JPH0215132A - Separation of sodium and calcium from sodium sludge - Google Patents
Separation of sodium and calcium from sodium sludgeInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はナトリウムスラッジから金属ナトリウムとカル
シウムとを分離する方法に関し、特に本発明は、塩化ナ
トリウムと塩化カルシウムとからなる溶融塩混合物の電
気分解によって金属ナトリウムを製造する際に、廃生成
物として生成するナトリウムスラッジから金属ナトリウ
ムと金属カルシウムとを分離する方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for separating metallic sodium and calcium from sodium sludge, and in particular, the present invention relates to a method for separating metallic sodium and calcium from sodium sludge. The present invention relates to a method for separating metallic sodium and metallic calcium from sodium sludge produced as a waste product.
上記のす） ｌ）ラムの製造法で生成するスラッジは、
一般に７０％のＮａと２０％のカルシウムと１０％の混
成酸化物（但し主としてＮａ２Ｏからなる）とからなる
組成を有する。現在は、上記スラッジからす） リウム
だけが分離され、再循環されており、カルシウムは回収
されていない。The sludge produced in the above l) ram manufacturing method is
It generally has a composition of 70% Na, 20% calcium, and 10% mixed oxide (consisting primarily of Na2O). Currently, only the sludge glass) is separated and recycled, and the calcium is not recovered.
本発明者らは今般、ナトリウムとカルシウムとを含有す
るスラッジからナトリウムを分離する方法を開発した。The present inventors have now developed a method for separating sodium from sludge containing sodium and calcium.
この方法は、回収するべき該スラッジからす） ｌ）ラ
ムを分離し、そしてその後に残ったカルシウムを分離す
ることも可能にする。This method also makes it possible to separate the sludge glass to be recovered (l) ram and subsequently to separate the remaining calcium.
従って、本発明の要旨によれば、ナトリウムとカルシウ
ムとそれらの酸化物とを含有するスラッジからナトリウ
ムを分離する方法であって、該スラッジを遠心分離にか
けてカルシウムからナトリウムを分離する工程からなる
ことを特徴とする、前記のスラッジからナトリウムを分
離する方法が提供される。Therefore, according to the gist of the present invention, there is provided a method for separating sodium from sludge containing sodium, calcium, and their oxides, which comprises a step of centrifuging the sludge to separate sodium from calcium. A method for separating sodium from the sludge as described above is provided.
前記スラッジは、該スラッジに腐食されない材料製例え
ばステンレス鋼製の金網製ケージに収容して保留させる
のが好ましい。前記金網は２５〜約２００マイクロメー
ターの範囲、好ましくは２５〜１２５マイクロメーター
の範囲の網目の大きさを有し得る。前記スラッジを入れ
た前記金網製ケージは、高温に好ましくは１１０℃〜２
００℃の範囲の温度に維持した油浴中に浸漬するのが好
ましい。前記スラッジを入れた金網製ケージを加熱する
ために用いる油浴の液体は、前記の温度範囲（１１０″
Ｃ〜２００″Ｃ）よりも高い温度でも前記スラッジと反
応しない液体であればよく、例えば鉱油。It is preferable that the sludge is stored and retained in a wire mesh cage made of a material that is not corroded by the sludge, such as stainless steel. The wire mesh may have a mesh size ranging from 25 to about 200 micrometers, preferably from 25 to 125 micrometers. The wire mesh cage containing the sludge is heated to a high temperature, preferably from 110°C to 2°C.
Preferably, it is immersed in an oil bath maintained at a temperature in the range of 00°C. The liquid in the oil bath used to heat the wire mesh cage containing the sludge is within the temperature range (110″
Any liquid may be used as long as it does not react with the sludge even at temperatures higher than 200"C, such as mineral oil.
ケロシン（脱臭したか又は脱臭してないもの）及び液状
パラフィン（軽留分及び重留分）であればよい。前記金
網製ケージを据え付けた装置組立体は前記スラッジを装
入する前に作業温度に予熱し得る。Kerosene (deodorized or non-deodorized) and liquid paraffin (light and heavy fractions) may be used. The equipment assembly fitted with the wire mesh cage may be preheated to operating temperature prior to charging the sludge.
前記金網製ケージはカルシウムからナトリウムを分離す
るために、３０＋０００ ｒ、ｐ、ｍにまでに達する回
転速度、好ましくは６００〜３．ｐ．ｍ更に好ましくは
２，０００〜３．００Ｏｒ、 ｐ、ｍの回転速度で回転
させ得る。前記スラッジに加えられる上記の遠心力によ
ってナトリウムが前記網層ケージの側端部（ｅｄｇｅ
）に移動し、そして多数の離散した粒子（ｄｉｓｃｒｅ
ｔｅ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ ）として金網製ケージの網
目を通って飛び出し、該粒子は油浴の底に集積する。約
６００ｒ、ｐ、’ｍ以上の回転速度であれば、前記スラ
ッジからのナトリウムの分離は実質的に完全である。遠
心分離は不活性ガスの雰囲気下で、例えば窒素雰囲気下
で実施してもよい。The wire mesh cage is rotated at a rotational speed of up to 30+000 r, p, m, preferably 600-3.0 m, in order to separate sodium from calcium. p. It can be rotated at a rotational speed of m, more preferably 2,000 to 3.00 Or, p, m. The above centrifugal force applied to the sludge causes sodium to flow to the edges of the mesh layer cage.
), and a large number of discrete particles (discrete
The particles fly out through the mesh of the wire mesh cage as particles), and the particles accumulate at the bottom of the oil bath. At rotational speeds of about 600 r,p,'m or higher, the separation of sodium from the sludge is substantially complete. Centrifugation may be carried out under an inert gas atmosphere, for example under a nitrogen atmosphere.
本発明の方法で処理するナトリウムスラッジは、７０％
のナトリウムと２０％のカルシウムと１０％以下の酸化
ナトリウムとを含有するスラッジであるのが好ましい。The sodium sludge treated by the method of the present invention is 70%
Preferably, the sludge contains 50% sodium, 20% calcium and 10% or less sodium oxide.
遠心分離する間ｐｖ前記スラッジを破砕するために、該
スラッジに不活性物質の複数の粒子を加えてもよい。こ
の粒子は規則形であってもよく又は不規則形のものであ
ってもよく、例えばガラスピーズ（ｂｅａｄｓ）又は不
規則形のガラス粒、ボールベアリング球２重合体ビーズ
又はセラミック粒子であってもよい。Particles of an inert material may be added to the PV sludge to break it up during centrifugation. The particles may be regular or irregular, for example glass beads or irregularly shaped glass grains, ball bearing sphere bipolymer beads or ceramic particles. good.
前記スラッジからナトリウムを分離した後に残る残留物
（ｒｅｓｉｄｕｅ）は、所望々らば以下に示す方法のい
ずれかで処理し該残留物からカルシウムを分離できる。The residue remaining after separating the sodium from the sludge can, if desired, be treated in any of the following ways to separate calcium from the residue.
すなわち、
）前記残留物は、アルコールと水との混合物、好ましく
はメタノール、エタノール又はプロパノールと水との混
合物であってメタノール、エタノール又はプロパノール
と水との比率が６５〜８５部：３５〜１５部の上記混合
物と混合し得る。前記残留物中の酸化す） ＩＪウムを
水に溶解し、次いで残ったカルシウムを沢過し、乾燥す
る。i.e.) the residue is a mixture of alcohol and water, preferably methanol, ethanol or propanol and water, the ratio of methanol, ethanol or propanol to water being 65 to 85 parts: 35 to 15 parts; may be mixed with the above mixtures of. The oxidized IJium in the residue is dissolved in water, and the remaining calcium is then filtered off and dried.
１１）前記残留物からなる粒子と、１．６〜２．０り／
鋸 の範囲の密度を有する液体とを混合することによっ
て、前記残留物からカルシウムを分離できる。上記の密
度（１，６〜２．ｏｒ／（１）３）を有する液体の密度
はカルシウムの密度と酸化ナトリウムの密度の間にある
ので、カルシウムの粒子は上記液体の表面に浮き、一方
、酸化ナトリウムの粒子は上記液体の下に沈む。ある種
のハロゲン化炭化水素、例えば１．９１７ｃｍ”の密度
を有するｔ１３−：、５ブｏモプロパンが使用に適する
。カルシウムを大気暴露から保護するために、別の１．
６？／（１）３よりも小さい密度を有する非反応性液体
もまた使用できる。11) Particles consisting of the above residue, and 1.6 to 2.0 particles/
Calcium can be separated from the residue by mixing it with a liquid having a density in the Sawtooth range. Since the density of the liquid with the above density (1,6~2.or/(1)3) is between the density of calcium and the density of sodium oxide, the particles of calcium float on the surface of the liquid, while The sodium oxide particles sink below the liquid. Certain halogenated hydrocarbons are suitable for use, such as t13-:,5-bumopropane, which has a density of 1.917 cm''. To protect the calcium from atmospheric exposure, another 1.
6? Non-reactive liquids with densities less than /(1)3 can also be used.
この目的に適する液体は沸点＋２０−１６０’Ｃのはト
ロリラムスピリット留分てあり、該留分はｏ、７５２／
♂の密度を有する。一般に１．６ｆ／♂よりも大きい密
度を有する液体からなる下層は下層と上層とを合わせた
容量全体の３０〜９ｏ容量チからなるのが好ましい。A liquid suitable for this purpose is the Trolilum spirit fraction with a boiling point of +20-160'C;
It has a density of ♂. The lower layer, which is generally made of a liquid having a density greater than 1.6 f/♂, preferably has a volume of 30 to 9 degrees of the total volume of the lower and upper layers combined.
本発明を以下の実施例により詳細に説明する。The present invention will be explained in detail by the following examples.
特にことわらない限りは、チは全て１量である。Unless otherwise specified, all amounts of qi are 1 amount.
実施例１
実験のために、７０％のＮａと２０％のＣａと１０％の
Ｎａ２Ｏとからなる名目上（ｎｏｍｉｎａｌ）の組成を
有するスラッジを調製した。実質的に均質な組成物を生
成させるために前記スラッジの各成分を約２００℃に加
熱した。Example 1 For experiments, a sludge was prepared with a nominal composition of 70% Na, 20% Ca and 10% Na2O. Each component of the sludge was heated to about 200°C to produce a substantially homogeneous composition.
前記スラッジの分離は、１２５マイクロメーターの網目
の大きさを有するステンレス鋼製の金網製ケージに該ス
ラッジを入れることによって始めた。Separation of the sludge began by placing the sludge in a stainless steel wire mesh cage with a mesh size of 125 micrometers.
該スラッジを入れた前記金網製ケージを目Ｑ’Ｃの温度
に維持した油浴中に入れ、次いで１．５０Ｏｒ、ｐ。The wire mesh cage containing the sludge was placed in an oil bath maintained at a temperature of 1.50 Or, p.
ｍｃｒ）回転速度で回転させた。前記スラッ：５カ・ら
金属ナトＩ）ラムが容易に分離するのが認められた。mcr) rotational speed. It was observed that the sludge was easily separated.
前記スラッジから回収されたナトリウム中のカルシウム
含量は３回分析した平均値で０．０４４％であることが
わかった。The calcium content in the sodium recovered from the sludge was found to be 0.044% based on the average value of three analyses.
水−工業用変性アルコール混合液への酸化ナトリウムの
溶解性を調べるために残留物としてｃａ：Ｎａ２Ｏが６
６ ： ３３の混合物を用いた。上記の残留物（Ｃａと
Ｎａ２Ｏの前記混合物）の各３２はいずれの場合も上記
の水／アルコール混合液２００ ｔｎｌに溶解した。得
られた結果を以下に示す。To investigate the solubility of sodium oxide in a water-industrial denatured alcohol mixture, ca:Na2O was added as a residue.
A 6:33 mixture was used. 32 of each of the abovementioned residues (the mixtures of Ca and Na2O) were dissolved in each case in 200 tnl of the abovementioned water/alcohol mixture. The results obtained are shown below.
前記のカルシウム／酸化ナトリウムより成る分離層の残
留物試料は、液状媒体として１，３−ジブロモプロパン
を用いて密度差分離法を用いて分離した。１．３−ジブ
ロモプロパンＩｔ’ｉ Ｉ 、 ９ ｆ ７ｃｍ” （
７） 密度を有し、該密度はカルシウムの密度（［，５
５ｆ／ｃｒｎ３）と酸化ナトリウムの密度（＞２．Ｏｒ
／♂）の間にある。前記残留物中のカルシウム分は１．
３−：）ブロモプロパンの上に浮き、一方、酸化ナトリ
ウムは１，３−ジブロモプロパンの下に残った。Residue samples of the calcium/sodium oxide separation layer were separated using density difference separation using 1,3-dibromopropane as the liquid medium. 1.3-Dibromopropane It'i I, 9 f 7 cm" (
7) has a density, which is the density of calcium ([,5
5f/crn3) and the density of sodium oxide (>2.Or
/♂). The calcium content in the residue is 1.
3-:) floated on top of the bromopropane, while the sodium oxide remained below the 1,3-dibromopropane.
実施例２
ダウンス式摺電解ナトリウム製造法の副生物として生成
したスラッジを分離試験を実施するのに用いた。このス
ラッジの組成は名目上７０％のＮａと２０％のＣａと［
０％の酸化物（主としてＮａ２０）とからなっていた。Example 2 A sludge produced as a by-product of the dounce electrolytic sodium manufacturing process was used to conduct separation tests. The composition of this sludge is nominally 70% Na, 20% Ca, and [
It consisted of 0% oxide (mainly Na20).
このスラッジを、網目の大きさが１２５マイクロメータ
ーのステンレス鋼製の金網製ケージに入れ、次いで＋４
０℃の高温鉱油中で回転させた。その後、３＋００Ｏｒ
、ｐｏｍで遠心分離を最高３分間行なった。This sludge was placed in a stainless steel wire mesh cage with a mesh size of 125 micrometers and then +4
Spin in hot mineral oil at 0°C. After that, 3+00Or
, pom for up to 3 minutes.
ナトリウムが金網製ケージの網目を通ってばらばらな離
散した小滴（ｄｅｓｃｒｅｔｅ ｄｒｏｐｌｅｔ ）と
してスラッジから分離し、一方スラツジ中に残った酸化
物は金網板ケージ内に入っていた。The sodium separated from the sludge as discrete droplets through the mesh of the wire mesh cage, while the oxides remaining in the sludge were contained within the wire mesh plate cage.
スラッジ中に残ったカルシウムと酸化物はエタノールで
洗浄してナトリウムの痕跡を全て除去し、その後１，３
−ジブロモプロパンを入れた適当な容器に入れた。する
と、カルシウムが１．３−’５ブロモプロパンの上に浮
き、酸化物が１．３−ジブロモプロパンの下に沈んだ。Calcium and oxides remaining in the sludge are washed with ethanol to remove all traces of sodium, then washed with 1,3
- Placed in a suitable container containing dibromopropane. The calcium then floated on top of the 1,3-'5 bromopropane, and the oxide sank below the 1,3-dibromopropane.
はトロリラムスピリット留分（ｂ、ｐ１２０〜１６０℃
）を１，３−ジブロモプロパンの上に注ぎ金属カルシウ
ムを酸化から保護した。is Trolilum spirit fraction (b, p120-160℃
) was poured over 1,3-dibromopropane to protect the metallic calcium from oxidation.
実施例３
鉱油を１５０℃に維持した０、 ８６〜０．８９ ｔ／
ｃｍ’の密度を有する液状パラフィン重留分に代えた以
外は実施例２の操作を反復した。同様な結果が得られた
。Example 3 Mineral oil maintained at 150°C 0.86-0.89 t/
The procedure of Example 2 was repeated, except that a liquid paraffin heavy distillate having a density of cm' was substituted. Similar results were obtained.
Claims (1)
を含有するスラッジからナトリウムを分離する方法にお
いて、該スラッジを遠心分離にかけてカルシウムからナ
トリウムを分離することを特徴とする、前記のスラッジ
からナトリウムを分離する方法。 ２、前記スラッジを金網製ケージに収容する請求項１記
載の方法。 ３、前記金網が２５〜１２５マイクロメーターの範囲の
網目の大きさを有するものである請求項２記載の方法。 ４、前記スラッジを入れた前記金網製ケージを油浴中に
浸漬する請求項２又は請求項３記載の方法。 ５、前記油浴を１１０℃〜２００℃の範囲の温度に維持
する請求項４記載の方法。 ６、前記スラッジを入れた前記金網製ケージを３０，０
００ｒ．ｐ．ｍにまでに達する回転速度で回転させる請
求項２〜５のいずれか１項に記載の方法。 ７、前記金網製ケージを２，０００〜３，０００ｒ．ｐ
．ｍの回転速度で回転させる請求項６記載の方法。 ８、前記スラッジが７０％のナトリウムと２０％のカル
シウムと１０％以下の酸化ナトリウムとからなる前記請
求項１〜７のいずれか１項に記載の方法。 ９、前記の遠心分離の前に、前記スラッジに規則形又は
不規則形の粒子を加える前記請求項１〜８のいずれか１
項に記載の方法。 １０、前記スラッジからナトリウムを分離した後に、分
離後の残留物から酸化ナトリウムを溶解させるために分
離後の残留物の粒子を水−アルコール混合液と混合する
ことによつて該残留物を処理する前記請求項１〜９のい
ずれか１項に記載の方法。 １１、前記アルコールがメタノール、エタノール又はプ
ロパノールである請求項１０記載の方法。 １２、前記水−アルコール混合液中のアルコールと水の
比率が８５：１５〜６５：３５の範囲にある請求項１０
又は請求項１１記載の方法。 １３、前記スラッジからナトリウムを分離した後に、分
離後の残留物の粒子を、１．６〜２．０ｇ／ｃｍ＾３の
範囲の密度を有する液体と混合することによつて該残留
物を処理する請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法
。 １４前記液体が１，３−ジブロモプロパンである請求項
１３記載の方法。 １５、前記の１．６〜２．０ｇ／ｃｍ＾３の範囲の密度
を有する液体の上の上層として１．６ｇ／ｃｍ＾３より
小さい密度を有する液体を加える請求項１３記載の方法
。[Claims] 1. Sodium/calcium/their oxides/
The method for separating sodium from sludge as described above, characterized in that the sludge is centrifuged to separate sodium from calcium. 2. The method of claim 1, wherein the sludge is contained in a wire mesh cage. 3. The method of claim 2, wherein said wire mesh has a mesh size in the range of 25 to 125 micrometers. 4. The method according to claim 2 or 3, wherein the wire mesh cage containing the sludge is immersed in an oil bath. 5. The method of claim 4, wherein the oil bath is maintained at a temperature in the range of 110<0>C to 200<0>C. 6. The wire mesh cage containing the sludge was heated to 30,0
00r. p. 6. The method according to claim 2, wherein the method is rotated at a rotational speed of up to m. 7. Heat the wire mesh cage for 2,000 to 3,000 rpm. p
．． 7. The method according to claim 6, wherein the rotation is performed at a rotational speed of m. 8. A method according to any one of the preceding claims, wherein the sludge consists of 70% sodium, 20% calcium and not more than 10% sodium oxide. 9. Any one of claims 1 to 8, wherein regular or irregular particles are added to the sludge before the centrifugation.
The method described in section. 10. After separating the sodium from the sludge, treating the residue by mixing the particles of the separated residue with a water-alcohol mixture to dissolve the sodium oxide from the separated residue. A method according to any one of claims 1 to 9. 11. The method according to claim 10, wherein the alcohol is methanol, ethanol or propanol. 12. Claim 10, wherein the ratio of alcohol to water in the water-alcohol mixture is in the range of 85:15 to 65:35.
Or the method according to claim 11. 13. After separating the sodium from the sludge, treating the residue after separation by mixing the particles with a liquid having a density in the range of 1.6-2.0 g/cm^3. The method according to any one of claims 1 to 9. 14. The method of claim 13, wherein said liquid is 1,3-dibromopropane. 15. The method of claim 13, wherein a liquid having a density less than 1.6 g/cm^3 is added as a top layer on said liquid having a density in the range of 1.6 to 2.0 g/cm^3.
Applications Claiming Priority (2)
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| GB888809355A GB8809355D0 (en) | 1988-04-20 | 1988-04-20 | Process for separation of sodium & calcium from sodium sludge |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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- 1989-04-20 JP JP9901189A patent/JPH0215132A/en active Pending
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