JP7547978B2 - Method for smelting nickel oxide ore - Google Patents
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Description
本発明は、ニッケル酸化鉱石と、還元剤とから製造されるペレットを、還元炉にて高温下で還元加熱することによって製錬し、フェロニッケル等の還元物を得る製錬方法に関する。 The present invention relates to a smelting method in which pellets made from nickel oxide ore and a reducing agent are smelted by reducing and heating them at high temperatures in a reduction furnace to obtain reduced products such as ferronickel.
リモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱の製錬方法として、熔錬炉を使用して硫黄とともに硫化焙焼してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用して炭素質還元剤を用いて還元し鉄－ニッケル合金（以下、「フェロニッケル」ともいう）を製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用して硫酸でニッケルやコバルトを浸出して得た浸出液に硫化剤を添加して混合硫化物（ミックスサルファイド）を製造する湿式製錬方法等が知られている。 Methods for smelting nickel oxide ore, known as limonite or saprolite, include the dry smelting method, which uses a smelting furnace to produce nickel matte by roasting with sulfur, the dry smelting method, which uses a rotary kiln or moving hearth furnace to reduce the ore with a carbonaceous reducing agent to produce an iron-nickel alloy (hereafter also referred to as "ferronickel"), and the wet smelting method, which uses an autoclave to leach nickel and cobalt with sulfuric acid, and adds a sulfurizing agent to the leachate to produce a mixed sulfide.
上述した種々の製錬方法の中で、炭素源とともに還元してニッケル酸化鉱を製錬する場合、先ず、その原料鉱石を塊状物化やスラリー化等するための前処理が行われる。具体的に、ニッケル酸化鉱を塊状物化、すなわち粉状や微粒状から塊状にする際には、そのニッケル酸化鉱を、バインダーや還元剤等と混合し、さらに水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば１０ｍｍ～３０ｍｍ程度の塊状物（ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という）とするのが一般的である。 Among the various smelting methods mentioned above, when nickel oxide ore is smelted by reduction together with a carbon source, first, pretreatment is carried out to turn the raw ore into agglomerates or slurry. Specifically, when turning nickel oxide ore into agglomerates, that is, turning it from powder or fine particles into agglomerates, the nickel oxide ore is generally mixed with a binder, a reducing agent, etc., and then the moisture is adjusted before being charged into a lump-making machine to turn it into agglomerates (pellets, briquettes, etc.; hereinafter simply referred to as "pellets") of, for example, about 10 mm to 30 mm in size.
このペレットには、含有する水分を「飛ばす」ために、ある程度の通気性が必要となる。また、ペレット内で均一に還元が進まないと、得られる還元物の組成が不均一になり、メタルが分散したり偏在したりする等の不都合が生じるため、混合物を均一に混合し、またペレットを還元処理する際には可能な限り均一な温度を維持することが重要となる。 These pellets need to have a certain degree of breathability to "evaporate" the moisture they contain. Also, if the reduction does not proceed uniformly within the pellets, the composition of the resulting reduced material will be non-uniform, leading to problems such as the metal being dispersed or unevenly distributed, so it is important to mix the mixture uniformly and to maintain as uniform a temperature as possible during the reduction process of the pellets.
加えて、還元されて生成したフェロニッケルを粗大化させることも重要である。これは、生成したフェロニッケルが、例えば数１０μｍ～数１００μｍ以下の細かな大きさであった場合には、同時に生成したスラグと分離することが困難となり、フェロニッケルとしての回収率（収率）が大きく低下してしまうためである。このことから、還元後のフェロニッケルを粗大化する処理も必要となる。 In addition, it is also important to coarsen the ferronickel produced by reduction. This is because if the ferronickel produced is fine, for example, tens to hundreds of microns in size, it becomes difficult to separate it from the slag produced at the same time, and the recovery rate (yield) of ferronickel drops significantly. For this reason, a process to coarsen the ferronickel after reduction is also necessary.
また、製錬コストを如何に低く抑えることができるかについても重要となる。このためコンパクトな設備で操業できる連続処理が望まれている。 It is also important to keep smelting costs as low as possible. For this reason, there is a demand for continuous processing that can be operated in compact facilities.
例えば、特許文献１には、金属酸化物と炭素質還元剤とを含む塊成物を、移動床型還元溶融炉の炉床上に供給して加熱し、金属酸化物を還元溶融させる粒状金属の製造方法において、塊成物同士の距離を０としたときの塊成物の炉床への最大投影面積率に対する、塊成物の炉床への投影面積率の相対値を敷密度としたとき、平均直径が１９．５ｍｍ以上３２ｍｍ以下の塊成物を、敷密度が０．５以上０．８以下になるように炉床上に供給して加熱する方法が開示されている。この方法では、塊成物の敷密度と平均直径とを併せて制御することで、粒状金属鉄の生産性を高められることが記載されている。
For example,
しかし、特許文献１に開示されている方法は、塊成物の外側で起こる反応を制御するための技術であり、還元反応において最も重要な因子である、塊成物の内部で起きる反応の制御については述べられていない。そのために、塊成物の内部で起きる反応を制御することで、反応効率を高め、還元反応をより均一に進めることで、より高品質のメタルを得ることが求められていた。
However, the method disclosed in
また、特許文献１にあるような、特定の直径を有するものを塊成物として用いる方法は、特定の直径を有しないものを取り除く必要があるため、塊成物を作製する際の収率が低くなる課題もあった。特許文献１の方法は、塊成物の敷密度を０．５以上０．８以下に調整する必要があり、塊成物を積層させることもできないため、生産性が低くなる。このように、特許文献１の方法は、工業的に適しているとは言い難かった。
In addition, the method of using a specific diameter as the agglomerates as described in
このように、酸化鉱石を還元して金属や合金を製造する技術には、多くの課題が残されていた。 As such, many challenges remain in the technology of reducing oxide ores to produce metals and alloys.
本発明は、ニッケル酸化鉱石からペレットを形成して金属又は合金を製造する方法において、生産性や効率性が高く、高品質のメタルを安価に製造することができる製錬方法を提供することを目的とする。 The present invention aims to provide a smelting method for producing metals or alloys by forming pellets from nickel oxide ore, which is highly productive and efficient, and can produce high-quality metals at low cost.
本発明者らは、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、植物由来還元剤を含有する混合物に所定濃度以下の酸素濃度雰囲気下で還元処理を施すことによって上記課題を解決することができることを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors of the present invention have conducted extensive research to solve the above-mentioned problems. As a result, they have discovered that the above-mentioned problems can be solved by subjecting a mixture containing a plant-derived reducing agent to a reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration equal to or lower than a predetermined concentration, and have completed the present invention.
（１）本発明の第１は、ニッケル酸化鉱石と、還元剤と、を含有する混合物を得る混合工程と、前記混合物に還元処理を施す還元工程と、を有し、前記還元剤は、植物由来還元剤を含有し、前記還元工程では、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で前記混合物に還元処理を施すニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (1) The first aspect of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore, comprising a mixing step of obtaining a mixture containing nickel oxide ore and a reducing agent, and a reduction step of subjecting the mixture to a reduction treatment, the reducing agent containing a plant-derived reducing agent, and the reduction step of subjecting the mixture to a reduction treatment in an atmosphere having an oxygen concentration of 3.0% by volume or less.
（２）本発明の第２は、第１の発明において、前記植物由来還元剤は澱粉であるニッケル酸化鉱石の製錬方法である。 (2) The second aspect of the present invention is a method for smelting nickel oxide ore according to the first aspect of the present invention, in which the plant-derived reducing agent is starch.
本発明に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法によれば、高品質なメタルを効率的に製造することができる。 The nickel oxide ore smelting method of the present invention makes it possible to efficiently produce high-quality metal.
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。 The following describes in detail the embodiments of the present invention. Note that the present invention is not limited to the following embodiments, and various modifications are possible without departing from the spirit of the present invention.
≪１．本発明の概要≫
本発明は、ニッケル酸化鉱石を原料として、ニッケル酸化鉱石と還元剤とを混合して得られる混合物を還元することによって、還元物であるメタルを製造する酸化鉱石の製錬方法である。例えば、原料鉱石としてニッケル酸化鉱石を用いる場合、還元物として鉄のニッケルの合金であるフェロニッケルメタルを製造する。
1. Overview of the present invention
The present invention is a method for smelting an oxide ore, which uses nickel oxide ore as a raw material, and produces a metal as a reduction product by reducing a mixture obtained by mixing the nickel oxide ore with a reducing agent. For example, when nickel oxide ore is used as a raw ore, ferro-nickel metal, which is an alloy of iron and nickel, is produced as a reduction product.
具体的に、本発明に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、原料のニッケル酸化鉱石に混合する還元剤として植物由来還元剤を含有する還元剤を使用し、混合物に還元処理を施すに際に、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に還元処理を施すことを特徴としている。 Specifically, the method for smelting nickel oxide ore according to the present invention is characterized in that a reducing agent containing a plant-derived reducing agent is used as a reducing agent to be mixed with the raw material nickel oxide ore, and when the mixture is subjected to a reduction treatment, the mixture is subjected to the reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less.
このような方法によれば、植物由来還元剤を含有する混合物に対し、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で還元処理を施すことにより、得られるメタルの品位を高めることができる。 According to this method, the quality of the resulting metal can be improved by subjecting a mixture containing a plant-derived reducing agent to a reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less.
≪２．ニッケル酸化鉱石の製錬方法≫
以下では、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施の形態」という）として、原料鉱石にニッケル酸化鉱石を用い、そのニッケル酸化鉱石を還元することで、ニッケル酸化鉱石に含まれるニッケル（酸化ニッケル）と鉄（酸化鉄）とをメタル化して鉄－ニッケル合金（フェロニッケル）を生成させる製錬方法を例に挙げて説明する。
≪2. Nickel oxide ore smelting method≫
Hereinafter, as a specific embodiment of the present invention (hereinafter referred to as "the present embodiment"), a smelting method will be described as an example in which nickel oxide ore is used as a raw ore, and the nickel (nickel oxide) and iron (iron oxide) contained in the nickel oxide ore are metallized by reducing the nickel oxide ore to produce an iron-nickel alloy (ferronickel).
具体的に、本実施の形態に係るニッケル酸化鉱石の製錬方法は、図１に示すように、ニッケル酸化鉱石と、還元剤と、を含有する混合物を得る混合工程Ｓ１と、得られる混合物を所定の形状に成形して塊状物とする塊状化工程Ｓ２と、得られた塊状物を乾燥する乾燥工程Ｓ３と、塊状物（混合物）に還元処理を施す還元工程Ｓ４と、得られた還元物（混合物）からメタルを回収する回収工程Ｓ５と、を有する。 Specifically, as shown in FIG. 1, the method for smelting nickel oxide ore according to this embodiment includes a mixing step S1 for obtaining a mixture containing nickel oxide ore and a reducing agent, an agglomeration step S2 for forming the resulting mixture into a predetermined shape to form an agglomerate, a drying step S3 for drying the resulting agglomerate, a reduction step S4 for subjecting the agglomerate (mixture) to a reduction treatment, and a recovery step S5 for recovering metal from the resulting reduced product (mixture).
＜２－１．混合工程＞
混合工程Ｓ１は、ニッケル酸化鉱石と還元剤とを混合して混合物を得る。具体的に、混合工程Ｓ１では、まず、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に、還元剤を添加して混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が０．２ｍｍ以上０．８ｍｍ以下程度の粉末を添加して混合し、混合物を得る。なお、混合処理は、混合機等を用いて行うことができる。
<2-1. Mixing process>
In the mixing step S1, a nickel oxide ore and a reducing agent are mixed to obtain a mixture. Specifically, in the mixing step S1, a reducing agent is first added to the nickel oxide ore, which is the raw material ore, and mixed. As optional additives, powders of iron ore, flux components, binders, etc., having a particle size of, for example, about 0.2 mm to 0.8 mm, are added and mixed to obtain a mixture. This can be done using a machine or the like.
原料鉱石であるニッケル酸化鉱石としては、特に限定されないが、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、ニッケル酸化鉱石は、酸化ニッケル（ＮｉＯ）と、酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とを少なくとも含有する。 The nickel oxide ore as the raw material ore is not particularly limited, but may be limonite ore, saprolite ore, etc. The nickel oxide ore contains at least nickel oxide (NiO) and iron oxide (Fe 2 O 3 ).
ここで、混合工程Ｓ１にてニッケル酸化鉱石と混合して混合物を構成する還元剤として植物由来還元剤を含有する還元剤を使用する。植物由来還元剤とは、植物に由来し、酸化鉱石を還元する機能を有する植物由来の有機物還元剤や、植物に由来する木材や竹材を炭化させた木炭や竹炭が挙げられる。なお、これらを含有する廃材や食品廃棄物等であってもよい。 Here, a reducing agent containing a plant-derived reducing agent is used as a reducing agent to be mixed with the nickel oxide ore in the mixing step S1 to form the mixture. Examples of plant-derived reducing agents include organic reducing agents derived from plants that have the function of reducing the oxide ore, and charcoal or bamboo charcoal made by carbonizing wood or bamboo derived from plants. In addition, waste materials or food waste containing these may also be used.
植物由来還元剤を含有する還元剤を含有する混合物に還元処理を施すことにより、得られるメタルの品位を高めることができる。 By subjecting a mixture containing a plant-derived reducing agent to a reduction process, the quality of the resulting metal can be improved.
さらに、植物由来還元剤は、一般的に石炭等の化石燃料と比べて安価であり、容易に再生可能である。また、植物由来還元剤は、化石燃料と異なり、枯渇の心配もない。また植物由来の還元剤として製造から消費までを通して考えれば温室効果ガスとされるＣＯ２が増加することもなく、環境負荷が少ない還元剤である。 Furthermore, plant-derived reducing agents are generally cheaper than fossil fuels such as coal and are easily renewable. Also, unlike fossil fuels, plant-derived reducing agents are not subject to depletion. Furthermore, from production to consumption, plant-derived reducing agents do not increase CO2 , which is considered a greenhouse gas, and are therefore environmentally friendly.
なお、精製した植物由来の有機物還元剤を使用すれば、得られるメタルの品位を効率的かつ安定的に高めることが可能であるが、未精製の植物由来還元剤や植物由来の有機物還元剤を含む廃材、食品廃棄物等を使用してもよい。コストを低減できる上、環境負荷も少なくすることができる。この際、植物由来還元剤の割合や水分が許容できる範囲で管理することが好ましい。 The use of refined plant-derived organic reducing agents makes it possible to efficiently and stably increase the quality of the resulting metal, but unrefined plant-derived reducing agents or waste materials or food waste containing plant-derived organic reducing agents may also be used. This not only reduces costs, but also the environmental impact. In this case, it is preferable to control the proportion of plant-derived reducing agent and moisture within an acceptable range.
植物由来還元剤としては植物由来の有機物還元剤であることが好ましい。植物由来の有機物還元剤は、炭素と水素と酸素からなる化合物（モノマー、オリゴマー、ポリマーを含む。）であるため、後述する乾燥工程Ｓ３や還元工程Ｓ４において、混合物中の有機物還元剤が加熱されると、有機物還元剤を構成する水素や酸素がＨ２Ｏを生成して抜けるとともに、有機物還元剤を構成する残りの炭素分が混合物内に均一に残存することとなる。すると、後述する還元工程Ｓ４において、均一に残存した炭素により均一に酸化鉱石を還元することが可能となって、得られるメタルの品位を効率的かつ安定的に高めることができる。 The plant-derived reducing agent is preferably an organic reducing agent derived from a plant. Since the plant-derived organic reducing agent is a compound (including a monomer, oligomer, and polymer) consisting of carbon, hydrogen, and oxygen, when the organic reducing agent in the mixture is heated in the drying step S3 or the reduction step S4 described later, the hydrogen and oxygen constituting the organic reducing agent are released while generating H2O , and the remaining carbon constituting the organic reducing agent remains uniformly in the mixture. Then, in the reduction step S4 described later, the uniformly remaining carbon makes it possible to uniformly reduce the oxide ore, and the grade of the obtained metal can be efficiently and stably improved.
植物由来の有機物還元剤としては、澱粉、油、小麦粉、セルロース、ショ糖、乳糖、ブドウ糖（α－グルコース）、果糖等を挙げることができる。この中でも澱粉が特に好ましい。澱粉とは、例えば下記式（１）で表されるようなα－グルコースの重合物（ポリマー）である。 Examples of plant-derived organic reducing agents include starch, oil, wheat flour, cellulose, sucrose, lactose, glucose (α-glucose), fructose, etc. Among these, starch is particularly preferred. Starch is a polymer of α-glucose, for example, as represented by the following formula (1).
澱粉は、炭素と水素と酸素からなる重合物（ポリマー）であるため、混合物中に均一に混ざりやすい。そのうえ、澱粉は吸水すると粘度が上昇する性質を有するため、バインダーとしての機能をも有し、混合物の成型も容易になる。 Starch is a polymer made up of carbon, hydrogen, and oxygen, so it is easy to mix evenly into a mixture. Furthermore, starch has the property of increasing viscosity when it absorbs water, so it also functions as a binder, making it easy to mold the mixture.
さらに、澱粉は、精製法が確立されており、純度が高く組成のばらつきが小さいものを得ることが容易である。このため、澱粉を含有する還元剤を使用することで、得られるメタルの品位を効率的かつ安定的に高めることが可能である。 Furthermore, there is an established method for refining starch, and it is easy to obtain starch with high purity and little variation in composition. Therefore, by using a reducing agent containing starch, it is possible to efficiently and stably increase the quality of the resulting metal.
澱粉としては、トウモロコシ澱粉、小麦澱粉、米澱粉、豆類の澱粉、馬鈴薯澱粉、甘藷澱粉、タピオカ澱粉、片栗粉、ワラビ粉、葛粉等を挙げることができる。 Examples of starches include corn starch, wheat starch, rice starch, bean starch, potato starch, sweet potato starch, tapioca starch, potato starch, bracken starch, kudzu starch, etc.
植物由来還元剤の含有量は、混合物に含まれる還元剤全量中１０質量％以上であることが好ましく、１５質量％以上であることが好ましく、１７質量％以上であることがさらに好ましい。植物由来還元剤の含有量は、混合物に含まれる還元剤全量中８０質量％以下であることが好ましく、７０質量％以下であることが好ましく、６５質量％以下であることがさらに好ましい。 The content of the plant-derived reducing agent is preferably 10% by mass or more, more preferably 15% by mass or more, and more preferably 17% by mass or more, based on the total amount of reducing agent contained in the mixture. The content of the plant-derived reducing agent is preferably 80% by mass or less, more preferably 70% by mass or less, and more preferably 65% by mass or less, based on the total amount of reducing agent contained in the mixture.
なお、この還元剤は、上述した原料鉱石であるニッケル酸化鉱の粒度や粒度分布と同等のものであることが好ましい。粒度や粒度分布が同等であることにより、均一に混合し易くなり、還元反応も均一に生じることになるため好ましい。 It is preferable that the reducing agent has the same particle size and particle size distribution as the nickel oxide ore, which is the raw material ore described above. This is because the particle size and particle size distribution are the same, which makes it easier to mix uniformly and allows the reduction reaction to occur uniformly.
還元剤の混合量としては、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な還元剤の量を１００質量％としたとき、８０．０質量％以下の割合とすることが好ましく、６５．０質量％以下とすることがより好ましい。また、還元剤の混合量の下限値としては、特に限定されないが、化学当量の合計値１００質量％に対して２０．０質量％以上の割合とすることが好ましく、２３．０質量％以上の割合とすることがより好ましい。 The amount of reducing agent mixed is preferably 80.0% by mass or less, and more preferably 65.0% by mass or less, when the amount of reducing agent required to reduce the nickel oxide and iron oxide that make up the nickel oxide ore without excess or deficiency is taken as 100% by mass. The lower limit of the amount of reducing agent mixed is not particularly limited, but is preferably 20.0% by mass or more, and more preferably 23.0% by mass or more, relative to the total value of the chemical equivalents, which is 100% by mass.
なお、酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な還元剤の量とは、酸化ニッケルの全量をニッケルメタルに還元するのに必要な化学当量と、酸化鉄を鉄メタルに還元するのに必要な化学当量との合計値（以下、「化学当量の合計値」ともいう）と言い換えることができる。 The amount of reducing agent required to reduce nickel oxide and iron oxide without excess or deficiency can be said to be the sum of the chemical equivalent required to reduce all of the nickel oxide to nickel metal and the chemical equivalent required to reduce the iron oxide to iron metal (hereinafter also referred to as the "total value of chemical equivalents").
任意成分の添加剤である鉄鉱石としては、例えば、鉄品位が５０質量％程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。 As the optional additive iron ore, for example, iron ore with an iron content of about 50% by mass or more, hematite obtained by wet smelting of nickel oxide ore, etc. can be used. In addition, as the flux component, for example, calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, silicon dioxide, etc. can be used. In addition, as the binder, for example, bentonite, polysaccharides, resin, water glass, dehydrated cake, etc. can be used.
混合に際しては、混合性を高めるために混練を同時に行ってもよく、混合後に混練を行ってもよい。混練は、ブラベンダー等のバッチ式ニーダー、バンバリーミキサー、ヘンシェルミキサー、ヘリカルローター、ロール、一軸混練機、二軸混練機等を用いて行うことができる。混合物を混練することによって、その混合物にせん断力を加え、還元剤や原料粉末等の凝集を解いて均一に混合できるとともに、各々の粒子の密着性を向上させ、また空隙を減少させることができる。これにより、その混合物において還元反応が起りやすくなるとともに均一に反応させることができ、還元反応の反応時間を短縮することができる。また、品質のばらつきを抑えることができる。 When mixing, kneading may be performed simultaneously to improve mixability, or after mixing. Kneading can be performed using a batch kneader such as a Brabender, a Banbury mixer, a Henschel mixer, a helical rotor, a roll, a single-shaft kneader, or a twin-shaft kneader. Kneading the mixture applies shear force to the mixture, which breaks down agglomerations of the reducing agent and raw material powder, allowing for uniform mixing, improving the adhesion of each particle, and reducing voids. This makes it easier for the reduction reaction to occur in the mixture and allows the reaction to occur uniformly, shortening the reaction time for the reduction reaction. It also reduces quality variation.
また、混合を行った後、あるいは混合及び混練を行った後、押出機を用いて押出してもよい。これにより、混合物に対して圧力（せん断力）が加えられ、還元剤や原料粉末等の凝集を解いてその混合物をより均一に混合させた状態とすることができる。さらに、混合物内の空隙を減少させることができる。これらのことから、後述する還元工程Ｓ２において混合物の還元反応が均一に起りやすくなり、得られるメタルの品位を高めることができ、高品質なメタルを製造することができる。 Also, after mixing, or after mixing and kneading, the mixture may be extruded using an extruder. This applies pressure (shear force) to the mixture, breaking up agglomerations of the reducing agent, raw material powder, etc., and making the mixture more uniformly mixed. Furthermore, voids within the mixture can be reduced. As a result, the reduction reaction of the mixture is more likely to occur uniformly in the reduction step S2 described below, the quality of the resulting metal can be improved, and high-quality metal can be produced.
押出機は、高圧、高せん断力で混合物を混練して成形できるものであることが好ましく、一軸押出機、二軸押出機等を挙げることができる。特に、二軸押出機を備えたものであることが好ましい。高圧、高せん断で混合物を混練することにより、原料粉の混合物の凝集を解くことができ、また効果的に混練することができるうえ、混合物の強度を高めることができる。また、二軸押出機を備えたものを用いることにより、連続的に高い生産性を保ちながら混合物を得ることができる。 The extruder is preferably one that can knead and mold the mixture under high pressure and high shear force, and examples of such extruders include single-screw extruders and twin-screw extruders. In particular, one equipped with a twin-screw extruder is preferable. By kneading the mixture under high pressure and high shear force, it is possible to break up agglomerations in the mixture of raw powders, and it is possible to knead the mixture effectively, and the strength of the mixture can be increased. Furthermore, by using an extruder equipped with a twin-screw extruder, it is possible to obtain the mixture while maintaining a continuous high productivity.
混合工程Ｓ１では、ニッケル酸化鉱石を含む原料粉末を均一に混合することによって混合物を得る。下記表１に、混合工程Ｓ１にて混合する、一部の原料粉末の組成（質量％）の一例を示すが、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。 In the mixing step S1, a mixture is obtained by uniformly mixing the raw material powders containing nickel oxide ore. Table 1 below shows an example of the composition (mass%) of some of the raw material powders mixed in the mixing step S1, but the composition of the raw material powders is not limited to this.
＜２－２．塊状化工程＞
塊状化工程Ｓ２は、得られる混合物を所定の形状に成形して塊状物（ペレット）とする。塊状化工程は必須の工程ではないが、混合物を所定の形状に成形することで取り扱い性を向上させることができる。塊状物（ペレット）の形状としては、還元炉の炉床に積層できる形状であればよいが、例えば、球状、直方体状、立方体状、円柱状等の形状であることが好ましい。混合物をこのような形状に成形することで、混合物の成形が容易になるため、成形にかかるコストを抑えることができる。また、成形する形状が複雑でないため、成形不良のペレットの発生を低減することができる。
<2-2. Clumping process>
In the agglomeration step S2, the mixture is molded into a predetermined shape to form agglomerates (pellets). The agglomeration step is not an essential step, but molding the mixture into a predetermined shape improves handling. The shape of the lumps (pellets) may be any shape that allows them to be stacked on the hearth of the reduction furnace, and is preferably, for example, a spherical, rectangular, cuboid, cylindrical, or other shape. By molding the mixture into such a shape, molding the mixture becomes easier, and molding costs can be reduced. In addition, the shape to be molded is not complicated, so the occurrence of defective pellets is reduced. It is possible.
塊状化工程Ｓ２では、例えば、ペレット成形装置を用いて混合物を成形することができる。ペレット成形装置としては、特に限定されないが、高圧、高せん断力で混合物を混練して成形できるものであることが好ましい。高圧、高せん断で混合物を混練することにより、原料粉の混合物の凝集を解くことができ、また効果的に混練することができるうえ、得られる塊状物（ペレット）の強度を高めることができる。 In the agglomeration step S2, the mixture can be molded using, for example, a pellet molding device. There are no particular limitations on the pellet molding device, but it is preferable that the pellet molding device is capable of kneading and molding the mixture at high pressure and high shear force. By kneading the mixture at high pressure and high shear, it is possible to break up agglomerations in the raw material powder mixture, and it is possible to effectively knead the mixture, and it is also possible to increase the strength of the resulting agglomerates (pellets).
また、ブリケットプレスを用いて成形することも可能である。設備やペレット強度、収率等を考慮して適宜、装置選定を行えばよい。 It is also possible to use a briquette press to mold the pellets. The appropriate equipment should be selected taking into consideration the equipment, pellet strength, yield, etc.
＜２－３．乾燥工程＞
乾燥工程Ｓ３は、塊状化工程Ｓ２で得られた塊状物を乾燥する。乾燥工程は必須の工程ではないが、先述した混合工程Ｓ１や塊状化工程Ｓ２での混練や塊状物の成形等において混合物を多量の水とともに混合した場合には、塊状物（混合物）に乾燥処理を施すことで、還元炉内の雰囲気気体に含まれる水分量を減らすことができる。また、澱粉を含有する還元剤を使用する場合には、塊状物に乾燥処理を施して塊状物中の澱粉が加熱されると、澱粉を構成する水素や酸素の少なくとも一部がＨ２Ｏを生成して抜けることとなる。塊状化工程Ｓ２で得られた塊状物を乾燥することにより、塊状物からなるペレットが崩壊することを防ぐことができ、それにより還元炉からの取り出しが困難になることを防ぐことができる。また、還元炉内の雰囲気気体に含まれる水分量をより効果的に減らすことができ、塊状物に含まれるメタルの酸化をより効果的に抑制することができる。
<2-3. Drying process>
In the drying step S3, the aggregates obtained in the agglomeration step S2 are dried. The drying step is not an essential step, but it is preferable to dry the mixture in the mixing step S1 and the agglomeration step S2, kneading, and molding of the aggregates. When a large amount of water is mixed with the lump (mixture), the amount of water contained in the atmospheric gas in the reduction furnace can be reduced by subjecting the lump (mixture) to a drying treatment. In use, when the lump is subjected to a drying treatment and the starch in the lump is heated, at least a part of the hydrogen and oxygen constituting the starch is released as H 2 O. By drying the aggregates obtained in the reduction step S2, it is possible to prevent the pellets made of the aggregates from collapsing, which makes it possible to prevent the pellets from becoming difficult to remove from the reduction furnace. The amount of moisture contained in the atmospheric gas in the reduction furnace can be reduced more effectively, and the oxidation of the metal contained in the lumps can be suppressed more effectively.
塊状物を乾燥する方法は、特に限定されず、塊状物を所定の乾燥温度（例えば、３００℃以上４００℃以下）に保持する方法や所定の乾燥温度の熱風を混合物に対して吹き付けて乾燥させる方法等、従来公知の手段を用いることができる。このような乾燥処理により、例えば、塊状物の固形分が７０質量％程度で、水分が３０質量％程度となるようにする。なお、この乾燥処理時における混合物自身の温度としては、１００℃未満とすることが好ましく、これにより水分の突沸等による混合物の破裂を抑制することができる。 The method for drying the lumps is not particularly limited, and any conventional method can be used, such as maintaining the lumps at a predetermined drying temperature (e.g., 300°C to 400°C) or blowing hot air at a predetermined drying temperature onto the mixture to dry it. This drying process can be used to make the lumps have a solid content of about 70% by mass and a moisture content of about 30% by mass. It is preferable that the temperature of the mixture itself during this drying process be less than 100°C, which can prevent the mixture from bursting due to bumping of moisture.
このとき、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に乾燥処理を施すことが好ましい。植物由来還元剤は、比較的分解、酸化し易く、乾燥時に酸素が多量に存在すると混合物が燃えてしまうことがあり、後述する還元工程においてニッケル酸化鉱石と還元剤との混合割合を所望の比率の状態を維持して還元処理を施すことができなくなることがある。そこで、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に乾燥処理を施すことにより、乾燥時に酸素が存在することによる混合物が燃えてしまうことを抑制して、後述する還元工程において、酸化鉱石と還元剤との混合割合を所望の比率の状態で維持した状態で還元処理を適切に施すことができるようになる。 At this time, it is preferable to dry the mixture in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less. Plant-derived reducing agents are relatively susceptible to decomposition and oxidation, and if a large amount of oxygen is present during drying, the mixture may burn, making it impossible to maintain the desired mixture ratio of nickel oxide ore and reducing agent in the reduction process described below. Therefore, by drying the mixture in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less, it is possible to prevent the mixture from burning due to the presence of oxygen during drying, and to appropriately perform the reduction process in the reduction process described below while maintaining the desired mixture ratio of oxide ore and reducing agent.
なお、この乾燥工程は、後述する還元炉の外で行ってもよいし、後述する還元炉内に塊状物を装入して還元炉内で乾燥処理を施してもよい。 This drying process may be carried out outside the reduction furnace, which will be described later, or the lumps may be placed in the reduction furnace, which will be described later, and the drying process may be carried out inside the furnace.
ここで、特に体積の大きな塊状物を乾燥させる場合、乾燥前や乾燥後の塊状物にひびや割れが入っていてもよい。塊状物の体積が大きい場合には、還元時に塊状物が熔融して収縮するため、ひびや割れが生じることが多い。しかしながら、塊状物の体積が大きい場合には、ひびや割れによって生じる表面積の増加等の影響は僅かであるため、大きな問題は生じ難い。そのため、還元前の塊状物にひびや割れがあってもよい。 Here, when drying lumps that are particularly large in volume, it is acceptable for the lumps to have cracks or fissures before and after drying. When the volume of the lumps is large, they melt and shrink during reduction, which often results in cracks and fissures. However, when the volume of the lumps is large, the effects of cracks and fissures, such as an increase in surface area, are minimal, so it is unlikely to cause any major problems. Therefore, it is acceptable for the lumps to have cracks or fissures before reduction.
また、乾燥処理は連続して一度に行ってもよいし複数回に分けて行ってもよい。乾燥処理を複数回に分けて行うことにより混合物の破裂をより効果的に抑制することができる。なお、乾燥処理を複数回に分けて行った場合において、２回目以降の乾燥温度としては、１５０℃以上４００℃以下が好ましい。この範囲で乾燥することにより、還元反応が進むことなく乾燥することが可能となる。 The drying process may be carried out continuously at once or in multiple steps. By carrying out the drying process in multiple steps, the mixture can be more effectively prevented from bursting. When the drying process is carried out in multiple steps, the drying temperature from the second step onwards is preferably 150°C or higher and 400°C or lower. Drying within this range makes it possible to dry without the reduction reaction proceeding.
下記表２に、乾燥処理後の塊状物（混合物）における固形分中組成（質量部）の一例を示す。なお、塊状物（混合物）の組成としては、これに限定されるものではない。 Table 2 below shows an example of the composition (parts by weight) of the solid content in the lumps (mixture) after drying. Note that the composition of the lumps (mixture) is not limited to this.
＜２－４．還元工程＞
還元工程Ｓ４は、乾燥工程で得られた塊状物（混合物）に還元処理を施す。具体的には、得られた塊状物（混合物）を還元炉に装入し、混合物に加熱還元処理を施す。還元工程Ｓ２における加熱還元処理により、混合物中の還元剤に基づいて製錬反応（還元反応）が進行して、混合物中では、フェロニッケルメタル（以下、単に「メタル」という）と、フェロニッケルスラグ（以下、単に「スラグ」という）とが分かれて生成する。
<2-4. Reduction step>
In the reduction step S4, the lumps (mixture) obtained in the drying step are subjected to a reduction treatment. Specifically, the lumps (mixture) obtained are charged into a reduction furnace, and the mixture is subjected to a heating reduction treatment. The heating reduction treatment in the reduction step S2 causes a smelting reaction (reduction reaction) to proceed based on the reducing agent in the mixture, and ferronickel metal (hereinafter simply referred to as "metal") and ferronickel slag (hereinafter simply referred to as "slag") are generated separately in the mixture.
加熱還元処理では、例えば１分程度のわずかな時間で、先ず還元反応の進みやすい混合物の表面近傍において混合物中の酸化ニッケル及び酸化鉄が還元されメタル化してフェロニッケルとなり、殻（シェル）を形成する。一方で、殻の中では、その殻の形成に伴ってスラグ成分が徐々に熔融して液相のスラグが生成する。これにより、混合物中では、メタルと、スラグとが分かれて生成する。 In the heating reduction process, in a short time, for example about one minute, the nickel oxide and iron oxide in the mixture are first reduced and metalized to ferronickel near the surface of the mixture where the reduction reaction is most likely to occur, forming a shell. Meanwhile, within the shell, the slag components gradually melt as the shell forms, producing liquid slag. As a result, metal and slag are produced separately within the mixture.
そして、処理時間が１０分程度経過すると、還元反応に関与しない余剰の還元剤がメタルに取り込まれて融点を低下させて、メタルも液相となる。 After about 10 minutes of processing, the excess reducing agent that is not involved in the reduction reaction is absorbed into the metal, lowering its melting point and causing the metal to become liquid.
このとき、還元剤として植物由来還元剤を含有する混合物に還元処理を施すことにより、得られるメタルの品位を高めることができる。 In this case, the quality of the resulting metal can be improved by subjecting the mixture, which contains a plant-derived reducing agent, to a reduction treatment.
また、植物由来の有機物還元剤を含有する還元剤を使用する場合には、混合物中の有機物還元剤が加熱されると、有機物還元剤を構成する水素や酸素がＨ２Ｏを生成して抜けるとともに、残りの炭素分が混合物内に残存する。その結果、残存した炭素が還元剤となって均一に鉱石を還元することができる。これにより、得られるメタルの品位を安定的に高めることが可能であり、高品質なメタルを得ることができる。 Furthermore, when a reducing agent containing a plant-derived organic reducing agent is used, when the organic reducing agent in the mixture is heated, the hydrogen and oxygen constituting the organic reducing agent generate H2O and are released, while the remaining carbon remains in the mixture. As a result, the remaining carbon acts as a reducing agent to uniformly reduce the ore. This makes it possible to stably increase the grade of the resulting metal, and to obtain high-quality metal.
ここで、還元工程Ｓ４では、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に還元処理を施すことを特徴としている。還元剤として植物由来還元剤を含有する混合物に対する還元処理では、加熱還元処理の昇温段階等で混合物中の植物由来還元剤が還元剤として機能せずに燃えてしまう可能性がある。すると、酸化鉱石と還元剤との混合割合を所望の比率の状態を維持して還元処理を施すことができなくなり、得られるメタル品位の低下の原因となる。 The reduction step S4 is characterized in that the mixture is subjected to reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less. In reduction treatment of a mixture containing a plant-derived reducing agent as a reducing agent, there is a possibility that the plant-derived reducing agent in the mixture will not function as a reducing agent and will burn during the temperature rise stage of the heating reduction treatment. If this occurs, it will not be possible to perform the reduction treatment while maintaining the desired mixture ratio of the oxide ore and the reducing agent, which will cause a decrease in the grade of the resulting metal.
そこで、植物由来還元剤を含有する混合物に還元処理を施す際に、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気とすることにより、還元処理において酸素が存在することによる植物由来還元剤が燃えてしまうことを抑制して、還元処理を適切に施すことができるようになるので、得られるメタルの品位をより高めることができる。 When carrying out a reduction treatment on a mixture containing a plant-derived reducing agent, an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less is used, which prevents the plant-derived reducing agent from burning due to the presence of oxygen during the reduction treatment, and allows the reduction treatment to be carried out appropriately, thereby further improving the quality of the resulting metal.
酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気で混合物に還元処理を施すには、還元炉内に窒素やアルゴン等の不活性ガスを導入し、不活性ガス雰囲気下で還元処理を施す方法等であればよい。 To reduce the mixture in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less, a method may be used in which an inert gas such as nitrogen or argon is introduced into a reduction furnace and the reduction is carried out in an inert gas atmosphere.
酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に還元処理を施せばよいが、酸素濃度が１．０体積％以下の雰囲気下で混合物に還元処理を施すことが好ましい。 The mixture may be subjected to reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less, but it is preferable to perform reduction treatment on the mixture in an atmosphere with an oxygen concentration of 1.0% by volume or less.
還元処理における温度（還元温度）としては、特に限定されないが、１２００℃以上１４５０℃以下の範囲とすることが好ましく、１３００℃以上１４００℃以下の範囲とすることがより好ましい。このような温度範囲で還元することによって、均一に還元反応を生じさせることができ、品質のばらつきを抑制したフェロニッケルを生成させることができる。また、より好ましくは１３００℃以上１４００℃以下の範囲の還元温度で還元することで、比較的短時間で所望の還元反応を生じさせることができる。 The temperature in the reduction process (reduction temperature) is not particularly limited, but is preferably in the range of 1200°C to 1450°C, and more preferably in the range of 1300°C to 1400°C. By performing reduction within such a temperature range, the reduction reaction can occur uniformly, and ferronickel can be produced with reduced quality variation. Furthermore, by performing reduction at a reduction temperature in the range of 1300°C to 1400°C, the desired reduction reaction can occur in a relatively short time.
還元処理における時間（処理時間）としては、還元炉の温度に応じて設定されるが、１０分以上であることが好ましく、１５分以上であることがより好ましい。他方で、還元加熱処理を行う時間の上限は、製造コストの上昇を抑える観点から、５０分以下としてもよく、４０分以下としてもよい。 The time for the reduction process (treatment time) is set according to the temperature of the reduction furnace, but is preferably 10 minutes or more, and more preferably 15 minutes or more. On the other hand, the upper limit of the time for performing the reduction heat treatment may be set to 50 minutes or less, or 40 minutes or less, from the viewpoint of suppressing an increase in manufacturing costs.
なお、還元温度（℃）と還元時間（分）の数値を乗じた値を還元に要した熱量は、２００００（℃×分）以上４００００（℃×分）以下の範囲であることが好ましい。高品質なメタルを効率的に製造することができる。 The heat required for reduction, calculated by multiplying the reduction temperature (℃) by the reduction time (min), is preferably in the range of 20,000 (℃ x min) to 40,000 (℃ x min). This allows for efficient production of high-quality metal.
還元炉としては、固定炉床であってもよいが、移動式炉床炉を用いることが好ましい。このような還元炉として移動炉床炉を使用することにより、混合物を還元炉をより効率的に処理することができる。また、移動炉床炉を用いることで、連続的に還元反応が進行し、一つの設備で反応を完結させることができ、各工程における処理を別々の炉を用いて行うよりも処理温度の制御を的確に行うことができる。さらに、各処理間でのヒートロスを低減して、より効率的な操業が可能となる。以下、移動炉床炉の一例として、回転炉床炉の構成について、図２を用いて説明する。 The reduction furnace may be a fixed hearth, but it is preferable to use a moving hearth furnace. By using a moving hearth furnace as such a reduction furnace, the mixture can be treated more efficiently. In addition, by using a moving hearth furnace, the reduction reaction proceeds continuously and the reaction can be completed in one facility, and the treatment temperature can be controlled more accurately than if each process were performed using separate furnaces. Furthermore, heat loss between each process is reduced, making more efficient operation possible. Below, the configuration of a rotary hearth furnace as an example of a moving hearth furnace is explained using Figure 2.
図２は、炉床が回転する回転炉床炉の構成例を示す図（平面図）である。図２に示すように、円形状であって複数の処理室２０ａ～２０ｄに区分けされた回転炉床炉２を用いることができる。回転炉床炉２では、所定の方向に回転しながら、各領域においてそれぞれの処理を行う。このとき、複数の処理室２０ａ～２０ｄのうち実際に還元処理を施す処理室について酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下となるようにする。
Figure 2 is a diagram (plan view) showing an example of the configuration of a rotary hearth furnace with a rotating hearth. As shown in Figure 2, a
この回転炉床炉では、各領域を通過する際の時間（移動時間、回転時間）を制御することで、それぞれの領域での処理温度を調整することができ、回転炉床炉が１回転する毎に混合物１が製錬処理される。ここで、回転炉床炉２は、炉外に予熱室が設けられていてもよい。また、回転炉床炉２は、炉外に冷却室が設けられていてもよい。なお、移動炉床炉としては、ローラーハースキルン等であってもよい。
In this rotary hearth furnace, the processing temperature in each area can be adjusted by controlling the time it takes to pass through each area (travel time, rotation time), and the
また、予熱室２１のような還元処理を行わず、還元処理を施すに際して予め混合物に予熱又は保管等する処理室ついても酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気としておくことが好ましい。植物由来還元剤は、分解、酸化し易く、予熱又は保管等の段階で混合物が加熱されることで混合物中の植物由来還元剤が燃えてしまうことがある。すると、実際に還元処理を施す処理室において酸化鉱石と還元剤との混合割合を所望の比率の状態を維持して還元処理を適切に施すことができなくなり、得られるメタル品位の低下の原因となることがある。
In addition, it is preferable to maintain an oxygen concentration of 3.0% by volume or less in a treatment chamber in which the mixture is preheated or stored before reduction treatment, rather than performing reduction treatment like the preheating
そこで、還元処理を行わない処理室ついても酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気とすることで実際に還元処理を施す処理室において適切に還元処理を施すことが可能となる。 Therefore, by making the oxygen concentration in the atmosphere 3.0% by volume or less even in the treatment chamber where the reduction treatment is not performed, it is possible to perform the reduction treatment appropriately in the treatment chamber where the reduction treatment is actually performed.
還元炉の加熱手段は、特に制限はされないが、バーナーであっても、電気等を用いたものであってもよい。短時間で混合物に有効に加熱還元処理を施すことができることからバーナーであることが好ましい。また、バーナーを有する還元炉を用いる場合、燃料としては、例えばＬＰＧ、ＬＮＧ、石炭、コークス、微粉炭等が用いられる。これらの燃料のコストは非常に安価であり、設備費やメンテナンス費に関しても電気炉等と比較して格段に安価に抑えることができる。 The heating means for the reduction furnace is not particularly limited, but may be a burner or electricity. A burner is preferable because it can effectively perform heating and reduction treatment on the mixture in a short time. When using a reduction furnace with a burner, for example, LPG, LNG, coal, coke, pulverized coal, etc. are used as fuel. The cost of these fuels is very low, and the equipment costs and maintenance costs can be kept significantly lower than those of electric furnaces, etc.
＜２－５．回収工程＞
回収工程Ｓ５は、還元工程Ｓ４で得られた還元物からメタルを回収する。具体的には、加熱還元処理によって得られた、メタル相とスラグ相とを含む還元物（混合物）を冷却し、必要に応じて粉砕して粉末化して、メタル（メタル粉末粒子）を分離して回収する。
<2-5. Recovery process>
In the recovery step S5, the metal is recovered from the reduced product obtained in the reduction step S4. Specifically, the reduced product (mixture) containing a metal phase and a slag phase obtained by the heating and reduction treatment is cooled, and if necessary, pulverized to form a powder, and the metal (metal powder particles) is separated and recovered.
固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。 Methods for separating the metal phase and the slag phase from the mixture of metal phase and slag phase obtained as a solid include, for example, removing unnecessary materials by sieving, as well as separation by specific gravity or by magnetic force.
また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、先述した還元工程Ｓ４によって得られる大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させ、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を付与することで、その混在物から、メタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。 The obtained metal phase and slag phase have poor wettability and can be easily separated. For example, by dropping the large mixture obtained by the reduction step S4 described above over a predetermined drop or by applying a certain amount of vibration during sieving, the metal phase and slag phase can be easily separated from the mixture.
このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによって、メタル相を回収する。 In this way, the metal phase is separated from the slag phase and the metal phase is recovered.
以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。 The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.
［混合工程］
各試料について原料鉱石としてのニッケル酸化鉱と、鉄鉱石と、フラックス成分として珪砂及び石灰石、バインダー、及び第還元剤を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。還元剤は、微粉炭（炭素含有量：４８重量％、平均粒径：約１５０μｍ）及び植物由来還元剤（澱粉）の混合物を使用した。還元剤全量に対する植物由来還元剤（澱粉）の含有量は表４に記載の値となるようにした（表４中、「澱粉含有量」と表記。」）。また、原料鉱石であるニッケル酸化鉱に含まれる酸化ニッケルと酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）とを過不足なく還元するのに必要な量を１００％としたときの還元剤（微粉炭及び植物由来還元剤の混合物）の含有割合は３５質量％となるようにした。
[Mixing process]
For each sample, nickel oxide ore as raw ore, iron ore, silica sand and limestone as flux components, binder, and reducing agent were mixed using a mixer while adding an appropriate amount of water to obtain a mixture. A mixture of pulverized coal (carbon content: 48% by weight, average particle size: about 150 μm) and a plant-derived reducing agent (starch) was used as the reducing agent. The content of the plant-derived reducing agent (starch) relative to the total amount of reducing agent was set to the value shown in Table 4 (in Table 4, it is indicated as "starch content"). In addition, the content ratio of the reducing agent (mixture of pulverized coal and plant-derived reducing agent) was set to 35 mass% when the amount required to reduce nickel oxide and iron oxide (Fe 2 O 3 ) contained in the nickel oxide ore as raw ore without excess or deficiency was set to 100%.
［塊状化工程］
次に混合工程で得られた混合物に適宜水分を添加してペレタイザーにより球状に成形された直径１６±０．３ｍｍの塊状物（試料）を得た。
[Agglomeration process]
Next, an appropriate amount of water was added to the mixture obtained in the mixing step, and the mixture was formed into spheres with a pelletizer to obtain lumps (samples) having a diameter of 16±0.3 mm.
［乾燥工程］
次に塊状化工程で得られた塊状物に対して、固形分が７０質量％程度、水分が３０質量％程度となるように、２００℃～２５０℃の熱風を吹き付けて乾燥処理を施した。下記表３に、乾燥処理後の塊状物（試料）の固形分組成（炭素を除く）を示す。
[Drying process]
Next, the aggregates obtained in the agglomeration step were subjected to a drying treatment by blowing hot air at 200°C to 250°C onto them so that the solid content was about 70% by mass and the moisture content was about 30% by mass. Table 3 below shows the solid content composition (excluding carbon) of the aggregates (samples) after the drying treatment.
［還元工程］
次に、乾燥工程で得られた塊状物（試料）を、実質的に酸素を含まない窒素雰囲気下して還元炉に各々装入した。なお、還元炉内の装入時の温度条件は、５００±２０℃とした。
[Reduction process]
Next, the lumps (samples) obtained in the drying step were charged into a reduction furnace in a nitrogen atmosphere substantially free of oxygen. The temperature condition during charging into the reduction furnace was 500±20° C.
次に、表４に示す温度及び時間で、混合物のペレットに対して還元加熱処理を施した。
このときの還元炉内の酸素濃度は、表４に示す値になるようにした（表４中「還元炉内の酸素濃度」と表記）。還元処理後は、窒素雰囲気中で速やかに室温まで冷却して、試料を大気中へ取り出した。
The mixture pellets were then subjected to a reduction heat treatment at the temperature and for the time shown in Table 4.
The oxygen concentration in the reduction furnace at this time was set to the value shown in Table 4 (indicated as "oxygen concentration in reduction furnace" in Table 4). After the reduction treatment, the sample was quickly cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere and taken out into the air.
ここで、塊状物の還元炉への装入は、予め、還元炉の炉床に、灰（主成分はＳｉＯ２であり、その他の成分としてＡｌ２Ｏ３、ＭｇＯ等の酸化物を少量含有する）を敷き詰め、その上に塊状物を載置することで行った。 Here, the lumps were loaded into the reduction furnace by first spreading ash (mainly SiO2 with small amounts of oxides such as Al2O3 and MgO as other components) on the hearth of the reduction furnace and then placing the lumps on top of the ash.
［回収工程］
還元加熱処理後の各還元物（試料）について、湿式処理よる粉砕後、磁力選別によってメタルを回収した。そして、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率を、ＩＣＰ発光分光分析器（ＳＨＩＭＡＺＵ Ｓ－８１００型）により分析して算出した。
[Recovery process]
After the reduction heat treatment, each reduced product (sample) was crushed by wet processing, and the metal was recovered by magnetic separation. The nickel metallization rate and the nickel content in the metal were analyzed and calculated using an ICP emission spectrometer (SHIMAZU S-8100 model).
ニッケルメタル化率、メタル中のニッケル含有率、ニッケルメタル回収率は、以下の式（１）、（２）、（３）により算出した。
ニッケルメタル化率＝メタル中のニッケルの質量／（還元物中の全てのニッケルの質量）×１００（％） ・・・（１）式
メタル中ニッケル含有率＝メタル中のニッケルの質量／（メタル中のニッケルと鉄の合計質量）×１００（％） ・・・（２）式
ニッケルメタル回収率＝回収されたニッケルの量／（投入した鉱石の量×鉱石中のニッケル含有割合）×１００ ・・・（３）式
The nickel metallization rate, the nickel content in the metal, and the nickel metal recovery rate were calculated by the following formulas (1), (2), and (3).
Nickel metallization rate = mass of nickel in metal / (mass of all nickel in reduced product) x 100 (%) ... (1) Nickel content in metal = mass of nickel in metal / (total mass of nickel and iron in metal) x 100 (%) ... (2) Nickel metal recovery rate = amount of nickel recovered / (amount of ore input x nickel content in ore) x 100 ... (3)
下記表４に、それぞれの試料における、ニッケルメタル化率、メタル中のニッケル含有率、ニッケルメタル回収率を示す。 Table 4 below shows the nickel metallization rate, nickel content in the metal, and nickel metal recovery rate for each sample.
表４の結果に示されるように、混合工程にて還元剤として植物由来還元剤を含有する還元剤を使用し、混合物に還元処理を施すに際に、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で混合物に還元処理を施した実施例１～１３では、ニッケルメタル化率、及びメタル中ニッケル含有率において良好な結果が得られた。このことから、本発明に係る酸化鉱石の製錬方法は、高品質なメタルを効率的に製造することができることが分かる。 As shown in the results in Table 4, in Examples 1 to 13, in which a reducing agent containing a plant-derived reducing agent was used as the reducing agent in the mixing process and the mixture was subjected to reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of 3.0% by volume or less, good results were obtained in terms of the nickel metallization rate and nickel content in the metal. This shows that the oxide ore smelting method according to the present invention can efficiently produce high-quality metal.
一方、混合工程にて還元剤として植物由来還元剤を含有する還元剤を使用したが、還元処理する際に酸素濃度が３．０体積％超の雰囲気下で混合物に還元処理を施した比較例１～３では、高品質なメタルを効率的に製造することができていない。 On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, in which a reducing agent containing a plant-derived reducing agent was used as the reducing agent in the mixing process, but the mixture was subjected to the reduction treatment in an atmosphere with an oxygen concentration of more than 3.0% by volume, it was not possible to efficiently produce high-quality metal.
１ 混合物
２ 回転路床炉
２０ａ～２０ｄ 処理室
２１ 予熱室
４０ 冷却室
1
Claims (2)
前記混合物に還元処理を施す還元工程と、を有し、
前記還元剤の混合量は、ニッケル酸化鉱石を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な還元剤の量を１００質量％としたとき、３５質量％以上、６５質量％以下であり、
且つ該還元剤中の前記植物由来還元剤の含有量は、前記混合物に含まれる還元剤全量中１０質量％以上、８０質量％以下であり、
前記還元工程では、酸素濃度が３．０体積％以下の雰囲気下で前記混合物に還元処理を施し、且つ還元温度（℃）と還元時間（分）の数値を乗じた値が、２１４５０（℃×分）以上、４００００（℃×分）以下である、
ニッケル酸化鉱石の製錬方法。 A mixing step of obtaining a mixture containing nickel oxide ore and a reducing agent containing a plant-derived reducing agent ;
A reduction step of subjecting the mixture to a reduction treatment,
The amount of the reducing agent mixed is 35% by mass or more and 65% by mass or less, when the amount of the reducing agent necessary for reducing nickel oxide and iron oxide constituting the nickel oxide ore without excess or deficiency is taken as 100% by mass,
The content of the plant-derived reducing agent in the reducing agent is 10% by mass or more and 80% by mass or less based on the total amount of the reducing agent contained in the mixture,
In the reduction step, the mixture is subjected to a reduction treatment in an atmosphere having an oxygen concentration of 3.0% by volume or less, and a value obtained by multiplying the reduction temperature (°C) and the reduction time (minutes) is 21,450 (°C x minutes) or more and 40,000 (°C x minutes) or less.
A method for smelting nickel oxide ores.
請求項１に記載のニッケル酸化鉱石の製錬方法。 The method for smelting nickel oxide ore according to claim 1 , wherein the plant-derived reducing agent is starch.
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2020
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