JPH02167469A - Solvent mixer for liquid chromatography - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、比較的内径の小さいチューブ内に充填物を詰
めたコイルからなる液体クロマトグラフィーにおける移
動相である溶媒を混合する液体クロマトグラフィー用の
溶媒混合器に関する。Detailed Description of the Invention <Industrial Application Field> The present invention is used for liquid chromatography in which a solvent is mixed as a mobile phase in liquid chromatography, which consists of a coil packed in a tube with a relatively small inner diameter. relating to a solvent mixer.
〈従来の技術〉
液体クロマトグラフィーにおける移動相は、般に、種々
の溶媒（有機溶媒や緩衝液など）を混合して使用するこ
とが多い。この混合溶媒は溶出時間や分離の度合が変化
するため、一定組成でかつ十分に混合されていなくては
ならない。この混合溶媒の作成法は、使用する溶媒を一
定量計りとり移動相タンク中でスタークや超音波などを
用いて混合し、そののちアスピレータ等を用いて十分に
脱気する。このようにして得られた混合溶媒を移動相と
して用いる。また、このような方法により得られた混合
溶媒は十分に混合されているため混合ムラによる問題（
ベースラインのノイズ、クロマトグラムの変形等）はほ
とんど起きない。しかし、この方法にはいくつかの問題
がある。即ち、第１に、混合が手作業であるため混合の
再現性に乏しいこと、第２に、混合後脱気するため混合
器つ
成が微妙に変化すること、第３に、移動相の混合組成を
変えるとせっかく作成した混合溶媒が無駄になること、
第４に、微妙な組成の混合比か作りにくいこと、第５に
、混合作業が煩わしいことである。<Prior Art> Generally, a mobile phase in liquid chromatography is often a mixture of various solvents (organic solvents, buffer solutions, etc.). Since the elution time and degree of separation of this mixed solvent vary, it must have a constant composition and be sufficiently mixed. The method for preparing this mixed solvent is to measure a certain amount of the solvent to be used, mix it in a mobile phase tank using Stark or ultrasonic waves, and then sufficiently degas it using an aspirator or the like. The mixed solvent thus obtained is used as a mobile phase. In addition, since the mixed solvent obtained by this method is sufficiently mixed, problems due to uneven mixing (
Baseline noise, chromatogram distortion, etc.) rarely occur. However, this method has several problems. That is, firstly, mixing is done manually, resulting in poor mixing reproducibility; secondly, the mixer configuration changes slightly due to degassing after mixing; and thirdly, mixing of the mobile phase is difficult. If you change the composition, the mixed solvent you created will be wasted.
Fourthly, it is difficult to create a mixture ratio with a delicate composition, and fifthly, the mixing operation is troublesome.
一方、上述のような問題については、いわゆるグラジェ
ント溶出法（勾配溶出法）の適応が可能なシステムを使
用することで解決できる。このグラジェントシステムは
、２つあるいはそれ以上の溶媒（この溶媒自身が混合溶
媒のこともある）を溶媒切換えバルブや溶媒の数と同じ
たけの高圧定量ポンプを使用して一定組戒をつくるよう
になっている。しかし、このようなシステムを使用して
もただ単に合流させるだけでは配管内（通常、内径０．
２〜０．８＋ｕ ）で十分に溶媒を混合することができ
す、ベースラインのノイズ、クロマトグラムの変形等が
起きてしまう。従って、オンラインで十分な溶媒混合が
可能な溶媒混合器が必要となる。On the other hand, the above-mentioned problems can be solved by using a system that is adaptable to the so-called gradient elution method. This gradient system uses two or more solvents (which may themselves be a mixture of solvents) to form a fixed combination using solvent switching valves and high-pressure metering pumps with the same number of solvents. It has become. However, even if such a system is used, it is difficult to simply merge the inside of the pipe (usually with an inner diameter of 0.
2 to 0.8+u ), it is not possible to mix the solvent sufficiently, but noise in the baseline, deformation of the chromatogram, etc. may occur. Therefore, a solvent mixer that can perform sufficient online solvent mixing is required.
然るに、溶媒混合器は大きく分けて次のような２つのタ
イプが販売されている。即ち、第１のタイプは、カラス
ビーズやステンレスビーズを充填したミキシングカラム
であり、第２のタイプは、スタータを利用したダイナミ
ックミキサである。However, solvent mixers are roughly divided into the following two types on the market. That is, the first type is a mixing column filled with glass beads or stainless steel beads, and the second type is a dynamic mixer using a starter.
このミキシングカラムは、内径３〜８１１１のクロマＩ
・管あるいはクロマト管と類似のｍ造を持つものに直径
１〜３１１程度のガラスピーズやステンレスビーズを充
填したもので、構造は比較的簡単であるがミキシング効
率はあまり良くなくカラムを何本か接続して使用しなけ
ればならない。そのため、無駄な容量が生じグラジェン
トパターン（プロフィール）の遅れや変形（パターンが
なまる）が起きる。ダイナミックミキサはスタータを回
すため構造はカラムタイプより複雑となるか、基本的な
ミキシング効率はカラムタイプより上である。しかし、
本質的にミキサ内の容量を小さくするには限界があり、
グラジェントパターン（プロフィール）の遅れや変形が
問題となる。無理に内容量を小さくすると混合室の形状
や構造・機構は更に複雑となり、必ずしも安価でミキシ
ング効率の高い溶媒混合器とはならなくなってしまう。This mixing column has an inner diameter of 3 to 8111 Chroma I
・It is a tube or something with a similar structure to a chromatography tube filled with glass beads or stainless steel beads with a diameter of 1 to 311 mm.The structure is relatively simple, but the mixing efficiency is not very good and it requires several columns. Must be connected and used. This results in wasted capacity, resulting in delays and deformations (darkening of the pattern) of the gradient pattern (profile). Dynamic mixers use a starter, so their structure is more complicated than that of the column type, or their basic mixing efficiency is higher than that of the column type. but,
There is essentially a limit to reducing the capacity inside the mixer.
Delay and deformation of the gradient pattern (profile) become a problem. If the internal capacity is forcibly reduced, the shape, structure, and mechanism of the mixing chamber will become even more complicated, and the solvent mixer will not necessarily be inexpensive and have high mixing efficiency.
〈発明が解決しようとする問題点〉
本発明は、かかる状況に鑑みてなされたものであり、そ
の課題は、′！＃造が簡単でかつミキシング効率の高い
液体クロマトグラフィー用溶媒混合器を作ることにある
。<Problems to be Solved by the Invention> The present invention has been made in view of the above situation, and its problems are: ``! #The objective is to create a solvent mixer for liquid chromatography that is easy to construct and has high mixing efficiency.
く問題点を解決するための手段〉
本発明は、液体クロマトグラフィー用溶媒混合器におい
て、同一平面上に放射状に設けられた複数の流路をそれ
ぞれ通って複数の溶媒か合流してのち入ｌ」流路に対し
て垂直方向に流出するように構成されているミキシング
ジヨイントと、液体クロマトグラフの配管に使用する内
径か０，５〜１．５ｍ−のキャピラリーチューブと、線
径０．１〜０．５ｎｍの線材を複数本より合わせた充填
物を前記キャピラリーチューブに挿入してなるミキシン
グコイルとを具備し、前記キャピラリーチューブとミキ
シングジヨイントとを接続することにより、前記課題を
解決したものである。Means for Solving the Problems> The present invention provides a solvent mixer for liquid chromatography in which a plurality of solvents pass through a plurality of channels provided radially on the same plane, join together, and then enter the liquid chromatography solvent mixer. A mixing joint configured to flow out perpendicularly to the flow path, a capillary tube with an inner diameter of 0.5 to 1.5 m used for liquid chromatograph piping, and a wire diameter of 0.1 The above-mentioned problem is solved by comprising a mixing coil formed by inserting a filling made of a plurality of twisted wires of ~0.5 nm into the capillary tube, and connecting the capillary tube and the mixing joint. It is.
く作用〉
本発明は次のように作用する。ミキシングジヨイントは
３つないし４つの溶媒が混合（合流）できるようになっ
ており、ここでの混合効率を上げるために各溶媒は同一
平面上に放射状に作られた流路を通って合流し合流後入
口流路に対して垂直方向に出て行くようになっている。Function> The present invention functions as follows. The mixing joint is designed to mix (combine) three or four solvents, and in order to increase the mixing efficiency, each solvent flows through channels created radially on the same plane. After merging, they exit in a direction perpendicular to the inlet channel.
出口流路には充填物の流出を防ぐためにフィルターがつ
けである。A filter is attached to the outlet channel to prevent the filling material from flowing out.
一方、キャピラリーチューブは、内径が２１１１１′ｎ
以下、好ましくは１１Ｉｌｌ′ｌｌ以下である必要があ
る。なぜなら、ミキシングカラムにおいてミキシング効
率が悪いのは、溶媒が合流直後に通常の配管（内径０．
２〜０，８Ｉｌｌｌ′Ｉｌ）から急激に内径の大きく異
なるカラム（内径３〜８ｎｎ ）に送られるとカラム内
に溶媒のよどみや溶媒の粘度差による流れの無駄が生ず
るためである。また、長さについては溶媒の性質により
異なるが通常は５０〜１００ＣＴ１１程度で十分のミキ
シング効率が得られる。On the other hand, the capillary tube has an inner diameter of 21111'n
Hereinafter, it should preferably be 11Ill'll or less. This is because the mixing efficiency in a mixing column is poor because the solvents are mixed together immediately after the normal piping (with an inner diameter of 0.
This is because if the solvent is suddenly sent to a column having a large internal diameter (internal diameter 3 to 8 nn) from 2 to 0.8 Ill'Il), stagnation of the solvent in the column and wasteful flow will occur due to the difference in viscosity of the solvent. The length varies depending on the properties of the solvent, but usually a length of about 50 to 100 CT11 provides sufficient mixing efficiency.
また、充填物は線径０．５〜０．５１１１１好ましくは
０゜１〜０．３ＴＩＩＩｌの線材を３〜数本より合せた
ものであり、材質としてはステンレス、白金、若しくは
合戊繊維等が使用される。このより線をキャピラリーカ
ラムに挿入しミキシングコイルとしている。The filling is a combination of three to several wire rods with a wire diameter of 0.5 to 0.51111, preferably 0°1 to 0.3 TIII, and the material is stainless steel, platinum, or synthetic fiber. used. This stranded wire is inserted into a capillary column to form a mixing coil.
このままでも十分なミキシング効率が得られるが、内容
積を増さずにミキシング効率を向上させるには、上記よ
り線をキャピラリーに押入した後キャピラリーの外測を
一定間隔（例えば２０ｖｎ間隔）で潰すことにより効率
を上げることかできる。Sufficient mixing efficiency can be obtained as is, but in order to improve the mixing efficiency without increasing the internal volume, after pushing the above stranded wire into the capillary, crush the outer diameter of the capillary at regular intervals (for example, 20vn intervals). It is possible to increase efficiency by
上述のような充填物か挿入されたキャピラリー（フィル
ターのついた出］」測末端か接続されている）とミキシ
ングジヨイントとを接続することで本発明の溶媒混合器
ができあがる。The solvent mixer of the present invention is completed by connecting a capillary (with a filter attached to the measuring end) inserted with the above-mentioned packing and a mixing joint to the capillary.
〈実施例〉
以下、本発明の実施例について図を用いて詳しく説明す
る。第１図は、本発明実施例の構成説明図である。この
図において、■はミキシングブロック、１ａは入口流路
、２，５はフェラル、３６はオシネ、４はミキシングコ
イル、７は出口側末端、７ａは出口流路である。また、
ミキシングコイル４は、第２図にその断面を示す（第２
ａ図は一部縦断面図であり、第２ｂ図は横断面図である
）ようになっている。即ち、外径１／１６インチ、内径
０．８１１１＋１１ 、長さ３１のステンレスチューブ
に線径０．２５Ｉｌ１１のステンレス（ＳＵＳ３１６）
線３本をより合わせたより線（長さ３ｍ）を挿入したも
のである。<Example> Hereinafter, an example of the present invention will be described in detail using the drawings. FIG. 1 is an explanatory diagram of the configuration of an embodiment of the present invention. In this figure, ■ is a mixing block, 1a is an inlet channel, 2 and 5 are ferrules, 36 is an oscine, 4 is a mixing coil, 7 is an outlet end, and 7a is an outlet channel. Also,
The cross section of the mixing coil 4 is shown in FIG.
Figure 2a is a partial longitudinal cross-sectional view, and Figure 2b is a cross-sectional view. In other words, a stainless steel tube with an outer diameter of 1/16 inch, an inner diameter of 0.8111+11, and a length of 31 mm is made of stainless steel (SUS316) with a wire diameter of 0.25 Il11.
A stranded wire (length 3m) made by twisting three wires is inserted.
上述のようにして製造される溶媒混合器は、第３図に示
すグラジェントシステムに組み込み、次のようにして溶
媒のミキシング効率を調べた。即ち、槽８ａ、８ｂには
それぞれ水とメタノールが貯留されており、送液ポンプ
か駆動すると例えば３０ ： ７０の流量比で送液され
、溶媒混合器１０で混合されて移動相となり、シリンジ
１１→分離カラム１２→検出器１３を経て槽８ｃに貯留
される。この状態で、シリンジ１１に一定量の試料か注
入されると、該試料は移動相によって分離カラム１２に
搬送されてクロマ１〜グラフイツクに分離される。尚、
測定条件は、次の（イ）〜（ニ）の知くである。The solvent mixer manufactured as described above was incorporated into the gradient system shown in FIG. 3, and the mixing efficiency of the solvent was examined as follows. That is, water and methanol are stored in the tanks 8a and 8b, respectively, and when the liquid pump is driven, the liquids are fed at a flow rate ratio of, for example, 30:70, mixed in the solvent mixer 10 to become a mobile phase, and then sent to the syringe 11. →separation column 12→detector 13 and is stored in tank 8c. In this state, when a certain amount of sample is injected into the syringe 11, the sample is transported to the separation column 12 by the mobile phase and separated into chromas 1 to chroma 1 to graphically. still,
The measurement conditions are the following (a) to (d).
（イ）使用した装置；横河電機製ＬＣ１００液体クロマ
１〜グラフ、２台の高圧定流量ポンプｔｃｉｏｏｐ、測
定波長２５４ｎＬＩｌの紫外可視検出器１−Ｃ１００Ｕ
（ロ）移動相： 水（好ましくはイオン交換水）とメタ
ノールが３０ニア０の割合いで混合されてなる溶媒
（ハ）試料； Ｕｒａｃｉｌ、Ｈｅｔｈｙｌｂｅｎｚ
ｏａｔｅ、Ｔｏｌｕｅｎｅ。(B) Equipment used: Yokogawa Electric LC100 Liquid Chroma 1-Graph, two high-pressure constant flow pumps tcioop, UV-visible detector 1-C100U with measurement wavelength 254nLIl
(b) Mobile phase: Solvent made by mixing water (preferably ion-exchanged water) and methanol at a ratio of 30 to 0. (c) Sample; Uracil, Hethylbenz
oate, Toluene.
Ｎａｐｈｔｈａ １ｅｎｅ
（ニ）注入量； ５μ
第４ａ〜４ｄ図は、溶媒ミキシング効率を見るために紫
外検出器を用いて溶媒混合によるベースラインのノイズ
を比較したものである。測定に用いた紫外検出器自身の
ノイズは１．５ｘ１０−５ＡＵである。また、第４ａ図
は予め各溶媒を混合し１台のポンプを使用して送液した
時のベースラインである。第４ｂ図は、２台のポンプで
各溶媒を送液し３方ジヨイントを使用してただ単に混合
したときのベースラインである。第４ｃ図は、本発明実
施例の溶媒混合器を使用した時のベースライン、第４ｄ
図はガラスピース（平均粒径２１′ｎＩ）を充填したミ
キシングカラム（内径４．６１ｍ 、長さ５０ｍｍ ）
のベースラインである。第４ａ〜４ｄ図で明らかなよう
に、本発明の溶媒混合器を使用することで単純に混合し
たもの（第４ｂ図）に比べ大幅な改善かされており、ミ
キシングカラム（第４ｄ図）よりも良好に混合されてい
ることがわかる。また予め混合したもの（第４ａ図）と
比べてもあまり遜色かないことがわかる。Naphtha 1ene (d) Injection volume: 5μ Figures 4a-4d compare the baseline noise due to solvent mixing using an ultraviolet detector to see the solvent mixing efficiency. The noise of the ultraviolet detector itself used for the measurement is 1.5x10-5 AU. Moreover, FIG. 4a is a baseline when each solvent is mixed in advance and the liquid is pumped using one pump. FIG. 4b is a baseline when two pumps pump each solvent and a three-way joint is used to simply mix. Figure 4c shows the baseline when using the solvent mixer of the embodiment of the present invention, Figure 4d
The figure shows a mixing column (inner diameter 4.61 m, length 50 mm) packed with glass pieces (average particle size 21'nI).
This is the baseline. As is clear from Figures 4a to 4d, the use of the solvent mixer of the present invention is significantly improved compared to simple mixing (Figure 4b), and the mixing column (Figure 4d) is significantly improved. It can be seen that they are also well mixed. It can also be seen that it is not much inferior to the premixed mixture (Fig. 4a).
次に、クロマトグラムに与える影響を調べた結果を示す
。第５図は、溶媒混合器を用いずに２台のポンプから各
溶媒を送液し三方ジヨイントを使用してただ単に混合し
て測定したクロマトダラムである。この第５図から明ら
かなように、溶媒混合か不十分であるとピークの変形や
割れか生じることがある。この点について前述の各溶媒
混合システムを用いて実際に分離カラムを使っていくつ
かの試料を分離し、理論段数を求め比較評価した結果を
下表に示した。測定条件は前述のものと同じである。Next, we will show the results of investigating the effect on the chromatogram. FIG. 5 shows a chromatodrum in which each solvent was pumped from two pumps and simply mixed using a three-way joint for measurement without using a solvent mixer. As is clear from FIG. 5, insufficient mixing of the solvents may cause deformation or cracking of the peak. Regarding this point, several samples were actually separated using a separation column using each of the above-mentioned solvent mixing systems, and the number of theoretical plates was determined and the results of comparative evaluation are shown in the table below. The measurement conditions are the same as those described above.
尚、下表におけるピーク幅は半値幅（即ち、ピーク高さ
の半分の高さにおけるピーク幅）となっている。Note that the peak width in the table below is the half-width (that is, the peak width at half the peak height).
〈発明の効果〉
以上詳しく説明したような本発明の実施例によれば、内
径の小さいキャピラリーにより線からなる充填物を挿入
したミキシングコイルを使用することにより、構造が簡
単でかつ高いミキシング効率が得られる液体クロマＩ−
グラフィー用溶媒混合器が実現する。また、充填物によ
り線を使用したため充填する繁雑さがなくなるうえ、充
填物の流出防止のためのフィルターも不要とすることも
可能であり構造を一層簡単にできるという利点らあを。<Effects of the Invention> According to the embodiments of the present invention as described in detail above, by using a mixing coil in which a wire filling is inserted into a capillary with a small inner diameter, the structure is simple and high mixing efficiency can be achieved. Obtained liquid chroma I-
A solvent mixer for graphics is realized. In addition, the use of wires for filling eliminates the complexity of filling, and it also eliminates the need for a filter to prevent the filling from flowing out, which has the advantage of simplifying the structure.
第１図は本発明実施例の構成説明図、第２図は本発明実
施例の一部断面図、第３図は本発明実施例の使用例構成
説明図、第４図はベースラインのノイズを比較したクロ
マトグラム、第５図は溶媒混合器を用いずに２台のポン
プから各溶媒を送液し三方ジヨイントを使用してただ単
に混合して測定したクロマトグラムである。
１・・・・・・ミキシングブロック、１ａ・・・・・・
入口流路、２．５・・・・・・フェラル、３，６・・・
・・・オシネ、４・・・・・・ミキシングコイル、７・
・・・・・出口側末端、７ａ・・・・・・出口流路Fig. 1 is an explanatory diagram of the configuration of the embodiment of the present invention, Fig. 2 is a partial sectional view of the embodiment of the invention, Fig. 3 is an explanatory diagram of the configuration of an example of use of the embodiment of the invention, and Fig. 4 is baseline noise. Figure 5 shows a chromatogram obtained by pumping each solvent from two pumps and simply mixing them using a three-way joint without using a solvent mixer. 1...Mixing block, 1a...
Inlet channel, 2.5...ferrule, 3,6...
... Oscine, 4...Mixing coil, 7.
...Outlet side end, 7a...Outlet flow path
Claims (2)
れぞれ通って複数の溶媒が合流してのち入口流路に対し
て垂直方向に流出するように構成されているミキシング
ジョイントと、内径が０．５〜１．５ｍｍのキャピラリ
ーチューブと、線径０．１〜０．５ｍｍの線材を複数本
より合わせた充填物を前記キャピラリーチューブに挿入
してなるミキシングコイルとを具備し、前記キャピラリ
ーチューブとミキシングジョイントとを接続してなる溶
媒混合器。(1) A mixing joint configured such that a plurality of solvents pass through a plurality of channels provided radially on the same plane, merge together, and then flow out in a direction perpendicular to the inlet channel; The capillary tube has a diameter of 0.5 to 1.5 mm, and a mixing coil formed by inserting a filling made of a plurality of twisted wires with a wire diameter of 0.1 to 0.5 mm into the capillary tube, A solvent mixer that connects a tube and a mixing joint.
繊維でなる請求項（１）記載の溶媒混合器。(2) The solvent mixer according to claim 1, wherein the filler is made of stainless steel, platinum, or synthetic fiber.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63322966A JPH02167469A (en) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | Solvent mixer for liquid chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP63322966A JPH02167469A (en) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | Solvent mixer for liquid chromatography |
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| JPH02167469A true JPH02167469A (en) | 1990-06-27 |
Family
ID=18149638
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP63322966A Pending JPH02167469A (en) | 1988-12-21 | 1988-12-21 | Solvent mixer for liquid chromatography |
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| JP (1) | JPH02167469A (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008114755A1 (en) * | 2007-03-16 | 2008-09-25 | National University Corporation Okayama University | Micromixer |
| JP2010012364A (en) * | 2007-03-16 | 2010-01-21 | Okayama Univ | Micromixer |
| JP2010012363A (en) * | 2007-03-16 | 2010-01-21 | Okayama Univ | Micromixer |
| JP2012083344A (en) * | 2010-09-13 | 2012-04-26 | Kutsuwa Industrial Co Ltd | High-speed countercurrent chromatograph apparatus and countercurrent chromatograph apparatus |
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| US11555805B2 (en) | 2019-08-12 | 2023-01-17 | Waters Technologies Corporation | Mixer for chromatography system |
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-
1988
- 1988-12-21 JP JP63322966A patent/JPH02167469A/en active Pending
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