JPH01159036A - Preparation of emulsion composition - Google Patents

Preparation of emulsion composition

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JPH01159036A
JPH01159036A JP62316924A JP31692487A JPH01159036A JP H01159036 A JPH01159036 A JP H01159036A JP 62316924 A JP62316924 A JP 62316924A JP 31692487 A JP31692487 A JP 31692487A JP H01159036 A JPH01159036 A JP H01159036A
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JP
Japan
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stirring
phase component
emulsion
mixing
component
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JP62316924A
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Japanese (ja)
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Yoshiaki Abe
吉明 阿部
Hisao Mitsui
三井 久夫
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Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
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Publication date
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    • A61K8/06Emulsions
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    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
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Abstract

PURPOSE:To continuously and efficiently prepare an emulsion composition, by supplying a plurality of water-phase compositions, oil-phase compositions, and surfactants individually from 3 liquid supplying nozzles of a defined mixing apparatus, mixing and stirring the compositions. CONSTITUTION:Water-phase and oil-phase compositions contg. surfactants at a specific amt. each are supplied to a down part of a mixing and stirring bath 2 continuously and simultaneously from different raw material supplying nozzles 4 each, and at the time, a stirring fan 3 is rotated at a defined rotation speed by operating a rotary axis 6. The water-phase and oil-phase compositions and surfactants supplied in the down part of the bath 2 are stirred by the stirring fan 3, dispersed rapidly, and while pushed upward by the fan 3, become a uniform emulsion. Because the emulsion surface moves upward, it is drawn as a product.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、乳化組成物の製造法、詳しくは水相成分、油
相成分及び界面活性剤成分からなり安定した乳化状態を
呈する乳化組成物を効率よく連続的に製造する方法に関
する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to a method for producing an emulsified composition, specifically an emulsified composition comprising an aqueous phase component, an oil phase component, and a surfactant component and exhibiting a stable emulsified state. This invention relates to a method for efficiently and continuously producing .

〔従来の技術及びその問題点〕[Conventional technology and its problems]

水相成分、油相成分及び界面活性剤成分を混合して乳化
組成物を製造する場合、上記各成分の混合方法としては
、従来より、バッチ式に混合する方法、即ち、水相成分
を所定の容器中で撹拌混合しながら1.これに油相成分
及び界面活性剤成分の混合液を順次加えてゆき、全体が
均一になる迄撹拌を続ける方法が主である。
When producing an emulsified composition by mixing aqueous phase components, oil phase components, and surfactant components, conventional methods for mixing the above components include batch mixing, in which the aqueous phase components are mixed in a predetermined manner. While stirring and mixing in a container, 1. The main method is to sequentially add a liquid mixture of an oil phase component and a surfactant component, and continue stirring until the entire mixture becomes uniform.

しかし、このような方法による場合、通常、系の状態は
混合すべき成分の量/質によって一方的に決定されてし
まう。これは、たとえその系が撹拌や冷却の影響を受け
ても、処理量(生産量)が多い為に、系内が不拘−゛j
ヒされ、全体として単位処理の影響が出難くなっている
ことに起因するものと考えられる。
However, when using such a method, the state of the system is usually determined unilaterally by the quantity/quality of the components to be mixed. This is because even if the system is affected by stirring or cooling, the amount of processing (production amount) is large, so the inside of the system is unrestricted.
This is thought to be due to the fact that the impact of unit processing is less likely to occur as a whole.

一方、上記のようなバッチ法に対し、連続的に乳化組成
物を製造する方法についてもこれ迄に種々の検討が行わ
れている。そして、複数の成分を連続的に混合する場合
、個々の成分が相互に溶解する様な場合は、静止型混合
器等を用いて容易に混合することが出来、混合条件等は
大きな問題にならない。
On the other hand, in contrast to the above-mentioned batch method, various studies have been conducted on methods for continuously producing emulsified compositions. When mixing multiple components continuously, if the individual components dissolve into each other, they can be easily mixed using a static mixer, and the mixing conditions do not pose a big problem. .

しかしながら、相互に溶解し難い前記のような三成分か
らなる乳化組成物、特に、従来の化粧品に於ける様にそ
の成分数が多岐に渡る乳化組成物を得ようとする場合に
は、単に連続混合を行うだけでは、容易に品質のコント
ロールを行うことが出来ない。
However, when trying to obtain an emulsion composition consisting of the above-mentioned three components that are difficult to dissolve in each other, especially an emulsion composition with a wide variety of components as in conventional cosmetics, it is difficult to simply Quality cannot be easily controlled just by mixing.

また、特開昭62−204833号には、各種洗浄剤、
仕上剤、化粧品、食品、化学薬品等、成分の異なる複数
種の液体を配合した多成分液体からなる製品を製造する
に際し、成分の異なる複数種の液体をそれぞれ別個の液
体供給口から混合槽に供給して、それらを均一に配当す
る方法が開示されている。
In addition, Japanese Patent Application Laid-open No. 62-204833 describes various cleaning agents,
When manufacturing products made of multi-component liquids such as finishing agents, cosmetics, foods, chemicals, etc., multiple types of liquids with different ingredients are fed into a mixing tank from separate liquid supply ports. A method is disclosed for supplying and distributing them uniformly.

しかし、上記公開公報には、水相成分、油相成分及び界
面活性剤成分からなる乳化組成物の製造法については開
示されていない。
However, the above-mentioned publication does not disclose a method for producing an emulsion composition comprising an aqueous phase component, an oil phase component, and a surfactant component.

従って、本発明の目的は、水相成分、油相成分及び界面
活性剤成分からなり安定した乳化状態を呈する乳化組成
物を効率良く連続的に製造できる方法を提供することに
ある。
Therefore, an object of the present invention is to provide a method for efficiently and continuously producing an emulsified composition comprising an aqueous phase component, an oil phase component, and a surfactant component and exhibiting a stable emulsified state.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

本発明者らは、前記特開昭62−204833号公報に
記載の配合方法について種々検討した結果、2種以上の
水相成分及び2種以上の油相成分を予めそれぞれ別個に
混合した後、水相成分、油相成分及び界面活性剤成分を
上記配合方法で用いた混合装置を用いて3個の液体供給
口からそれぞれ別個に供給し混合撹拌することにより、
上記目的が達成されることを知見した。また、その際、
上記界面活性剤成分は上記水相成分及び上記油相成分の
何れかに予め混合しておけば、水相成分及び油相成分を
2個の液体供給口からそれぞれ別個に供給した場合にも
上記目的が達成されることを知見した。
As a result of various studies on the blending method described in JP-A No. 62-204833, the present inventors found that after separately mixing two or more water phase components and two or more oil phase components, By separately supplying the aqueous phase component, oil phase component, and surfactant component from three liquid supply ports using the mixing device used in the above-mentioned compounding method, and mixing and stirring,
It has been found that the above objectives are achieved. Also, at that time,
If the above-mentioned surfactant component is mixed in advance with either the above-mentioned aqueous phase component or the above-mentioned oil phase component, even if the aqueous phase component and the oil phase component are supplied separately from the two liquid supply ports, the above-mentioned It was found that the purpose was achieved.

本発明は、上記知見に基づきなされたもので、槽内の下
部から上部に亘って配された複数個の撹拌翼を有し、下
部側面に槽内に向けて水平に配された少なくとも2個又
は3個の原料供給用ノズルを有し、且つ槽の上方側部に
製品抜き出し口を有する撹拌混合槽を備えた混合装置に
おける該撹拌混合槽に、上記撹拌翼を作動させ乍ら、水
相成分及び油相成分を、それらの少なくとも何れかに界
面活性剤成分を混合した後、それぞれ2個の原料供給用
ノズルから別々に連続的に供給するか、又は、水相成分
、油相成分及び界面活性剤成分を、それぞれ3個の原料
供給用ノズルから別々に連続的に供給し、それらを上記
撹拌翼で撹拌混合して急速分散させ且つ上方に押し上げ
ながら乳化物とした後、該乳化物を上記製品抜き出し口
から連続的に抜き出すことを特徴とする乳化組成物の製
造方法を提供するものである。尚、本発明の製造方法は
、本製造方法により得られる前記の3成分の混合物が透
明な均一溶解物となる様な場合にも応用出来るものであ
り、本発明はこのような溶解物の製造方法も包含するも
のである。
The present invention has been made based on the above findings, and includes a plurality of stirring blades arranged from the bottom to the top inside the tank, and at least two stirring blades arranged horizontally toward the inside of the tank on the lower side surface. Alternatively, in a mixing device equipped with a stirring mixing tank having three raw material supply nozzles and a product outlet on the upper side of the tank, while operating the stirring blade, the aqueous phase is added to the mixing tank. After mixing the surfactant component with at least one of them, the components and the oil phase component are fed separately and continuously from two raw material supply nozzles, or the water phase component, the oil phase component, and The surfactant components are separately and continuously supplied from three raw material supply nozzles, and they are stirred and mixed with the stirring blades to rapidly disperse and press upward to form an emulsion, and then the emulsion is The present invention provides a method for producing an emulsified composition, characterized in that the emulsified composition is continuously extracted from the product outlet. The production method of the present invention can also be applied to cases where the mixture of the above three components obtained by this production method becomes a transparent homogeneous melt, and the present invention is applicable to the production of such a melt. It also encompasses methods.

以下、上記特徴を以てなる本発明の乳化組成物の製造法
を、その実施態様に基づいて詳述する。
Hereinafter, the method for producing the emulsified composition of the present invention having the above characteristics will be described in detail based on its embodiments.

先ず、本発明の実施に用いられる混合装置について図面
を参照し乍ら説明する。
First, a mixing apparatus used in carrying out the present invention will be explained with reference to the drawings.

第1図は、上記混合装置の一例の側面図で、その要部に
ついては内部構造を示しである。混合装置ttは、その
下方部分に撹拌混合槽2を備えており、この撹拌混合槽
2は、槽内の上下に亘って撹拌翼3を有し、下部側面に
水平方向に配された原料供給用ノズル4を有し、且つ槽
の上方側部に製品抜き出し口5を有しており、撹拌混合
槽2の底部にはドレイン口5を有している。
FIG. 1 is a side view of an example of the above-mentioned mixing device, showing the internal structure of the main parts thereof. The mixing device tt is equipped with an agitation mixing tank 2 in its lower part, and this agitation mixing tank 2 has agitation blades 3 extending above and below the tank, and has a raw material feeder arranged horizontally on the lower side surface. The stirring mixing tank 2 has a nozzle 4 for use, a product outlet 5 at the upper side of the tank, and a drain port 5 at the bottom of the stirring mixing tank 2.

原料供給用ノズル4は、第1図には2個示しであるが、
本発明を実施するには、原料供給用ノズル4は少なくと
も2個又は3個必要である。しかし、3個以上有してい
ても何等差し支えない。また、その設置位置は、図示の
如く撹拌混合槽2の下部側面である。また、攪拌翼3,
3.・・は、混合装置1の上部に装備したモーター(図
示せず)によって駆動される回転軸6に上下方向に適宜
間隔を置いて3箇所固定してあり、その内の最下部の攪
拌翼3に略対応する水平位置に上記原料供給用ノズル4
を臨ませである。このように、原料供給用ノズルを、水
平にして上記回転軸6に向け、しかも攪拌翼3に対応さ
せる位置、更に好ましくは原料供給用ノズル4の水平位
置と攪拌翼3の水平位置とが一致する位置に設けること
により、本発明の目的を一層効果的に達成できる。この
他、4’、4’ は原料供給用ノズル4に原料を供給す
る原料供給ラインであり、原料成分を適当な手段で該原
料供給ライン4′に供給し、原料供給用ノズル4から槽
内に供給できるようなしである。
Although two raw material supply nozzles 4 are shown in FIG. 1,
To carry out the present invention, at least two or three raw material supply nozzles 4 are required. However, there is no problem even if there are three or more. Moreover, the installation position is the lower side surface of the stirring mixing tank 2 as shown in the figure. In addition, stirring blades 3,
3. ... are fixed to the rotating shaft 6 driven by a motor (not shown) installed at the top of the mixing device 1 at three locations at appropriate intervals in the vertical direction, among which the stirring blade 3 at the bottom is fixed. The raw material supply nozzle 4 is placed in a horizontal position approximately corresponding to
This is what is coming. In this way, the raw material supply nozzle is placed horizontally and directed toward the rotating shaft 6, and in a position corresponding to the stirring blade 3, and more preferably, the horizontal position of the raw material supply nozzle 4 and the horizontal position of the stirring blade 3 are aligned. The object of the present invention can be achieved more effectively by providing it in a position where In addition, 4', 4' are raw material supply lines that supply raw materials to the raw material supply nozzle 4, and raw material components are supplied to the raw material supply line 4' by appropriate means, and from the raw material supply nozzle 4 into the tank. There is no supply available.

上記混合装置1について更に説明すると、撹拌混合槽2
はステンレスで形成され、撹拌翼3は、図示の如くター
ビン羽根/プロペラ羽根が複数枚組み合わされて形成さ
れ、製造すべき乳化組成物の物性に応じて取換え可能に
なっており、その撹拌回転数は最大10.OOOrpm
程度であり、回転数の調整により粒径をコントロールで
きるようになっている。そして、第1図に示す例の場合
、撹拌混合槽2の内径をDcm、攪拌翼3の直径をdo
、撹拌混合槽2の高さをLc+++とすると、d/DL
!:0.69、L/D#1.62が成立し、且つ撹拌混
合槽2の容積Vが約1.21となるように構成しである
が、一般に、D=10〜50cn+、d=5〜30CI
、 L=20〜l 00CIII、 V=1.0〜10
042とするのが好ましい。又、攪拌回転数を500〜
5000rmpの範囲にして実施するのが好ましい。
To further explain the mixing device 1, the stirring mixing tank 2
is made of stainless steel, and the stirring blade 3 is formed by combining a plurality of turbine blades/propeller blades as shown in the figure, and is replaceable depending on the physical properties of the emulsified composition to be produced. The maximum number is 10. OOOrpm
The particle size can be controlled by adjusting the rotation speed. In the case of the example shown in FIG. 1, the inner diameter of the stirring mixing tank 2 is Dcm, and the diameter of the stirring blade 3 is do
, if the height of the stirring mixing tank 2 is Lc+++, then d/DL
! :0.69, L/D#1.62, and the volume V of the stirring mixing tank 2 is about 1.21, but generally, D=10 to 50cn+, d=5 ~30CI
, L=20~l 00CIII, V=1.0~10
042 is preferable. Also, increase the stirring rotation speed to 500~
It is preferable to carry out the process at a speed of 5000 rpm.

また、原料供給用ノズル2として、図示の如き構造のも
のを用いることにより、原料切れが良好で製品切り替え
時のコンタミも最小に抑えることができる。
Further, by using a material supplying nozzle 2 having a structure as shown in the figure, the material can be easily cut out and contamination during product changeover can be minimized.

尚、本発明の実施に用いられる混合装置が、図示のもの
に制限されないことは言う迄もない。
It goes without saying that the mixing device used to carry out the present invention is not limited to that shown in the drawings.

次に、上述の混合装置1を用いて本発明法を実施する場
合の好ましい態様について説明すると、2種以上の水相
成分及び2種以上の油相成分を、混合装置1に供給する
に先立って予めそれぞれ別々に混合して置き、また所定
割合の界面活性剤成分を上記水相成分又は油相成分に添
加混合して置く。この場合、界面活性剤成分は油相成分
に添加混合して置くのが好ましいが、その一部を水相成
分に添加混合して置いても良い。
Next, a preferred embodiment of the method of the present invention using the mixing device 1 described above will be described. Two or more water phase components and two or more oil phase components are supplied to the mixing device 1 before They are mixed separately in advance, and a predetermined proportion of a surfactant component is added to and mixed with the aqueous phase component or oil phase component. In this case, the surfactant component is preferably added to and mixed with the oil phase component, but a portion thereof may be added and mixed with the water phase component.

而して、本発明を実施するには、上記の如く調製した水
相成分及び油相成分を、それぞれ別の原料供給用ノズル
4から撹拌混合槽2の下部に同時に連続的に供給し、そ
の際回転軸6を駆動させて、攪拌翼3を所定の回転速度
で回転させて置く。撹拌混合槽2の下部に供給された水
相成分、油相成分及び界面活性剤成分は、攪拌翼3によ
り攪拌混合されて急速に分散され、攪拌翼3により上方
に押し上げられながら均一な乳化物となり、その液面は
経時的に上昇するため、該乳化物は撹拌混合槽2の上方
側面に設けた製品抜き出し口5から連続的に抜き出され
る。
Therefore, in order to carry out the present invention, the aqueous phase component and the oil phase component prepared as described above are simultaneously and continuously supplied to the lower part of the stirring mixing tank 2 from separate raw material supply nozzles 4. The rotating shaft 6 is then driven to rotate the stirring blades 3 at a predetermined rotational speed. The aqueous phase component, oil phase component, and surfactant component supplied to the lower part of the stirring mixing tank 2 are stirred and mixed by the stirring blade 3 and rapidly dispersed, and are pushed upward by the stirring blade 3 to form a uniform emulsion. Since the liquid level rises over time, the emulsion is continuously extracted from the product extraction port 5 provided on the upper side of the stirring mixing tank 2.

尚、原料供給用ノズル4,4・・・からの水相成分及び
油相成分の供給量は、目的とする乳化組成物の配合割合
とすることは云う迄もない。
It goes without saying that the amounts of the aqueous phase component and oil phase component supplied from the raw material supply nozzles 4, 4, .

また、水相成分、油相成分及び界面活性剤成分をそれぞ
れ3個の原料供給用ノズルから別々に供給した場合には
、上述の場合より一層効果的に本発明の目的が達成され
る。この場合、界面活性剤成分は適当な濃度の水分散液
として供給される。
Moreover, when the aqueous phase component, oil phase component, and surfactant component are each supplied separately from three raw material supply nozzles, the object of the present invention can be achieved more effectively than in the above case. In this case, the surfactant component is supplied as an aqueous dispersion at an appropriate concentration.

本発明の実施態様について更に説明すると、目的とする
乳化組成物の種類及び撹拌混合槽の形態の差異等によっ
ても異なるが、本発明は、原料成分の供給速度を0.0
1〜10ρ/sec、、好ましくは0.1〜3. Ol
 / sec、とし、撹拌混合槽内における平均滞留時
間が0.1〜5.0分、好ましくは1.0〜5.0分と
なるように実施するのが適当である。
To further explain the embodiments of the present invention, although it varies depending on the type of the target emulsified composition and the shape of the stirring mixing tank, the present invention can reduce the feed rate of raw material components to 0.0
1 to 10 ρ/sec, preferably 0.1 to 3. Ol
/sec, and the average residence time in the stirring mixing tank is 0.1 to 5.0 minutes, preferably 1.0 to 5.0 minutes.

また、一般に乳化物にはO/WエマルシゴンとW10エ
マルションの2つの型があり、この型は使用する水と油
の比、界面活性剤の親水性/疎水性バランス等の因子に
よって決定されるが、いずれの型のものを製造する場合
にも、本発明は、(a)水相成分100重量部に対し、
Φ)油相成分5.0〜20.0重量部及び(C)界面活
性剤成分5.0〜30.0重量部の組成割合からなる乳
化組成物の製造に適しており、特に、上記水相成分とし
て、水を除く2種類以上の成分を水相成分100重量部
中1〜10重量部含む乳化組成物組成の乳化組成物の製
造に適している。
In addition, there are generally two types of emulsions: O/W emulsigone and W10 emulsion, and this type is determined by factors such as the ratio of water to oil used and the hydrophilic/hydrophobic balance of the surfactant. , when producing any type of product, the present invention requires (a) based on 100 parts by weight of the aqueous phase component,
It is suitable for producing an emulsified composition having a composition ratio of 5.0 to 20.0 parts by weight of the oil phase component (Φ) and 5.0 to 30.0 parts by weight of the surfactant component (C). It is suitable for producing an emulsified composition having an emulsified composition composition containing 1 to 10 parts by weight of two or more components other than water as phase components based on 100 parts by weight of the aqueous phase component.

次に、本発明により製造される乳化組成物の構成成分と
して適している水相成分、油相成分及び界面活性剤成分
について詳述する。
Next, the aqueous phase component, oil phase component, and surfactant component suitable as constituent components of the emulsified composition produced by the present invention will be explained in detail.

本発明に係る乳化組成物の製造に用いられる(a)水相
成分としては、水、又は水中に色素、水溶性高分子及び
抗菌剤等を溶解若しくは分散した水性液が用いられ、上
記色素としては、食品及び化粧品等に使用することので
きる色素は全て利用可能である。
As the aqueous phase component (a) used in the production of the emulsified composition according to the present invention, water or an aqueous liquid in which a pigment, a water-soluble polymer, an antibacterial agent, etc. are dissolved or dispersed in water is used. All pigments that can be used in foods, cosmetics, etc. can be used.

上記水溶性高分子は、主として、乳化物の物性を調整し
たり、安定性を向上させたりすることを目的として使用
されるもので、その代表的なものとしては、例えば以下
のものが挙げられる。
The water-soluble polymers mentioned above are mainly used for the purpose of adjusting the physical properties of emulsions and improving their stability, and typical examples include the following: .

非イオン性高分子化合物として、ヒドロキシエチルセル
ロース、メチルセルロール、ヒドロキシプロピルセルロ
ース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース等がある
Examples of nonionic polymer compounds include hydroxyethylcellulose, methylcellulose, hydroxypropylcellulose, and hydroxypropylmethylcellulose.

天然高分子化合物として、グアーガム、トラガカントガ
ム、アラビアガム、キチン、キトサン等がある。
Examples of natural polymer compounds include guar gum, gum tragacanth, gum arabic, chitin, and chitosan.

ポリビニルピロリドン系高分子化合物として、ポリビニ
ルピロリドン、ビニルピロリドンと酢酸ビニルとの共重
合物、及びビニルピロリドン、酢酸ビニル、アルキルア
ミノアクリレートの共重合物等が挙げられ、それらの市
販品としては、ルビスコールに1ルビスコールVA、ル
ビフレックスD4101油化バーデイシュ社)、PVP
K。
Examples of polyvinylpyrrolidone-based polymer compounds include polyvinylpyrrolidone, a copolymer of vinylpyrrolidone and vinyl acetate, and a copolymer of vinylpyrrolidone, vinyl acetate, and alkylaminoacrylate. 1 Rubiskol VA, Rubiflex D4101 Yuka Bardeish Co., Ltd.), PVP
K.

PVP/VA、E−735<GAF社)等がある。There are PVP/VA, E-735 <GAF Corporation), etc.

酸性ビニルエーテル系高分子化合物として、メチルビニ
ルエーテルと無水マレイン酸との共重合物の低級アルキ
ルハーフエステル等が挙げられ、それらの市販品として
は、ガントレッツES−225、B5−335 (GA
F社)等がある。
Examples of acidic vinyl ether-based polymer compounds include lower alkyl half esters of copolymers of methyl vinyl ether and maleic anhydride, and commercially available products include Gantrez ES-225, B5-335 (GA
Company F) etc.

酸性ポリ酢酸ビニル系高分子化合物として、酢酸ビニル
とクロトン酸との共重合物が挙げられ、それらの市販品
としては、レジン2B−1310(National 
5tarch社)、ルビセットCE5055(油化バー
デイシュ社)等がある。
Examples of acidic polyvinyl acetate-based polymer compounds include copolymers of vinyl acetate and crotonic acid, and commercially available products include Resin 2B-1310 (National
5tarch Co., Ltd.), Rubicet CE5055 (Yuka Bardeish Co., Ltd.), etc.

酸性アクリル系高分子化合物として、アクリル酸及び/
或いはメタクリル酸とアクリル酸アルキルエステル及び
/或いはメタクリル酸アルキルエステルとの共重合物、
アクリル酸とアクリル酸アルキルエステルとN−アルキ
ルアクリルアミドとの共重合物等が挙げられ、それらの
市販品としては、プラスサイズ(互応化学)、ウルトラ
ホールド8(チバガイギー社)等がある。
As acidic acrylic polymer compounds, acrylic acid and/or
Or a copolymer of methacrylic acid and an acrylic acid alkyl ester and/or a methacrylic acid alkyl ester,
Examples include copolymers of acrylic acid, acrylic acid alkyl esters, and N-alkylacrylamide, and commercially available products thereof include Plus Size (Gauto Kagaku) and Ultrahold 8 (Ciba Geigy).

両性アクリル系高分子化合物として、ジアルキルアミン
エチルメタクリレート、ジアルキルアミノエチルアクリ
レート、ダイア七トンアクリルアミド等とアクリル酸、
メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリ
ル酸アルキルエステル等を共重合し、ハロゲン化酢酸で
両性化した化合物等が挙げられ、それらの市販品として
はユカフォーマーAM−TS (三菱油化)等がある。
As amphoteric acrylic polymer compounds, dialkylamine ethyl methacrylate, dialkylaminoethyl acrylate, diaseptone acrylamide, etc. and acrylic acid,
Examples include compounds obtained by copolymerizing methacrylic acid, acrylic acid alkyl esters, methacrylic acid alkyl esters, etc. and making them amphoteric with halogenated acetic acid, and commercially available products thereof include Yukaformer AM-TS (Mitsubishi Yuka).

また、上記した以外の水溶性化合物として、カチオン性
セルロース誘導体、カチオン性澱粉、ジアリル4級アン
モニウム塩又はジアリル4級アンモニウム塩とアクリル
アミドとの共重合物、ポリグリコール・ポリアミン縮金
物、メタクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩又
はメタクリロキシエチルトリメチルアンモニウム塩とポ
リビニルピロリドンとの共重合物等が挙げられ、それら
のなかでも商品名「ポリマーJR,に代表されるカチオ
ン性セルローズ、商品名「マーコート100jに代表さ
れるジアリル4級アンモニウム塩、及び商品名「マーコ
ート550」に代表されるジアリル4級アンモニウム塩
/アクリルアミド共重合物等が特に有効である。
In addition, as water-soluble compounds other than those mentioned above, cationic cellulose derivatives, cationic starch, diallyl quaternary ammonium salts or copolymers of diallyl quaternary ammonium salts and acrylamide, polyglycol/polyamine condensates, methacryloxyethyl trimethyl Examples include copolymers of ammonium salts or methacryloxyethyltrimethylammonium salts and polyvinylpyrrolidone. Among them, cationic cellulose represented by the product name "Polymer JR" and diallyl represented by the product name "Marquat 100j" are mentioned. Particularly effective are quaternary ammonium salts and diallyl quaternary ammonium salt/acrylamide copolymers represented by the trade name "Marquat 550."

本発明に係る乳化組成物の製造に用いられる(b)油相
成分としては、流動パラフィン、ワセリン及び固型パラ
フィン等の炭化水素類、ジメチルポリシロキサン、メチ
ルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性シリコン
、アミノ変性シリコン等のシリコン誘導体、ラウリン酸
、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイ
ン酸等の脂肪酸、イソプロピルミリステート、オクチル
ドデシルミリステート、百機酸と高級アルコールとのエ
ステル類等のエステル類及びワックス類、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール等のグリコール
類、アルキルエーテルリン酸やポリオキシアルキレンア
ルキルエーテルリン酸等のリン酸誘導体等が挙げられる
The (b) oil phase component used in the production of the emulsified composition of the present invention includes hydrocarbons such as liquid paraffin, vaseline, and solid paraffin, dimethylpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, polyether-modified silicone, amino Silicon derivatives such as modified silicon, fatty acids such as lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, and oleic acid, esters such as isopropyl myristate, octyldodecyl myristate, esters of peracic acid and higher alcohols, and waxes. Examples include glycols such as polyethylene glycol and polypropylene glycol, and phosphoric acid derivatives such as alkyl ether phosphoric acid and polyoxyalkylene alkyl ether phosphoric acid.

又、本発明の乳化組成物の製造に用いられる(C)界面
活性剤成分のうち、好ましいアニオン界面活性剤として
は、次のものが例示される。
Among the surfactant components (C) used in the production of the emulsified composition of the present invention, preferred anionic surfactants include the following.

■平均炭素数lO〜16のアルキル基を有する直鎮又は
分枝鎖アルキルヘンゼンスルホン酸塩。
(2) A straight or branched chain alkyl hanzene sulfonate having an alkyl group having an average carbon number of 10 to 16.

■平均炭素数8〜20の直鎖まてや分枝鎖のアルキル基
を有し、1分子内に平均0.5〜8モルのエチレンオキ
サイド及び/又はプロピレンオキサイドを付加したポリ
オキシアルキレンアルキル硫酸エステル塩。
■Polyoxyalkylene alkyl sulfuric acid with an average of 8 to 20 carbon atoms, a straight chain or branched alkyl group, and an average of 0.5 to 8 moles of ethylene oxide and/or propylene oxide added to each molecule. ester salt.

■平均炭素数10ないし20のアルキル基を有するアル
キル硫酸エステル塩。
(2) Alkyl sulfate ester salt having an alkyl group having an average carbon number of 10 to 20.

■平均10〜20の炭素原子を1分子中に有するオレフ
ィンスルホン酸塩。
(2) Olefin sulfonate having an average of 10 to 20 carbon atoms in one molecule.

■平均10〜20の炭素原子を1分子中に有するアルカ
ンスルホン酸塩。
(2) Alkanesulfonate having an average of 10 to 20 carbon atoms in one molecule.

■平均炭素数10〜20のアルキル基を有し1分子中に
平均0.5〜8モルのエチレンオキサイドを付加したア
ルキルエトキシカルボン酸塩。
(2) An alkyl ethoxycarboxylic acid salt having an alkyl group having an average carbon number of 10 to 20 and an average of 0.5 to 8 moles of ethylene oxide added to each molecule.

(式中、R”は炭素数6〜20のアルキル基又はアルケ
ニル基を、XI、Ylは各々イオンを示す)で表される
コハク酸誘導体 これらのアニオン性界面活性剤の対イオンとしてはナト
リウム、カリウム等のアルカリ金属イオン:カルシウム
、マグネシウム等のアルカリ土類金属イオン:アンモニ
ウムイオン、炭素数2又は3のアルカノール基を1〜3
個有するアルカノールアミン(例えばモノエタノールア
ミン、ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、ト
リイソプロパツールアミンなど)を挙げることができる
(In the formula, R'' represents an alkyl group or alkenyl group having 6 to 20 carbon atoms, and XI and Yl each represent an ion.) Counter ions of these anionic surfactants include sodium, Alkali metal ions such as potassium: Alkaline earth metal ions such as calcium and magnesium: ammonium ions, 1 to 3 alkanol groups with 2 or 3 carbon atoms
Specific examples include alkanolamines (eg, monoethanolamine, jetanolamine, triethanolamine, triisopropanolamine, etc.).

これら例示されたアニオン界面活性剤のうち特に好まし
いものとしては、平均炭素数10〜16の直鎮又は分枝
鎖アルキル硫酸エステル塩、又はアルキル基の平均炭素
数が8〜20のポリオキシエチレンアルキル硫酸エステ
ル塩(平均付加モル数0.5〜8)、又は平均炭素数1
0〜16のオレフィンスルホン酸塩が挙げられる。
Among these exemplified anionic surfactants, particularly preferred are straight or branched alkyl sulfate salts having an average carbon number of 10 to 16, or polyoxyethylene alkyl esters having an average carbon number of 8 to 20 alkyl groups. Sulfate ester salt (average number of added moles 0.5 to 8), or average number of carbon atoms 1
0 to 16 olefin sulfonates are mentioned.

好ましい両性界面活性剤としては次のものが例示される
Examples of preferred amphoteric surfactants include the following.

■下記の式で表されるアルキルアミンオキサイド。■Alkylamine oxide represented by the formula below.

(式中、R15は炭素数IO〜20のアルキル基又はア
ルケニル基であり、RI6、R17は炭素数1〜3のア
ルキル基であり、同−又は異なっても良い)この中で、
RISが炭素数12〜16、R”及びR′7がメチル基
のものが好ましい。
(In the formula, R15 is an alkyl group or alkenyl group having IO to 20 carbon atoms, and RI6 and R17 are alkyl groups having 1 to 3 carbon atoms, and may be the same or different.)
Preferably, RIS has 12 to 16 carbon atoms, and R'' and R'7 are methyl groups.

■次の一般式(1)又は(II)で表されるリン酸エス
テル。
(2) A phosphoric acid ester represented by the following general formula (1) or (II).

Rs  (OCHi CHt ) 、 −0/(式中、
R,、R,及びR1は各々炭素数8〜18の飽和又は不
飽和の炭化水素基を、X及びYは各々水素あるいはアル
カリ金属、アンモニウム又は炭素数2若しくは3のヒド
ロキシアルキル基を有するアルカノールアミンの塩であ
ることを示し17、ヨ及び、は各々0〜10の数を示す
)。
Rs(OCHiCHt), -0/(in the formula,
R, R, and R1 each represent a saturated or unsaturated hydrocarbon group having 8 to 18 carbon atoms, and X and Y each represent hydrogen, an alkali metal, ammonium, or an alkanolamine having a hydroxyalkyl group having 2 or 3 carbon atoms. 17, and y and y each represent a number from 0 to 10).

上記のリン酸エステル系界面活性剤としては、エチレン
オキサイドの付加モル数がO〜3のものが好ましく、特
にエチレンオキサイドが付加しておらず、炭素数12〜
14のアルキル基を有するものが好ましい。その好まし
い具体例としては、モノまたはジラウリルリン酸ナトリ
ウム、モノまたはジラウリルリン酸カリウム、モノまた
はジラウリルリン酸ジェタノールアミン、モノまたはジ
ラウリルリ酸トリエタノールアミン、モノまたはシミリ
スチルリン酸ナトリウム、モノまたはシミリスチルリン
酸カリウム、モノまたはシミリスチルリン酸ジェタノー
ルアミン、モノまたはシミリスチルリン酸トリエタノー
ルアミン等が挙げられる。このリン酸エステル系界面活
性剤は、上記式(+)と式(n)で表される化合物を、
その重量比で10二〇〜5:5、特に10:0〜7:3
の割合の混合物として使用するのが好ましい。
The above-mentioned phosphoric acid ester surfactant is preferably one in which the number of moles of ethylene oxide added is 0 to 3, particularly without ethylene oxide added, and with a carbon number of 12 to 3.
Those having 14 alkyl groups are preferred. Preferred examples thereof include sodium mono- or dilauryl phosphate, potassium mono- or dilauryl phosphate, jetanolamine mono- or dilauryl phosphate, triethanolamine mono- or dilauryl phosphate, sodium mono- or dilauryl phosphate, potassium mono- or dilauryl phosphate. , mono- or simiristyl phosphate jetanolamine, mono- or simiristyl phosphate triethanolamine, and the like. This phosphate ester surfactant contains compounds represented by the above formula (+) and formula (n),
The weight ratio is 1020 to 5:5, especially 10:0 to 7:3
Preferably, they are used as a mixture in proportions of .

■下記の式で表される第4級アンモニウム塩。■Quaternary ammonium salt represented by the formula below.

占・・ (式中、Ritは炭素数10〜20のアルキル基又はア
ルケニル基を表し、Rzo、R2直は炭素数1〜4のア
ルキル基1.は1〜3の整数、XはC000又は−so
、O基を表す) この中で、Ritが炭素数12〜16、Rzo及びRi
tがメチル基1.が3のものが好ましい。
(In the formula, Rit represents an alkyl group or alkenyl group having 10 to 20 carbon atoms, Rzo and R2 represent an alkyl group having 1 to 4 carbon atoms, 1. is an integer of 1 to 3, and X is C000 or - so
, represents an O group) Among these, Rit has 12 to 16 carbon atoms, Rzo and Ri
t is a methyl group 1. is preferably 3.

■下記の式で表されるイミダシリン型化合物〔式中、R
tzは平均炭素数10〜2oの脂肪酸根、R22は水素
、Na又はCHi COOMe (Me :H,Na、
有機塩基)、R24はCOOMe、CH前記と同じ)、
Risは水酸基、酸性塩、陰イオン界面活性硫酸塩又は
硫酸化物を示す] この中で、RZZが炭素数12〜16のものが好ましい
■Imidacillin type compound represented by the following formula [wherein R
tz is a fatty acid root with an average carbon number of 10 to 2o, R22 is hydrogen, Na or CHi COOMe (Me: H, Na,
organic base), R24 is COOMe, CH same as above),
Ris represents a hydroxyl group, an acid salt, an anionic surface-active sulfate, or a sulfate] Among these, those in which RZZ has 12 to 16 carbon atoms are preferred.

好ましいカチオン性界面活性剤としては、次のものが例
示される。
Examples of preferred cationic surfactants include the following.

下記の式で表される第4級アンモニウム塩。A quaternary ammonium salt represented by the following formula.

(式中、R”、R”、R2a、及びRitの1〜2個は
直鎖もしくは分岐鎖の炭素数8〜20の長鎖アルキル基
又は長鎖ヒドロキシアルキル基を示し、残余は炭素数1
〜3のアルキルもしくはヒドロキシアルキル基又はベン
ジル基を示し、Xはハロゲン原子又は炭素数1〜2のア
ルキル硫酸基を示す)この中で、ジステアリルジメシル
アンモニウムクロライド、ステアリルトリメチルアンモ
ニウムメトサルフェート、ステアリルトリメデルアンモ
ニウムクロライド、ステアリルジメチルベンジルアンモ
ニウムクロライド、ラウリルジエチルヘンシルアンモニ
ウムクロライド、ラウリルトリメチルアンモニウムプロ
ミド、ジステアリルメチルヒドロキシメチルクロライド
、セチルトリメチルアンモニウムクロライド等が好まし
い。
(In the formula, 1 to 2 of R", R", R2a, and Rit represent a linear or branched long-chain alkyl group with 8 to 20 carbon atoms or a long-chain hydroxyalkyl group, and the remainder is a long-chain hydroxyalkyl group with 1 carbon number.
~3 alkyl or hydroxyalkyl group or benzyl group, and X represents a halogen atom or an alkyl sulfate group having 1 to 2 carbon atoms) Among these, distearyl dimesylammonium chloride, stearyl trimethyl ammonium methosulfate, stearyl trimester Preferred are delammonium chloride, stearyldimethylbenzylammonium chloride, lauryldiethylhensylammonium chloride, lauryltrimethylammonium bromide, distearylmethylhydroxymethyl chloride, cetyltrimethylammonium chloride, and the like.

好ましい非イオン界面活性剤としては、次のものが例示
される。
Examples of preferred nonionic surfactants include the following.

■平均炭素数8〜20の1級又は2級のアルキル基又は
アルケニル基を存し、3〜12モルのエチレンオキサイ
ドを付加したポリオキシエチレンアルキル又はアルケニ
ルエーテル。
(2) Polyoxyethylene alkyl or alkenyl ether containing a primary or secondary alkyl group or alkenyl group having an average carbon number of 8 to 20 and to which 3 to 12 moles of ethylene oxide is added.

■平均炭素数8〜12のアルキル基を有し、3〜12モ
ルのエチレンオキサイドを付加したポリオキシエチレン
アルキルフェニルエーテル。
(2) Polyoxyethylene alkylphenyl ether having an alkyl group having an average carbon number of 8 to 12 and to which 3 to 12 moles of ethylene oxide is added.

■下記の式で表される高級脂肪酸アルカノールアミド又
はそのアルキレンオキサイド付加物。
■Higher fatty acid alkanolamide or its alkylene oxide adduct represented by the following formula.

/ R”CON \ (式中、R20はH又はCH,を表し、R31は炭素数
10〜20のアルキル基又はアルケニル基である。、は
1〜3の整数、1はO〜3の整数である)[実施例] 実施例1 下記使用成分からなる乳化組成物を、下記混合装置を用
い下記製造法により製造した。
/ R"CON \ (In the formula, R20 represents H or CH, and R31 is an alkyl group or alkenyl group having 10 to 20 carbon atoms. , is an integer of 1 to 3, and 1 is an integer of O to 3. [Example] Example 1 An emulsified composition consisting of the following components was manufactured by the following manufacturing method using the following mixing device.

〔混合装置(第1図に示す如き構造のもの)〕・撹拌混
合槽の高さ:28cm ・撹拌混合槽の容量: 3.3 ffi・攪拌混合槽の
内径: 13.4.cm・撹拌翼の形式及び設置位置(
高さ) 1番下:ピッチドタービン、攪拌混合槽の側面の最下部
から1.5 cmの高さに設置下から2番目:ディスバ
ージョンタイプ、1番下の撹拌翼から6cm上方に設置 1番上:プロペラ ・各液体供給口(の中心)の設置位W(高さ):攪拌混
合槽の側面最下部から4cm上方【使用成分〕 (a)水溶性成分(水相成分) 精製水         バランス量 *メチルパラベ
ン       0.1(重量部)クエン酸     
     0.05ヒドロキシエチルセルロース O,
l 5色素            微量 (b)油溶性成分(油相成分) 流動パラフィン       1.0(重量部)シリコ
ン          2.0 (メチルポリシロキサン) プロピレングリコール    5.0 (C)界面活性剤成分 ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド    
   2.0  (重量stジステアリルトリメチルア
ンモニウムクロライF      1.0ポリオキシエ
チレン(5)オレイルエーテル        2,0
*上記(a)、Φ)及び(C)三成分の合計量を100
重量部とする量。
[Mixing device (structure as shown in Figure 1)] - Height of stirring mixing tank: 28 cm - Capacity of stirring mixing tank: 3.3 ffi - Inner diameter of stirring mixing tank: 13.4. cm・Stirring blade type and installation position (
Height) Bottom: Pitched turbine, installed at a height of 1.5 cm from the bottom of the side of the stirring mixing tank Second from the bottom: Diversion type, installed at a height of 6 cm above the bottom stirring blade 1 Top: Installation position W (height) of the (center of) propeller and each liquid supply port: 4 cm above the bottom of the side of the stirring mixing tank [Ingredients used] (a) Water-soluble components (water phase components) Purified water Balance Amount *Methylparaben 0.1 (parts by weight) Citric acid
0.05 hydroxyethyl cellulose O,
l 5 Dye Trace amount (b) Oil-soluble component (oil phase component) Liquid paraffin 1.0 (parts by weight) Silicone 2.0 (Methylpolysiloxane) Propylene glycol 5.0 (C) Surfactant component Stearyltrimethylammonium chloride
2.0 (weight st distearyltrimethylammonium chloride F 1.0 polyoxyethylene (5) oleyl ether 2,0
*The total amount of the above three components (a), Φ) and (C) is 100
Amount expressed as parts by weight.

〔製造法〕[Manufacturing method]

上記(a)、(b)及び(C)三成分を、それぞれ別個
に60°Cに加熱溶解し、且つ攪拌混合槽内に設けられ
た撹拌翼を作動させ、加熱溶解した三成分をそれぞれ別
の原料供給用ノズルから攪拌混合槽下部に供給し、分散
させた。尚、撹拌翼の回転数は、下表に示す如< O〜
200 Or、p、+*、とじた。
The above three components (a), (b) and (C) are heated and dissolved separately at 60°C, and a stirring blade installed in a stirring mixing tank is operated to separate the heated and dissolved three components. The raw material was supplied from the raw material supply nozzle to the lower part of the stirring mixing tank and dispersed. In addition, the rotation speed of the stirring blade is as shown in the table below.
200 Or, p, +*, closed.

製造時における撹拌翼の撹拌回転数と得られた乳化組成
物1〜4の粒子径及び安定性との関係を下表に示す。ま
た、下表には比較品2〜4として、バッチ式混合法で上
記三成分を混合して得られた乳化組成物(本発明品)の
粒子径及び安定性も示した。比較品1は、撹拌翼を作動
させない以外は本発明品1〜4と同様にして得られたも
のである。
The table below shows the relationship between the stirring rotation speed of the stirring blade during production and the particle size and stability of the obtained emulsified compositions 1 to 4. The table below also shows the particle size and stability of emulsion compositions (products of the present invention) obtained by mixing the above three components using a batch mixing method as comparative products 2 to 4. Comparative product 1 was obtained in the same manner as inventive products 1 to 4 except that the stirring blade was not operated.

本実施例において得られる乳化組成物は、通常リンス/
トリートメント類として使用されている系である。
The emulsified composition obtained in this example is usually rinsed/
This system is used as a treatment type.

表−1 上記表−1に示す結果から、本発明品1〜4は良好な乳
化状態を示すが、比較品1〜4は、乳化安定性が悪く、
安定性の良いもの(比較品3)でも乳化物粒径が本発明
品1〜4に比して著しく大きいことが判る。
Table 1 From the results shown in Table 1 above, the products 1 to 4 of the present invention show good emulsification state, but the comparative products 1 to 4 have poor emulsion stability.
It can be seen that even the emulsion with good stability (comparative product 3) has a significantly larger emulsion particle size than the products 1 to 4 of the present invention.

実施例2 使用成分を下記の通り代えた以外は実施例1と同様にし
て乳化組成物(本発明品5〜8及び比較品5〜8)を製
造した。
Example 2 Emulsified compositions (inventive products 5 to 8 and comparative products 5 to 8) were produced in the same manner as in Example 1, except that the ingredients used were changed as shown below.

〔使用成分〕[Ingredients used]

(a)水溶性成分(水相成分) 精製水         バランス量 安定香酸Na         O,5(重量部)クエ
ン酸          0.2 エタノール         2.0 色素            qs (b)油溶性成分(油相成分) ラウリン酸         0.5(重量部)ポリオ
キシIチレシ(5)ポリオキシブyとレン(7)ジメチ
ルボリシO+Vン                 
 3.0ジブチルヒFロキシトルエン        
       0.2エチレングリゴールジステ7レー
ト1.0(C)界面活性剤成分 ポリオキシエチレンラウリルエーテル 硫酸Na   
2 0.  O(ffilt部)ラウリン酸ジIタノー
ル7ミド             5. 0得られた
本発明品5〜8及び比較品5〜8の乳化状態を前記表−
1と同様に下記表−2に示す。
(a) Water-soluble components (water phase components) Purified water Balance amount stable Na fragrant O,5 (parts by weight) Citric acid 0.2 Ethanol 2.0 Pigment qs (b) Oil-soluble components (oil phase components) Lauric acid 0.5 (parts by weight) Polyoxy I (5) Polyoxybutylene (7) Dimethylbolysil O+V
3.0 dibutylhyphenyloxytoluene
0.2 Ethylene glycol diste 7 rate 1.0 (C) Surfactant component Polyoxyethylene lauryl ether Sodium sulfate
2 0. O (ffilt part) lauric acid di-I-tanol 7mide 5. The emulsification states of the obtained invention products 5 to 8 and comparative products 5 to 8 are shown in the table above.
Similar to 1, it is shown in Table 2 below.

表−2 上記表−2に示す結果から、本発明品5〜8は良好な乳
化状態を示すが、比較品5〜8は、乳化安定性が悪く、
安定性の良いもの(比較品7)でも乳化物粒径が本発明
品5〜8に比して著しく大きいことが判る。
Table 2 From the results shown in Table 2 above, products 5 to 8 of the present invention show good emulsification state, but comparative products 5 to 8 have poor emulsion stability.
It can be seen that even the product with good stability (comparative product 7) has a significantly larger emulsion particle size than products 5 to 8 of the present invention.

実施例3 実施例1で用いた装置を用い、下記(a)成分、下記C
b)成分及び下記(C)成分それぞれのコンセントレー
トをそれぞれ3つのノズルから別々に供給し、攪拌翼の
回転数を1500rmpとした以外は実施例1と同様に
して連続製造法により乳化組成物(本発明品)を得た。
Example 3 Using the apparatus used in Example 1, the following component (a) and the following C
An emulsion composition ( A product of the present invention) was obtained.

また、下記(a)成分、下記働)−■、−■、−〇成分
及び下記(C)−■、−■成分をそれぞれ6つのノズル
から別々に供給した以外は、上記と同様にして連続製造
法(特開昭62−204833号公報に記載の方法)に
より乳化組成物(比較品)を得た。
In addition, the following (a) component, the following function) -■, -■, -○ component and the following (C) -■, -■ component were each supplied separately from six nozzles, but in the same manner as above, continuous An emulsified composition (comparative product) was obtained by a manufacturing method (method described in JP-A-62-204833).

(a)水溶性成分(水相成分) 精製水         バランス量 *ヒドロエチル
セルロース   0.5 (fiffi部)クエン酸 
         0.1 メチルパラベン       0.1 (b)油溶性成分(油相成分) モノグリセライド      1.0(重量部)セタノ
ール         3.0 プロピレングリコール    5.0 (C)界面活性剤成分 塩化ジステアリルジメチルアンモニウム       
 1.0(重量部)塩化セチルトリメチルアン干ニウム
          3,0*上記(a)、(b)及び
(C)三成分の合計量を1oou量部とする量。
(a) Water-soluble components (aqueous phase components) Purified water Balance amount *Hydroethylcellulose 0.5 (fiffi part) Citric acid
0.1 Methylparaben 0.1 (b) Oil-soluble component (oil phase component) Monoglyceride 1.0 (parts by weight) Cetanol 3.0 Propylene glycol 5.0 (C) Surfactant component Distearyldimethylammonium chloride
1.0 (parts by weight) Cetyltrimethylammonium chloride 3,0*Amount that makes the total amount of the three components (a), (b), and (C) 1 oou parts.

上記のようにして得られた本発明品及び比較品の乳化物
粒径及び安定性を下記表−3に示す。
The emulsion particle size and stability of the inventive product and comparative product obtained as described above are shown in Table 3 below.

表−3 上記表−3に示す結果から本発明品は比較品に比して乳
化物粒径が小さく、安定性に優れていることが判る。
Table 3 From the results shown in Table 3 above, it can be seen that the product of the present invention has a smaller emulsion particle size and superior stability than the comparative product.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明の方法は、従来のライン連続混合装置とは異なり
、縦型の混合装置を用い、且つその撹拌混合槽の内部に
は複数個の攪拌翼、好ましくは撹拌能力の異なる複数個
の撹拌翼を設置し、供給された原料成分の高速分散を行
う領域とその分散状態を保つ領域に区別して、乳化分散
をコンI・ロールして行うもので、多種類の原料成分を
、予め水相成分、油相成分及び界面活性剤成分の3成分
とするか、又は界面活性剤成分を水相成分及び(又は)
油相成分に添加した2成分として、2個又は3個の原料
供給用ノズルから撹拌混合槽内の攪拌翼の近傍に投入し
て高速攪拌を行い、均一化された乳化物を撹拌混合槽の
上方から抜き出すことにより乳化組成物を製造するもの
で、本発明によれば、水相成分、油相成分及び界面活性
剤成分からなり、安定した乳化状態を呈する乳化組成物
を効
The method of the present invention differs from a conventional line continuous mixing device in that a vertical mixing device is used, and the stirring mixing tank is equipped with a plurality of stirring blades, preferably a plurality of stirring blades with different stirring capacities. The emulsification dispersion is carried out by controlling and dispersing the supplied raw materials into an area where they are dispersed at high speed and an area where the dispersion state is maintained. , an oil phase component and a surfactant component, or a surfactant component is a water phase component and/or a surfactant component.
The two components added to the oil phase component are introduced into the stirring mixing tank near the stirring blades through two or three raw material supply nozzles, and high-speed stirring is performed, and the homogenized emulsion is transferred to the stirring mixing tank. An emulsified composition is produced by extracting from above, and according to the present invention, an emulsified composition that is composed of an aqueous phase component, an oil phase component, and a surfactant component and exhibits a stable emulsified state is effectively extracted.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第1図は、本発明の実施に用いられる混合装置の一例を
示す側面図である。 1・・・混合装置 2・・・撹拌混合槽 3・・・撹拌翼 4・・・原料供給用ノズル 5・・・製品抜き出し口 特許出願人   花 王 株式会社 第1図 手続補正書 特許庁長官  小 川 邦 夫 殿 1、事件の表示 特願昭62−316924号 2、発明の名称 乳化組成物の製造法 3、補正をする者 事件との関係 特許出願人 (091)花 王 株式会社 4、代理人 東京都港区赤坂九丁目6番29号 パシフィック乃木坂601号 自発補正(出願口から1年3力月以内の補正)6、補正
の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄。 7、補正の内容
FIG. 1 is a side view showing an example of a mixing device used in carrying out the present invention. 1... Mixing device 2... Stirring mixing tank 3... Stirring blade 4... Raw material supply nozzle 5... Product extraction port Patent applicant Kao Co., Ltd. Figure 1 Procedural amendments Commissioner of the Patent Office Kunio Ogawa 1, Indication of the case, Patent Application No. 1983-316924, 2, Name of the invention, Process for producing an emulsified composition 3, Relationship with the person making the amendment, patent applicant (091) Kao Corporation 4, Agent No. 601 Pacific Nogizaka, 6-29 Akasaka 9-chome, Minato-ku, Tokyo Voluntary amendment (amendment within 1 year and 3 months from filing of the application) 6. Detailed description of the invention in the specification to be amended. 7. Contents of correction

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)槽内の下部から上部に亘って配された複数個の撹
拌翼を有し、下部側面に槽内に向けて水平に配された少
なくとも2個又は3個の原料供給用ノズルを有し、且つ
槽の上方側部に製品抜き出し口を有する撹拌混合槽を備
えた混合装置における該撹拌混合槽に、上記撹拌翼を作
動させ乍ら、水相成分及び油相成分を、それらの少なく
とも何れかに界面活性剤成分を混合した後、それぞれ2
個の原料供給用ノズルから別々に連続的に供給するか、
又は、水相成分、油相成分及び界面活性剤成分を、それ
ぞれ3個の原料供給用ノズルから別々に連続的に供給し
、それらを上記撹拌翼で撹拌混合して急速分散させ且つ
上方に押し上げながら乳化物とした後、該乳化物を上記
製品抜き出し口から連続的に抜き出すことを特徴とする
乳化組成物の製造方法。
(1) It has a plurality of stirring blades arranged from the bottom to the top inside the tank, and has at least two or three raw material supply nozzles arranged horizontally toward the inside of the tank on the bottom side. In a mixing device equipped with a stirring mixing tank having a product outlet on the upper side of the tank, at least one of the aqueous phase component and the oil phase component is added to the stirring mixing tank while operating the stirring blade. After mixing the surfactant component with either, 2
Continuously feed raw materials separately from different feed nozzles, or
Alternatively, the aqueous phase component, oil phase component, and surfactant component are separately and continuously supplied from three raw material supply nozzles, and are stirred and mixed with the stirring blades to rapidly disperse and push upward. A method for producing an emulsified composition, comprising: forming an emulsion into an emulsion, and then continuously extracting the emulsion from the product outlet.
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