JPH0152352B2 - - Google Patents
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- JPH0152352B2 JPH0152352B2 JP58155773A JP15577383A JPH0152352B2 JP H0152352 B2 JPH0152352 B2 JP H0152352B2 JP 58155773 A JP58155773 A JP 58155773A JP 15577383 A JP15577383 A JP 15577383A JP H0152352 B2 JPH0152352 B2 JP H0152352B2
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Description
この発明は高強度でかつ熱分解に安定なチタン
酸アルミニウム焼結体の製造方法に関する。
チタン酸アルミニウム焼結体は熱膨脹係数が小
さく、しかも1860℃以上の高融点を有しているほ
とんど唯一の材料であることが古くから知られて
いる。しかしながら、熱膨脹の異方性によるマイ
クロクラツクを有するので機械的強度が低く、か
つ900〜1300℃の温度域ではアルミナとルチルと
に分解する不安定な結晶である。このような致命
的な欠点をチタン酸アルミニウム焼結体は有する
ので、繰り返し実用化が試みられながら、今日ま
で未だあまり広く使用されるに至つていない。
このようなチタン酸アルミニウムの機械的強度
を向上させるために、従来Fe2O3、SiO2、MgO、
ZrO2、コーデイエライト、ムライト、粘土等を
添加することが試みられたが、その効果は充分で
なく、熱分解を抑制することができなかつた。
この発明は、上記のような従来の欠点を除去
し、チタン酸アルミニウムの有する優れた低熱膨
脹性を損うことなく、しかも、その機械的強度が
向上され、かつ熱分解に安定であるような焼結体
の製造方法を提供することを目的とする。しかし
て、第１のこの発明のチタン酸アルミニウム焼結
体の製造方法は、Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、
コーデイエライト、ムライト及び粘土からなる群
から選ばれた少くとも１種の安定剤を１〜10重量
％含有するチタン酸アルミニウムもしくはチタン
酸アルミニウムになるように調合したチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oを
0.5〜10％及びSiO2を4.5〜30％の割合で含有する
バツチを調製し、この調製物を成形もしくは成形
することなしに1000℃〜1700℃の温度で焼成する
ことを特徴とする。
また、第２のこの発明のチタン酸アルミニウム
焼結体の製造方法は、上記のチタン酸アルミニウ
ムもしくはチタン酸アルミニウム調合物を成形
し、この成形体に対して外重量％でLi2Oが0.5〜
10％及びSiO2が4.5〜30％となるようにLi2O及び
SiO2を含有する水溶液を該成形体に含浸し、つ
いで1000℃〜1700℃の温度で焼成することを特徴
とする。
本発明者は、種々考究の結果、チタン酸アルミ
ニウムの内部または表面に低熱膨脹性化合物を生
成させてチタン酸アルミニウムを緻密化させるこ
とにより、低熱膨脹性を損うことなしに機械的強
度を大巾に向上させることに成功した。
チタン酸アルミニウム焼結体は、その表面の方
が内部より熱分解し易いことが知られている。そ
こでこの焼結体の表面を無機成分で被覆すること
で、または分解の少ない内部においてはチタン酸
アルミニウムと固溶体を形成する無機成分を添加
することでチタン酸アルミニウムの熱分解を防止
し得ることが判明した。チタン酸アルミニウムの
内部に添加、または表面に含浸する無機成分とし
てはLi2O及びSiO2であつて、これによりリチア、
シリカおよびアルミナより構成される低熱膨脹性
化合物が生成する。なおLi2OおよびSiO2は水溶
液として添加または含浸させるのが好ましい。上
記のリチア、シリカ及びアルミナより構成される
低熱膨脹性化合物は、典型的には式、
Li2O・Al2O3・4SiO2
で表わされるβ−スポデユーメンである。
この発明においてチタン酸アルミニウムに
Li2OおよびSiO2の無機成分を添加または含浸さ
せる際に、従来用いられているFe2O3、SiO2、
MgO、ZrO2、コーデイエライト、ムライト及び
粘土から選ばれた少くとも１種を安定剤としてチ
タン酸アルミニウムに含有させることが必要であ
る。含有させる安定剤の割合は、チタン酸アルミ
ニウムおよび安定剤の合計量に対して１〜10重量
％の範囲である。また、Li2O及びSiO2の含有割
合は、チタン酸アルミニウムもしくはチタン酸ア
ルミニウム調合物に対して、外重量％でLi2Oが
0.5〜10％及びSiO2が4.5〜30％である。なお、安
定剤、Li2OおよびSiO2の含有割合が上記に示し
た範囲以外の場合には、何れもこの発明の目的と
する機械的強度が高くかつ安定なチタン酸アルミ
ニウム焼結体とすることができない。
この発明においてチタン酸アルミニウムの成形
体の形状としては、何ら限定を受けるものではな
く、例えば三角形、四角形、六角形、円形など任
意の幾何学的断面形状を有し、多数の開口孔を形
成する薄肉のマトリツクスを有するハニカム構造
体、三次元的な立体形状を有する複雑製品、肉厚
製品、各種ブロツクなどいかなる構造及び形状を
有する製品にも適用することができる。それとと
もに成形体の状態にも特に限定はなく、未焼成の
成形体、仮焼体及び焼結体の何れもがすべて可能
である。
この発明のチタン酸アルミニウム焼結体を製造
する際の焼成温度は1000℃〜1700℃の範囲であ
る。焼成温度が1000℃未満の場合には、リチア、
シリカ及びアルミナより構成される低熱膨脹性化
合物の生成が行われず、十分な効果が得られな
い。また焼成温度が1700℃を越す場合には、焼成
物が溶損する。
以下にこの発明の実施例を示す。なお、以下の
実施例および比較例において実施した３点曲げ強
度試験、熱分解試験、熱膨脹係数試験及び急熱急
冷試験は、下記の方法によりおこなつた。
(1) ３点曲げ強度試験
支点間距離30mm、荷重引力速度0.5mm／分の条
件で３点曲げ強度を測定した。
(2) 熱分解試験
電気炉中にて1100℃で50時間加熱し、粉末Ｘ線
回折法により得られたチタン酸アルミニウムの
（043）、ルチルの（110）およびコランダムの
（104）の回折ピークの面積比から検量線を分解率
として求めた。
(3) 熱膨脹係数試験
50〜800℃間の熱膨脹係数を求めた。
(4) 急熱急冷試験
試料を電気炉中で所定の温度に加熱し、ただち
に電気炉より取り出し室温下におき、この際の亀
裂発生温度差を求めた。
実施例 １
アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及び酸化鉄（Fe2O3）３重量
％の化学組成になるように配合した配合物100重
量部に、外重量％でLi2Oを５％、SiO2を15％及
びバインダーとしての５％ポリビニルアルコール
（PVA）水溶液10％を添加し、よく混合した。得
られた混合物を、500Kg／cm2で加圧して50mm×10
mm×５mmの成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成してこの発明のチタン酸アルミニウム焼
結体を得た。
このようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折
法で分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ
−スポデユーメンとが同定された。
この焼結体について、上記に示した４種の試験
をおこない、その結果を後述の表に示した。
実施例 ２
アルミナ（Al2O3）54.4重量％、チタニア
（TiO2）42.6重量％及びシリカ（SiO2）３重量％
の化学組成になるように配合した配合物100重量
部に、バインダーとしての５％PVA水溶液を外
重量％で10％添加しよく混合した。ついで実施例
１と同様にして加圧成形して成形体を得、この成
形体を1600℃で２時間焼成した。その後Li2Oと
SiO2とを１：２のモル比の割合で含有する水溶
液を上記の成形体に２回含浸させてから乾燥し、
外重量％で20％（Li2O4％、SiO26％）となるよ
うに含浸させ、さらに1500℃で２時間焼成してこ
の発明のチタン酸アルミニウム焼結体を得た。こ
のようにして得られた焼結体を粉末Ｘ線回折法で
分析したところ、チタン酸アルミニウムとβ−ス
ポデユーメンとが同定された。
この焼結体につき実施例１と同様に４種の試験
をおこない、その結果を後記の表に示した。
比較例 １
アルミナ（Al2O3）56.1重量％およびチタニア
（TiO2）43.9重量％の化学組成になるように配合
した配合物100重量部に、バインダーとしての５
％PVA水溶液を10重量部添加し、よく混合した。
ついで得られた混合物を実施例１と同様にして加
圧成形して成形体を得、この成形体を1600℃で２
時間焼成して焼結体を得た。
この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこない、その結果を後記の表に示した。
比較例 ２
Li2OおよびSiO2を含有した水溶液を含浸しな
かつた以外は、実施例２と同様にしてチタン酸ア
ルミニウム焼結体を得た。
この焼結体につき、実施例１と同様に４種の試
験をおこないその結果を下記の表に示した。
The present invention relates to a method for producing a sintered aluminum titanate body that has high strength and is stable against thermal decomposition. It has been known for a long time that sintered aluminum titanate is almost the only material that has a small coefficient of thermal expansion and a high melting point of 1860°C or higher. However, it has microcracks due to anisotropy of thermal expansion, so it has low mechanical strength and is an unstable crystal that decomposes into alumina and rutile in the temperature range of 900 to 1300°C. Since the aluminum titanate sintered body has such a fatal drawback, although repeated attempts have been made to put it into practical use, it has not been widely used to date. In order to improve the mechanical strength of such aluminum titanate, conventionally, Fe 2 O 3 , SiO 2 , MgO,
Attempts were made to add ZrO 2 , cordierite, mullite, clay, etc., but the effects were not sufficient and thermal decomposition could not be suppressed. The present invention eliminates the above-mentioned drawbacks of the conventional technology, and provides aluminum titanate with improved mechanical strength and stability against thermal decomposition without impairing the excellent low thermal expansion properties of aluminum titanate. An object of the present invention is to provide a method for manufacturing a sintered body. Therefore, the first method for producing an aluminum titanate sintered body according to the present invention uses Fe 2 O 3 , SiO 2 , MgO, ZrO 2 ,
For aluminum titanate or aluminum titanate preparations formulated to be aluminum titanate containing 1 to 10% by weight of at least one stabilizer selected from the group consisting of cordierite, mullite and clay. , outside wt% Li 2 O
It is characterized in that batches containing 0.5-10% and SiO 2 in proportions of 4.5-30% are prepared and that this preparation is calcined at a temperature of 1000° C.-1700° C. without shaping or shaping. In addition, in the second method for producing an aluminum titanate sintered body of the present invention, the above-mentioned aluminum titanate or aluminum titanate mixture is molded, and Li 2 O is contained in an external weight % of 0.5 to 0.
Li2O and SiO2 are 10% and SiO2 is 4.5-30%.
It is characterized in that the molded body is impregnated with an aqueous solution containing SiO 2 and then fired at a temperature of 1000°C to 1700°C. As a result of various studies, the inventors of the present invention have found that by producing a low thermal expansion compound inside or on the surface of aluminum titanate and making the aluminum titanate dense, mechanical strength can be increased without impairing the low thermal expansion property. We succeeded in improving it significantly. It is known that the surface of an aluminum titanate sintered body is more easily thermally decomposed than the inside. Therefore, thermal decomposition of aluminum titanate can be prevented by coating the surface of this sintered body with an inorganic component, or by adding an inorganic component that forms a solid solution with aluminum titanate in the interior where decomposition is low. found. The inorganic components added to the interior of aluminum titanate or impregnated on the surface are Li 2 O and SiO 2 , which can cause lithia,
A low thermal expansion compound consisting of silica and alumina is produced. Note that Li 2 O and SiO 2 are preferably added or impregnated as an aqueous solution. The low thermal expansion compound composed of lithia, silica and alumina mentioned above is typically β-spodumene represented by the formula: Li 2 O.Al 2 O 3.4SiO 2 . In this invention, aluminum titanate
When adding or impregnating inorganic components such as Li 2 O and SiO 2 , conventionally used Fe 2 O 3 , SiO 2 ,
It is necessary that aluminum titanate contain at least one selected from MgO, ZrO 2 , cordierite, mullite, and clay as a stabilizer. The proportion of stabilizer included is in the range 1 to 10% by weight, based on the total amount of aluminum titanate and stabilizer. In addition, the content ratio of Li 2 O and SiO 2 is the external weight % of Li 2 O with respect to aluminum titanate or aluminum titanate preparation.
0.5-10% and SiO2 4.5-30%. In addition, when the content ratio of the stabilizer, Li 2 O and SiO 2 is outside the range shown above, the aluminum titanate sintered body has high mechanical strength and is stable, which is the objective of this invention. I can't. In the present invention, the shape of the aluminum titanate molded body is not limited in any way, and may have any geometrical cross-sectional shape such as a triangle, square, hexagon, or circle, and may have a large number of openings. It can be applied to products with any structure and shape, such as honeycomb structures with thin matrices, complex products with three-dimensional shapes, thick products, and various blocks. There is also no particular limitation on the state of the molded body, and any of an unfired molded body, a calcined body, and a sintered body are possible. The firing temperature for producing the aluminum titanate sintered body of the present invention is in the range of 1000°C to 1700°C. If the firing temperature is less than 1000℃, Lithia,
A low thermal expansion compound composed of silica and alumina is not produced, and sufficient effects cannot be obtained. Furthermore, if the firing temperature exceeds 1700°C, the fired product will melt. Examples of this invention are shown below. In addition, the three-point bending strength test, thermal decomposition test, thermal expansion coefficient test, and rapid heating and cooling test conducted in the following Examples and Comparative Examples were performed by the following methods. (1) Three-point bending strength test Three-point bending strength was measured under the conditions of a distance between supports of 30 mm and a load attraction rate of 0.5 mm/min. (2) Pyrolysis test Diffraction peaks of (043) of aluminum titanate, (110) of rutile, and (104) of corundum obtained by powder X-ray diffraction after heating at 1100℃ for 50 hours in an electric furnace. A calibration curve was determined as the decomposition rate from the area ratio of . (3) Thermal expansion coefficient test The thermal expansion coefficient between 50 and 800°C was determined. (4) Rapid heating and cooling test A sample was heated to a predetermined temperature in an electric furnace, immediately taken out of the electric furnace and placed at room temperature, and the difference in temperature at which cracks occurred was determined. Example 1 100 parts by weight of a formulation blended to have a chemical composition of 54.4% by weight of alumina (Al 2 O 3 ), 42.6% by weight of titania (TiO 2 ) and 3% by weight of iron oxide (Fe 2 O 3 ), 5% Li 2 O, 15% SiO 2 and 10% aqueous 5% polyvinyl alcohol (PVA) solution as a binder were added and mixed well. The resulting mixture was pressurized at 500Kg/cm 2 to form a 50mm x 10
A molded body of mm x 5 mm was obtained, and this molded body was heated at 1600℃ for 2 hours.
The aluminum titanate sintered body of the present invention was obtained by firing for a period of time. When the sintered body thus obtained was analyzed by powder X-ray diffraction, it was found that aluminum titanate and β
- Spodiumen was identified. The four types of tests shown above were conducted on this sintered body, and the results are shown in the table below. Example 2 Alumina (Al 2 O 3 ) 54.4% by weight, titania (TiO 2 ) 42.6% by weight and silica (SiO 2 ) 3% by weight
A 5% PVA aqueous solution as a binder was added to 100 parts by weight of a compound having a chemical composition of 10% by weight and mixed well. Then, a molded body was obtained by pressure molding in the same manner as in Example 1, and this molded body was fired at 1600° C. for 2 hours. Then with Li 2 O
The above molded body is impregnated twice with an aqueous solution containing SiO 2 at a molar ratio of 1:2, and then dried.
The aluminum titanate sintered body of the present invention was obtained by impregnating the aluminum titanate to an external weight of 20% (Li 2 O 4%, SiO 2 6%) and firing at 1500° C. for 2 hours. When the thus obtained sintered body was analyzed by powder X-ray diffraction, aluminum titanate and β-spodumene were identified. Four types of tests were conducted on this sintered body in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table below. Comparative Example 1 Into 100 parts by weight of a compound having a chemical composition of 56.1% by weight of alumina (Al 2 O 3 ) and 43.9% by weight of titania (TiO 2 ), 5% as a binder was added.
% PVA aqueous solution was added and mixed well.
Then, the obtained mixture was pressure-molded in the same manner as in Example 1 to obtain a molded body, and this molded body was heated at 1600°C for 2 hours.
A sintered body was obtained by firing for a period of time. Four types of tests were conducted on this sintered body in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table below. Comparative Example 2 An aluminum titanate sintered body was obtained in the same manner as in Example 2, except that the aqueous solution containing Li 2 O and SiO 2 was not impregnated. Four types of tests were conducted on this sintered body in the same manner as in Example 1, and the results are shown in the table below.
【表】
上表に示した試験結果から明らかのように実施
例に示すこの発明の方法により得られた焼結体
は、比較例に示す方法に得られた焼結体に比較し
て２〜３倍の強度を有し、かつ熱による分解も完
全に抑制されたものとなつている。またこの発明
の方法により得られた焼結体は、熱膨脹係数が10
×10-7（１／℃）以下と低熱膨脹のものであり、
その結果急熱急冷試験による亀裂発生温度差が大
きく、優れた熱衝撃性を示した。[Table] As is clear from the test results shown in the above table, the sintered bodies obtained by the method of the present invention shown in the Examples are 2 to 2 times higher than the sintered bodies obtained by the method shown in the Comparative Examples. It has three times the strength, and thermal decomposition is completely suppressed. Furthermore, the sintered body obtained by the method of this invention has a coefficient of thermal expansion of 10
It has low thermal expansion of less than ×10 -7 (1/℃),
As a result, the crack initiation temperature difference in the rapid heating and cooling test was large, indicating excellent thermal shock resistance.
Claims (1)
イト、ムライト及び粘土からなる群から選ばれた
少くとも１種の安定剤を１〜10重量％含有するチ
タン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウ
ムになるように調合したチタン酸アルミニウム調
合物に対して、外重量％でLi2Oを0.5〜10％及び
SiO2を4.5〜30％の割合で含有するバツチを調製
し、この調製物を、成形もしくは成形することな
しに1000℃〜1700℃の温度で焼成することを特徴
とする高強度、安定のチタン酸アルミニウム焼結
体の製造方法。 ２ Fe2O3、SiO2、MgO、ZrO2、コーデイエラ
イト、ムライト及び粘土からなる群から選ばれた
少くとも１種の安定剤を１〜10重量％含有するチ
タン酸アルミニウムもしくはチタン酸アルミニウ
ムになるように調合したチタン酸アルミニウム調
合物を成形し、この成形体に対して外重量％で
Li2Oが0.5〜10％及びSiO2が4.5〜30％となるよう
にLi2O及びSiO2を含有する水溶液を該成形体に
含浸し、ついで1000℃〜1700℃の温度で焼成する
ことを特徴とする高強度、安定のチタン酸アルミ
ニウム焼結体の製造方法。[Claims] 1. Titanium containing 1 to 10% by weight of at least one stabilizer selected from the group consisting of Fe 2 O 3 , SiO 2 , MgO, ZrO 2 , cordierite, mullite, and clay. For an aluminum titanate formulation formulated to be aluminum acid or aluminum titanate, 0.5 to 10% Li 2 O and
High-strength, stable titanium, characterized in that a batch containing SiO 2 in a proportion of 4.5-30% is prepared and this preparation is calcined at a temperature of 1000°C-1700°C without forming or shaping. A method for producing an acid aluminum sintered body. 2 Aluminum titanate or aluminum titanate containing 1 to 10% by weight of at least one stabilizer selected from the group consisting of Fe 2 O 3 , SiO 2 , MgO, ZrO 2 , cordierite, mullite, and clay. An aluminum titanate compound prepared so that
The molded body is impregnated with an aqueous solution containing Li 2 O and SiO 2 so that Li 2 O is 0.5 to 10% and SiO 2 is 4.5 to 30%, and then fired at a temperature of 1000°C to 1700°C. A method for producing a high-strength, stable aluminum titanate sintered body.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (en) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | High strength stable aluminum titanate sintered body and manufacture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58155773A JPS6046970A (en) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | High strength stable aluminum titanate sintered body and manufacture |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6046970A JPS6046970A (en) | 1985-03-14 |
| JPH0152352B2 true JPH0152352B2 (en) | 1989-11-08 |
Family
ID=15613091
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58155773A Granted JPS6046970A (en) | 1983-08-26 | 1983-08-26 | High strength stable aluminum titanate sintered body and manufacture |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046970A (en) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4758542A (en) * | 1987-02-13 | 1988-07-19 | W. R. Grace & Co. | Low thermal expansion ZrTiO4 --Al2 TiO5 --ZrO2 compositions |
| JP2828986B2 (en) * | 1988-03-31 | 1998-11-25 | 株式会社東芝 | Ceramic sintered body |
| JP4851760B2 (en) * | 2005-09-16 | 2012-01-11 | 日本碍子株式会社 | Method for producing porous body |
-
1983
- 1983-08-26 JP JP58155773A patent/JPS6046970A/en active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6046970A (en) | 1985-03-14 |
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