JPH0130891B2 - - Google Patents
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- JPH0130891B2 JPH0130891B2 JP55069702A JP6970280A JPH0130891B2 JP H0130891 B2 JPH0130891 B2 JP H0130891B2 JP 55069702 A JP55069702 A JP 55069702A JP 6970280 A JP6970280 A JP 6970280A JP H0130891 B2 JPH0130891 B2 JP H0130891B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/005—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment of ferrous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
- C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
- C22C38/48—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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- C22C38/50—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with titanium or zirconium
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Description
この発明は鉄−ニツケル−クロム合金の熱処理
方法に関する。 この発明は強力な機械的性質と同時に放射線の
作用下で耐膨張性と低中性子吸収性とをもつ、
1978年6月22日米国特許出願に係る米国特許願シ
リアルナンバー917832に記載の合金のような鉄−
ニツケル−クロム合金に施用するのに特に適する
熱処理方法に関する。上述の合金はそのままで高
速増殖炉用の導管および被覆用合金として使用す
るのに特に適する。 このタイプの材料はγ1相で強化されたスーパ・
アロイで、該材料に施す加工熱処理を変えること
によつてその性質を著しく変えることができる。
原子炉の用途に対しては放射線により誘発される
膨張に対する最大の抵抗性と、最高の強度との両
者またはそれらのいずれか一方、および最も重要
なこととしては放射線照射後の最高の延性とを生
ずる加工熱処理を合金に施すことが望ましいこと
は申すまでもない。 本質的にニツケル25%〜45%、クロム10%〜16
%、モリブデンまたはニオブ1.5%〜3%、チタ
ン1%〜3%、アルミニウム0.5%〜3.0%および
残余が実質上鉄からなる鉄−ニツケル−クロム合
金をこの発明により熱処理する方法は前記合金を
1000℃〜1100℃の温度に30秒〜1時間加熱し、次
いで炉冷し、10%〜80%に冷間加工し、次いで合
金を750℃〜825℃の温度に4〜15時間加熱した後
空冷し、次いで合金を650℃〜700℃の範囲の温度
に2〜20時間加熱した後空冷することからなる。 前記最初の熱処理は炉中の期間を最小にするた
めに1025℃〜1075℃で2〜5分行なうのが好まし
い。この最初の熱処理の後で炉冷し、冷間加工望
ましくは20%〜50%に冷間圧延される。その後で
合金は好適には775℃の温度で8時間加熱され、
次いで最終加熱と空冷とが行われる。 以下に例を挙げてこの発明を説明する。 例 1 下記の第1表の組成(重量%):
方法に関する。 この発明は強力な機械的性質と同時に放射線の
作用下で耐膨張性と低中性子吸収性とをもつ、
1978年6月22日米国特許出願に係る米国特許願シ
リアルナンバー917832に記載の合金のような鉄−
ニツケル−クロム合金に施用するのに特に適する
熱処理方法に関する。上述の合金はそのままで高
速増殖炉用の導管および被覆用合金として使用す
るのに特に適する。 このタイプの材料はγ1相で強化されたスーパ・
アロイで、該材料に施す加工熱処理を変えること
によつてその性質を著しく変えることができる。
原子炉の用途に対しては放射線により誘発される
膨張に対する最大の抵抗性と、最高の強度との両
者またはそれらのいずれか一方、および最も重要
なこととしては放射線照射後の最高の延性とを生
ずる加工熱処理を合金に施すことが望ましいこと
は申すまでもない。 本質的にニツケル25%〜45%、クロム10%〜16
%、モリブデンまたはニオブ1.5%〜3%、チタ
ン1%〜3%、アルミニウム0.5%〜3.0%および
残余が実質上鉄からなる鉄−ニツケル−クロム合
金をこの発明により熱処理する方法は前記合金を
1000℃〜1100℃の温度に30秒〜1時間加熱し、次
いで炉冷し、10%〜80%に冷間加工し、次いで合
金を750℃〜825℃の温度に4〜15時間加熱した後
空冷し、次いで合金を650℃〜700℃の範囲の温度
に2〜20時間加熱した後空冷することからなる。 前記最初の熱処理は炉中の期間を最小にするた
めに1025℃〜1075℃で2〜5分行なうのが好まし
い。この最初の熱処理の後で炉冷し、冷間加工望
ましくは20%〜50%に冷間圧延される。その後で
合金は好適には775℃の温度で8時間加熱され、
次いで最終加熱と空冷とが行われる。 以下に例を挙げてこの発明を説明する。 例 1 下記の第1表の組成(重量%):
【表】
を有する合金(例えばD66)を以下に記載する
種々の加工熱処理にかけた: 上述の合金はγ1相により強化されたスーパ・ア
ロイである。上記第1表に記載の合金に施した
種々の加工熱処理を下記の第2表に記述する。ま
た第3表には熱処理後の合金のミクロ組織および
機械的性質を掲げる。第2表および第3表中、称
呼「EE」の熱処理は本発明の加工熱処理であり、
他は比較例熱処理である。
種々の加工熱処理にかけた: 上述の合金はγ1相により強化されたスーパ・ア
ロイである。上記第1表に記載の合金に施した
種々の加工熱処理を下記の第2表に記述する。ま
た第3表には熱処理後の合金のミクロ組織および
機械的性質を掲げる。第2表および第3表中、称
呼「EE」の熱処理は本発明の加工熱処理であり、
他は比較例熱処理である。
【表】
%冷間加工後
【表】
上記第3表から上記EC処理はIN−1処理より
高い応力破壊値を生ずることがわかる。EC処理
は再結晶焼鈍がγ1ソルバスより低い温度であるか
らγ1晶の3様の分布を生じ、少体積の大きな(約
600nmの)γ1析出物の析出を生ずる。 第2表および第3表に述べた処理のうちで、3
種の処理は転位組織を生じた。これらの処理は
AR、IN−2およびEEである。第3表の応力破
壊データは熱処理EEは著しく強い合金を生じた
ことを示す。この組織は2種の態様のγ1分布によ
り固定されたまざり合つた転位結晶構造からな
る。この状態は試験したもののうちの最高の強度
をもち、転位した結晶(セル)の固定された性質
のために非常に安定であつた。 添付図面に示すグラフは3種の加工熱処理条件
ST(溶体化処理すなわち1038℃/1時間/炉冷)、
ECおよびEEにおける第1表に述べた合金の膨張
挙動を説明する。この膨張対温度曲線は30dpae
(これは203MWd/MT(203メガワツト日毎メガ
トン)に等しく、すなわち120MWd/MTの目標
放射線量(goal fluence)より多量である)の照
射線量に対するものである。このデータST処理
およびEE処理は上記第2表に述べる加工熱処理
合金中に最底の膨張を生ずることを示す。EC処
理は目標放射線量で許容できるレベルの膨張を生
ずるが、この処理は原子炉内の用途に対して最適
な処理からはるかにかけ離れたものであつた。 例 2(比較例) 下記の組成(重量%)をもつ合金を例1の合金
に類似の加工熱処理に付した。
高い応力破壊値を生ずることがわかる。EC処理
は再結晶焼鈍がγ1ソルバスより低い温度であるか
らγ1晶の3様の分布を生じ、少体積の大きな(約
600nmの)γ1析出物の析出を生ずる。 第2表および第3表に述べた処理のうちで、3
種の処理は転位組織を生じた。これらの処理は
AR、IN−2およびEEである。第3表の応力破
壊データは熱処理EEは著しく強い合金を生じた
ことを示す。この組織は2種の態様のγ1分布によ
り固定されたまざり合つた転位結晶構造からな
る。この状態は試験したもののうちの最高の強度
をもち、転位した結晶(セル)の固定された性質
のために非常に安定であつた。 添付図面に示すグラフは3種の加工熱処理条件
ST(溶体化処理すなわち1038℃/1時間/炉冷)、
ECおよびEEにおける第1表に述べた合金の膨張
挙動を説明する。この膨張対温度曲線は30dpae
(これは203MWd/MT(203メガワツト日毎メガ
トン)に等しく、すなわち120MWd/MTの目標
放射線量(goal fluence)より多量である)の照
射線量に対するものである。このデータST処理
およびEE処理は上記第2表に述べる加工熱処理
合金中に最底の膨張を生ずることを示す。EC処
理は目標放射線量で許容できるレベルの膨張を生
ずるが、この処理は原子炉内の用途に対して最適
な処理からはるかにかけ離れたものであつた。 例 2(比較例) 下記の組成(重量%)をもつ合金を例1の合金
に類似の加工熱処理に付した。
【表】
第4表に記載の合金に施用した加工熱処理およ
びそれにより生じた合金のミクロ組織および機械
的性質を下記の第5表および第6表に掲げる。
びそれにより生じた合金のミクロ組織および機械
的性質を下記の第5表および第6表に掲げる。
【表】
%冷間加工後の加工熱処理
【表】
性結晶
第4表に記述の金属についてのγ1ソルバスおよ
び1時間再結晶温度はそれぞれ915℃±10℃およ
び1000℃±20℃であつた。従つて第1表に記述の
合金とは異つてエージングしても再結晶が達成で
きる温度範囲はない。この事実と一致して、処理
BPと処理BTとはいずれも1038℃での焼鈍およ
び次いで2回の時効処理(エージング)を行つて
いるが、共に転位のないオーステナイト地と2様
のγ1分布とを生じた。再結晶を誘発しなかつた処
理CUおよびBUによつて生じた組織はいずれも
γ1の種々の分布を含む高度に転位した結晶構造を
含む。 第6表は観察された組織と、それに対応する物
理的性質をまとめたものである。機械的性質の値
は2つのクラスにまとめられていることに注意さ
れたい。これらは非転位密度の135〜137ksiの650
℃極限引張強さをもつγ1粒子含有組織、および
147〜157ksiの極限引張強さをもつはるかに丈夫
な転位γ1組織である。それらのすぐれた性質のた
めに、また膨張に対する潜伏期間が長いと云つた
利点に鑑みて転位組織が好ましい。 上記第5表および第6表に述べた処理CUは3
様のγ1分布をもつ転位結晶組織から出発し、次に
30%冷間加工された。最終の冷間加工操作は、転
位結晶壁の保全性も明らかに破壊することによつ
て第6表に掲げた650℃極限引張強さのデータに
より示されるように実際に前記強さは低下され
た。 第4表に述べた合金のBR処理およびBU処理
は2様のγ1の大きさの分布をもつ高度に転位した
部分再結晶または回復した組織を生ずる。BU処
理はBR処理より僅かではあるがより高い応力破
壊性を生ずるから好ましい。BU処理の場合の転
位とγ1組織とは第1表の合金のEE処理によつて
生じた結晶組織よりはるかに多く分散しかつ混り
合つた結晶組織を生ずる。BU処理の最小の結晶
(セル)の厚さはγ1粒子間隔とほぼ同じである。 この発明の加工熱処理により得られる改善を更
に説明するために、前記処理が放射線照射後の高
延性を促進するのに非常に有効であることを示す
第7表および第8表について説明しなければなら
ない。この点について合金材料が放射された温度
より110℃高い温度でテストすると、これらの合
金材料の延性は顕著に低下する谷があることを指
摘しておかなければならない。こうして最も劣悪
な延性は合金材料が695℃で照射された時に805℃
で見出される。この110℃という温度は例えば高
速中性子増殖炉の運転のすべての過渡状態を説明
するものである。こうして695℃で放射線に照射
される合金材料の選択および熱処理すなわち加工
熱処理は照射後の最底の延性が生ずる805℃で誌
験すべきである。下記の第7表および第8表を参
照すれば、695℃で放射線を照射され、そして805
℃で試験された合金D66(第1表に示した組成を
もつ)の溶体化処理は延性がゼロであることがよ
くわかる(第7表参照)。これに反して695℃で照
射され、805℃で試験された同じ合金材料(D66)
の特許請求の範囲に述べる加工熱処理(称呼
「EE」の熱処理)を施した材料は1.1%の一様な
延びが得られることを示した(第8表参照)。こ
れらの条件下では0.3%より大きい延性を維持す
ることが極めて重要である。それは原子炉の過渡
状態中燃料ピンの保全性を維持するのに上記の延
性が必要だからである。第7表および第8表はこ
の処理による高延性と共にこれらの照射された材
料について全く予期されない高強度も得られるこ
とを示す。これらの高強度はこの発明の方法によ
り処理された合金が示すすぐれた耐膨張性を証明
するものである。
第4表に記述の金属についてのγ1ソルバスおよ
び1時間再結晶温度はそれぞれ915℃±10℃およ
び1000℃±20℃であつた。従つて第1表に記述の
合金とは異つてエージングしても再結晶が達成で
きる温度範囲はない。この事実と一致して、処理
BPと処理BTとはいずれも1038℃での焼鈍およ
び次いで2回の時効処理(エージング)を行つて
いるが、共に転位のないオーステナイト地と2様
のγ1分布とを生じた。再結晶を誘発しなかつた処
理CUおよびBUによつて生じた組織はいずれも
γ1の種々の分布を含む高度に転位した結晶構造を
含む。 第6表は観察された組織と、それに対応する物
理的性質をまとめたものである。機械的性質の値
は2つのクラスにまとめられていることに注意さ
れたい。これらは非転位密度の135〜137ksiの650
℃極限引張強さをもつγ1粒子含有組織、および
147〜157ksiの極限引張強さをもつはるかに丈夫
な転位γ1組織である。それらのすぐれた性質のた
めに、また膨張に対する潜伏期間が長いと云つた
利点に鑑みて転位組織が好ましい。 上記第5表および第6表に述べた処理CUは3
様のγ1分布をもつ転位結晶組織から出発し、次に
30%冷間加工された。最終の冷間加工操作は、転
位結晶壁の保全性も明らかに破壊することによつ
て第6表に掲げた650℃極限引張強さのデータに
より示されるように実際に前記強さは低下され
た。 第4表に述べた合金のBR処理およびBU処理
は2様のγ1の大きさの分布をもつ高度に転位した
部分再結晶または回復した組織を生ずる。BU処
理はBR処理より僅かではあるがより高い応力破
壊性を生ずるから好ましい。BU処理の場合の転
位とγ1組織とは第1表の合金のEE処理によつて
生じた結晶組織よりはるかに多く分散しかつ混り
合つた結晶組織を生ずる。BU処理の最小の結晶
(セル)の厚さはγ1粒子間隔とほぼ同じである。 この発明の加工熱処理により得られる改善を更
に説明するために、前記処理が放射線照射後の高
延性を促進するのに非常に有効であることを示す
第7表および第8表について説明しなければなら
ない。この点について合金材料が放射された温度
より110℃高い温度でテストすると、これらの合
金材料の延性は顕著に低下する谷があることを指
摘しておかなければならない。こうして最も劣悪
な延性は合金材料が695℃で照射された時に805℃
で見出される。この110℃という温度は例えば高
速中性子増殖炉の運転のすべての過渡状態を説明
するものである。こうして695℃で放射線に照射
される合金材料の選択および熱処理すなわち加工
熱処理は照射後の最底の延性が生ずる805℃で誌
験すべきである。下記の第7表および第8表を参
照すれば、695℃で放射線を照射され、そして805
℃で試験された合金D66(第1表に示した組成を
もつ)の溶体化処理は延性がゼロであることがよ
くわかる(第7表参照)。これに反して695℃で照
射され、805℃で試験された同じ合金材料(D66)
の特許請求の範囲に述べる加工熱処理(称呼
「EE」の熱処理)を施した材料は1.1%の一様な
延びが得られることを示した(第8表参照)。こ
れらの条件下では0.3%より大きい延性を維持す
ることが極めて重要である。それは原子炉の過渡
状態中燃料ピンの保全性を維持するのに上記の延
性が必要だからである。第7表および第8表はこ
の処理による高延性と共にこれらの照射された材
料について全く予期されない高強度も得られるこ
とを示す。これらの高強度はこの発明の方法によ
り処理された合金が示すすぐれた耐膨張性を証明
するものである。
【表】
【表】
【表】
図は第1表に記載の合金の加工熱処理したもの
の温度と膨張率との関係を示すグラフである。 図中、ST……溶体化処理(1038℃/1時間/
炉冷)、EC……〔溶体化処理(1038℃/1時間/
炉冷〕+60%冷間加工後927℃/1時間/空冷+
800℃/11時間/空冷+700℃/2時間/空冷、
EE……本発明の熱処理〔溶体化処理(1038℃/
1時間/炉冷)+60%冷間加工後、800℃/11時
間/空冷+700℃/2時間/空冷〕。
の温度と膨張率との関係を示すグラフである。 図中、ST……溶体化処理(1038℃/1時間/
炉冷)、EC……〔溶体化処理(1038℃/1時間/
炉冷〕+60%冷間加工後927℃/1時間/空冷+
800℃/11時間/空冷+700℃/2時間/空冷、
EE……本発明の熱処理〔溶体化処理(1038℃/
1時間/炉冷)+60%冷間加工後、800℃/11時
間/空冷+700℃/2時間/空冷〕。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 本質的にニツケル25%〜45%、クロム10%〜
16%、モリブデンまたはニオブ1.5%〜3%、チ
タン1%〜3%、アルミニウム0.5%〜3.0%およ
び残余が実質上鉄と付随する不純物とからなる鉄
−ニツケル−クロム合金を1000℃〜1100℃の温度
に30秒〜1時間加熱し、炉冷し、前記合金を10%
〜80%冷間加工し、前記合金を750℃〜825℃の温
度に4〜15時間加熱後空冷し、次いで650℃〜700
℃の範囲の温度に2〜20時間加熱後空冷すること
を特徴とする前記鉄−ニツケル−クロム合金の熱
処理方法。 2 合金を最初に1025℃〜1075℃の範囲の温度で
2〜5分間加熱する特許請求の範囲第1項記載の
方法。 3 合金を冷間圧延により20%〜50%冷間加工す
る特許請求の範囲第1項または第2項記載の方
法。 4 合金を30%〜50%冷間加工する特許請求の範
囲第3項記載の方法。 5 合金が管状のもので、管を引抜くことにより
冷間加工し、15%〜35%の圧下を生じさせる特許
請求の範囲第1項記載の方法。 6 圧下が20%〜30%の範囲内である特許請求の
範囲第5項記載の方法。 7 冷間加工後合金を約775℃の温度に8時間加
熱後空冷する特許請求の範囲第1項記載の方法。
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