JPH01262463A - 水の水素・酸素同位体比の測定方法 - Google Patents
水の水素・酸素同位体比の測定方法Info
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- JPH01262463A JPH01262463A JP9017588A JP9017588A JPH01262463A JP H01262463 A JPH01262463 A JP H01262463A JP 9017588 A JP9017588 A JP 9017588A JP 9017588 A JP9017588 A JP 9017588A JP H01262463 A JPH01262463 A JP H01262463A
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- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、水の水素・酸素同位体比の測定方法に関する
。特に、本発明は同一試料水の水素・酸素同位体比を複
数回連続的に分析でき、これにより分析精度を高めた測
定方法に関する。
。特に、本発明は同一試料水の水素・酸素同位体比を複
数回連続的に分析でき、これにより分析精度を高めた測
定方法に関する。
〔従来技術と技術課題］
従来、水の水素同位体比を分析する場合、試料水を高温
内金属ウランまたは亜鉛と接触させて水素ガスを発生さ
せるか、又は、減圧下のＨ２と８２０を接触させて水素
同位体の交換反応を行なわせた後に、この水素ガスを質
量分析して水素同位体比を求めている。また、酸素同位
体の測定については、試料水に二酸化炭素ガスを接触さ
せて酸素同位体の交換反応を行なわせた後に、この二酸
化炭素ガスを質量分析して同位体酸素比を求めている。
内金属ウランまたは亜鉛と接触させて水素ガスを発生さ
せるか、又は、減圧下のＨ２と８２０を接触させて水素
同位体の交換反応を行なわせた後に、この水素ガスを質
量分析して水素同位体比を求めている。また、酸素同位
体の測定については、試料水に二酸化炭素ガスを接触さ
せて酸素同位体の交換反応を行なわせた後に、この二酸
化炭素ガスを質量分析して同位体酸素比を求めている。
ところで、従来の水素同位体の測定においては、水素ガ
スを発生させ、これを捕集し測定するのに数時間程度必
要としており、迅速な測定を行なえない、また捕集時間
が長いので温度の影響を受けやすく、測定精度が劣る問
題がある。
スを発生させ、これを捕集し測定するのに数時間程度必
要としており、迅速な測定を行なえない、また捕集時間
が長いので温度の影響を受けやすく、測定精度が劣る問
題がある。
また、水の水素・酸素同位体比を分析する場合、従来、
各々独立に測定されてきた。これを同時に測定し、よう
として試料水の水蒸気を直接に質量分析計に導入すると
９機器内部のキャピラリー等に水蒸気が残留して測定誤
差を生じる。また試料水′を蒸発させるため加熱すると
、熱エネルギーの影響により水素同位体と酸素同位体と
の比が試料水と水蒸気との間で異なり正確な測定を行な
えな０゜［技術課題の解決手段］ 本発明者は、水素の同位体比のよ１定についても、酸素
の同位体比と同様に同位体交換反応を利用出来、酸素の
同位体肥定システムを適用できることを見出した。
各々独立に測定されてきた。これを同時に測定し、よう
として試料水の水蒸気を直接に質量分析計に導入すると
９機器内部のキャピラリー等に水蒸気が残留して測定誤
差を生じる。また試料水′を蒸発させるため加熱すると
、熱エネルギーの影響により水素同位体と酸素同位体と
の比が試料水と水蒸気との間で異なり正確な測定を行な
えな０゜［技術課題の解決手段］ 本発明者は、水素の同位体比のよ１定についても、酸素
の同位体比と同様に同位体交換反応を利用出来、酸素の
同位体肥定システムを適用できることを見出した。
本発明においては、水素ガスと二酸化炭素ガスとを用い
、静的な状態でこれらガスと試料水との間で水素同位体
、酸素同位体の交換反応を行なわせ、このガスを質量分
析することにより試料水中の水素同位体比や酸素同位体
比を測定し、これにより、迅速で且つ精度の高い測定を
達成した。
、静的な状態でこれらガスと試料水との間で水素同位体
、酸素同位体の交換反応を行なわせ、このガスを質量分
析することにより試料水中の水素同位体比や酸素同位体
比を測定し、これにより、迅速で且つ精度の高い測定を
達成した。
［発明の構成コ
本発明によれば、密閉容器内で試料水に水素ガスを接触
させて水素同位体交換反応を行なわせた後、該水素ガス
を質量分析計に４いて水素同位体比を測定する工程と、
密閉容器内で試料水に二酸化炭素ガスを接触させて酸素
同位体交換反応を行なわせた後、該二酸化炭素ガスを質
量分析計に通いて酸素同位体比を測定する工程とからな
る水の水素・酸素同位体比の測定方法が提供される。
させて水素同位体交換反応を行なわせた後、該水素ガス
を質量分析計に４いて水素同位体比を測定する工程と、
密閉容器内で試料水に二酸化炭素ガスを接触させて酸素
同位体交換反応を行なわせた後、該二酸化炭素ガスを質
量分析計に通いて酸素同位体比を測定する工程とからな
る水の水素・酸素同位体比の測定方法が提供される。
本発明を実施する測定システムの一例を図に示す。図示
するシステムは密閉反応容器１０を多数配列した反応部
１１と、該反応部１１に水素ガスおよび二酸化炭素ガス
を導入するガス供給部１２と、同位体交換反応を行なっ
た水素ガスおよび二酸化炭素ガス中に不純物として含ま
れる水を冷却するトラップ１３と５該ガスの質量分析を
行なう質量分析計１４とから構成されている。これら各
部分は連結管１５により接続されており、管路に付設し
たロータリポンプ１６により排気される。また各反応容
器１０は電磁弁１７を介して連結管１５に連通しており
、旦つ恒温水槽１８に浸漬されている。また、トラップ
１３はＵ字型をなし液体窒素（水素同位体分析時）又は
、ドライアイス（酸素同位体分析時）で冷却されている
。
するシステムは密閉反応容器１０を多数配列した反応部
１１と、該反応部１１に水素ガスおよび二酸化炭素ガス
を導入するガス供給部１２と、同位体交換反応を行なっ
た水素ガスおよび二酸化炭素ガス中に不純物として含ま
れる水を冷却するトラップ１３と５該ガスの質量分析を
行なう質量分析計１４とから構成されている。これら各
部分は連結管１５により接続されており、管路に付設し
たロータリポンプ１６により排気される。また各反応容
器１０は電磁弁１７を介して連結管１５に連通しており
、旦つ恒温水槽１８に浸漬されている。また、トラップ
１３はＵ字型をなし液体窒素（水素同位体分析時）又は
、ドライアイス（酸素同位体分析時）で冷却されている
。
約５ｍｌの試料水を反応容器１０に装入し、これに数ｌ
ＩＩｇの白金触媒を加えて反応容器１０を２５±０．１
℃に制御した恒温水槽１８に浸漬し、反応容器系を脱気
した後に３０ｍ１の水素ガスを反応容器１０の内部に導
入し、１気圧に保持する。水素ガスと試料水との間で次
式に示すように水素同位体交換反応が進む。
ＩＩｇの白金触媒を加えて反応容器１０を２５±０．１
℃に制御した恒温水槽１８に浸漬し、反応容器系を脱気
した後に３０ｍ１の水素ガスを反応容器１０の内部に導
入し、１気圧に保持する。水素ガスと試料水との間で次
式に示すように水素同位体交換反応が進む。
Ｈ，Ｏ＋ ＨＤ −） ＨＤＯ＋ Ｈ。
（ＨはｒＸ量数１の水素原子、Ｄは質量数２の重水素原
子） 水素同位体交換反応の時間的変化を第３図に示す０反応
開始後約１時間経過すると反応が平衡に達する。連結管
１５を通じて反応後の水素ガスをトラップ１３に通じて
混在する水を除去し、質量分析計１４に導入し、水素の
同位体比（Ｄ ／ Ｈ） Ｈｚを測定する。２５℃にお
ける水素ガスと水との水素同位体比（Ｄ／Ｈ）の分配係
数αは次式で表される。
子） 水素同位体交換反応の時間的変化を第３図に示す０反応
開始後約１時間経過すると反応が平衡に達する。連結管
１５を通じて反応後の水素ガスをトラップ１３に通じて
混在する水を除去し、質量分析計１４に導入し、水素の
同位体比（Ｄ ／ Ｈ） Ｈｚを測定する。２５℃にお
ける水素ガスと水との水素同位体比（Ｄ／Ｈ）の分配係
数αは次式で表される。
α＝ （Ｄ／Ｈ）Ｈ２／ （Ｄ／Ｈ）Ｈ，０＝ １ ／
３．８１ 従って、水素同位体交換反応が平衡に達した後に（Ｄ／
Ｈ）Ｈ，を測定することにより（Ｄ／Ｈ）Ｈ２Ｏを求め
ることが出来る。
３．８１ 従って、水素同位体交換反応が平衡に達した後に（Ｄ／
Ｈ）Ｈ，を測定することにより（Ｄ／Ｈ）Ｈ２Ｏを求め
ることが出来る。
複数の試料について（Ｄ／Ｈ）Ｈ，を連続的に測定した
後に、系内を脱気し引き続き、反応容器ｌＯに３０ｍ１
の二酸化炭素ガスを導入して１気圧に保持する。試料水
と二酸化炭素との間で次式に示すように酸素同位体交換
反応が進む。
後に、系内を脱気し引き続き、反応容器ｌＯに３０ｍ１
の二酸化炭素ガスを導入して１気圧に保持する。試料水
と二酸化炭素との間で次式に示すように酸素同位体交換
反応が進む。
Ｈ２１ＧＯ＋１／２Ｃ”０２−＋Ｈ２”０＋１／２Ｃ”
０２酸素同位体交換反応の時間的変化を第３図に示す０
反応開始後約４時間経過すると反応が平衡に達する。連
結管１５を通じて反応後の二酸化炭素ガスをトラップ１
３に通じて混在する水を除去し、質量分析計１４に導入
し、酸素の同位体比”０／”０を測定する。２５℃にお
ける二酸化炭素ガスと水との酸素同位体比１＠ Ｏ／ｘ
ｇ Ｑの分配係数α′は次式で表される。
０２酸素同位体交換反応の時間的変化を第３図に示す０
反応開始後約４時間経過すると反応が平衡に達する。連
結管１５を通じて反応後の二酸化炭素ガスをトラップ１
３に通じて混在する水を除去し、質量分析計１４に導入
し、酸素の同位体比”０／”０を測定する。２５℃にお
ける二酸化炭素ガスと水との酸素同位体比１＠ Ｏ／ｘ
ｇ Ｑの分配係数α′は次式で表される。
α’＝（”Ｏ／”’０）Ｃｏ２／（”Ｏ／”Ｏ）Ｈ，０
＝１．０４１２ 従って、酸素同位体交換反応が平衡に達した後に（”Ｏ
／”Ｏ）Ｃｏ２ を測定することにより（１＠○／１′
○）Ｈ２Ｏを求めることが出来る。複数の試料について
（”Ｏ／”０）Ｃｏ、を連続的に測定し、その平均値か
ら上記分配係数に基すき試料水についての水素、酸素同
位体比が算出される。
＝１．０４１２ 従って、酸素同位体交換反応が平衡に達した後に（”Ｏ
／”Ｏ）Ｃｏ２ を測定することにより（１＠○／１′
○）Ｈ２Ｏを求めることが出来る。複数の試料について
（”Ｏ／”０）Ｃｏ、を連続的に測定し、その平均値か
ら上記分配係数に基すき試料水についての水素、酸素同
位体比が算出される。
３５ｍ１容量の反応容器を２４個及びフィニンガンＭＡ
ＴＤｅｌｔａ Ｅ型質量分析計を用い、海水について水
素、酸素の同位体比を求めたところ１次の通りであった
。 δＤ ＝−１，６±１．５ （ｎ：３０）
δ”Ｏ＝＋０．１７±０．１６ （ｎ＝１８）［発明
の効果］ 本発明の方法によれば、複数の試料について短時間に連
続的な測定が可能である。また自動開窓に適しており２
人為的誤差が少ないので高い測定精度を達成出来る。
ＴＤｅｌｔａ Ｅ型質量分析計を用い、海水について水
素、酸素の同位体比を求めたところ１次の通りであった
。 δＤ ＝−１，６±１．５ （ｎ：３０）
δ”Ｏ＝＋０．１７±０．１６ （ｎ＝１８）［発明
の効果］ 本発明の方法によれば、複数の試料について短時間に連
続的な測定が可能である。また自動開窓に適しており２
人為的誤差が少ないので高い測定精度を達成出来る。
第１図は本発明の方法を実施する測定装置の一例を示す
概略図。第２図は反応容器の概略図。第３図は水素、酸
素同位体交換反応の時間豹変゛化を示すグラフである。 ２面中、１０−反応容器、 １１−反応部１２−ガ
ス供給部、 １３−トラップ。 １４−質量分析計、 １５一連結管。 １６−ロータリポンプ、 １７−電磁弁。 １８−恒温水槽。 特許出頚人 三菱金ぷ株式会社 代理人 弁理士 松井政広 他１名
概略図。第２図は反応容器の概略図。第３図は水素、酸
素同位体交換反応の時間豹変゛化を示すグラフである。 ２面中、１０−反応容器、 １１−反応部１２−ガ
ス供給部、 １３−トラップ。 １４−質量分析計、 １５一連結管。 １６−ロータリポンプ、 １７−電磁弁。 １８−恒温水槽。 特許出頚人 三菱金ぷ株式会社 代理人 弁理士 松井政広 他１名
Claims (3)
- （１）密閉容器内で試料水に水素ガスを接触させて水素
同位体交換反応を行なわせた後、該水素ガスを質量分析
計に導いて水素同位体比を測定する工程と、密閉容器内
で試料水に二酸化炭素ガスを接触させて酸素同位体交換
反応を行なわせた後、該二酸化炭素ガスを質量分析計に
導いて酸素同位体比を測定する工程とからなる水の水素
・酸素同位体比の測定方法 - （２）上記水素同位体交換反応および酸素同位体交換反
応を白金触媒の存在下で、２５±０．１℃、１気圧で行
なう第１請求項の方法。 - （３）上記水素同位体比の測定工程と酸素同位体比測定
工程とを連続的に行なう第１請求項または第２請求項の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63090175A JP2611324B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 水の水素・酸素同位体比の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63090175A JP2611324B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 水の水素・酸素同位体比の測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01262463A true JPH01262463A (ja) | 1989-10-19 |
| JP2611324B2 JP2611324B2 (ja) | 1997-05-21 |
Family
ID=13991151
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63090175A Expired - Fee Related JP2611324B2 (ja) | 1988-04-14 | 1988-04-14 | 水の水素・酸素同位体比の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2611324B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003006258A1 (en) * | 2001-07-10 | 2003-01-23 | Tokyo Gas Company Limited | Discrimination mark |
| US7213443B2 (en) | 2002-04-16 | 2007-05-08 | University Of Bern | Process and apparatus for providing gas for isotopic ratio analysis |
| DE10256009B4 (de) * | 2002-04-16 | 2008-05-29 | Universitaet Bern | Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung einer gasförmigen Substanz für die Analyse von chemischen Elementen oder Verbindungen |
| CN103196986A (zh) * | 2012-01-06 | 2013-07-10 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种测定水的氢氧同位素组分时的数据校正方法 |
| CN103868767A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-06-18 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理样品的制法 |
| CN113694820A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种氢同位素气体的快速配制并检测的一体化装置及方法 |
| CN116499980A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-07-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种月壤水冰含量及氢氧同位素标定系统及测量系统 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102967678B (zh) * | 2012-11-20 | 2014-08-13 | 中国食品发酵工业研究院 | 一种用于简单测定水中氧稳定同位素比率的离线前处理装置和方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59180458A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-13 | Rikagaku Kenkyusho | 水中の重水素の定量分析法 |
-
1988
- 1988-04-14 JP JP63090175A patent/JP2611324B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59180458A (ja) * | 1983-03-31 | 1984-10-13 | Rikagaku Kenkyusho | 水中の重水素の定量分析法 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003006258A1 (en) * | 2001-07-10 | 2003-01-23 | Tokyo Gas Company Limited | Discrimination mark |
| JP2003025775A (ja) * | 2001-07-10 | 2003-01-29 | Tokyo Gas Co Ltd | 識別マーク |
| US7213443B2 (en) | 2002-04-16 | 2007-05-08 | University Of Bern | Process and apparatus for providing gas for isotopic ratio analysis |
| DE10256009B4 (de) * | 2002-04-16 | 2008-05-29 | Universitaet Bern | Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung einer gasförmigen Substanz für die Analyse von chemischen Elementen oder Verbindungen |
| CN103196986A (zh) * | 2012-01-06 | 2013-07-10 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种测定水的氢氧同位素组分时的数据校正方法 |
| CN103196986B (zh) * | 2012-01-06 | 2014-12-24 | 中国科学院地理科学与资源研究所 | 一种测定水的氢氧同位素组分时的数据校正方法 |
| CN103868767A (zh) * | 2013-12-23 | 2014-06-18 | 中国科学院东北地理与农业生态研究所 | 一种二氧化碳中碳稳定同位素测定的前处理样品的制法 |
| CN113694820A (zh) * | 2021-09-08 | 2021-11-26 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种氢同位素气体的快速配制并检测的一体化装置及方法 |
| CN113694820B (zh) * | 2021-09-08 | 2023-04-07 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种氢同位素气体的快速配制并检测的一体化装置及方法 |
| CN116499980A (zh) * | 2023-05-17 | 2023-07-28 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种月壤水冰含量及氢氧同位素标定系统及测量系统 |
| CN116499980B (zh) * | 2023-05-17 | 2024-02-13 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种月壤水冰含量及氢氧同位素标定系统及测量系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2611324B2 (ja) | 1997-05-21 |
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