JPH01122911A - 表面硬質化黒鉛材料の製造方法 - Google Patents
表面硬質化黒鉛材料の製造方法Info
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- JPH01122911A JPH01122911A JP62280293A JP28029387A JPH01122911A JP H01122911 A JPH01122911 A JP H01122911A JP 62280293 A JP62280293 A JP 62280293A JP 28029387 A JP28029387 A JP 28029387A JP H01122911 A JPH01122911 A JP H01122911A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/20—Graphite
- C01B32/21—After-treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、表面がダイヤモンド状炭素に改質された黒鉛
材料の製造方法に関するものである。
材料の製造方法に関するものである。
黒鉛材料は耐熱性、耐腐食性、軽量性、熱伝導性等に優
れた材料であるが、摩耗し易いという欠点があり、この
欠点を補うために成形段階で黒鉛粉に金属粉、セラミッ
クス粉等を混合するという方法がこれまで採られてきた
（特公昭５２−８２２号公、報、特開昭６０−２３８４
０２号公報、特開昭６１−３１３５５号公報）。
れた材料であるが、摩耗し易いという欠点があり、この
欠点を補うために成形段階で黒鉛粉に金属粉、セラミッ
クス粉等を混合するという方法がこれまで採られてきた
（特公昭５２−８２２号公、報、特開昭６０−２３８４
０２号公報、特開昭６１−３１３５５号公報）。
本発明は前記の黒鉛の欠点を補う、表面硬度が高い黒鉛
材料の製造方法を提供するものである。
材料の製造方法を提供するものである。
本発明は、黒鉛を素材とする基体の表面を、ダイヤモン
ド状炭素に改質する事を特徴とする硬質化した黒鉛材料
の製造方法である。
ド状炭素に改質する事を特徴とする硬質化した黒鉛材料
の製造方法である。
本発明でいうダイヤモンド状炭素とは次のようなもので
ある。元素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモン
ドに準する硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハロー
パターンを示す。ラマンスペクトルでは１５８０ｃｍ−
’付近と１３６０ｃｍ−’付近に非晶質特有の広いピー
クを示す。ダイヤモンド状炭素の薄膜を走査型電子顕微
鏡で１００００倍に拡大して観察すると、結晶粒が認め
られない一様で平滑な膜である。ダイヤモンド状炭素は
一般に炭化水素化合物を原料とした気相合成法によって
生成され、約２Ｑａｔｏｍ％以下の水素を、含有してい
る。水素は炭素原子のダングリングボンドの部分に入り
、炭素の連鎖が閉じられることによって非晶質状態が安
定化されかつ高硬度の構造になると考えられている。
ある。元素の構成の主体は炭素であり、天然ダイヤモン
ドに準する硬度を持ち、非晶質で電子線回折像はハロー
パターンを示す。ラマンスペクトルでは１５８０ｃｍ−
’付近と１３６０ｃｍ−’付近に非晶質特有の広いピー
クを示す。ダイヤモンド状炭素の薄膜を走査型電子顕微
鏡で１００００倍に拡大して観察すると、結晶粒が認め
られない一様で平滑な膜である。ダイヤモンド状炭素は
一般に炭化水素化合物を原料とした気相合成法によって
生成され、約２Ｑａｔｏｍ％以下の水素を、含有してい
る。水素は炭素原子のダングリングボンドの部分に入り
、炭素の連鎖が閉じられることによって非晶質状態が安
定化されかつ高硬度の構造になると考えられている。
本発明は黒鉛材料表面を直接、この様な非晶質で高硬度
の構造とするべく鋭意研究を進めた結果、水素プラズマ
処理を施す事が有効であることを見いだし、この知見を
もとに完成されたものである。
の構造とするべく鋭意研究を進めた結果、水素プラズマ
処理を施す事が有効であることを見いだし、この知見を
もとに完成されたものである。
本発明で用いる黒鉛材料としては、例えば黒鉛単結晶、
グラッシーカーボン、黒鉛粉末焼結体、炭素繊維、ピッ
チコークス等を原料として焼結された高密度炭素材とこ
れらの複合材料が使用できる。
グラッシーカーボン、黒鉛粉末焼結体、炭素繊維、ピッ
チコークス等を原料として焼結された高密度炭素材とこ
れらの複合材料が使用できる。
水素プラズマ処理によって黒鉛材料表面層を、ラマンス
ペクトルで１５８０ｃｌ’付近と１３６０ｃｍ−’付近
に広いピークを示す硬質のダイヤモンド状炭素に改質す
ることができる。水素プラズマ処理の仕方としては、特
公昭６２−１２０号公報に記載されているようなプラズ
マＣＶＤ装置により生成した水素プラズマ中に基体を放
置する方法と、特開昭５９−１７４５０７号公報に開示
されているプラズマＣＶＤ装置、特開昭６１−１２２１
９７号公報に見られるようなイオンビーム装置や、イオ
ンインプランテーション装置等により黒鉛基体に水素プ
ラズマ種を照射する方法などが挙げられる。本質的には
、熱や電磁場により水素分子、水素ラジカル、水素イオ
ン、水素原子を高速度で基体に衝突させることができれ
ばどのような方法でも良い。水素プラズマ処理を施した
試料表面層中の水素原子の濃度をＩＳＮ共鳴核反応法に
より測定した結果、硬度を向上させ耐摩耗性を良くする
ためには表面層数十ｎｍに水素原子が０．５〜２０ａｔ
ｏｍ％含まれている事が必要であると判明した。水素プ
ラズマ処理を施した黒鉛材料表面は、ラマンスペクトル
、および水素含有量ともダイヤモンド状炭素のそれらと
等しくなり電子線回折像がハローパターンを示し、かつ
硬度が高くなっていることから、黒鉛材料表面は水素プ
ラズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改質されてい
ることがわかった。水素プラズマ処理による黒鉛のダイ
ヤモンド状炭素化のメカニズムについては、水素が黒鉛
を叩くことにより黒鉛の非晶質化と水素の注入が起こり
、その結果黒鉛の表面がダイヤモンド状炭素に改質され
るものと考えられる。
ペクトルで１５８０ｃｌ’付近と１３６０ｃｍ−’付近
に広いピークを示す硬質のダイヤモンド状炭素に改質す
ることができる。水素プラズマ処理の仕方としては、特
公昭６２−１２０号公報に記載されているようなプラズ
マＣＶＤ装置により生成した水素プラズマ中に基体を放
置する方法と、特開昭５９−１７４５０７号公報に開示
されているプラズマＣＶＤ装置、特開昭６１−１２２１
９７号公報に見られるようなイオンビーム装置や、イオ
ンインプランテーション装置等により黒鉛基体に水素プ
ラズマ種を照射する方法などが挙げられる。本質的には
、熱や電磁場により水素分子、水素ラジカル、水素イオ
ン、水素原子を高速度で基体に衝突させることができれ
ばどのような方法でも良い。水素プラズマ処理を施した
試料表面層中の水素原子の濃度をＩＳＮ共鳴核反応法に
より測定した結果、硬度を向上させ耐摩耗性を良くする
ためには表面層数十ｎｍに水素原子が０．５〜２０ａｔ
ｏｍ％含まれている事が必要であると判明した。水素プ
ラズマ処理を施した黒鉛材料表面は、ラマンスペクトル
、および水素含有量ともダイヤモンド状炭素のそれらと
等しくなり電子線回折像がハローパターンを示し、かつ
硬度が高くなっていることから、黒鉛材料表面は水素プ
ラズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改質されてい
ることがわかった。水素プラズマ処理による黒鉛のダイ
ヤモンド状炭素化のメカニズムについては、水素が黒鉛
を叩くことにより黒鉛の非晶質化と水素の注入が起こり
、その結果黒鉛の表面がダイヤモンド状炭素に改質され
るものと考えられる。
被処理黒鉛材料が、水素プラズマ処理によって材料全体
がダイヤモンド状炭素に改質されるほど細かい粉状ある
いは薄い膜状である場合には、材料全体をダイヤモンド
状炭素に改質する方法としても本発明が適用できる。
がダイヤモンド状炭素に改質されるほど細かい粉状ある
いは薄い膜状である場合には、材料全体をダイヤモンド
状炭素に改質する方法としても本発明が適用できる。
実施例１゜
黒鉛単結晶１１０ＰＧ （ユニオンカーバイド社製）臂
開面にイオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘ １０−２Ｔ
ｏｒｒ、基体バイアス電圧−ｔｏｏｏ ｖ、イオン電流
２ｍＡ／Ｃ１１ｌ −２、基体温度２００°Ｃの条件で
水素プラズマを１時間照射した。この水素プラズマ処理
を施した部分のラマンスペクトルを測定した結果第１図
（イ）に示すように１５８０ｃｎｒ’付近と１３６０ｃ
ｍ−’付近とに広いピークを持つダイヤモンド状炭素特
有のスペクトルが得られた。表面が非晶質のダイヤモン
ド状炭素に改質されているためにラマン不活性の振動モ
ードが現れて１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｍ−’
付近に広いピークを示している。また電子線回折像はハ
ローパターンを示した。１５Ｎ共鳴核反応法により水素
プラズマ処理を施した部分の水素分布を測定したところ
、表面Ｎ５００人内に２〜６ａｔｏｍ％の水素が含まれ
ていた。一方、水素プラズマ処理を施していない無処理
のＨＯＰＧのラマンスペクトルは第１図（ア）に示すよ
うに単結晶黒鉛特有の１５７５ｃｍ−’に狭いピークを
示した。１５７５ｃｍ−’のピークは黒鉛の面内Ｅ２ｇ
振動のスペクトルであり、単結晶のため狭い半値幅とな
っている。
開面にイオン化蒸着装置により気圧Ｉ Ｘ １０−２Ｔ
ｏｒｒ、基体バイアス電圧−ｔｏｏｏ ｖ、イオン電流
２ｍＡ／Ｃ１１ｌ −２、基体温度２００°Ｃの条件で
水素プラズマを１時間照射した。この水素プラズマ処理
を施した部分のラマンスペクトルを測定した結果第１図
（イ）に示すように１５８０ｃｎｒ’付近と１３６０ｃ
ｍ−’付近とに広いピークを持つダイヤモンド状炭素特
有のスペクトルが得られた。表面が非晶質のダイヤモン
ド状炭素に改質されているためにラマン不活性の振動モ
ードが現れて１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｍ−’
付近に広いピークを示している。また電子線回折像はハ
ローパターンを示した。１５Ｎ共鳴核反応法により水素
プラズマ処理を施した部分の水素分布を測定したところ
、表面Ｎ５００人内に２〜６ａｔｏｍ％の水素が含まれ
ていた。一方、水素プラズマ処理を施していない無処理
のＨＯＰＧのラマンスペクトルは第１図（ア）に示すよ
うに単結晶黒鉛特有の１５７５ｃｍ−’に狭いピークを
示した。１５７５ｃｍ−’のピークは黒鉛の面内Ｅ２ｇ
振動のスペクトルであり、単結晶のため狭い半値幅とな
っている。
実施例２゜
高密度黒鉛焼結体メタファイト（東北協和カーボン社製
）の表面を直径１μｍアルミナ粉で研磨を施した平滑な
部分に、実施例１と同条件で水素プラズマ処理を施し、
ラマンスペクトルを測定した。その結果第２図（イ）に
示すように１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｌ’付近
とに広いピークを持つダイヤモンド状炭素特有のスペク
トルが得られる。一方、水素プラズマ処理を施していな
いメタファイト研磨面のラマンスペクトルは第２図（ア
）に示すように１５７５ｃｍ−’と１３５５ｃｍ−’と
に狭いピークを示す。
）の表面を直径１μｍアルミナ粉で研磨を施した平滑な
部分に、実施例１と同条件で水素プラズマ処理を施し、
ラマンスペクトルを測定した。その結果第２図（イ）に
示すように１５８０ｃｍ−’付近と１３６０ｃｌ’付近
とに広いピークを持つダイヤモンド状炭素特有のスペク
トルが得られる。一方、水素プラズマ処理を施していな
いメタファイト研磨面のラマンスペクトルは第２図（ア
）に示すように１５７５ｃｍ−’と１３５５ｃｍ−’と
に狭いピークを示す。
１５７５ｃｍ−’のピークは黒鉛の面内Ｅ２９振動のス
ペクトルであるが、結晶化度が低いのでＨＯＰＧのスペ
クトルと比べて弱（なっている。１３５５ｃｍ−’のピ
ークは研磨処理によって生成された黒鉛構造の乱れによ
るものである。”Ｎ共鳴核反応法′により水素プラズマ
処理を施した部分の水素分布を測定したところ、表面層
３００人内に１〜７ａｔｏｍ％の水素が含まれていた。
ペクトルであるが、結晶化度が低いのでＨＯＰＧのスペ
クトルと比べて弱（なっている。１３５５ｃｍ−’のピ
ークは研磨処理によって生成された黒鉛構造の乱れによ
るものである。”Ｎ共鳴核反応法′により水素プラズマ
処理を施した部分の水素分布を測定したところ、表面層
３００人内に１〜７ａｔｏｍ％の水素が含まれていた。
この試料の鉛筆硬度（ＪＩＳ Ｋ−５４００）を測定し
た結果、水素プラズマ処理を施した部分の硬度は３Ｈで
あり、水素プラズマ処理を施していない部分の硬度は２
Ｈであった。従って水素プラズマ処理によってメタファ
イトの表面が硬質化したことが判る。
た結果、水素プラズマ処理を施した部分の硬度は３Ｈで
あり、水素プラズマ処理を施していない部分の硬度は２
Ｈであった。従って水素プラズマ処理によってメタファ
イトの表面が硬質化したことが判る。
実施例３゜
黒鉛単結晶１１０ＰＧ （ユニオンカーバイド社製）臂
開面に、イオンインプランテーション法によりＨ４イオ
ンを５ ｋｅＶに加速して１０１９個／ｃ「２のイオン
流密度で照射した。この水素イオンを照射した部分のラ
マンスペクトルを測定した結果、１５８０ｃｍ″１付近
と１３６０ｃｍ−’付近とに広いピークを持つ、第１図
の（イ）と同様のダイヤモンド状炭素特有のスペクトル
が得られた。この面の水素含有料を調べたところ、表面
から１μｍの深さにわたって２〜７ａｔｏｍ％の水素を
含んでいた。
開面に、イオンインプランテーション法によりＨ４イオ
ンを５ ｋｅＶに加速して１０１９個／ｃ「２のイオン
流密度で照射した。この水素イオンを照射した部分のラ
マンスペクトルを測定した結果、１５８０ｃｍ″１付近
と１３６０ｃｍ−’付近とに広いピークを持つ、第１図
の（イ）と同様のダイヤモンド状炭素特有のスペクトル
が得られた。この面の水素含有料を調べたところ、表面
から１μｍの深さにわたって２〜７ａｔｏｍ％の水素を
含んでいた。
本発明により黒鉛を素材とする基体の表面を、水素プラ
ズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改質する事がで
き、表面硬度が高く耐摩耗性の良好な黒鉛材料を製造す
ることができる。
ズマ処理によってダイヤモンド状炭素に改質する事がで
き、表面硬度が高く耐摩耗性の良好な黒鉛材料を製造す
ることができる。
第１図の（ア）に）ＩＯＰＧのラマンスペクトルを示す
。 第１図の（イ）は水素プラズマ処理を施したＨＯＰＧの
ラマンスペクトルである。 第２図の（ア）にメタファイト表面を直径１μｍアルミ
ナ粉で研磨を施した部分のラマンスペクトルを示す。 第２図の（イ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面のラマンスペクトルである。 特許出願人 新日本製鐵株式會社外１名第１図 （ア） （イ）第
２図
。 第１図の（イ）は水素プラズマ処理を施したＨＯＰＧの
ラマンスペクトルである。 第２図の（ア）にメタファイト表面を直径１μｍアルミ
ナ粉で研磨を施した部分のラマンスペクトルを示す。 第２図の（イ）は、水素プラズマ処理を施したメタファ
イト研磨面のラマンスペクトルである。 特許出願人 新日本製鐵株式會社外１名第１図 （ア） （イ）第
２図
Claims (3)
- （１）黒鉛を素材とする基体の表面をダイヤモンド状炭
素に改質することを特徴とする表面硬質化黒鉛材料の製
造方法。 - （２）ダイヤモンド状炭素が原子数比で０．５〜２０％
の水素原子を含有する特許請求の範囲第１項記載の表面
硬質化黒鉛材料の製造方法。 - （３）黒鉛を素材とする基体の表面を、水素プラズマ処
理を施すことによってダイヤモンド状炭素に改質するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の表面硬質化
黒鉛材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280293A JPH01122911A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 表面硬質化黒鉛材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62280293A JPH01122911A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 表面硬質化黒鉛材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01122911A true JPH01122911A (ja) | 1989-05-16 |
Family
ID=17622967
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62280293A Pending JPH01122911A (ja) | 1987-11-07 | 1987-11-07 | 表面硬質化黒鉛材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01122911A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010003571A2 (de) | 2008-07-11 | 2010-01-14 | BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung | Verfahren zur modifizierung von expandiertem graphit und verwendung des modifizierten expandierten graphits |
| JP2013170093A (ja) * | 2012-02-20 | 2013-09-02 | Ihi Corp | 窒素導入方法 |
| US20190040214A1 (en) * | 2016-02-04 | 2019-02-07 | Korea University Research And Business Foundation | Polymer composite strengthened with carbon fiber surface-modified by plasma treatment and method for producing polymer composite |
-
1987
- 1987-11-07 JP JP62280293A patent/JPH01122911A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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