JPH0211868A - 液体クロマトグラフィポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、シリンダ内で往復運動するピストンを有する
液体クロマトグラフィポンプおよびこのようなポンプを
有する液体クロマトグラフに関するものである。

〔従来の技術〕

このような液体クロマトグラフィポンプは単独ピストン
または多重ピストンポンプとすることができ、このよう
なポンプを使用してキャリヤ液体（溶媒、バッファ等）
を高圧例えば、４００バールにも達する圧力でクロマト
グラフインクコラムに送出する。使用する種々の溶媒に
対して不活性であるべきピストンは、サファイヤ、ステ
ンレス鋼またはチタンにより形成し、例えば、ＰＴＦＥ
またはポリエチレン制御の環状シールに通過させるのが
一般的である。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、種々の溶媒およびバッファとともに使用して長
い寿命を有する往復動ピストンを使用する液体クロマト
グラフィポンプのための効果的なシールを行うのは困難
であった。ピストンの表面に付着した液体はシールを通
過し、場合によっては蒸発し、ピストン表面に結晶が堆
積することもある。このような場合、ポンプを再スター
トするとき結晶がシールを損傷したり、またはピストン
の付着物がシールの効果を不能にする。この問題点の解
決法としては、シリンダの外部でエンクロージャにより
ピストンを包囲し、このエンクロージャに洗浄液体を通
過させ、シリンダの外側でピストン表面から溶媒または
バッファ残留物を除去する方法が採用されていた。しか
し、この方法はポンプの寸法およびコストを増大させ、
またこの洗浄は常に完全に効果があるといえるものでは
なかった。

従って、本発明の目的は、ピストンシールの寿命が満足
の行くものである液体クロマトグラフィポンプを得るに
ある。

〔課題を解決するための手段〕

この目的を達成するため、本発明液体クロマトグラフィ
ポンプは、送出行程および吸引行程を有する往復動ピス
トンと、第１環状ピストンシールと、この第１環状ピス
トンシールに隣接させて配置した第２環状ピストンシー
ルとを有するシリンダを具えたことを特徴とする。

〔作用〕

好適な実施例においては、第２環状ピストンシールを、
ピストンの吸引行程中第１環状ピストンシールを通過す
るピストン部分が第２環状ピストンシールを越えて突出
することがなく、第１環状ピストンシールを介してピス
トン表面に付着する液体が大気に晒されることがない位
置決めおよび寸法にする。

液体が付着するピストン表面部分が大気に自由に触れる
ことを防止するようにこのような位置に第２ピストンを
配置することにより、液体の蒸発を減少し、またシール
に損傷を与える結晶の形勢を減少する。第２シールを設
けることは、機械的に簡単な構成であり、コストをかか
からず、ポンプを大型にすることもない。

ポンプを多重ピストンポンプとする場合、第１および第
２のシールを各ピストンに設ける。多重ピストンポンプ
によれば、より均一な流量が得られ、このことは液体ク
ロマトグラフにおいて望ましい。

更に、本発明液体クロマトグラフは、ポンプと、サンプ
ルインジェクタと、分離コラムと、検出器とを具え、ポ
ンプを上述のポンプにより構成する。

〔実施例〕

次に、図面につき本発明の好適な実施例を説明する。

第１図に示す液体クロマトグラフは分離コラム２に液体
を送出するポンプ１を有する。このポンプ１は軸３によ
りステップモータ４に連結し、このモータによりポンプ
１を駆動する。圧力変換器５を設け、ポンプ１の出口に
おける圧力をモニタする。サンプルインジェクタ６をポ
ンプ１の出口とコラム２の入口との間に接続する。コラ
ム２の出口を検出器７に接続し、この検出器７により電
気信号を発生し、この信号を信号処理回路８に供給する
。信号処理回路８の出力によりデイスプレィ装置９を駆
動し、このデイスプレィ装置は都合のよい形式例えば、
チャートレコーダ又はビデオデイスプレィユニットとす
ることができる。ステップモータ４をステップモータ駆
動回路１０により駆動し、この回路１０はステップパル
スを所要の割合で経路１１を介してモータ４に供給する
。ステップモータ駆動回路１０は入力ユニント１２がら
経路１３を介して第１人力を受ける。この人カユニッ目
２はキーボードとし、所要の流量をオペレータにより入
力することができ、またはクロマトグラフの操作パラメ
ータをセットアツプすることができる他の構成とするこ
ともできる。更に、ステップモータ駆動回路１０は経路
１４を介して圧力変換器５がら第２人力を受ける。ポン
プ１の入力は溶媒混合装置１５から供給され、この溶媒
混合装Ｗ１５は経路１６を介して入カニニット１２がら
の信号により制御する。

操作にあたり、入カニニット１２を使用して所要の流量
をセットアツプする。この人カユニッ目２は、ステップ
モータ駆動回路１０に作用してステップパルスを発生し
、ステップモータ４を適正速度で駆動して所要の流量を
発生させる信号を発生する。往復移動ポンプでは、流量
を一定にするための測定をしない限り、流量は一定にな
らない。ポンプの出口とコラムの入口との間にパルスダ
ンパを挿入することができるが、装置の液体充填容積を
増加し、溶媒の比率変化が遅くなる。単一ピストンポン
プの場合、カム輪郭の設計または吸引行程中にクステッ
プモータの速度を増加させることによりポンプサイクル
の吸引部分をできるだけ小さくするのが一般的である。

速度増加は変換器５によりモニタするポンプの測定出力
圧力に応答する。

第２および３図に示すポンプは英国特許出願第２１８０
４６７号および同第２１９５４７３号に記載のものと類
似しており、これら特許出願に記載のように制御する。

第２および３回に示すように、ポンプ１は、鋼板で形成
した側方パネル２１．２２間にクランプしたポンプヘッ
ド２０を有する。ポンプ組立体は、剛体をなすクロス部
材２３．２４および２５を有し、この剛体にモータおよ
びポンプの種々の構成部材を取付ける。ポンプ１には２
個のピストン２６．２７を設け、２個の管３０．３１の
内部にそれぞれ挿通したロッド２８．２９にこれらピス
トンを取付ける。管３０はクロス部材２３．２４に設け
た軸受３２．３３に摺動自在に取付けるとともに、管３
１は同様に軸受３４．３５に取付ける。２個のカム３６
．３７をモータ４の軸３に取付け、管３０．３１には対
応のカム追従子３日、３９を設ける。コイルばね４０．
４１によりカム追従子３８．３９をロッド２８．２９に
設けた突出部（図示せず）によりカム３６．３７に押し
付け、ロッド２８．２９を管３０．３１の交差部材に圧
着させる。Ｌ字状ブラケット４３の交差部分はばね４０
．４１の他端の圧着面をなす。２個のサークリンズ４４
．４５をロッド２８．２９に設け、ヘッドをポンプ組立
体から取り外すときヘッド２０にピストン２６．２７に
保持するようにする。２個の管４６．４７はポンプヘッ
ド２０の各シリンダからの出口をマニホルド４８に接続
し、このマニホルド４８の出口４９がポンプの出口をな
す。軸エンコーダ５０をモータ４の軸３に取付け、光電
検出器とすることができる検出器５１をポンプの側方パ
ネル２１に取伺けたブラケント５２に担持する。

操作にあたり、モータ４は駆動回路１０（第１図参照）
によりステップパルスの供給を受け、軸３を所要の速度
で回転させる。これにより、カム３６．３７がピストン
２６．２７をカム輪郭に従って前進後退させる。このカ
ム輪郭はカムが一定角速度を有するときピストンを送出
行程のとき一定リニア速度で前進させるよう設計する。

このようなカム輪郭の設計は当業者にはよく知られてい
る。各ピストンはオーハーラソプする送出行程を有する
。即ち、モータの各回転中に双方のピストンが前進する
期間が存在する。第４図には、ボンピングサイクル中各
ピストンおよびモータ速度による種々の点における液体
送出を図示する。第４ａ図はカム角度を示す。第４ｂ図
は、ピストン２６の送出ザイクルを示し、点Ａｘは送出
行程の起点即ち、ピストンが前進し始める起点を示すが
、液体の予圧縮を生じても点Ａｙまでは液体の実際の送
出は起こらない。ピストンが一定のリニアな速度で前進
するため点Ａｙから点Ａｚまでは一定割合での液体の送
出が行われる。

点Ａｚはピストンが上死点に達し液体の送出を生しない
点である。第４ｃ図はビス１−ン２７の送出サイクルを
示し、点Ｂｘ、、Ｂｙ、　Ｂｚはピストン２６の点Ａｘ
、　Ａｙ、Ａｚと同一のピストン２７の送出サイクルの
点を示す。

このグラフから２個のピストンの送出行程間にはオーバ
ーラツプがあり、従って、他の作用が加わらない限り流
量が倍になる期間を有することがわかる。この好ましく
ない現象は、第４ｅ図に示すようにオーバーランプ期間
中にモータ速度を半分にすることによって回避する。第
４ｅ図にはモータ速度を示し、低レベルＳ／２は高レベ
ルＳの速度の半分に等しいものとする。２個のピストン
による送出が同時に始まる瞬間は、第４ｄ図に示すよう
にポンプの出力における圧力をモニタすることによって
検出される。同時送出が始まると圧力は上昇し、この圧
力上昇をモータ速度制御に使用する。これにより圧力上
昇を検出すると即座にモータ速度は半減し、２個のピス
トンの送出量の和は初期の単独のピストン送出量に等し
くなるため圧力は初期値に戻る。双方のポンプが送出を
行う期間の終了ば軸エンコーダを使用して一方のピスト
ンが上死点に達したときを検出することによって検出し
、この瞬間にモータ速度を倍増して初期値に戻す。

第４ｆ〜４ｊ図において、ポンプに３個のピストンを設
け、カム輪郭がピストンのうちの１個または２個がいつ
でも液体を送出するよう形成した場合の第４ｂ〜４０図
と同様の状態を示す。第４図に示すように動作する３個
のピストンを使用することによる利点は、吸引すべき溶
媒を各シリンダに充填する期間が長くなる即ち、Ａ　　
’ｚからＡ’ｘまでの期間がＡｚからＡｘまでの期間よ
りも長くなる点である。このことは、数種類の液体を並
列的に各シリンダに供給し、特に総合ポンプサイクル時
間が短くなるため充填時間が短くなり高い流速で所要の
混合溶媒を吸引することができる点で重要である。従っ
て、ポンプサイクル時間の大部分を充填時間にすること
ができるという利点が得られる。

３個以上のピストンを使用して充填時間をより一層長く
することもできること勿論であるが、ピストンの数を増
やす毎に機械的構成が複雑になり、コストも高くなる。

第５図には、第３図のポンプヘッド２０のｘ−Ｘ線上の
縦断面図を示す。ポンプヘッド２０はシリンダ２０２を
形成するブロック２０１を有する。シリンダ２０２を、
入口チエツク弁２０４から導出さセた入Ｌ」管２０３と
、出口チエツク弁２０６から導出させた出口管２０５　
とに連通させる。ピストン２６はシリンダ２０２内で往
復運動し、例えば、ポンプを使用しようとする溶媒また
はバッファに基づいてＰＴＦＥまたは高密度ポリエチレ
ンにより形成した第１環状シール２０７を有する。この
シール２０７を位置決めするため第１受は板２０８を設
ける。第１シール２０７と同一形状の第２シール２０９
をピストン２０６に設け、受は板２０８に設けた窪みに
配置する。第２受は板２１０を設け、第２環状シール２
０９をピストン２０６に保持する。受は板２０８．２１
０は２個のポル）２１１．２１２により保持し、これら
ボルトを受は受は板からブロック２０１　に挿通する。

更に他の２個のプレート２１３．２１４により入口およ
び出ｌ］のチエツク弁２０４．２０６をブロック２０１
　に保持する。

第６および７図にシール２０７の拡大図を示し、このシ
ールは環状形状であり、Ｕ字状のチャンネル２５０とし
ての環状溝を有し、このチャンネルにばね２５１を配置
する。ばね２５１　はｒ　Ｕ　Ｊ字のアームを互Ｌ１４
こ離しておく作用をする。シール２０７ハｒｌＪ」字の
開放端部をシリンダに対向させて配置し、シリンダ内の
液体が加圧されたときｒ　Ｕ　Ｊ字のアームを互いに離
そうとし、圧力が増加ればするほどシール効果が増大す
る。シール２０９はシール２０７と同一構造にする必要
はないが、第５図のように同一にすると、都合がよいこ
とにシール相互を背中合わせにすることができ、このよ
うに背中合わゼにしない場合液体が第２シールのＵ字状
のチャンネル内に溜まり、一方のシールから他方のシー
ルに移動することになる。

シール２０７．２０９の寸法がそれぞれの外端間の距離
をピストン行程よりも大きくなるようにすると、付着し
た液体がシール２０７を通過するときシール２０９を越
えて大気に晒されることがなくなる。

このようにして液体溶媒またはバッファの気化または結
晶化が相当低減され、シールの効果および寿命が相当増
大する。更に、ピストンの寿命も、結晶または他の汚染
物による汚染の可能性が減少する。しかし、このような
分離をしなくても性能は改善される。

ピストンの濡れた表面が直接大気に触れないような距離
だけ離して配置した２個のシールを設けることは、任意
の数のピストンを設けたまた任意の方法または装置によ
り制御する液体クロマトグラフ往復動ポンプに適用する
ことができる。上述の液体クロマトグラフポンプは、本
発明を適用したポンプの一例に過ぎない。

上述の説明から当業者であれば、他の変更を加えること
ができる。このような変更としては、設計上の既知の他
の特徴、液体クロマトグラフ、液体クロマトグラフポン
プおよび上述したものに代わる構成部材の変更がある。

上述したところは、本発明の好適な実施例を説明したに
過ぎず、請求の範囲において種々の変更を加えることが
できること勿論である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による液体クロマトグラフィポンプを
有する液体クロマトグラフ装置のブロック線図、 第２図は、本発明による液体クロマトグラフィポンプの
第１の実施例の斜視図、 第３図は、第２図のポンプの平面図、 第４ａ、４ｂ、４ｃ、４ｄ、４ｅ、４ｆ、４ｇ、４ｈ、
４ｉ、４ｉ図は、それぞれ多重ピストンポンプの各ピス
トンによる液体送出状態を示すグラフ、 第５図は、第３図に示すポンプヘッドのｘ−Ｘ線上の断
面図、 第６図は、第５図のポンプヘッドに示す環状シールの平
面図、 第７図は、第６図に示すシールのｙ−Ｘ線上の縦断面図
である。 １・・・ポンプ　　　　　２・・・分離コラム３・・・
軸　　　　　　　４・・・ステップモータ５・・・圧力
変換器　　　６・・・サンプルインジェクタ７・・・検
出器　　　　　８・・・信号処理回路９・・・デイスプ
レィ装置 １０・・・ステップモータ駆動回路 １２・・・人カニニット１５・・・溶媒混合装置２０・
・・ポンプヘッド　　２１　、２２・・・側方パネル２
３．２４．２５・・・クロス部材 ２６２７・・・ピストン ３０．３１・・・管 ３６．３１　・・・カム ４０４１　・・・コイルばね ４４．４５・・・サークリップ ４６．４７・・・管 ４９・・・出口 ５１・・・検出器 ２０２・・・シリンダ ２０４・・・入口チエツク弁 ２０５・・・出口管 ２０６・・・出ロチェノク弁 ２０７・・・第１環状シール ２０８・・・第１受は板 ２１０・・・第２受は板 ２８．２９・・・ロンド ３２、３３．３４．３５・・・軸受 ３１３．３９・・・カム追従子 ４３・・・Ｌ字状ブラケット ２０９・・・第２環状シール ２１Ｌ２１２・・・ボルト ４８・・・マニホルド ５０・・・エンコーダ ５２・・・ブラケット ２０３・・・入口管 ２１３．２１４ ・・・プレート ・・・チャンネル ・・・バネ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、送出行程および吸引行程を有する往復動ピストンと
   、第１環状ピストンシールと、この第１環状ピストンシ
   ールに隣接させて配置した第２環状ピストンシールとを
   有するシリンダを具えたことを特徴とする液体クロマト
   グラフィポンプ。 ２、第２環状ピストンシールを、ピストンの吸引行程中
   第１環状ピストンシールを通過するピストン部分が第２
   環状ピストンシールを越えて突出することがなく、第１
   環状ピストンシールを介してピストン表面に付着する液
   体が大気に晒されることがない位置決めおよび寸法にし
   た請求項１記載の液体クロマトグラフィポンプ。 ３、第１環状ピストンシールおよび第２環状ピストンシ
   ールの各々は、Ｕ字状の環状チャンネルを有するものと
   して構成し、第１環状ピストンシールおよび第２環状ピ
   ストンシールのＵ字の閉鎖側端部を互いに近接させて配
   置した請求項１または２記載の液体クロマトグラフィポ
   ンプ。 ４、前記ポンプを多重ピストンポンプにより構成した請
   求項１乃至３のうちのいずれか一項に記載の液体クロマ
   トグラフィポンプ。 ５、前記ポンプを２重ピストンポンプにより構成した請
   求項４記載の液体クロマトグラフィポンプ。 ６、ポンプと、サンプルインジェクタと、分離コラムと
   、検出器とを具え、前記ポンプを上述の請求項１乃至５
   のうちのいずれか一項に記載のポンプにより構成した液
   体クロマトグラフ。