JPH01224265A - Sintered ferrite material - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、パワートランス等の磁心等に用いられるフェ
ライト焼結体に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION <Industrial Application Field> The present invention relates to a ferrite sintered body used for magnetic cores of power transformers and the like.
〈従来の技術〉
スイッチング電源用等に用いられるパワートランスの磁
心には、Mn−Zn系フェライトが利用されている。<Prior Art> Mn-Zn ferrite is used in the magnetic core of power transformers used for switching power supplies and the like.
ところで、近年、これらに用いられるパワートランスは
小型化が要求され、このため動作周波数が500kHz
以上の高周波領域となってきつつある。By the way, in recent years, there has been a demand for smaller power transformers used in these devices, and for this reason, the operating frequency has increased to 500kHz.
This is becoming a higher frequency range.
しかし、このような周波数領域においては、従来のMn
−Zn系フェライトでは電力損失が甚大なものとなる。However, in this frequency domain, conventional Mn
- Zn-based ferrite causes significant power loss.
そこで、本発明者等は、副成分として
TiO2、Ta205.5i02およびCaOを含有す
る超低損失フェライトを提案している(特願昭61−2
05223号)。Therefore, the present inventors have proposed an ultra-low loss ferrite containing TiO2, Ta205.5i02 and CaO as subcomponents (Patent Application No. 61-2
No. 05223).
〈発明が解決しようとする課題〉
しかし、これらの副成分を含有する上記のフエライトで
あっても電力損失の低減は充分ではなく、さらに低損失
のフェライトが要望されている。<Problems to be Solved by the Invention> However, even the above-mentioned ferrite containing these subcomponents does not sufficiently reduce power loss, and a ferrite with even lower loss is desired.
本発明は、低損失のフェライト焼結体を提供することを
目的とする。An object of the present invention is to provide a ferrite sintered body with low loss.
く課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記の本発明によって達成される。Means to solve problems〉 Such objects are achieved by the invention described below.
すなわち、本発明は、Mn01ZnOおよびFe、O,
を主成分とするフェライト焼結体において、平均結晶粒
径が5μm以下であり、結晶粒径が10μmを超える結
晶粒子の数が結晶粒子全体の3%以下であるフェライト
焼結体である。That is, the present invention provides Mn01ZnO and Fe, O,
A ferrite sintered body having as a main component, the average crystal grain size is 5 μm or less, and the number of crystal grains having a crystal grain size exceeding 10 μm is 3% or less of the total crystal grains.
また、上記フェライト焼結体は、Tie、、Ta2os
、S i 02およびCaOから遭ばれる少なくとも
1種を副成分として含有することが好ましい。Moreover, the above-mentioned ferrite sintered body is Tie, Ta2os
, S i 02 and CaO as a subcomponent.
以下、本発明の具体的構成を、詳細に説明する。Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be explained in detail.
本発明のフェライト焼結体はMnO,ZnOおよびFe
2O,を主成分とするMn−Zn系フェライトであり、
その組成比に特に制限はな゛く、上記のような平均結晶
粒径および粒径分布を有すれば本発明の効果は実現する
。 し かし、より低損失のフェライト焼結体を得る
ためには、上記の副成分を少なくとも1種、好ましくは
全て含有することが好ましい。The ferrite sintered body of the present invention contains MnO, ZnO and Fe.
It is a Mn-Zn ferrite whose main component is 2O,
There is no particular restriction on the composition ratio, and the effects of the present invention can be achieved as long as the average crystal grain size and grain size distribution are as described above. However, in order to obtain a ferrite sintered body with lower loss, it is preferable to contain at least one, preferably all, of the above-mentioned subcomponents.
これらの副成分は、下記の範囲で含有されることが好ま
しい。These subcomponents are preferably contained within the following ranges.
500ppm≦Tie2≦6000ppm100ppm
≦Ta205≦2000ppm150ppm≦5i02
≦270ppm500ppm≦CaO≦2000ppm
副成分の含有量の限定理由は、以下のとおりである。500ppm≦Tie2≦6000ppm100ppm
≦Ta205≦2000ppm150ppm≦5i02
≦270ppm 500ppm≦CaO≦2000ppm
The reason for limiting the content of the subcomponents is as follows.
T i O2が上記範囲未満となると、損失が増加する
。 また、フェライト焼結体を電源用フェライトとして
用いる場合、発熱を伴なうが、Tie2が上記範囲未満
となると損失の温度特性曲線が高温側にシフトしすぎ、
実用的な温度域において低損失なものが得られない。When T i O2 is less than the above range, loss increases. In addition, when a ferrite sintered body is used as a ferrite for power supply, heat is generated, but if Tie2 is less than the above range, the temperature characteristic curve of loss shifts too much to the high temperature side.
Low loss cannot be obtained in a practical temperature range.
Tie2が上記範囲を超えると、損失は減少するが、損
失の温度特性の曲線が低温側にシフトし、発熱を伴なう
電源用フェライトとしては好ましくない。If Tie2 exceeds the above range, the loss will decrease, but the curve of the temperature characteristic of loss will shift to the lower temperature side, which is not preferable for a ferrite for power supply that generates heat.
Ta、O,が上記範囲を外れると、損失が増加する。When Ta and O are out of the above range, loss increases.
5i02が上記範囲未満となると、比抵抗が低下してQ
が悪化する。When 5i02 is less than the above range, the specific resistance decreases and Q
becomes worse.
S i O,が上記範囲を超えると、損失が増加する他
、透磁率が減少してしまう。When S i O exceeds the above range, not only loss increases but also magnetic permeability decreases.
なお、SiO□は主成分の原料に不純物として1100
pp程度含まれている場合がある。In addition, SiO□ contains 1100% as an impurity in the raw material of the main component.
It may contain about pp.
この場合、仮焼成後に添加する5in2量をその分だけ
減じ、焼結後に上記範囲のSiO□が含有されるように
することが好ましい。In this case, it is preferable to reduce the amount of 5in2 added after sintering by that amount so that SiO□ in the above range is contained after sintering.
CaOが上記範囲未満であると、結晶粒界が薄くなり、
渦電流損が増加する。If CaO is less than the above range, grain boundaries will become thinner,
Eddy current losses increase.
CaOが上記範囲を超えると、損失が増加する。When CaO exceeds the above range, loss increases.
なお、本発明のフェライト焼結体にCaOが含有される
場合、結晶粒子中のCaは、下記のような分布にて存在
することが好ましい。In addition, when CaO is contained in the ferrite sintered body of the present invention, it is preferable that Ca in the crystal grains exists in the following distribution.
すなわち、イオンミリングを行ないながらオージェ分析
を行なうか、あるいはイオンミリングを間欠的に行ない
各イオンミリング後にオージェ分析を行ないCa含有量
プロファイルを測定したとき、Ca含有量はピークに向
けて漸増あるいはピークから漸減するが、このときCa
含有量がピークに対し半減したときのピークからの距離
が5〜10人であることが好ましい、 なお、Ca含有
量のピークは、結晶粒界と一致するものと考えられる。That is, when measuring the Ca content profile by performing Auger analysis while performing ion milling, or by performing ion milling intermittently and performing Auger analysis after each ion milling, the Ca content gradually increases toward the peak or increases from the peak. It gradually decreases, but at this time Ca
It is preferable that the distance from the peak when the content is reduced by half of the peak is 5 to 10 people. The peak of the Ca content is considered to coincide with the grain boundary.
このようなCa分布を有することにより、損失はなお
一層低いものとなる。By having such a Ca distribution, the loss becomes even lower.
なお、主成分であるMn01ZnOおよびFe2O3の
含有量は、
31.1モル%≦MnO≦43,8モル%4.0モル%
≦ZnO≦13.55モル%52.2モル%≦Fe、0
3≦55.4モル%であることが好ましい。The content of the main components Mn01ZnO and Fe2O3 is as follows: 31.1 mol%≦MnO≦43,8 mol%4.0 mol%
≦ZnO≦13.55 mol% 52.2 mol%≦Fe, 0
It is preferable that 3≦55.4 mol%.
フェライト焼結体の組成は、化学分析あるいは蛍光X線
分析等により測定することができる。The composition of the ferrite sintered body can be measured by chemical analysis, fluorescent X-ray analysis, or the like.
本発明のフェライト焼結体は、平均結晶粒径が5μm以
下であり、結晶粒径が10μmを超える結晶粒子の数が
結晶粒子全体の3%以下とされる。The ferrite sintered body of the present invention has an average crystal grain size of 5 μm or less, and the number of crystal grains having a crystal grain size exceeding 10 μm is 3% or less of the total crystal grains.
平均結晶粒径が5μmを超えると、損失が増大する。When the average crystal grain size exceeds 5 μm, loss increases.
結晶粒径が10μmを超える結晶粒子の数が結晶粒子全
体の3%を超えても、損失が増大する。Even if the number of crystal grains with a crystal grain size exceeding 10 μm exceeds 3% of the total crystal grains, the loss increases.
この場合の平均結晶粒径は一1以下のように規定する。In this case, the average crystal grain size is defined as 11 or less.
まず、フェライト焼結体の断面に現われる結晶粒子の断
面積の平均、すなわち、結晶粒子1個あたりの断面積を
求める。 次に、この断面積と同じ面積の大円を与える
球の直径を求める。 本発明では、この値を平均結晶粒
径とする。First, the average cross-sectional area of crystal grains appearing in the cross section of the ferrite sintered body, that is, the cross-sectional area per crystal grain is determined. Next, find the diameter of a sphere that will give you a great circle with the same area as this cross-sectional area. In the present invention, this value is defined as the average crystal grain size.
また、10μmを超える結晶粒径を有する結晶粒子とは
、フェライト焼結体の断面に現われる結晶粒子の断面の
長径が10μmを超−えるものとする。Further, crystal grains having a crystal grain size exceeding 10 μm are those in which the long axis of the cross section of the crystal grain appearing in the cross section of the ferrite sintered body exceeds 10 μm.
このような測定は、例えば、フェライト焼結体を鏡面研
磨後、塩酸等によりエツチングし、これを500−10
00倍程度0走査型電子顕微鏡により撮影して得られた
写真を用い、少なくとも面積が2500L1m”以上の
範囲について測定することにより行なえばよい。Such measurements can be carried out, for example, by mirror-polishing a ferrite sintered body, etching it with hydrochloric acid, etc.
This may be carried out by measuring an area of at least 2500 L1 m'' or more using a photograph taken with a scanning electron microscope at a magnification of about 000 times.
なお、さらに低損失のフェライト焼結体を得るためには
、上記の平均結晶粒径および結晶粒径分布の他、下記の
ような結晶粒径分布を有することが好ましい。In addition, in order to obtain a ferrite sintered body with even lower loss, it is preferable to have the following crystal grain size distribution in addition to the above average crystal grain size and crystal grain size distribution.
すなわち、上記の測定法を用いたとき、10μm以上の
結晶粒径を有する結晶粒子の面積が全体の面積に対し1
5%以下であることが好ましく、また、最大結晶粒径が
15μmを超えないことが好ましい。 この場合、の結
晶粒径も、上記と同様に結晶粒子の断面長径である。That is, when using the above measurement method, the area of crystal grains having a crystal grain size of 10 μm or more is 1% of the total area.
It is preferable that it is 5% or less, and it is preferable that the maximum crystal grain size does not exceed 15 μm. In this case, the crystal grain size is also the cross-sectional major axis of the crystal grain as described above.
このようなフェライト焼結体は、公知のフェライト焼結
法により得られるが、上記のような平均結晶粒径および
結晶粒径分布を容易に得るためには、以下に示す方法に
より製造されることが好ましい。Such a ferrite sintered body can be obtained by a known ferrite sintering method, but in order to easily obtain the above average crystal grain size and crystal grain size distribution, it can be manufactured by the method shown below. is preferred.
まず、好ましくは特公昭47−11550号公報等に記
載されている噴霧焙焼により製造されたFe、03とM
n、03との混合粉末に2noを加え、ボールミル等に
より混合粉砕する。 粉砕後の平均−次粒子径は、0.
8〜1.0μm程度であることが好ましい。First, preferably, Fe, 03 and M produced by spray roasting described in Japanese Patent Publication No. 47-11550 etc.
Add 2no to the mixed powder of n and 03, and mix and pulverize with a ball mill or the like. The average particle diameter after pulverization is 0.
The thickness is preferably about 8 to 1.0 μm.
なお、上記の副成分を添加する場合、添加は混合粉砕の
前に行なうことが好ましい。In addition, when adding the above-mentioned subcomponents, it is preferable to add them before mixing and pulverization.
粉砕後の粉末を乾燥した後、成形する。After drying the powder after pulverization, it is molded.
この成形体を焼結する。 焼結温度は、焼結時の雰囲気
にもよるが、1150〜1250℃であることが好まし
い、 また、焼結時の雰囲気は、酸素を1.0〜3.0
%含む窒素雰囲気であることが好ましい、 焼結時間は
、3〜4時間であることが好ましい、 また、焼結温度
までの昇温速度は100〜b
結温度からの降温速度は150〜b
間であることが好ましい。 そして、降温時には、スピ
ネル相平衡を維持するように、温度降下に伴なって雰囲
気制御を行なうことが好ましい。This molded body is sintered. The sintering temperature depends on the atmosphere at the time of sintering, but is preferably 1150 to 1250°C. Also, the atmosphere at the time of sintering contains oxygen at 1.0 to 3.0 °C.
The sintering time is preferably 3 to 4 hours, and the temperature increase rate to the sintering temperature is between 100 and 150%. It is preferable that When the temperature is lowered, it is preferable to control the atmosphere as the temperature lowers so as to maintain spinel phase equilibrium.
以上に説明した本発明のフェライト焼結体はスイッチン
グ電源用トランス磁心等に好適に用いられるが、特に、
動作周波数500〜1000kHz程度、磁束密度20
〜100mT程度、温度60〜120℃程度にて使用さ
れるパワートランス用磁心に用いる場合、低損失特性が
効果的に実現する。The ferrite sintered body of the present invention described above is suitably used for transformer cores for switching power supplies, etc., but in particular,
Operating frequency approximately 500-1000kHz, magnetic flux density 20
When used in a magnetic core for a power transformer used at about ~100 mT and a temperature of about 60 to 120°C, low loss characteristics can be effectively realized.
〈実施例〉
以下、本発明の具体的実施例を挙げ、本発明をさらに詳
細に説明する。<Example> Hereinafter, the present invention will be explained in further detail by giving specific examples of the present invention.
[実施例1]
噴霧焙焼によりFe、03とMn2 o、との混合粉末
を製造し、これにZnOと副成分としテT i O2、
T a 20 s 、S i O2およびCaOを加え
、ボールミルにより混合粉砕した。 粉砕後の平均−次
粒子径は、0.85μmであった。[Example 1] A mixed powder of Fe,03 and Mn2O was produced by spray roasting, and this was mixed with ZnO and TeTiO2 as a subcomponent.
T a 20 s , S i O2 and CaO were added and mixed and ground using a ball mill. The average primary particle diameter after pulverization was 0.85 μm.
粉砕後の粉末を乾燥した後、成形した。After drying the powder after pulverization, it was molded.
この成形体を、酸素を2.0%含む窒素雰囲気で焼結温
度1200℃にて焼結した。 焼結時間は、3時間とし
た。 また、焼結温度までの昇温速度は、空気中にて1
00℃/時間、焼結温度からの降温速度は150℃/時
間とした。This molded body was sintered at a sintering temperature of 1200° C. in a nitrogen atmosphere containing 2.0% oxygen. The sintering time was 3 hours. In addition, the temperature increase rate to the sintering temperature is 1 in air.
The temperature drop rate from the sintering temperature was 150°C/hour.
このようにして得られたフェライト焼結体の組成を蛍光
X線分析によ−り分析した結果、Mn037モル%、Z
n09モル%、Fe20354モル%、TiO□300
0ppm。The composition of the ferrite sintered body thus obtained was analyzed by fluorescent X-ray analysis, and it was found that Mn0 was 37 mol%, Z
n09 mol%, Fe20354 mol%, TiO□300
0ppm.
Ta2o、600ppm、Sin2200ppm%Ca
1l 200ppmであった。 このものを、サンプル
N011とした。Ta2o, 600ppm, Sin2200ppm%Ca
1 liter was 200 ppm. This product was designated as sample N011.
なお、サンプルの形状は、外形20mm、内径10mm
、高さ5mmのトロイダル状とした。The shape of the sample is 20 mm in outer diameter and 10 mm in inner diameter.
, a toroidal shape with a height of 5 mm.
次に、焼結条件を変えて、サンプルNo、1と同一の組
成で種々の平均結晶粒径および結晶粒径分布を有するフ
ェライト焼結体を作製した(サンプルNo、2〜7)。Next, by changing the sintering conditions, ferrite sintered bodies having the same composition as Sample No. 1 and various average crystal grain sizes and crystal grain size distributions were produced (Sample Nos. 2 to 7).
各サンプルの焼結条件を、表1に示す。Table 1 shows the sintering conditions for each sample.
サンプルNo、1およびサンプルNo、5のフェライト
焼結体を鏡面研磨後、塩酸によりエツチングし、研磨面
を750倍の走査型電子顕微鏡により撮影した写真を、
それぞれ第1図および第2図に示す、 これらのサンプ
ルおよび他のサンプルの平均結晶粒径(d)、10μm
を超える結晶粒径をもつ結晶粒子の数の結晶粒子全体に
占める割合(Neo)、10μmを超える結晶粒径をも
つ結晶粒子の全面積に対する面積比(S+。)および最
大結晶粒径(15μmを超えている結晶粒子が存在する
場合はO1存在しない場合は×で示す)を、表1に示す
。The ferrite sintered bodies of Sample No. 1 and Sample No. 5 were mirror-polished and then etched with hydrochloric acid, and the polished surfaces were photographed using a scanning electron microscope at 750x magnification.
Average grain size (d) of these and other samples shown in Figures 1 and 2, respectively, 10 μm
The ratio of the number of crystal grains with a crystal grain size exceeding 10 μm to the total crystal grains (Neo), the area ratio of crystal grains with a crystal grain size exceeding 10 μm to the total area (S+.), and the maximum crystal grain size (15 μm Table 1 shows the values of O1 when there are crystal grains that exceed 100%, and × when there are no crystal grains present.
なお、平均結晶粒径および結晶粒径分布の算出は、下記
のようにして行なった。Note that the average crystal grain size and crystal grain size distribution were calculated as follows.
まず、上記のようにして得られた写真上に50μm×5
0μmの正方形の区画をとり、この区画中に存在する結
晶粒子の数を算定した。First, place a 50 μm x 5
A 0 μm square section was taken, and the number of crystal grains present in this section was calculated.
ただし、区画の境界に存在する結晶粒子は、1/2個と
して数えた。 この数をnとし、下記式により平均結晶
粒径dを算出した。However, crystal grains present at the boundaries of the sections were counted as 1/2. This number was set as n, and the average crystal grain size d was calculated using the following formula.
d= 4 π × 8mm
また、N 10% S 1゜および最大結晶粒径算出に
は、結晶粒子の長径を用いた。d=4π×8mm Further, the long axis of the crystal grains was used to calculate N 10% S 1° and the maximum crystal grain size.
Sl。は、10μmを超える結晶粒径を有する結晶粒子
のうち、結晶粒径が最大のものと最小のものとの平均値
を算出し、この値を直径とする円の面積を求め、この面
積に10μmを超える結晶粒径を有する結晶粒子の総数
を乗じ、これにより得られた面積の全面積に対する割合
を計算して求めた。Sl. Calculates the average value of the largest and smallest crystal grains among crystal grains with a crystal grain size exceeding 10 μm, calculates the area of a circle whose diameter is this value, and adds 10 μm to this area. It was obtained by multiplying the total number of crystal grains having a crystal grain size exceeding , and calculating the ratio of the resulting area to the total area.
これらのサンプルについて、下記表1に示す周波数(f
)および磁束密度(B)にて電力損失の測定を行なった
。 なお、測定時のサンプルの温度は、80℃であった
。For these samples, the frequencies (f
) and magnetic flux density (B). Note that the temperature of the sample at the time of measurement was 80°C.
結果を表1に示す。The results are shown in Table 1.
[実施例2]
組成が、Mn037モル%、Zn010モル%、Fe、
0353モル%であり、平均結晶粒径および結晶粒径分
布が上記サンプルNo、1〜7と同等のフェライト焼結
体サンプルを、実施例1に準じて作製した。[Example 2] The composition is 37 mol% Mn0, 10 mol% Zn0, Fe,
According to Example 1, ferrite sintered body samples were prepared in the same manner as in Example 1.
これらのサンプルについて実施例1と同様な測定を行な
フたところ、平均結晶粒径および結晶粒径分布に依存し
た電力損失特性がみられ、これは実施例1の各サンプル
における平均結晶粒径および結晶粒径分布に依存した電
力損失特性と同等のものであった。When these samples were subjected to the same measurements as in Example 1, it was found that power loss characteristics depended on the average crystal grain size and crystal grain size distribution, and this was due to the average crystal grain size in each sample in Example 1. and the power loss characteristics depending on the grain size distribution.
[実施例3]
実施例1にて得られたサンプルN011および5のフェ
ライト焼結体のCa含有量プロファイルを、イオンミリ
ングを行ないながらオージェ分析することにより測定し
た。[Example 3] The Ca content profiles of the ferrite sintered bodies of samples N011 and 5 obtained in Example 1 were measured by Auger analysis while performing ion milling.
結果を第3図に示す。The results are shown in Figure 3.
なお、第3図において縦軸はCa含有量、横軸はCa含
有量のピークを示す位置からの距離を示す。In addition, in FIG. 3, the vertical axis shows the Ca content, and the horizontal axis shows the distance from the position showing the peak of the Ca content.
〈発明の効果〉
本発明のフェライト焼結体は、所定の平均結晶粒径およ
び結晶粒径分布を有するため損失が低いものである。<Effects of the Invention> The ferrite sintered body of the present invention has a predetermined average crystal grain size and crystal grain size distribution, and therefore has low loss.
また、本発明のフェライト焼結体が、所定の副成分を含
有する場合、損失はなお一層低いものとなる。Moreover, when the ferrite sintered body of the present invention contains a predetermined subcomponent, the loss becomes even lower.
第1図および第2図は、フェライト焼結体の結晶粒子を
示す図面代用写真である。
第3図は、フェライト焼結体のCa含有量プロファイル
である。
特許出願人 ティーデイ−ケイ株式会社1”” 、i
g 、 ’IH
工Oμm
FIG、3
ビーりからの距離 (ム)FIG. 1 and FIG. 2 are photographs substituted for drawings showing crystal grains of a ferrite sintered body. FIG. 3 is a Ca content profile of the ferrite sintered body. Patent applicant: TDC Co., Ltd. 1””, i
g, 'IH engineering Oμm FIG, 3 Distance from the beam (mu)
Claims (2)
するフェライト焼結体において、 平均結晶粒径が5μm以下であり、結晶粒径が10μm
を超える結晶粒子の数が結晶粒子全体の3%以下である
フェライト焼結体(1) In a ferrite sintered body mainly composed of MnO, ZnO and Fe_2O_3, the average crystal grain size is 5 μm or less, and the crystal grain size is 10 μm.
A ferrite sintered body in which the number of crystal grains exceeding 3% or less of the total crystal grains
CaOから選ばれる少なくとも1種を副成分として含有
する請求項1に記載のフェライト焼結体(2) The ferrite sintered body according to claim 1, containing at least one selected from TiO_2, Ta_2O_5, SiO_2 and CaO as a subcomponent.
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1988
- 1988-03-02 JP JP63049213A patent/JP2844337B2/en not_active Expired - Lifetime
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