JP7506383B1 - How to recover rare metals from waste optical glass - Google Patents
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Abstract
【課題】光学ガラス廃材から比較的簡易な方法でかつ経済的にＴａ、Ｎｂ、Ｌａ、またはＧｄを回収する方法を提供する。【解決手段】本発明の方法は、（ａ）光学ガラス廃材を硝酸を用いて溶解して第１溶解液を得るステップと、（ｂ）第１溶解液をろ過して第１沈殿物と第２溶解液を得るステップと、（ｃ）第１沈殿物を水酸化ナトリウムと過酸化水素を用いて溶解して第３溶解液を得るステップと、（ｄ）第３溶解液をろ過して不溶残渣と第４溶解液を得るステップと、（ｅ）第４溶解液を結晶化してＴａとＮｂを含む結晶化物を得るステップと、を含む。【選択図】図１[Problem] To provide a method for recovering Ta, Nb, La, or Gd from waste optical glass in a relatively simple and economical manner. [Solution] The method of the present invention includes the steps of (a) dissolving the waste optical glass with nitric acid to obtain a first solution, (b) filtering the first solution to obtain a first precipitate and a second solution, (c) dissolving the first precipitate with sodium hydroxide and hydrogen peroxide to obtain a third solution, (d) filtering the third solution to obtain an insoluble residue and a fourth solution, and (e) crystallizing the fourth solution to obtain a crystallized material containing Ta and Nb. [Selected Figure] Figure 1
Description
本発明は、光学ガラス廃材からレアメタルを回収する方法に関し、より具体的には、光学ガラス廃材からＴａ、Ｎｂ、Ｌａ、またはＧｄを回収する方法に関する。 The present invention relates to a method for recovering rare metals from waste optical glass, and more specifically, to a method for recovering Ta, Nb, La, or Gd from waste optical glass.
Ｔａ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｇｄ等といった希少金属元素（以下、本明細書において「レアメタル」と呼ぶ）は、消費量のほぼ全量を海外からの輸入に頼っている。そのため、安定な供給の確保が困難であり、また価格変動の影響を大きく受ける。一方で、レアメタルは様々な用途に用いられた後に廃棄されている現状にある。例えば、光学ガラスには上記したレアメタルを含む多種類のレアメタルが含まれているものの、製造工程でその大部分が廃棄されており、製品となるのは原料の半分以下である。こういった現状から、レアメタルを含む廃棄物からレアメタルを効率的かつ経済的に分離し回収する技術が必要とされている。 The consumption of rare metal elements such as Ta, Nb, La, Gd, etc. (hereinafter referred to as "rare metals" in this specification) is almost entirely dependent on imports from overseas. This makes it difficult to ensure a stable supply and is greatly affected by price fluctuations. Meanwhile, rare metals are currently discarded after being used for various purposes. For example, although optical glass contains many types of rare metals, including the rare metals mentioned above, most of them are discarded during the manufacturing process, and less than half of the raw materials become products. Given this current situation, there is a need for technology to efficiently and economically separate and recover rare metals from waste materials that contain rare metals.
レアメタルを回収する技術として、特許文献１は、塩化揮発法による光学ガラス廃材からのレアメタルの分離回収方法を開示する。また、特許文献２は、光学ガラス研磨・洗浄工程およびこれに付帯する排水処理装置から発生する光学ガラス汚泥から硫酸処理等を用いてレアメタル成分を回収する方法を開示する。 As a technique for recovering rare metals, Patent Document 1 discloses a method for separating and recovering rare metals from waste optical glass using a chlorination volatilization method. Patent Document 2 discloses a method for recovering rare metal components from optical glass sludge generated in the optical glass polishing and cleaning process and the associated wastewater treatment equipment using sulfuric acid treatment, etc.
しかし、特許文献１に記載の方法は塩素供給や加熱温度の制御が複雑であり、特許文献２に記載の方法は光学ガラス汚泥を原料とするものであり、いずれも光学ガラス廃材から効率的でかつ経済的に、言い換えれば比較的簡易な方法により高い回収率で、Ｔａ、Ｎｂ、Ｌａ、またはＧｄを回収する方法を開示するものではない。 However, the method described in Patent Document 1 requires complicated control of chlorine supply and heating temperature, and the method described in Patent Document 2 uses optical glass sludge as the raw material. Neither method discloses a method for recovering Ta, Nb, La, or Gd from optical glass waste efficiently and economically, in other words, with a relatively simple method and at a high recovery rate.
本願発明は、光学ガラス廃材から比較的簡易な方法でかつ安く（経済的に）Ｔａ、Ｎｂ、Ｌａ、またはＧｄを回収する方法を提供することを目的とする The objective of this invention is to provide a relatively simple and inexpensive (economical) method for recovering Ta, Nb, La, or Gd from waste optical glass.
本発明は、光学ガラス廃材からレアメタルを回収する方法を提供する。その方法は、（ａ）光学ガラス廃材を硝酸を用いて溶解して第１溶解液を得るステップと、（ｂ）第１溶解液をろ過して第１沈殿物と第２溶解液を得るステップと、（ｃ）第１沈殿物を水酸化ナトリウムと過酸化水素を用いて溶解して第３溶解液を得るステップと、（ｄ）第３溶解液をろ過して不溶残渣と第４溶解液を得るステップと、（ｅ）第４溶解液を結晶化してＴａとＮｂを含む結晶化物を得るステップと、を含む。 The present invention provides a method for recovering rare metals from waste optical glass. The method includes the steps of (a) dissolving the waste optical glass with nitric acid to obtain a first solution, (b) filtering the first solution to obtain a first precipitate and a second solution, (c) dissolving the first precipitate with sodium hydroxide and hydrogen peroxide to obtain a third solution, (d) filtering the third solution to obtain an insoluble residue and a fourth solution, and (e) crystallizing the fourth solution to obtain a crystallized material containing Ta and Nb.
本発明によれば、比較的簡易な酸とアルカリを用いた化学処理により、高い回収率でＴａとＮｂをそれらを含む結晶化物として回収することができる。 According to the present invention, Ta and Nb can be recovered as crystallized materials containing them with a high recovery rate by a relatively simple chemical treatment using acid and alkali.
本発明の一態様では、第１溶解液を得るステップ（ａ）は、（ａ１）光学ガラス廃材を高濃度の硝酸を用いて溶解するステップと、（ａ２）高濃度の硝酸による溶解液をさらに高濃度の硝酸よりも低濃度の硝酸を用いて溶解するステップと、を含む。その際、例えば高濃度の硝酸は低濃度の硝酸の略２倍の濃度（Ｍ）とすることができる。 In one aspect of the present invention, the step (a) of obtaining the first dissolving solution includes the steps of (a1) dissolving the optical glass waste material using high-concentration nitric acid, and (a2) dissolving the solution obtained by dissolving the high-concentration nitric acid using nitric acid of a lower concentration than the high-concentration nitric acid. In this case, for example, the high-concentration nitric acid can have a concentration (M) that is approximately twice that of the low-concentration nitric acid.
本発明の一態様によれば、光学ガラス廃材の溶解を高濃度及び低濃度の硝酸による溶解の２段階の処理とすることにより、光学ガラス廃材の溶解度を向上されることができる。 According to one aspect of the present invention, the dissolution of optical glass waste can be improved by carrying out a two-stage process of dissolving the waste using high-concentration and low-concentration nitric acid.
本発明の一態様では、水酸化ナトリウムは略１Ｍの濃度に、過酸化水素は略５－７重量％の濃度にすることができる。 In one embodiment of the present invention, the sodium hydroxide can be at a concentration of approximately 1M and the hydrogen peroxide can be at a concentration of approximately 5-7% by weight.
本発明の一態様によれば、第３溶解液中のＴａとＮｂの回収率をそれぞれ略９５％以上、略４０％以上にすることができる。 According to one aspect of the present invention, the recovery rates of Ta and Nb in the third solution can be approximately 95% or more and approximately 40% or more, respectively.
本発明の一態様では、第２溶解液を結晶化するステップは、第４溶解液を常温から略８０度の範囲の温度で保持するステップを含む。 In one aspect of the present invention, the step of crystallizing the second solution includes a step of maintaining the fourth solution at a temperature in the range from room temperature to approximately 80 degrees.
本発明の一態様によれば、第４溶解液を常温での放置、あるいは加熱温度に応じた加熱及びその冷却処理をするといった、比較的簡易な処理により、ＴａとＮｂを含む結晶化物を得ることができる。 According to one aspect of the present invention, a crystallized material containing Ta and Nb can be obtained by a relatively simple process, such as leaving the fourth solution at room temperature or heating it according to the heating temperature and then cooling it.
本発明の一態様では、第２溶解液のｐＨをアンモニア水、水酸化ナトリウム等を用いて所定値に調整するステップと、ｐＨの調整後の第２溶解液をろ過して第５溶解液を得るステップと、第５溶解液に硫酸ナトリウムを加えて、ＬａとＧａを含む硫酸塩を得るステップと、をさらに含む。その際、例えばｐＨ＝３とすることができる。 In one aspect of the present invention, the method further includes the steps of adjusting the pH of the second solution to a predetermined value using ammonia water, sodium hydroxide, or the like, filtering the second solution after the pH adjustment to obtain a fifth solution, and adding sodium sulfate to the fifth solution to obtain a sulfate salt containing La and Ga. In this case, the pH can be set to, for example, 3.
本発明の一態様によれば、比較的簡易な酸とアルカリを用いた化学処理により、ＴａとＮｂに加えて、さらにＬａとＧｇをこれらを含む硫酸塩として回収することができる。 According to one aspect of the present invention, a relatively simple chemical treatment using acid and alkali can be used to recover not only Ta and Nb, but also La and Gd as sulfates containing these elements.
本発明の一態様では、アンモニア水は略２０重量％の濃度にすることができ、また、硫酸ナトリウムは略３０重量％の濃度にすることができる。 In one aspect of the invention, the ammonia water can be at a concentration of approximately 20% by weight, and the sodium sulfate can be at a concentration of approximately 30% by weight.
本発明の一態様によれば硫酸塩中のＬａとＧｄの回収率をそれぞれ例えば略８５％以上、略７９％以上にすることができる。 According to one aspect of the present invention, the recovery rates of La and Gd in sulfate can be, for example, approximately 85% or more and approximately 79% or more, respectively.
図面を参照しながら本発明の実施の形態を説明する。図１から図３は、本発明の一実施形態の方法の工程を示す図である。図１は、本発明の一実施形態の方法の工程の全体（概要）を示す。図２は、図１の工程Ｓ４の内容に相当し、本発明の一実施形態の方法のＴａとＮｂを回収する一連の工程を示す。図３は、図１の工程Ｓ５の内容に相当し、本発明の一実施形態の方法のＬａとＧｄを回収する一連の工程を示す。図２と図３の工程は、別々に実施可能であり、あるいは並行して実施可能であり、連続してまたは不連続に（時間を空けて）実施可能である。 The embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. Figures 1 to 3 are diagrams showing the steps of a method according to one embodiment of the present invention. Figure 1 shows the overall steps (overview) of a method according to one embodiment of the present invention. Figure 2 corresponds to the content of step S4 in Figure 1 and shows a series of steps for recovering Ta and Nb in a method according to one embodiment of the present invention. Figure 3 corresponds to the content of step S5 in Figure 1 and shows a series of steps for recovering La and Gd in a method according to one embodiment of the present invention. The steps in Figures 2 and 3 can be carried out separately or in parallel, and can be carried out continuously or discontinuously (with a time gap).
図１の工程Ｓ１において、光学ガラス廃材を準備する。光学ガラス廃材は、光学ガラスの製造工程で出てくるガラス廃材であって、レアメタルを含む希少元素が含まれている。本発明の一実施形態では、回収の対象となるＴａ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｇｄに加えて、例えば、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉの４つの元素が含まれる光学ガラス廃材を準備する。なお、Ｔａ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｇｄに加えて含まれる元素は、この４つの元素に限定されるものではなく、光学ガラスの種類に応じて、それらの元素の一部あるいは他の元素が含まれる場合であっても本発明の方法は適用可能である。 In step S1 of FIG. 1, waste optical glass is prepared. The waste optical glass is glass waste that is generated during the manufacturing process of optical glass and contains rare elements including rare metals. In one embodiment of the present invention, in addition to the Ta, Nb, La, and Gd to be recovered, waste optical glass is prepared that contains, for example, four elements: Zn, Zr, B, and Si. Note that the elements contained in addition to Ta, Nb, La, and Gd are not limited to these four elements, and the method of the present invention can be applied even if some of these elements or other elements are contained depending on the type of optical glass.
工程Ｓ２において、準備した光学ガラス廃材を硝酸（ＨＮＯ３）を用いて溶解して第１溶解液を得る。その際、２段階で溶解することもできる。すなわち、第１溶解液を得る工程Ｓ２を、光学ガラス廃材を高濃度の硝酸を用いて溶解する工程と、高濃度の硝酸による溶解液をさらに高濃度の硝酸よりも低濃度の硝酸を用いて溶解する工程に分けることができる。 In step S2, the prepared optical glass waste is dissolved using nitric acid (HNO 3 ) to obtain a first solution. At this time, the dissolution can be performed in two stages. That is, step S2 for obtaining the first solution can be divided into a step of dissolving the optical glass waste using high-concentration nitric acid and a step of dissolving the solution using high-concentration nitric acid using nitric acid with a lower concentration than the high-concentration nitric acid.
低濃度の硝酸を用いて溶解する工程は、高濃度の硝酸による溶解液に水を加えて硝酸の濃度を低濃度に下げることにより、あるいは高濃度の硝酸による溶解液に低濃度の硝酸溶液を加えることにより行うことができる。その際、例えば高濃度の硝酸は低濃度の硝酸の略２倍の濃度（Ｍ）とすることができる。この２段階の溶解処理を採用した場合、光学ガラス廃材の溶解度をさらに向上されることができる。 The process of dissolving using low-concentration nitric acid can be carried out by adding water to a dissolving solution made with high-concentration nitric acid to reduce the concentration of nitric acid to a low concentration, or by adding a low-concentration nitric acid solution to a dissolving solution made with high-concentration nitric acid. In this case, for example, the high-concentration nitric acid can have a concentration (M) that is approximately twice that of the low-concentration nitric acid. When this two-stage dissolving process is adopted, the solubility of the optical glass waste can be further improved.
工程Ｓ３において、得られた第１溶解液をろ過して、第１沈殿物を回収し（工程Ｓ４）、そのろ過液に相当する第２溶解液を得る。第１沈殿物は次の工程Ｓ４のＴａとＮｂを回収する工程で処理される。第２溶解液は、次の工程Ｓ５のＬａとＧｄを回収する工程で処理される。 In step S3, the first solution obtained is filtered to recover the first precipitate (step S4), and a second solution corresponding to the filtrate is obtained. The first precipitate is then processed in step S4, which is a step for recovering Ta and Nb. The second solution is then processed in step S5, which is a step for recovering La and Gd.
図２の工程Ｓ４１～Ｓ４３は、図１のＴａとＮｂを回収する工程Ｓ４の詳細を示す。工程Ｓ４１において、第１沈殿物を水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を用いて溶解して第３溶解液を得る。その際、例えば水酸化ナトリウムは略１Ｍ程度の濃度に、過酸化水素は略５－７重量％の濃度にすることができる。工程Ｓ４２において、第３溶解液をろ過し、不溶残渣を除去して第４溶解液を得る。 Steps S41 to S43 in Fig. 2 show details of step S4 for recovering Ta and Nb in Fig. 1. In step S41, the first precipitate is dissolved using sodium hydroxide (NaOH) and hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) to obtain a third solution. In this case, for example, the sodium hydroxide can be adjusted to a concentration of about 1 M, and the hydrogen peroxide can be adjusted to a concentration of about 5-7 wt %. In step S42, the third solution is filtered to remove insoluble residues to obtain a fourth solution.
工程Ｓ４３において、得られた第４溶解液を結晶化（再結晶化）する。その結晶化は、例えば第４溶解液を常温で放置、あるいは所定の加熱温度での加熱及びその冷却の処理により行うことができる。加熱温度は常温から略８０度の範囲である。すなわち、沸騰しない温度により第４溶解液中の水分（液分）を徐々に蒸発させる。以上の酸とアルカリを用いた比較的簡易な化学処理により、ＴａとＮｂを含む結晶化物を得ることができる。 In step S43, the obtained fourth solution is crystallized (recrystallized). The crystallization can be performed, for example, by leaving the fourth solution at room temperature, or by heating it at a predetermined heating temperature and then cooling it. The heating temperature is in the range of room temperature to approximately 80 degrees. In other words, the water (liquid) in the fourth solution is gradually evaporated at a temperature that does not boil. A crystallized material containing Ta and Nb can be obtained by the above-mentioned relatively simple chemical treatment using acid and alkali.
図３のＳ５１～Ｓ５４は、図１のＬａとＧｄを回収する工程Ｓ５の詳細を示す。工程Ｓ５１において、第２溶解液のｐＨをアンモニア（ＮＨ４ＯＨ）水を用いて所定値に調整する。その際の所定値は、例えばｐＨ＝３である。工程Ｓ５２において、ｐＨの調整後の第２溶解液をろ過し、不溶残渣を除去して第５溶解液を得る。工程Ｓ５３において、第５溶解液に硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）を加えて、ＬａとＧａを含む硫酸塩を得る。工程Ｓ５４において、ＬａとＧａを含む硫酸塩を焼成してＬａとＧａを含む酸化物を得る。以上の酸とアルカリを用いた比較的簡易な化学処理により、ＬａとＧａを含む硫酸塩／酸化物を得ることができる。 S51 to S54 in FIG. 3 show the details of step S5 of recovering La and Gd in FIG. 1. In step S51, the pH of the second solution is adjusted to a predetermined value using ammonia (NH 4 OH) water. The predetermined value is, for example, pH=3. In step S52, the second solution after the pH adjustment is filtered to remove insoluble residue to obtain a fifth solution. In step S53, sodium sulfate (Na 2 SO 4 ) is added to the fifth solution to obtain a sulfate containing La and Ga. In step S54, the sulfate containing La and Ga is calcined to obtain an oxide containing La and Ga. By the above-mentioned relatively simple chemical treatment using an acid and an alkali, a sulfate/oxide containing La and Ga can be obtained.
図１～図３の本発明の一実施形態の方法（工程）を用いて実際にＴａとＮｂを含む結晶化物と、ＬａとＧａを含む硫酸塩を生成（回収）した結果を実施例として以下に示す。 The results of actually producing (recovering) a crystallized material containing Ta and Nb, and a sulfate containing La and Ga, using the method (steps) of one embodiment of the present invention shown in Figures 1 to 3 are shown below as examples.
光学ガラス廃材として、Ｔａ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｇｄに加えて、Ｚｎ、Ｚｒ、Ｂ、Ｓｉの４つの元素が含まれる光学ガラス廃材１０００ｋｇを準備した。その光学ガラス廃材１０００ｋｇ中の各元素の含有量（ｋｇ）とその割合（％）を下記の表１に示す。
表１の組成の光学ガラス廃材１０００ｋｇを硝酸（ＨＮＯ３）を用いて溶解して第１溶解液を得た。その際に、６Ｍ（ｍｏｌ／Ｌ）の濃度のＨＮＯ３と３Ｍ（ｍｏｌ／Ｌ）の濃度のＨＮＯ３を用いて２段階で溶解させた。溶解温度は７０度であった。得られた第１溶解液をろ過して、第１沈殿物（不溶残渣）と、ろ液に相当する第２溶解液を得た。第１沈殿物中の元素の含有量（ｋｇ）とその回収率（％）を下記の表２に示す。回収率（％）は、表１の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。表２からＴａとＮｂが溶解せずに１００％第１沈殿物中に存在することがわかる。
第２溶解液中の元素の含有量（ｋｇ）とその回収率（％）を下記の表３に示す。回収率（％）は、表１の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。表３からＬａとＧｄがそれぞれ１００％と８５．５％の割合で第２溶解液中に溶けていることがわかる。
表２の組成の第１沈殿物を水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）と過酸化水素（Ｈ２Ｏ２）を用いて溶解して第３溶解液を得た。その際、水酸化ナトリウムは１Ｍの濃度に、過酸化水素は６重量％の濃度とした。第３溶解液をろ過し、不溶残渣を除去して第４溶解液（ろ液）を得た。第４溶解液中の元素の含有量（ｋｇ）とその回収率（％）を下記の表４に示す。回収率（％）は、表２の第１沈殿物の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。表４からＴａとＮｂがそれぞれ９６．４％と４０．７％の割合で第２溶解液中に溶けていることがわかる。
表３の組成の第２溶解液のｐＨを２０重量％の濃度のアンモニア（ＮＨ４ＯＨ）水を用いてｐＨ＝３になるように調整した。第２溶解液のｐＨの調整後にろ過し不溶残渣を除去して第５溶解液（ろ液）を得た。第５溶解液中の元素の含有量（ｋｇ）とその回収率（％）を下記の表５に示す。表６中の回収率（％）は、表３の第２溶解液中の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。表５からＬａとＧｄがそれぞれ８８．２％と８１．８％の割合で残存していることがわかる。
表５の第５溶解液に３０重量％の濃度の硫酸ナトリウム（Ｎａ２ＳＯ４）を加えて、ＬａとＧａを含む硫酸塩を得た。得られた硫酸塩中の元素の含有量（ｋｇ）とその回収率（％）を下記の表６に示す。表６中の回収率１（％）は、表５の第５溶解液中の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。ＬａとＧｄがそれぞれ９７．１％と７７．４％、表５の第５溶解液中から回収されていることがわかる。回収率２（％）は、表３の第２溶解液中の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。ＬａとＧｄがそれぞれ８５．６％と７９．６％、表５の第５溶解液中から回収されていることがわかる。回収率３（％）は、表１の光学ガラス廃材中の各元素の含有量（ｋｇ）に対する残存率を意味する。回収率３（％）からＬａとＧｄがそれぞれ８５．６％と６８．１％の割合で表１の光学ガラス廃材から回収されていることがわかる。
本発明の実施形態について、図を参照しながら説明をした。しかし、本発明はこれらの実施形態に限られるものではない。本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で当業者の知識に基づき種々なる改良、修正、変形を加えた態様で実施できるものである。 Embodiments of the present invention have been described with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to these embodiments. The present invention can be implemented in various forms with improvements, modifications, and variations based on the knowledge of those skilled in the art, without departing from the spirit of the invention.
Claims (3)
光学ガラス廃材を硝酸を用いて溶解して第１溶解液を得るステップと、
前記第１溶解液をろ過して第１沈殿物と第２溶解液を得るステップと、
前記第１沈殿物を水酸化ナトリウムと過酸化水素を用いて溶解して第３溶解液を得るステップと、
前記第３溶解液をろ過して不溶残渣と第４溶解液を得るステップと、
前記第４溶解液を結晶化してＴａとＮｂを含む結晶化物を得るステップと、を含む方法。 A method for recovering rare metals from waste optical glass, comprising the steps of:
Dissolving the optical glass waste material using nitric acid to obtain a first solution;
filtering the first solution to obtain a first precipitate and a second solution;
dissolving the first precipitate using sodium hydroxide and hydrogen peroxide to obtain a third dissolved solution;
filtering the third solution to obtain an insoluble residue and a fourth solution;
and crystallizing the fourth solution to obtain a crystallized product containing Ta and Nb.
前記光学ガラス廃材を高濃度の硝酸を用いて溶解するステップと、
前記高濃度の硝酸による溶解液をさらに前記高濃度の硝酸よりも低濃度の硝酸を用いて溶解するステップと、を含む請求項１に記載の方法。 The step of obtaining the first solution includes:
dissolving the optical glass waste using concentrated nitric acid;
The method according to claim 1 , further comprising a step of dissolving the solution dissolved by the high concentration nitric acid using nitric acid having a lower concentration than the high concentration nitric acid.
前記ｐＨの調整後の前記第２溶解液をろ過して第５溶解液を得るステップと、
前記第５溶解液に硫酸ナトリウムを加えて、ＬａとＧａを含む硫酸塩を得るステップと、をさらに含む、請求項１に記載の方法。 adjusting the pH of the second solution to a predetermined value using aqueous ammonia;
filtering the second solution after the pH adjustment to obtain a fifth solution;
The method of claim 1 , further comprising the step of adding sodium sulfate to the fifth solution to obtain sulfates containing La and Ga.
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