持
に作用するとともに、熱ゲル硬化可能のものを使用すれ
ば、本発明の成形の際熱ゲル硬化し保形性を高めると共
に離型性が向上する。

坏土中の有機バインダー含有量はセラミックス粉体１０
０重量部に対し０．１〜１５重量部が好ましい。０．１
重量部未満では成形体強度が低く保形性が劣り、１５重
量部を越えるとバインダー除去時間が長くなると共に成
形体にクランクが発生しやすくなり好ましくない。

本発明における坏土中には上記したちの以外に界面活性
剤等を含ませてもよい。

上記のセラミックス粉体、焼結助剤、水及び有機バイン
ダーの各成分を調合した後混練し真空土練により坏土を
調製する。各成分の調合は全成分を混合し坏土としても
よいが、好ましくは先ずセラミックス粉体と焼結助剤と
を調合するのがよい。

この場合粉砕した上記粒子形状のセラミックス粉体と焼
結助剤とを混合してもよいが、セラミックス粉体と焼結
助剤との調合物を一緒に粉砕混合し、本発明に用いる粒
子形状とするのがよい。粉砕混合は例えば窒化ケイ素等
の玉石を用いて水を添加してアトライター等で行うこと
ができる。

セラミックス粉体と焼結助剤との粉砕混合物は次いで乾
燥する。必要ならば、乾燥前に脱鉄してもよい。脱鉄は
例えば湿式フェロフィルター等を用いて行うことができ
る。乾燥は好ましくはスプレードライヤーにて噴霧乾燥
するのがよい。スプレードライヤーにおける処理は乾燥
と同時に造粒することができ、後の有機バインダー除去
が容易となる利点がある。乾燥後必要ならば振動篩等で
整粒することもできる。

乾燥した上記粉砕混合物に水と有機バインダーとを添加
し、調合物を混練する。混練物を真空土練機を用いて通
常７Ｑｏ＋ｍＨｇ以上で真空脱泡し、例えば円柱形状の
坏土を得る。坏土調製用土練機（押出機）は例えばバッ
グミル、真空バッグミル、オーガマシン、ピストン型押
出機等があり、またこれらを組み合わせたてもよい。真
空土練機により通常は均質な坏土が調製されるが、均質
な坏土が得られにくい場合はラバープレス機により坏土
を静水圧等方加圧してさらに脱泡すると共に十分に均質
化してもよい。上記のようにして得られた坏土は本発明
の成形に供されるが、暗冷所にてわかした後本発明の成
形に供してもよい。

本発明に用いる射出成形（例えば縦型、横型のプランジ
ャー型及びインラインスクリュー型を用いる。）とは、
射出成形用ノズルを介して閉塞した金型等成形型即ち射
出スプルー、射出ランナー及び射出ゲートからなる、ま
たは射出スプルー及び射出ゲート（ダイレクトゲート）
からなる成形型射出導入部及び成形体型内に坏土を注入
して行うことをいう。射出成形用ノズルはいずれでもよ
く、公知のものを使用できる。射出導入部の形状は特に
制限されないが、好ましくはダイレクトゲートの射出ス
プル一部または射出ランナーが射出ゲートからある角度
を持つテーパー状に形成されているものを用いるのがよ
い。一般的にテーパー角度は２〜１０度としている。

射出成形は使用する坏土、射出機、成形型等の種類によ
って成形条件を選択すればよい。本発明においては通常
加圧圧力５０〜１０００ｋｇ／ｃ＋Ｉ、加圧時間１〜２
００秒、射出速度５０〜１０００ｃｃ／ｓｅｃ、で行え
ばよい。また坏土温度は通常５〜２０°Ｃである。

圧縮成形またはトランスファ成形は、公知の成形機にお
いて成形体型を目的に応じ形成して用いればよい。これ
らの方法は一般には適当な形状の坏土を型またはシリン
ダー内に配置し、上型またはピストン等により圧縮し、
坏土の可塑性を利用して成形体型に沿って変形させ成形
体に形成させるものである。

成形体型内に注入された坏土は、成形体型にて成形体に
形成される。この場合熱ゲル硬化可能な有機バインダー
を添加した坏土を用いた場合は、添加した有機バインダ
ーの作用により熱ゲル硬化される。予め金型を熱ゲル硬
化する有機バインダーの熱ゲル硬化温度付近に加熱する
ことにより、成形体の保形性を付与することができるた
め短時間での離型ができ、熱ゲル硬化により成形体にさ
らに強度が付与されているため成形体の寸法精度がよく
、ハンドリングも容易となり成形歩留り高く成形体を製
造することができる。この場合の成形型例えば金型の条
件等は、添加有機バインダーの種類及び添加量、坏土の
注入温度及び含水量、成形品の形状、大きさにより適当
に選択する。

般的には熱ゲル硬化可能な有機バインダーの熱ゲル硬化
温度の一１０’ｃから＋２５°Ｃに金型温度を設定して
おけばよい。例えば、メチルセルロースを有機バインダ
ーとして用いた場合には、金型を予め加温して処理して
おくことにより熱ゲル硬化することができ、通常約４５
〜７５°Ｃで行う。熱ゲル硬化する有機バインダーは、
例えばタービンホイール等の複雑形状品に適用するのが
好ましく、単純形状品には必ずしも必要でない。

本発明の成形に用いる成形型は好ましくはその内表面が
撥水処理されているものがよい。（發水処理は、水との
接触角が約８０°以上となるものが好ましく、撥水処理
はシリコーン処理したものでもよいし、テフロン加工さ
れたものを用いてもよい。これら撥水処理された金型を
用いると成形体の寸法精度がよく、成形体表面粗さが小
さく、がつ離型歩留りが高くなる。

射出成形、圧縮成形またはトランスファ成形後、乾燥、
仮焼し、水分及び有機バインダーを除去した後、焼成し
て成形製品を得る。

乾燥は調湿乾燥、誘電乾燥、電流乾燥、誘導加熱乾燥等
で行われ、通常は恒温恒温乾燥機を用いて調湿乾燥を行
う。乾燥温度は成形体の大きさ等により異なるが一般に
は４０〜１００°Ｃで行われる。

乾燥は湿度約ｌＯ％迄行う。乾燥した射出成形体は必要
に応じ静水圧等方加圧を施してもよい。

乾燥後、成形体は有機バインダーを除去する。バインダ
ー除去は成形体の種類にもよるが、通常、１０’Ｃ／Ｈ
ｒ　〜１００°Ｃ／　Ｈｒで昇温し約５００°Ｃで１〜
１０時間成形体を加熱することにより行われ、有機バイ
ンダーを燃焼除去する。成形体は通常裸焼きされるがＡ
ｈＯ，ｌ粉末等に埋没してもよい。バインダー除去後必
要に応じ静水圧等方加圧処理をしてもよい。

バインダー除去後、成形体を焼成し焼結体を得′る。焼
成条件はセラミックスの種類、使用目的等により適宜決
定される。例えば窒化ケイ素焼結体を製造する場合、常
圧焼成では１６００〜１８００°Ｃ１加圧焼成では１７
００〜２０００°Ｃで窒素ガス雰囲気中で焼成するのが
好ましい。また炭化ケイ素焼結体を製造する場合には、
常圧焼成で１９００〜２２００°Ｃのアルゴン雰囲気中
で行うのが好ましい。さらに部分安定化ジルコニア焼結
体を製造する場合には、常圧、１３００〜１５００°Ｃ
の空気雰囲気中で焼成するのが好ましい。

〔実施例〕

以下の実施例により、本発明をさらに詳しく説明する。

但し、本発明は本実施例に限定されるものでない。

（粉砕混合物の調製）窒化ケイ素１００重量部、酸化ストロンチウム２重量部
、マグネシア３重量部、酸化セリウム３重量部をアトラ
イターにて湿式粉砕混合した。粉砕後の粉砕混合物の平
均粒径は０．６μｍ、比表面積６．３％／ｇであった。

この場合の前記０式の値は、窒化ケイ素の密度３．１８
として２，０であった。粉砕後流式フ為ロフィルターミ
ニシフターにて、粉砕混合物から脱鉄し、その後スプレ
ードライヤーにて脱水乾燥した。

（坏土の調製）上記のようにして得られた乾燥した粉砕混合物１００重
量部、メチルセルロース（商品名：５Ｍ４００）７重量
部、及び界面活性剤（商品名：セドランＦＦ−２００）
ｌｆｆｉ量部、水３０重置部をオープンニーダ−で冷却
しながら混練した。次いで真空土練機を用いて真空度が
７０ｍｍＨｇ以上で３回押出し、直径５２ｍｍ、長さ５
００ｍｍの円柱形状の坏土とした。さらにラバープレス
機にて、圧力２．５　ｔ／ｃ４でプレスし、均質な坏土
Ａを得た。

同様にして、前記に示す方法によりセラミックス粉体の
粉砕混合物の平均粒径がそれぞれ０．８６．０．７５．
０．９５　）ｔ　ｍ、及び比表面積がそれぞれ９゜４．
１３．３．１６．８イ／ｇで、それぞれの上記０式によ
る値は４．３．５．３．８．５である粉砕混合物から坏
土Ｂ、Ｃ，Ｄを得た。

実施例１（射出成形）前記の坏土Ａを１２°Ｃの冷蔵庫で一夜わかした後、射
出成形に用いた。

（１）　　タービンホイール焼結体第１図に示した工程図に沿って第２図に示した直径１３
０ｍｍタービンホイール焼結体を製造した。

成形体は、第３図に模式図的に示した方式で一体に射出
成形した。用いた金型は、上型及び下型共にその内側を
厚さ２０μｍのテフロン加工したもので、水との接触角
が１０５度のものであった。

坏土温度１２°Ｃ１金型温度６０°Ｃに予め加温し、加
圧力３００　ｋｇ／ｃｎｌ、加圧時間１０秒、射出速度
３００　ｃｃ　／ｓｅｃで成形し、熱ゲル硬化のため３
分間放置した。

射出成形後、成形体を型から取出し乾燥した。

乾燥は６０°Ｃに加温した恒温恒温器内で６０°Ｃで２
時間保持しその後１０″Ｃ／ｈｒで昇温し１００°Ｃで
３時間保持して行った。恒温恒湿器内の湿度は、当初９
８％であったが、約１０％／ｈｒで降湿し、湿度２０％
まで乾燥した。

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中で５０°Ｃ／ｈｒ昇温して５００”Ｃで５時間加熱
し、有機バインダーを除去した。乾燥及びバインダー除
去に要した日数は２日であった。

バインダー除去後、成形体を７ｔの圧力でラバープレス
した。得られた成形体を焼成した。焼成は窒素雰囲気中
７００°Ｃ／ｈｒで昇温し、１６５０’Ｃで約１時間行
い、表面及び内部に欠陥のないタービンホイール焼結体
Ａを得た。上記全工程に要した日数は７日間であった。

同様にして、金型温度を２５°Ｃから８３゛Ｃまで変化
させて焼結体を製造した。結果を表−１及び第４図に示
した。表−１において翼部の変形が×であるものは、成
形後成形型から離型した段階で第４図に示した翼の変形
部即ち翼先端部が自重変形し、焼成後も変形したままで
あって製品価値を失ったことを意味するものである。ま
たクラックの発生が×であるものは、離型した段階で第
４図に示したクランク部等成形体表面にヒビ割れ即ちク
ラックが発生したことを意味するものである。

このクランクは有機バインダー除去後のラバープレスに
より消滅したが、焼成後のゲイクロ法検査で僅かではあ
るが表面クラックが検出され、製品としては不適当とな
った。これに対し表−１において○であるものは、翼部
の変形、クラックの発生はいずれも無く、焼成後翼部の
輪郭形状は金型での設計仕様に合致し、またゲイクロ法
検査による表面欠陥も認められず、精度高く製品として
優れたものものが得られたことを意味する。この結果か
ら明らかなようにメチルセルロースの熱ゲル硬化温度約
５２°Ｃの前後すなわち４２〜７７°Ｃの範囲に金型を
設定して加熱ゲル硬化させるのが好ましいことがわかる
。

表−１（２）複雑形状テストピース成形品第７図に示した直径φ９０＋ｎｍ複雑形状テストピース
成形体を上記（１）と同様に、上記で調製した坏土Ａ、
Ｂ、Ｃ及びＤを用いて、射出成形して複雑形状テストピ
ース成形体Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤをそれぞれ得た。

各成形体の断面性状について検査した。その結果を第８
図に示した。第８図より明らかなようにセラミックス粉
体が■弐の範囲内の粒子形状のものがクランクやボアー
がなくよいことがわかる。

（比較例〕射出成形における実施例（１）と同様のタービンホイー
ルを、従来の射出成形により第５図に示した工程図によ
り成形して焼結体を得た。この場合−体成形はできず、
第５図のようにハブ部と翼部とに分けて成形した後、ラ
バープレスにより接合−体止した。また粉砕混合物は、
実施例と同一の粉砕混合物を用いたにもかかわらず、翼
部の脱脂は昇温速度０．５〜３　’Ｃ／　ｈ　ｒで行わ
ねばならず２０日間要し、第５図の全工程に要した日数
は６０日であった。

また従来の加圧鋳込成形にて同様にタービンホイールを
第６図に示した工程図により成形した。

この場合も粉砕混合物は実施例と同一のものを用い、水
４４％、解こう剤１％のスラリーとし脱泡した後加圧鋳
込成形した。圧力２ｋｇ／ｃ１１１で２４時間加圧した
が、着肉せず成形できなかった。

実施例２（圧縮成形）前記の坏土Ａを１２°Ｃの冷蔵庫で一夜わかした後、圧
縮成形に用いた。

第９図に示した工程図に沿って第７図に示した直径９０
ｍｍ複雑形状テストピース焼結体を製造した。成形体は
、第１Ｏ図に模式図的に示した方式で圧縮成形した。用
いた金型は、上型及び下型共にその内側を厚さ２０μｍ
のテフロン加工したもので、氷との接触角が１０５度の
ものであった。

坏土温度１２°Ｃ１金型温度６０°Ｃに予め加温し、加
圧力３００　ｋｇ／ｃ＋ｆｌ、で成形し、熱ゲル硬化の
ため３分間放置した。

圧縮成形後、成形体を型から取出し乾燥した。

乾燥は６０°Ｃに加温した恒温恒温器内で６０°Ｃで２
時間保持しその後１０　’Ｃ／ｈｒで昇温し１００　’
Ｃで３時間保持して行った。恒温恒温器内の湿度は、当
初９８％であったが、約１０％／ｈｒで降湿し、湿度２
０％まで乾燥した。

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中で５０”Ｃ／ｈｒ昇温して５００°Ｃで５時間加熱
し、有機バインダーを除去した。乾燥及びバインダー除
去に要した日数は２日であった。

バインダー除去後、成形体を７Ｌの圧力でラバープレス
した。得られた成形体を焼成した。焼成は窒素雰囲気中
７００°Ｃ／ｈｒで昇温し、１６５０°Ｃで約１時間行
い、表面及び内部に欠陥のない複雑形状テストピース焼
結体を得た。上記全工程に要した日数は７日間であった
。

実施例３（トランスファ成形）前記の坏土Ａを１２°Ｃの冷蔵庫で一夜ねかした後、ト
ランスファ成形に用いた。

第１１図に示した工程図に沿って第２図に示した直径１
３０ｍｍのタービンホイール焼結体を製造した。成形体
は、第１２図に模式図的に示した方式で一体にトランス
ファ成形した。用いた金型は、上型及び下型共にその内
側を厚さ２０μｍのテフロン加工したもので、水との接
触角が１０５度のものであった。坏土温度１２°Ｃ１金
型温度６０°Ｃに予め加温し、加圧力３００　ｋｇ／ｃ
＋＋１．加圧時間１０秒、ピストン降下スピード３００
　ｃｃ／ｓｅｃで成形し、熱ゲル硬化のため３分間放置
した。

トランスファ成形後、成形体を型から取出し乾燥した。

乾燥は６０°Ｃに加温した恒温恒温器内で６０°Ｃで２
時間保持しその後１０°Ｃ／ｈｒで昇温し１００°Ｃで
３時間保持して行った。恒温恒温器内の湿度は、当初９
８％であったが、約ｌＯ％／ｈｒで降湿し、湿度２０％
まで乾燥した。

乾燥後有機バインダーを除去した。バインダー除去は空
気中５０°Ｃ／ｈｒで昇温しで５００°Ｃで５時間加熱
し、有機バインダーを除去した。乾燥及びバインダー除
去に要した日数は２日であった。

バインダー除去後、成形体を７ｔの圧力でラバープレス
した。得られた成形体を焼成した。焼成は窒素雰囲気中
７００″（：、／ｈｒで昇温し、１６５０℃で約１時間
行い、表面及び内部に欠陥のないタービンホイール焼結
体を得た。上記全工程に要した日数は７日間であった。

〔発明の効果〕

本発明は可塑化媒体として主に水を使用し、有機バイン
ダーの使用量を少量とすることにより従来の射出成形に
おいては一体成形が困難であった肉厚部を有する複雑形
状の成形体を一体的に射出成形することができ、有機バ
インダーの除去も短時間で行うことができるので、複雑
形状のセラミックス焼結体を容易に得ることができるも
のである。さらに有機バインダーとして水溶性または吸
水性の高分子を使用し、好ましくは熱ゲル硬化可能で水
溶性または吸水性の高分子例えばメチルセルロースを用
いることにより、成形型内でゲル硬化させることができ
るため、成形性及び保形性のよい成形体を射出成形によ
り得ることができる。

さらに得られた成形体を乾燥、有機バインダーを除去し
、焼成することにより精度及び歩留りよくセラミックス
焼結体を得ることができる。

また本発明においては前記のように可塑化媒体として主
に水を使用し、有機バインダーの使用量を少量とするこ
とにより、従来圧縮成形及びトランスファ成形では成形
されていなかった大型の複雑形状で肉厚を有する構造用
部品をも成形し、乾燥、バインダー除去、焼成して精度
及び歩留りよくセラミックス焼結体として得ることがで
きる。

上記したように本発明の方法は、従来の射出成形では難
しかった肉厚のセラミックス成形体が一体射出成形によ
り成形できる上、さらに複雑形状の構造用セラミック部
品も射出成形、圧縮成形及びトランスファ成形により得
ることができ、その後の乾燥、バインダー除去及び焼成
等の製造期間も大幅に短縮され、工業上極めて有用であ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明のセラミックス焼結体の製造方法の射
出成形による工程ブロック図である。第２図はタービン
ホイール成形体断面図であり、第３図は、射出成形方式
の断面模式図である。第４図はタービンホイール成形体
焼結体の欠陥を示す図である。第５図は従来の射出成形
の工程図及びタービンホイールのハブ部と翼部の断面図
である。第６図は加圧鋳込成形の工程図である。第７・図は複雑
形状テストピース成形体の断面図である。第８図は複雑
形状テストピアス成形体の断面性状図である。第９図は
本発明のセラミックス焼結体の製造方法の圧縮成形によ
る工程ブロック図であり、第１Ｏ図は圧縮成形の断面模
式図である。第１１図は本発明のセラミックス焼結体の
製造方法のトランスファ成形による工程ブロック図であ
り、第１２図はトランスファ成形の断面模式図である。ｌ・・・坏土、２・・・ピストン、３・・・シリンダー
４・・・ノズル、５・・・可動盤、６・・・金型上型、
７・・・金型下型、８・・・成形体、９・・・排気孔、
１０・・・クランク、１１・・・ボア、１２・・・可動
板、ｌ３・・・成形型上型、１４・・・成形型下型、１
５・・・固定板、１６・・・ピストン、１７・・・シリ
ンダ、１８・・・可動板、１９・・・上型、２０・・・
下型、２１・・・成形体。

Claims

【特許請求の範囲】

１．セラミックス粉末、焼結助剤、水及び有機バインダ
ーを含む坏土を用い射出成形し得られた成形体より水及
び有機バインダーを除去し、次いで焼成することを特徴
とするセラミックス焼結体の製造方法。
２．セラミックス粉末、焼結助剤、水及び有機バインダ
ーを含む坏土を用い圧縮成形し得られた成形体より水及
び有機バインダーを除去し、次いで焼成することを特徴
とするセラミックス焼結体の製造方法。
３．セラミックス粉末、焼結助剤、水及び有機バインダ
ーを含む坏土を用いトランスファ成形し得られた成形体
より水及び有機バインダーを除去し、次いで焼成するこ
とを特徴とするセラミックス焼結体の製造方法。
４．前記セラミックス粉末が下式（１）の範囲内である
請求項１、２または３記載のセラミックス焼結体の製造
方法。（粒度分布による平均粒子径）／（吸着法による比表面
積粒子径）≦５…（１）５．前記有機バインダーが熱ゲ
ル硬化可能なものであり、前記有機バインダーの熱ゲル
硬化温度−１０℃から熱ゲル硬化温度＋２５℃の範囲で
成形型内で前記坏土を熱ゲル硬化して成形する請求項１
乃至４のいずれか記載のセラミックス焼結体の製造方法
。