JPH01213989A - Formation of el-panel - Google Patents

Formation of el-panel

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JPH01213989A
JPH01213989A JP63038613A JP3861388A JPH01213989A JP H01213989 A JPH01213989 A JP H01213989A JP 63038613 A JP63038613 A JP 63038613A JP 3861388 A JP3861388 A JP 3861388A JP H01213989 A JPH01213989 A JP H01213989A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
zns
gas
film
gas pressure
magnetron sputtering
Prior art date
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Pending
Application number
JP63038613A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Mitsuro Mita
見田 充郎
Naoji Hayashi
林 直司
Hiromasa Sugano
菅野 裕雅
Masumi Koizumi
真澄 小泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Oki Electric Industry Co Ltd
Original Assignee
Oki Electric Industry Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPH01213989A publication Critical patent/JPH01213989A/en
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Abstract

PURPOSE:To obtain a luminescent film capable of producing high brightness green luminescence by forming ZnS:Tb, F luminescent film by means of rf magnetron sputtering at a particular gas pressure of Ar. CONSTITUTION:A ZnS:Tb, F luminescent film is formed by means of rf magnetron sputtering, wherein Ar gas is used as a sputtering gas and the sputtering is carried out at the Ar gas pressure of 1.3-3mTorr. When the Ar gas pressure is selected to be 1.3-3mTorr, F/Tb ratio will be equal to 1, and the nature of crystal will be improved, and the mixing of impurities will be minimized. It is thus possible to provide the ZnS:Tb, F luminescent film capable of producing high brightness green luminescence.

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分母) この発明はELパネルの形成法に係り、特に、rfマグ
ネトロン・スパッタリング法を用いて、緑色発光を示す
EL素子の発光膜ZnS: Tb、 Fを形成するとき
のスパッタリング条件に関するものである。
[Detailed Description of the Invention] (Industrial Application Denominator) The present invention relates to a method for forming an EL panel, and in particular, a method for forming an EL panel using an RF magnetron sputtering method to form a light-emitting film of an EL element that emits green light, ZnS: Tb, F. This relates to sputtering conditions when forming.

(従来の技術) 従来、ELパネルの形成法において、ZnS: Tb、
 F緑色発光膜は、製膜法として電子ビーム・蒸着法が
主に用いられてきた。しかし、電子ビーム蒸着法では、
発光中心である TbFのクラスターすなわち粒が膜中
に生じてしまい、発光しない黒点が生じてしまう。
(Prior Art) Conventionally, in a method for forming an EL panel, ZnS: Tb,
The electron beam/evaporation method has been mainly used as a film forming method for the F green light emitting film. However, in the electron beam evaporation method,
Clusters or grains of TbF, which are luminescent centers, are formed in the film, resulting in black spots that do not emit light.

このため、最近では、rfスパッタリング法、特にrf
マグネトロン・スパッタリング法が主流となっている。
For this reason, recently, rf sputtering method, especially rf
Magnetron sputtering method is the mainstream.

この方法を用いて、高輝度発光を示すZnS: Tb、
 F発光膜を得ろためには、ZnS: Tb。
Using this method, ZnS exhibiting high luminance emission: Tb,
In order to obtain a F luminescent film, ZnS: Tb.

F膜中のF/T b原子数比を1程度とすることが必要
とされる。ざらにF/T b原子数比が1であることは
、膜形成後の熱処理を施したとき、より高輝度を得られ
ることが報告されている。その原因としては、未熱処理
のZnS膜中では、FとTbイオンが隣接して添加され
ておらず、熱処理によって、TbイオンとFイオンが隣
接したTb−F発光中心が形成されることが考えられて
いる。さらに、Zn3膜中にイオン半径の大きなFイオ
ンが多く存在すると、ZnS格子に歪みを与へ、母体自
体の結晶性の低下をまねき、ひいては、発光中心を励起
するホット・エレクトロンのエネルギーを低下させると
考えられる。
It is necessary to set the F/Tb atomic ratio in the F film to about 1. It has been reported that when the F/Tb atomic ratio is roughly 1, higher brightness can be obtained when heat treatment is performed after film formation. The reason for this is thought to be that F and Tb ions are not added adjacent to each other in the unheated ZnS film, and the heat treatment forms Tb-F luminescent centers where Tb ions and F ions are adjacent. It is being Furthermore, the presence of many F ions with large ionic radii in the Zn3 film causes distortion to the ZnS lattice, leading to a decrease in the crystallinity of the host itself, which in turn reduces the energy of hot electrons that excite the luminescent center. it is conceivable that.

ところで、従来、rfスパッタリング法で、ZnS: 
Tb、 F緑色発光膜を形成する方法としては、ジャパ
ン・デイスプレィ83 Pa4に開示されるように、A
rをスパッタリング・ガスとして用いして、Arガス圧
10 mTorr付近で製膜している。
By the way, conventionally, ZnS:
As a method for forming a Tb, F green light-emitting film, A is disclosed in Japan Display 83 Pa4.
The film was formed at an Ar gas pressure of around 10 mTorr using r as a sputtering gas.

したがって、rfマグネトロン・スパッタリング法でZ
nS: Tb、 F緑色発光膜を形成する場合も、スパ
ッタリング・ガスであるArガス圧を10s+Torr
付近とすることが考えられる。
Therefore, by rf magnetron sputtering method, Z
nS: Tb, F When forming a green light-emitting film, the Ar gas pressure as the sputtering gas is kept at 10 s + Torr.
It is possible to set it nearby.

(発明が解決しようとする課題) しかし、Arガスをスパッタリング・ガスとするrfマ
グネトロン・スパッタリング法において、Arガス圧1
0 m Torr付近では、高輝度の緑色発光を示すZ
nS: Tb、 F発光膜が得られなかった。
(Problem to be Solved by the Invention) However, in the rf magnetron sputtering method using Ar gas as the sputtering gas, the Ar gas pressure 1
At around 0 m Torr, Z exhibits high-intensity green light emission.
nS: No Tb, F luminescent film was obtained.

この発明は、rfマグネトロン・スパッタリング法にお
いて高輝度の緑色発光を示すZnS: Tb、 F発光
膜を得ることを目的とする。
The object of the present invention is to obtain a ZnS:Tb,F light-emitting film that emits high-intensity green light using an RF magnetron sputtering method.

(課題を解決するための手段) この発明は、ELパネルの形成法において、Arガスを
スパッタリング・ガスとするrfマグネトロン・スパッ
タリング法を用いてZnS: Tb、 F発光膜を形成
するとき、Arガス圧は1.3〜3 m Torrとす
るものである。
(Means for Solving the Problems) The present invention provides a method for forming an EL panel in which a ZnS:Tb,F luminescent film is formed using an RF magnetron sputtering method using Ar gas as a sputtering gas. The pressure is 1.3 to 3 m Torr.

(作 用) Arガスを1.3〜3 m Torrとすると、FZT
b比は1となり、結晶性も改善され、不純物混入も最小
限となり、高輝度の緑色発光を示すZnS: Tb、 
F発光膜が得られる。
(Function) When Ar gas is set at 1.3 to 3 m Torr, FZT
The b ratio is 1, the crystallinity is improved, impurity contamination is minimized, and ZnS: Tb exhibits high brightness green light emission.
A F luminescent film is obtained.

(実施例) 以下この発明の一実施例を説明する。この発明の一実施
例では、ELパネルの形成法において、ZnS: Tb
、 F発光膜は、Arガスをスパッタリング・ガスとす
るrfマグネトロン・スパッタリング法を用いて形成す
ることとし、その際のArガス圧は1.3〜3 m T
orrとする。
(Example) An example of the present invention will be described below. In one embodiment of the present invention, in a method for forming an EL panel, ZnS: Tb
The F light-emitting film is formed using an RF magnetron sputtering method using Ar gas as the sputtering gas, and the Ar gas pressure at that time is 1.3 to 3 mT.
orr.

本発明者は実験を行った。rfマグネトロン・スパッタ
リング法において、スパッタリング・ガスであるArガ
ス圧を0.6 m Torrから30 mTorrまで
変化させて、ZnS: Tb、 F発光膜を形成した。
The inventor conducted an experiment. In the rf magnetron sputtering method, a ZnS:Tb,F light-emitting film was formed by changing the Ar gas pressure as the sputtering gas from 0.6 mTorr to 30 mTorr.

その結果を第1図に示す。この図において、縦軸として
示す輝度は、それぞれのArガス圧で形成したZnS:
 Tb、 F膜を発光膜とするEL素子から得られた輝
度−印加電圧特性において、輝度1 cd/m”が得ら
れる電圧を発光開始電圧として、これより30Vおよび
60V高電圧側の輝度をプロットしたものである、。こ
の結果より、この発明のように、Arガス圧ZmTor
r付近(1,3〜3 m Torr)に選択すれば、最
高輝度の緑色発光のZnS: Tb、 F発光膜が得ら
れる。
The results are shown in FIG. In this figure, the luminance shown as the vertical axis is the luminance of ZnS formed at each Ar gas pressure:
In the brightness-applied voltage characteristics obtained from an EL element using a Tb, F film as a light-emitting film, the voltage at which a brightness of 1 cd/m'' is obtained is taken as the light emission starting voltage, and the brightness on the higher voltage side of 30V and 60V is plotted. From this result, as in this invention, Ar gas pressure ZmTor
If the temperature is selected near r (1.3 to 3 m Torr), a ZnS:Tb,F light-emitting film that emits green light with the highest brightness can be obtained.

従来のArガスを用いたrfダイオード・スパッタリン
グ法において、最高輝度が10 mTorr(1,27
Pa )において得られるのに対し、rfマグネトロン
・スパッタリング法では、上述の結果より、ZmTor
rmTorr付近ずれを生じている。
In the conventional RF diode sputtering method using Ar gas, the maximum brightness is 10 mTorr (1,27
However, in the rf magnetron sputtering method, from the above results, ZmTor
A deviation near rmTorr has occurred.

この−ように、rfマグネトロン・スパッタリング法に
おいて、最高輝度が2mTorrmTorr付近原因と
しては、次の3点が考えられる。
As described above, in the RF magnetron sputtering method, the following three points can be considered as reasons why the maximum brightness is around 2 mTorr.

第1番目の原因としては、発光膜ZnS膜中に存在する
F/Tb原子数比の値が挙げられる。このF/Tb比は
本来X線マイクロアナライザ等の分析法を用いて測定さ
れるが、簡易法として、この発光膜のEL発光スペクト
ルによって判定可能である。すなわち、発光中心である
Tb  イオンの5D4−7p’、遷移に基づ(発光ス
ペクトルのうち、542nmと551 nmとの2つの
発光ピーク強度比が、F/Tb=3のときには542 
nmが優勢であり、F/Tb−1のときには542 n
mと551 nmのピークが同程度となる。第2図に示
すように、rfマグネトロン・スパッタリング法におい
ては、Arガス圧を上述の範囲で減少させていくと、5
51nmのピークが成長し、ZmTorrmTorr付
近なる。すなわち、ZmTorrmTorr付近比が1
となることを示している。
The first cause is the value of the F/Tb atomic ratio present in the light-emitting ZnS film. This F/Tb ratio is originally measured using an analysis method such as an X-ray microanalyzer, but as a simple method, it can be determined based on the EL emission spectrum of this light-emitting film. That is, based on the 5D4-7p' transition of the Tb ion which is the emission center (in the emission spectrum, the intensity ratio of the two emission peaks at 542 nm and 551 nm is 542 nm when F/Tb = 3).
nm is predominant, and when F/Tb-1, 542 n
The peaks at 551 nm and 551 nm are approximately the same. As shown in Figure 2, in the rf magnetron sputtering method, when the Ar gas pressure is decreased within the above range, the
A peak of 51 nm grows and becomes near ZmTorrmTorr. That is, the ratio near ZmTorrmTorr is 1
It shows that.

第2番目の原因としては、ZnS発光膜の結晶性が考え
られろ。第3図に、ZnS: Tb、 F発光膜をxf
s回折で分析した結果を示す。結晶性に関しては、rf
ダイオード・スパッタと同様に、rfマグネトロン・ス
パッタリング法においても10 mTorr以上の領域
でX線回折ピーク強度2面間隔および半値幅が著しく改
善される。しかし、30mTorrでは、結晶性が改善
されるにもかかわらず、Arガス等の混入によって輝度
は低下する。2 m Torr以下のArガス圧の領域
では、高エネルギーのスパッタリング粒子によって半値
幅は小さい、すなわち、結晶粒径が小さいにもかかわら
ず、X線回折ピーク強度および面間隔は改善されている
The second reason may be the crystallinity of the ZnS light emitting film. Figure 3 shows a ZnS:Tb,F luminescent film xf
The results of analysis by s-diffraction are shown. Regarding crystallinity, rf
Similar to diode sputtering, the rf magnetron sputtering method also significantly improves the X-ray diffraction peak intensity spacing and half-value width in the region of 10 mTorr or higher. However, at 30 mTorr, although the crystallinity is improved, the brightness decreases due to the inclusion of Ar gas and the like. In the region of Ar gas pressure of 2 m Torr or less, the half-width is small due to the high-energy sputtered particles, that is, the X-ray diffraction peak intensity and interplanar spacing are improved despite the small crystal grain size.

第3番目の原因としては、より高真空である2m To
rrでスパッタリングすることにより、スパッタリング
ガスであるArガスの残留ガスであるO 。
The third cause is the higher vacuum, 2m To
By sputtering with rr, residual gas of Ar gas, which is sputtering gas, is removed.

)(20等の膜中への混入を最小限に抑えることができ
ることである。
) (It is possible to minimize the contamination of materials such as No. 20 into the film.

(発明の効果) 以上詳細に説明したように、この発明によれば、Arガ
ス圧を1.3〜3mTorrに設定してrfマグネトロ
ン・スパッタリング法によl) ZnS: Tb、 F
発光膜を形成するようにしたので、F/Tb比は1とな
り、結晶性も改善され、不純物混入も最小限となり、高
輝度の緑色発光を示すZnS: Tb、 F発光膜を得
ることが可能となる。
(Effects of the Invention) As explained in detail above, according to the present invention, ZnS: Tb, F is formed by the RF magnetron sputtering method with the Ar gas pressure set at 1.3 to 3 mTorr.
Since a light-emitting film is formed, the F/Tb ratio is 1, crystallinity is improved, and impurity inclusion is minimized, making it possible to obtain a ZnS:Tb,F light-emitting film that emits high-intensity green light. becomes.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図はArガス圧と輝度との関係を示す特性図、第2
図はArガス圧と発光スペクトルの関係を示す特性図、
第3図はZnS: Tb、 F発光膜をX線回折で分析
した結果を示す特性図である。 A「ガス三 (mTorr) 波長nm Arガス圧変化に対する発光スペクトル第2図
Figure 1 is a characteristic diagram showing the relationship between Ar gas pressure and brightness, Figure 2 is a characteristic diagram showing the relationship between Ar gas pressure and brightness.
The figure is a characteristic diagram showing the relationship between Ar gas pressure and emission spectrum.
FIG. 3 is a characteristic diagram showing the results of X-ray diffraction analysis of the ZnS:Tb,F luminescent film. A "Gas 3 (mTorr) Wavelength nm Figure 2 Emission spectrum for changes in Ar gas pressure

Claims (1)

【特許請求の範囲】  Arガスをスパッタリング・ガスとしてrfマグネト
ロン・スパッタリング法を用いて緑色発光を示すZnS
:Tb,F発光膜を形成するようにしたELパネルの形
成法において、  前記ZnS:Tb,F発光膜を形成する際、Arガス
圧は1.3〜3mTorrに設定することを特徴とする
ELパネルの形成法。
[Claims] ZnS that emits green light using an RF magnetron sputtering method using Ar gas as a sputtering gas.
A method for forming an EL panel in which a :Tb,F luminescent film is formed, characterized in that when forming the ZnS:Tb,F luminescent film, the Ar gas pressure is set to 1.3 to 3 mTorr. How to form panels.
JP63038613A 1988-02-23 1988-02-23 Formation of el-panel Pending JPH01213989A (en)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7303825B2 (en) 2003-01-21 2007-12-04 Kyushu Electric Power Co., Inc. Electroluminescence device

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US7303825B2 (en) 2003-01-21 2007-12-04 Kyushu Electric Power Co., Inc. Electroluminescence device

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