JP7497571B2 - 耐熱性と耐水性に優れるアクリルゴム - Google Patents
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Description
本発明のアクリルゴムにおいて、リン酸エステル塩又は硫酸エステル塩を乳化剤として使用し乳化重合したものであることが好ましい。
本発明のアクリルゴムにおいて、乳化重合した重合液をアルカリ金属塩又は周期表第2族金属塩を凝固剤として使用することにより凝固させ、乾燥したものであることが好ましい。
本発明のアクリルゴムにおいて、凝固後にスクリュー型押出機を用いて乾燥されたものであることが好ましい。
本発明のアクリルゴムにおいて、前記スクリュー型押出機を用いた乾燥が、減圧下で行われたものであることが好ましい。
さらに、本発明のアクリルゴムにおいて、前記スクリュー型押出機を用いた乾燥後に、50℃/hr以上の冷却速度で冷却されたものであることが好ましい。
また、本発明のアクリルゴムの製造方法において、含水クラムの脱水工程と乾燥工程を、スクリュー型押出機を用いて行うことが好ましい。
本発明のアクリルゴムを構成する結合単位(A)は、アクリル酸エステル(a)由来の結合単位であり、好適には、アクリル酸アルキルエステル及びアクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種のアクリル酸エステル由来の結合単位である。
本発明のアクリルゴムは、上記アクリル酸エステル由来の結合単位(A)、メタクリル酸エステル由来の結合単位(B)、反応性基含有単量体由来の結合単位(C)、及び必要に応じてその他の単量体由来の結合単位(D)からなり、それぞれの割合は、結合単位(A)が、通常10~98.9重量%、好ましくは32~97.7重量%、より好ましくは50~96.5重量%、特に好ましくは62~94重量%の範囲であり、結合単位(B)が、通常1~50重量%、好ましくは2~40重量%、より好ましくは3~30重量%、5~25重量%の範囲であり、結合単位(C)が、通常0.1~10重量%、好ましくは0.3~8重量%、より好ましくは0.5~5重量%、特に好ましくは1~3重量%の範囲であり、結合単位(D)が、通常0~30重量%、好ましくは0~20重量%、より好ましくは0~15重量%、特に好ましくは0~10重量%の範囲である。すなわち、本発明のアクリルゴムは上記各結合単位を上述した特定の重量割合で含み、且つ各結合単位の合計が100重量%になるように含む共重合体であり、アクリルゴム中のそれぞれの単量体結合単位がこの範囲にあるときにアクリルゴムの架橋物としたとき、耐熱性、耐水性及び耐圧縮永久歪み特性を高度にバランスさせることができるので好適である。
上記アクリルゴムの製造方法は、格別限定されるものではないが、例えば、アクリル酸エステル(a)、メタクリル酸エステル(b)、反応性基含有単量体(c)、及び必要に応じて共重合可能なその他の単量体(d)とからなる単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化した後に重合触媒存在下に乳化重合して乳化重合液を得る乳化重合工程と、
得られた乳化重合液と凝固液を接触させて含水クラムを生成させる凝固工程と、
生成した含水クラムを洗浄する洗浄工程と、
洗浄した含水クラムから水分を絞り出す脱水工程と、
脱水した含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を含む製造方法で容易に製造できる。
本発明のアクリルゴムの製造方法における乳化重合工程は、アクリル酸エステル(a)、メタクリル酸エステル(b)、反応性基含有単量体(c)、及び必要に応じて共重合可能なその他の単量体(d)とからなる単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化した後に重合触媒存在下に乳化重合して乳化重合液を得ることを特徴とする。
本発明のアクリルゴムの製造方法における凝固工程は、上記の乳化重合工程で得られた乳化重合液と凝固液を接触させて含水クラムを生成する工程である。
本発明のアクリルゴムの製造方法における洗浄工程は、上記凝固工程で生成した含水クラムを洗浄する工程である。
本発明のアクリルゴムの製造方法において、上記洗浄した含水クラムから乾燥工程に移す前に水分を絞り出す脱水工程を設けることがアクリルゴム中の灰分を格段に低減でき好適である。特に乳化剤や凝固剤でマグネシウム、ナトリウム、カルシウム、リン、あるいはイオンを含む化合物が用いられる場合のアクリルゴム中の灰分は、脱水工程を設けることにより格段に低減できるので好適である。
本発明のアクリルゴムの製造方法における乾燥工程は、上記洗浄後の含水クラム、好ましくは洗浄後に脱水した含水クラムを、乾燥してアクリルゴムを得る工程である。
本発明のアクリルゴムの製造方法においては、上記の脱水工程と乾燥工程とを、スクリュー型押出機、特に、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下で乾燥する乾燥バレルと先端部にダイとを備えてなるスクリュー型押出機を用いて連続的に行うことが格段にアクリルゴム中の灰分と水分を低減でき好適である。以下にその具体的な実施態様を示すが、これによって本発明の範囲が限定されるものではない。
含水クラムの脱水は、スクリュー型押出機内に設けた、脱水スリットを有する脱水バレルで行われる。脱水スリットの目開きは、使用条件に応じて適宜選択されればよいが、通常0.01~5mm、好ましくは0.1~1mm、より好ましくは0.2~0.6mmの範囲であるときに、含水クラムの損失が少なく且つ含水クラムの脱水が効率的にできるため好適である。
上記脱水バレルで脱水・乾燥した含水クラムは、さらに同じスクリュー型押出機内の下流側(押出側)に設けた減圧下の乾燥バレルで乾燥される。
上記脱水バレル及び乾燥バレルのスクリュー部で脱水及び乾燥されたアクリルゴムは、スクリュー型押出機の先端部付近に設けられた、スクリューの無い整流のダイ部に送られる。スクリュー部とダイ部の間には、ブレーカープレートや金網を設けてもよいし、設けなくてもよい。
使用されるスクリュー型押出機のスクリュー長(L)は、使用目的に応じて適宜選択されればよいが、通常3,000~15,000mm、好ましくは4,000~10,000mm、より好ましくは4,500~8,000mmの範囲である。
(シート状又はベール状アクリルゴム成形体)
本発明のアクリルゴム成形体は、上記アクリルゴムからなりシート状又はベール状であることを特徴とする。
上記シート状のアクリルゴム成形体の製造方法は、格別限定されるものではないが、例えば、前記脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下で乾燥する乾燥バレルと先端部にダイとを備えてなるスクリュー型押出機を用いてアクリルゴムを製造するにあたりダイの形状を略長方形にして連続的に押し出すことで容易に製造することができる。
本発明のベール状アクリルゴム成形体の製造方法は、格別限定されるものではないが、例えば、上記シート状アクリルゴム成形体を複数枚積層する方法、クラム状アクリルゴムをベーラでベール化する方法などがあるが、シート状アクリルゴム成形体を複数枚積層する方法が製造されるベール状アクリルゴム成形体の保存安定性を高度に改善でき好適である。シート状アクリルゴム成形体の複数枚積層化は、スクリュー型押出機から押し出されるシート状アクリルゴム成形体を冷却後、切断し、複数積層して一体化することにより行うことができる。
本発明のゴム組成物は、前記本発明のアクリルゴムを含むゴム成分、充填剤及び架橋剤を含むことにより耐熱性と耐水性が高度にバランスされ好適である。使用する本発明のアクリルゴムの形状は、格別限定されるものでなく使用目的あるいは混合機の種類などに応じて適宜選択されればよく、シート状やベール状のアクリルゴム成形体も使用できる。
本発明のゴム架橋物としては、上記ゴム組成物を架橋してなるものである。
次に、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムの製造に用いられる装置構成について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムの製造に用いられる装置構成を有するアクリルゴム製造システムの一例を模式的に示す図である。本発明に係るアクリルゴムの製造には、例えば、図1に示すアクリルゴム製造システム1を使用することができる。
アクリルゴムにおける単量体組成に関して、アクリルゴム中の各単量体単位の単量体構成はH-NMRで確認し、アクリルゴム中に反応性基の活性が残存していること及びその各反応性基含有量を下記方法で確認した。また、各単量体単位のアクリルゴム中の含有割合は、各単量体の重合反応に用いた使用量及び重合転化率から算出した。具体的には、重合反応は乳化重合反応でその重合転化率は、未反応の単量体がいずれも確認できない略100%であったことから、ゴム中の各単量体単位の含有割合は各単量体の使用量と同一とした。
アクリルゴム中の反応性基であるカルボキシル基量は、ゴム試料(アクリルゴム又はアクリルゴム成形体)をアセトンに溶解し水酸化カリウム溶液で電位差滴定を行うことにより算出した。
ゴム試料の灰分量(%)は、JIS K6228 A法に準じて測定した。
ゴム試料の灰分中の各成分量(ppm)は、上記の灰分量測定の際に採取した灰分をΦ20mmの滴定濾紙に圧着し、ZSX Primus(Rigaku社製)を用いてXRF測定した。
ゴム試料の比重は、JIS K6268架橋ゴム-密度測定のA法に準じて測定した。
ゴム試料のゲル量(%)は、メチルエチルケトンに対する不溶解分の量であり、以下の方法により求めた。
ゴム試料0.2g程度を秤量(Xg)し、100mlメチルエチルケトンに浸漬させて室温で24時間放置後、80メッシュ金網を用いてメチルエチルケトンに対する不溶解分を濾別した濾液、すなわち、メチルエチルケトンに溶解するゴム成分のみが溶解した濾液を蒸発乾燥固化させた乾燥固形分(Yg)を秤量し、下式により算出した。
ゲル量(%)=100×(X-Y)/X
ゴム試料の重量平均分子量(Mw)は、溶媒としてジメチルホルムアミドに塩化リチウムが0.05mol/L、37%濃塩酸が0.01%の濃度でそれぞれ添加された溶液を用いたGPC-MALS法により測定される絶対分子量である。具体的には、GPC(Gel Permeation Chromatography)装置に多角度レーザ光散乱光度計(MALS)及び示差屈折率計(RI)を組み入れ、GPC装置でサイズ分別された分子鎖溶液の光散乱強度及び屈折率差を、溶出時間を追って測定することにより、溶質の分子量とその含有率を順次計算し求めた。GPC装置による測定条件及び測定方法は、以下のとおりである。
カラム:TSKgel α-M 2本(φ7.8mm×30cm、東ソー社製)
温度:カラム 40℃
流速:0.8ml/mm
試料調整:試料10mgに溶媒5mlを加え、室温で緩やかに撹拌した(溶解を視認)。その後0.5μmフィルターを用いてろ過を行った。
注入量:0.200ml
ゴム試料のガラス転移温度(Tg)は、示差走査型熱量計(DSC、製品名「X-DSC7000」、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて測定した。
ゴム試料のpHは、6g(±0.05g)のゴム試料をテトラヒドロフラン100gで溶解後、蒸留水2.0mlを添加し完全に溶解したことを確認後にpH電極で測定した。
ゴム試料の含水量(%)は、JIS K6238-1:オーブンA(揮発分測定)法に準じて測定した。
ゴム試料のムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、JIS K6300の未架橋ゴム物理試験法に従って測定した。
ゴム試料の耐水性は、JIS K6258に準拠してゴム試料の架橋物を温度85℃の蒸留水中に100時間浸漬させて浸漬試験を行い、浸漬前後の体積変化率を下記の式に従って算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど耐水性に優れる)。
浸漬前後の体積変化率(%)=((浸漬後の試験片体積-浸漬前の試験片体積)/浸漬前の試験片体積)×100
ゴム試料の加工性は、ゴム試料を50℃に加温されたバンバリーミキサーに投入し1分間素練り後、表1記載のゴム混合物配合の配合剤Aを投入して1段目のゴム混合物が一体化して最大トルク値を示すまでの時間、すなわちBIT(Black Incorporation Time)を測定し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど加工性に優れる)。
ゴム試料の保存安定性は、ゴム試料のゴム混合物を45℃×80%RHの恒温恒湿度槽7日間投入し、試験前後のゴム試料をゴム混合物としてゴム加硫試験機(ムービングダイレオメータMDR;アルファテクノロジー社製)を用いて180℃で10分間の架橋試験を行い、最大トルク(MH)と最小トルク(ML)との差(MH-ML)である架橋密度の変化率を算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数は小さいほど保存安定性に優れる)。
ゴム試料の耐熱性評価は、ゴム試料の架橋物を175℃で250時間静置する加熱試験を行い、試験前後のゴム架橋物の引張強度をJIS K6251、硬さをJIS K6253に準じて測定し、切断伸びの変化及び硬さの変化を下記基準で評価した。
切断伸びの変化は、破断伸び変化率が20%以下である場合は「◎」とし、破断伸び変化率が20%を超える場合は「×」として評価した。硬さの変化は、硬さ変化率が20ポイント以下の場合は「◎」とし、硬さ変化率が20ポイントを超えた場合は「×」として評価した。
ホモミキサーを備えた混合容器に、純水46部、単量体成分としてアクリル酸エチル63.25部、アクリル酸n-ブチル17部、アクリル酸メトキシエチル7部、メタクリル酸ブチル11部及びフマル酸モノエチル1.75部、乳化剤としてオクチルオキシジオキシエチレンリン酸エステルナトリウム塩1.8部を仕込み撹拌して単量体エマルジョンを得た。
・第1の脱水バレルでの排水後の含水クラムの含水量:20%
・第3の脱水バレルでの排蒸気後の含水クラムの含水量:10%
ゴム温度
・供給バレルに供給する含水クラムの温度:65℃
・スクリュー型押出機から排出されるゴムの温度:140℃
各バレルの設定温度:
・第1の脱水バレル:100℃
・第2の脱水バレル:120℃
・第3の脱水バレル:120℃
・第1の乾燥バレル:120℃
・第2の乾燥バレル:130℃
・第3の乾燥バレル:140℃
・第4の乾燥バレル:160℃
・第5の乾燥バレル:180℃
運転条件:
・スクリューの直径(D):132mm
・スクリューの全長(L):4620mm
・L/D:35
・スクリューの回転数:135rpm
・ダイからのゴムの押出量:700kg/hr
・ダイにおける樹脂圧:2MPa
単量体成分をアクリル酸エチル4.5部、アクリル酸n-ブチル53.5部、アクリル酸メトキシエチル29.5部、メタクリル酸ヘキシル11部及びフマル酸モノエチル1.5部に変更する以外は実施例1と同様に行い、アクリルゴム(B)を得て各特性(配合剤は「配合2」に変更した)を評価した。それらの結果を表2に示した。
単量体成分をアクリル酸エチル48.6部、アクリル酸n-ブチル39部、メタクリル酸ブチル11部及びフマル酸モノエチル1.4部に変更する以外は実施例2と同様に行い、アクリルゴム(C)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2に示した。
単量体成分をアクリル酸エチル42.3部、アクリル酸n-ブチル45.3部、メタクリル酸ブチル11部、及びフマル酸モノエチル1.4部に変更する以外は実施例2と同様に行い、アクリルゴム(D)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2に示した。
含水クラムのスクリュー型押出機での脱水後の含水量(排蒸気を行う予備乾燥前までに行われる排水後の含水クラムの含水量)を30%までとする以外は実施例4と同様に行い、アクリルゴム(E)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2に示した。
洗浄後含水クラムをスクリュー型押出機にかけず直接熱風乾燥機で含水量0.4%まで乾燥する以外は実施例4と同様に行い、得られたクラム状のアクリルゴム20部(20kg)を、300×650×300mmのベーラに充填し3MPaの圧力で30秒間押し固め、アクリルゴム(F)(ベール状アクリルゴム成形体)を得た。得られたアクリルゴム(F)の各特性を評価し、それらの結果を表2に示した。
温度計、撹拌装置を備えた重合反応槽に、窒素気流下で、純水200部、単量体成分としてアクリル酸エチル42.3部、アクリル酸n-ブチル45.3部、メタクリル酸ブチル11部及びフマル酸モノエチル1.4部、乳化剤としてオクチルオキシジオキシエチレンリン酸エステル2.5部とポリオキシエチレンドデシルエーテル0.5部を投入し、過硫酸カリウム0.1部、アスコルビン酸ナトリウム0.1部を仕込み、次いで、過硫酸カリウム0.1部とアスコルビン酸ナトリウム0.1部を添加して反応を開始した。常温で反応を継続し、重合転化率が略100%に達したことを確認し、重合停止剤としてのハイドロキノンを加え重合反応を停止し、乳化重合液を得た。
3 凝固装置
4 洗浄装置
5 スクリュー型押出機
6 冷却装置
7 ベール化装置
Claims (16)
- アクリル酸エステル由来の結合単位(A)とメタクリル酸エステル由来の結合単位(B)と反応性基含有単量体由来の結合単位(C)を含んでなり、製造時の乳化剤及び/又は凝固剤に由来する全灰分量が0.5重量%以下で、重量平均分子量(Mw)が100,000~5,000,000の範囲であるアクリルゴム。
- アクリル酸エステル由来の結合単位(A)10~98.9重量%、メタクリル酸エステル由来の結合単位(B)1~50重量%、反応性基含有単量体由来の結合単位(C)0.1~10重量%及びその他の単量体由来の結合単位(D)0~30重量%からなるものである請求項1に記載のアクリルゴム。
- 全灰分中のマグネシウム、ナトリウム、カルシウム、リン及びイオウの合計量が全灰分量に対する割合で50重量%以上である請求項1又は2に記載のアクリルゴム。
- ゲル量が、50重量%以下である請求項1~3のいずれか一項に記載のアクリルゴム。
- リン酸エステル塩又は硫酸エステル塩を乳化剤として使用し乳化重合したものである請求項1~4のいずれか一項に記載のアクリルゴム。
- 乳化重合した重合液をアルカリ金属塩又は周期表第2族金属塩を凝固剤として使用することにより凝固させ、乾燥したものである請求項1~5のいずれか一項に記載のアクリルゴム。
- 凝固後にスクリュー型押出機を用いて乾燥されたものである請求項1~6のいずれか一項に記載のアクリルゴム。
- 前記スクリュー型押出機を用いた乾燥が、減圧下で行われたものである請求項7に記載のアクリルゴム。
- 前記スクリュー型押出機を用いた乾燥後に、50℃/hr以上の冷却速度で冷却されたものである請求項7又は8に記載のアクリルゴム。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のアクリルゴムを製造する方法であって、
アクリル酸エステル(a)、メタクリル酸エステル(b)、反応性基含有単量体(c)、及び必要に応じて共重合可能なその他の単量体(d)とからなる単量体成分を水と乳化剤とでエマルジョン化した後に重合触媒存在下に乳化重合して乳化重合液を得る乳化重合工程と、
得られた乳化重合液を、撹拌されている凝固液に添加することにより含水クラムを生成させる凝固工程と含水クラムを生成させる凝固工程と、
生成した含水クラムを40℃以上の温水で洗浄する洗浄工程と、
洗浄した含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
生成した含水クラムを洗浄する洗浄工程と、
洗浄した含水クラムから水分を絞り出す脱水工程と、
脱水した含水クラムを乾燥する乾燥工程と、
を含む、アクリルゴムの製造方法。 - 凝固工程において、乳化重合液を0.5m/s以上の周速で撹拌されている凝固剤水溶液中に添加することにより含水クラムを生成させる請求項10に記載のアクリルゴムの製造方法。
- 含水クラムの脱水工程と乾燥工程を、スクリュー型押出機を用いて行い、前記スクリュー型押出機を用いた乾燥が実質的に水分を含まない状態で行われる請求項10又は11に記載のアクリルゴムの製造方法。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のアクリルゴムからなるシート状又はベール状のアクリルゴム成形体。
- 比重が、0.8以上である請求項13に記載のアクリルゴム成形体。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載のアクリルゴムを含むゴム成分、充填剤及び架橋剤を含んでなるゴム組成物。
- 請求項15に記載のゴム組成物を架橋してなるゴム架橋物。
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