JPH01308835A - 高純度酸化鉄粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、簡略化された工程によって高純度酸化鉄粉を
製造する方法に関する。

〔従来の技術〕

情報機器の発達に伴い、高性能のソフトフェライトに対
する需要が高まってきている。この高性能化に対処して
、原料であるＦｅ２Ｏ３の品質によりソフトフェライト
の特性が左右されるため、より高純度のＦｅ２０ｓを使
用する傾向にある。

従来の高純度Ｆｅ、Ｏｚ　は、たとえば「最新粉粒体プ
ロセス技術集成」（昭和４９年３月１５日産業技術セン
ター発行）　第３２２頁に記載されているように、硫酸
鉄を加熱分解する乾式法や、硫酸鉄をアンモニアで酸化
鉄にしマグネタイト化する湿式法等で製造されている。

しかし、このようにして得られた高純度Ｆｅ、Ｏ，は、
１２００円／ｋｇと非常に高価な材料であるため、高級
フェライト製造上の障害となっている。

また、顔料として使用されるベンガラにあっても、純度
が高いほど鮮明な紅色となる。この場合にも、同様に高
純度のＦｅ、０３　を低廉な製造コストで製造すること
が困難であった。

そこで、本発明者等は、硫黄を燃料として硫酸鉄を酸化
第２鉄に熱分解する方法を開発し、特願昭６２−１２９
０４７号として出願した。この方法においては、硫黄の
燃焼によって生じたＳＯ□を多量に含む雰囲気が形成さ
れ、硫酸マンガンの分解反応が抑制され、硫酸鉄が選択
的に熱分解される。その結果、得られた製品は、有害な
ＭｎＯを含有しない高純度の）’　ｅ、　０３となる。

〔発明が解決しようとする課題〕

ところで、特願昭６２−１２９０４７号で提案した方法
では、硫酸鉄粉を出発材料として使用している。

この硫酸鉄粉は、たとえばＯＧ転炉から得られた粗粒ダ
ストを分級・磨鉱精製することにより得られた鉄粒等を
硫酸に溶解し、晶析した後、加熱して１水塩Ｆ　ｅ　Ｓ
　Ｏａ・ｆ（ｔｏに調整されている。このように、溶解
、晶析、加熱等の複数の工程を採るため、硫酸鉄を得る
までに複雑な操作が必要とされる。また、鉄粒の溶解に
使用した硫酸廃液の処理も必要となる。

そこで、本発明は、鉄粒を硫酸鉄にする工程を流動１８
焼炉で行うことにより、工程の簡略化を図り、より簡単
に高純度ＦｅａＯ＝　を製造することを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕 本発明の高純度酸化鉄粉の製造方法は、その目的を達成
するために、鉄粒を硫酸と共に硫酸化流動炉に装入し、
空気を吹き込みながら鉄粒を硫酸と反応させ、硫酸化し
た鉄粒を破砕した後、着磁物と非着磁物とに分級し、着
磁物を前記硫酸化流動炉に返送し、非着磁物を、硫黄を
燃料として酸化第２鉄に熱分解することを特徴とする。

〔作用〕

本発明においては、硫酸化流動炉で鉄粒の表面が硫酸化
される。このときの反応は、次の通りである。

Ｆｅ＋ＡＯ２→ＦｅＯ・・・・（１） Ｈ２Ｓ　Ｏ−→Ｈ２０＋　Ｓ　Ｏ３・・・・（２）Ｆｅ
Ｏ＋ＳＯ５→Ｆｅ５Ｏ１・・・・（３）式（１）の鉄の
自燃によって発生する燃焼熱は、式（２）の硫酸の分解
に必要な熱量よりも大きい。そのため、硫酸化流動炉で
は、別設の燃料を必要とすることなく、鉄粒の表面に硫
酸塩被膜を形成する式（３）の反応が進行する。むしろ
、硫酸化流動炉を冷却することが必要となる場合すらあ
る。

そして、後続する破砕工程で硫酸化された表面層を地鉄
から剥離し、硫黄を燃料とした熱分解工程に送る。

他方、硫酸塩被膜が剥離された地鉄は、流動焙焼炉に返
送され、硫酸鉄生成用原料として循環使用される。

このようにして、Ｆｅ、０３を生成する熱分解工程に送
られる硫酸鉄は、地鉄表面に形成された被膜が剥離され
たものであるため、細粒状であり、高い反応速度で分解
される。また、硫酸塩被膜が剥離された地鉄が流動焙焼
炉に循環されるため、鉄源を効率良く使用することがで
きる。

第１図は、本発明の方法を組み込んだＦｅ２Ｏ３製造プ
ロセスを示す。

鉄粒としては、アトマイズド鉄粉、ＯＧ転炉から排出さ
れた粗粒ダストから生成された鉄粉、還元鉄粉、切削屑
鉄粉等が使用される。鉄粒の粒径は、特に制限されるも
のではないが、通常２０００〜１０Ｐの範囲にあること
が好ましい。他方、硫酸として、好ましくは濃度９８〜
５０％程度のものが使用される。また、硫酸化反応を迅
速に行うため、鉄粒及び／又は硫酸を予熱することも可
能である。

これら鉄粒及び硫酸を硫酸化流動炉に供給して空気を吹
き込みながら流動化させると、前述の反応式（１）〜（
３）に従って鉄粒の表面に硫酸塩被膜が形成される。な
お、硫酸化流動炉に対する鉄粒と硫酸の供給は、両者を
混合した固液状態、或いはそれぞれ別個の供給導管を介
して行う何れの方法であっても良い。硫酸処理された鉄
粒を振動ミル等の破砕機で破砕すると、硫酸塩被膜が地
鉄から剥離する。そこで、破砕後の鉄粒を磁選機にかけ
ると、硫酸塩は非磁性であるので、強磁性体の地鉄から
分離され、非着磁物として取り出される。

地鉄、すなわち着磁物は、硫酸化流動炉に返送され、更
にその上に硫酸塩被膜を形成する材料として循環使用さ
れる。

非着磁物は、溶融硫黄等の硫黄燃料と混合された後、流
動炉に送り込まれる。この流動炉には、燃焼用の空気が
吹き込まれており、硫黄は次式（４）に従って燃焼する
。

Ｓ＋０２−３Ｏ２・・・・（４） 硫黄の燃焼を流動炉で行うとき、極めてスムーズに燃焼
反応が進行するため、燃焼熱が局部的に非着磁物である
硫酸塩に伝わることなく、硫酸塩を均等に加熱する。ま
た、流動状態で硫酸塩が処理されるため、次式（５）の
熱分解反応が炉全体にわたり一様に進行する。

Ｆｅ　Ｓ　Ｏ＋−’Ａ　Ｆｅ２（）＋＋　Ｓ　Ｏ２＋　
’ＡＣｈ・・・・（５） なお、流動炉の炉内は、次式（６）による硫酸マンガン
の熱分解を避けるため、５５０〜８００℃に維持するこ
とが好ましい。また、式（５）の反応で生成するＦｅ２
０ｓの純度を高めるため、流動炉の５ｏａｋ度を１５％
以上に保持し、且つ０２濃度を低く制御することが好ま
しい。

Ｍｎ５Ｏ＜−ｔＭｎＯ＋ｓＯ２＋％ｏ２１　　＋　　・
　（６）流動炉で熱分解された粒子は、す、イクロンに
送られ、排ガスから分離される。そして、抽出槽でガス
から分離された固形物に未分解のＦＥＩＳＯ４及び中間
生成物のＦｅ２（’Ｓ○、）３等が若干含まれるためこ
れらを水に溶かすことにより、Ｆｅ２Ｏ，の品位を向上
させる。また、この抽出槽には、流動層から奢−バーフ
ローした粉体も供給される。

抽出槽で不純物が取り除かれたＦｅ、Ｏ，は、洗浄・脱
水された後、気流乾燥されて、振動ミルによって所定の
粒度に調整され、製品となる。

このｐ　ｅ２０３　！！造の各工程において９０２．　
　Ｓ　Ｏ。

等のガスが副生ずる。そこで、硫酸化流動炉、熱分解用
流動炉等から排出される排ガスを回収し、硫酸製造用原
料として硫酸工場に送る。

〔実施例〕

ＯＧ転炉から得られた粗粒ダストを分級・磨鉱生成して
、粒径２０００〜１０ＪＪ１１の鉄粒を得た。この鉄粒
を供給量４．１ｋｇ／時で硫酸化流動炉に供給すると共
に濃度７０％の硫酸を１．０ｋｇ／時の割合で、空気を
７．ＩＮｍ’／時の割合で送り込んだ。この条件下で鉄
粒を硫酸化させるとき、炉内の雰囲気温度は、鉄粒の自
燃によって４５０℃に保たれた。また、硫酸化流動炉か
ら排出する鉄粒の表面には、平均膜厚５〜１０戸の硫酸
塩被膜が形成されていた。

そこで、硫酸化された鉄粒１００ｋｇを振動ミルによっ
て破砕し、着磁物４０ｋｇと非着磁物６０ｋｇに分級し
た。この非着磁物は、次いで３０ｋｇの溶融硫黄と混合
された後、炉温７００℃の流動炉で熱分解された。なお
、この流動炉に対しては、炉内男囲気の０２ａ度が５％
となるように、空気を吹き込んだ。

このような条件下で前述の式〔５）の熱分解によって得
られた）”　ｅ２０　ｚの純度は、９９．５％以上であ
り、鉄粒を硫酸に溶解して調整された硫酸鉄から製造さ
れたＦｅ２Ｏ３に比較して、何ら遜色のないものであっ
た。この高純度Ｆｅ２Ｏ３は、高性能ソフトフェライト
として大いに利用される材料であり、また鮮やかな紅色
を呈しているのでベンガラとしても高品質のものである
。しかも、鉄粒を固気混合状態で硫酸塩に直接変化させ
ることができるため、複雑な操作が必要とされず、製造
コストに関しても３０％程度の節減が見込まれた。

第２図は、前述の硫酸化工程における焙焼温度と硫酸化
反応との関係を表したグラフである。本性は、Ｈ２Ｓ　
Ｏ，とＦｅＯとの反応を主とするものであるから、先ず
Ｆ　ｅ　＋　’Ａ　Ｏ２→ＦｅＯの反応が先行すること
が必要である。この点、本発明においては、酸化力の強
いＨａｓ○４を反応炉に装入するため、空気加熱では進
まないＦｅＯへの酸化反応が進行する。そのため、極め
て高い硫酸化率が得られる。また、焙焼温度が５００℃
を超える高温になると、生成したＦｅ　Ｓ　Ｏ＝の分解
が始まり、硫酸化率が低下する。逆に、焙焼温度が低温
に過ぎると、反応が進行しない。この点で、焙焼温度を
好ましくは３００〜５００℃、より好ましくは３５０〜
４５０℃の範囲に調整する。

〔発明の効果〕

以上に説明したように、本発明においては、流動炉で鉄
粒の表面に硫酸塩被膜を形成し、この被膜をＦｅ、Ｏ，
製造用原料としているため、従来の硫酸に鉄粉を溶解し
て硫酸鉄を調整する方法に比較して、工程の簡略化が図
られる。しかも、地鉄から剥離された硫酸塩は、極めて
比表面積の大きなものであるため、熱分解が容易に行わ
れ、効率良＜Ｆｅ２０ｓ　となる。他方、被膜が除去さ
れた地鉄は、硫酸化流動炉に返送され循環使用されるた
め、無駄のない資源の利用が可能となる。また、硫酸塩
被膜形成工程が流動炉で行われるので、炉内に装入され
た鉄粒が効率良く硫酸化反応に寄与する。このように、
本発明によるとき、極めて高い生産性で高純度のＦｅ２
Ｏ，が製造される。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の製造方法を組み込んだ高純度Ｆｅ２Ｏ
，製造プロセスを示すフローであり、第２図は硫酸化流
動炉による効果を具体的に表した図である。 特許出願人　　　　新日本製鐵　株式會社代　理　人　
　　　小　堀　　益（ほか２名）第１図 ◆　　　↓ 振動ミル　　　　　　廃逓処工！ 番 Ｖ！　晶 第２図 焙焼温度（°Ｃ）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、鉄粒を硫酸と共に硫酸化流動炉に装入し、空気を吹
   き込みながら鉄粒を硫酸と反応させ、硫酸化した鉄粒を
   破砕した後、着磁物と非着磁物とに分級し、前記着磁物
   を前記硫酸化流動炉に返送し、前記非着磁物を、硫黄を
   燃料として酸化第２鉄に熱分解することを特徴とする高
   純度酸化鉄粉の製造方法。