JP3454991B2 - Pearl luster composition and method for producing the same - Google Patents

Pearl luster composition and method for producing the same

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JP3454991B2 JP29185895A JP29185895A JP3454991B2 JP 3454991 B2 JP3454991 B2 JP 3454991B2 JP 29185895 A JP29185895 A JP 29185895A JP 29185895 A JP29185895 A JP 29185895A JP 3454991 B2 JP3454991 B2 JP 3454991B2
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【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、シャンプー、リン
ス、ボディーシャンプー、液体洗浄剤等の付加価値を高
めるために用いられるパール光沢組成物及びその製造方
法に関する。さらに詳しくは、高濃度でありながら、低
粘度で分散性がよく、結晶の粒度分布が小さい板状結晶
のパール光沢組成物及びその製造方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a pearly luster composition used for increasing the added value of shampoos, rinses, body shampoos, liquid detergents and the like, and a method for producing the same. More specifically, the present invention relates to a pearly luster composition of plate crystals having a high viscosity, low viscosity, good dispersibility, and a small crystal grain size distribution, and a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来より、パールのような光沢を示すパ
ール光沢組成物に関しては、次のような多くの技術が存
在する。例えば、特公昭47−804号公報に、液状又
はペースト状製品を混濁するためのパール光沢形成剤が
開示されており、その組成は脂肪酸グリコールエステル
と脂肪酸モノアルキロールアミドを含有するものであ
る。しかしながら、この組成であるとパール光沢形成剤
の粘度が高くなり、結晶粒径がばらつき、結晶形も不均
一なものとなり、光沢品質が悪く、分散性が悪くなる。
そのためあらかじめ多量の水等で希釈することが必要と
なり、高濃度の光沢形成剤が得られない。そして低濃度
のものでは利用範囲が制限されるという問題が生じる。
2. Description of the Related Art Hitherto, there have been the following many techniques for pearly luster compositions exhibiting pearly luster. For example, Japanese Patent Publication No. 47-804 discloses a pearly luster former for clouding a liquid or pasty product, the composition of which contains a fatty acid glycol ester and a fatty acid monoalkylolamide. However, with this composition, the viscosity of the pearly luster-forming agent becomes high, the crystal grain size varies, the crystal form becomes non-uniform, the gloss quality is poor, and the dispersibility is poor.
Therefore, it is necessary to dilute with a large amount of water in advance, and a high-concentration gloss forming agent cannot be obtained. Then, a low concentration causes a problem that the use range is limited.

【0003】また、特開昭56−71021号公報に
は、真珠様光沢剤の製造法が開示されており、上記の不
具合を解消して高濃度の光沢剤を得るために、脂肪酸グ
リコールエステルと脂肪酸ジアルキロールアミドとを加
熱熔融した後、冷却しながら脂肪酸グリコールエステル
の融点以下の温度で水を添加する方法の記載がある。し
かし、当該方法では融点以上では水が添加されておらず
実質的に無水状態であり、これを冷却した後に水に添加
するため、結晶粒径がばらつき、結晶形も不均一なもの
となり、光沢品質の悪いものとなる。
Further, Japanese Patent Application Laid-Open No. 56-71021 discloses a method for producing a pearlescent brightening agent. In order to eliminate the above-mentioned problems and obtain a brightening agent of high concentration, a fatty acid glycol ester is used. There is a description of a method in which after heating and melting a fatty acid dialkylolamide, water is added at a temperature below the melting point of the fatty acid glycol ester while cooling. However, in this method, water is not added above the melting point and it is in a substantially anhydrous state, and since it is added to water after cooling, the crystal grain size varies, the crystal form becomes non-uniform, and the gloss It will be of poor quality.

【0004】更に、特開昭57−156409号公報や
特開昭57−156410号公報には、高濃度パール剤
分散液の製造方法が開示されているが、パール化剤に対
する脂肪酸ジエタノールアミドの添加量が多くなるた
め、高濃度にする程脂肪酸ジエタノールアミドの量が多
くなり、利用範囲が制限される。また、この組成では結
晶粒径がばらつき、結晶形も不均一なものとなる。
Further, JP-A-57-156409 and JP-A-57-156410 disclose a method for producing a high-concentration pearlescent agent dispersion, in which fatty acid diethanolamide is added to the pearling agent. Since the amount is large, the higher the concentration, the larger the amount of fatty acid diethanolamide, which limits the utilization range. Further, in this composition, the crystal grain size varies and the crystal form becomes non-uniform.

【0005】特開昭57−165308号公報にはパー
ル光沢剤分散液の製造方法が開示されているが、この方
法のように界面活性剤水溶液中にパール光沢剤を高濃度
で可溶化させた場合、常温において高粘度(流動性が低
い)となるため、適当な溶媒で予め希釈して使用する必
要がある。そのため、希釈により、実用上の濃度が低く
なる欠点がある。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 57-165308 discloses a method for producing a pearly luster agent dispersion liquid. As in this method, the pearly luster agent is solubilized in an aqueous surfactant solution at a high concentration. In this case, since it has a high viscosity (low fluidity) at room temperature, it needs to be diluted with an appropriate solvent in advance and used. Therefore, there is a drawback that the practical concentration becomes low due to dilution.

【0006】また、特開平4−45843号公報には、
高濃度真珠様光沢剤分散液の製造方法が開示されてお
り、結晶核として低濃度の脂肪酸グリコールエステル分
散液を使用して、それを結晶成長させて、高濃度で均一
な粒子を得る方法の記載がある。しかし、低濃度の脂肪
酸グリコールエステル分散液を調製する工程や、これを
添加、混合する工程が必要であり、また、結晶成長のた
めの熟成時間を必要とし、操作が煩雑で生産性が低下す
るという問題もある。
Further, in Japanese Patent Laid-Open No. 4-45843,
A method for producing a high-concentration pearlescent brightener dispersion is disclosed, in which a low-concentration fatty acid glycol ester dispersion is used as a crystal nucleus and crystal growth is performed to obtain high-concentration uniform particles. There is a description. However, a step of preparing a low-concentration fatty acid glycol ester dispersion, a step of adding and mixing this, and a aging time for crystal growth are required, which complicates the operation and reduces productivity. There is also a problem.

【0007】また、特開平6−182173号公報に
は、脂肪酸グリコールエステルと界面活性剤とを用いた
真珠様光沢剤分散液の製造方法について開示されている
が、得られる結晶は針状となり美しいあざやかな光沢を
有するものの、しっとりと落ち着いた光沢は得られな
い。従来のパール光沢組成物においては、「光沢の質
感」はあまり重視されてこなかったため、光沢のバリエ
ーションが少ないのが現状であるが、針状結晶で示され
るようなあざやかな光沢とは異なる落ち着いた光沢も用
途、消費者の好みにより開発が要望されている。
Further, Japanese Patent Laid-Open No. 6-182173 discloses a method for producing a pearlescent brightener dispersion using a fatty acid glycol ester and a surfactant. The crystals obtained are needle-shaped and are beautiful. Although it has a vivid gloss, it does not give a soft and calm gloss. In the conventional pearly luster composition, since "glossy texture" has not been emphasized so much, the present situation is that there are few variations in glossiness, but it is calm different from the vivid glossiness shown by needle crystals. The luster is also required to be developed depending on the application and consumer preference.

【0008】[0008]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
課題を解決すべく、高濃度でありながら、低粘度で分散
性がよく、結晶の粒度分布が小さく、かつ従来の光沢と
は質感的に異なるしっとりと落ち着いたきめの細かな光
沢を有するパール光沢組成物及びその製造方法を提供す
ることにある。
SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above problems, the object of the present invention is to provide a high concentration, low viscosity, good dispersibility, a small grain size distribution of crystals, and a conventional gloss. To provide a pearly luster composition having a different moist and calm fine luster and a method for producing the same.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、パール光沢組
成物を製造する際に、意外にも原料として特にグリコー
ル酸塩を添加し、冷却工程において急冷することにより
板状結晶のパール光沢組成物を得られることを見出し
た。さらにかかる板状結晶のパール光沢組成物は外観が
特に美しくしっとりと落ち着いた光沢を有し、従来の針
状結晶のものと異なる質感を有するものであることを見
出した。上記の知見から、本発明者らは本発明を完成さ
せた。
Means for Solving the Problems As a result of intensive studies for solving the above problems, the present inventors have surprisingly added a glycolate as a raw material when producing a pearly luster composition. Then, it was found that a plate-shaped pearly luster composition can be obtained by quenching in the cooling step. Further, it has been found that such a pearly luster composition of plate-like crystals has a particularly beautiful appearance and a moist and calm luster, and has a texture different from that of conventional needle-like crystals. The present inventors have completed the present invention based on the above findings.

【0010】即ち、本発明の要旨は、 (1) 下記(A)〜(E)の成分を含有することを
特徴とする板状結晶のパール光沢組成物、 (A)脂肪酸グリコールエステル 20〜60重量% (B)脂肪酸モノアルキロールアミド 1〜20重量% (C)両性界面活性剤又は非イオン界面活性剤 1〜20重量% (D)グリコール酸塩 少なくとも0.1重量% (E)水 残量 (2) 個々の結晶の最大径を最小径で除した値の平
均値が1〜3である前記(1)記載のパール光沢組成
物、 (3) 下記の工程(i)、(ii)を少なくとも有す
ることを特徴とする前記(1)又は(2)記載の板状結
晶のパール光沢組成物の製造方法、 (i):(A)〜(E)成分を、(A)成分及び(B)
成分の混合物の融点以上の温度で混合して乳化する工
程、 (ii):工程(i)で得られる乳化物を晶析温度以下
に、1〜10℃/minの平均冷却速度で冷却する工
程、 (4) 工程(ii)を下記の工程で行うことを特徴と
する前記(3)記載の製造方法、 (ii):工程(i)で得られる乳化物を円筒状ケーシン
グに供給し、該ケーシングをそれに外接するジャケット
により冷却することにより乳化物を晶析温度以下に1〜
10℃/minの平均冷却速度で冷却して、該ケーシン
グ内壁に(A)成分を析出させ、これを掻き取り羽根で
掻き取りつつ分散させる工程、に関するものである。
That is, the gist of the present invention is: (1) A pearly luster composition of plate crystals, which comprises the following components (A) to (E): (A) fatty acid glycol ester 20 to 60 % By weight (B) fatty acid monoalkylolamide 1-20% by weight (C) amphoteric surfactant or nonionic surfactant 1-20% by weight (D) glycolate at least 0.1% by weight (E) residual water Amount (2) The pearly luster composition according to (1), wherein the average value of the maximum diameter of each crystal divided by the minimum diameter is 1 to 3, (3) the following steps (i) and (ii) A method for producing a pearly luster composition of plate crystals according to the above (1) or (2), characterized by comprising at least: (i): (A) to (E) components, (A) component and ( B)
Mixing and emulsifying at a temperature equal to or higher than the melting point of the mixture of components, (ii): cooling the emulsion obtained in step (i) to a crystallization temperature or lower at an average cooling rate of 1 to 10 ° C./min. (4) The production method according to the above (3), wherein the step (ii) is performed in the following step, (ii): the emulsion obtained in the step (i) is supplied to a cylindrical casing, By cooling the casing with a jacket circumscribing it, the emulsion is cooled to a temperature below the crystallization temperature of 1 to 1.
The present invention relates to a step of cooling at an average cooling rate of 10 ° C./min to precipitate the component (A) on the inner wall of the casing and dispersing it while scraping it with a scraping blade.

【0011】[0011]

【発明の実施の形態】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

1.パール光沢組成物について 本発明のパール光沢組成物は、下記(A)〜(E)の成
分を含有することを特徴とする。 (A)脂肪酸グリコールエステル 20〜60重量% (B)脂肪酸モノアルキロールアミド 1〜20重量% (C)両性界面活性剤又は非イオン界面活性剤 1〜20重量% (D)グリコール酸塩 少なくとも0.1重量% (E)水 残量 また、本発明のパール光沢組成物の平均粒子径は特に限
定されないが、2〜30μmのものが好ましい。
1. Pearl Luster Composition The pearl luster composition of the present invention is characterized by containing the following components (A) to (E). (A) Fatty acid glycol ester 20 to 60% by weight (B) Fatty acid monoalkylolamide 1 to 20% by weight (C) Amphoteric surfactant or nonionic surfactant 1 to 20% by weight (D) Glycolate salt at least 0 0.1% by weight (E) residual amount of water The average particle size of the pearly luster composition of the present invention is not particularly limited, but is preferably 2 to 30 μm.

【0012】(A)成分としては、例えば下記の一般式
(I) YO−(−CH2 CH2 O−)m −COR1 (I) (式中、R1 は炭素数13〜21の直鎖又は分岐鎖の飽
和又は不飽和の炭化水素基を示し、Yは水素原子又は−
COR1 を示し、mは1〜3の数で平均付加モル数を意
味する。)で表される脂肪酸グリコールエステルが挙げ
られる。
As the component (A), for example, the following general formula (I) YO-(-CH 2 CH 2 O-) m -COR 1 (I) (wherein R 1 is a direct carbon number of 13 to 21) is used. Represents a chain or branched saturated or unsaturated hydrocarbon group, and Y represents a hydrogen atom or-
COR 1 is shown, and m is a number of 1 to 3 and means the average number of added moles. ) The fatty acid glycol ester represented by this is mentioned.

【0013】一般式(I)におけるR1 は、高温での安
定性の面から融点が50℃以上の結晶性の脂肪酸グリコ
ールエステルを形成する基であれば特に制限されるもの
ではなく、炭素数13〜21のアルキル基、アルケニル
基等が挙げられる。例えば、ペンタデシル基、ヘプタデ
シル基、ヘンイコシル基等が挙げられる。また、一般式
(I)で表される脂肪酸グリコールエステルとしては、
モノカルボン酸エステルとジカルボン酸エステルのいず
れでもよい。
R 1 in the general formula (I) is not particularly limited as long as it is a group which forms a crystalline fatty acid glycol ester having a melting point of 50 ° C. or higher from the viewpoint of stability at high temperature, and the number of carbon atoms is 13 to 21 alkyl groups, alkenyl groups and the like can be mentioned. For example, pentadecyl group, heptadecyl group, henicosyl group and the like can be mentioned. Further, as the fatty acid glycol ester represented by the general formula (I),
Either a monocarboxylic acid ester or a dicarboxylic acid ester may be used.

【0014】上記の脂肪酸グリコールエステルの具体例
を示すと、モノステアリン酸エチレングリコール、モノ
パルミチン酸エチレングリコール、モノイソステアリン
酸エチレングリコール、ジステアリン酸エチレングリコ
ール、ジベヘン酸エチレングリコール等の脂肪酸モノエ
チレングリコール、並びにこれらのジエチレングリコー
ル体及びトリエチレングリコール体等が挙げられる。こ
れらのうち、ジステアリン酸エチレングリコール、モノ
ステアリン酸エチレングリコール、ジベヘン酸エチレン
グリコールが好ましく、特にジステアリン酸エチレング
リコールが好ましい。
Specific examples of the above fatty acid glycol ester include fatty acid monoethylene glycol such as ethylene glycol monostearate, ethylene glycol monopalmitate, ethylene glycol monoisostearate, ethylene glycol distearate and ethylene glycol dibehenate, and Examples thereof include diethylene glycol bodies and triethylene glycol bodies. Among these, ethylene glycol distearate, ethylene glycol monostearate and ethylene glycol dibehenate are preferable, and ethylene glycol distearate is particularly preferable.

【0015】(B)成分としては、例えば下記の一般式
(II) R2 CO−NH−R3 OH (II) (式中、R2 は炭素数7〜17の直鎖又は分岐鎖の飽和
又は不飽和の炭化水素基を示し、R3 はエチレン基又は
プロピレン基を示す。)で表される脂肪酸モノアルキロ
ールアミドが挙げられる。
Examples of the component (B) include the following general formula (II) R 2 CO-NH-R 3 OH (II) (wherein R 2 is a saturated linear or branched chain having 7 to 17 carbon atoms). Or an unsaturated hydrocarbon group, and R 3 represents an ethylene group or a propylene group.).

【0016】一般式(II)におけるR2 は特に制限され
るものではなく、炭素数7〜17のアルキル基、アルケ
ニル基等が挙げられる。例えば、ウンデシル基、トリデ
シル基、ヘプタデシル基等が挙げられる。R3 の具体例
としては、エチレン基、n−プロピレン基、又はイソプ
ロピレン基等が挙げられるが、好ましくはエチレン基又
はイソプロピレン基である。
R 2 in the general formula (II) is not particularly limited, and examples thereof include an alkyl group having 7 to 17 carbon atoms and an alkenyl group. For example, an undecyl group, a tridecyl group, a heptadecyl group, etc. are mentioned. Specific examples of R 3 include an ethylene group, an n-propylene group, an isopropylene group and the like, but an ethylene group or an isopropylene group is preferable.

【0017】上記の脂肪酸モノアルキロールアミドとし
ては、ラウリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モ
ノプロパノールアミド、ラウリン酸モノイソプロパノー
ルアミド、ミリスチン酸モノエタノールアミド、ミリス
チン酸モノプロパノールアミド、ミリスチン酸モノイソ
プロパノールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミ
ド、パルミチン酸モノプロパノールアミド、パルミチン
酸モノイソプロパノールアミド、ステアリン酸モノエタ
ノールアミド、ステアリン酸モノプロパノールアミド、
ステアリン酸モノイソプロパノールアミド、オレイン酸
モノエタノールアミド、オレイン酸モノプロパノールア
ミド、オレイン酸モノイソプロパノールアミド、ヤシ油
脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノプロパ
ノールアミド、ヤシ油脂肪酸モノイソプロパノールアミ
ド、ヤシ科植物油脂肪酸モノエタノールアミド、ヤシ科
植物油脂肪酸モノプロパノールアミド、ヤシ科植物油脂
肪酸モノイソプロパノールアミド、又はこれらの混合物
等が挙げられる。これらのうち、ラウリン酸モノエタノ
ールアミド、パルミチン酸モノエタノールアミド、ステ
アリン酸モノエタノールアミド、ラウリン酸モノイソプ
ロパノールアミド、オレイン酸モノイソプロパノールア
ミドが好ましく、特にラウリン酸モノエタノールアミ
ド、ラウリン酸モノイソプロパノールアミドが好まし
い。
Examples of the above fatty acid monoalkylolamides include lauric acid monoethanolamide, lauric acid monopropanolamide, lauric acid monoisopropanolamide, myristic acid monoethanolamide, myristic acid monopropanolamide, myristic acid monoisopropanolamide, and palmitin. Acid monoethanolamide, palmitic acid monopropanolamide, palmitic acid monoisopropanolamide, stearic acid monoethanolamide, stearic acid monopropanolamide,
Stearic acid monoisopropanolamide, oleic acid monoethanolamide, oleic acid monopropanolamide, oleic acid monoisopropanolamide, coconut oil fatty acid monoethanolamide, coconut oil fatty acid monopropanolamide, coconut oil fatty acid monoisopropanolamide, palm oil vegetable fatty acid mono Examples include ethanolamide, palm oil fatty acid monopropanolamide, palm oil fatty acid monoisopropanolamide, and mixtures thereof. Of these, lauric acid monoethanolamide, palmitic acid monoethanolamide, stearic acid monoethanolamide, lauric acid monoisopropanolamide, and oleic acid monoisopropanolamide are preferable, and lauric acid monoethanolamide and lauric acid monoisopropanolamide are particularly preferable. .

【0018】(C)成分の両性界面活性剤又は非イオン
界面活性剤としては、例えばアルキルジメチルカルボキ
シメチルアンモニウムベタイン、アルキルカルボキシメ
チルイミダゾリニウムベタイン、アルキルジメチルアミ
ンオキサイド、アルキルカルボキシメチルヒドロキシエ
チルイミダゾリイウムベタイン、N−(N’−アシルア
ミノアルキル)−N−ヒドロキシルアルキルアミノカル
ボン酸塩等が挙げられる。これらのうち、ラウリルヒド
ロキシスルホベタイン、ラウリルジメチルアミンオキサ
イド、2−アルキル−N−カルボキシメチル−N−ヒド
ロキシエチルイミダゾリニウムベタインが好ましい。
(C)成分としては、上記界面活性剤を単独で用いても
よく、2種以上の混合物で用いてもよい。
Examples of the amphoteric surfactant or nonionic surfactant as the component (C) include, for example, alkyldimethylcarboxymethylammonium betaine, alkylcarboxymethylimidazolinium betaine, alkyldimethylamine oxide, alkylcarboxymethylhydroxyethyl imidazolium. Betaine, N- (N′-acylaminoalkyl) -N-hydroxylalkylaminocarboxylic acid salts and the like can be mentioned. Of these, lauryl hydroxysulfobetaine, lauryl dimethylamine oxide, and 2-alkyl-N-carboxymethyl-N-hydroxyethyl imidazolinium betaine are preferable.
As the component (C), the above surfactants may be used alone or in a mixture of two or more kinds.

【0019】(D)成分のグリコール酸塩としては、例
えばグリコール酸ナトリウム、グリコール酸カリウム等
が挙げられる。(E)成分の水としては、例えばイオン
交換水等が挙げられる。
Examples of the glycolate as the component (D) include sodium glycolate and potassium glycolate. Examples of water as the component (E) include ion-exchanged water.

【0020】上記(A)〜(E)成分の、パール光沢組
成物中の含有量を以下に示す。(A)成分は、パール光
沢組成物中20〜60重量%であり、好ましくは20〜
50重量%である。工業的にはより高濃度の方が好まし
く、また低濃度では利用範囲が制限される観点から20
重量%以上が好ましく、粘度が高くなることによる分散
性の悪化を抑える観点から60重量%以下が好ましい。
(B)成分は、組成物中1〜20重量%であり、(C)
成分も組成物中1〜20重量%である。ここで、(B)
成分及び(C)成分の好適な範囲としては、それぞれ組
成物中1〜20重量%であり、かつ(B)成分及び
(C)成分の和が組成物中5〜30重量%である。ここ
で、乳化時の粒径が大きくなりすぎることによる外観の
悪化を抑える観点から両成分の和は5重量%以上が好ま
しく、利用範囲をより広げる観点及び粒径が小さくなり
すぎることによる外観の悪化を抑える観点から30重量
%以下が好ましい。
The contents of the above components (A) to (E) in the pearly luster composition are shown below. The component (A) is 20 to 60% by weight in the pearly luster composition, preferably 20 to 60% by weight.
It is 50% by weight. A higher concentration is industrially preferable, and a low concentration limits the range of use.
It is preferably not less than 60% by weight, and more preferably not more than 60% by weight from the viewpoint of suppressing deterioration of dispersibility due to high viscosity.
The component (B) is 1 to 20% by weight in the composition, and the component (C) is
Ingredients are also 1 to 20% by weight in the composition. Where (B)
The preferred range of the component and the component (C) is 1 to 20% by weight in the composition, and the sum of the components (B) and (C) is 5 to 30% by weight in the composition. Here, the sum of both components is preferably 5% by weight or more from the viewpoint of suppressing the deterioration of the appearance due to the excessively large particle size at the time of emulsification, and from the viewpoint of further widening the range of use and the appearance due to the particle size becoming too small. From the viewpoint of suppressing deterioration, it is preferably 30% by weight or less.

【0021】(D)成分は、組成物中少なくとも0.1
重量%であり、好ましくは0.15〜1.0重量%であ
り、さらに好ましくは0.15〜0.75重量%であ
る。結晶の粒度分布が小さくそろった板状の結晶を得る
観点から0.1重量%以上が好ましく、利用範囲を広く
する観点から1.0重量%以下が好ましい。(E)成分
は組成物中の残量である。
The component (D) is at least 0.1 in the composition.
%, Preferably 0.15 to 1.0% by weight, and more preferably 0.15 to 0.75% by weight. It is preferably 0.1% by weight or more from the viewpoint of obtaining a plate-like crystal having a small crystal grain size distribution and 1.0% by weight or less from the viewpoint of widening the range of use. The component (E) is the remaining amount in the composition.

【0022】本発明のパール光沢組成物は、上記(A)
〜(E)の成分を含有することを特徴とするものである
が、さらに(F)成分の減粘剤、又は(G)成分の結晶
化剤を含有してもよい。(F)成分の減粘剤としては、
例えば塩化カリウム、エチレンジアミン四酢酸二ナトリ
ウム塩、ポリエチレングリコール、メタクリル酸エステ
ル重合体、リンゴ酸ナトリウム、チオン酸ナトリウム、
プロピレングリコール、ブチレングリコール、ヘキシレ
ングリコール、トリオクタン酸グリセリン、モノステア
リン酸グリセリン、2−エチルヘキサン酸トリグリセラ
イド、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプ
ロピル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸ブチル、
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、エタノール等が挙げ
られる。これらのうち、プロピレングリコール、2−エ
チルヘキサン酸トリグリセライド、ミリスチン酸イソプ
ロピル、パルミチン酸イソプロピル、エタノールが好ま
しい。
The pearly luster composition of the present invention has the above (A)
It is characterized by containing the components (E) to (E), but may further contain a viscosity reducing agent of the component (F) or a crystallization agent of the component (G). As the thinning agent for the component (F),
For example, potassium chloride, ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, polyethylene glycol, methacrylic acid ester polymer, sodium malate, sodium thionate,
Propylene glycol, butylene glycol, hexylene glycol, glyceryl trioctanoate, glyceryl monostearate, triglyceride 2-ethylhexanoate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, octyl palmitate, butyl stearate,
Examples include polyoxyethylene hydrogenated castor oil, ethanol and the like. Of these, propylene glycol, 2-ethylhexanoic acid triglyceride, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, and ethanol are preferable.

【0023】減粘剤の含有量は組成物中0.01〜1
5.0重量%が好ましく、0.01〜5.0重量%がよ
り好ましい。本組成物を減粘させる観点から0.01重
量%以上が好ましく、粒子径、粒子形及びCv値への影
響を与えない観点から15.0重量%以下が好ましい。
The content of the thinning agent is 0.01 to 1 in the composition.
5.0% by weight is preferable, and 0.01 to 5.0% by weight is more preferable. From the viewpoint of reducing the viscosity of the present composition, 0.01% by weight or more is preferable, and from the viewpoint of not affecting the particle diameter, particle shape and Cv value, 15.0% by weight or less is preferable.

【0024】(G)成分の結晶化剤としては、例えば硫
酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、塩化アンモニウム、酢
酸カルシウム、クエン酸、塩化ナトリウム、コハク酸、
塩化カルシウム、シュウ酸、塩化カリウム、酒石酸、ク
エン酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム等が挙げられ
る。これらのうち、塩化ナトリウム、塩化カリウムが好
ましい。結晶化剤の含有量は組成物中0.01〜10.
0重量%が好ましく、0.01〜5.0重量%がより好
ましい。Cv値を小さくする観点から0.01重量%以
上が好ましく、粒子径及び粒子形への影響を与えない観
点から10.0重量%以下が好ましい。
Examples of the crystallization agent of the component (G) include sodium sulfate, sodium acetate, ammonium chloride, calcium acetate, citric acid, sodium chloride, succinic acid,
Examples thereof include calcium chloride, oxalic acid, potassium chloride, tartaric acid, sodium citrate, sodium benzoate and the like. Of these, sodium chloride and potassium chloride are preferable. The content of the crystallization agent is 0.01-10.
0 wt% is preferable, and 0.01 to 5.0 wt% is more preferable. From the viewpoint of reducing the Cv value, 0.01% by weight or more is preferable, and from the viewpoint of not affecting the particle diameter and particle shape, 10.0% by weight or less is preferable.

【0025】本発明のパール光沢組成物は、結晶の形状
が板状であることが特徴である。本明細書において「板
状」とは、個々の結晶の最大径を最小径で除した値の平
均値が1〜3のものをいう。なお、この値が3を越える
ものは「針状」となる。したがって、本発明のパール光
沢組成物は板状、即ちその個々の結晶の最大径を最小径
で除した値の平均値が1〜3であるが、より好ましくは
この値が1〜2である。従来の外観と差別化し、従来に
ない外観を有するものを得る観点から上記平均値は3以
下が好ましい。かかる板状の結晶からなるパール光沢組
成物は外観が特に美しくしっとりと落ち着いたきめの細
かな光沢を有し、従来の針状結晶のものとは異なる質感
を有するため、シャンプー、リンス、ボディーシャンプ
ー、液体洗浄剤等に好適に用いられる。
The pearly luster composition of the present invention is characterized in that the crystal shape is plate-like. As used herein, the term "plate-like" refers to a crystal having an average value of 1 to 3 obtained by dividing the maximum diameter of each crystal by the minimum diameter. It should be noted that those having a value exceeding 3 are “needle-shaped”. Therefore, the pearly luster composition of the present invention is plate-like, that is, the average value of the maximum diameters of the individual crystals divided by the minimum diameter is 1 to 3, and more preferably 1 to 2. . The average value is preferably 3 or less from the viewpoint of differentiating from the conventional appearance and obtaining one having an unprecedented appearance. The pearly luster composition consisting of such plate-like crystals has a particularly beautiful appearance and has a moist and calm fine texture, and has a texture different from that of conventional needle-like crystals. It is preferably used as a liquid cleaning agent.

【0026】2.パール光沢組成物の製造方法について 上述の本発明のパール光沢組成物は、例えば以下に説明
する本発明の製造方法を用いて好適に製造することがで
きる。本発明の製造方法は、 (i):(A)〜(E)成分を、(A)成分及び(B)
成分の混合物の融点以上の温度で混合して乳化する工
程、 (ii):工程(i)で得られる乳化物を晶析温度以下
に、1〜10℃/minの平均冷却速度で冷却する工
程、の工程を有することを特徴とする。
2. About the manufacturing method of a pearly luster composition The above-mentioned pearly luster composition of this invention can be conveniently manufactured, for example using the manufacturing method of this invention demonstrated below. The production method of the present invention comprises: (i): (A) to (E) components, (A) component and (B)
Mixing and emulsifying at a temperature equal to or higher than the melting point of the mixture of components, (ii): cooling the emulsion obtained in step (i) to a crystallization temperature or lower at an average cooling rate of 1 to 10 ° C./min. , Are included.

【0027】工程(i)は(A)〜(E)の各成分を、
(A)成分及び(B)成分の混合物の融点以上の温度で
混合して乳化する工程である。ここで、(A)成分の融
点は、用いられる成分によって異なるが、例えば50〜
70℃程度である。(B)成分の融点についても用いら
れる成分によって異なるが、例えば50〜80℃程度で
ある。また、融点以上の温度とは特に限定されないが、
好ましくは(A)成分及び(B)成分の混合物の融点よ
りも5〜30℃、より好ましくは5〜25℃高い温度を
いう。なお、混合による乳化は攪拌機等を用いて常法に
より行われる。また、(F)成分又は(G)成分は、こ
の混合の際に添加すればよい。混合の際の(A)〜
(E)各成分の配合量は、加熱による水の蒸発等を考慮
しても(A)〜(E)成分の比率の変化は無視できる程
度であるので、上記に示したパール光沢組成物中の含有
量と同じで良い。また(F)成分及び(G)成分に関し
ても同様である。
In the step (i), the components (A) to (E) are added,
This is a step of mixing and emulsifying at a temperature equal to or higher than the melting point of the mixture of the components (A) and (B). Here, the melting point of the component (A) varies depending on the component used, but is, for example, 50 to
It is about 70 ° C. The melting point of the component (B) also varies depending on the component used, but is, for example, about 50 to 80 ° C. The temperature above the melting point is not particularly limited,
It is preferably 5 to 30 ° C, more preferably 5 to 25 ° C higher than the melting point of the mixture of the components (A) and (B). The emulsification by mixing is carried out by a conventional method using a stirrer or the like. Further, the component (F) or the component (G) may be added during this mixing. When mixing (A)
In the pearly luster composition shown above, the amount of each component (E) blended is such that the change in the ratio of components (A) to (E) is negligible even when water evaporation due to heating is taken into consideration. The same as the content of. The same applies to the component (F) and the component (G).

【0028】このようにして得られる乳化物は、次の工
程に達する前にいずれかの成分が析出することのないよ
うに、上記融点以上の温度に保持する必要がある。さら
に乳化物が分離しないように攪拌下におくことが望まし
い。乳化物はバッチ式でその都度調製してもよく、ま
た、連続的に成分を混合・加熱して調製してもよい。
The emulsion thus obtained must be kept at a temperature above the melting point so that any component does not precipitate before reaching the next step. Furthermore, it is desirable to keep stirring so that the emulsion does not separate. The emulsion may be prepared batchwise each time, or may be prepared by continuously mixing and heating the components.

【0029】工程(ii)は、工程(i)で得られる乳化
物を晶析温度以下に急速冷却する工程である。但し、平
均冷却速度は、1〜10℃/minとする。より好まし
くは2〜8℃/minである。板状結晶を得る観点から
1℃/min以上の速度が好ましく、板状結晶が小さく
なりすぎるのを抑える観点から10℃/min以下の速
度が好ましい。本明細書における晶析温度とは、脂肪酸
グリコールエステルが析出する温度であり、具体的な温
度は脂肪酸グリコールエステルの種類や、各種成分の種
類、量等によって異なるため一概には言えないが、例え
ば30〜60℃程度である。よって、それより10〜3
0℃低い温度まで冷却するのが好ましい。上記のよう
に、工程(i)で得られる乳化物を急速冷却して晶析す
ることにより、本発明の板状結晶のパール光沢組成物
(分散液状)が得られる。
The step (ii) is a step of rapidly cooling the emulsion obtained in the step (i) to a crystallization temperature or lower. However, the average cooling rate is 1 to 10 ° C./min. More preferably, it is 2 to 8 ° C / min. The rate of 1 ° C./min or more is preferable from the viewpoint of obtaining plate crystals, and the rate of 10 ° C./min or less is preferable from the viewpoint of preventing the plate crystals from becoming too small. The crystallization temperature in the present specification is a temperature at which a fatty acid glycol ester is precipitated, and since the specific temperature varies depending on the type of fatty acid glycol ester, the type and amount of various components, etc. It is about 30 to 60 ° C. Therefore, 10 to 3
It is preferable to cool to a temperature 0 ° C lower. As described above, the emulsion obtained in step (i) is rapidly cooled and crystallized to obtain the pearly luster composition (dispersed liquid) of the plate-like crystal of the present invention.

【0030】なお、工程(ii)において、例えば図1に
示すような熱交換器を用いれば所定の平均冷却速度を維
持しつつ連続的に冷却を行うことができるため好まし
い。この場合、工程(ii)は、工程(i)で得られる乳
化物を円筒状ケーシングに供給し、該ケーシングをそれ
に外接するジャケットにより冷却することにより乳化物
を晶析温度以下に1〜10℃/minの平均冷却速度で
冷却して、該ケーシング内壁に(A)成分を析出させ、
これを掻き取り羽根で掻き取りつつ分散させる工程とな
る。また、用いる熱交換器の容積に応じて乳化物の流
量、ジャケット内の冷媒の温度等を適宜調整することに
より、平均冷却速度を設定することができる。このよう
な熱交換器の具体例としては、例えばアルファラバァル
社製コンサーム、(株)櫻製作所製オンレーター、ボテ
ーター等が挙げられる。以下、図1に装置の一例を挙げ
てより詳細に説明する。
In the step (ii), it is preferable to use a heat exchanger as shown in FIG. 1, for example, because continuous cooling can be performed while maintaining a predetermined average cooling rate. In this case, in the step (ii), the emulsion obtained in the step (i) is supplied to a cylindrical casing, and the casing is cooled by a jacket circumscribing the casing to bring the emulsion to a crystallization temperature of 1 to 10 ° C. or lower. Cooling at an average cooling rate of / min to precipitate the component (A) on the inner wall of the casing,
This is a step of dispersing while scraping this with a scraping blade. In addition, the average cooling rate can be set by appropriately adjusting the flow rate of the emulsion, the temperature of the refrigerant in the jacket, etc. according to the volume of the heat exchanger used. Specific examples of such a heat exchanger include Contherm manufactured by Alfa Laval Co., an onlator manufactured by Sakura Seisakusho Co., Ltd., and a botter. Hereinafter, an example of the apparatus will be described in more detail with reference to FIG.

【0031】乳化物は熱交換器下部入口5から供給さ
れ、ケーシング2内を通過する間、モーター1により回
転する掻き取り羽根3により攪拌される。一方、ケーシ
ング2に外装されているジャケット4は、冷媒入口7よ
り冷媒が供給され、冷媒出口8より出される。このジャ
ケット4により冷却されたケーシング2が、更にケーシ
ング2内壁の乳化物を冷却し、脂肪酸グリコールエステ
ルを析出させる。析出物は回転する掻き取り羽根3によ
り掻き取られるので、内壁に堆積することなく、更に攪
拌による乱流効果により高い伝熱効果を保つことができ
る。このため、冷却速度を所定の程度にまで大きくとる
ことができ、その結果、生産性が上がり、結晶の形状が
板状になると共に、溶解液の温度分布が均一となるため
に結晶粒径分布がシャープになり(Cv値が0.8以
下)、パール光沢が向上する。ここでCv値は次式で表
される粒径分布の尺度であり、Cv値が小さい程粒径分
布が狭いことを示す。
The emulsion is supplied from the lower inlet 5 of the heat exchanger and agitated by the scraping blade 3 rotated by the motor 1 while passing through the casing 2. On the other hand, the jacket 4 that is externally mounted on the casing 2 is supplied with the refrigerant from the refrigerant inlet 7 and discharged from the refrigerant outlet 8. The casing 2 cooled by the jacket 4 further cools the emulsion on the inner wall of the casing 2 to deposit the fatty acid glycol ester. Since the precipitate is scraped off by the rotating scraping blade 3, it is possible to maintain a high heat transfer effect by the turbulent flow effect due to stirring without being deposited on the inner wall. For this reason, the cooling rate can be increased to a predetermined degree, and as a result, the productivity is improved, the crystal shape becomes a plate shape, and the temperature distribution of the solution becomes uniform, so that the crystal grain size distribution Becomes sharp (Cv value is 0.8 or less), and the pearl luster is improved. Here, the Cv value is a scale of the particle size distribution represented by the following equation, and the smaller the Cv value is, the narrower the particle size distribution is.

【0032】Cv=σ/Dp Dp:体積基準平均粒径(μm) σ :粒径の体積分布の標準偏差(μm)Cv = σ / Dp Dp: volume-based average particle size (μm) σ: standard deviation of volume distribution of particle size (μm)

【0033】また、得られる結晶の平均粒子径は、パー
ル光沢を発現させるため5〜30μmとすることが好ま
しい。この平均粒子径は、乳化物の組成、掻き取り羽根
の周速等により変わるので、所望の平均粒子径に応じ
て、これらの条件を適宜設定すればよい。
The average particle size of the obtained crystals is preferably 5 to 30 μm in order to develop pearl luster. Since this average particle diameter changes depending on the composition of the emulsion, the peripheral speed of the scraping blade, etc., these conditions may be appropriately set according to the desired average particle diameter.

【0034】また、掻き取り羽根による強い剪断力によ
り得られる結晶の分散が充分に行われるため、得られる
パール光沢組成物分散液の粘度を低くすることが可能と
なり取扱いが容易となる利点がある。掻き取り羽根の周
速は1〜10m/minが好ましく、より好ましくは1
〜5m/minである。冷却面を掻き取り更新すること
により均一に冷却する観点から1m/min以上が好ま
しく、機械的負荷の低減の観点から10m/min以下
が好ましい。ここで周速とは次式で表される。
Further, since the crystals obtained by the strong shearing force by the scraping blade are sufficiently dispersed, it is possible to reduce the viscosity of the obtained pearly luster composition dispersion liquid, and there is an advantage that the handling is easy. . The peripheral speed of the scraping blade is preferably 1 to 10 m / min, more preferably 1
~ 5 m / min. It is preferably 1 m / min or more from the viewpoint of uniform cooling by scraping and renewing the cooling surface, and preferably 10 m / min or less from the viewpoint of reducing the mechanical load. Here, the peripheral speed is expressed by the following equation.

【0035】周速=π・N/60・D π:円周率 N:掻き取り羽根の回転数(rpm) D:掻き取り羽根の直径(m)Peripheral speed = π · N / 60 · D π: Pi N: Number of rotations of scraping blade (rpm) D: Diameter of scraping blade (m)

【0036】なお、掻き取り羽根の構造としてはテフロ
ン製等の可撓性羽根が伝熱面に接触している形式のも
の、又は回転による遠心力と乳化物の液圧を受け、掻き
取り羽根のエッジが伝熱面に押し付けられる可動のもの
が好適に使用することができる。乳化物はケーシング内
を通過する間、外部ジャケットの冷却媒体により冷却さ
れ上部出口6より出るが、出口温度は40℃未満が好ま
しく、特に30℃以下がさらに好ましい。40℃以上で
は得られる結晶が柔らかく、凝集が起こってパール様光
沢が劣化する。また、冷却媒体の温度や、溶解液の供給
速度を変えたり、熱交換器を2基以上直列につなげ多段
とし、それぞれ異なった温度の冷却媒体を用いることに
より任意に冷却パターンを制御することが可能である。
また、熱交換器は縦、横いずれの設置方法で用いてもよ
い。
The structure of the scraping blade is such that a flexible blade made of Teflon or the like is in contact with the heat transfer surface, or the scraping blade receives centrifugal force due to rotation and liquid pressure of the emulsion. A movable object whose edge is pressed against the heat transfer surface can be preferably used. While passing through the casing, the emulsion is cooled by the cooling medium of the outer jacket and exits from the upper outlet 6. The outlet temperature is preferably lower than 40 ° C., more preferably 30 ° C. or lower. At 40 ° C or higher, the obtained crystals are soft and agglomeration occurs to deteriorate the pearly luster. Further, the temperature of the cooling medium or the supply rate of the solution can be changed, or two or more heat exchangers can be connected in series to form a multi-stage, and the cooling patterns can be arbitrarily controlled by using the cooling media having different temperatures. It is possible.
The heat exchanger may be installed vertically or horizontally.

【0037】[0037]

【実施例】以下、実施例により本発明をさらに詳しく説
明するが、本発明はこれらの実施例等によりなんら限定
されるものではない。なお、実施例の結果は、次の評価
方法により測定等されたものである。
The present invention will be described in more detail with reference to the following examples, but the present invention is not limited to these examples. The results of the examples are those measured by the following evaluation methods.

【0038】(1)外観 100mL容の透明ガラス容器に試料を入れ、肉眼にて
パール光沢の外観を観察した。尚、試料に気泡の混入し
ているものは遠心分離器に掛け、脱泡を行った。 ◎=パール光沢が均一であり、しっとりと落ち着いたき
めの細かな光沢を有する ○=パール光沢が均一である ×=濁り、エマルション様、又はパール光沢が不均一で
ある
(1) Appearance The sample was placed in a transparent glass container having a volume of 100 mL, and the appearance of pearl luster was observed with the naked eye. If the sample contained air bubbles, it was defoamed by placing it in a centrifuge. ⊚: The pearl luster is uniform and has a fine, moist and lustrous texture. ○ = The pearl luster is uniform. × = Turbid, emulsion-like or non-uniform pearl luster.

【0039】(2)粘度 (1)の試験に用いた試料を30℃の恒温槽に入れ、試
料の温度を30℃に保ち、B型粘度計(東京計器株式会
社製)で粘度(cp)を測定した。
(2) The sample used for the viscosity (1) test was placed in a constant temperature bath at 30 ° C., the temperature of the sample was kept at 30 ° C., and the viscosity (cp) was measured with a B type viscometer (manufactured by Tokyo Keiki Co., Ltd.). Was measured.

【0040】(3)安定性 1.高温安定性 透明ガラス容器に試料を入れ、密閉し、高温(50℃)
の恒温槽中に1ヶ月保存した後、試料の分離の有無、パ
ール光沢組成物の凝集の有無を肉眼観察した。 ○=分離、パール光沢組成物の凝集、パール光沢の消失
等、異常を認めない ×=分離、パール光沢組成物の凝集、パール光沢の消失
のいずれかの異常を認める 2.低温安定性 透明ガラス容器に試料を入れ、密閉し、低温(−5℃)
の恒温槽中に1ヶ月保存した後、試料の分離、固結の有
無を肉眼観察した。 ○=分離、固結等なく流動性のあるもの ×=分離、固結等、異常のあるもの
(3) Stability 1. High temperature stability Put the sample in a transparent glass container and seal it at high temperature (50 ℃)
After storing for 1 month in a constant temperature bath, the presence or absence of separation of the sample and the presence or absence of aggregation of the pearly luster composition were visually observed. ○ = no abnormalities such as separation, aggregation of pearly luster composition, disappearance of pearly luster, etc. x = abnormalities of separation, aggregation of pearly luster composition, disappearance of pearly luster are observed 2. Low temperature stability Put the sample in a transparent glass container and seal it at low temperature (-5 ° C).
After storing for 1 month in a thermostat, the sample was visually observed for separation and solidification. ○ = Liquid with no separation or solidification × = Abnormality such as separation or solidification

【0041】後述の評価結果は、高温安定性および低温
安定性のいずれにおいても○のものは○との評価をし、
いずれかにおいて×の評価のあるもの、両方とも×の評
価のあるものは×との評価をした。
In the evaluation results described below, the ones with ○ in both high temperature stability and low temperature stability were evaluated as ○,
In any case, those having a rating of x and those having a rating of x were rated as x.

【0042】(4)分散性 パール光沢組成物濃度が2重量%となるように、ポリオ
キシエチレンラウリルエーテル硫酸トリエタノールアミ
ンの25重量%水溶液に試料を加え、混合した。この時
の分散性を観察した。 ◎:非常に優れる ○:優れる △:やや劣る ×:劣る
(4) Dispersible pearly luster composition A sample was added to and mixed with a 25% by weight aqueous solution of triethanolamine polyoxyethylene lauryl ether sulfate so that the concentration of the composition was 2% by weight. The dispersibility at this time was observed. ◎: Very good ○: Excellent Δ: Somewhat inferior ×: Inferior

【0043】(5)平均粒子径 試料10mLを水で100mLに希釈した後、堀場製作
所製レーザー回折式粒度分布測定装置LA−700を用
いて測定した。
(5) Average particle size 10 mL of the sample was diluted with water to 100 mL, and then measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer LA-700 manufactured by Horiba Ltd.

【0044】(6)Cv値 Cv=σ/Dp Dp:体積基準平均粒径(μm) σ :粒径の体積分布の標準偏差(μm) で表され、粒径分布の尺度となり、小さい程粒径分布が
狭いことを示す。
(6) Cv value Cv = σ / Dp Dp: volume-based average particle size (μm) σ: standard deviation (μm) of volume distribution of particle size, which is a measure of particle size distribution, and the smaller the particle size, the smaller the particle size. It shows that the diameter distribution is narrow.

【0045】(7)個々の結晶の最大径を最小径で除し
た値の平均値 個々の結晶の最大径を最小径で除した値を求め、その平
均値を算出した。具体的には、パール光沢分散液を希釈
した後、光学顕微鏡により撮影して測定した。平均値
は、30の結晶についての測定値から算出した。
(7) Average value of the maximum diameter of each crystal divided by the minimum diameter A value obtained by dividing the maximum diameter of each crystal by the minimum diameter was determined and the average value was calculated. Specifically, the pearly luster dispersion was diluted and then photographed with an optical microscope for measurement. The average value was calculated from the measured values for 30 crystals.

【0046】実施例1 (A)〜(E)成分を表1、表2の組成(重量%)にな
るように調製し、80℃まで加熱し、均一な乳化物とし
たものを内径152.4mm、高さ563mmの0.2
7m2 の伝熱面積を有するアルファラバル社製、掻き取
り式熱交換器6×3型に表1、表2に示した流量で連続
的に供給した。掻き取り羽根の先端の周速度を表1、表
2に示した周速度にして攪拌しつつ、出口での液温度が
30℃になるようにジャケットに通液した冷却水で冷却
してパール光沢組成物を得、それぞれ組成物(1)〜
(12)とした。主な条件及び結果を表1、表2に示
す。
Example 1 Components (A) to (E) were prepared so as to have the compositions (% by weight) shown in Tables 1 and 2 and heated to 80 ° C. to obtain a uniform emulsion, which had an inner diameter of 152. 4 mm, height 563 mm 0.2
The scrape heat exchanger 6 × 3 type manufactured by Alfa Laval Co. having a heat transfer area of 7 m 2 was continuously supplied at the flow rates shown in Tables 1 and 2. The peripheral velocities of the scraping blades were set to those shown in Tables 1 and 2 while stirring, and the pearly luster was obtained by cooling with the cooling water passed through the jacket so that the liquid temperature at the outlet would be 30 ° C. A composition is obtained, and each of the compositions (1) to
(12). The main conditions and results are shown in Tables 1 and 2.

【0047】[0047]

【表1】 [Table 1]

【0048】[0048]

【表2】 [Table 2]

【0049】上記の結果から、本発明品である組成物
(1)〜(7)はいずれも外観、分散性、安定性が良好
で、粘度も低く、平均粒子径、粒径分布が小さい優れた
ものであり、板状結晶であった。一方、特開平6−18
2173号公報に記載の方法に準じた方法によって得た
もの(グリコール酸ナトリウムを含有していないもの)
は、いずれも得られた結晶が針状であった(組成物
(8)〜(11))。なお、組成物4の結晶構造を示す
写真を図2に、組成物8の結晶構造を示す写真を図3に
示す。また、(B)成分又は(C)成分の含有量が所定
の範囲外の組成物は、外観、分散性が悪く、粘度も高い
劣悪な品質であった(組成物(10)、(11))。さ
らに、平均冷却速度が所定の範囲より小さい徐冷により
得た組成物は、結晶が針状であった(組成物12)。な
お、外観検査の際にそれぞれの組成物の光沢の質感を比
較したところ、組成物(1)〜(7)は、しっとりと落
ちついたきめの細かな光沢であり、組成物(8)〜(1
2)はきらめくようなあざやかな光沢であった。この光
沢の質感の違いは、得られる結晶が板状であることによ
るものと思われる。
From the above results, all of the compositions (1) to (7) of the present invention have good appearance, dispersibility and stability, low viscosity, small average particle size and small particle size distribution. It was a plate-like crystal. On the other hand, JP-A-6-18
Obtained by a method according to the method described in JP 2173 (not containing sodium glycolate)
In all, the obtained crystals were needle-shaped (compositions (8) to (11)). A photograph showing the crystal structure of composition 4 is shown in FIG. 2, and a photograph showing the crystal structure of composition 8 is shown in FIG. Further, the composition in which the content of the component (B) or the component (C) was out of the predetermined range had poor appearance and dispersibility, and had high viscosity and poor quality (compositions (10) and (11)). ). Further, the composition obtained by gradual cooling having an average cooling rate smaller than the predetermined range had needle-like crystals (composition 12). When the gloss textures of the respective compositions were compared at the time of the appearance inspection, the compositions (1) to (7) had a soft and fine texture, and the compositions (8) to ( 1
2) had a shimmering, bright luster. This difference in the texture of the gloss is considered to be due to the fact that the obtained crystals are plate-shaped.

【0050】[0050]

【発明の効果】本発明のパール光沢組成物は、高濃度で
ありながら、低粘度で分散性がよく、結晶の粒度分布が
小さく、従来の光沢とは質感的に異なる光沢を有するも
のであり、本発明の方法により、かかるパール光沢組成
物を製造することができる。
EFFECT OF THE INVENTION The pearly luster composition of the present invention has a high concentration, low viscosity, good dispersibility, a small grain size distribution of crystals, and a gloss different in texture from conventional gloss. The pearly luster composition can be produced by the method of the present invention.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】図1は本発明に用いる熱交換器の断面図及び平
面図である。
FIG. 1 is a cross-sectional view and a plan view of a heat exchanger used in the present invention.

【図2】図2は組成物4の結晶構造を示す写真である。FIG. 2 is a photograph showing the crystal structure of Composition 4.

【図3】図3は組成物8の結晶構造を示す写真である。FIG. 3 is a photograph showing the crystal structure of Composition 8.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 モーター 2 ケーシング 3 掻き取り羽根 4 ジャケット 5 溶解液入口 6 製品出口 7 冷媒入口 8 冷媒出口 1 motor 2 casing 3 scraping blade 4 jacket 5 Solution inlet 6 product exit 7 Refrigerant inlet 8 Refrigerant outlet

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C11D 3/20 C11D 3/20 3/26 3/26 3/32 3/32 (56)参考文献 特開 平8−231985(JP,A) 特開 平6−263615(JP,A) 特開 平6−182173(JP,A) 特開 昭57−51799(JP,A) 特公 昭47−804(JP,B1) 特表 平6−504781(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C11D 3/42 C11D 3/20 C11D 3/26 C11D 3/32 A61K 7/075 A61K 7/08 A61K 7/50 B01J 13/00 特許ファイル(PATOLIS) JICSTファイル(JOIS) CAPLUS(STN)─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI C11D 3/20 C11D 3/20 3/26 3/26 3/32 3/32 (56) Reference JP-A-8-231985 ( JP, A) JP 6-263615 (JP, A) JP 6-182173 (JP, A) JP 57-51799 (JP, A) JP 47-804 (JP, B1) JP Flat 6-504781 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C11D 3/42 C11D 3/20 C11D 3/26 C11D 3/32 A61K 7/075 A61K 7/08 A61K 7/50 B01J 13/00 Patent file (PATOLIS) JISST file (JOIS) CAPLUS (STN)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 下記(A)〜(E)の成分を含有するこ
とを特徴とする板状結晶のパール光沢組成物。 (A)脂肪酸グリコールエステル 20〜60重量% (B)脂肪酸モノアルキロールアミド 1〜20重量% (C)両性界面活性剤又は非イオン界面活性剤 1〜20重量% (D)グリコール酸塩 少なくとも0.1重量% (E)水 残量
1. A pearly luster composition of plate crystals, which contains the following components (A) to (E). (A) Fatty acid glycol ester 20 to 60% by weight (B) Fatty acid monoalkylolamide 1 to 20% by weight (C) Amphoteric surfactant or nonionic surfactant 1 to 20% by weight (D) Glycolate salt at least 0 1% by weight (E) Water remaining amount
【請求項2】 個々の結晶の最大径を最小径で除した値
の平均値が1〜3である請求項1記載のパール光沢組成
物。
2. The pearly luster composition according to claim 1, wherein an average value of values obtained by dividing a maximum diameter of each crystal by a minimum diameter is 1 to 3.
【請求項3】 下記の工程(i)、(ii)を少なくとも
有することを特徴とする請求項1又は2記載の板状結晶
のパール光沢組成物の製造方法。 (i):(A)〜(E)成分を、(A)成分及び(B)
成分の混合物の融点以上の温度で混合して乳化する工
程、 (ii):工程(i)で得られる乳化物を晶析温度以下
に、1〜10℃/minの平均冷却速度で冷却する工
程、
3. The method for producing a pearly luster composition of plate crystals according to claim 1 or 2, which comprises at least the following steps (i) and (ii): (I): The components (A) to (E) are replaced with the components (A) and (B).
Mixing and emulsifying at a temperature equal to or higher than the melting point of the mixture of components, (ii): cooling the emulsion obtained in step (i) to a crystallization temperature or lower at an average cooling rate of 1 to 10 ° C./min. ,
【請求項4】 工程(ii)を下記の工程で行うことを特
徴とする請求項3記載の製造方法。 (ii):工程(i)で得られる乳化物を円筒状ケーシン
グに供給し、該ケーシングをそれに外接するジャケット
により冷却することにより乳化物を晶析温度以下に1〜
10℃/minの平均冷却速度で冷却して、該ケーシン
グ内壁に(A)成分を析出させ、これを掻き取り羽根で
掻き取りつつ分散させる工程、
4. The manufacturing method according to claim 3, wherein step (ii) is performed in the following steps. (Ii): The emulsion obtained in the step (i) is supplied to a cylindrical casing, and the casing is cooled by a jacket circumscribing the emulsion to keep the emulsion at a crystallization temperature of 1 to 1 or less.
A step of cooling at an average cooling rate of 10 ° C./min to precipitate the component (A) on the inner wall of the casing and dispersing it while scraping it with a scraping blade;
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