JPH01263553A - 低温超音波顕微鏡 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、超音波伝達媒体として液体チッソ。

液体アルゴン、液体ヘリウム等の低温液体を用いる低温
超音波顕微鏡に関する。

［従来の技術と考案が解決しようとする課題］従来、観
察されるべき試料を超音波ビームで２次的に走査し、試
料からの反射波または透過波を受波して試料の超音波像
を作成する超音波顕微鏡が実用化されている。この超音
波顕微鏡では、試料からの一層正確な画像情報を得るた
め、試料像の分解能を一層高めることが強く要語されて
いる。

超音波顕微鏡の平面分解能は、超音波伝達媒体中の音波
の波長によって決定される。一方、伝ｌヱ媒体における
音波の音速Ｃ１周波数ｆ及び波長λの間には、ｃ＝ｆ・
λの関係がある。従って、分解能を高めるため、すなわ
ち、音波の波長を小さくＪるには、音波の周波数ｆを大
きくＪるか、または音速Ｃの小さい伝達媒体を用いるこ
とが考えられる。従来の超音波顕微鏡では、超音波化）
ヱ媒体として水が用いられているため、分解能を高める
には音波の周波数ｆを高める１法が用いられていた。し
かしながら、伝達媒体中における高波の吸収は、音波の
周波数ｆの２乗に比例づるｌ＝め、実用上周波数を高く
するには限界がある。すなわら、十分なＳ／Ｎの画像を
１ｑるためには、試ｒ４からのあるレベル以上の反射波
を受波する必要がある。従って、周波数を高くするにし
たがって音波が伝達媒体中を伝播する距離を短くし吸収
による減衰を少なくする必要がある。このことは、音響
レンズのワーキングデイスタンスを小さくすること、す
なわちｇ　％ｌレンズの曲率半径を小さくすることを意
味づる。

現在実用化されている超音波顕微鏡では、周波数１．５
ＧＨｚ　〜２．０ＧＨｚｒ分解能０．７〜０．５μｍが
得られている。このレベルの分解能は、レンズ曲率半径
５０μ〜３０μｍで、ワーキングデイスタンスが約３０
μｍ〜１０μｍの通常の光学顕微鏡で観察する場合に相
当し、このレベル以上の分解能を実現覆るには、レンズ
のワーキングデイスタンスを一層小ざくする必要がある
。

しかしながら、レンズの加工上の粘度や装置の使用上困
同なものとなっている。

このように、伝達媒体として水を用いる超音波顕微鏡の
分解能は、光学顕微鏡の分解能と同等のレベルに達して
いるが、観察されるべき試料によっては例えば超ＬＳＩ
素子やセラミック素子等の電子デバイスを観察覆る場合
、光学顕微鏡を上回る分解能が要求されており、−層高
分解能の超音波顕微鏡の開発が強く要請されている。

この目的を達成するため、水よりも音速Ｃが小ざい伝達
媒体や水よりも吸収の小ざい伝達媒体を用いる方法が考
えられる。このような伝達媒体として、液体チッソ、液
体アルゴン、液体ヘリウム等の低温液体がある。この低
温液体を伝達媒体として用いる超音波顕微鏡装置は、ザ
　ジャーナルオブ　ザ　アコースティック　ソサイアテ
ィオブ　アメリカ（Ｔｈｅ　　Ｊｏｕｒｎａｌ　　ｏｆ
ｔｈｅ　　Ａｃｏｕｓｔｉｃ　　５ｏｃｉｅｔｙｏｆ　
　Ａｍｅｒｉｃａ）第６７巻（１９８０年）第１６２９
〜１６３７ページに記載されている。

この既知の超音波顕微鏡装置では、断熱容各内の底部に
試料台を配置し、この試料台上に試料を装置し、一方、
試料の上方に音響レンズを配置して、試料を２次元的に
走査するように構成されている。

しかしながら、上述した既知の超音波顕微鏡装置は、分
解能を確認することを目的とした装置であるため、試料
の位置合わせが極めて困難になること、試料の交換作業
が面倒になること等の欠点がある。

これに対処するに、本出願人は、先に提出した特願昭６
２−２１１３６２号明細書において、試料を支持するサ
ンプルロッドを、スライドシール。

ゲートバルブを介して、液体チッソ等の低温液体を収容
した断熱容器に対して挿脱するようにした超音波顕微鏡
を提案している。

ところで、伝達媒体として液体チッソ等の低温液体を用
いる場合、この低調液体は、通常、大気圧下において、
沸騰状態にある。そして、この沸騰によって生じる泡の
ために、振動が発生し、画像がぶれるという問題点があ
る。この画像のぶれを止めるために、レンズを走査して
画像を取り込んでいる間、液体チッソ等の低温液体の沸
騰を停止させれば良い。そこで、この低温液体の沸騰を
停止させるために、走査中、断熱容器を密閉状態とし、
低温液体自身の沸騰によって内圧を上昇させ、沸騰を停
止することが考えられる。

しかしながら、この方法には、次のような欠点がある。

すなわち、サンプルロッドは、スライドシールによって
固定されている。前記スライドシールは、０リングとサ
ンプルロッドの摩擦のみで、サンプルロッドを固定して
いるため、剛性の高いものではない。従って、断熱容器
の内圧の上昇よってわずかではあるが、サンプルロッド
は押し上げられ、レンズとサンプルとの間の距離が変化
づる。すなわら、フォーカスがずれることになる。

これを避けるために、リークバルブを調節し、沸騰が停
止した侵の蒸発量を逃がして、走査中は圧力が一定とな
るようにすることが考えられる。

しかしながら、この方法では、低温液体の沸１Ｌ液体の
予、その他の要因によって、同一の状態を安定に再現す
ることが難しい。従って、低湿超音波顕微鏡に要求され
るサブミクロンオーダーのフォーカス調整を安定に行う
ことができない。

［発明の［１的］ 本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、試料
の位置合わせ及び交換が容易であり、しかも、安定した
焦点調部を行うことのできる低温超音波顕微鏡を提供す
ることを目的としている。

［課題を解決するための手段］ 本発明の低温超音波顕微鏡は、上部が間口し、ＩＩ！１
８波伝達媒体である低温液体を収容づる断熱容器と、観
察すべき試料を支持し、前記開口を経て断熱容器に対し
て挿脱されるサンプルロッドと、前記断熱容器内に配置
され、試料に向けて超音波ビームを投射する音響レンズ
と、前記サンプルロッドの上端部を収納する上部空間と
、前記上部空間と前記断熱容器内とを連通可能な連通手
段とを備えたものである。

［作用］ 本発明では、サンプルロッドの下端は断熱容器内に収納
され、上端は上部空間に収納される。前記上部空間と前
記断熱容器内とは、連通手段により連通されるので、サ
ンプルロッドの上端と下端には等しい力が作用する。従
って、断熱容器内の圧力が変化しても、サンプルロッド
は上下動しない。

［実施例コ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図及び第２図は本発明の第１実施例に係り、第１図
は低温超音波顕微鏡の上部側を示づ断面図、第２図は低
温超音波顕微鏡の下部側を示す断面図である。

本実施例の低温超音波顕微鏡は、第２図に示すように、
ベース１を有し、このベース１の下側に、断熱容器とし
ての低温槽２が密封装着されている。

この低温槽２内には、超音波伝達媒体である液体ヂッソ
３が収納されている。また、前記低温槽２は、三重の容
器２８．２ｋ）、２Ｇによって二重真空構造とされ、こ
の真空槽内には、環状槽４が設けられている。この環状
槽４内には、外側の容器２ａを貫通してバイブ５が導入
され、このパイプ５を介して、液体チッソが封入される
ようになっている。そして、この液体チッソが封入され
た環状槽４によって外部からの温度上昇作用を防止する
ようになっている。また、前記低温槽２の容器２ａ、２
ｂ、２ｃの各側部壁には、それぞれ、のぞき窓６ａ、６
ｂ、６ｃが設けられ、これらのぞき１６ａ、６ｂ、６ｃ
を介して音響レンズと試料との間の間隔を外部から確認
できるようになっている。

前記ベース１は、中央部に開口１ａを有し、この開口１
ａの周囲におけるベース１の下面には、４木のステー７
が下方に向けて突設されている。

尚、第２図では、２本のステー７のみを示している。こ
れらステー７の下端部には、スキャナ支持台８が取付け
られている。このスキャナ支持台８には、ｘｙスキＶす
９が装着され、このｘｙスキ１１す９にＩｎレンズ１０
が装着されている。そして、この音響レンズ１０は、前
記ｘｙスキャナ９によって、紙面と直交するｘｙ平面内
において２次元的に駆動されるようになっている。

また、前記ベース１の開口１ａを介して、サンプルロッ
ド１１が前記低１ｆｆｌｌ１２内に挿入され、このナン
ブルロッド１１は、前記音響レンズ１０の上方に２方向
に沿って配置されている。このサンプルロッド１１の下
端には、試料台１２が取付けられ、この試料台１２に、
観察されるべき試料１３が１Ｊ１７されるようになって
いる。そして、図示しない送信器から発生された高周波
電力は、図示しない号−キュレータを経て、音響レンズ
１０に接合された圧電］・ランスデューサによって超音
波に変換される。この超音波は、前記音響レンズ１０で
収束され、この音響レンズ１０から発射された超音波ビ
ームは、伝達媒体である液体チッソ３を経て試料１３に
到達し、従って、試料１３は、超音波ビームによって２
次元的に走査されることになる。試料１３からの反射波
１よ、音″Ａでレンズ１０によって集められ、前記圧電
トランスデューナにより電気信号に変換され、前記サー
キュレータ及び図示しない信号処理回路を経て、画像信
号に変換される。そして、この画像信号が、図示しない
モニタに入力され、このモニタに超音波像が表示される
ように７−、っている。

尚、前記サンプルロッド１１は、例えば３ｕｓの中空バ
イブで構成する。また、前記サンプルロラド１１を、ス
テー７と熱膨張率が同一の材料で構成すれば、液体チッ
ソ３の液面が変化しても音響レンズ１０に対する試料１
３のＺ方向の変位の発生を防止することができる。また
、前記低温槽２の開口部付近に、環状の断熱部材１４を
配置して、開口部側における断熱効果を達成する。

また、前記ベース１には、このベース１を貫通するバイ
ブ１７が取付けられ、このバイブ１７の下端側【よ、前
記断熱部材１４を貫通して、前記低温槽２内に導入され
ている。

一方、第１図に示づように、前記ベース１上には、前記
サンプルロッド１１をＸ、Ｙ、Ｚ方向に移動させるため
のｘ−ｙ−ｚステージ２１が取付けられ、前記ベース１
の開口１ａの周囲におけるベース１の上面には、前記サ
ンプルロッド１１が挿通されたベローズ２２が取付けら
れている。このベローズ２２の上端部には、前記Ｘ−Ｙ
−Ｚステージ２１の可動テーブル２３が取付けられてい
る。この可動テーブル２３は、孔２３ａを有し、この孔
２３ａ内に前記サンプルロッド１１が挿通されている。

前記可動テーブル２３の上面には、保持用スリーブ２６
．Ｏリング２７．スリーブ２８及びキャップ部材２９か
ら構成されたスライドシール２５が取イ・１けられ、こ
のスライドシール２５によって、低温槽２と外部とを気
密にシールし、また、前記υンブルロツド１１を固定し
ている。前記保持用スリーブ２６は、前記サンプルロッ
ド１１の外径よりら若干大ぎい内径で前記サンプルロッ
ド１１が挿通される中空部を有し、また、下端部及び上
端部には、それぞれ、下側フランジ部２６ａ、上側フラ
ンジ部２６ｂを有している。前記下側７ランジ部２６８
は、ねじ３１．３１にて、前記可動テーブル２３上に固
定されている。また、前記上側フランジ部２６ｂの外周
部には、雄ねじが形成されている。また、前記保持用ス
リーブ２６の中空部の上端から略中央までは、サンプル
ロッド１１の外周部との間に環状空間を形成するように
、内径が大きく形成されている。そして、この環状空間
内に、前記Ｏリング２７１円筒形状の前記スリー１２８
が、順次嵌合装着されている。前記スリーブ２８の上端
部には、前記保持用スリーブ２８の上端から突出するフ
ランジ部２８ａが形成され、このフランジ部２８ａの上
端面には、環状の溝部が形成されている。前記キャップ
部材２９は、前記サンプルロッド１１が挿通される中空
部を有する円盤部２９ａと、この円盤部２９ａの外周部
から下側に延出された円筒部２９ｂとを右している。前
記円筒部２９ｂの内周部には、前記保持用スリーブ２６
の上側フランジ部２６ｂの外周部に形成された雄ねじに
螺合する雌ねじが形成されている。また、前記円盤部２
９ａの下端面は、前記スリーブ２８のフランジ部２８ａ
の上端面に当接している。そして、萌記キセップ部材２
９を前記保持用スリーブ２６に螺合し、このキャップ部
材２９を締め付けることにより、０リング２７によって
、低温槽２と外部との間の気密が保持されるようになっ
ている。

本実施例では、前記サンプルロッド１１の上端部側を収
納し、上部空間３６を形成する気密キ１７ツプ３３が設
けられている。この気密キャップ３３は、上端が閉塞さ
れた円筒状に形成され、下端部にはフランジ部３３ａが
形成されている。更に、このフランジ部３３ａの下端部
には、前記キャップ部材２９の円盤部２９ａの中空部に
挿入される突出部３３ｂが形成されている。また、前記
フランジ部３３ａは、ねじ３５．３５にて、前記キップ
部材２９の上端面に固定されている。また、前記スリー
ブ２８のフランジ部２８ａの上端面に形成された溝部に
は、Ｏリング３４が装着され、前記突出部３３ｂは、こ
の０リング３４に当接づるようになっている。そして、
この０リング３４によって、前記気密キャップ３３内の
上部空間３６を気密シールしている。また、前記気密キ
ャップ３３の上端部には、前記上部空間３６に連通づる
バイブ３７が連設されている。そして、このバイブ３７
と、前記ベース１に取付けられたバイブ１７とは、途中
にバルブ３９が設けられたホース（またはバイブ）３８
によって、連通ずるように、連結されている。従って、
このホース３８を介して、前記上部空間３６は、前記低
温槽２内に連通されている。

次に、以上のように構成された本実施例の使用方法及び
動作について説明する。

まず、試料１３を１２察する場合は、試料１３を装着し
たスライドロッド１１を、ベース１の開口１ａを介して
、低温槽２内に挿入し、前記スライドシール２５に、サ
ンプルロッド１１を固定する。

この際、バルブ３９は閉じている。次に、気密キャップ
３３を、ねじ３５．３５にてスライドシール２５のキャ
ップ部材２９に取り付ける。これによって、上部空間３
６はＯリング３４によって密閉される。そして、前記バ
ルブ３９を開けると、前記上部空間３６は、低温槽２と
連通され、低温槽２の内圧と同じ圧力となる。従って、
サンプルロッド１１は、上下方向から等しく圧力が加え
られるので、上下動を起こさない。すなわら、フルーカ
スがずれることかない。

尚、試料観察に当たっては、Ｘ−Ｙ−Ｚステージ２１に
よって、サンプルロッド１１をＸ、Ｙ。

Ｚ方向に移動して、焦点調節を行う。

また、試料交換等のために、サンプルロッド１１を取り
出１揚含は、上述の操作と逆の手順で行う。すなわち、
まず、バルブ３９を閉じ、低温槽２と上部空間３６とを
分離する。次に、ねじ３５を外して、気密キャップ３３
を取り外すのである。

このように、本実施例によれば、試料１３を支持するサ
ンプルロッド１１を、低温槽２に対して挿脱できるよう
にしたので、試料１３の位置合わせ及び交換が容易であ
る。しかも、サンプルロッド１１の下端が収納された低
温槽２と、サンプルロッド１１の上端が収納された上部
空間３６とを連通することによって、液体チッソ３の蒸
発により低温槽２内の圧力が変化しても、サンプルロッ
ド１１は上下動せず、安定した焦点調節が可能になる。

第３図は本発明の第２実施例の低温超音波顕微鏡の上部
側を示寸断面図である。

第１実施例では、気密キャップ３３を０リング３４でシ
ールしてキャップ部材２８に取付け、できるだけ小型化
を図った構成となっているが、本実施例では、あまり小
型化を考えずに、気密キャップにてスライドシール部全
体を気ｆ的に覆ったものである。

本実施例では、保持用スリーブ２６につば４１が取付け
られ、このつば４１の上に、サンプルロッド１１の上端
側を覆う気密キャップ４２が取付けられている。この気
密キャップ４２は、下端部に、フランジ部４２ａが形成
され、この７ランジ部４２ａが、前記つば４１の上面に
、ねじ４３゜４３にて固定されている。また、前記７ラ
ンジ部４２ａとつば４１との間には、Ｏリング４４が介
装され、この０リング４４によって、上部空間３６を密
閉するようになっている。

また、前記つば４１には、前記上部空間３６と外部とを
連通ずる通路４５が形成されている。そして、この通路
４５と、低温槽２内に連通ずるバイブ１７とが、バルブ
３９が介装されたホース３８によって接続されている。

尚、前記気密キャップ４２に、ホース３８を直接、連結
しても良い。

また、前記気密キャップ４２は、プラスチックあるいは
ゴムのような軟性材料で形成しても良い。

その他の構成９作用及び効果は、第１実施例と同様であ
る。

尚、本発明は、上記各実施例に限定されず、例えば、試
料内を散乱、減衰しながら通過した超γ１波を受波して
画像化する透過型の超音波顕微鏡にも適用することがで
きる。

［発明の効果］ 以上説明したように本発明によれば、試料を支持づるサ
ンプルロッドを、低温液体を収容した断熱容器に対して
挿脱できるようにしたので、試料の位置合わせ及び交換
が容易であり、しかも、サンプルロッドの下端が収納さ
れた断熱容器内と一ヒ端が収納された上部空間とを連通
することにより、断熱容器内の圧力が変化してもサンプ
ルロッドは上下動せず、安定した焦点調節を行うことが
できるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の第１実施例に係り、第１図
は低温超音波顕微鏡の上部側を示す断面図、第２図は低
温超音波顕微鏡の下部側を示す断面図、第３図は本発明
の第２実施例の低温超音波顕微鏡の上部側を示？ｌ断面
図である。 ２・・・低温槽　　　　　　３・・・液体チッソ１０・
・・音響レンズ　　　１１・・・サンプルロッド１３・
・・試料　　　　　　２５・・・スライドシール３３・
・・気密キャップ　　３４・・・０リング３６・・・上
部空間　　　　３８・・・ホース３９・・・バルブ 第３図

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 上部が開口し、超音波伝達媒体である低温液体を収容す
   る断熱容器と、観察すべき試料を支持し、前記開口を経
   て断熱容器に対して挿脱されるサンプルロッドと、前記
   断熱容器内に配置され、試料に向けて超音波ビームを投
   射する音響レンズと、前記サンプルロッドの上端部を収
   納する上部空間と、前記上部空間と前記断熱容器内とを
   連通可能な連通手段とを備えたことを特徴とする低温超
   音波顕微鏡。