JPH013003A - 圧力スイング吸着式高純度窒素製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、空気から高純度窒素を分離回収するための
特に再起動時における圧力スイング吸着式高純度窒素製
造方法および装置（以下中にＮ２−ＰＳＡ装置という。

）に関するものである。

（従来技術） 従来、例えば３塔式にしたＮ２−ＰＳＡ装圓としては第
３図に示すようなものが知られている。

第３図におい−Ｃ１合成ビオライトを吸着材とする３つ
の吸着塔１ａ、ｌｂ、ｉｃの入口には、原料ガス供給管
路２の下流端が弁２１．２２．２３を介して、また洗浄
用ガス供給管路３の下流端が弁３１．３２．３３を介し
てそれぞれ接続されている。一方、上記吸着塔１ａ、１
ｂ、ＩＣの出口には、排ガス排出管路４の下流端が弁４
１，４２゜４３を介して、また脱着ガス回収管路５の上
流端が弁５１，５２．５３を介してそれぞれ接続されて
いる。上記原料ガス供給管路２の上流端と、排ガス排出
管路４の下流端とは前処理部７に接続され、また上記洗
浄用ガス供給管路３の上流端と、］悦脱着ガス回収管路
の下流端とは製品ホルダー６に接続されている。さらに
３つの吸着塔１ａ、１ｂ、１ｃは連絡管路１１ａ、１１
ｂ、１１ｃによって弁１２ａ、１２ｂ、１２ｃを介して
互いに連絡されている。

上記前処理部７は、空気圧綿様７１と、空気ホルダ７３
と、これら両名の間に並列に配置した２つの前処理塔７
２ａ、７２ｂとから構成されている。原料空気は空気圧
縮礪７１によって加圧され、この原料空気を前処理塔７
２ａ、７２ｂのいずれか一方に通すことにより水分（＋
−１２０）と炭酸ガス（ＣＯ２）とが吸着され、残りの
酸木（０２＞と窒素（Ｎ２）との混合ガスである原料ガ
スが上記空気ホルダー７３に蓄えられるようにされてい
る。

この空気ホルダー７３と上記原料ガス供給管路２の上流
端とが接続され、これによって十記原１ガスは３つの弁
２１．２２．２３の開閉操作により３つの吸着塔１ａ、
１ｂ、１ｃに選択的に供給される。

上記構成のＮ２−ＰＳＡ装置により高純度の製品Ｎ２を
製造するための運転は、第５図に示すように各吸盾塔に
おいて背圧・吸着〜１Ｎ−ガス排出［程と、休止〜洗浄
工程と、脱着回収工程との３つの工程に切換えることに
より行われ、この３工稈を１サイクルとして３つの吸着
塔１ａ、１ｂ、１Ｃで１／３サイクルずつずらせて連続
運転するように各管路２．３．４．５と３つの吸着塔１
ａ。

１ｂ、１ｃとを接続する弁が自動的に開閉操作されるよ
うにし、これによって製品Ｎ２ホルダー６に脱着により
回収された高純度のＮ２が連続的に蓄えられるようにし
ている。

すなわら、第３図および第５図において第１吸呑塔１ａ
の作動を中心にして説明すると、まず第１吸着塔１ａに
供給された加圧状態の原料ガスは、その中のＮ２成分が
吸着材に優先的に吸着されて０２リツチガスとなる。こ
の０２リツプガスからなる排ガスを弁４１を開操作する
ことにより排ガス打１出管路４を通して前処理塔７２ａ
、７２ｂの一方に導びく。この排ガスによって前処理塔
７２ａ、７２ｂで吸着した１」２０と００２とのＩＩＲ
Ｉが行われ、このｔ−１ｚｏやＣＯ２は大気に１月出さ
れる。

これにより背圧・吸着〜排ガス括出工程が行われる。こ
れらの間、第２吸着塔１ｂでは脱着回収工程、第３吸着
塔１Ｃでは休止〜洗浄工程がそれぞれ行なわれている。

次に、第１吸着塔１ａは一定時間休止した後、第１吸着
塔１ａには第４図に示すように製品ホルダー６から洗浄
用ガス供給管路３を通して製品Ｎ２である高純度のＮ２
成分ガスが洗浄用ガスとして弁３１．３４の開操作によ
って導かれる。この洗浄用ガス中のＮ２によって第１吸
着塔１ａで吸着材に一部吸着されていたｏ２が置換脱着
されるとともに、この置換排ガスは連結管路１１ａを通
して排ガスの排出が行なわれている第２吸着塔１ｂに送
られる。連絡管路１１ａを通るガスのＮ２純度を検出し
、このＮ２純度が所定の値になれば弁１２ａが閏じられ
る。これによって第１吸着塔１ａ内は高純度のＮ２成分
ガスにより充満され、一方、第２吸着塔１ｂ内の多量の
０２が含まれた置換排ガスは弁４２を介して排ガス打出
管路４により排出される。この間、第３吸着塔１ＣはＮ
２の脱着回収工程が行なわれている。なｉ！−３、第１
吸着塔１ａが休止している闇に、第２吸着塔１ｂでは吸
着が行なわれている。

この侵、弁５１を問いて脱着ガス回収管路５に設けられ
た真空ポンプ５４を作動させることによリｎｑ着回収工
程に切換ねる。真空ポンプ５４の作動により第１吸着塔
１ａ内が減圧されてＮ２が脱着されるとともに、この脱
着された高純度のＮ２成分ガスは弁５５を介して製品ホ
ルダー６に導入される。この間、第２吸着塔１ｂでは第
５図に示すように休止〜洗浄工程、第３吸着塔１Ｃでは
昇圧・吸着〜排ガス排出工程がそれぞれ行なわれている
。

そして第１吸着塔１ａは再び昇圧・吸着〜排ガス■出工
程から上記各工程を順次繰返し、他の吸着塔１ｂ、ＩＣ
も対応する各工程が繰返される。

これらによって製品Ｎ２ホルダー６には連続的に高純度
のＮ２成分ガスが製品Ｎ２として蓄えられる。

このような従来のＮ２−ＰＳ△装置および方法において
、例えば週末に運転を一時停止して週初めに再起動する
場合などに、停止に際してすべての吸着塔１ａ、ｌｂ、
１ｃ＠製品Ｎ２ホルダー６内のＮ２成分ガスで充満させ
るとともに、製品Ｎ２ホルダー６の出入り口の弁３４，
５５．６１を閉止させてＪ５＜。上記Ｎ２成分ガスで吸
着塔１ａ。

ｌｂ、ｌｃ内を充満させておくことにより、Ｎ２以外の
成分が吸着材に多量に吸着されてしまうことを防止する
ようにしている。

ところが、運転停止によって密閉された吸着塔Ｉａ、１
ｂ、ｌｃ内では、停止時間の経過に伴って、その内部に
充満されたＮ２成分ガス中に含まれる０２などの不純成
分が吸着材に強固に吸着されてしまう。

このため上記不純成分は、再起動によりたとえ洗浄工程
に入ってもＮ２どの置換脱着がされにくくなり、吸着材
に吸着されたまま残ることになる。

この不純成分が減圧による肌着回収工程で脱着されて脱
着ガスに混入する結果、再起動初期の脱着ガスのＮ２純
度は、定常運転時にＩＩ？られる脱着ガスのＮ２ＩＧ度
よりも低下してしまう。

一方、製品Ｎ２ホルダー６にはそれまでの運転により所
定のＮ２純度（例えば９９．９９５％以上のＮ２純度）
のＮ２成分ガスが製品Ｎ２として蓄えられているので、
この製品Ｎ２と上記脱着ガスとが混合して製品Ｎ２ホル
ダー６内のＮ２純度が低下する。

しかしながら、この状態の製品Ｎ２ホルダー６内のＮ２
純度を高めるには、そのＮ２純度よりも高いＮ２純度の
脱着ガスが新たに脱着回収され、この脱着ガスと握含さ
れることにより徐々に製品Ｎ２ホルダー６内のＮ２純度
を高める必要があり、このため製品Ｎ２としての所定の
Ｎ２１ｓｉｌ！度まで回復させるのに比較的長い時間が
かかるという不都合が生じている。この時間は製品Ｎ２
として要求されるＮ２に！度が高いほど増大する。

（発明の目的） この発明は、このような従来の欠点を解消するためにな
されたものであり、運転を一時停止した後に再起動させ
ても所定のＮ２１！＋度が得られるまでの時間を短縮す
ることができる圧力スイング吸着式高純度窒素製造方法
および装δを提供するものである。

（発明の構成） この発明の第１の要旨は、吸着塔において加圧下で原料
ガスから窒素成分を吸着させた後に窒素成分以外の不要
成分を排出する吸着へ・刊ガス排出工程と、洗浄用ガス
により吸着塔内に吸着された窒素成分以外の不要成分を
洗浄する洗浄工程と、上記窒素成分を減圧脱着して製品
窒素ホルダーに回収する肌着回収工程とを有する圧力ス
イング吸着式高純度窒素製造方法において、再起動初期
の肌着回収工程における脱着ガスを製品窒素ホルダーに
導入することなしに洗浄工程における洗浄用ガスとして
吸着塔に還流させ、上記脱着回収工程の脱着ガスが所定
の窒県純痩に到達した後にこの脱着ガスを製品窒素ホル
ダーに導入するものである。

この発明の第２の要旨は、原料ガス供給管路と、排ガス
排出管路と、洗浄用ガス供給管路と、脱着ガス回収管路
との一端が吸着塔に接続され、上記脱着ガス回収管路の
他端は高純度窒素を収容する製品窒素ホルダーに接続さ
れている圧力スイング吸着式高純度窒素製造装δにおい
て、上記脱着ガス回収管路と洗浄用ガス供給管路との間
に製品窒素ホルダーをバイパスするバイパス管路が接続
され、このバイパス管路と洗浄用ガス供給管路との接続
部より下流側の洗浄用ガス供給管路に循環窒素ホルダー
が設けられてなり、上記バイパス管路には間ｍ弁が形成
され、上記循環ホルダーの出口には開閉弁が形成された
ものである。

［記構成によれば、再起動初期に脱着される所定のＮ２
純度に達していない脱着ガスは、製品Ｎ２ホルダーには
導入されずにバイパス管路を通して洗浄用ガス供給管路
に流送され、このｌｌ１ｉガスが洗浄用ガス供給管路の
作動に応じて循環Ｎ２ホルダーに一時的に保持されたり
吸着塔に供給されたりすることにより上記脱着ガスの全
部を洗浄−［稈における洗浄用ガスとして各吸着塔に還
流させることができる。このため、製品Ｎ２ホルダー内
の製品Ｎ２の純度が低下することはなく、また脱着ガス
が吸着塔に洗浄用ガスとして還流されることにより不要
成分の除去が促進されるので効率がよく、所定のＮ２Ｉ
ｉ１４度の脱着ガスが得られるまでの時間を短縮するこ
とができる。

（実施例） 第１図に示すＮ２−ＰＳＡ装置は、第３図に示す従来の
Ｎ２−ＰＳＡ装置に脱着ガス回収管路５から製品Ｎ２ホ
ルダー６を迂回して洗浄用ガス供給管路３へ連絡するバ
イパス管路８と、このバイパス管路８により送られるＩ
ｌ！２８ガスを一時的に保持する循環Ｎ２ホルダー９と
が形成されたしのである。

第１図において、洗浄用ガス供給管路３の途上には弁９
１が介在され、この弁９１の前後から分岐して弁９２と
弁９３とを介して出入りできるように循環Ｎ２ホルダー
９が設けられている。また脱着ガス回収管路５の下流端
と洗浄用ガス供給管路３の上流端との間にバイパス管路
８が形成されている。

これによって、脱着ガス回収管路５内の脱着ガスを製品
Ｎ２ホルダー６をバイパスさせて循Ｆｔ　Ｎ２ホルダー
９に導入したり、洗浄用ガスとして各吸着塔１ａ、Ｉｂ
、１ｃに還流ルたりすることができるようにされている
。

上記構成のＮ２−ＰＳＡ装置により高純度のＮ２成分ガ
スを製品Ｎ２として回収するための運転は、定常運転時
は第５図に示す従来のＮ２−ＰＳ△装置と同様にすれば
よい。すなわちバイパス管路８を開鎖するとともに、循
環Ｎ２ホルダー９の出入り口の弁９２．９３を閉じ、か
つ洗浄用ガス供給管路３の弁９１を開いた状態に設定し
、この状態で背圧・吸着〜排ガス排出工程と、休止〜洗
浄工程と、脱着回収工程との３つの工程を１サイクルと
して、３つの吸着塔１ａ、Ｉｂ、ＩＣで１工程ずつずら
せて連続運転されるように各管路２゜３．４．５の弁を
自動的に開閉操作する。これによって、製品Ｎ２ホルダ
ー６には連続的に高純度のＮ２成分ガスが蓄えられ、そ
の一部が弁３４．９１を介して洗浄用ガスとして洗浄工
程で使用されるとともに、１ｆ６１を介して製品Ｎ２と
して取出される。

このＮ２−ＰＳＡ装置の運転を一時停止した少に再起動
するには、製品Ｎ２ホルダー６の出入り口の弁５５と弁
３４とを閏じたままにして弁８１を開けることによりバ
イパス管路８を介して脱着ガス回収管路５と洗浄用ガス
供給管路３とを接続させればよい。この状態で例えば第
５図に示すように第１吸着塔１ａを背圧・吸着〜排ガス
排出工から起動させる場合には、まず第３吸着塔１Ｃへ
の洗浄用ガスの供給を休止させる間だけ洗浄用ガス供給
管路３の弁９１と循環Ｎ２ホルダー９の出口側の弁９３
とを閉じ、かつ循環Ｎ２ホルダー９の入口側の弁９２を
聞く。この状態で脱着ガス回収管路５の弁５２を開いて
真空ポンプ５４をｆｌ！Ｉ！ｌ）させることによって、
肌着ガス回収管路５で回収される所定のＮ２Ｈ度に達し
ていないＩＩＲＷガスは、第１図に太い実線の矢印で示
すようにバイパス管路８を通して洗浄用ガス供給管路３
に送られ、このｌ１ｉｉガスは循環Ｎ２ホルダー９に蓄
えられる。

つぎに、洗浄用ガス供給管路３の弁９１を聞いて洗浄用
ガス供給管路３に導入されるｌ］１２Ｗガスを、第１図
に太い破線の矢印で示すように洗浄用ガスとして第３吸
着塔１Ｃに供給する。この際、循環Ｎ２ホルダー９の出
口側の弁９３も開いてｗｌ’Ｍ　Ｎ２ホルダー９内に蓄
圧された脱着ガスを放出させる。

そして、第３吸着塔での休止〜洗浄工程が終了すれば、
第５図に示すように第１吸着塔が休止〜洗浄工程に入る
ので、洗浄用ガス供給管路３での洗浄用ガスの供給を再
び休止状態にする必要がある。このため、再び洗浄用ガ
ス供給管路３の弁９１と循１ｍ　Ｎ　２ホルダー９の出
口側の弁９３とを閉じて、脱着ガス回収管路５からの１
Ｉ１２＠ガスを循環Ｎ２ホルダー９に蓄えるようにする
。

このように再起動時には、脱着ガス回収管路５からのＩ
ＩＱ　着ガスの全量を製品Ｎ２ホルダー６に導入しない
でバイパス管路８を通して洗浄用ガス供給管路３に導入
し、洗浄用ガス供給管路３での洗Ｅ用ガス供給が休止し
ている間は上記１１９着ガスを循ｂ　Ｎ　２ホルダー９
に一時蓄え、洗浄用ガスを供給する工程の間は上記脱着
ガスを洗浄用ガスとして吸着塔に還流させるように繰返
して運転する。

上記運転によって、脱着ガス回収管路５内の脱着ガスの
Ｎ２純度が所定の値（例えば９９．９９５％以上の値）
になれば、バイパス管路８の弁８１と循環Ｎ２ホルダー
９の出入り口の弁９２．９３とを閉じるとともに、製品
Ｎ２ホルダー６の入口側の弁５５を聞けて、定常運転に
入るようにする。なお上記Ｎ２純度の検出は、例えば真
空ポンプ５４の出口側にＮ２純度測定手段（図示せず）
を配置し、これによって行うようにすればよい。

上記再起動時の運転を行うことにより、運転停止時まで
に製造されて製品Ｎ２ホルダー６に蓄えられている製品
Ｎ２の純度低下が防止され、また再起初期１］に発生す
る所定の純度に）ヱしていない脱着ガスの全量を吸着塔
に洗浄用ガスとして）！流させることにより、脱着ガス
回収管路５で回収される［ガスのＮ２純度を効率的に高
めることができる。この結果、従来方法のように再起動
時にも脱着回収されるすべての脱着ガスを製品Ｎ２ホル
ダー６に導入するという方法に比べて、所定のＮ２１ｉ
１＋度まで濃縮される時翻を短縮することができる。

上記実施例においては、Ｎ２−ＰＳＡ装置の停止時から
再起動時までの吸着塔１ａ、ｌｂ、１ｃを定常運転中に
単に停止した状態のままに保ち、この状態から再起ｖＪ
するようにしてもよいが、好ましくは運転を停止する際
にすべての吸着塔１ａ。

１ｂ、Ｉｃ内に、製品Ｎ２ホルダー６内の製品Ｎ２を導
入して高純度のＮ２成分ガスを充填させ、停止Ｆ中はこ
の充填した状態を保ち、この状態から再起動するように
する。これによって再起動にあたり所定のＮ２純度に濃
縮された脱着ガスが得られるまでの再起動時間をより短
縮することができる。

また、さらに好ましい方法としては、運転を停止する際
にすべでの吸着塔１ａ、ｌｂ、１ｃの内部を真空ポンプ
５４によって減圧状態にし、停止中はこの減圧状態を保
ち、この１状態から再起動させるようにする。上記製品
Ｎ２を充填しておく方法では製品Ｎ２中に含まれる微量
の０２成分が吸着材に吸着されるのを避けることができ
ないが、上記のように減圧状態にするとこのような弊害
を防止することができ、上記再起動時間は上記方法より
も短縮することができる。

上記実施例において、循環Ｎ２ホルダー９は洗浄用ガス
供給管路３の休止の間、すなわちいずれかの吸着塔１ａ
、１ｂ、１ｃが背圧・吸着工程にあるわずかの時間（例
えば１０秒間）のみ脱着ガスを一時的に保持できればよ
いので、その容量は製品Ｎ２ホルダー６に比べて小さく
てよい。したがって、Ｎ２−ＰＳＡ装置が大型化するこ
ともない。

また上記実施例では、循環Ｎ２ホルダー９を洗浄用ガス
供給管路３と並列に配置しているが、例えば循環Ｎ２ホ
ルダーを洗浄用ガス供給管路３の途上に介在させて、そ
の循環Ｎ２ホルダーの吸着塔１ａ、１ｂ、Ｉｃ側である
出口の開閉弁を開閉操作することによって洗浄用ガス供
給管路３の洗浄用ガスの供給時と休止時とを切換えても
よい。

（具体例） 第１図に示すＮ２−ＰＳＡ装置と、第３図に示す従来の
Ｎ２−ＰＳ△装置とを用いて、取込む１京石空気吊を６
０ゴ／ｈ、脱着するＮ２成分ガス（＾を４９Ｎｄ／ｈ、
製品Ｎ２取出し量を１９Ｎ１Ｌｉ／ｈ、および吸着塔の
各工程への切換え時間を６０秒間（背圧・吸着に１０秒
間、排ガス排出に５０秒間の１工程６０秒間）に設定し
て第５図に示す工程にしたがって運転した。この定常運
転時の両者の製品Ｎ２ホルダー６内のＮ２純度は９９．
９９９％であった。

つぎに、それぞれのＮ２−ＰＳＡ装置の運転を停止して
２時間、５時間、１０時間の３通りの時間の経過後に再
起動さゼた。この際、第１図に示すＮ２−ＰＳＡ装置に
ついては上記再起動時の運転方法により、また第３図に
示す従来のＮ２−ＰＳＡ装置については従来の運転方法
によりそれぞれ再起動させた。この結果、真空ポンプ５
４の出口でのＮ２純疫と再起動からの経過時間との関係
は第２図に示すようになった。なお、第２図中入はこの
発明の方法および装置における運転停止時から再起動時
までの吸着塔１ａ、　１ｂ、１ｃを従来方法と同様に製
品Ｎ２で充填された状態にした場合の試験結果、図中Ｂ
はこの発明の方法および装置における運転停止時から再
起動時までの吸着塔１ａ、１ｂ、１ｃを減圧状１（１５
０Ｔｏｒｒ程度）にした場合の試験結果、また図中Ｃは
従来方法および装置による場合の試験結果をそれぞれ示
している。

第２図において、Ｎ２純痘９９゜９５％に到達するまで
の時間をみると、従来方法および装置による場合Ｃがほ
ぼ６０分であるのに対して、この発明の方法および装置
による場合は△でほぼ１０分、Ｂでほぼ５分を示し、ま
たＮ２純度９９．９９５％にｔ１ｊ達するまでの時間を
みると、Ｃが１２０分であるのに対して、Ａではほぼ３
０分、Ｂでは８分をそれぞれ示している。さらに、Ｎｚ
ｉ度が９９．９９９％に到達するまでには、Ｃでは１４
５分、八では３５分、Ｂでは２０分の時間がそれぞれ経
過している。すなわち、この発明の方法により再起動し
た場合には所定のＮ２純度のＮ２成分ガスが得られるま
での時間は従来方法に比べて、Ｎ２純度９９．９５％で
１／１２〜１／６、Ｎ２純度９９．９９５％で１／１５
〜１／２、Ｎ２純度９９．９９９％で１／７〜１／４に
それぞれ短縮されている。

なお第１図に示すＮ２−ＰＳＡ装冒の循環Ｎ２ホルダー
９としては０．３１ｄ１また第１図および第３図に示す
双方の製品Ｎ２ホルダー６としては２．０ゴのそれぞれ
の容量ものを使用した。

（発明の効果） この発明の圧力スイング吸着式高純度窒素製造方法およ
び装置によれば、再起動初期に１１５２着ガス回収管路
からの所定のＮ２Ｉｉ１１度に達していない脱着ガスの
全量を、製品Ｎ２ホルダーに導入せずにバイパス管路を
通して洗浄用ガス供給管路に流送させ、この肌着ガスを
洗浄用ガス供給管路の作動に応じて循環Ｎ２ホルダーに
一時的に保持したり吸着塔に供給したりすることにより
上記脱着ガスの全量を洗浄工程における洗浄用ガスとし
て各吸着塔に還流させることができる。これによって、
運転停止前までに製造されて製品Ｎ２ホルダー内に蓄え
られたＮ２成分ガスは所定の純度が保たれるとともに、
再起動初期に脱着される脱着ガスのＮ２純度を効率よく
高めることができる。

したがって、装置の運転を一時停止しても所定の純度の
Ｎ２成分ガスが得られるまでの再起動時間を短縮するこ
とができる。

またこれらの効果は、バイパス管路と比較的小さい容重
の循環Ｎ２ホルダーとを形成するだけで達成でき、装置
が複雑化したり大型化したりすることはない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の方法および装置の実施例の説明図、
第２図は第１図のＮ２−ＰＳＡ装置！ｌおよび方法によ
り再起動させた場合と従来のＮ２−ＰＳＡ装置および方
法により再起動させた場合とのＮ２Ｈ度と経過時間との
関係図、第３図は従来のＮ２−ＰＳ△装四による定常運
転中のある段階における説明図、第４図は第３図のＮ２
−ＰＳＡ装置における次の段階における説明図、第５図
は第１図および第３図のＮ２−ＰＳＡ装置の吸着塔にお
ける定常運転時の工程を示す説明図である。 １ａ、１ｂ、１ｃ・・・吸着塔、２・・・原石ガス供給
管路、３・・・洗浄用ガス供給管路、４・・・朗ガス排
出管路、５・・・脱着ガス回収管路、６・・・製品Ｎ２
ホルダー、７・・・前処押部、８・・・バイパス管路、
９・・・循ｉ’ｍ　Ｎ　２ホルダー。 持直出願人　　　　　　株式会社神戸製鋼所代　ＰＩ！
　　人　　　　　　　弁理上　小谷悦司同　　　　　　
　　　弁理士　長１）正向　　　　　　　　　弁理士　
根谷康夫第　　２【４ ム 到遍時間（分）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、吸着塔において加圧下で原料ガスから窒素成分を吸
   着させた後に窒素成分以外の不要成分を排出する吸着〜
   排ガス排出工程と、洗浄用ガスにより吸着塔内を洗浄す
   る洗浄工程と、上記窒素成分を減圧脱着して製品窒素ホ
   ルダーに回収する脱着回収工程とを有する圧力スイング
   吸着式高純度窒素製造方法において、再起動初期の脱着
   回収工程における脱着ガスを製品窒素ホルダーに導入す
   ることなしに洗浄工程における洗浄用ガスとして吸着塔
   に還流させ、上記脱着回収工程の脱着ガスが所定の窒素
   純度に到達した後にこの脱着ガスを製品窒素ホルダーに
   導入するようにしたことを特徴とする圧力スイング吸着
   式高純度窒素製造方法。 ２、原料ガス供給管路と、排ガス排出管路と、洗浄用ガ
   ス供給管路と、脱着ガス回収管路との一端が吸着塔に接
   続され、上記脱着ガス回収管路の他端は高純度窒素を収
   容する製品窒素ホルダーに接続されている圧力スイング
   吸着式高純度窒素製造装置において、上記脱着ガス回収
   管路と洗浄用ガス供給管路との間に製品窒素ホルダーを
   バイパスするバイパス管路が接続され、このバイパス管
   路と洗浄用ガス供給管路との接続部より下流側の洗浄用
   ガス供給管路に循環窒素ホルダーが設けられてなり、上
   記バイパス管路には開閉弁が形成され、上記循環窒素ホ
   ルダーの出口には開閉弁が形成されていることを特徴と
   する圧力スイング吸着式高純度窒素製造装置。