JPH01172577A - 無電解めっき浴の調整方法 - Google Patents
無電解めっき浴の調整方法Info
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- JPH01172577A JPH01172577A JP63289038A JP28903888A JPH01172577A JP H01172577 A JPH01172577 A JP H01172577A JP 63289038 A JP63289038 A JP 63289038A JP 28903888 A JP28903888 A JP 28903888A JP H01172577 A JPH01172577 A JP H01172577A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
A、産業上の利用分野
本発明は、無電解めっき槽における化学作用の制御に関
するものであり、特に、シード面(seed−ed 5
urface)上のこぶ試めつき形成を防ぐため、無電
解めっき槽で化学作用のレベルを制御する方法に関する
。
するものであり、特に、シード面(seed−ed 5
urface)上のこぶ試めつき形成を防ぐため、無電
解めっき槽で化学作用のレベルを制御する方法に関する
。
B、従来技術
アディティブ無電解めっき工程(add i t i
veelectroless plating pro
cess)でプリント回路基板を製造するには銅めっき
用エポキシ基板を作るため数段階の処理工程を要する。
veelectroless plating pro
cess)でプリント回路基板を製造するには銅めっき
用エポキシ基板を作るため数段階の処理工程を要する。
これらの工程には、回路を表す線(line work
)によって適宜マスクした多層エポキシ基板に、あらか
じめ部品のリード穴をあける工程が含まれる。マスクし
、穴をあけた基板は、パラジウムとすすのシード槽(s
eedbath)に浸され、すすはエポキシ基板のマス
クしていない露出部に付着する。回路基板の穴もパラジ
ウムとすすでめっきされ、無電解めっき銅が付着する面
となる。
)によって適宜マスクした多層エポキシ基板に、あらか
じめ部品のリード穴をあける工程が含まれる。マスクし
、穴をあけた基板は、パラジウムとすすのシード槽(s
eedbath)に浸され、すすはエポキシ基板のマス
クしていない露出部に付着する。回路基板の穴もパラジ
ウムとすすでめっきされ、無電解めっき銅が付着する面
となる。
これに続く銅めっきは、回路の信頼性を低下させる空隙
やこぶ試めっきのない連続めっき面の上に行われなけれ
ばならない。銅めっき面上にこぶ状めっきができるのは
、無電解めっき槽の化学作用が一定範囲を越えるときで
ある。こぶ状めっきは、プリント回路基板の回路間に、
予期しないブリッジ(結合部)をもたらす。化学的に活
性の低い槽では、厚さが不均一な、空隙のある銅めっき
となり、回路の信頼性は低下する。後続の処理工程では
水蒸気分を生じ、銅の空隙部では短絡状態になる。現在
、槽の化学作用は手動で調整している。オペレータが化
学的設定点を定期的に調整する。この定期調整は、化学
槽の活性が過剰になるかもしくは不足するほどに、極端
になることがある。
やこぶ試めっきのない連続めっき面の上に行われなけれ
ばならない。銅めっき面上にこぶ状めっきができるのは
、無電解めっき槽の化学作用が一定範囲を越えるときで
ある。こぶ状めっきは、プリント回路基板の回路間に、
予期しないブリッジ(結合部)をもたらす。化学的に活
性の低い槽では、厚さが不均一な、空隙のある銅めっき
となり、回路の信頼性は低下する。後続の処理工程では
水蒸気分を生じ、銅の空隙部では短絡状態になる。現在
、槽の化学作用は手動で調整している。オペレータが化
学的設定点を定期的に調整する。この定期調整は、化学
槽の活性が過剰になるかもしくは不足するほどに、極端
になることがある。
C0発明が解決しようとする問題点
本発明の目的は、無電解めっき槽の化学作用を制御する
ことである。
ことである。
本発明の目的は、より具体的には、無電解のっき槽で、
シード回路基板を均一な厚さでめっきすることである。
シード回路基板を均一な厚さでめっきすることである。
D9問題点を解決するための手段
本発明の上記及びその他の目的は、無電解めつき槽内に
置いた、銅基板と参照電極との電位Emixを、モニタ
することによって達成される。ポテンシオスタットを用
い、作用!極、対極、及び参照電極を無電解めっき槽に
浸せば、槽の電位Emixを連続モニタすることができ
る。
置いた、銅基板と参照電極との電位Emixを、モニタ
することによって達成される。ポテンシオスタットを用
い、作用!極、対極、及び参照電極を無電解めっき槽に
浸せば、槽の電位Emixを連続モニタすることができ
る。
槽を初期化するには、ホルムアルデヒドの濃度を調整し
、槽に入れた試験銅片で所要めっき速度を得る。次に電
位Emixは、槽の化学成分を1つ以上調整して設定さ
れる。槽の電位Emixが最小レベルになれば、槽への
空気の供給を止める。めっきする部品は次に槽に入れ、
ここで再び規定時間だけ給気を行う。
、槽に入れた試験銅片で所要めっき速度を得る。次に電
位Emixは、槽の化学成分を1つ以上調整して設定さ
れる。槽の電位Emixが最小レベルになれば、槽への
空気の供給を止める。めっきする部品は次に槽に入れ、
ここで再び規定時間だけ給気を行う。
給気を止めると、槽の化学作用はめっきに最適なレベル
にまで強まる。給気を再開すると化学作用は抑えられ、
これにより槽内の過剰な化学作用を防ぎ、シード面にこ
ぶ試めっきを生じにくくする。
にまで強まる。給気を再開すると化学作用は抑えられ、
これにより槽内の過剰な化学作用を防ぎ、シード面にこ
ぶ試めっきを生じにくくする。
E、実施例
第1図には、所要の化学作用を維持する無電解めっき槽
10とコントローラ24が示され、これについては以下
で詳述する。めっき用部品14は例えばエポキシ基板で
あり、パラジウムとすすの塗膜でシードし、無電解めつ
き槽中に吊り下げである。
10とコントローラ24が示され、これについては以下
で詳述する。めっき用部品14は例えばエポキシ基板で
あり、パラジウムとすすの塗膜でシードし、無電解めつ
き槽中に吊り下げである。
槽化学作用は、EG&Gモデル120などのポテンシオ
スタット20を使用して、監視することができる。ポテ
ンシオスタット20は、無電解めつき槽10に浸した3
つの電極15.16、及び17にケーブル19で接続す
る。pHをモニタするプローブ18は、コントローラ2
4につながれている。電極には参照電極16が含まれ、
これは飽和カロメルかまたは銀/塩化銀の電極である。
スタット20を使用して、監視することができる。ポテ
ンシオスタット20は、無電解めつき槽10に浸した3
つの電極15.16、及び17にケーブル19で接続す
る。pHをモニタするプローブ18は、コントローラ2
4につながれている。電極には参照電極16が含まれ、
これは飽和カロメルかまたは銀/塩化銀の電極である。
銅の作用電極17と対極15は、槽化学作用を決定する
電位を測定するために設ける。
電位を測定するために設ける。
槽10を次の濃度レベルに近い初期化学組成に設定する
。
。
Cu S o 4 : 5−15グラム/リットルH
CHO: 1〜6グラム/リツトルE D T A
: 25〜50グラム/リツトルN a Cn
: 55−35pp槽の物理条件を初めは次のとお
り設定する。
CHO: 1〜6グラム/リツトルE D T A
: 25〜50グラム/リツトルN a Cn
: 55−35pp槽の物理条件を初めは次のとお
り設定する。
温度:60〜806C
比重: 1.06〜1.09
湿潤剤:10〜100p10
0pp: 11〜13
部品14をめっきする前に、槽10のめっき速度を既知
の方法で設定する。これは、試験片(図示せず)を入れ
、この上の銅の析出量を測定することによって求める。
の方法で設定する。これは、試験片(図示せず)を入れ
、この上の銅の析出量を測定することによって求める。
また、米国特許第4623554号に記載の方法などを
槽の初期めっき速度の設定に用いてもよい。
槽の初期めっき速度の設定に用いてもよい。
槽10のpHレベルは十分な量のNaOHを槽に加える
ことによって設定する。比重は槽10に水を加えて調整
する。槽10からのあふれは、適当なバイブ23によっ
て排出できる。
ことによって設定する。比重は槽10に水を加えて調整
する。槽10からのあふれは、適当なバイブ23によっ
て排出できる。
めっき槽10の初期条件を設定すれば、槽の化学作用の
監視および制御を開始できる。ポテンシオスタット20
は、参照電極16と作用電極17間の開路電位を測定し
て、槽の化学作用の値を指示することができる。ケーブ
ル21は、標準インタフェースを介して、ポテンシオス
タット20をパーソナル・コンピュータ22につなぐ。
監視および制御を開始できる。ポテンシオスタット20
は、参照電極16と作用電極17間の開路電位を測定し
て、槽の化学作用の値を指示することができる。ケーブ
ル21は、標準インタフェースを介して、ポテンシオス
タット20をパーソナル・コンピュータ22につなぐ。
パーソナル・コンピュータ22はコントローラ24にも
接続されている。このコントローラ24は、槽10の各
化学成分の供給に関する複数のバルブを制御する、アナ
ログ・インタフェースである。
接続されている。このコントローラ24は、槽10の各
化学成分の供給に関する複数のバルブを制御する、アナ
ログ・インタフェースである。
電位Emixは、銅基板と参照電極の開路電位であり、
次のとおり、槽の各成分の濃度の間数である。
次のとおり、槽の各成分の濃度の間数である。
Emix = −159084+ 10294[H
CHO] −70484[Cu] +(mv) 1.0233[pH] + 9352[EDTA]Em
ix対めっき量の関係、すなわち、シードめっき面を、
空隙やこぶ状めっきなしにめっきする条件については、
実験により求められる。前記槽で、すぐれた銅めっきと
なるEmixレベルは、約−660mvである。−68
0mvよりも低いEmixレベルではこぶ状めっきが生
じる。電位Emixが一580mv以上であれば空隙が
生じる。これらの限度内で槽化学作用を制御するのが望
ましい。
CHO] −70484[Cu] +(mv) 1.0233[pH] + 9352[EDTA]Em
ix対めっき量の関係、すなわち、シードめっき面を、
空隙やこぶ状めっきなしにめっきする条件については、
実験により求められる。前記槽で、すぐれた銅めっきと
なるEmixレベルは、約−660mvである。−68
0mvよりも低いEmixレベルではこぶ状めっきが生
じる。電位Emixが一580mv以上であれば空隙が
生じる。これらの限度内で槽化学作用を制御するのが望
ましい。
このほか、槽10でいつ最適なめっき全条件となるかは
、電極間の電流の測定に関係する。参照電極16と作用
型@1i17間の電位を連続モニタする。実験から、槽
10の最適なめっき量を得る条件は、参照[極16に対
する電位が一200mvとなるよう、作用電極17に電
流を流すとき、成立する。
、電極間の電流の測定に関係する。参照電極16と作用
型@1i17間の電位を連続モニタする。実験から、槽
10の最適なめっき量を得る条件は、参照[極16に対
する電位が一200mvとなるよう、作用電極17に電
流を流すとき、成立する。
次に、参照電極16に対する電位が一300mvになる
よう、作用電極17に電流を流す。
よう、作用電極17に電流を流す。
−200mvでの電流が、−300mvでの電流より大
きいとき(13゜。<1200)、この条件が成立する
。
きいとき(13゜。<1200)、この条件が成立する
。
第2図に、シード部品に対してめっき槽を設定する手順
を示す。化学作用の初期調整は@域(a)にあたる。開
路電位−Emixが、閾値620〜630mvに達する
と、給気が止まる。電位−Emixは、約5分間で66
0mv付近まで急速に上昇する。試験片(図示せず)を
、約15分間槽に浸す。パラジウムとすすでシードされ
たこの試験片は、空隙のない良好なめっきの証明となり
、この槽が、あらかじめパラジウムとすすでシードした
部品をめっきする条件下にあることを実証する。
を示す。化学作用の初期調整は@域(a)にあたる。開
路電位−Emixが、閾値620〜630mvに達する
と、給気が止まる。電位−Emixは、約5分間で66
0mv付近まで急速に上昇する。試験片(図示せず)を
、約15分間槽に浸す。パラジウムとすすでシードされ
たこの試験片は、空隙のない良好なめっきの証明となり
、この槽が、あらかじめパラジウムとすすでシードした
部品をめっきする条件下にあることを実証する。
シード部品は槽に入れ、空気は、さらに15〜20分の
時間をおいてから供給する。槽の化学作用は低下し、E
mixも下がる。16時間のめっき中、部品は槽に水素
を放ち、これは給気によって加えられた酸素と置き替わ
る。−Emixは一般に、図のように負の方向へより大
きくなる。初期析出は、化学作用は充分活発ながら、め
っき面にこぶ状めっきを作るほど強力ではない状態で生
じたため、Emixの電位変化がめつき品質に悪影響を
与えることはない。
時間をおいてから供給する。槽の化学作用は低下し、E
mixも下がる。16時間のめっき中、部品は槽に水素
を放ち、これは給気によって加えられた酸素と置き替わ
る。−Emixは一般に、図のように負の方向へより大
きくなる。初期析出は、化学作用は充分活発ながら、め
っき面にこぶ状めっきを作るほど強力ではない状態で生
じたため、Emixの電位変化がめつき品質に悪影響を
与えることはない。
上述の方法は、槽10を初期化して所望のEmixが得
られるようコンピュータ22をプログラミングすること
によって実現できる。ポテンシオスタット20、コンピ
ュータ22及びインタフェース24は、槽の初期化時に
閉じたループ系を成す。
られるようコンピュータ22をプログラミングすること
によって実現できる。ポテンシオスタット20、コンピ
ュータ22及びインタフェース24は、槽の初期化時に
閉じたループ系を成す。
バルブ31.32.33、及び34は、第3図の流れ図
に従って段階的に調整する。
に従って段階的に調整する。
第3図は、第2図に示す最適のっき状態に槽の化学作用
を保つための、コンピュータ22のプログラミング手順
を、実行順序で示す。この工程の最初の手順では、オー
ブンループでのめっき速度を設定する必要がある。これ
にはまず、ホルムアルデヒド(HCHO)の投入速度を
、所要めっき速度毎時0.05〜0.2ミルが得られる
ように設定する。
を保つための、コンピュータ22のプログラミング手順
を、実行順序で示す。この工程の最初の手順では、オー
ブンループでのめっき速度を設定する必要がある。これ
にはまず、ホルムアルデヒド(HCHO)の投入速度を
、所要めっき速度毎時0.05〜0.2ミルが得られる
ように設定する。
手順40でめっき速度を設定した後、銅、EDTA、及
びpHを図の順序で調整し、正確な電位Emix、 6
20〜630mvを得る。電位Emixは、手順41.
44.47、及び50でチエツクする。作用電極17と
参照電極16につないだポテンシオスタット20によっ
て、所望のEmixが得られない場合、濃度はそれぞれ
、手順43.46、及び49で所望のEmixが得られ
るまで順次変更する。濃度レベルは、Emixの10m
v毎の変化によって変更される。
びpHを図の順序で調整し、正確な電位Emix、 6
20〜630mvを得る。電位Emixは、手順41.
44.47、及び50でチエツクする。作用電極17と
参照電極16につないだポテンシオスタット20によっ
て、所望のEmixが得られない場合、濃度はそれぞれ
、手順43.46、及び49で所望のEmixが得られ
るまで順次変更する。濃度レベルは、Emixの10m
v毎の変化によって変更される。
前出のEmixに関する式を使えば、1組の表を作成で
きる。これにより、電位Emixに一定の変化を与える
のに必要な、濃度レベルの変化を読み取れる。
きる。これにより、電位Emixに一定の変化を与える
のに必要な、濃度レベルの変化を読み取れる。
槽の化学作用で生じる増分変化により、電位Emixが
所要レベルにならない場合(手順51)、コンピユータ
22の画面に警報が出る(手順52)。
所要レベルにならない場合(手順51)、コンピユータ
22の画面に警報が出る(手順52)。
手順54で所望のEmixが得られるとシステムはオー
ブンループとなり、給気は止まる。残りの手順は手動に
より実行され、槽の化学作用は、先の一定8態に保たれ
たままである。
ブンループとなり、給気は止まる。残りの手順は手動に
より実行され、槽の化学作用は、先の一定8態に保たれ
たままである。
溶存酸素のレベルがゼロのときは、試験片を約5分間槽
に入れる(手順57)。溶存酸素がゼロにならない場合
、警報(手順52)が出て、誤動作を知らせる。シード
片が、手順58でわかるように、空隙なくめっきされる
と、槽は、めっきのため部品を入れられる状態にあると
みなす。同様に、試験片のめっきが失敗した場合も警報
が出る(手順52)。手順59では、部品は手動で槽に
入れる。めっきが始まって約15〜20分続き、この後
給気が始まる。部品は、槽に16時間放置した後に取り
出す。
に入れる(手順57)。溶存酸素がゼロにならない場合
、警報(手順52)が出て、誤動作を知らせる。シード
片が、手順58でわかるように、空隙なくめっきされる
と、槽は、めっきのため部品を入れられる状態にあると
みなす。同様に、試験片のめっきが失敗した場合も警報
が出る(手順52)。手順59では、部品は手動で槽に
入れる。めっきが始まって約15〜20分続き、この後
給気が始まる。部品は、槽に16時間放置した後に取り
出す。
上述のように、本発明によればシード部品の無電解めっ
きを、こぶ状めっきやめっき空隙を形成する危険を伴う
ことなく行うことができる。また、本発明によれば無電
解槽を調整して、試行錯誤に時間を費やすことなく、め
っき工程を始めることができる。
きを、こぶ状めっきやめっき空隙を形成する危険を伴う
ことなく行うことができる。また、本発明によれば無電
解槽を調整して、試行錯誤に時間を費やすことなく、め
っき工程を始めることができる。
第1図は本発明に係るめっき浴調整方法の一実施例が適
用される装置を示す斜視図、 第2図は前記実施例におけるシード部品のめっき前及び
めっき中の無電解めっき槽における電位Emixの変化
を示すグラフ、 第3図は前記実施例における無電解めつき槽の制御の手
順を示す流れ図である。 出願人 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人 弁理士 山 本 仁 朗(外1名)
用される装置を示す斜視図、 第2図は前記実施例におけるシード部品のめっき前及び
めっき中の無電解めっき槽における電位Emixの変化
を示すグラフ、 第3図は前記実施例における無電解めつき槽の制御の手
順を示す流れ図である。 出願人 インターナショナル・ビジネス・マシーンズ
・コーポレーション 代理人 弁理士 山 本 仁 朗(外1名)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 空気を含む複数の化学成分から成る無電解めつき浴の前
記化学成分を制御してめっき用部品のシード面上を所望
の状態にめっきするための無電解めっき浴の調整方法で
あつて、 前記浴の開回路電位を測定し、 前記浴中に浸した動作電極と参照電極との間の電位が所
定の第1の電位に達成するまで前記化学成分のいくつか
を所定の範囲内の値になるように調整し、 前記浴から空気を取り除くことにより望ましくないこぶ
状のめつきを形成する電位よりも低い所定の値の第2の
電位に前記浴の開回路電位を達成させ、 前記めっき用部品を前記浴中に浸し、 浴中に空気を再び流すことにより、めっき用部品のめっ
き中に前記開回路電位を低減させる、無電解めっき浴の
調整方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US130590 | 1987-12-08 | ||
US07/130,590 US4808431A (en) | 1987-12-08 | 1987-12-08 | Method for controlling plating on seeded surfaces |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01172577A true JPH01172577A (ja) | 1989-07-07 |
JPH0317909B2 JPH0317909B2 (ja) | 1991-03-11 |
Family
ID=22445398
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63289038A Granted JPH01172577A (ja) | 1987-12-08 | 1988-11-17 | 無電解めっき浴の調整方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4808431A (ja) |
EP (1) | EP0319755B1 (ja) |
JP (1) | JPH01172577A (ja) |
DE (1) | DE3874301T2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2011214131A (ja) * | 2010-04-01 | 2011-10-27 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | めっき液の活性度測定装置及びその方法 |
JP2012219274A (ja) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Nitto Denko Corp | 無電解めっき装置、無電解めっき方法および配線回路基板の製造方法 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2638283B2 (ja) * | 1990-10-17 | 1997-08-06 | 日立化成工業株式会社 | 無電解めっき析出速度測定装置 |
JP2888001B2 (ja) * | 1992-01-09 | 1999-05-10 | 日本電気株式会社 | 金属メッキ装置 |
US5997997A (en) * | 1997-06-13 | 1999-12-07 | International Business Machines Corp. | Method for reducing seed deposition in electroless plating |
US7465358B2 (en) * | 2003-10-15 | 2008-12-16 | Applied Materials, Inc. | Measurement techniques for controlling aspects of a electroless deposition process |
US8610039B2 (en) | 2010-09-13 | 2013-12-17 | Conagra Foods Rdm, Inc. | Vent assembly for microwave cooking package |
WO2008086277A2 (en) | 2007-01-08 | 2008-07-17 | Conagra Foods Rdm, Inc. | Microwave popcorn package; methods and product |
JP5719687B2 (ja) * | 2011-05-19 | 2015-05-20 | 日東電工株式会社 | 無電解めっき装置、無電解めっき方法および配線回路基板の製造方法 |
USD703547S1 (en) | 2011-06-14 | 2014-04-29 | Conagra Foods Rdm, Inc. | Microwavable bag |
USD671012S1 (en) | 2011-06-14 | 2012-11-20 | Conagra Foods Rdm, Inc. | Microwavable bag |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US4707377A (en) * | 1983-10-31 | 1987-11-17 | International Business Machines Corporation | Copper plating |
US4554184A (en) * | 1984-07-02 | 1985-11-19 | International Business Machines Corporation | Method for plating from an electroless plating bath |
US4623554A (en) * | 1985-03-08 | 1986-11-18 | International Business Machines Corp. | Method for controlling plating rate in an electroless plating system |
US4626446A (en) * | 1985-06-03 | 1986-12-02 | International Business Machines Corporation | Electroless plating bath monitor |
US4654126A (en) * | 1985-10-07 | 1987-03-31 | International Business Machines Corporation | Process for determining the plating activity of an electroless plating bath |
US4684545A (en) * | 1986-02-10 | 1987-08-04 | International Business Machines Corporation | Electroless plating with bi-level control of dissolved oxygen |
US4692346A (en) * | 1986-04-21 | 1987-09-08 | International Business Machines Corporation | Method and apparatus for controlling the surface chemistry on objects plated in an electroless plating bath |
US4707378A (en) * | 1986-07-11 | 1987-11-17 | International Business Machines Corporation | Method and apparatus for controlling the organic contamination level in an electroless plating bath |
-
1987
- 1987-12-08 US US07/130,590 patent/US4808431A/en not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-11-17 JP JP63289038A patent/JPH01172577A/ja active Granted
- 1988-11-19 EP EP88119267A patent/EP0319755B1/en not_active Expired
- 1988-11-19 DE DE8888119267T patent/DE3874301T2/de not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2011214131A (ja) * | 2010-04-01 | 2011-10-27 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | めっき液の活性度測定装置及びその方法 |
JP2012219274A (ja) * | 2011-04-04 | 2012-11-12 | Nitto Denko Corp | 無電解めっき装置、無電解めっき方法および配線回路基板の製造方法 |
US8893648B2 (en) | 2011-04-04 | 2014-11-25 | Nitto Denko Corporation | Electroless plating apparatus, method of electroless plating, and manufacturing method of printed circuit board |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3874301D1 (de) | 1992-10-08 |
EP0319755B1 (en) | 1992-09-02 |
JPH0317909B2 (ja) | 1991-03-11 |
US4808431A (en) | 1989-02-28 |
DE3874301T2 (de) | 1993-03-11 |
EP0319755A1 (en) | 1989-06-14 |
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