JP2018150568A - Oxide ore smelting method, pellet and container - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an oxide ore smelting method, capable of inexpensively producing ferronickel of a high quality, having high productivity or efficiency, and excellent in handling ability, in a method of producing a metal or an alloy by reducing a mixture including an oxide ore.SOLUTION: An oxide ore smelting method is of producing a metal or an alloy by reducing a molded oxide ore. The oxide ore smelting method includes: a mixing treatment step S1 of mixing at least the oxide ore and a carbonaceous reducer; a mixture molding step S2 of molding the obtained mixture; and a reduction step S3 of heating the molded mixture in a reduction furnace at a prescribed reduction temperature. In the reduction step S3, the mixture molded to have a thickness t of 17 mm or more is put into the reduction furnace and heated.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、ニッケル酸化鉱等の酸化鉱石と還元剤との混合物から製造されるペレット及び容器を、還元炉にて高温下で還元加熱することによって製錬し、フェロニッケル等の還元物を得る製錬方法と、それに用いられるペレット及び容器に関する。   The present invention smelts pellets and containers produced from a mixture of oxide ore such as nickel oxide ore and a reducing agent at a high temperature in a reduction furnace to obtain a reduced product such as ferronickel. The present invention relates to a smelting method and pellets and containers used therefor.

リモナイトあるいはサプロライトと呼ばれるニッケル酸化鉱の製錬方法として、熔錬炉を使用して硫黄とともに硫化焙焼してニッケルマットを製造する乾式製錬方法、ロータリーキルンあるいは移動炉床炉を使用して炭素質還元剤を用いて還元し鉄−ニッケル合金(以下、「フェロニッケル」ともいう)を製造する乾式製錬方法、オートクレーブを使用して硫酸でニッケルやコバルトを浸出して得た浸出液に硫化剤を添加して混合硫化物(ミックスサルファイド)を製造する湿式製錬方法等が知られている。   As a smelting method of nickel oxide ore called limonite or saprolite, a dry smelting method in which nickel matte is produced by sulfidation roasting with sulfur using a smelting furnace, carbonaceous using a rotary kiln or moving hearth furnace A dry smelting method in which iron-nickel alloy (hereinafter also referred to as “ferronickel”) is produced by reduction using a reducing agent. A sulfurizing agent is added to the leachate obtained by leaching nickel or cobalt with sulfuric acid using an autoclave. A hydrometallurgical method for adding and producing mixed sulfide (mixed sulfide) is known.

上述した種々の製錬方法の中で、炭素源とともに還元してニッケル酸化鉱を製錬する場合、先ず、その原料鉱石を塊状物化やスラリー化等するための前処理が行われる。具体的に、ニッケル酸化鉱を塊状物化、すなわち粉状や微粒状から塊状にする際には、そのニッケル酸化鉱を、バインダーや還元剤等と混合し、さらに水分調整等を行った後に塊状物製造機に装入して、例えば10mm〜30mm程度の塊状物(ペレット、ブリケット等を指す。以下、単に「ペレット」という)とするのが一般的である。   In the above-described various smelting methods, when nickel oxide ore is smelted by reduction together with a carbon source, first, pretreatment for making the raw material ore into blocks or slurries is performed. Specifically, when nickel oxide ore is agglomerated, that is, when it is made into a lump from powder or fine particles, the nickel oxide ore is mixed with a binder, a reducing agent, etc., and further adjusted for moisture, etc. Generally, it is charged into a manufacturing machine to form, for example, a lump of about 10 mm to 30 mm (referred to as pellets, briquettes, etc., hereinafter simply referred to as “pellets”).

このペレットには、含有する水分を「飛ばす」ために、ある程度の通気性が必要となる。また、ペレット内で均一に還元が進まないと、得られる還元物の組成が不均一になり、メタルが分散したり偏在したりする等の不都合が生じるため、混合物を均一に混合し、またペレットを還元処理する際には可能な限り均一な温度を維持することが重要となる。   This pellet needs to have a certain level of air permeability in order to “fly off” the contained water. In addition, if the reduction does not proceed uniformly in the pellet, the composition of the resulting reduced product becomes non-uniform, resulting in inconveniences such as metal dispersion or uneven distribution. It is important to maintain a uniform temperature as much as possible when the reduction treatment is performed.

加えて、還元されて生成したフェロニッケルを粗大化させることも非常に重要な技術である。なぜなら、生成したフェロニッケルが、例えば数10μm〜数100μm以下の細かな大きさであった場合、同時に生成したスラグと分離することが困難となり、フェロニッケルとしての回収率(収率)が大きく低下してしまうためである。このことから、還元後のフェロニッケルを粗大化する処理が必要となる。   In addition, it is a very important technique to coarsen the ferronickel produced by reduction. This is because, when the produced ferronickel has a fine size of, for example, several tens of μm to several hundreds of μm, it is difficult to separate from the slag produced at the same time, and the recovery rate (yield) as ferronickel is greatly reduced. It is because it will do. For this reason, the process which coarsens the ferronickel after reduction | restoration is needed.

また、製錬コストを如何に低く抑えることができるかについても重要な技術的事項であり、コンパクトな設備で操業できる連続処理が望まれている。   In addition, how to reduce the smelting cost is an important technical matter, and a continuous process that can be operated with a compact facility is desired.

例えば、特許文献1には、金属酸化物と炭素質還元剤とを含む塊成物を、移動床型還元溶融炉の炉床上に供給して加熱し、金属酸化物を還元溶融させる粒状金属の製造方法において、塊成物同士の距離を0としたときの塊成物の炉床への最大投影面積率に対する、塊成物の炉床への投影面積率の相対値を敷密度としたとき、平均直径が19.5mm以上32mm以下の塊成物を、敷密度が0.5以上0.8以下になるように炉床上に供給して加熱する方法が開示されている。この方法では、塊成物の敷密度と平均直径とを併せて制御することで、粒状金属鉄の生産性を高められることが記載されている。   For example, in Patent Document 1, an agglomerate containing a metal oxide and a carbonaceous reducing agent is supplied to a hearth of a moving bed type reduction melting furnace and heated to reduce and melt the metal oxide. In the production method, when the relative value of the projected area ratio of the agglomerate to the hearth with respect to the maximum projected area ratio of the agglomerate to the hearth when the distance between the agglomerates is 0 is used as the bed density A method is disclosed in which an agglomerate having an average diameter of 19.5 mm or more and 32 mm or less is supplied onto a hearth so that the bed density is 0.5 or more and 0.8 or less and heated. In this method, it is described that the productivity of granular metallic iron can be enhanced by controlling the bed density and the average diameter of the agglomerates together.

しかし、特許文献1に開示されている方法は、塊成物の外側で起こる反応を制御するための技術であり、還元反応において最も重要な因子である、塊成物の内部で起きる反応の制御については着目していない。他方で、塊成物の内部で起きる反応を制御することで、反応効率を高め、還元反応をより均一に進めることで、より高品質のメタル(金属、合金)を得ることが求められていた。   However, the method disclosed in Patent Document 1 is a technique for controlling a reaction occurring outside the agglomerate, and is a control of the reaction occurring inside the agglomerate, which is the most important factor in the reduction reaction. Is not focused on. On the other hand, by controlling the reaction that takes place inside the agglomerate, it has been demanded to obtain higher quality metals (metals, alloys) by increasing the reaction efficiency and promoting the reduction reaction more uniformly. .

また、特許文献1にあるような、特定の直径を有するものを塊成物として用いる方法は、特定の直径を有しないものを取り除く必要があるため、塊成物を作製する際の収率が低いものであった。また、特許文献1にある方法は、塊成物の敷密度を0.5以上0.8以下に調整する必要があり、塊成物を積層させることもできないため、生産性の低い方法であった。これらの理由により、特許文献1にある方法は、製造コストが高いものであった。   Moreover, since the method of using what has a specific diameter as an agglomerate like patent document 1 needs to remove what does not have a specific diameter, the yield at the time of producing an agglomerate is high. It was low. In addition, the method disclosed in Patent Document 1 is a method with low productivity because it is necessary to adjust the bed density of the agglomerates to 0.5 or more and 0.8 or less, and the agglomerates cannot be laminated. It was. For these reasons, the method in Patent Document 1 has a high manufacturing cost.

このように、酸化鉱石を混合及び還元して金属や合金を製造する技術には、生産性を高め、製造コストを低減させ、メタルの品質を高める点で、多くの課題があった。   As described above, the technique for producing a metal or alloy by mixing and reducing oxide ore has many problems in terms of increasing productivity, reducing manufacturing cost, and improving metal quality.

特開2011−256414号公報JP 2011-256414 A

本発明は、このような実情に鑑みて提案されたものであり、酸化鉱石を含む混合物を還元することによって金属又は合金を製造する方法において、生産性や効率性が高く、ハンドリング性に優れ、且つ高品質のメタルを安価に製造することができる酸化鉱石の製錬方法を提供することを目的とする。   The present invention has been proposed in view of such circumstances, and in a method for producing a metal or alloy by reducing a mixture containing oxide ore, productivity and efficiency are high, and handling properties are excellent. And it aims at providing the smelting method of the oxide ore which can manufacture a high quality metal cheaply.

本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、酸化鉱石と炭素質還元剤を含んだ混合物が所定以上の厚さになるように還元炉に装入することによって、還元反応の効率が高く、組成ばらつきの少ないフェロニッケルを製造できることを見出し、本発明に至った。すなわち、本発明は以下のものを提供する。   This inventor repeated earnest examination in order to solve the subject mentioned above. As a result, by introducing the mixture containing oxide ore and carbonaceous reducing agent into the reduction furnace so that the thickness exceeds a predetermined value, it is possible to produce ferronickel with high efficiency of reduction reaction and less composition variation. The headline, the present invention has been reached. That is, the present invention provides the following.

(1)本発明の第1の発明は、成形された酸化鉱石を還元することによって金属又は合金を製造する酸化鉱石の製錬方法であって、少なくとも前記酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、得られる混合物を成形する混合物成形工程と、成形された前記混合物を還元炉にて所定の還元温度で加熱する還元工程と、を有し、前記還元工程では、厚さが17mm以上になるように成形された前記混合物を前記還元炉に装入して前記加熱を行う、酸化鉱石の製錬方法である。   (1) A first invention of the present invention is a method for smelting an oxidized ore for producing a metal or an alloy by reducing the shaped oxidized ore, and at least the oxidized ore and a carbonaceous reducing agent are mixed. A mixing treatment step, a mixture forming step for forming the resulting mixture, and a reduction step in which the formed mixture is heated at a predetermined reduction temperature in a reduction furnace. In the reduction step, the thickness is It is a smelting method of oxide ore in which the mixture formed to be 17 mm or more is charged into the reduction furnace and heated.

(2)本発明の第2の発明は、第1の発明において、前記混合物成形工程では、前記混合物を、厚さが17mm以上のペレットに成形する、酸化鉱石の製錬方法である。   (2) The second invention of the present invention is the method of smelting ore oxide according to the first invention, wherein, in the mixture forming step, the mixture is formed into pellets having a thickness of 17 mm or more.

(3)本発明の第3の発明は、第1の発明において、前記混合物成形工程では、前記混合物を、該混合物の厚さが17mm以上となるように容器に充填する、酸化鉱石の製錬方法である。   (3) According to a third aspect of the present invention, in the first aspect, in the mixture molding step, the mixture is filled in a container so that the thickness of the mixture becomes 17 mm or more. Is the method.

(4)本発明の第4の発明は、第1乃至第3のいずれかの発明において、前記還元工程における還元温度は、1250℃以上1450℃以下である、酸化鉱石の製錬方法である。   (4) A fourth invention of the present invention is the method of smelting ore oxide according to any one of the first to third inventions, wherein the reduction temperature in the reduction step is 1250 ° C. or higher and 1450 ° C. or lower.

(5)本発明の第5の発明は、第1乃至第4のいずれかの発明において、前記還元工程を行った後の混合物から、スラグを分離して金属又は合金を得る分離工程をさらに有する、酸化鉱石の製錬方法である。   (5) According to a fifth aspect of the present invention, in any one of the first to fourth aspects, the method further includes a separation step of separating the slag from the mixture after the reduction step to obtain a metal or alloy. This is a method for smelting oxide ore.

(6)本発明の第6の発明は、第1乃至第5のいずれかの発明において、前記酸化鉱石がニッケル酸化鉱である、酸化鉱石の製錬方法である。   (6) A sixth invention of the present invention is a method for smelting an oxidized ore according to any one of the first to fifth inventions, wherein the oxidized ore is a nickel oxide ore.

(7)本発明の第7の発明は、第6の発明において、前記合金としてフェロニッケルを得る、酸化鉱石の製錬方法である。   (7) A seventh invention of the present invention is the method of smelting ore oxide according to the sixth invention, wherein ferronickel is obtained as the alloy.

(8)本発明の第8の発明は、酸化鉱石と炭素質還元剤とを含有するペレットであって、17mm以上の厚さを有し、還元炉に装入されて還元加熱処理が施される、ペレットである。   (8) The eighth invention of the present invention is a pellet containing oxide ore and a carbonaceous reducing agent, has a thickness of 17 mm or more, and is charged in a reduction furnace and subjected to reduction heat treatment. It is a pellet.

(9)本発明の第9の発明は、酸化鉱石と炭素質還元剤とを含有する混合物が収容された容器であって、前記混合物が17mm以上の厚さになるように収容され、還元炉に装入されて前記混合物に対する還元加熱処理が施される、容器である。   (9) A ninth invention of the present invention is a container in which a mixture containing oxide ore and a carbonaceous reducing agent is accommodated, wherein the mixture is accommodated so as to have a thickness of 17 mm or more. And a reductive heat treatment for the mixture.

本発明によれば、酸化鉱石を含む混合物を還元することによって金属又は合金を製造する方法において、生産性や効率性が高く、ハンドリング性に優れ、且つ高品質のフェロニッケルを安価に製造することができる酸化鉱石の製錬方法を提供することができる。   According to the present invention, in a method of producing a metal or alloy by reducing a mixture containing oxide ore, high productivity and efficiency, excellent handling properties, and high quality ferronickel are produced at low cost. It is possible to provide a method for smelting oxidized ore that can be used.

酸化鉱石の製錬方法の流れの一例を示す工程図である。It is process drawing which shows an example of the flow of the smelting method of an oxide ore. 混合物成形工程における処理の流れの一例を示す処理フロー図である。It is a processing flowchart which shows an example of the flow of a process in a mixture shaping | molding process. 塊状物の例を示す斜視図及び側面断面図である。It is the perspective view and side sectional drawing which show the example of a lump. 容器の例を示す斜視図及び側面断面図である。It is the perspective view and side sectional drawing which show the example of a container.

以下、本発明の具体的な実施形態(以下、「本実施の形態」という)について、詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「X〜Y」(X、Yは任意の数値)との表記は、「X以上Y以下」の意味である。   Hereinafter, a specific embodiment of the present invention (hereinafter referred to as “the present embodiment”) will be described in detail. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, A various change is possible in the range which does not change the summary of this invention. In this specification, the notation “X to Y” (X and Y are arbitrary numerical values) means “X or more and Y or less”.

≪酸化鉱石の製錬方法≫
本実施の形態に係る酸化鉱石の製錬方法は、原料鉱石である酸化鉱石を含んだ原料の混合物を成形し、その成形物を製錬炉(還元炉)に装入して還元処理を施すことによって、メタルとスラグとを生成させるものである。より具体的には、少なくともニッケル酸化鉱石と炭素質還元剤との混合物を成形して、ペレットや容器に収容された混合物を形成し、厚みが17mm以上になるように成形した混合物を製錬炉(還元炉)に装入して、還元処理を施すものである。
≪Smelting method of oxide ore≫
The method for smelting oxidized ore according to the present embodiment forms a mixture of raw materials containing oxidized ore, which is a raw material ore, and charges the formed product into a smelting furnace (reducing furnace) for reduction treatment. Thus, metal and slag are generated. More specifically, a mixture of at least nickel oxide ore and a carbonaceous reducing agent is formed to form a mixture contained in pellets or containers, and the mixture formed to have a thickness of 17 mm or more is a smelting furnace. (Reduction furnace) is charged and subjected to reduction treatment.

ここで、「ペレット」とは、酸化鉱石と、炭素質還元剤との混合物から製造される塊状の成形体(ペレット、ブリケット等)を意味する。そして、該ペレットの形状は限定されず、立方体、直方体、円柱又は球の形状であってよい。   Here, “pellet” means a massive shaped body (pellet, briquette, etc.) produced from a mixture of oxide ore and a carbonaceous reducing agent. And the shape of this pellet is not limited, The shape of a cube, a rectangular parallelepiped, a cylinder, or a sphere may be sufficient.

還元処理の対象となる、成形して得られる混合物としては、厚みが17mm以上のペレットを用いることができ、あるいは、底部からの厚み(高さ)が17mm以上となるように容器に充填したものを用いることができる。   As a mixture to be reduced and obtained by molding, pellets with a thickness of 17 mm or more can be used, or a container filled so that the thickness (height) from the bottom is 17 mm or more Can be used.

以下では、原料鉱石である酸化鉱石であるニッケル酸化鉱に含まれるニッケル(酸化ニッケル)と鉄(酸化鉄)を還元することで、鉄−ニッケル合金のメタル(還元メタル)を生成させ、さらに、そのメタルを分離することによってフェロニッケルを製造する製錬方法を例に挙げて説明する。   In the following, by reducing nickel (nickel oxide) and iron (iron oxide) contained in nickel oxide ore which is an oxide ore which is a raw material ore, an iron-nickel alloy metal (reduced metal) is generated, A smelting method for producing ferronickel by separating the metal will be described as an example.

具体的に、本実施の形態に係る酸化鉱石の製錬方法は、図1に示すように、前記酸化鉱石を含む原料を混合する混合処理工程S1と、得られる混合物を所定の形状に成形する混合物成形工程S2と、成形された混合物を還元炉にて所定の還元温度で加熱する還元工程S3と、還元工程S3にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する分離工程S4とを有する。   Specifically, in the method for smelting oxidized ore according to the present embodiment, as shown in FIG. 1, a mixing treatment step S <b> 1 for mixing raw materials containing the oxidized ore and the resulting mixture is formed into a predetermined shape. A mixture forming step S2, a reduction step S3 in which the formed mixture is heated at a predetermined reduction temperature in a reduction furnace, and a separation step S4 in which the metal and slag generated in the reduction step S3 are separated to recover the metal. Have

<1.混合処理工程>
混合処理工程S1は、ニッケル酸化鉱を含む原料粉末を混合して混合物を得る工程である。具体的には、この混合処理工程S1では、原料鉱石であるニッケル酸化鉱に、炭素質還元剤を添加して混合し、また任意成分の添加剤として、鉄鉱石、フラックス成分、バインダー等の、例えば粒径が0.2mm〜0.8mm程度の粉末を混合して混合物を得る。ここで、ニッケル酸化鉱を含む原料粉末の混合は、混合機等を用いて行うことができる。
<1. Mixing process>
The mixing process step S1 is a step of obtaining a mixture by mixing raw material powders containing nickel oxide ore. Specifically, in this mixing treatment step S1, a carbonaceous reducing agent is added to and mixed with nickel oxide ore as a raw material ore, and as optional additives, iron ore, flux components, binders, For example, powder having a particle size of about 0.2 mm to 0.8 mm is mixed to obtain a mixture. Here, mixing of the raw material powder containing nickel oxide ore can be performed using a mixer or the like.

原料鉱石であるニッケル酸化鉱としては、特に限定されないが、リモナイト鉱、サプロライト鉱等を用いることができる。なお、このニッケル酸化鉱は、構成成分として、酸化ニッケル(NiO)と酸化鉄(Fe)とを含有する。 Although it does not specifically limit as a nickel oxide ore which is a raw material ore, Limonite ore, saprolite ore, etc. can be used. This nickel oxide ore contains nickel oxide (NiO) and iron oxide (Fe 2 O 3 ) as constituent components.

本実施の形態においては、原料鉱石に対して特定量の炭素質還元剤を混合して混合物を得る。炭素質還元剤としては、特に限定されないが、例えば、石炭粉、コークス粉等が挙げられる。なお、この炭素質還元剤は、上述した原料鉱石であるニッケル酸化鉱の粒度や粒度分布と同等のものであることが好ましい。粒度や粒度分布が同等であることにより、均一に混合し易くなり、還元反応も均一に生じることになるため好ましい。   In the present embodiment, a specific amount of carbonaceous reducing agent is mixed with the raw material ore to obtain a mixture. Although it does not specifically limit as a carbonaceous reducing agent, For example, coal powder, coke powder, etc. are mentioned. In addition, it is preferable that this carbonaceous reducing agent is a thing equivalent to the particle size and particle size distribution of the nickel oxide ore which is the raw material ore mentioned above. When the particle size and particle size distribution are the same, it is easy to mix uniformly, and a reduction reaction is also generated uniformly, which is preferable.

炭素質還元剤の混合量、すなわち成形後にペレット内や容器内の混合物に含まれることになる炭素質還元剤の量としては、ニッケル酸化鉱を構成する酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量を100%としたとき、50.0%以下の割合とすることが好ましく、40.0%以下とすることがより好ましい。なお、酸化ニッケルと酸化鉄とを過不足なく還元するのに必要な炭素質還元剤の量とは、ペレット内や容器内に含まれる酸化ニッケルの全量をニッケルメタルに還元するのに必要な化学当量と、ペレット内や容器内に含まれる酸化鉄を鉄メタルに還元するのに必要な化学当量との合計値(以下、「化学当量の合計値」ともいう)と言い換えることができる。   The amount of carbonaceous reductant mixed, that is, the amount of carbonaceous reductant that will be included in the mixture in the pellets and containers after molding, reduces nickel oxide and iron oxide that constitute nickel oxide ore without excess or deficiency. When the amount of the carbonaceous reducing agent necessary for the treatment is 100%, the proportion is preferably 50.0% or less, more preferably 40.0% or less. The amount of carbonaceous reducing agent necessary to reduce nickel oxide and iron oxide without excess or shortage is the chemical necessary to reduce the total amount of nickel oxide contained in pellets or containers to nickel metal. In other words, it can be paraphrased as the total value of the equivalent and the chemical equivalent required to reduce the iron oxide contained in the pellet or container to iron metal (hereinafter also referred to as “total value of chemical equivalent”).

このように、混合物に含まれる炭素質還元剤の量(炭素質還元剤の混合量)を、化学当量の合計値を100%としたときに50.0%以下の割合とすることで、還元反応を効率的に進行させることができる。   Thus, the amount of carbonaceous reducing agent contained in the mixture (mixed amount of carbonaceous reducing agent) is reduced to a ratio of 50.0% or less when the total value of chemical equivalents is 100%. The reaction can proceed efficiently.

なお、炭素質還元剤の混合量の下限値としては、特に限定されないが、化学当量の合計値を100%としたときに、10.0%以上の割合とすることが好ましく、15.0%以上の割合とすることがより好ましい。このように、炭素質還元剤の混合量を10.0%以上にすることで、ニッケル品位の高い鉄−ニッケル合金を製造し易くすることができる。   The lower limit of the mixing amount of the carbonaceous reducing agent is not particularly limited, but preferably 10.0% or more when the total value of chemical equivalents is 100%. It is more preferable to set it as the above ratio. Thus, an iron-nickel alloy having a high nickel quality can be easily manufactured by setting the mixing amount of the carbonaceous reducing agent to 10.0% or more.

ニッケル酸化鉱と炭素質還元剤のほか、任意成分として添加する添加剤である鉄鉱石としては、特に限定されないが、例えば、鉄品位が50%程度以上の鉄鉱石、ニッケル酸化鉱の湿式製錬により得られるヘマタイト等を用いることができる。   In addition to nickel oxide ore and carbonaceous reducing agent, iron ore which is an additive added as an optional component is not particularly limited. For example, iron ore having an iron grade of about 50% or more, or hydrometallurgy of nickel oxide ore Can be used.

また、バインダーとしては、例えば、ベントナイト、多糖類、樹脂、水ガラス、脱水ケーキ等を挙げることができる。また、フラックス成分としては、例えば、酸化カルシウム、水酸化カルシウム、炭酸カルシウム、二酸化珪素等を挙げることができる。   Examples of the binder include bentonite, polysaccharides, resins, water glass, and dehydrated cake. Examples of the flux component include calcium oxide, calcium hydroxide, calcium carbonate, silicon dioxide and the like.

下記表1に、混合処理工程S1にて混合する、一部の原料粉末の組成(重量%)の一例を示す。なお、原料粉末の組成としてはこれに限定されない。   Table 1 below shows an example of the composition (% by weight) of some raw material powders to be mixed in the mixing process step S1. The composition of the raw material powder is not limited to this.

Figure 2018150568
Figure 2018150568

原料粉末を混合して混合物を得る際、混合性を高めるために原料粉末を混練してもよい。これにより、混合物にせん断力が加えられ、炭素還元剤や原料粉末等の凝集が解けてより均一に混合できるとともに、各々の粒子の密着性が上がるため、均一な還元処理を行い易くすることができる。   When the raw material powder is mixed to obtain a mixture, the raw material powder may be kneaded in order to improve the mixing property. As a result, a shearing force is applied to the mixture, and agglomeration of the carbon reducing agent, raw material powder, etc. can be dissolved and mixing can be performed more uniformly, and the adhesion of each particle is increased, so that uniform reduction treatment can be easily performed. it can.

<2.混合物成形工程>
混合物成形工程S2は、混合処理工程S1にて得られた原料粉末の混合物を成形し、必要に応じて乾燥させてペレット等の成形物を得る工程である。図2は、混合物成形工程S2における処理の流れを示す処理フロー図である。
<2. Mixture molding process>
The mixture forming step S2 is a step of forming a mixture of the raw material powder obtained in the mixing process step S1 and drying it as necessary to obtain a molded product such as a pellet. FIG. 2 is a process flow diagram showing a process flow in the mixture forming step S2.

図2に示すように、混合物成形工程S2は、酸化鉱石を含む原料の混合物を塊状物に成形する塊状化処理工程S21と、得られた塊状物を乾燥する乾燥処理工程S22とを有する。あるいは、酸化鉱石を含む原料の混合物を所定の還元用の容器に充填する容器充填工程S26と、得られた塊状物を乾燥する乾燥処理工程S22とを有する。   As shown in FIG. 2, the mixture forming step S2 includes an agglomeration treatment step S21 for forming a mixture of raw materials containing oxide ore into a lump, and a drying treatment step S22 for drying the obtained lump. Or it has the container filling process S26 which fills the container of the raw material containing an oxide ore into the container for predetermined reduction, and the drying process S22 which dries the obtained lump.

(1)塊状化処理工程
塊状化処理工程S21は、混合処理工程S1にて得られた、酸化鉱石を含む原料の混合物を、所定の形状及び大きさの塊状物に成形する工程である。
(1) Agglomeration treatment step The agglomeration treatment step S21 is a step of forming the mixture of raw materials containing oxide ore obtained in the mixing treatment step S1 into an agglomerate having a predetermined shape and size.

図3は、塊状物の形状の一例を示す(a)斜視図及び(b)側面図である。塊状化処理工程S21では、混合物を成形した塊状物1の厚さ(高さ)tが、17mm以上となる部分を有するように成形(塊状化)することが好ましく、30mm以上となる部分を有するように成形(塊状化)することがより好ましい。塊状物1の厚さtを大きくすることで、より多くのフェロニッケルメタルが下部に沈降するため、より大きなフェロニッケルを製造し易くすることができる。また、塊状物1の体積に対する表面積の割合が減るようになるため、塊状物1の表面と内部における還元速度の差を低減でき、組成の均一性が非常に高く、高品質のフェロニッケルを製造し易くすることができる。加えて、塊状物1の厚さtを大きくすることで、1回の還元処理における処理量を多くして生産性を高められ、また、ハンドリング性が高められるため、還元炉への装入及び取出しを容易に行うことができる。   FIG. 3A is a perspective view and FIG. 3B is a side view showing an example of the shape of a lump. In the agglomeration treatment step S21, the agglomerate 1 obtained by molding the mixture is preferably molded (agglomerated) so that the thickness (height) t of the agglomerate is 17 mm or more, and has a part that is 30 mm or more. Thus, it is more preferable to form (agglomerate). By increasing the thickness t of the lump 1, more ferronickel metal settles in the lower part, so that larger ferronickel can be easily manufactured. In addition, since the ratio of the surface area to the volume of the lump 1 is reduced, the difference in reduction rate between the surface and the inside of the lump 1 can be reduced, and the composition uniformity is very high, producing high quality ferronickel. Can be made easier. In addition, by increasing the thickness t of the lump 1, the throughput can be increased by increasing the throughput in one reduction process, and the handling property is improved. Extraction can be easily performed.

成形後の塊状物1の厚さtについて特定の上限値はなく、実際の操業で還元炉に装入でき、且つ還元時に加熱する熱が十分伝わる程度の大きさとすればよい。   There is no specific upper limit for the thickness t of the lump 1 after molding, and it may be set to such a size that it can be charged into the reduction furnace by actual operation and the heat heated during the reduction is sufficiently transmitted.

成形後の塊状物1の形状は、厚さtが所定範囲内にある形状であり、また、厚さtが還元炉の載置面からの高さになるように還元炉内に装入できる形状であればよい。その中でも、厚さ方向(高さ方向)以外についての大きさが17mmを下回らないことが好ましく、30mmを下回らないことがより好ましい。厚さ方向(高さ方向)以外についての大きさが所定の範囲を下回らないようにすることで、塊状物1の厚さを大きくしたときの効果を奏し易くすることができる。   The shape of the lump 1 after molding is a shape in which the thickness t is within a predetermined range, and can be charged into the reduction furnace so that the thickness t becomes a height from the mounting surface of the reduction furnace. Any shape is acceptable. Among these, it is preferable that the magnitude | size except thickness direction (height direction) is not less than 17 mm, and it is more preferable that it is not less than 30 mm. By preventing the size other than the thickness direction (height direction) from falling below a predetermined range, it is possible to easily achieve the effect when the thickness of the lump 1 is increased.

塊状物1の形状の例としては、立方体、直方体、円柱又は球の形状を挙げることができる。特に、混合物を立方体、直方体、円柱又は球の形状に成形することで、混合物の成形が容易になるため、成形にかかるコストを抑えることができる。また、成形する形状が複雑でないため、成形不良のペレットの発生を低減することができる。   Examples of the shape of the lump 1 include a cube, a rectangular parallelepiped, a cylinder, or a sphere. In particular, by forming the mixture into the shape of a cube, a rectangular parallelepiped, a cylinder, or a sphere, the mixture can be easily formed, so that the cost for forming can be suppressed. Moreover, since the shape to shape | mold is not complicated, generation | occurrence | production of the pellet of a molding defect can be reduced.

塊状化処理工程S21では、必要に応じて塊状化に必要な水分を混合物に添加した上で、例えば塊状物製造装置(圧縮成形機、押出成形機等)等を使用して混合物を塊状物に成形することができる。塊状物製造装置としては、特に限定されないが、高圧、高せん断力で混合物を混練して成形できるものであることが好ましく、特に、二軸スクリュータイプの混練機(二軸混練機)を備えたものであることが好ましい。高圧、高せん断で混合物を混練することにより、原料粉の混合物の凝集を解くことができ、また効果的に混練することができるうえ、得られる塊状物の強度を高めることができる。また、二軸混練機を備えたものを用いることにより、高圧、高せん断で混練できるだけでなく、連続的に高い生産性を保ちながら塊状物を製造することができ、特に好ましい。   In the agglomeration treatment step S21, moisture necessary for agglomeration is added to the mixture as necessary, and the mixture is converted into an agglomerate using, for example, an agglomerate manufacturing apparatus (compression molding machine, extrusion molding machine, etc.). Can be molded. Although it does not specifically limit as a lump manufacturing apparatus, It is preferable that it is what can knead | mix and shape | mold a mixture with a high pressure and a high shear force, and was equipped with the twin-screw type kneader (biaxial kneader) especially. It is preferable. By kneading the mixture at high pressure and high shear, the agglomeration of the mixture of raw material powders can be released, and the mixture can be kneaded effectively, and the strength of the resulting mass can be increased. In addition, by using a machine equipped with a biaxial kneader, not only can kneading be performed under high pressure and high shear, but a lump can be produced while maintaining high productivity continuously, which is particularly preferable.

(2)容器充填工程
一方、容器充填工程S26は、混合処理工程S1で得られた混合物を、所定の還元用の容器に充填する工程である。具体的には、得られた混合物を押出機等の装置を使用して容器に供給することによって充填していく。ここで、混合物を容器に充填するにあたっては、混合物に対して乾燥処理を施した後で容器充填工程S26を行い、乾燥後の混合物を容器に充填してもよい。
(2) Container Filling Step On the other hand, the container filling step S26 is a step of filling the predetermined reduction container with the mixture obtained in the mixing treatment step S1. Specifically, the obtained mixture is filled by supplying it to a container using an apparatus such as an extruder. Here, when filling the container with the mixture, the container filling step S26 may be performed after the mixture is dried, and the dried mixture may be filled into the container.

図4は、容器の形状の一例を示す(a)斜視図及び(b)側面図である。容器充填工程S26において混合物21を充填する容器2は、図4(b)に示されるように、混合物21を保持する空洞部分を有する。そして、この空洞部分には、混合物21の厚さ(高さ)t’が17mm以上、好ましくは30mm以上となるように、混合物21を容器に充填する。なお、混合物21の厚さは、混合物が充填される容器の底部からの厚さ(高さ)をいう。混合物21の厚さt’を大きくすることで、より多くのフェロニッケルメタルが下部に沈降するため、より大きなフェロニッケルを製造し易くすることができる。また、混合物21の体積に対する表面積の割合が減ることで、混合物21の表面と内部における還元速度の差を低減できるため、組成の均一性が非常に高く、高品質のフェロニッケルを製造し易くすることができる。加えて、混合物21の厚さt’を大きくすることで、1回の還元処理における処理量を多くして生産性を高められ、また、ハンドリング性が高められるため、還元炉への装入及び取出しを容易に行うことができる。   FIG. 4A is a perspective view and FIG. 4B is a side view showing an example of the shape of the container. The container 2 filled with the mixture 21 in the container filling step S26 has a hollow portion for holding the mixture 21, as shown in FIG. The container is filled with the mixture 21 such that the thickness (height) t ′ of the mixture 21 is 17 mm or more, preferably 30 mm or more. The thickness of the mixture 21 refers to the thickness (height) from the bottom of the container filled with the mixture. By increasing the thickness t ′ of the mixture 21, more ferronickel metal settles in the lower portion, so that larger ferronickel can be easily manufactured. Moreover, since the ratio of the surface area to the volume of the mixture 21 is reduced, the difference in reduction rate between the surface and the inside of the mixture 21 can be reduced. Therefore, the uniformity of the composition is very high and high-quality ferronickel can be easily manufactured. be able to. In addition, by increasing the thickness t ′ of the mixture 21, the throughput can be increased by increasing the amount of treatment in one reduction process, and the handling property is improved. Extraction can be easily performed.

容器2に充填する混合物21の厚さt’について特定の上限値はなく、実際の操業で還元炉に装入でき、且つ還元時に加熱する熱が十分伝わる程度の大きさとすればよい。   There is no specific upper limit for the thickness t ′ of the mixture 21 filled in the container 2, and it may be set to a size that can be charged into the reduction furnace in actual operation and that the heat heated during the reduction is sufficiently transmitted.

容器2の空洞部分の形状は、厚さt’が所定以上となるように混合物21を保持できれば、特に限定されない。その中でも、厚さ方向(高さ方向)以外についての大きさが、厚さt’以上となるように、混合物21を充填できるものであることが好ましい。厚さ方向以外についての空洞部分の大きさを厚さt’以上にすることで、混合物21の厚さt’を大きくしたときの効果を奏し易くすることができる。   The shape of the hollow portion of the container 2 is not particularly limited as long as the mixture 21 can be held so that the thickness t ′ is not less than a predetermined value. Among them, it is preferable that the mixture 21 can be filled so that the size other than the thickness direction (height direction) is equal to or greater than the thickness t ′. By making the size of the cavity portion other than the thickness direction equal to or greater than the thickness t ′, the effect when the thickness t ′ of the mixture 21 is increased can be easily achieved.

容器2の空洞部分の形状の例としては、容器の開口を含む平面と内壁面とによって、立方体、直方体又は円柱の形状が構成されるものを挙げることができる。特に、図4(a),(b)に示すように、容器2として、開口25を含む平面と、内壁面22とによって、円柱の形状が構成されるものを用いることもできる。   As an example of the shape of the hollow part of the container 2, the thing in which the shape of a cube, a rectangular parallelepiped, or a cylinder is comprised by the plane and inner wall surface containing the opening of a container can be mentioned. In particular, as shown in FIGS. 4A and 4B, a container 2 having a cylindrical shape constituted by a plane including the opening 25 and the inner wall surface 22 can be used.

また、容器2の器本体23の材質は、特に限定されないが、器本体23に収容された混合物21に対して還元処理時に悪影響をもたらさず、その還元反応を効率的に進行させることができる材質からなるものを用いることが好ましい。具体的には、黒鉛製のるつぼ、セラミックや金属からなるもの等を用いることができる。   Moreover, the material of the container main body 23 of the container 2 is not particularly limited, but the material that does not adversely affect the mixture 21 accommodated in the container main body 23 during the reduction treatment and can efficiently advance the reduction reaction. It is preferable to use what consists of. Specifically, graphite crucibles, ceramics or metals can be used.

容器2への混合物21の充填は、上述したように、押出機等を用いて混合物21を容器2の器本体23に供給することによって行うことができる。充填に際しては、容器2に隙間や空間ができないように、高い充填率で混合物21を充填することが好ましい。また、充填した後に、プレス等を行って混合物21を押し固めるようにすることが好ましい。このように混合物21を押し固めて器本体23に詰め込むことによって、容器2における混合物21の充填率を高めることができ、また、充填具合が均一化することで品質のばらつきの小さいフェロニッケルをより効率的に製造することができる。   Filling the container 2 with the mixture 21 can be performed by supplying the mixture 21 to the container body 23 of the container 2 using an extruder or the like, as described above. At the time of filling, it is preferable to fill the mixture 21 at a high filling rate so that there are no gaps or spaces in the container 2. Moreover, after filling, it is preferable to press and harden the mixture 21. In this way, the mixture 21 is pressed and solidified and packed in the container body 23, so that the filling rate of the mixture 21 in the container 2 can be increased, and more uniform ferronickel with less variation in quality can be obtained. It can be manufactured efficiently.

容器充填工程S26にて容器2に充填された混合物21は、容器2に充填された状態で、後述する還元処理が施される。このように、混合物21を容器2に充填し、その状態で還元処理(還元工程S3における処理)を施すようにすることで、容器2に充填した混合物21の表面に近い部分、すなわち容器2の内壁面22や、蓋24に近い部分にメタルシェルが形成され、その後、メタルシェルの内部にメタルが生成していくことになる。その結果、メタルシェル内では、より多量のフェロニッケルメタルが下部に沈降して生成されるため、その後の分離工程S4において磁選等の処理によりメタルを分離回収し易くすることができ、それにより高い回収率でフェロニッケルを回収することができる。   The mixture 21 filled in the container 2 in the container filling step S <b> 26 is subjected to a reduction process, which will be described later, in a state where the container 2 is filled. As described above, the mixture 21 is filled in the container 2 and the reduction treatment (the treatment in the reduction step S3) is performed in this state, so that the portion close to the surface of the mixture 21 filled in the container 2, that is, the container 2 A metal shell is formed near the inner wall surface 22 and the lid 24, and then metal is generated inside the metal shell. As a result, in the metal shell, a larger amount of ferronickel metal precipitates and is generated in the lower part, so that the metal can be easily separated and recovered by a process such as magnetic separation in the subsequent separation step S4. Ferronickel can be recovered in a recovery rate.

このとき、図4(a),(b)に示すように、混合物21が充填された器本体23に蓋24をした状態の容器2を、還元炉に装入して還元処理を施すことが好ましい。このように、蓋24をされた容器2に対して還元加熱処理を施すことで、より効率的に還元反応が進行するようになり、ニッケルのメタル化を促進させることができる。なお、蓋24の材質は、器本体23と同じ材質を用いることが好ましい。   At this time, as shown in FIGS. 4 (a) and 4 (b), the container 2 in a state in which the container body 23 filled with the mixture 21 is covered with the lid 24 is charged into a reduction furnace and subjected to reduction treatment. preferable. In this way, by performing the reduction heat treatment on the container 2 covered with the lid 24, the reduction reaction proceeds more efficiently, and nickel metallization can be promoted. The lid 24 is preferably made of the same material as the container body 23.

(3)乾燥処理工程
乾燥処理工程S22は、塊状化処理工程S21にて得られた塊状物や、容器に充填された後の混合物を乾燥処理する工程である。ここで、塊状化処理により得られた塊状物は、その水分が例えば50重量%程度と過剰に含まれている。そのため、過剰の水分を含む塊状物を急激に還元温度まで昇温すると、水分が一気に気化し膨張して、塊状物や、混合物を保持する容器を破壊することがある。
(3) Drying process process Drying process process S22 is a process of drying the lump obtained in lump forming process S21, and the mixture after being filled with the container. Here, the mass obtained by the agglomeration treatment contains an excessive amount of water, for example, about 50% by weight. Therefore, when the lump containing excessive moisture is rapidly heated to the reduction temperature, the moisture may vaporize and expand all at once, destroying the lump and the container holding the mixture.

したがって、得られた混合物や塊状物に対して乾燥処理を施し、例えば混合物や塊状物における固形分が70重量%程度で、水分が30重量%程度となるようにすることで、次工程の還元工程S3における還元加熱処理において、塊状物からなるペレットや、混合物を保持する容器が崩壊することを防ぐことができ、それにより還元炉からの取り出しが困難になることを防ぐことができる。また、塊状物や混合物は、過剰な水分によりべたべたした状態となっていることが多いため、これに乾燥処理を施すことで、取り扱いを容易にすることができる。   Therefore, the obtained mixture or lump is subjected to a drying treatment, for example, the solid content in the mixture or lump is about 70% by weight, and the water content is about 30% by weight. In the reduction heat treatment in step S3, it is possible to prevent the pellets made of a lump and the container holding the mixture from collapsing, thereby preventing difficulty in taking out from the reduction furnace. Moreover, since the lump and the mixture are often in a state where they are sticky due to excessive moisture, handling can be facilitated by subjecting them to a drying treatment.

具体的に、乾燥処理工程S22における、塊状物や混合物に対する乾燥処理としては、特に限定されないが、例えば300℃〜400℃の熱風を塊状物や混合物に対して吹き付けて乾燥させる。   Specifically, although it does not specifically limit as a drying process with respect to a lump and a mixture in drying process process S22, For example, 300 degreeC-400 degreeC hot air is sprayed with respect to a lump or a mixture, and is dried.

ここで、特に体積の大きな塊状物や混合物を乾燥させる場合、乾燥前や乾燥後の塊状物や混合物に、ひびや割れが入っていてもよい。塊状物や混合物の体積が大きい場合には、還元時に塊状物や混合物が溶融して収縮するため、ひびや割れが生じることが多い。しかしながら、塊状物や混合物の体積が大きい場合には、ひびや割れによって生じる表面積の増加等の影響は僅かであるため、大きな問題は生じ難い。そのため、還元前の塊状物や混合物にひびや割れがあってもよい。   Here, particularly when a large volume lump or mixture is dried, the lump or mixture before or after drying may be cracked or cracked. When the volume of a lump or mixture is large, the lump or mixture melts and contracts during reduction, and thus cracks and cracks often occur. However, when the volume of the lump or mixture is large, the effect of an increase in the surface area caused by cracks or cracks is small, so that a big problem is unlikely to occur. Therefore, the lump or mixture before reduction may be cracked or cracked.

なお、還元炉でのペレットの取り扱い時や還元加熱処理時に、ペレットや容器に破壊が生じない態様となっていれば、乾燥処理工程S22における乾燥処理を省略してもよい。   Note that the drying process in the drying process step S22 may be omitted as long as the pellets and the container do not break during handling of the pellets in the reduction furnace or during the reduction heat treatment.

下記表2に、乾燥処理後の塊状物からなるペレットや、乾燥処理後の混合物における、固形分中組成(重量部)の一例を示す。なお、ペレットや混合物の組成としては、これに限定されるものではない。   Table 2 below shows an example of the composition (parts by weight) in the solid content in pellets made of a lump after the drying treatment and in the mixture after the drying treatment. In addition, as a composition of a pellet or a mixture, it is not limited to this.

Figure 2018150568
Figure 2018150568

<3.還元工程>
還元工程S3では、混合物成形工程S2で得られたペレットや、混合物を充填した容器を還元炉に装入して、所定の還元温度に還元加熱する。このようにして、ペレットを構成する混合物や、容器に充填された混合物に対して加熱処理することにより、製錬反応(還元反応)が進行して、メタルとスラグとが生成する。
<3. Reduction process>
In the reduction step S3, the pellets obtained in the mixture molding step S2 and the container filled with the mixture are charged into a reduction furnace and reduced to a predetermined reduction temperature. Thus, by heat-processing the mixture which comprises a pellet, and the mixture with which the container was filled, a smelting reaction (reduction reaction) advances and a metal and slag are produced | generated.

本実施の形態においては、厚さが17mm以上になるように成形されたペレットや、厚さが17mm以上となるように混合物を充填した容器に対して還元加熱処理を行う。このように所定の厚さ以上となった混合物に対して還元加熱処理を行うことで、より大きなフェロニッケルを製造し易くすることができる。また、その混合物の体積に対する表面積の割合が減ることで、混合物の表面と内部における還元速度の差を低減できるため、組成の均一性が非常に高く、高品質のフェロニッケルを製造し易くすることができる。   In the present embodiment, the reduction heat treatment is performed on the pellets formed so as to have a thickness of 17 mm or more and the container filled with the mixture so that the thickness becomes 17 mm or more. Thus, it can be made easy to manufacture larger ferronickel by performing reduction heat processing with respect to the mixture which became more than predetermined thickness. In addition, by reducing the ratio of the surface area to the volume of the mixture, the difference in reduction rate between the surface and the inside of the mixture can be reduced, so the composition uniformity is very high and high quality ferronickel can be easily manufactured. Can do.

還元工程S3における還元加熱処理は、還元炉等を用いて行われる。具体的には、ニッケル酸化鉱を含む混合物を、例えば1250〜1450℃の還元温度、より具体的には1300〜1400℃程度の還元温度に加熱した還元炉に装入することによって還元加熱する。なお、本実施の形態における「還元温度」は、炉内において温度が最も高くなる部分の温度を意味する。例えば、移動炉床炉の場合、幅方向(炉床移動方向に対して直角に交わる方向であり、ペレットや容器が置かれる面内にある方向)において実質的に中心になる箇所における温度である。特に、ロータリーハース炉等の回転炉床炉の場合であれば、幅方向(回転炉床の中心軸からの径方向であり、ペレットや容器が置かれる面内にある方向)における中心付近の温度である。   The reduction heat treatment in the reduction step S3 is performed using a reduction furnace or the like. Specifically, the mixture containing nickel oxide ore is reduced and heated by charging it into a reduction furnace heated to a reduction temperature of, for example, 1250 to 1450 ° C., more specifically to a reduction temperature of about 1300 to 1400 ° C. Note that the “reduction temperature” in the present embodiment means the temperature at the highest temperature in the furnace. For example, in the case of a moving hearth furnace, it is the temperature at a location that is substantially centered in the width direction (the direction that intersects at right angles to the hearth moving direction and is in the plane where the pellets and containers are placed). . In particular, in the case of a rotary hearth furnace such as a rotary hearth furnace, the temperature near the center in the width direction (the radial direction from the central axis of the rotary hearth and in the plane where the pellets and containers are placed). It is.

還元工程S3における還元加熱処理では、例えば1分程度のわずかな時間で、先ず還元反応の進みやすい、ペレットや混合物の表面近傍において、酸化ニッケル及び酸化鉄が還元されメタル化して、鉄−ニッケル合金(フェロニッケル)となり、シェル(以下、「殻」ともいう)を形成する。一方で、殻の中では、その殻の形成に伴って混合物中のスラグ成分が徐々に熔融して液相のスラグが生成する。これにより、1個のペレットや容器の中で、フェロニッケル等の合金や金属からなるメタル(以下、単に「メタル」という)と、酸化物からなるスラグ(以下、単に「スラグ」という)とが分かれて生成する。   In the reduction heat treatment in the reduction step S3, nickel oxide and iron oxide are reduced and metallized in the vicinity of the surface of the pellet or mixture, for example, in a short time of about 1 minute. (Ferronickel) to form a shell (hereinafter also referred to as “shell”). On the other hand, in the shell, with the formation of the shell, the slag component in the mixture gradually melts to form liquid phase slag. As a result, in one pellet or container, a metal composed of an alloy or metal such as ferronickel (hereinafter simply referred to as “metal”) and a slag composed of oxide (hereinafter simply referred to as “slag”). Generate separately.

そして、還元工程S3における還元加熱処理の処理時間が10分程度経過すると、還元反応に関与しない余剰の炭素質還元剤の炭素成分が、鉄−ニッケル合金に取り込まれて融点を低下させる。その結果、鉄−ニッケル合金は溶解して液相となる。   And when the processing time of the reduction heat treatment in the reduction step S3 elapses for about 10 minutes, the excess carbon component of the carbonaceous reducing agent not involved in the reduction reaction is taken into the iron-nickel alloy to lower the melting point. As a result, the iron-nickel alloy dissolves into a liquid phase.

還元炉において還元加熱処理を行う時間は、還元炉の温度に応じて設定されるが、10分以上であることが好ましく、15分以上であることがより好ましい。他方で、還元加熱処理を行う時間の上限は、製造コストの上昇を抑える観点から、50分以下としてもよく、40分以下としてもよい。   The time for performing the reduction heat treatment in the reduction furnace is set according to the temperature of the reduction furnace, but is preferably 10 minutes or more, and more preferably 15 minutes or more. On the other hand, the upper limit of the time for performing the reduction heat treatment may be 50 minutes or less or 40 minutes or less from the viewpoint of suppressing an increase in manufacturing cost.

本実施の形態においては、還元反応が理想的に進行した場合、還元加熱処理を行った後の混合物、すなわち、ペレットや容器に充填された混合物は、大きな塊のメタルとスラグとの混成物になる。このとき、大きな塊のメタルが形成されることで、還元炉から回収する際における回収の手間を低減させることができ、また、メタル回収率の低下を抑えることができる。   In the present embodiment, when the reduction reaction progresses ideally, the mixture after the reduction heat treatment, that is, the mixture filled in the pellets or the container, becomes a composite of a large lump of metal and slag. Become. At this time, by forming a large lump of metal, it is possible to reduce the time and effort required for recovery from the reduction furnace, and it is possible to suppress a decrease in the metal recovery rate.

上述したように、還元加熱処理によって、ペレットや容器の内部に形成されるスラグは熔融して液相となっているが、既に分離して生成したメタルとスラグとは混ざり合うことがなく、その後の冷却によってメタル固相とスラグ固相との別相として混在する混在物となる。この混在物の体積は、装入する混合物と比較すると、50%〜60%程度の体積に収縮している。   As described above, the slag formed inside the pellet and the container is melted into a liquid phase by the reduction heat treatment, but the metal and the slag that have already been separated and mixed do not mix, As a result of cooling, the mixture becomes a mixed phase as a separate phase between the metal solid phase and the slag solid phase. The volume of the mixture is contracted to a volume of about 50% to 60% as compared with the mixture to be charged.

ここで、特にペレットを還元炉に装入する場合、還元工程S3において、予めその還元炉の炉床に炭素質還元剤(以下、「炉床炭素質還元剤」ともいう)を敷き詰めて、その敷き詰められた炉床炭素質還元剤の上にペレット、又は混合物を充填した容器を載置してもよい。また、ペレット、又は混合物を充填した容器を炉床炭素質還元剤上に載置した後、炭素質還元剤を用いて覆い隠す状態にすることもできる。このように、炉床に炭素質還元剤が敷き詰められた還元炉にペレット等を装入し、又は、装入したペレット等をさらに覆い隠すように炭素質還元剤で包囲させた状態で還元加熱処理を施すことで、ペレットや容器の崩壊を抑制しながら、製錬反応をより速く進行させることができる。   Here, particularly when the pellets are charged into the reduction furnace, in the reduction step S3, a carbonaceous reducing agent (hereinafter also referred to as “furnace carbonaceous reducing agent”) is preliminarily spread on the hearth of the reduction furnace, A container filled with pellets or a mixture may be placed on the hearth carbonaceous reducing agent laid down. Moreover, after placing a container filled with pellets or a mixture on the hearth carbonaceous reducing agent, the container can be covered with the carbonaceous reducing agent. In this way, reduction heating is performed in a state in which pellets or the like are charged into a reduction furnace in which a carbonaceous reducing agent is laid on the hearth or surrounded by a carbonaceous reducing agent so as to further cover the charged pellets or the like. By performing the treatment, the smelting reaction can be advanced more quickly while suppressing the collapse of the pellets and the container.

また、特にペレットを還元炉に装入する態様では、厚さ17mm以上に成形したペレットを2段以上重ねて装入することで、ペレット積層体を形成してもよい。ペレットを2段以上で積層することで、ペレットを還元炉に設置する際のハンドリング性を高めながら、一度の還元加熱処理によって還元処理されるペレットの量を増加させることができる。また、より大きなメタルを生成させることができる。   In particular, in a mode in which pellets are charged into a reduction furnace, a pellet laminate may be formed by charging two or more layers of pellets molded to a thickness of 17 mm or more. By laminating the pellets in two or more stages, it is possible to increase the amount of pellets that are reduced by a single reduction heat treatment while improving the handleability when the pellets are installed in a reduction furnace. In addition, a larger metal can be generated.

還元加熱処理に用いる還元炉としては、特に限定されないが、移動炉床炉を用いることが好ましい。還元炉として移動炉床炉を使用することにより、連続的に還元反応が進行し、一つの設備で反応を完結させることができ、各工程における処理を別々の炉を用いて行うよりも処理温度の制御を的確に行うことができる。さらに、各処理間でのヒートロスを低減して、より効率的な操業が可能となる。つまり、別々の炉を使用した反応を行った場合、ペレットや容器を、炉と炉との間を移動させる際に、温度が低下してヒートロスが生じ、また反応雰囲気に変化を生じさせてしまうため、炉に再装入したときに即座に反応が進まない。これに対して、移動炉床炉を使用して一つの設備で各処理を行うことで、ヒートロスが低減されるとともに炉内雰囲気も的確に制御できるため、反応をより効果的に進行させることができる。これらのことにより、より効果的に、ニッケル品位が高い鉄−ニッケル合金を得ることができる。   The reduction furnace used for the reduction heat treatment is not particularly limited, but a moving hearth furnace is preferably used. By using a moving hearth furnace as the reduction furnace, the reduction reaction proceeds continuously and the reaction can be completed with one facility, and the processing temperature is higher than when each process is performed using separate furnaces. Can be accurately controlled. Furthermore, heat loss between each process is reduced, and more efficient operation is possible. In other words, when a reaction is performed using separate furnaces, when the pellets or containers are moved between the furnaces, the temperature decreases and heat loss occurs, and the reaction atmosphere changes. As a result, the reaction does not proceed immediately when the furnace is recharged. On the other hand, by performing each treatment with one facility using a moving hearth furnace, heat loss is reduced and the atmosphere in the furnace can be controlled accurately, so that the reaction can proceed more effectively. it can. By these things, an iron-nickel alloy with high nickel quality can be obtained more effectively.

移動炉床炉としては、特に限定されず、回転炉床炉や、ローラーハースキルン等を用いることができる。このうち回転炉床炉としては、例えば、円形状であって複数の処理領域に区分けされた回転炉床炉(ロータリーハース炉)を用いることができる。この回転炉床炉では、所定の方向に回転しながら、各領域においてそれぞれの処理を行う。このとき、各領域を通過する際の時間(移動時間、回転時間)を制御することで、それぞれの領域での処理温度を調整することができ、回転炉床が1回転する毎に混合物が製錬処理される。   The moving hearth furnace is not particularly limited, and a rotary hearth furnace, a roller hearth kiln, or the like can be used. Among these, as the rotary hearth furnace, for example, a rotary hearth furnace (rotary hearth furnace) that is circular and divided into a plurality of processing regions can be used. In this rotary hearth furnace, each process is performed in each region while rotating in a predetermined direction. At this time, by controlling the time (movement time, rotation time) when passing through each region, the processing temperature in each region can be adjusted, and the mixture is produced every time the rotary hearth rotates once. Smelted.

<4.分離工程>
分離工程S4では、還元工程S3にて生成したメタルとスラグとを分離してメタルを回収する。具体的には、容器に収容された混合物や、ペレットに対する還元加熱処理によって得られた、メタル相(メタル固相)とスラグ相(スラグ固相)とを含む混在物から、メタル相を分離して回収する。
<4. Separation process>
In the separation step S4, the metal and slag generated in the reduction step S3 are separated and the metal is recovered. Specifically, the metal phase is separated from the mixture contained in the container and the mixture including the metal phase (metal solid phase) and the slag phase (slag solid phase) obtained by reduction heat treatment on the pellets. And collect.

固体として得られたメタル相とスラグ相との混在物からメタル相とスラグ相とを分離する方法としては、例えば、篩い分けによる不要物の除去に加えて、比重による分離や、磁力による分離等の方法を利用することができる。   As a method for separating the metal phase and the slag phase from the mixture of the metal phase and the slag phase obtained as a solid, for example, in addition to removing unnecessary materials by sieving, separation by specific gravity, separation by magnetic force, etc. Can be used.

また、得られたメタル相とスラグ相は、濡れ性が悪いことから容易に分離することができ、上述した還元工程S3によって得られる大きな混在物に対して、例えば、所定の落差を設けて落下させ、あるいは篩い分けの際に所定の振動を与える等の衝撃を付与することで、その混在物から、メタル相とスラグ相とを容易に分離することができる。   Further, the obtained metal phase and slag phase can be easily separated because of poor wettability, and the large mixture obtained by the reduction step S3 described above is dropped with a predetermined drop, for example. By applying an impact such as applying a predetermined vibration during sieving, the metal phase and the slag phase can be easily separated from the mixture.

特に、本実施の形態では、還元工程S3において、所定以上の厚さに成形した酸化鉱石の混合物に対して還元加熱処理を施すことにより、還元して得られたメタルが容器やペレットの中を沈降することで、より大きなフェロニッケルメタルが生成される。そのため、製造効率の面でのロスを抑制しながらも、磁選等の処理によって簡易にフェロニッケルメタルを分離することができ、しかも高い回収率でメタルを回収することができる。   In particular, in the present embodiment, in the reduction step S3, the reduction or heat treatment is performed on the mixture of oxidized ores formed to have a thickness greater than or equal to a predetermined thickness, so that the metal obtained by reduction passes through the containers and pellets. By settling, larger ferronickel metal is produced. Therefore, ferronickel metal can be easily separated by a process such as magnetic separation while suppressing loss in terms of manufacturing efficiency, and the metal can be recovered at a high recovery rate.

このようにしてメタル相とスラグ相とを分離することによって、メタル相を回収する。   In this way, the metal phase is recovered by separating the metal phase and the slag phase.

以下、本発明の実施例を示してより具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples.

[原料粉末の混合]
原料鉱石としてのニッケル酸化鉱と、鉄鉱石と、フラックス成分である珪砂及び石灰石、バインダー、及び炭素質還元剤(石炭粉、炭素含有量:85重量%、平均粒径:約200μm)を、適量の水を添加しながら混合機を用いて混合して混合物を得た。炭素質還元剤は、原料鉱石であるニッケル酸化鉱に含まれる酸化ニッケルと酸化鉄(Fe)とを過不足なく還元するのに必要な量を100%としたときに、28.0%の割合となる量で含有させた。
[Mixing raw material powder]
Nickel oxide ore as raw material ore, iron ore, silica sand and limestone as flux components, binder, and carbonaceous reducing agent (coal powder, carbon content: 85% by weight, average particle size: about 200 μm), appropriate amount The mixture was mixed using a mixer while adding water. The carbonaceous reducing agent is 28.0 when the amount necessary for reducing nickel oxide and iron oxide (Fe 2 O 3 ) contained in the nickel oxide ore as raw material ore without excess or deficiency is 100%. %.

[混合物の成形]
次に、得られた混合物から28個の試料を取り分け、表4に示す形状に成形した。具体的には、圧縮成形機を用いて所定の厚みになるように混合物を成形してペレットとした。なお、実施例21〜24の試料については、故意に混合物に機械的に振動を与え、混合物の表面にひびや割れを生じさせた。
[Molding the mixture]
Next, 28 samples were separated from the obtained mixture and formed into the shapes shown in Table 4. Specifically, the mixture was molded into a pellet using a compression molding machine so as to have a predetermined thickness. In addition, about the sample of Examples 21-24, the vibration was intentionally given to the mixture and the surface of the mixture was cracked and cracked.

次に、実施例1〜28と比較例1〜4の試料の各々に対して、固形分が70重量%程度、水分が30重量%程度となるように、300℃〜400℃の熱風を吹き付けて乾燥処理を施した。下記表3に、乾燥処理後の混合物の固形分組成(炭素を除く)を示す。   Next, hot air of 300 ° C. to 400 ° C. is blown to each of the samples of Examples 1 to 28 and Comparative Examples 1 to 4 so that the solid content is about 70% by weight and the moisture is about 30% by weight. And dried. Table 3 below shows the solid composition (excluding carbon) of the mixture after the drying treatment.

Figure 2018150568
Figure 2018150568

[混合物に対する還元加熱処理]
乾燥処理後の、混合物が成形されたペレットと、混合物が充填された容器を、実質的に酸素を含まない窒素雰囲気にした還元炉に各々装入した。なお、還元炉への装入時の温度条件は、500±20℃とした。
[Reduction heat treatment of the mixture]
After the drying treatment, the pellets formed with the mixture and the container filled with the mixture were respectively charged into a reduction furnace having a nitrogen atmosphere substantially free of oxygen. The temperature condition at the time of charging into the reduction furnace was 500 ± 20 ° C.

次に、表4に示す温度及び時間で、混合物(ペレット)に対して還元加熱処理を施した。還元処理後は、窒素雰囲気中で速やかに室温まで冷却して大気中へ取り出した。   Next, the reducing heat treatment was performed on the mixture (pellet) at the temperature and time shown in Table 4. After the reduction treatment, it was quickly cooled to room temperature in a nitrogen atmosphere and taken out into the atmosphere.

ここで、ペレットの還元炉への装入は、予め、還元炉の炉床に、灰(主成分はSiOであり、その他の成分としてAl、MgO等の酸化物を少量含有する)を敷き詰め、その上にペレットを載置することで行った。 Here, the charging of the pellets into the reduction furnace is performed in advance in the hearth of the reduction furnace with a small amount of ash (main component is SiO 2 and other components such as Al 2 O 3 and MgO). ) Was spread and the pellets were placed thereon.

本実施例では、厚さ(高さ)が17mm以上の混合物を還元炉に装入した処理を実施例1〜実施例24とし、厚さ(高さ)が17mm未満の混合物を還元炉に装入した処理を比較例1〜比較例4とした。   In this example, the treatment in which a mixture having a thickness (height) of 17 mm or more was charged into a reduction furnace was referred to as Examples 1 to 24, and the mixture having a thickness (height) of less than 17 mm was loaded in the reduction furnace. The entered treatments were designated as Comparative Examples 1 to 4.

還元加熱処理を施した各試料について、還元後の混合物を樹脂に埋め込み、金属顕微鏡で表面に析出したメタルの観察を行い、メタルの平均粒径を測定した。ここで、平均粒径は、各試料に析出しているメタル粒子の任意の100個についての、断面の最大長さの平均値とした。   About each sample which performed the reduction heat processing, the mixture after reduction | restoration was embedded in resin, the metal deposited on the surface was observed with the metal microscope, and the average particle diameter of the metal was measured. Here, the average particle diameter was the average value of the maximum cross-section lengths for any 100 metal particles deposited on each sample.

また、還元加熱処理後の各試料について、ニッケルメタル化率、メタル中ニッケル含有率を、ICP発光分光分析器(SHIMAZU S−8100型)により分析して算出した。   Moreover, about each sample after reduction heat processing, the nickel metalization rate and the nickel content rate in a metal were analyzed and calculated by the ICP emission-spectral-analyzer (SHIMAZU S-8100 type | mold).

ニッケルメタル化率、メタル中のニッケル含有率は、以下の式により算出した。
ニッケルメタル化率=
混合物中のメタル化したNi量÷(混合物中の全てのNi量)×100(%)
メタル中のニッケル含有率=
混合物中のメタル化したNi量÷(混合物中のメタルしたNiとFeの合計量)
×100(%)
The nickel metal conversion rate and the nickel content rate in the metal were calculated by the following equations.
Nickel metal conversion rate =
Metalized amount of Ni in the mixture / (total amount of Ni in the mixture) × 100 (%)
Nickel content in metal =
Amount of metallized Ni in the mixture ÷ (total amount of metalized Ni and Fe in the mixture)
× 100 (%)

また、還元加熱処理後の各試料について、湿式処理による粉砕後、磁力選別によってメタルを回収した。そして、還元炉に装入したペレット積層体におけるニッケル酸化鉱の含有量と、ニッケル酸化鉱におけるニッケル含有率と、そして回収されたニッケル量から、ニッケルメタル回収率を算出した。   Moreover, about each sample after a reduction heat processing, the metal was collect | recovered by the magnetic selection after the grinding | pulverization by wet processing. And the nickel metal recovery rate was computed from the content of nickel oxide ore in the pellet laminated body charged into the reduction furnace, the nickel content rate in nickel oxide ore, and the amount of recovered nickel.

ニッケルメタル回収率は、以下の式により算出した。
ニッケルメタル回収率=
回収されたNi量÷(装入した酸化鉱石の量×酸化鉱石中のNi含有率)
×100(%)
The nickel metal recovery rate was calculated by the following formula.
Nickel metal recovery rate =
Recovered Ni amount ÷ (Amount of charged ore charged x Ni content in oxidized ore)
× 100 (%)

下記表4に、それぞれの試料における、ニッケルメタルの平均粒径、ニッケルメタル化率、メタル中のニッケル含有率、ニッケルメタル回収率を示す。   Table 4 below shows the average particle diameter of nickel metal, the nickel metal conversion rate, the nickel content in the metal, and the nickel metal recovery rate in each sample.

Figure 2018150568
Figure 2018150568

表4の結果に示されるように、混合物の厚み(高さ)が17mm以上になるように、混合物を還元炉に装入して還元処理を行うことで、ニッケルメタル化率は96.9%以上と高く、メタル中のニッケル含有量も18.8%以上と高い、高品位のフェロニッケルを製造することができることが分かった(実施例1〜実施例24)。これらの実施例では、混合物からのメタル回収率も91.0%以上と高いことが分かった。また、メタルの平均粒径に関しては、混合物の厚みが厚くなる(高さが高くなる)ほど、粒子が成長して大きくなることが分かった。   As shown in the results of Table 4, the nickel metalization rate is 96.9% by charging the mixture into a reduction furnace and performing a reduction treatment so that the thickness (height) of the mixture becomes 17 mm or more. It was found that high quality ferronickel with high nickel content in the metal and 18.8% or more can be produced (Examples 1 to 24). In these examples, it was found that the metal recovery rate from the mixture was as high as 91.0% or more. Moreover, regarding the average particle diameter of the metal, it has been found that as the thickness of the mixture increases (the height increases), the particles grow and become larger.

このように、高品位のフェロニッケルを製造することができた理由としては、混合物の厚みを所定の厚さ以上に厚くすることで、より多くのメタルが生成するようになり、混合物の中でメタルが凝集し易くなって大きなメタル粒子が得られたことが考えられる。その結果、メタル回収率についても、高い値が得られるようになったと考えられる。   As described above, the reason why the high-quality ferronickel could be manufactured is that by increasing the thickness of the mixture to a predetermined thickness or more, more metal is generated, It is conceivable that the metal easily aggregated and large metal particles were obtained. As a result, it is considered that a high value can be obtained for the metal recovery rate.

また、表面にひび、割れを形成させた試料21〜24についても良好な結果が得られていることから、程度によるとは考えられるものの、ある程度、還元前のペレットにひび、割れが生じても、フェロニッケルの品位やメタル回収率への影響は小さいと考えられる。   Moreover, since the favorable result was obtained also about the samples 21-24 which made the surface crack and a crack formed, although it thinks according to a grade, even if a crack and a crack generate | occur | produce in the pellet before reduction to some extent, The effect on the quality of ferronickel and the metal recovery rate is considered to be small.

これに対して、比較例1〜比較例4の結果に示されるように、混合物の厚み(高さ)が17mm未満になるように、混合物を還元炉に装入して還元処理を行った場合、ニッケルメタル化率は高くても90.3%であり、メタル中ニッケル含有量は高くても16.3%であり、またメタル回収率は高くても81.5%であり、いずれも実施例と比較して低い値であった。   On the other hand, as shown in the results of Comparative Examples 1 to 4, when the mixture was charged into a reduction furnace so that the thickness (height) of the mixture was less than 17 mm, the reduction treatment was performed. The nickel metalization rate is 90.3% at the highest, the nickel content in the metal is 16.3% at the highest, and the metal recovery rate is 81.5% at the highest. It was a low value compared with the example.

1 塊状物
t 塊状物の厚さ
2 容器
21 混合物
22 内壁面
23 器本体
24 蓋
25 開口
t’ 混合物の厚さ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Thick thing t Thickness of chunk 2 Container 21 Mixture 22 Inner wall surface 23 Container body 24 Lid 25 Opening t 'Thickness of mixture

Claims (9)

成形された酸化鉱石を還元することによって金属又は合金を製造する酸化鉱石の製錬方法であって、
少なくとも前記酸化鉱石と炭素質還元剤とを混合する混合処理工程と、
得られる混合物を成形する混合物成形工程と、
成形された前記混合物を還元炉にて所定の還元温度で加熱する還元工程と、を有し、
前記還元工程では、厚さが17mm以上になるように成形された前記混合物を前記還元炉に装入して加熱を行う
酸化鉱石の製錬方法。
A method for smelting an oxide ore that produces a metal or alloy by reducing the formed oxide ore,
A mixing treatment step of mixing at least the oxide ore and a carbonaceous reducing agent;
A mixture molding step for molding the resulting mixture;
A reduction step of heating the molded mixture at a predetermined reduction temperature in a reduction furnace,
In the reduction step, the mixture formed so as to have a thickness of 17 mm or more is charged into the reduction furnace and heated.
前記混合物成形工程では、前記混合物を、厚さが17mm以上のペレットに成形する
請求項1に記載の酸化鉱石の製錬方法。
The method for refining oxide ore according to claim 1, wherein, in the mixture forming step, the mixture is formed into pellets having a thickness of 17 mm or more.
前記混合物成形工程では、前記混合物を、該混合物の厚さが17mm以上となるように容器に充填する
請求項1に記載の酸化鉱石の製錬方法。
The method for refining oxide ore according to claim 1, wherein in the mixture forming step, the container is filled with the mixture such that the thickness of the mixture becomes 17 mm or more.
前記還元工程における還元温度は、1250℃以上1450℃以下である
請求項1乃至3のいずれか1項に記載の酸化鉱石の製錬方法。
4. The method for smelting oxidized ore according to claim 1, wherein a reduction temperature in the reduction step is 1250 ° C. or higher and 1450 ° C. or lower. 5.
前記還元工程を行った後の混合物から、スラグを分離して金属又は合金を得る分離工程をさらに有する
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の酸化鉱石の製錬方法。
The method for smelting ore oxide according to any one of claims 1 to 4, further comprising a separation step of separating the slag from the mixture after the reduction step to obtain a metal or an alloy.
前記酸化鉱石がニッケル酸化鉱である
請求項1乃至5のいずれか1項に記載の酸化鉱石の製錬方法。
The method for smelting an oxide ore according to any one of claims 1 to 5, wherein the oxide ore is a nickel oxide ore.
前記合金としてフェロニッケルを得る
請求項6に記載の酸化鉱石の製錬方法。
The method for refining oxide ore according to claim 6, wherein ferronickel is obtained as the alloy.
酸化鉱石と炭素質還元剤とを含有するペレットであって、
17mm以上の厚さを有し、
還元炉に装入された還元加熱処理が施される、ペレット。
A pellet containing oxide ore and a carbonaceous reducing agent,
Having a thickness of 17 mm or more,
Pellet that is subjected to reduction heat treatment charged in a reduction furnace.
酸化鉱石と炭素質還元剤とを含有する混合物が収容された容器であって、
前記混合物が17mm以上の厚さになるように収容され、
還元炉に装入されて前記混合物に対する還元加熱処理が施される、容器。
A container containing a mixture containing an oxide ore and a carbonaceous reducing agent,
The mixture is accommodated to a thickness of 17 mm or more,
A container charged in a reduction furnace and subjected to reduction heat treatment for the mixture.
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