JPH01234507A - Production of molybdenum powder - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明はモリブデン粉末の製造方法に関し、詳しくは
モリブデン酸のアンモニウム塩を水素還元してモリブデ
ン粉末を得る方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (Industrial Application Field) The present invention relates to a method for producing molybdenum powder, and more particularly to a method for obtaining molybdenum powder by reducing ammonium salt of molybdic acid with hydrogen.
（従来の技術）
従来よりモリブデン粉末の製造方法として一般的に行わ
れているのは、ＭＯ鉱鉱石酸化焙焼して得られる酸化モ
リブデンをアンモニア水に溶解し、そしてその溶液を蒸
発・乾固してパラモリブデン酸アンモニウムを取り出し
、これを水素還元してモリブデン粉末を得る方法である
。(Prior art) The conventional method for producing molybdenum powder is to dissolve molybdenum oxide obtained by oxidizing and roasting MO ore in aqueous ammonia, and then evaporate the solution to dryness. This method extracts ammonium paramolybdate and reduces it with hydrogen to obtain molybdenum powder.
（発明が解決しようとする課題）
しかしながらこの方法では、得られるモリブデン粉末の
粒度をコントロールすることができず、そこで一定範囲
の粒度のものが欲しいときには、得られたモリブデン粉
末を篩分けにより分級して望みの粒度のものを取り出す
ようにしていた。(Problem to be Solved by the Invention) However, with this method, it is not possible to control the particle size of the molybdenum powder obtained. Therefore, when a particle size within a certain range is desired, the obtained molybdenum powder is classified by sieving. I tried to take out the desired particle size.
しかしながらこのような方法では望みとする粒度のモリ
ブデン粉末を高率で得ることが難しく、しかも末法にて
得られるモリブデン粉末は粒度の粗いものが多いために
、例えば１００７ｈｍ以下の細かいモリブデン粉末が欲
しい場合には、生成したモリブデン粉末を分級したとし
ても所望の粒度のものは極〈少量しか得られないなど問
題があった。However, with this method, it is difficult to obtain molybdenum powder with the desired particle size at a high rate, and molybdenum powder obtained by the powder method often has coarse particle sizes. However, even if the produced molybdenum powder was classified, only a small amount of the desired particle size could be obtained.
ところで、パラモリブデン酸アンモニウム塩溶液を蒸発
・乾固する代りに、これを冷却してモリブデン酸アンモ
ニウム塩結晶を晶出させるようにすれば、その冷却速度
をコントロールすることによって、結晶の粒度なコント
ロールすることが可能であり、従ってその塩を水素還元
してモリブデン粉末を得るようにすれば、かかるモリブ
デン粉末の粒度を調整することができると考えられる。By the way, if you cool the ammonium paramolybdate salt solution to crystallize the ammonium molybdate salt solution instead of evaporating it to dryness, you can control the particle size of the crystals by controlling the cooling rate. Therefore, if the salt is hydrogen-reduced to obtain molybdenum powder, it is considered that the particle size of the molybdenum powder can be adjusted.
しかしながらパラモリブデン酸アンモニウムはその溶解
度が極めて高いために、このような方法を採るとモリブ
デンの回収率が非常に悪くなる。However, since ammonium paramolybdate has extremely high solubility, if such a method is adopted, the recovery rate of molybdenum will be extremely poor.
そこで従来はパラモリブデン酸アンモニウム溶液を蒸発
・乾固する方法を用い、以てモリブデンの回収率を上げ
るようにしていたのである。Therefore, in the past, a method of evaporating and drying an ammonium paramolybdate solution was used to increase the recovery rate of molybdenum.
（課題を解決するための手段）
本発明は上記問題点を解決するためになされたものであ
り、その要旨は、モリブデン酸アンモニウム溶液を８０
℃以上に加熱処理した後、所定速度で冷却して塩結晶を
晶出させ、得られた結晶を水素還元してモリブデン粉末
を得ることにある。(Means for Solving the Problems) The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and the gist is that ammonium molybdate solution is
After heating to a temperature above .degree. C., the salt crystals are crystallized by cooling at a predetermined rate, and the resulting crystals are reduced with hydrogen to obtain molybdenum powder.
かかる本発明は次のような事実の発見に基づいてなされ
たものである。即ち本発明者がたまたま多量のＭＯＯ３
をアンモニア水に一度に溶かしたところ、その時の反応
熱によって溶液温度が急激に高くなり、そしてこれを冷
却したところ、通常口収されるよりも多量のモリブデン
酸アンモニウム塩が回収された。この事実を検討したと
ころ、溶液中のパラモリブデン酸アンモニウムが高温に
加熱されることによって、ジモリブデン酸アンモニウム
に形態変化し、而してこのジモリブデン酸アンモニウム
はアン士ニア水溶液に対する溶解度が低いために、溶液
の冷却によってこれが多量に晶出・回収されたものと判
明した。このことは逆にパラモリブデン酸アンモニウム
の溶液を一旦高温（この温度は８０℃以上であることが
その後の実験により確認された）に加熱処理して、パラ
モリブデン酸アンモニウムをジモリブデン酸アンモニウ
ムに形態変化在せ、その後に溶液を冷却するようにすれ
ば、モリブデンを高率で回収できることを意味する。The present invention has been made based on the discovery of the following fact. That is, the inventor happened to have a large amount of MOO3.
When it was dissolved in aqueous ammonia all at once, the temperature of the solution rose rapidly due to the heat of reaction, and when it was cooled, a larger amount of ammonium molybdate salt than would normally be taken orally was recovered. When we examined this fact, we found that when ammonium paramolybdate in a solution is heated to a high temperature, its form changes to ammonium dimolybdate. It was also found that a large amount of this crystallized and recovered by cooling the solution. Conversely, when a solution of ammonium paramolybdate is heated to a high temperature (subsequent experiments confirmed that this temperature is 80°C or higher), ammonium paramolybdate is converted into ammonium dimolybdate. This means that molybdenum can be recovered at a high rate if the solution is allowed to change and then cooled.
この事実は本発明者の行った実験の結果を示す第１表及
び第１図に明確に現れている。This fact is clearly shown in Table 1 and FIG. 1, which show the results of experiments conducted by the present inventor.
第１表：加熱温度とＮｏ塩の形態変化
コ
第１表はパラモリブデン酸アンモニウム溶液（溶液濃度
：４００ｇＮｏ／文）を、温度３５℃から一旦種々の温
度に加熱した後、−律に１５℃まで冷却したときのＮｏ
の回収率を示したものであり、また第１図はパラモリブ
デン酸アンモニウム（ＡＰＭ）とジモリブデン酸アンモ
ニウム（ＡＤＭ）との溶解度の差を示したものである。Table 1: Heating temperature and morphological change of No salt Table 1 shows ammonium paramolybdate solution (solution concentration: 400 gNo/text) once heated to various temperatures from 35°C, then heated to 15°C in general. No. when cooled to
Figure 1 shows the difference in solubility between ammonium paramolybdate (APM) and ammonium dimolybdate (ADM).
これらの結果に示すように、パラモリブデン酸アンモニ
ウムとジモリブデン酸アンモニウムとは溶解度に大きな
差があり、従って溶液の加熱温度が８０℃以下のときに
はＮｏの回収率は低いままであるが、これを８０℃以」
二に加熱した後冷却すると、ＭＯ回収率が飛躍的に高ま
るのである。As shown in these results, there is a large difference in solubility between ammonium paramolybdate and ammonium dimolybdate, and therefore the recovery rate of No remains low when the heating temperature of the solution is below 80°C. 80℃ or higher
Second, heating and then cooling dramatically increases the MO recovery rate.
而してその溶液を冷却する際、冷却速度をコントロール
することによって、モリブデン酸塩結晶の粒径をコント
ロールすることができる。第２図は５文のモリブデン酸
アンモニウム溶液を種々の速度で冷却したときの冷却速
度と晶出した塩結晶の粒度との関係を示している。この
図に示すように、冷却速度を変化させることにより、モ
リブデン酸アンモニウム塩結晶の粒径を連続的に変化さ
せることができる。When cooling the solution, the particle size of the molybdate crystals can be controlled by controlling the cooling rate. FIG. 2 shows the relationship between the cooling rate and the particle size of crystallized salt crystals when the ammonium molybdate solution of 5 sentences was cooled at various rates. As shown in this figure, by changing the cooling rate, the particle size of the ammonium molybdate salt crystals can be changed continuously.
このようにして得たモリブデン酸アンモこつ、ム塩結晶
を、通常の条件の下に水素還元すればモリブデン粉末が
得られるが、このモリブデン粉末はポーラスな粉末であ
り、触媒や焼結助剤として好適に用いることができる。Molybdenum powder can be obtained by reducing the molybdate ammonium salt crystals obtained in this way with hydrogen under normal conditions, but this molybdenum powder is a porous powder and can be used as a catalyst or sintering aid. It can be suitably used.
尚、モリブデン粉末がポーラスとなるのは、モリブデン
酸塩中の７ンモニア、酸素、水等の成分が還元により抜
は出すためである。このとき、即ちモリブデン酸塩から
モリブデン粉末となるときに、多少体積収縮してモリブ
デン粉末の粒径はモリブデン酸塩の粒径よりも僅かに小
さくなる。第３図はその変化の程度を示したものであっ
て、図中Ａは還元処理による粒径の変化、即ち、モリブ
デン酸塩からモリブデン粉末となったときの粒径の変化
を示している。The molybdenum powder becomes porous because components such as ammonia, oxygen, and water in the molybdate are extracted by reduction. At this time, that is, when turning molybdate into molybdenum powder, the volume shrinks to some extent, and the particle size of the molybdenum powder becomes slightly smaller than the particle size of the molybdate. FIG. 3 shows the extent of the change, and A in the figure shows the change in particle size due to reduction treatment, that is, the change in particle size when molybdate is transformed into molybdenum powder.
さて、このようにして得られたモリブデン粉末はそのま
まの状態は比較的脆く、そこでこれを更に焼結すること
によって、その強度を高めることができる。このときに
もモリブデン粉末は収縮して粒径が変化するが、その際
粉末は母塩の形を残したまま収縮するので、焼結粉末は
流動性の良い粉体となり、プラズマ溶射用の粉体等とし
て好適に用いることができる。尚、焼結条件として好適
な温度条件は水素雰囲気下で１４５０〜１７００°にの
範囲内である（最適温度は１５７０°Ｋ）。Now, the molybdenum powder thus obtained is relatively brittle as it is, so its strength can be increased by further sintering it. At this time, the molybdenum powder also shrinks and its particle size changes, but at that time, the powder shrinks while retaining the shape of the mother salt, so the sintered powder becomes a powder with good fluidity and is suitable for use as a powder for plasma spraying. It can be suitably used as a body etc. In addition, the temperature conditions suitable as sintering conditions are in the range of 1450-1700 degrees under a hydrogen atmosphere (optimal temperature is 1570 degrees K).
上述のように、還元後のモリブデン粉末を焼結するとモ
リブデン粉末の粒径が変化するが、その変化の程度が第
３図に示されている。図中Ｂが焼結による粒径の変化の
程度を示したものである。As mentioned above, when the reduced molybdenum powder is sintered, the particle size of the molybdenum powder changes, and the extent of this change is shown in FIG. In the figure, B indicates the degree of change in grain size due to sintering.
このようにモリブデン酸塩結晶を還元してモリブデン粉
末にし、またこれを焼結したときに夫々粒径が変化する
が、これら粒径の変化の程度は予め求めておくことがで
き、そこでモリブデン酸アンモニウム溶液を冷却して塩
結晶を晶出させる際、これら粒径の変化を見込んで溶液
の冷却速度を制御するようにすれば、最終的に所望の粒
径のモリブデン粉末を高率で得ることができる。因みに
第４図（Ａ）は市販のパラモリブデン酸アンモニウム塩
の溶液を本発明に従って水素還元実験したときのモリブ
デン粉末の粒度分布を、また（Ｂ）は同じパラモリブデ
ン酸アンモニウム塩を従来法に従って水素還元実験した
ときの粒度分布を示したものであるが、これらの図に示
すように、本発明に従って得られるモリブデン粉末の粒
度分布は従来法にて得られる粉末に比べて著しく分布幅
が狭くなっている。このことは本発明に従えば所望の粒
度のモリブデン粉末を高率で得ることができることを示
している。In this way, when molybdate crystals are reduced to molybdenum powder and this is sintered, the particle size changes, but the degree of change in particle size can be determined in advance, and molybdate When cooling an ammonium solution to crystallize salt crystals, if the cooling rate of the solution is controlled in consideration of these changes in particle size, it is possible to finally obtain molybdenum powder with a desired particle size at a high rate. Can be done. Incidentally, Figure 4 (A) shows the particle size distribution of molybdenum powder when a solution of commercially available ammonium paramolybdate salt was subjected to hydrogen reduction experiment according to the present invention, and Figure 4 (B) shows the particle size distribution of molybdenum powder when the same ammonium paramolybdate salt was subjected to hydrogen reduction experiment according to the conventional method. These figures show the particle size distribution during reduction experiments, and as shown in these figures, the particle size distribution of the molybdenum powder obtained according to the present invention has a significantly narrower distribution width than that of the powder obtained by the conventional method. ing. This shows that according to the present invention, molybdenum powder with a desired particle size can be obtained at a high rate.
（実施例）
次に本発明の特徴をより明確にすべく、以下にその実施
例を説明する。(Example) Next, in order to clarify the characteristics of the present invention, examples thereof will be described below.
濃度４００ ｇ Ｎｏ／ ｌのパラモリブデン酸アンモ
ニウム塩溶液５文を調製し、これを−旦８５℃に加熱し
た後１℃／分の速度で１０℃まで冷却してジモリブデン
酸アンモニウム塩を晶出させた。このときのＮｏの回収
率は８５％、晶出した塩の平均粒径は１４０ｐｍであっ
た。Five ammonium paramolybdate salt solutions with a concentration of 400 g No/l were prepared, heated to 85°C, and then cooled to 10°C at a rate of 1°C/min to crystallize ammonium dimolybdate. I let it happen. The recovery rate of No at this time was 85%, and the average particle size of the crystallized salt was 140 pm.
次にこの塩をＨ２ガス中で還元し、更に焼結を行った。Next, this salt was reduced in H2 gas and further sintered.
得られたＮｏ粉末の特性を調査したところ第２表の如く
であった。The properties of the obtained No powder were investigated and were as shown in Table 2.
第２表＝Ｎｏ粉末の特性
≠
同表に示すように、このＮｏ粉末は粒径が細かく且つ流
動性が良好であって、触媒等に好適に使用することがで
きる。Table 2 = Characteristics of No powder≠ As shown in the same table, this No powder has a fine particle size and good fluidity, and can be suitably used for catalysts and the like.
（発明の効果）
以上詳述したように、本発明によれば所望とする粒度範
囲のＮｏ粉末を高率で得ることができる。(Effects of the Invention) As detailed above, according to the present invention, No powder having a desired particle size range can be obtained at a high rate.
而してこのＮｏ粉末は触媒、焼結助剤或いはプラズマ溶
射用Ｎｏ粉末その他の用途に好適に用い得る。Therefore, this No powder can be suitably used as a catalyst, a sintering aid, a No powder for plasma spraying, and other uses.
第１図は実験により求められたパラモリブデン酸アンモ
ニウムとジモリブデン酸アンモニウムの溶解度の差を示
す図であり、第２図はモリブデン酸アンモニウム溶液に
おける冷却速度と晶出する塩結晶の粒径との関係を示す
図である。第３図は晶出したモリブデン酸塩結晶に対し
て還元処理。
焼結処理を行ったときの粒径の変化の程度を示す図であ
り、第４図（Ａ）は本発明に従ってモリブデン粉末を製
造した場合の粒度分布の一例を示す図、同図（Ｂ）は従
来方法によってモリブデン粉末を製造した場合の粒度分
布の一例を示す図である。
特許出願人 大同特殊鋼株式会社
代理人 弁理士 吉 １） 和 夫
（■イ）寿ａ斬士背ＷＴ玉Figure 1 shows the difference in solubility between ammonium paramolybdate and ammonium dimolybdate determined by experiments, and Figure 2 shows the relationship between the cooling rate in ammonium molybdate solution and the particle size of crystallized salt crystals. It is a figure showing a relationship. Figure 3 shows reduction treatment of crystallized molybdate crystals. FIG. 4(A) is a diagram showing an example of particle size distribution when molybdenum powder is produced according to the present invention, and FIG. 1 is a diagram showing an example of particle size distribution when molybdenum powder is produced by a conventional method. Patent applicant Daido Steel Co., Ltd. Agent Patent attorney Yoshi 1) Kazuo (■i) Kotobuki a Zanshi back WT ball
Claims (1)
した後、所定速度で冷却して塩結晶を晶出させ、得られ
た結晶を水素還元してモリブデン粉末を得ることを特徴
とするモリブデン粉末の製造方法。A method for producing molybdenum powder, which comprises heating an ammonium molybdate solution to 80°C or higher, cooling it at a predetermined rate to crystallize salt crystals, and reducing the obtained crystals with hydrogen to obtain molybdenum powder. .
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074388A JPH01234507A (en) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | Production of molybdenum powder |
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| JP6074388A JPH01234507A (en) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | Production of molybdenum powder |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01234507A true JPH01234507A (en) | 1989-09-19 |
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|---|---|---|---|
| JP6074388A Pending JPH01234507A (en) | 1988-03-15 | 1988-03-15 | Production of molybdenum powder |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JPH01234507A (en) |
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