JP7880418B2 - エレクトロクロミックゲルおよびそれを含有するデバイス - Google Patents

エレクトロクロミックゲルおよびそれを含有するデバイス

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Description

関連出願の相互参照
本出願は、「エレクトロクロミックゲルおよびそれを含有するデバイス」と題された、米国特許法第１１９条の下で２０２１年１１月５日に出願された米国仮出願第６３／２７６，００９号の優先権の利益を主張し、これは、参照により本明細書に組み込まれる。
本開示は、概して、エレクトロクロミックゲル、それを含有する光学デバイス、およびそれを作製する方法に関する。
典型的には、使用のためにセルに配置されたエレクトロクロミック材料は、自動車、航空宇宙、眼鏡、および建築産業のためのディスプレイ、透明性デバイス、ならびにスマートシステムにおける実用性を示している。
本開示は、２０～９９重量％の極性溶媒、０．５～２５重量％のレオロジー改質剤、および０．５～２０重量％のエレクトロクロミック材料を含むエレクトロクロミックゲルについて説明する。レオロジー改質剤は、極性溶媒に可溶性であり、溶解したときに周囲条件で熱可逆性ゲルを形成する。
他の記載と重複するが、本発明の諸態様を以下に示す。ただし、本発明は、以下に限定されない。
［１］
エレクトロクロミックゲルであって、
２０～９９重量％の極性溶媒と、
０．５～２５重量％のレオロジー改質剤と、
０．５～２０重量％のエレクトロクロミック材料と、を含み、
前記極性溶媒中に溶解された前記レオロジー改質剤が、熱可逆性ゲルを形成し、
前記熱可逆性ゲルが、２５℃でゲルであり、１２０℃で流体である、エレクトロクロミックゲル。
［２］
前記極性溶媒が、Ｃ １ ～Ｃ ６ アルキルカーボネート、Ｃ １ ～Ｃ ６ アルキルホスフェート、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、および／またはジメチルスルホキシドを含む、［１］に記載のエレクトロクロミックゲル。
［３］
前記極性溶媒が、Ｃ １ ～Ｃ ６ アルコール、水、および／またはホルムアミドを含む、［１］または［２］に記載のエレクトロクロミックゲル。
［４］
前記レオロジー改質剤が、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（フッ化ビニリデン－ｃｏ－ヘキサフルオロプロピレン）、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（メチル（メタ）アクリレート）、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（ビニルピロリドン）、および／またはポリ（プロピレンカーボネート）を含む、［１］～［３］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲル。
［５］
前記エレクトロクロミック材料が、カソードエレクトロクロミック剤およびアノードエレクトロクロミック剤を含む、［１］～［４］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲル。
［６］
前記カソードエレクトロクロミック剤が、ビオロゲンおよびその誘導体を含み、前記アノードエレクトロクロミック剤が、フェナジン、フェナジン誘導体、および／またはＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチル－ｐ－フェニレンジアミンを含む、［１］～［５］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲル。
［７］
［１］～［６］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲルを作製する方法であって、
周囲条件下で混合することによって前記エレクトロクロミック材料と前記極性溶媒の一部分とを組み合わせて、エレクトロクロミック材料溶液を形成するステップと、
３０℃～１２０℃の温度で混合することによって前記レオロジー改質剤と前記極性溶媒の一部分とを組み合わせて、レオロジー改質剤溶液を形成するステップと、
前記エレクトロクロミック材料溶液と前記レオロジー改質剤溶液とを組み合わせ、前記組み合わせた溶液を周囲条件まで冷却させて、前記エレクトロクロミックゲルを形成するステップと、を含む、方法。
［８］
エレクトロクロミックセルを作製する方法であって、
第１の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
第２の伝導体が前記第１の伝導体と直接接触しないように、前記第２の伝導体を、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
［１］～［７］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層を、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、必要に応じて、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップであって、前記コーティング層が、前記第１の伝導体および前記第２の伝導体と接触している、ステップと、を含む、方法。
［９］
第２の光学基材を、前記第１の伝導体、前記第２の伝導体、およびエレクトロクロミックゲルを覆って塗布するステップを含む、［８］に記載のエレクトロクロミックセルを作製する方法。
［１０］
エレクトロクロミックセルを作製する方法であって、
第１の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
［１］～［７］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層を、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、かつ前記第１の伝導体と接触して塗布するステップと、
必要に応じて、［１］～［７］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層を、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
第２の伝導体を、前記第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
前記第２の伝導体が前記第１の伝導体と直接接触しないように、前記第２の光学基材を、前記第１の光学基材、第１の伝導体、およびエレクトロクロミックゲルを覆って塗布するステップと、を含む、方法。
［１１］
前記第１および第２の光学基材が、光学的に透明な基材であり、前記第１の光学的に透明な基材および前記第２の光学的に透明な基材が、各々独立して、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（アリルジグリコールカーボネート）、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリチオ尿素、および／またはポリチオウレタンから選択されるガラス、可撓性ポリマー材料、ならびに硬質ポリマー材料を含む、［７］～［１０］のいずれかに記載の方法。
［１２］
前記第１の伝導体および第２の伝導体の一方または両方が、独立して、透明性伝導体である、［７］～［１１］のいずれかに記載の方法。
［１３］
前記第１の伝導体および第２の伝導体が、独立して、酸化インジウムスズ、フッ素ドープ酸化スズ、部分的にオクタデシルトリクロルシランで覆われた酸化インジウムスズ、金属メッシュ、銀ナノワイヤ、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）、カーボンナノチューブ、グラフェン、および／または伝導性ポリマーを含む、［７］～［１２］のいずれかに記載の方法。
［１４］
エレクトロクロミックゲルを含む前記コーティング層が、ドローダウン、スクリーン印刷、スピンコーティング、スプレー塗布、カットアンドスティック、押し出し、キャスティング、インクジェット、グラビア、および／またはロールツーロールを含む方法を使用して塗布される、［７］～［１３］のいずれかに記載の方法。
［１５］
前記コーティング層が、０．１～１２ｍｉｌ、例えば、０．１～１０ｍｉｌ、０．１～８ｍｉｌ、０．１～５ｍｉｌ、０．５～１２ｍｉｌ、０．５～１０ｍｉｌ、０．５～８ｍｉｌ、０．５～５ｍｉｌ、１～１２ｍｉｌ、１～１０ｍｉｌ、１～８ｍｉｌ、および１～５ｍｉｌの厚さを有する、［７］～［１４］のいずれかに記載の方法。
［１６］
前記エレクトロクロミックゲルを含む前記コーティング層の前記厚さが、前記第１の基材と第２の基材との間の空間を制御する、［７］～［１５］のいずれかに記載の方法。
［１７］
透明状態の前記エレクトロクロミックセルを通る可視光透過率が、３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、Ｈｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された５０％～９９％である、［７］～［１６］のいずれかに記載の方法。
［１８］
暗色状態の前記エレクトロクロミックセルを通る可視光透過率が、３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、ＡＳＴＭ Ｅ９７２に従って測定された０．０００１～５０％、０．００１～５０％、０．１％～５０％、０．１％～３５％、０．１％～２５％、０．１％～１０％、０．５％～４％、１％～３．５％、および０．１％～３％などの０．００００１～５０％である、［７］～［１７］のいずれかに記載の方法。
［１９］
前記透明状態の前記エレクトロクロミックセルにおける濁度が、２５℃で３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、分光光度計またはＨｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された０．０５％～１％、０．５％～４％、１％～３．５％、および０．１％～３％などの０．０５％～１０％である、［７］～［１８］のいずれかに記載の方法。
［２０］
前記エレクトロクロミックセルが、２５℃で３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、分光光度計またはＨｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された１～３０秒、５～３０秒、１０～２５秒、１５～２５秒、１秒～１分、１秒～５分、１秒～１０分、１秒～１５分、および１秒～３０分などの０．１～３０秒で電圧を印加すると、完全に暗色化された状態に移行する、［７］～［１９］のいずれかに記載の方法。
［２１］
前記エレクトロクロミックセルが、２５℃で３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、分光光度計またはＨｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された０．１～３０分、０．５～６０秒、０．１～１０秒、および０．１～１秒などの０．１秒～６０分で電圧を低減および／または除去および／または反転させると、完全に透明な状態に移行する、［７］～［２０］のいずれかに記載の方法に従って作製されたセルを含むエレクトロクロミックデバイス。
［２２］
［１１］～［２４］のいずれかに記載の方法に従って作製された、エレクトロクロミックデバイス。
［２３］
エレクトロクロミックデバイスであって、
第１の光学基材であって、
第１の伝導体と、
前記第１の伝導体と直接接触していない第２の伝導体と、
前記第１の伝導体および前記第２の伝導体を覆って、かつそれらと接触して配設される、［１］～［７］のいずれかに記載のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層と、
電力供給源と、を含む、第１の光学基材、を含む、エレクトロクロミックデバイス。
［２４］
第２の光学基材を含む、［２３］に記載のエレクトロクロミックデバイス。
［２５］
前記第１および／または第２の光学基材が、光学的に透明な基材である、［２３］または［２４］に記載のエレクトロクロミックデバイス。
［２６］
前記第１の光学基材および前記第２の光学基材が、ガラス、可撓性ポリマー材料および硬質ポリマー材料、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（アリルジグリコールカーボネート）、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリチオ尿素、ならびに／またはポリチオエタンを含む、［２３］～［２５］のいずれかに記載のエレクトロクロミックデバイス。
［２７］
前記第１の伝導体および第２の伝導体の一方または両方が、透明性伝導体である、［２３］～［２６］のいずれかに記載のエレクトロクロミックデバイス。
［２８］
前記第１の伝導体および第２の伝導体が、酸化インジウムスズ、部分的にオクタデシルトリクロルシランで覆われた酸化インジウムスズ、金属メッシュ、銀ナノワイヤ、金ナノワイヤ、および／または伝導性ポリマーを含む、［２３］～［２７］のいずれかに記載のエレクトロクロミックデバイス。
［２９］
エレクトロクロミックゲルを含む前記コーティング層が、ドローダウン、スロットダイ、スクリーン印刷、スピンコーティング、スプレー塗布、カットアンドスティック、押し出し、キャスティング、インクジェット、グラビア、および／またはロールツーロールを含む方法を使用して塗布される、［２３］～［２８］のいずれかに記載のエレクトロクロミックデバイス。
［３０］
［２３］～［２９］のいずれかに記載のエレクトロクロミックデバイスを含む、視聴デバイス。
［３１］
窓、ビデオディスプレイデバイス、仮想現実デバイス、スマート眼鏡、エレクトロクロミック眼鏡、鏡、バッテリ、拡張現実デバイス、拡大現実デバイス、複合現実デバイス、固定ディスプレイ、モバイル通信デバイス、プライバシースクリーン、カメラ、非表示ディスプレイ、ディスプレイのヘッド、および／または自動車サイドパネルを含む、［３０］に記載の視聴デバイス。
本開示によるエレクトロクロミックセルの動作中の透過率対時間の非限定的な描写である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。
本開示による粘度対剪断速度のグラフである。
本開示による複素粘度および温度対時間の関係を示すグラフである。
別途示されない限り、温度および圧力の条件は、周囲温度（２２℃）、３０％の相対湿度、および１０１．３ｋＰａ（１気圧）の標準圧力である。
別途示されない限り、括弧を含む任意の用語は、代替的に、括弧が存在する場合の用語全体および括弧を含まない用語、ならびに各代替形態の組み合わせを指す。したがって、本明細書で使用される場合、「（メタ）アクリレート」および同様の用語は、アクリレート、メタクリレート、およびそれらの混合物を含むことが意図される。
本開示が、相反することが明示的に指定されている場合を除き、様々な代替的な変形およびステップシーケンスが想定され得ることが理解されるべきである。したがって、逆の意味が示されない限り、以下の明細書および添付の特許請求の範囲に記載の数値パラメータは、得るべき所望の特性に依存して変動し得る近似値である。少なくとも、かつ、等価物の見解の適用を特許請求の範囲に限定しようとするものではなく、各数値パラメータは、少なくとも報告された有意な桁の数に照らし合わせて、かつ通常の四捨五入技法を適用することによって解釈されるべきである。
本開示の広範な範囲を示す数値範囲およびパラメータは近似値ではあるが、特定の例で示される数値は、可能な限り正確に報告される。しかしながら、任意の数値は、それらのそれぞれの試験測定値に見られる標準偏差から必然的に得られる特定の誤差を本質的に含有する。
また、本明細書に記載される任意の数値範囲は、その中に包含される全ての部分範囲を含むことを意図していることを理解されたい。例えば、「１～１０」の範囲は、記載された最小値１と記載された最大値１０との間の（およびそれらを含む）全ての部分的な範囲、すなわち、１に等しいまたは１を超える最小値と、１０に等しいまたは１０未満の最大値と、を有することが意図される。
全ての範囲は、包括的であり、組み合わせ可能である。例えば、「０．０６～０．２５重量％、または０．０６～０．０８重量％の範囲」という用語は、０．０６～０．２５重量％、０．０６～０．０８重量％、および０．０８～０．２５重量％の各々を含むであろう。更に、範囲が与えられるとき、それらの範囲の任意の終点および／またはそれらの範囲内の記載された数値を、本発明の範囲と組み合わせることができる。
本明細書で使用される場合、別途明示的に指定されない限り、値、範囲、量、またはパーセンテージを表すものなどの全ての数は、用語が明示的に現れなくても、「約」という語によって前置きされているかのように読み取られ得る。別途記述されない限り、複数形は、単数形を包含し、その逆も同様である。本明細書で使用される場合、「が挙げられる（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」という用語および同様の用語は、「が挙げられるが、これらに限定されない（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ｂｕｔ ｎｏｔ ｌｉｍｉｔｅｄ ｔｏ）」を意味する。同様に、本明細書で使用される場合、「上に（ｏｎ）」、「上に／覆って（ｏｖｅｒ）塗布される」、「上に／覆って形成される」、「上に／覆って堆積される」、「重なる（ｏｖｅｒｌａｙ）」、および「上に／覆って提供される」という用語は、表面上に形成されるか、重なるか、堆積されるか、または提供されるが、必ずしも表面と接触する必要はないことを意味する。例えば、基材「を覆って堆積される」コーティング層は、形成されたコーティング層と基材との間に位置する、同じまたは異なる組成物の１つまたは１つより多くの他のコーティング層の存在を排除しない。
本明細書で使用される場合、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という移行句（および他の同等の用語、例えば、「含有する（ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ）」および「含む（ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ）」）は、「非限定的」であり、不特定の事柄を包含するように限定されていない。「含む」という観点から説明されているが、「から本質的になる」および「からなる」という用語もまた、本開示の範囲内である。
本明細書で使用される場合、冠詞「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、明示的かつ明白に１つの参照物に限定されない限り、複数の参照物を含む。
本明細書で使用される場合、「アノード」という用語は、従来の電流が電気デバイスに入る電極を指す。
本明細書で使用される場合、「ブロックコポリマー」という用語は、反復単位が、同じタイプの長い配列またはブロックでのみ存在するコポリマーを指す。
本明細書で使用される場合、「カソード」という用語は、従来の電流が電気デバイスを出る電極を指す。
本明細書で使用される場合、「コーティング層」という用語は、そのような１つまたは１つより多くのコーティング組成物の１つまたは１つより多くの用途において、１つまたは１つより多くのコーティング組成物を基材上に塗布する結果を指す。
本明細書で使用される場合、「化合物」という用語は、２つまたは２つより多くの要素、成分、配合成分、または一部の融合によって形成される物質を指し、限定されないが、２つまたは２つより多くの要素、成分、配合成分、または一部の融合によって形成される分子および高分子（例えば、ポリマーおよびオリゴマー）が挙げられる。
本明細書で使用される場合、「共役ポリマー」および「共役コポリマー」という用語は、交互の二重結合および単結合の骨格鎖を特徴とする有機高分子を指す。それらの重複するｐ軌道は、非局在化π電子の系を生み出し、これが、有用な光学特性および電子特性をもたらし得る。
本明細書で使用される場合、「カットアンドスティック」という用語は、自立型コーティングフィルムを形成し、フィルムを基材に積層させることによって、コーティング材料を塗布する方法を指し、非限定的な例として、互いに一定距離離れている２つの電極間でゲルを押し出す。
本明細書で使用される場合、「ドローダウン」という用語は、基材からの一定距離（コーティング層厚さ）でワイヤまたは計量ロッドを使用して、基材を横切ってコーティング材料を引き出すことによって、コーティングを基材に塗布するために使用される方法および関連する装置を指す。
本明細書で使用される場合、「電位」という用語は、単位電荷を基準点から電場に対して特定の点まで移動させるのに必要な作業量を指す。
本明細書で使用される場合、「電極」という用語は、電気が物体または物質に入るかまたは出る伝導体を指す。
本明細書で使用される場合、「エレクトロクロミック材料」という用語は、電場に曝されたときに可逆的な様式で、放射線に対してそれらの色および／または透明度を変動させることが可能である材料を指す。
本明細書で使用される場合、「電磁放射線」という用語は、空間を通って伝播し、電磁放射線エネルギーを伝える電磁場の波を指す。非限定的な例としては、電波、マイクロ波、赤外線光、可視光、紫外線光、Ｘ線、およびガンマ線が挙げられる。
本明細書で使用される場合、「完全に透明化された状態」という用語は、印加電圧の不在下で、光学コントラストの８５％で最も少なく最小透過率値を上回るパーセント透過率（％Ｔ）を有するエレクトロクロミックセルまたは系を指す。
本明細書で使用される場合、「完全に暗色化された状態」という用語は、所与の電圧で、光学コントラストの８５％で最も少なく最大透過率値を下回るパーセント透過率（％Ｔ）を有するエレクトロクロミックセルまたは系を指す。
本明細書で使用される場合、「ゲル」という用語は、流体によってその全体積にわたって拡張される非流体ポリマーネットワークを指す。そのようなポリマーネットワークとしては、共有結合的に架橋されたポリマー鎖、または水素結合、結晶化、螺旋形成、錯体化などによって引き起こされるポリマー鎖の物理的凝集を通して形成されるポリマーネットワークを挙げることができ、これは、ネットワーク接合点として作用する局所秩序の領域をもたらす。
本明細書で使用される場合、「積層」という用語は、層状に積み上げられた２つまたは２つより多くの材料を使用することによって、複合系を生成することを指す。
本明細書で使用される場合、「層」という用語は、別の材料の表面を覆って載せられているか、広げられているか、または塗布されている、ある厚さのいくつかの材料を指す。
本明細書で使用される場合、「金属メッシュ」という用語は、透明性伝導性電極として作用し、非限定的な例として、Ａｕ、Ａｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、および／またはＣｕで構築され得る微細な織りワイヤを指す。
本明細書で使用される場合、「輝度」または「光透過率」という用語は、照明光源に関して正規化され、ヒトの眼の感度に重み付けされる可視領域（３８０ｎｍ～７８０ｎｍ）にわたる透過率を指す。
本明細書で使用される場合、「最大透過率」という用語は、少なくとも２４時間任意の電圧の不存在下で、特定の波長または波長の範囲でデバイスによって示される透過率を指す。
本明細書で使用される場合、「最小透過率」という用語は、電圧の印加時に、特定の波長または波長の範囲でデバイスによって示される透過率を指し、これは、少なくとも２４時間特定の波形を有する直接電圧または可変電圧のいずれかであり得る。
本明細書で使用される場合、「光学的に透明な」という用語は、電磁スペクトル（３８０～７２０ｎｍ）の可視領域における３０％以上の透過率を指す。
本明細書で使用される場合、「光学コントラスト」という用語は、特定の波長または波長の範囲におけるデバイスの最大透過率と最小透過率との間の差を指す。
本明細書で使用される場合、「光学基材」という用語は、光の吸収および散乱をほとんど示さない、少なくともいくつかのスペクトル範囲において良好な光透過率を有する材料で作製された基材を指す。非限定的な例としては、溶融シリカおよび石英ガラスなどのガラスが挙げられ、これらとしては、手持ち式電子デバイスのためのタッチスクリーンとして使用されるものなどのアルカリ－アルミノシリケートガラスが挙げられ得る。
本明細書で使用される場合、「酸化－還元反応」および「酸化還元」という用語は、化学種間の電子の実際のまたは形式的な移動を特徴とする反応を指し、多くの場合、１つの種が酸化を受ける一方で、別の種が還元を受ける。
本明細書で使用される場合、「フェナジンおよびその誘導体」という用語は、置換および非置換のジベンゾ環化ピラジン（Ｃ１２Ｈ８Ｎ２－フェナジン）および（Ｃ１２Ｒ２ １０Ｎ２）を含み、式中、各Ｒ２は、独立して、Ｈ、ＯＨ、ＮＲ３ ２（式中、各Ｒ３は、独立して、ＨおよびＣ１～Ｃ３アルキルを表す）、ヒドロキシル、チオール、ハロゲン、シロキサン、アミン、ケトン、カルボキシル、アミド、およびエーテル基の置換炭素数より最大１個少なく含有するＣ１～Ｃ１２の直鎖または分岐鎖アルキル、６～１８個の炭素原子、ならびに必要に応じて、Ｏ、Ｎ、およびＳを含む１つまたは１つより多くのヘテロ原子を含有する芳香族基、ならびに必要に応じて、ヒドロキシル、チオール、ハロゲン シロキサン、アミン、ケトン、カルボキシル、アミド、および／またはエーテル基の置換炭素数より最大１個少なく含有するＣ１～Ｃ１２直鎖または分岐鎖アルキルを含む。フェナジン誘導体の非限定的な例としては、ジメチルフェナジンおよびジイソプロピルフェナジンが挙げられる。
本明細書で使用される場合、「極性溶媒」という用語は、電気陰性原子に付着し、かつレオロジー改質剤を溶解することができる１つまたは１つより多くの水素原子を含有する（プロトン性）か、または含有しない（非プロトン性）１．２５を超える双極子モーメントを有する化学化合物を指す。
本明細書で使用される場合、「ポリマー」という用語は、ホモポリマー（１つのモノマーから形成される）、ならびに２つまたは２つより多くの異なるモノマー反応物から形成されるか、または２つまたは２つより多くの別個の反復単位を含むコポリマーおよびブロックコポリマーを含む。更に、「ポリマー」という用語は、プレポリマーおよびオリゴマーを含む。
本明細書で使用される場合、「電力供給源」という用語は、電位、電圧、または２つまたは２つより多くの電極に電気的に接続された他の電流提供源を指し、非限定的な例としては、バッテリ、従来のＡＣまたはＤＣ電流を許容可能なレベルに変換する変圧器、光起電媒体、キャパシタ、スーパーキャパシタ、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
本明細書で使用される場合、「擬塑性」および「剪断減粘性」という用語は、増加する剪断応力下で粘度が低下するような非ニュートン挙動を取る溶液、懸濁液、または他の混合物を指す。
別途明記されない限り、本明細書に報告される全てのレオロジーデータ（複素粘度、損失弾性率などが挙げられる非限定的な例）は、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定された。
本明細書で使用される場合、「レオロジー改質剤」という用語は、溶解後の周囲条件で熱可逆性ゲルを形成する、極性溶媒に可溶性の組成物を指す。
本明細書で使用される場合、「スクリーン印刷」という用語は、基材を覆って薄いメッシュを延伸させることによって、コーティング材料を基材に塗布する方法を指し、コーティング材料をスクリーン上で転がして、基材にコーティング層を塗布する。
本明細書で使用される場合、「短絡」という用語は、電流の偶発的な分流をもたらす意図しない接続点を有する電気回路を指す。
本開示の目的で、材料の最小で０．５重量％が特定の溶媒中に溶解することができる場合、材料は「可溶性」とみなされる。
本明細書で使用される場合、「スピンコーティング」という用語は、コーティング材料を基材上に配置することによって、コーティング材料を基材に塗布する方法を指し、これは、低速でスピンするか、または全くスピンしないかのいずれかであり、遠心力によって基材にわたってコーティング材料を広げるのに十分な速度で基材を回転させる。
本明細書で使用される場合、「スプレーコーティング」という用語は、液滴のスプレーを使用して、コーティング材料を基材上に堆積させるコーティングプロセスを指す。
本明細書で使用される場合、「熱可逆性ゲル」という用語は、ポリマー鎖の物理的凝集を通して形成されたゲルを指し、局所的秩序の領域は、温度の変化に応答して変化し得る。
本明細書で使用される場合、「透明」という用語は、後方にある物体を明確に見ることができるように、光が材料を通過することを可能にすることを指す。非限定的な例として、「実質的に透明」という用語は、材料を通して見たときに、肉眼で少なくとも部分的に目視可能であるように表面が見えることを指し、「完全に透明」という用語は、材料を通して見たときに、肉眼で完全に目視可能であるように表面が見えることを指す。
本明細書で使用される場合、「透過した放射線」という用語は、物体の少なくとも一部分を通過する放射線を指す。
本明細書で使用される場合、「ビオロゲンおよびその誘導体」という用語は、式（Ｃ５Ｈ４Ｎ）２（ビオロゲン）および（Ｃ５Ｈ４ＮＲ）２ ｎ＋を有する有機化合物を含み、式中、Ｒは、ヒドロキシル、チオール、ハロゲン、シロキサン、アミン、ケトン、カルボキシル、アミド、およびエーテル基の置換炭素数より最大１個少なく含有するＣ１～Ｃ１２の直鎖または分岐鎖アルキル、６～１８個の炭素原子、ならびに必要に応じて、Ｏ、Ｎ、およびＳを含む１つまたは１つより多くのヘテロ原子を含有する芳香族基、ならびに必要に応じて、ヒドロキシル、チオール、ハロゲン シロキサン、アミン、ケトン、カルボキシル、アミド、および／またはエーテル基の置換炭素数より最大１個少なく含有するＣ１～Ｃ１２の直鎖または分岐鎖アルキルを表す。ビオロゲン誘導体の非限定的な例としては、Ｎ，Ｎ’－ジヘプチルビオロゲン（ヘプチルビオロゲン）およびＮ，Ｎ’－ジフェニルビオロゲンが挙げられ、対イオンテトラフルオロボレートおよび四フッ化リンの非限定的な例が挙げられる。
本明細書で使用される場合、「電圧」という用語は、２つの点の間の電位の差を指す。
本開示は、極性溶媒、レオロジー改質剤、およびエレクトロクロミック材料を含むエレクトロクロミックゲルを対象とする。レオロジー改質剤は、極性溶媒に可溶性であり、溶解したときに周囲条件で熱可逆性ゲルを形成する。
極性溶媒は、エレクトロクロミックゲルの総重量に基づいて、少なくとも２０重量％、例えば、２５重量％および３０重量％のレベルでエレクトロクロミックゲル中に含まれてもよく、最大９９重量％、例えば、９５重量％、９０重量％、８５重量％、および８０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲル中の極性溶媒の量は、２０～９９重量％、例えば、２０～９０重量％、２０～８０重量％、２５～９９重量％、２５～９０重量％、２５～８０重量％、３０～９９重量％、３０～９０重量％、および３０～８０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲルに含まれる極性溶媒の量は、任意の値または上に記載された値のうちのいずれかの間の範囲であり得る。
極性溶媒は、プロトン性または非プロトン性の極性溶媒およびそれらの混合物を含み得る。
エレクトロクロミックゲルで使用することができる非プロトン性溶媒の非限定的な例としては、Ｃ１～Ｃ６アルキルカーボネート、Ｃ１～Ｃ６アルキルホスフェート、Ｃ１～Ｃ１２の直鎖または分岐鎖アルカンのケトン、アセトンおよびメチルイソブチルケトンを含む非限定的な例、メチルエチルケトン、ジメチルスルホキシド、およびジメチルホルムアミドが挙げられる。
エレクトロクロミックゲルに使用することができるプロトン性溶媒の非限定的な例としては、Ｃ１～Ｃ６アルコール、水、およびホルムアミドが挙げられる。
レオロジー改質剤は、エレクトロクロミックゲルの総重量に基づいて、少なくとも０．５重量％、例えば、１重量％および２重量％のレベルでエレクトロクロミックゲル中に含まれてもよく、最大２５重量％、例えば、２０重量％、１５重量％、および１０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲル中のレオロジー改質剤の量は、０．５～２５重量％、例えば、０．５～２０重量％、０．５～１０重量％、１～２５重量％、１～２０重量％、１～１０重量％、２～２５重量％、２～２０重量％、および２～１０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲル中に含まれるレオロジー改質剤の量は、任意の値または上に記載された値のうちのいずれかの間の範囲であり得る。レオロジー改質剤の量が少なすぎる場合、エレクトロクロミックゲルは、本明細書で説明されるコーティング層として塗布することができるゲルを形成しない場合がある。レオロジー改質剤の量が多すぎる場合、得られるエレクトロクロミックゲルは、本明細書で説明されるコーティング層としてエレクトロクロミックゲルを容易に塗布することを可能にしないレオロジー特性を有し得る。
レオロジー改質剤は、極性溶媒と組み合わせたときに、本明細書で説明されるレオロジー特性（擬塑性挙動および熱可逆性ゲル特性が挙げられる非限定的な例）をエレクトロクロミックゲルに提供する任意の材料であり得る。エレクトロクロミックゲルで使用することができるレオロジー改質剤の非限定的な例としては、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（フッ化ビニリデン－ｃｏ－ヘキサフルオロプロピレン）、ポリ（ジメチルシロキサン）、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、ポリ（メチル（メタ）アクリレート）、ポリ（エチレンオキシド）、ポリ（プロピレンカーボネート）、およびそれらの組み合わせが挙げられる。
非限定的な例として、熱可逆性ゲルは、最大３０℃、または最大３５℃、または最大４０℃などの、最大２５℃でゲルであり得る。更なる非限定的な例として、熱可逆性ゲルは、１００℃を超える、９０℃を超える、または８０℃を超えるなどの１２０℃で流体であり得る。
エレクトロクロミック材料は、エレクトロクロミックゲルの総重量に基づいて、少なくとも０．５重量％、例えば、１重量％および２重量％のレベルでエレクトロクロミックゲル中に含まれてもよく、最大２０重量％、そのような１５重量％、および１０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲル中のレオロジー改質剤の量は、０．５～２０重量％、例えば、０．５～１５重量％、０．５～１０重量％、１～２０重量％、１～１５重量％、１～１０重量％、２～２０重量％、２～１５重量％、および２～１０重量％であってもよい。エレクトロクロミックゲル中に含まれるエレクトロクロミック材料の量は、任意の値または上に記載された値のうちのいずれかの間の範囲であり得る。エレクトロクロミック材料の量が少なすぎる、または多すぎる場合、エレクトロクロミックゲルは、本明細書で説明されるエレクトロクロミック特性を提供しない場合がある。
エレクトロクロミック材料は、酸化－還元対として作用するカソードエレクトロクロミック剤およびアノードエレクトロクロミック剤を含み得る。酸化－還元反応は、暗色になるか、または着色されたエレクトロクロミックゲルをもたらし得る。色は、使用されるエレクトロクロミック剤に依存し得る。非限定的な例として、カソードエレクトロクロミック剤は、ビオロゲンおよびその誘導体を含み得、アノードエレクトロクロミック剤は、フェナジンおよびその誘導体であり得る。
カソードエレクトロクロミック材料の非限定的な例としては、ビオロゲンおよびその誘導体（ジアルキルビオロゲンおよびジアリールビオロゲンが挙げられる非限定的な例）が挙げられる。アノードエレクトロクロミック材料の非限定的な例としては、フェナジンおよびその誘導体（ジアルキルフェナジンおよびジアリールフェナジンが挙げられる非限定的な例）、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチル－ｐ－フェニレンジアミン、１０－メチルフェノチアジン、１０－エチルフェノチアジン、およびテトラチアフルバレンが挙げられる。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、少なくとも１０，０００ｍＰａ－ｓ、２０，０００ｍＰａ－ｓ、および３０，０００ｍＰａ－ｓなどの、少なくとも５，０００ｍＰａ－ｓの２５℃での複素粘度を有し得、２，５００，０００ｍＰａ－ｓ、２，０００，０００ｍＰａ－ｓ、および１，５００，０００ｍＰａ－ｓなどの最大３，０００，０００ｍＰａ－ｓであり得る。エレクトロクロミックゲルの複素粘度は、５，０００ｍＰａ－ｓ～２，５００，０００ｍＰａ－ｓ、５，０００ｍＰａ－ｓ～１，５００，０００ｍＰａ－ｓ、１０，０００ｍＰａ－ｓ～３，０００，０００ｍＰａ－ｓ、１０，０００ｍＰａ－ｓ～２，５００，０００ｍＰａ－ｓ、１０，０００ｍＰａ－ｓ～１，５００，０００ｍＰａ－ｓ、２０，０００ｍＰａ－ｓ～３，０００，０００ｍＰａ－ｓ、２０，０００ｍＰａ－ｓ～２，５００，０００ｍＰａ－ｓ、および２０，０００ｍＰａ－ｓ～１，５００，０００ｍＰａ－ｓなどの５，０００ｍＰａ－ｓ～３，０００，０００ｍＰａ－ｓであり得る。複素粘度は、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定され得る。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、少なくとも７５０ｍＰａ－ｓおよび１，０００ｍＰａ－ｓなどの、少なくとも５００ｍＰａ－ｓの９０℃での複素粘度を有し得、９０℃で２，５００ｍＰａ－ｓおよび２，０００ｍＰａ－ｓなどの最大３，０００ｍＰａ－ｓであり得る。エレクトロクロミックゲルの複素粘度は、５００ｍＰａ－ｓ～２，５００ｍＰａ－ｓ、５００ｍＰａ－ｓ～２，０００ｍＰａ－ｓ、７５０ｍＰａ－ｓ～３，０００ｍＰａ－ｓ、７５０ｍＰａ－ｓ～２，５００ｍＰａ－ｓ、７５０ｍＰａ－ｓ～２，０００ｍＰａ－ｓ、５００ｍＰａ－ｓ～３，０００ｍＰａ－ｓ、５００ｍＰａ－ｓ～２，５００ｍＰａ－ｓ、および５００ｍＰａ－ｓ～２，０００ｍＰａ－ｓなどの５００ｍＰａ－ｓ～３，０００ｍＰａ－ｓであり得る。複素粘度は、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定され得る。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、０．０１～１ｓ－１の剪断速度で、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定された、２５℃で－１．５～－７ｍＰａ－ｓ２および－２～－５ｍＰａ－ｓ２などの－１～－１０ｍＰａ－ｓ２の粘度－剪断速度勾配を有し得る。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、１～１００ｓ－１の剪断速度で、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定された、９０℃で－０．４～０．４ｍＰａ－ｓ２および－０．３～０．３ｍＰａ－ｓ２などの－０．５～０．５ｍＰａ－ｓ２の粘度－剪断速度勾配を有し得る。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、１％の振動剪断ひずみおよび１０ｒａｄ／ｓの一定の周波数で、６分間にわたって９０℃から２５℃まで温度を低下させる、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定された５０ｍＰａ－ｓ／℃～２００ｍＰａ－ｓ／℃および６０ｍＰａ－ｓ／℃～１５０ｍＰａ－ｓ／℃などの４０ｍＰａ－ｓ／℃～２５０ｍＰａ－ｓ／℃の複素粘度－温度勾配を有し得る。
非限定的な例として、エレクトロクロミックゲルは、１％の振動剪断ひずみおよび１０ｒａｄ／ｓの一定の周波数で、６分間にわたって２５℃から９０℃まで温度を上昇させる、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して測定された－５０，０００ｍＰａ－ｓ／℃～－２００，０００ｍＰａ－ｓ／℃および－６０，０００ｍＰａ－ｓ／℃～－１５０，０００ｍＰａ－ｓ／℃などの－４０，０００ｍＰａ－ｓ／℃～－２５０，０００ｍＰａ－ｓ／℃の複素粘度－温度勾配を有し得る。
エレクトロクロミックゲルは、必要に応じて、電解質塩、酸化防止剤、紫外線（ＵＶ）安定剤、脱酸素剤、光ブロッキング添加剤、またはそれらの任意の２つまたは２つより多くの組み合わせなどの添加剤を含み得る。添加剤は、０．０５重量％～２０重量％の濃度で、またはエレクトロクロミックゲル中の添加剤の各々の溶解限度まで添加することができる。
非限定的な例として、電解質塩は、カチオン性部（正電荷を帯びた）およびアニオン性部（負電荷を帯びた）の組み合わせを含有することができる。カチオン性部の例としては、リチウム、テトラアルキルアンモニウム（アルキルは、式ＣｎＨ２ｎ＋１を有する任意の基であり、ｎは、整数である）、トリアキルアンモニウム、トリフェニルホスホニウム、Ｎ－アルキルピリジニウムおよびその誘導体、Ｎ，Ｎ’－ジアルキルイミダゾリウムおよびその誘導体、テトラアルキルホスホニウム、Ｎ，Ｎ－ジアルキルピロリジニウムおよびその誘導体が挙げられるが、これらに限定されない。アニオン性部の例としては、テトラフルオロボレート、トリフレート、トリフルアミド、ヘキサフルオロホスフェート、塩化物、臭化物、ヨウ化物、フッ化物、ジシアンアミド、カルボキシレート、ホスフィネート、ジアルキルホスフェート、トシレート、アルキルサルフェート、アセテート、ビス（トリフルオロメタンスルホニル）イミド、トリフルオロメタンスルホネート、硫酸水素が挙げられるが、これらに限定されない。
酸化防止剤および脱酸素剤としては、ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）、４－ｔｅｒｔ－ブチルカテコール、ピロガロール、６－ｔｅｒｔ－ブチル－２，４－キシレノール、２－ブタノンオキシム、ヒドロキノン、アスコルビン酸、ジエチルヒドロキシルアミン、カテキン、エラグ酸、クルクミン、ビタミンＥ、アスコルビン酸ナトリウム、没食子酸プロピル、ブチルヒドロキシアニソール（ＢＨＡ）、立体障害フェノール酸化防止剤（それらの誘導体を含む）が挙げられるが、これらに限定されない。
ＵＶ安定剤は、一般的に、ＵＶ吸収剤およびヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）と称される材料の部類を含み得る。ＵＶ安定剤の例としては、オキシベンゾンおよびその誘導体、ベンゾトリアゾールおよびその誘導体、トリアジンおよびその誘導体、ベンゾフェノンおよびその誘導体、Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙのＢＡＳＦ ＳＥによって商標登録および販売されているＴＩＮＵＶＩＮシリーズのＵＶ安定剤が挙げられるが、これらに限定されない。ＵＶ安定剤の非限定的な市販の例としては、ＴＩＮＵＶＩＮ Ｐ、ＴＩＮＵＶＩＮ １１３０、ＴＩＮＵＶＩＮ ９９－２、ＴＩＮＵＶＩＮ ３８４－２、ＴＩＮＵＶＩＮ ４００、ＴＩＮＵＶＩＮ ４７９、ＴＩＮＵＶＩＮ ４７７、ＴＩＮＵＶＩＮ Ｃａｒｂｏｐｒｏｔｅｃｔ、ＴＩＮＵＶＩＮ １２３、ＴＩＮＵＶＩＮ １４４、ＴＩＮＵＶＩＮ ２９２、ＴＩＮＵＶＩＮ １５１、ＴＩＮＵＶＩＮ １５２、ＴＩＮＵＶＩＮ ２１３、ＴＩＮＵＶＩＮ ２３４、ＴＩＮＵＶＩＮ ３２６、ＴＩＮＵＶＩＮ ３２７、ＴＩＮＵＶＩＮ ３２８、ＴＩＮＵＶＩＮ ５７１、ＴＩＮＵＶＩＮ ６２２、ＴＩＮＵＶＩＮ ７６５、ＴＩＮＵＶＩＮ ７７０、ＩＲＧＡＮＯＸ化合物（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ ２４５、ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０、ＩＲＧＡＮＯＸ １０３５、ＩＲＧＡＮＯＸ １０７６、ＩＲＧＡＮＯＸ １０９８、ＩＲＧＡＮＯＸ １１３５、および／またはＩＲＧＡＮＯＸ ５０５７、各々Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙのＢＡＳＦ ＳＥから入手可能）、Ｕｎｉｔｅｘ ＯＢ（Ｈｏｎｇ ＫｏｎｇのＡｎｇｅｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａから入手可能）、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ化合物（例えば、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ ８１、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ ９４４ ＬＤ、および／またはＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ ２０２０ ＦＬＤ、各々Ｌｕｄｗｉｇｓｈａｆｅｎ，ＧｅｒｍａｎｙのＢＡＳＦ ＳＥから入手可能）、ＢＬＳ化合物（例えば、ＢＬＳ ９９－２、ＢＬＳ １１９、ＢＬＳ １２３、ＢＬＳ ２３４、ＢＬＳ ２９２、ＢＬＳ ５３１、ＢＬＳ ０１１３－３、ＢＬＳ １１３０、ＢＬＳ １３２６、ＢＬＳ １３２８、ＢＬＳ １７１０、ＢＬＳ ２９０８、ＢＬＳ ３０３５、ＢＬＳ ３０３９、および／またはＢＬＳ ５４１１、各々Ｓｕｗａｎｅｅ，Ｇａ，ＵＳＡのＭａｙｚｏ Ｉｎｃ．から入手可能）、および／またはＣＹＡＳＯＲＢ ＣＹＮＥＲＧＹ ＳＯＬＵＴＩＯＮＳ Ｌ１４３－５０Ｘスタビライザ（Ｗｏｏｄｌａｎｄ Ｐａｒｋ，ＮＪ，ＵＳＡのＣｙｔｅｃ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．から入手可能）が挙げられるが、これらに限定されない。
光ブロッキング添加剤（特定の波長の光をブロックする）の非限定的な例としては、無機ナノ粒子（例えば、金属酸化物および金属ナノ粒子）、有機ナノ粒子、有機金属ナノ粒子、ベンゾトリアゾール（それらの誘導体を含む）、トリアジン（それらの誘導体を含む）、トリアゾール（それらの誘導体を含む）、ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ、それらの誘導体を含む）、ベンゾフェノン（それらの誘導体を含む）、アミン官能基を有するシラン（それらの誘導体を含む）、立体障害フェノール酸化防止剤（それらの誘導体を含む）、イソシアネート官能基を有するシラン（それらの誘導体を含む）、シアノアクリレート、テトラフェニルポルフィリン、テトラメシチルポルフィリン、ペリレン、オキサラニリド、フタロシアニン、クロロフィル（その誘導体を含む）、ビリルビン（その誘導体を含む）、一次酸化防止剤、顔料染料（例えば、有機金属染料）、およびそれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない、化学化合物の部類が挙げられ得る。
染料の非限定的な例としては、ビリルビン；クロロフィルａ、ジエチルエーテル；クロロフィルａ、メタノール；クロロフィルｂ；脱プロトン化テトラフェニルポルフィリン；ヘマチン；マグネシウムオクタエチルポルフィリン；マグネシウムオクタエチルポルフィリン（ＭｇＯＥＰ）；マグネシウムフタロシアニン（ＭｇＰｃ）、ＰｒＯＨ；マグネシウムフタロシアニン（ＭｇＰｃ）、ピリジン；マグネシウムテトラメシチルポルフィリン（ＭｇＴＭＰ）；マグネシウムテトラフェニルポルフィリン（ＭｇＴＰＰ）；オクタエチルポルフィリン；フタロシアニン（Ｐｃ）；ポルフィン；テトラ－ｔ－ブチルアザポルフィン；テトラ－ｔ－ブチルナフタロシアニン；テトラキス（２，６－ジクロロフェニル）ポルフィニン；テトラキス（オアミノフェニル）ポルフィリン；テトラメシチルポルフィリン（ＴＭＰ）；テトラフェニルポルフィリン（ＴＰＰ）；ビタミンＢ１２；亜鉛オクタエチルポルフィリン（ＺｎＯＥＰ）；亜鉛フタロシアニン（ＺｎＰｃ）、ピリジン；亜鉛テトラメシチルポルフィリン（ＺｎＴＭＰ）；亜鉛テトラメシチルポルフィリンラジカルカチオン；亜鉛テトラフェニルポルフィリン（ＺｎＴＰＰ）；ペリレン；オキサニリド；それらの誘導体；およびそれらの組み合わせが挙げられる。
非限定的な例として、無機ナノ粒子としては、酸化セリウム（例えば、ＣｅＯ２）、酸化亜鉛（例えば、ＺｎＯ）、二酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、二酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化第二スズ／酸化スズ（ＳｎＯ２）、五酸化アンチモン（Ｓｂ２Ｏ５）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）などから選定されるが、これらに限定されない、金属酸化物が挙げられ得る。
染料（例えば、有機金属染料）の非限定的な市販の例としては、Ｃｕ（ＩＩ）Ｍｅｓｏ－テトラ（４－カルボキシフェニル）ポルフィン（例えば、Ｒｏａｎｏｋｅ，Ｖａ．のＨｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｏｐｔｉｃｓから入手可能なＨｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｏｐｔｉｃｓ Ｄｙｅ Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ４Ｄ、またはＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ ４Ａ、４Ｂ、および／または４Ｃを含む任意の他の好適なＨｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｏｐｔｉｃｓ Ｄｙｅ）が挙げられる。
光ブロッキング添加剤の非限定的な例としては、ＴＩＮＵＶＩＮ ４７７（赤方偏移トリス－レゾルシノール－トリアジン－クロモフォアを含む）、Ｒｏａｎｏｋｅ，ＶａのＨｉｇｈ Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｏｐｔｉｃｓから入手可能な化合物（例えば、Ｇｅｎｅｒａｔｉｏｎ ４Ｂ染料および／またはＧｅｎｅｒａｔｉｏｎ ４Ｄ染料）、ＴＩＮＵＶＩＮ ２９２、および／またはＴＩＮＵＶＩＮ １１３０が挙げられ得る。
エレクトロクロミックゲルは、周囲条件下で混合することによってエレクトロクロミック材料と極性溶媒の一部分とを組み合わせて、エレクトロクロミック材料溶液を形成するステップと、非限定的な例として、３０℃～１２０℃の温度で混合することによってレオロジー改質剤と極性溶媒の一部分とを組み合わせて、レオロジー改質剤溶液を形成するステップと、エレクトロクロミック材料溶液とレオロジー改質剤溶液とを組み合わせ、組み合わせた溶液を周囲条件まで冷却させて、エレクトロクロミックゲルを形成するステップと、によって作製することができる。
エレクトロクロミックゲルを使用して、本開示によるエレクトロクロミックセルを作製することができる。この方法は、第１の光学基材を提供するステップと、第１の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、必要に応じて、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、第２の伝導体が第１の伝導体と直接接触しないように、第２の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、上述のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、必要に応じて、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って、かつ第１の伝導体および第２の伝導体と接触して塗布するステップと、必要に応じて、第２の光学基材を、第１の伝導体、第２の伝導体、およびエレクトロクロミックゲルを覆って塗布するステップと、第１の伝導体および第２の伝導体に接続された電力供給源を提供するステップと、を含む。
エレクトロクロミックゲルを使用して、第１の光学基材をコーティングするとき、必要に応じて、レオロジー改質剤および必要に応じてエレクトロクロミック材料を含むゲルを、第２の光学基材に塗布することができる。必要に応じて、エレクトロクロミックゲルを使用して、第１の光学基材をコーティングするとき、界面活性剤、溶媒、プラズマ処理、および／または他の表面処理（非限定的な例として、シラン）を第２の光学基材に塗布して、表面エネルギーを変化させ、かつ／またはより良好な濡れを提供することができる。
第１の伝導体および第２の伝導体のいずれかは、カソードとして作用することができ、他の電極は、アノードとして作用することができる（かつ、極性が反転するときに切り替えることができる）。
第１および第２の光学基材は、光学的に透明な基材であり得る。光学的に透明な基材が使用されるとき、第１の光学的に透明な基材および第２の光学的に透明な基材は、独立して、ガラス、可撓性ポリマー材料、および硬質ポリマー材料を含み、非限定的な例としては、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（アリルジグリコールカーボネート）、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリチオ尿素、および／またはポリチオウレタンが挙げられる。
第１の伝導体および第２の伝導体は、透明性伝導体であり得る。
第１の伝導体および第２の伝導体は、パターンが、必要なエレクトロクロミック活性を提供するのに十分な伝導性である限り、独立して、メッシュ、複数個のライン、または他のパターンの形態であり得る。
第１の伝導体および第２の伝導体としては、酸化インジウムスズ、部分的にオクタデシルトリクロルシランで覆われた酸化インジウムスズ、金属メッシュ（非限定的な例として、金属化銀メッシュ）、ならびに銀ナノワイヤ、金ナノワイヤ、カーボンナノチューブ、およびグラフェンを含む伝導性ナノ材料、フッ素ドープ酸化スズ、アルミニウムドープ酸化亜鉛（ＡＺＯ）、ならびに伝導性ポリマー、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）、ポリ（３，４－エチレンジオキシチオフェン）とポリスチレンスルホネートとのアイオノマー混合物、ポリアセチレン、ポリフェニレンビニレン；ポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリン、および／またはポリフェニレンスルフィドを含む非限定的な例が挙げられ得る。必要に応じて、必要なエレクトロクロミック活性を提供するのに十分な伝導性である限り、任意の透明性伝導体を使用することができる。
エレクトロクロミックセルは、十分な電圧および電流の電力を提供することができる外部電力供給源を含み、かつ／またはそれによって電力供給することができる。非限定的な例として、コントローラは、電位または電圧が電極に印加される必要があるときに作動するように構成することができる。非限定的な例として、光学センサ、温度センサ、またはスイッチなどの１つまたは１つより多くの入力部は、コントローラと通信することができる。コントローラは、１つまたは１つより多くの入力部から入力情報を受信することができ、電位または電圧を提供するために使用される電力供給源が提供されるべきかどうかを決定するように構成され得る。非限定的な例として、電力供給源は、バッテリ、従来のＡＣまたはＤＣ電流を許容可能なレベルに変換する変圧器、光起電媒体、キャパシタ、スーパーキャパシタ、およびそれらの組み合わせであり得る。外部電力供給部は、コントローラおよび１つまたは１つより多くの入力部に電気的に結合することができ、電位または電圧を電極に提供するように構成され得る。２つ以上の供給部が、エレクトロクロミックセルに電力を供給するために実装されてもよい。電力供給源、コントローラ、センサ、スイッチ、および／または電極は、ワイヤ、または当該技術分野で既知の他の手段によって接続され得る。
本明細書で説明されるエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層は、当該技術分野で既知の方法を使用して塗布することができる。エレクトロクロミックゲルを含むコーティング層を塗布するために使用することができる方法の非限定的な例としては、ドローダウン、スクリーン印刷、スピンコーティング、スプレー塗布、カットアンドスティック、押し出し、キャスティング、インクジェット、グラビア、およびロールツーロールが挙げられる。
エレクトロクロミックゲルの組成に依存して、コーティング層は、より固体または流体のように挙動することができる。エレクトロクロミックゲル法を含むコーティング層は、少なくとも０．１ｍｉｌ、例えば、０．５ｍｉｌおよび１ｍｉｌ、ならびに最大１２ｍｉｌ、例えば、１０ｍｉｌ、８ｍｉｌ、および５ｍｉｌのフィルム厚さを有し得る。コーティング層は、０．１～１２ｍｉｌ、例えば、０．１～１０ｍｉｌ、０．１～８ｍｉｌ、０．１～５ｍｉｌ、０．５～１２ｍｉｌ、０．５～１０ｍｉｌ、０．５～８ｍｉｌ、０．５～５ｍｉｌ、１～１２ｍｉｌ、１～１０ｍｉｌ、１～８ｍｉｌ、および１～５ｍｉｌの厚さを有し得る。エレクトロクロミックゲルを含むコーティング層の厚さは、任意の厚さまたは上に記載された任意の厚さ間の範囲であり得る。
本明細書で説明されるエレクトロクロミックセルは、第１の光学基材と第２の光学基材との間のセルの周囲を密封するためのシーラントを含み得る。シーラント材料の非限定的な例としては、エポキシ、ポリオレフィン（ポリプロピレン、ポリエチレン、コポリマー、およびそれらの混合物などの）、シリコーン、ポリエステル、ポリアミド、および／またはポリウレタン樹脂に基づくものが挙げられ得る。
透明状態（エレクトロクロミックの色がない）のエレクトロクロミックセルを通る可視光透過率は、５５％～９５％、６０％～９０％、および６５％～９０％などの５０％～９９％であり得る。
エレクトロクロミックセル内の電力供給部を使用して、カソードとアノードとの間に電位または電圧を印加することができる。エレクトロクロミックセルに印加された電圧；直流、交流、または可変電圧は、０．１～５０Ｖ、０．１～４０Ｖ、０．１～３０Ｖ、０．５～２０Ｖ、および１～１０Ｖなどの０．０５～５０Ｖであり得る。エレクトロクロミックセルに電位または電圧を印加すると、エレクトロクロミックゲル内で酸化還元反応が起こり、エレクトロクロミックセルがより暗色になり（暗色状態）、エレクトロクロミックセルを通る可視光透過率が低減する。
暗色状態でのエレクトロクロミックセルを通る可視光透過率は、３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、ＡＳＴＭ Ｅ９７２に従って測定された０．０００１～５０％、０．００１～５０％、０．１％～５０％、０．１％～３５％、０．１％～２５％、０．１％～１０％、０．５％～４％、１％～３．５％、および０．１％～３％などの０．００００１～５０％であり得る。
透明状態のエレクトロクロミックセルにおける濁度の量は、Ｈｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された０．０５％～１％、０．５％～４％、１％～３．５％、および０．１％～３％などの０．０１％～１０％であり得る。
図１は、本開示によるエレクトロクロミックセルの動作中の透過率対時間の非限定的な代表的プロットである。図１では、セルは、当初、その最大透過率（６５０で示される）状態にあり、指定された電圧を印加すると、最小透過率（６２０で示される）を達成することができる。最大透過率と最小透過率との間の差が、光学コントラスト（６３０によって示される）である。電圧が、特定の周波数および振幅を有する直接電圧またはパルス電圧のいずれかであり得る、最大透過率状態のＡで印加されると、系の透過率は低下する。点Ｂとして示される、透過率が光学コントラストの８５％まで低減する時間（最大透過率６５０から光学コントラスト６３０の８５％を差し引く、６１０として示される）は、系が完全に暗色な状態に達したとみなされる時間を示す。その後、系は、その最小透過率６２０に落ち着く。また、極性の反転または電圧の振幅の減少を含み得る点Ｃにおける電圧の除去時に、系の透過率が増加する。点Ｄとして示される、透過率が光学コントラスト６３０の８５％まで増加する時間（最小透過率６２０に光学コントラスト６３０の８５％を加算する、６４０として示される）は、系が完全に透明な状態に達したとみなされる時間を示す。その後、系は、エレクトロクロミック切り替えサイクル中に系によって示される最大透過率６５０に落ち着く。
電位または電圧がカソードとアノードとの間に印加されるとき、エレクトロクロミックセルは、１～３０秒、５～３０秒、１０～２５秒、および１５～２５秒などの０．１～３０分で、暗色化された状態、例えば、最大透過率から完全に暗色化された状態に移行することができる。電位または電圧が低減、除去、また反転されるとき、エレクトロクロミックセルは、２５℃で３８０ｎｍ～７８０ｎｍの可視スペクトル波長で、分光光度計またはＨｕｎｔｅｒ ＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯを使用して測定された０．１～３０分、０．５～６０秒、０．１～１０秒、および０．１～１秒などの０．１秒～６０分で、完全に透明な状態、例えば、最小透過率から完全に透明化された状態に移行することができる。所与の電圧で完全に透明な状態から完全に暗色化された状態に移行する時間は、エレクトロクロミックセルの構造、非限定的な例として、コーティングの厚さおよびエレクトロクロミックセルの横方向寸法に依存し得る。
上述のようにエレクトロクロミックセルを構築することにより、エレクトロクロミックゲルを含むコーティング層のコーティング厚さが、第１の光学基材と第２の光学基材との間の間隙を制御することを可能にする。
第１の光学基材のみが使用されるとき、櫛形電極は、開放間隙内の電極間に電圧を提供し、電圧をエレクトロクロミックゲルコーティング層に印加することができる。エレクトロクロミックゲルコーティング層を保護する必要がある場合、必要に応じて、第２の光学基材を使用することができる。
上述のようなエレクトロクロミックセルの利点は、ピローイングを排除することである。ピローイングは、従来的に構築されたエレクトロクロミックセル内の静水圧が、直立した位置にセルが充填されている／配置されているときに、セルの中央部分を押し出すときに生じる。従来的に構築されたエレクトロクロミックセルは、典型的には、水平に充填されるか、またはピローイングを阻止するために固定が必要である。
本明細書で説明されるエレクトロクロミックセルは、エレクトロクロミックデバイス内の成分を作製するために使用するか、またはそれとして使用することができる。上述のように、エレクトロクロミックデバイスは、第１の光学基材、第１の伝導体、第１の伝導体と直接接触していない第２の伝導体、第１の伝導体および第２の伝導体を覆って、かつそれらと接触して配設されたエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層、必要に応じて、第２の光学基材、ならびに第１の伝導体および第２の伝導体に接続された電力供給源を含む。第１の伝導体および第２の伝導体のうちの１つは、カソードとして作用し、別の電極は、アノードとして作用する。第１もしくは第２の光学基材のいずれかまたは両方は、光学的に透明な基材であり得る。
エレクトロクロミックデバイスは、視聴デバイスの成分であり得る。本開示による視聴デバイスの非限定的な例としては、窓、ビデオディスプレイデバイス、仮想現実デバイス、スマート眼鏡、エレクトロクロミック眼鏡、鏡、バッテリ、拡張現実デバイス、拡大現実デバイス、複合現実デバイス、固定ディスプレイ、モバイル通信デバイス、プライバシースクリーン、カメラ、非表示ディスプレイ、ディスプレイのヘッド、および自動車サイドパネルが挙げられる。
図２は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス１００は、上述のような第１の光学基材１２０、上述のような第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層１３０、ならびに上述のような第２の光学基材１１０を含む。電力供給源１６０は、ワイヤ１９０によって第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０に接続される。
図３は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス１００は、上述のような第１の光学基材１２０、上述のような第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層１３０、ならびに上述のような第２の光学基材１１０を含む。シーラント１７０は、第１の光学基材１２０と第２の光学基材１１０との間のエレクトロクロミックデバイス１００の縁部に配設される。電力供給源１６０は、ワイヤ１９０によって第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０に接続される。
図４は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス１００は、上述のような第１の光学基材１２０、上述のような第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層１３０、ならびに上述のような第２の光学基材１１０を含む。シーラント１７０は、第１の光学基材１２０から第２の光学基材１１０までの全ての層を包含するエレクトロクロミックデバイス１００の縁部に配設される。電力供給源１６０は、ワイヤ１９０によって第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０に接続される。
図５は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス１０５は、上述のような第１の光学基材１２０、上述のような第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０、ならびに上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層１３０を含む。電力供給源１６０は、ワイヤ１９０によって第１の伝導体１５０および第２の伝導体１４０に接続される。
図６は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス２００は、上述のような第１の光学基材２２０、上述のような第１の伝導体２７０および第２の伝導体２６０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層２３０、ならびに上述のような第２の光学基材２１０を含む。電力供給源２８５は、ワイヤ２８０によって第１の伝導体２７０および第２の伝導体２６０に接続される。
図７は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス２０５は、上述のような第１の光学基材２２０、上述のような第１の伝導体２７０および第２の伝導体２６０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層２３０を含む。電力供給源２８５は、ワイヤ２８０によって第１の伝導体２７０および第２の伝導体２６０に接続される。
図８は、縮尺どおりに描かれていない、本開示によるエレクトロクロミックデバイスの非限定的な例である。エレクトロクロミックデバイス３００は、上述のような第１の光学基材３２０、上述のような第１の伝導体３７０および第２の伝導体３６０、上述のようなエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層３３０、ならびに上述のような第２の光学基材３１０を含む。電力供給源３８５は、ワイヤ３８０によって第１の伝導体３７０および第２の伝導体３６０に接続される。
実施例１：エレクトロクロミック溶液の調製
比較実施例ＣＥ－１。架橋可能なエレクトロクロミック組成物。
表１の分量に従って、チャージ１の成分を合わせ、溶液が均質になるまで、周囲温度で５分間撹拌した。チャージ２のポリエステルポリオールを添加し、周囲温度で５分間撹拌し、このとき、濁った緑色溶液を達成した。これに、撹拌しながらチャージ３を添加し、溶液に蓋をし、使用前に周囲温度で一晩撹拌した。得られた溶液は液体であり、ニュートン挙動を示した。
実施例２および３
表２の量に従って、チャージ１の配合成分を合わせ、周囲条件で完全に溶解するまで５分間撹拌した。チャージ２の成分を別の容器内で合わせ、溶液が均質になるまで撹拌しながら９０℃まで加熱した。
チャージ１の溶液を、緑色の均質な溶液が形成されるまで、混合しながらチャージ２の熱い溶液に添加した。この溶液を周囲条件まで冷却して、熱可逆性エレクトロクロミックゲルを形成した。
パート２：実施例３の熱可逆性ゲルの特徴付け
周囲条件から開始して、実施例３のゲルを、ＲｈｅｏＣｏｍｐａｓｓソフトウェアを装備した２５ｍｍの直径および１度のコーン角を有するコーンおよびプレート構成を有するＡｎｔｏｎ Ｐａａｒ ＭＣＲ ３０２レオメータを使用して特徴付けた。
図９は、２５℃（４３０として示される）および９０℃（４１０および４２０として示される）でのエレクトロクロミックゲルの剪断減粘性挙動を示す粘度（ｍＰａ＊ｓ）対剪断速度（ｓ－１）のグラフである。２５℃では、エレクトロクロミックゲルは、約０．００２ｓ－１で、約５×１０７ｍＰａ＊ｓの降伏点を示す。粘度は、約８ｓ－１で約１００ｍＰａ＊ｓの粘度まで低下する。約０．０１ｓ－１から約１ｓ－１まで、曲線の勾配は、約３ｍＰａ＊ｓ２である。９０℃では、エレクトロクロミックゲルは、異なる挙動を示す。９０℃では、ｌｎ粘度（ｍＰａ＊ｓ）対剪断速度（ｓ－１）曲線は、９０℃で、約０．１ｓ－１～約１，０００ｓ－１で、約０．２～０．４ｍＰａ＊ｓの範囲、約-０．５～０．５ｍＰａ－ｓ２の範囲で比較的平坦である。
図１０は、２５℃～９０℃でのエレクトロクロミックゲルの温度依存性複素粘度挙動を示す、一方のｙ軸上のｌｎ複素粘度（ｍＰａ＊ｓ）（１％の剪断ひずみおよび１０ｒａｄ／ｓの周波数で測定される）および他方のｙ軸上の温度（℃）対時間（分）のグラフである。周囲エレクトロクロミックゲルを最初に評価するとき、２５℃で約２×１０６ｍＰａ＊ｓの粘度を示し、これは、約６分間かけて９０℃で約１７００ｍＰａ＊ｓに減少する（複素粘度については５１０、時間については５００として示される）。減少の勾配は、約６０～約７５℃で約－１１５，０００ｍＰａ＊ｓ／℃である。エレクトロクロミックゲルは、温度が９０℃で約１０００ｍＰａ＊ｓで始まり（これらの条件下で約２分間置いた後、５２０）、約６分間かけて（５４０として示される）２５℃で約７，０００ｍＰａ＊ｓ（５５０として示される）に増加すると、粘度を回復する（５３０として示される）。回復の勾配は、約８０～約３５℃で約１，０００ｍＰａ＊ｓ／℃である。粘度は、経時的に、２５℃で約３５分後に（５６０として示される）１００，０００ｍＰａ＊ｓ（５７０として示される）まで回復し続ける。２５℃での回復の勾配は、２５℃に達した後の約１５分間から２５℃に達した後の約３５分間まで、約２，５００ｍＰａ＊ｓ／分である。
パート３：エレクトロクロミックセルのアセンブリ
比較実施例ＣＥ－１Ａ。
５０×７０×１．１ｍｍの寸法および約３Ω／ｓｑの表面抵抗率を有する２つの酸化インジウムスズ（ＩＴＯ）コーティングされたガラス基材（Ｄｅｌｔａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄから得られた）を、コーティングされた側が互いに面した状態で組み立て、ＰＴＦＥスペーサをガラス基材の間に挟入して、厚さを４００μｍに設定した。２液型エポキシシーラントを塗布し、１２０℃で１時間、一度に１つの縁部ずつ硬化させた。最後の縁部を密封する前に、ＰＴＦＥスペーサをガラス間から取り出した。最後の縁部を密封するときに、約０．５インチの長さである充填ポートを残した。
全てのエポキシ層を完全に硬化させた後、実施例ＣＥ－１の硬化性エレクトロクロミック溶液を、プラスチックピペットを介して充填ポートを通してセルに添加した。真空を適用することによって気泡を除去した。充填したセルアセンブリを８５℃で２時間加熱して、架橋エレクトロクロミックゲルを形成した。次いで、セルを６７．７ｋＰａ以上の真空下で５回脱気し、次いで１６．９ｋＰａで一晩維持した。翌日、充填ポートをウレタン接着剤（ＬＯＲＤ（登録商標）７１５０Ａ／Ｂ）で密封し、これを周囲条件で１時間硬化させた。電力供給部からのリード線をガラス基材のＩＴＯコーティングされた側に取り付けて、電気化学セルを作成した。
実施例２Ａおよび３Ａ
実施例２Ａおよび３Ａの各々について、ＣＥ－１で説明されているような第１のＩＴＯガラス基材を、コーティングされた側を上にして、Ｈｅｎａｎ Ｃｈｕａｎｇｈｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ Ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ Ｃｏ．Ｌｔｄ．製のＡＦＡ－ＩＩ自動ドローダウンテーブル上に配置した。各セルアセンブリについて、実施例２または３の配合物を、それぞれ、約１００ｒｐｍの撹拌下で、５０℃で１０分間加熱し、次いで、第１のガラス基材のＩＴＯ側にスロットダイコーティングして、指示された厚さを達成した。コーティングされた基材を周囲温度で１時間放置し、このとき、熱可逆性ゲルは再凝固していた。第２のガラス基材を、ＩＴＯコーティングされた側をコーティングに向けて熱可逆性ゲルコーティングを覆って配置した。電力供給部からのリード線をガラス基材のＩＴＯコーティングされた側に取り付けて、図２に示されるものと同様の電気化学セルを作製した。
パート３： エレクトロクロミックセルの性能評価
アセンブリ後、各エレクトロクロミックセルを、最大透過率範囲、完全に暗色（印加された電圧）から完全に透明（除去された電圧）への移行時間、および濁りについて評価した。これらの結果を表３に示す。これらの結果において、透過率は、試料を通過する５５５ｎｍの周波数における可視光のパーセンテージを指す。ＣＥ－１Ａについての測定を、Ｘ－Ｒｉｔｅによって製造されたＣｏｌｏｒ ｉ７分光光度計を使用して２５℃で行った。実施例２Ａおよび３Ａについての測定を、ＨｕｎｔｅｒＬａｂによって製造されたＵｌｔｒａＳｃａｎ ＰＲＯ分光光度計を使用して２５℃で行った。
表３に示されるように、コーティングされたセルは、ＣＥ－１Ａの対応する架橋エレクトロクロミック系よりも大きな光学コントラストにわたって速い切り替え速度を示した。加えて、実施例２および３のコーティングは、著しく薄い厚さでより高いコントラストおよびより高い透過率を示す。
本開示の特定の実施形態が、例示の目的で上述されてきたが、添付の特許請求の範囲に定義される本開示から逸脱することなく、本開示の詳細に多数の変更が行われ得ることは、当業者に明らかであろう。

Claims (14)

  1. エレクトロクロミックゲルであって、
    ２０～９９重量％の極性溶媒と、
    ２～１５重量％の、ポリ（フッ化ビニリデン）、ポリ（フッ化ビニリデン－ｃｏ－ヘキサフルオロプロピレン）、ポリ（塩化ビニル）、ポリ（ビニルアルコール）、および／またはポリ（エチレンオキシド）を含むレオロジー改質剤と、
    ０．５～２０重量％のエレクトロクロミック材料と、を含み、
    前記極性溶媒中に溶解された前記レオロジー改質剤が、熱可逆性ゲルを形成し、
    前記熱可逆性ゲルが、２５℃でゲルであり、１２０℃で流体である、エレクトロクロミックゲル。
  2. 前記極性溶媒が、Ｃ１～Ｃ６アルキルカーボネート、Ｃ１～Ｃ６アルキルホスフェート、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、ジメチルホルムアミド、Ｃ１～Ｃ６アルコール、水、ホルムアミド、および／またはジメチルスルホキシドを含む、請求項１に記載のエレクトロクロミックゲル。
  3. 前記エレクトロクロミック材料が、カソードエレクトロクロミック剤およびアノードエレクトロクロミック剤を含む、請求項１に記載のエレクトロクロミックゲル。
  4. 前記カソードエレクトロクロミック剤が、ビオロゲンおよびその誘導体を含み、前記アノードエレクトロクロミック剤が、フェナジン、フェナジン誘導体、および／またはＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラメチル－ｐ－フェニレンジアミンを含む、請求項３に記載のエレクトロクロミックゲル。
  5. エレクトロクロミックセルを作製する方法であって、
    （１）第１の伝導体を、光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    第２の伝導体が前記第１の伝導体と直接接触しないように、前記第２の伝導体を、前記光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    請求項１に記載のエレクトロクロミックゲルを、前記光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップであって、前記エレクトロクロミックゲルが、前記第１の伝導体および前記第２の伝導体と接触している、ステップと、を含む、または
    （２）第１の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    請求項１に記載のエレクトロクロミックゲルを、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、かつ前記第１の伝導体と接触して塗布するステップと、
    請求項１に記載のエレクトロクロミックゲルを、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    第２の伝導体を、前記第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    前記第２の伝導体が前記第１の伝導体と直接接触しないように、前記第２の光学基材を、前記第１の光学基材、第１の伝導体、およびエレクトロクロミックゲルを覆って配置するステップと、を含む、方法。
  6. エレクトロクロミックセルを作製する方法であって、
    第１の伝導体を、第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    第２の伝導体が前記第１の伝導体と直接接触しないように、前記第２の伝導体を、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップと、
    請求項１に記載のエレクトロクロミックゲルを、前記第１の光学基材の少なくとも一部分を覆って、第２の光学基材の少なくとも一部分を覆って塗布するステップであって、前記エレクトロクロミックゲルが、前記第１の伝導体および前記第２の伝導体と接触している、ステップと、
    前記第２の光学基材を、前記第１の伝導体、前記第２の伝導体、およびエレクトロクロミックゲルを覆って配置するステップを含む、方法。
  7. 請求項５に記載の方法であって、
    前記第１および第２の光学基材が、光学的に透明な基材であり、前記第１の光学的に透明な基材および前記第２の光学的に透明な基材が、各々独立して、ガラス、可撓性ポリマー材料、または硬質ポリマー材料を含み、前記可撓性ポリマー材料、または前記硬質ポリマー材料は、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（アリルジグリコールカーボネート）、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリチオ尿素、および／またはポリチオウレタンから選択される、方法。
  8. 請求項５に記載の方法であって、
    （２）の方法において、前記エレクトロクロミックゲルを含むコーティング層が、０．００２５４～０．３０４８ｍｍの厚さを有し、および
    前記エレクトロクロミックゲルを含む前記コーティング層の前記厚さが、前記第１の光学基材と第２の光学基材との間の空間を制御する、方法。
  9. エレクトロクロミックデバイスであって、
    第１の光学基材と、
    第１の伝導体と、
    前記第１の伝導体と直接接触していない第２の伝導体と、
    前記第１の伝導体および前記第２の伝導体を覆って、かつそれらと接触して配設される、請求項１に記載のエレクトロクロミックゲルを含むコーティング層と、
    電力供給源と、
    および第２の光学基材を含み、
    前記第１および／または第２の光学基材が、光学的に透明な基材である、エレクトロクロミックデバイス。
  10. 請求項９に記載のエレクトロクロミックデバイスであって、
    前記第１の光学基材および前記第２の光学基材が、ガラス、可撓性ポリマー材料および硬質ポリマー材料、ポリ（メチルメタクリレート）、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリ（アリルジグリコールカーボネート）、ポリ尿素、ポリウレタン、ポリチオ尿素、ならびに／またはポリチオウレタンを含み、
    前記第１の伝導体および第２の伝導体の一方または両方が、透明性伝導体である、エレクトロクロミックデバイス。
  11. 前記第１の伝導体および第２の伝導体が、酸化インジウムスズ、部分的にオクタデシルトリクロルシランで覆われた酸化インジウムスズ、金属メッシュ、銀ナノワイヤ、金ナノワイヤ、および／または伝導性ポリマーを含む、請求項９に記載のエレクトロクロミックデバイス。
  12. エレクトロクロミックゲルが、ドローダウン、スロットダイ、スクリーン印刷、スピンコーティング、スプレー塗布、カットアンドスティック、押し出し、キャスティング、インクジェット、グラビア、および／またはロールツーロールを含む方法を使用して塗布される、請求項５に記載の方法。
  13. 前記エレクトロクロミックデバイスが視聴デバイスである、請求項９に記載のエレクトロクロミックデバイス。
  14. 請求項１３に記載のエレクトロクロミックデバイスであって、視聴デバイスが、窓、ビデオディスプレイデバイス、仮想現実デバイス、スマート眼鏡、エレクトロクロミック眼鏡、鏡、拡張現実デバイス、拡大現実デバイス、複合現実デバイス、固定ディスプレイ、モバイル通信デバイス、プライバシースクリーン、カメラ、および／または自動車サイドパネルを含む、エレクトロクロミックデバイス。
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