JPH02157023A

JPH02157023A - 液体分離装置

Info

Publication number: JPH02157023A
Application number: JP31263688A
Authority: JP
Inventors: Yuji Watabe; 渡部　裕司; Naoaki Izumitani; 泉谷　直昭
Original assignee: Daikin Industries Ltd
Current assignee: Daikin Industries Ltd
Priority date: 1988-12-09
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1990-06-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、浸透気化法を利用した液体分離装置に関する
ものである。

（従来技術）一般に化学工業の分野においては、例えばアルコール類
やケトン類、エーテル類、エステル類などの所謂有機溶
剤を使用することが多い。そして、これらの各有機溶剤
は、全て水を溶かし易く、またそれ自身水に解は易い性
質をもっている。従って、その保存状態においても比較
的混水状態となりやすく、該水との間で共沸混合物を形
成する。

しかし、上記有機溶剤を実際の化学反応に使用する場合
には、極めて高い純度を要求されるのが一般的であり、
殆どの場合、上記水の混入には厳しい制限が課されてい
る。このため、実際の使用に際しては、その前処理工程
として当該有機溶剤中から水の分離を行なって純度を高
める溶剤濃縮システムが採用されるのが、−殻内となっ
ている。

従来、上記のような水とアルコール等有機溶剤との混合
液から水（純水）を分離して当該有機溶剤を濃縮する方
法としては、一般に蒸留法が古くより採用されていた。

しかし、該蒸留法の場合、共沸混合物（沸点を異にする
異種物質の混合物でありながら共沸沸点を有するもの）
や近沸点混合物などを分離することは一般に困難である
。」二連した水とアルコール（エタノール）との混合物
は該共沸混合物に該当するので、上記従来一般の蒸留法
では分離することができない。

そこで、このような場合、例えばエントレ−す（共沸剤
）として所定の第３次成分（ベンゼン、トリクロロエヂ
レンなど）を添加することによって分離を可能とした所
謂共沸蒸留法が採用されることもあるが、該方法は極め
て多量のスチームを消費するし、第３次成分混入による
分離液の汚染や装置の複雑化を招くなど問題も多い。

このような事情を背景に最近特に活発な研究・開発が行
なわれているものに、例えば水分選択性透過分離膜を使
用した浸透気化法による水／有機液体混合物の分離（脱
水）システムがある（例えば特願昭６２−３５４０１号
明細書及び添（＝Ｉ図而面照）。

この液体混合物分離システムは、例えば非多孔質の無定
形高分子膜よりなる水分選択性透過分離膜によって分離
を行なおうとする水を含む対象混合液（フィード）が供
給される第１次室と、透過した目的とする分離成分（気
体）が凝縮されて貯溜される第２次室とを仕切り、該第
２次室側を真空ポンプ等の減圧手段によって真空状態に
減圧ずろことによって上記水分選択性透過分離膜の第１
次室側境界面と第２次室側境界面間に所定値以−１−の
分圧差を形成し、該分圧差と第１次室側及び第２次室側
間の選択成分の濃度差に応じて高圧側（第１次室側）か
らその透過速度に応じて吸着−・溶解−拡散一説離の各
工程を経て透過する水分子（０２０）のみを低圧側の第
２次室側に気体の状態で取り出すようになっている。

従って、このような構成の混合液分離ノステ１＼によれ
ば近沸点混合液は勿論、」−配水とアルコルのような共
沸混合液の場合にも何等問題なく分離、濃縮することが
できる。しかも、共沸蒸留法のように第３次成分を全く
使用しないからタリノでもあり、装置もコンパクトにな
る利点がある。

そして、実際のシステムでは、上記のような第１次室と
第２次室との組合わせによる構成を単一ユニットとして
モジュール化し、これらを、複数対直列に組合わせて混
合液を循環させることによりプラント化して使用される
ことが多い。

（発明が解決しようとする課題）ところが、上記のような選択性透過分離膜を使用した浸
透気化法による液体分離システムは、当該選択性透過分
離膜部分で対象となる選択液成分（」二連の例では水分
子Ｈ７Ｏ）のみを効率良く透過させるものであるために
、］二記第１次室側の混合液の流れが遅いと当該透過分
離膜の選択分子吸着面付近の混合液中に分離対象となる
選択分子が欠乏した所謂濃度境膜（濃度境界層）が形成
されてしまって、」１記必要な濃度差を維持することが
できず、結局それによって選択液成分の透過速度、透過
動率が悪化する問題がある。

なお、以上のような濃度境膜の発生による透過速度の低
下は、フィード側混合液中の目的成分の含有濃度が高い
場合に較べ、例えば９０％程度の濃度のアルコール液を
９９％程度まで濃縮する必要がある場合のように、目的
成分の含有濃度が著しく低い場合に特に問題になる。

（課題を解決するための手段）本発明は、上記のような従来技術上の課題を解決するこ
とを目的としてなされたものであって、例えば第１図〜
第１０図に示すように、分離すべき液体とその他の液体
とを含む所定の混合液が供給される高圧側第１次室１１
と、該高圧側第１次室１１に対して浸透気化用の選択性
透過分離膜７７′を介して接する低圧側第２次室１３と
を複数組並設して構成された液体分離装置において、上
記選択性透過分離膜７．７′を波形状に構成したことを
特徴とするものである。

（作　用）」１記本発明の液体分離装置では、選択性透過分離脱７
，７′自体の形状が波形となっている。

従って、高圧側第１次室ｌｌ内に供給された混合液は当
該選択性透過分離膜７．７′の波形面に沿って屈曲しな
がら流れることになり、該選択性透過分離膜７．７′表
面の濃度境膜を掻き乱しながら流れて行くようになる。

その結果、従来のような濃度境膜が発生しないようにな
る。

また、選択性透過分離膜７．７′そのものが波形とな−
ているために、゛ｌｌ該選択性透過分離膜７７′の表面
積（透過面積）の拡大が可能となり、その点でも透過効
率が向」ニするようになる。

（発明の効果）従って、本発明の液体分離装置によると、濃度境膜の影
響を受けることなく常に所望値以上の透過速度、透過効
率を維持することが可能となり、透過性能の高い液体分
離装置を提供することができるようになる。

（実施例）第１図および第２図は、本発明の第１実施例に係る例え
ばプレートアンドフレーム式の浸透気化法利用の液体分
離装置のモジコール構造を示している。

上記各図中光ず符号Ｉは、混合液供給用の高圧側第１次
室１１を形成する所定幅を有する第１フレームであり、
該第１フレーム１には、フィードパイプ３を介してフィ
ードタンクＦＴに連通せしめられた混合液供給口４が例
えば面端部下方に位置して設けられている。また、後端
側−に一方には目的とする分離液（パーミエート）であ
る水（１１，０）が透過除去された後の濃縮アルコール
を排出するための排出口５が設けられている。

さらに、符号６．６・・は、例えば上記第１フレームＩ
の上下枠体ＩＡ、ＩＢ間の前後方向に所定の間隔を保っ
て並設して設けられた複数本の加熱パイプであり、相互
に連続して連通ずるように外端側でＵ状バイブにより接
続されている。そして、その一端側６ａは熱瀬としての
例えば温水ｆＪｌ：給源に接続されるようになっており
、所定温度の温水が矢印方向に流通せしめられるように
なっている。

他方、符号７．７′は」二記第１フレーム１４の左右開
口面側に取付けられ当該フレーム内空間（第１火室１１
）を閉塞する例えば水選択性の無定形高分子膜（後述）
よりなる水選択性透過分離膜であり、該水選択性透過分
離膜７．７′は図示のように混合液の流れる方向と直交
する方向に平行に波形の形状をなして構成されており、
単位面積当りの分離面領域を十分に広く取れるようにな
っているとともに混合液の流れを乱すようになっている
。

そして」二記第１フレーム１に隣接する第２フレーム２
は当該選択性透過分離膜の一方側（図示右側）７′を介
して」二記第１フレーム１と一体化され、その内側には
当該選択性透過分離膜７′を通して水分（Ｈ２Ｏ）を取
り出すための低圧側第２次室１３が形成されている。該
第２次室１３は、吸引口１４を介して例えば真空ポンプ
等の図示しない減圧手段に接続されている。そして、該
減圧手段の作動によって１一記第２次室１３内を略真空
状態に減圧するようになっている。

従って、」１記実施例の構成の液体分離装置によると、
先ず上記フィードタンクＦＴより例えばフィードポンプ
ＦＰを介して混合液供給口４より第１火室１１内に連続
的に供給導入される水（Ｉ（２０）及びアルコール（エ
チルアルコールＣ、Ｉ−１５０Ｔｌ　）の混合液（フィ
ード）は、その供給及び排出速度に応じて所定時間内当
該第１火室ｌｌ内を」−記選択性透過分離膜７．７′の
波形面に沿って蛇行し、流れを乱されながらゆっくりと
流れて行く。

一方、該状態では上記減圧手段の作動ににす１−記低圧
側第２火室１３側は真空状態に近くなるように減圧され
て上記選択性透過分離膜７．７′の高圧側第１次室側選
択分子吸着面７　ａ、　７　ａ′　と第２次室側選択分
子脱離面７　ｂ、　７　ｂ’　との間に所定値以上の分
圧差を実現するようになっている。そして、上述したよ
うに本実施例における当該選択性透過分離膜７．７′は
、目的とする水（Ｈ７Ｏ）成分のみを選択的に透過させ
る例えば［α−フルオロアクリル酸酸系共重合体上りな
る水選択性透過無定形高分子膜（例えば特願昭６２−３
５４０１号明細書参照）により形成されており、その選
択特性に対応した水成分（■−■２０分子）を」二足混
合液自体の温度と」１記高圧側第１火室１１側と低圧側
第２火室１３側との間の選択成分（Ｈ２Ｏ）の濃度差に
比例した透過速度で高圧側第１次室＋１から低圧側第２
次室１３へ透過させる。

この場合、該水成分（Ｈ２Ｏ）の透過は、」−記高圧側
第１火室＋１内混合液中の水分子Ｈ２０が高圧側から低
圧側への上記選択分子の濃度差に伴う物質（分子）移動
エネルギーににって先ず上記選択性透過分離膜７，７′
の表面７　ａ、　７　ａ′　に吸着される。そして、そ
の後、溶解作用に伴う分子移動によって当該分離膜７．
７′中に上記水分子Ｈ，Ｏが溶は込んＣ拡散して行く。

この時の水分子Ｈ２０の溶は込み量及び拡散量は、」１
記混合液の温度や分離膜７．７′両境界面間の上記分圧
差、又選択分子■−Ｉ２０の濃度差などに大きく左右さ
れる。この場合、」１記分圧差は、」１記混合液供給側
フィードポンプＦ’Ｐによる供給圧を一定に保つととも
に上記減圧手段による減圧値を一定に保つことによって
比較的容易に理想的な値にコントロールすることができ
る。

ところが、一方上記高圧側第１次室側の混合液の温度や
選択成分（Ｈ，０分子）の濃度差の方は、次のような事
情から容易には所望値に維持することができない。すな
わち、先ず上述のように、−１−記選択性透過膜７．７
′での透過作用は液体分離作用であり、当然に選択分子
である水成分１１２０の相変化（液相−気相）を伴う。

そのため当該分離作用が進行するに連れて気化潜熱量も
増大して混合液側の温度が下がる。

しかるに、先にも述べたように」二足選択性透過分離膜
７．７′を透過する水分子（Ｈ２０）の透過速度は、第
４図のアルコール濃縮度特性から明らかなように混合液
の温度が高い方（理想条件下）か高くなり、透過性能に
優れている。従って、本実施例の構成では上述のように
高圧側第１次室ｌｌ内混合液を温水を通した複数本の加
熱バイブロ、６・・で、その入口側から出口側まで均等
に加熱胃温させるように構成しており、これによって」
−記録化潜熱による混合液の温度の低下、就中、水分子
の透過速度の低下を補償するようにしている（第４図の
理想温度条件の維持）。

さらに、既に述べたように」二足選択性透過分離膜７．
７′は、水選択性のものとして構成されているために、
」二足水分子Ｈ７０の透過の連続によって、とうしても
その吸着面７ａ側表面に水分子Ｈ３０成分の欠乏した状
態の連続層が形成されてしまう。これは、一般に農度境
膜と呼ばれており、これができると上記濃度差が大きく
低下して水成分の透過速度、透過効率を悪化させてしま
う問題がある（第５図参照）。

しかし、」二連のように本第１実施例の構成では、」１
記の如く、高圧側第１次室１１の両側壁を構成する選択
性透過分離膜７．７′自体が波形に形成されており、そ
のために混合液が内外に蛇行して流れるようになる一方
、さらに」１記高圧側第１火室ＩＩ内中央部の混合液供
給口４側から排出］］５側にかけて所定の間隔で」１記
の如く断面円形の複数本の加熱バイブロ、６・・が」１
下に伸び混合液の流れる方向と直交して配設されている
。従って、第３図に示すように上記混合液供給口４側か
ら同濃縮液排出口５側に蛇行しながら流される混合液体
は、上記各加熱バイブロ、６・・後方部分でカルマン渦
となり順次乱流を形成しながら更に左右に拡がって分離
膜表面の混合液を撹拌するように流れることになり、該
撹拌作用によって」二連の濃度境膜を十分に破壊し解消
させてしまうようになる。この結果、上述の温度境膜の
解消と相俟って所望値通りの濃度差を維持することがで
き、この点からも高い水成分の透過速度、透過効率を実
現することができるようになる。しかも、本実施例の場
合、選択性透過分離膜７，７′自体が波形に形成されて
いるために膜面積も大きい。従って、この点でも大きく
透過能力向上に寄与することになる。

次に、第６図及び第７図は本発明の第２実施例に係る液
体分離装置の構成を示している。

該実施例の構成では、第６図から明らかなように、上記
本発明の」二連した第１実施例の構成における複数本の
加熱バイブロ、６・・の各外周面に各々多数枚のフィン
部材３１．３＋・・を長平方向に並設したことを特徴と
するものであり、その他の構成は上記第１実施例の場合
の構成と全く同様である。

このような構成によると、第７図のように加熱バイブロ
、６・・部を流れる混合液が広い接触面積を有して加熱
バイブロ、６・・と接触することになり、上記第１実施
例の構成の場合に較べて段と伝熱効率が向」−するよう
になる。

なお、」―記第１及び第２実施例では、何れの場合にお
いても加熱バイブロを設けるように構成したが、混合液
の種類又は温度によっては必ずしも」二連のような加熱
バイブロを設（Ｊる必要はない。

第８図〜第１０図は、そのような場合の構成を示す本発
明の第３〜第５の実施例を示している。

先ず第８図は、」二足高圧側第１次室１１の両側壁を形
成する２枚の波形状選択性透過分離膜７７′を、その凹
凸面を等置的に並列に配置することにより高圧側第１次
室１１を通路面積の小さい蛇行通路とした本発明の第３
の実施例である。このような構成にすれば、該蛇行通路
を混合液か屈曲しながら比較的高流速で流れるので分離
膜表面の胤れのはく離を生じやすく、それによって濃度
境膜も効果的に除去されるようになる。

次に第９図は、第８図の構成と異なり、２枚の波形状選
択性透過分離膜７，７′の凹凸面を逆方向にして相互に
対向させて設置ずろことにより、混合液の通路面積が順
次拡大と縮小を繰り返すように構成した本発明の第４の
実施例である。このような構成によると、縮小部から拡
大部に進んた所で特にカルマン渦が生じ易くなり、乱流
形成機能がより向上する。

さらに第１Ｏ図は、選択性透過分離膜７，７′の波形を
鋭角的に形成して第８図と略同様に配設した第５の実施
例である。

このような構成によると、蛇行効果が特に高くなり、選
択性透過分離膜７．７′　と混合液との接触時間を十分
に取ることができるようになって分離効率が更に向」二
するようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１実施例に係る液体分離装置のモ
ジコール構成を示す主要構成部の分解斜視図、第２図は
、同装置の断面図、第３図は同装置の要部の構成の作用
を説明するための概略断面図、第４図は、気化潜熱によ
る供給混合液の温度低下による透過効率の変化特性をア
ルコールの濃縮濃度（脱水濃度）と供給ａ、ｉｔとをパ
ラメータとして表したグラフ、第５図は、分離膜境界面
間の水分子成分の濃度差と水成分透過量との関係を示す
グラフ、第６図は、本発明の第２実施例に係る液体分離
装置の第１図と同様の状態の斜視図、第７図は、同第２
実施例味置の第３図と同様の状態の断面図、第８図は、
本発明の第３実施例に係る液体分離装置の断面図、第９
図は、本発明の第４実施例に係る液体分離装置の断面図
、第１０図は、本発明の第５実施例に係る液体分離装置
の断面図である。 ■・・・・・第１フレーム２・・・・・第２フレーム６・・・・・加熱パイプ７．７′　・選択性透過分離膜１１・・・・高圧側第１次室１３・・・・低圧側第２次室３１・・・・フィン部材出願人ダイキン工業株式会社

Claims

【特許請求の範囲】１、分離すべき液体とその他の液体とを含む所定の混合
液が供給される高圧側第１次室（１１）と、該高圧側第
１次室（１１）に対して浸透気化用の選択性透過分離膜
（７）、（７′）を介して接する低圧側第２次室（１３
）とを並設して構成された液体分離装置において、上記
選択性透過分離膜（７）、（７′）を波形状に構成した
ことを特徴とする液体分離装置。２、分離すべき液体とその他の液体とを含む所定の混合
液が供給される高圧側第１次室（１１）と該高圧側第１
次室（１１）に対して浸透気化用の選択性透過分離膜（
７）、（７′）を介して接する低圧側第２次室（１３）
とが、複数組並設して構成されていることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の液体分離装置。