JP7479257B2 - プラズマパージ方法 - Google Patents
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Description
本開示は、プラズマパージ方法に関する。
処理室のドライクリーニングの後に、処理室内に水素ラジカル及び酸素ラジカルを供給し、続いて処理室内をコーティングすることで、成膜装置のクリーニングの際に発生する金属汚染を防止する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。
本開示は、成膜装置のクリーニングの際に発生する金属汚染を低減できる技術を提供する。
本開示の一態様によるプラズマパージ方法は、処理容器内のドライクリーニングの後であり、基板に成膜処理を施す前に行うプラズマパージ方法であって、（ａ）前記処理容器内にＮ２を含む第１の処理ガスを活性化して供給する工程と、（ｂ）前記処理容器内にＨ２及びＯ２を含む第２の処理ガスを活性化して供給する工程と、を有し、前記第１の処理ガス及び前記第２の処理ガスは、前記処理容器の内部でプラズマにより活性化される。
本開示によれば、成膜装置のクリーニングの際に発生する金属汚染を低減できる。
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔成膜装置〕
図１～図３を参照し、実施形態のプラズマパージ方法を実施する成膜装置の一例について説明する。成膜装置１は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法又は分子層堆積（ＭＬＤ：Molecular Layer Deposition）法により、基板の表面に酸化シリコン（ＳｉＯ２）膜を形成する装置である。基板は、例えば半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）である。ウエハＷの表面には、例えばトレンチ、ビア等の窪みパターンが形成されている。
図１～図３を参照し、実施形態のプラズマパージ方法を実施する成膜装置の一例について説明する。成膜装置１は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法又は分子層堆積（ＭＬＤ：Molecular Layer Deposition）法により、基板の表面に酸化シリコン（ＳｉＯ２）膜を形成する装置である。基板は、例えば半導体ウエハ（以下「ウエハＷ」という。）である。ウエハＷの表面には、例えばトレンチ、ビア等の窪みパターンが形成されている。
成膜装置１は、処理容器としての真空容器１１を備える。真空容器１１は、概ね円形の平面形状を有する。真空容器１１は、容器本体１１Ａ及び天板１１Ｂを含む。容器本体１１Ａは、側壁及び底部を構成する。天板１１Ｂは、例えばＯリング等の封止部材を介して容器本体１１Ａに取り付けられ、これにより真空容器１１が気密に密閉される。容器本体１１Ａ及び天板１１Ｂは、例えばアルミニウム（Ａｌ）で作製できる。
真空容器１１内には、回転テーブル１２が設けられている。回転テーブル１２は、円形状を有する。回転テーブル１２は、例えば石英で作製できる。回転テーブル１２は、支持部１２Ａによって裏面の中央が支持され、水平に設けられている。支持部１２Ａの下面には、回転機構１３が接続されている。回転機構１３は、成膜処理の際に支持部１２Ａを介して回転テーブル１２を、軸Ｘを中心として回転テーブル１２の周方向に平面視時計回りに回転させる。
回転テーブル１２の上面には、回転テーブル１２の周方向（回転方向）に沿って６つの円形の凹部１４が設けられている。各凹部１４には、ウエハＷが載置される。つまり、回転テーブル１２の回転によって公転するように、各ウエハＷは回転テーブル１２に載置される。
真空容器１１の底部には、複数のヒータ１５が設けられている。複数のヒータ１５は、例えば同心円状に配置されている。複数のヒータ１５は、回転テーブル１２に載置されたウエハＷを加熱する。
真空容器１１の側壁には、搬送口１６が形成されている。搬送口１６は、ウエハＷの受け渡しを行うための開口である。搬送口１６は、ゲートバルブ（図示せず）により気密に開閉自在に構成されている。真空容器１１の外部には搬送アーム（図示せず）が設けられ、該搬送アームにより真空容器１１内にウエハＷが搬送される。
回転テーブル１２上には、ガス給排気ユニット２、第２の処理領域Ｒ２、第３の処理領域Ｒ３及び第４の処理領域Ｒ４が、回転テーブル１２の回転方向の下流側に向かい、該回転方向に沿ってこの順に設けられている。
ガス給排気ユニット２は、シリコン（Ｓｉ）含有ガスを供給するガス吐出口及び排気口を備える。以下、ガス給排気ユニット２について、図３も参照しながら説明する。ガス給排気ユニット２は、平面視において、回転テーブル１２の中央側から周縁側に向かうにつれて回転テーブル１２の周方向に広がる扇状に形成されている。ガス給排気ユニット２の下面は、回転テーブル１２の上面に近接すると共に対向している。
ガス給排気ユニット２の下面には、ガス吐出口２１、排気口２２及びパージガス吐出口２３が開口している。ガス吐出口２１は、ガス給排気ユニット２の下面の周縁よりも内側の扇状領域２４に多数配列されている。ガス吐出口２１は、成膜処理の際、回転テーブル１２の回転中にＳｉ含有ガスを下方にシャワー状に吐出して、ウエハＷの表面全体に供給する。シリコン含有ガスは、例えばＤＣＳ［ジクロロシラン］ガスである。
扇状領域２４においては、回転テーブル１２の中央側から回転テーブル１２の周縁側に向けて、３つの区域２４Ａ、２４Ｂ、２４Ｃが設定されている。夫々の区域２４Ａ、区域２４Ｂ、区域２４Ｃに設けられるガス吐出口２１の夫々に独立してＳｉ含有ガスを供給できるように、ガス給排気ユニット２には互いに区画されたガス流路（図示せず）が設けられている。互いに区画されたガス流路の各上流側は、各々、バルブ及びマスフローコントローラを含むガス供給機器を備えた配管を介してＳｉ含有ガスの供給源（図示せず）に接続されている。
排気口２２及びパージガス吐出口２３は、扇状領域２４を囲むと共に回転テーブル１２の上面に向かうように、ガス給排気ユニット２の下面の周縁に環状に開口する。パージガス吐出口２３は、排気口２２の外側に位置する。回転テーブル１２上における排気口２２の内側の領域は、ウエハＷの表面へのＳｉ含有ガスの吸着が行われる第１の処理領域Ｒ１を構成する。排気口２２には排気装置（図示せず）が接続され、パージガス吐出口２３にはパージガスの供給源が接続されている。パージガスは、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスである。
成膜処理の際、ガス吐出口２１からのＳｉ含有ガスの吐出、排気口２２からの排気及びパージガス吐出口２３からのパージガスの吐出が共に行われる。これにより、回転テーブル１２へ向けて吐出されたＳｉ含有ガス及びパージガスは、回転テーブル１２の上面を排気口２２へと向かい、当該排気口２２から排気される。このようにパージガスの吐出及び排気が行われることにより、第１の処理領域Ｒ１の雰囲気は外部の雰囲気から分離され、当該第１の処理領域Ｒ１に限定的にＳｉ含有ガスを供給できる。即ち、第１の処理領域Ｒ１に供給されるＳｉ含有ガスと、後述するプラズマ形成ユニット３Ａ～３Ｃによって第１の処理領域Ｒ１の外部に供給される各ガス及びガスの活性種とが混合されることを抑制できる。
第２～第４の処理領域Ｒ２～Ｒ４には、夫々の領域に供給されたガスを活性化するためのプラズマ形成ユニット３Ａ～３Ｃが設けられている。プラズマ形成ユニット３Ａ～３Ｃは各々同様に構成されている。以下では、代表して図１に示されるプラズマ形成ユニット３Ｃについて説明する。
プラズマ形成ユニット３Ｃは、プラズマ形成用のガスを回転テーブル１２上に供給すると共に、プラズマ形成用のガスにマイクロ波を供給して、回転テーブル１２上にプラズマを発生させる。プラズマ形成ユニット３Ｃは、マイクロ波を供給するためのアンテナ３１を備える。
アンテナ３１は、誘電体板３２及び金属製の導波管３３を含む。誘電体板３２は、平面視において回転テーブル１２の中央側から周縁側に向かうにつれて広がる概ね扇状に形成されている。真空容器１１の天板１１Ｂには誘電体板３２の形状に対応するように、概ね扇状の貫通口が設けられており、当該貫通口の下端の内周面は貫通口の中心方向へと僅かに突出して、支持部３４を形成している。誘電体板３２は貫通口を上側から塞ぎ、回転テーブル１２に対向するように設けられており、誘電体板３２の周縁は支持部３４に支持されている。導波管３３は、誘電体板３２上に設けられている。導波管３３は、天板１１Ｂ上に延在する内部空間３５を備える。誘電体板３２の上面には、誘電体板３２に接するようにスロット板３６が設けられている。スロット板３６は、導波管３３の下部を構成する。スロット板３６は、複数のスロット孔３６Ａを有する。導波管３３の回転テーブル１２の中央側の端部は塞がれており、回転テーブル１２の周縁側の端部には、マイクロ波発生器３７が接続されている。マイクロ波発生器３７は、例えば２．４５ＧＨｚのマイクロ波を導波管３３に供給する。
第２の処理領域Ｒ２の下流側の端部には、ガスインジェクタ４１が設けられている。ガスインジェクタ４１は、配管４１ｐを介して、水素（Ｈ２）ガス供給源４１ａ及び窒素（Ｎ２）ガス供給源４１ｂに接続されている。ガスインジェクタ４１は、上流側に向けてＨ２ガス及びＮ２ガスを吐出する。また、ガスインジェクタ４１は、更に別のガス供給源、例えばＡｒガス供給源に接続されていてもよい。
第３の処理領域Ｒ３の上流側の端部には、ガスインジェクタ４２が設けられている。ガスインジェクタ４２は、配管４２ｐを介して、Ｈ２ガス供給源４２ａ及びＮ２ガス供給源４２ｂに接続されている。ガスインジェクタ４２は、下流側に向けてＨ２ガス及びＮ２ガスを吐出する。また、ガスインジェクタ４２は、更に別のガス供給源、例えばＡｒガス供給源に接続されていてもよい。
第４の処理領域Ｒ４の下流側の端部には、ガスインジェクタ４３が設けられている。ガスインジェクタ４３は、配管４３ｐを介して、Ｈ２ガス供給源４３ａ及びＮ２ガス供給源４３ｂに接続されている。ガスインジェクタ４３は、上流側に向けてＨ２ガス及びＮ２ガスを吐出する。また、ガスインジェクタ４３は、更に別のガス供給源、例えばＡｒガス供給源に接続されていてもよい。
ガスインジェクタ４１～４３は、例えば図１及び図２に示されるように、先端側が閉じられた細長い管状体より構成されている。ガスインジェクタ４１～４３は、真空容器１１の側壁から中央領域に向かって水平に伸びるように、真空容器１１の側壁に各々設けられ、回転テーブル１２上のウエハＷが通過する領域と交差するように夫々配置されている。ガスインジェクタ４１～４３には、その長さ方向に沿ってガスの吐出口４０が夫々形成されている。例えば、ガスの吐出口４０は、ガスインジェクタ４１～４３において、回転テーブル１２上のウエハＷが通過する領域をカバーする領域に形成されている。
なお、図２の例では、ガスインジェクタ４１は、プラズマ形成ユニット３Ａの下方に設けられているが、例えばプラズマ形成ユニット３Ａの回転方向の下流側に隣接する領域の下方に設けられていてもよい。ガスインジェクタ４２は、プラズマ形成ユニット３Ｂの下方に設けられているが、例えばプラズマ形成ユニット３Ｂの回転方向の上流側に隣接する領域の下方に設けられていてもよい。ガスインジェクタ４３は、プラズマ形成ユニット３Ｃの下方に設けられているが、例えばプラズマ形成ユニット３Ｃの回転方向の下流側に隣接する領域の下方に設けられていてもよい。
また、第４の処理領域Ｒ４の上流側の端部には、ガスインジェクタ４４が設けられている。ガスインジェクタ４４は、配管４４ｐを介して、酸素（Ｏ２）ガス供給源４４ａに接続されている。ガスインジェクタ４４は、先端側が閉じられた細長い管状体より構成されている。ガスインジェクタ４４は、真空容器１１の側壁から中央領域に向かって水平に伸びるように、真空容器１１の側壁に設けられ、回転テーブル１２上のウエハＷが通過する領域と交差するように配置されている。ガスインジェクタ４４の先端側には、ガス吐出孔（図示せず）が設けられている。ガス吐出孔は、真空容器１１の中央領域から側壁に向けてＯ２ガスを吐出する。また、ガスインジェクタ４４は、更に別のガス供給源、例えばＡｒガス供給源に接続されていてもよい。
第２～第４の処理領域Ｒ２～Ｒ４では、導波管３３に供給されたマイクロ波は、スロット板３６のスロット孔３６Ａを通過して誘電体板３２に至り、該誘電体板３２の下方に吐出されたガス、例えばＨ２ガス、Ｎ２ガス、Ｏ２ガスに供給される。これにより、誘電体板３２の下方の第２～第４の処理領域Ｒ２～Ｒ４に限定的にプラズマが形成される。
第２の処理領域Ｒ２と第３の処理領域Ｒ３との間には、図２に示されるように、ガスインジェクタ４５が設けられている。ガスインジェクタ４５は、先端側が開口した細長い管状体より構成されている。ガスインジェクタ４５は、真空容器１１の側壁から中央領域に向かって水平に伸びるように、真空容器１１の側壁に設けられている。ガスインジェクタ４５は、先端側の開口から真空容器１１の中心に向けて各種のガスを吐出する。
ガスインジェクタ４５は、配管４５ｐを介して、三フッ化窒素（ＮＦ３）ガス供給源４５ａ、Ｎ２ガス供給源４５ｂ及びＯ２ガス供給源４５ｃに接続されている。配管４５ｐには、リモートプラズマ源４６が設けられている。リモートプラズマ源４６は、各供給源から配管４５ｐを介してガスインジェクタ４５に導入される各種のガスをプラズマにより活性化させる。これにより、ガスインジェクタ４５は、活性化された各種のガスを真空容器１１内に吐出する。
例えば、成膜処理を行う際には、ガスインジェクタ４５はＯ２ガスを真空容器１１内に吐出する。このとき、ガスインジェクタ４５は、Ｏ２ガスを活性化して真空容器１１内に吐出してもよく、Ｏ２ガスを活性化せずに真空容器１１内に吐出してもよい。
また例えば、真空容器１１内のドライクリーニングを行う際には、ガスインジェクタ４５はＮＦ３ガス等のフッ素含有ガスを真空容器１１内に吐出する。このとき、ガスインジェクタ４５は、ＮＦ３ガスを活性化して真空容器１１内に吐出してもよく、ＮＦ３ガスを活性化せずに真空容器１１内に吐出してもよい。ドライクリーニングは、成膜処理を継続し、回転テーブル１２の表面や真空容器１１内に酸化膜が多く堆積し、これらの酸化膜を除去した方がよいと判定された場合に行われる。
また例えば、真空容器１１内のプラズマパージを行う際には、ガスインジェクタ４５はＮ２ガスを真空容器１１内に吐出する。このとき、ガスインジェクタ４５は、Ｎ２ガスを活性化して真空容器１１内に吐出してもよく、Ｎ２ガスを活性化することなく真空容器１１内に吐出してもよい。
なお、成膜処理、ドライクリーニング及びプラズマパージの詳細については後述する。
第３の処理領域Ｒ３と第４の処理領域Ｒ４との間には、図２に示されるように、分離領域Ｄが設けられている。分離領域Ｄの天井面は、第３及び第４の処理領域Ｒ３、Ｒ４の各々の天井面よりも低く設定されている。分離領域Ｄは、平面視において、回転テーブル１２の中央側から周縁側に向かうにつれて回転テーブル１２の周方向に広がる扇状に形成されており、その下面は回転テーブル１２の上面に近接すると共に対向している。分離領域Ｄの下面と回転テーブル１２の上面との間は、分離領域Ｄの下方へのガスの侵入を抑えるために、例えば３ｍｍに設定されている。なお、分離領域Ｄの下面を天板１１Ｂの下面と同一の高さに設定してもよい。
また、回転テーブル１２の外側であって、第２の処理領域Ｒ２の上流側の端部、第３の処理領域Ｒ３の下流側の端部及び第４の処理領域Ｒ４の上流側の端部の各々に臨む位置には、第１の排気口５１、第２の排気口５２及び第３の排気口５３が夫々開口している。第１～第３の排気口５１～５３は、夫々第２～第４の処理領域Ｒ２～Ｒ４内のガスを排気する。
図１に示されるように、第３の排気口５３は、真空容器１１の容器本体１１Ａにおける回転テーブル１２の外側の領域に、上を向いて開口するように形成されている。第３の排気口５３の開口部は、回転テーブル１２の下方に位置している。第３の排気口５３は、排気流路５３１を介して排気装置５４に接続されている。また、第１及び第２の排気口５１、５２についても第３の排気口５３と同様に構成されており、例えば排気流路５１１、５２１を介して例えば共通の排気装置５４に接続されている。各排気流路５１１、５２１、５３１には、夫々排気量調整部（図示せず）が設けられ、排気装置５４による第１～第３の排気口５１～５３からの排気量は例えば個別に調整自在に構成されている。なお、第１～第３の排気口５１～５３からの排気量は、共通化された排気量調整部により調整するようにしてもよい。このように、第２～第４の処理領域Ｒ２～Ｒ４において、ガスインジェクタ４１～４３から吐出された各ガスは、第１～第３の排気口５１～５３から排気され、これら排気量に応じた圧力の真空雰囲気が真空容器１１内に形成される。
図１に示されるように、成膜装置１には、コンピュータからなる制御部１０が設けられている。制御部１０には、プログラムが格納されている。プログラムについては、成膜装置１の各部に制御信号を送信して各部の動作を制御し、後述のプラズマパージ方法が実行されるようにステップ群が組まれている。具体的には、回転機構１３による回転テーブル１２の回転速度、各ガス供給機器による各ガスの流量及び給断、排気装置５４による排気量、マイクロ波発生器３７からのアンテナ３１へのマイクロ波の給断、ヒータ１５への給電等が、プログラムによって制御される。ヒータ１５への給電の制御は、即ちウエハＷの温度の制御であり、排気装置５４による排気量の制御は、即ち真空容器１１内の圧力の制御である。プログラムは、ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード等の記憶媒体から制御部１０にインストールされる。
〔プラズマパージ方法〕
図４～図７を参照し、実施形態のプラズマパージ方法の一例について説明する。実施形態のプラズマパージ方法は、真空容器１１内のドライクリーニングの後であり、ウエハＷに成膜処理を施す前に行われる。よって、実施形態のプラズマパージ方法は、回転テーブル１２の表面上にウエハＷが載置されていない状態で行われる。
図４～図７を参照し、実施形態のプラズマパージ方法の一例について説明する。実施形態のプラズマパージ方法は、真空容器１１内のドライクリーニングの後であり、ウエハＷに成膜処理を施す前に行われる。よって、実施形態のプラズマパージ方法は、回転テーブル１２の表面上にウエハＷが載置されていない状態で行われる。
実施形態のプラズマパージ方法は、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０をこの順に設定回数に到達するまで繰り返すことにより、真空容器１１内のドライクリーニングの際に発生する金属汚染を低減する方法である。設定回数は、例えば１回以上である。
Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０では、真空容器１１内にＮ２含有ガスを活性化して供給する。本実施形態において、ガスインジェクタ４１～４３、４５から真空容器１１内にＮ２ガスを供給する。また、プラズマ形成ユニット３Ａ～３ＣからＮ２ガスにマイクロ波を供給する。これにより、マイクロ波によりＮ２ガスが分解して活性化される。なお、ヒータ１５の温度は、例えば５５０℃に設定される。真空容器１１内の圧力は、例えば０．６Ｔｏｒｒ（８０Ｐａ）に設定される。Ｎ２ガスの流量は、例えば２５０ｓｃｃｍに設定される。マイクロ波発生器３７の出力は、例えば３ｋＷに設定される。また、ガスインジェクタ４１～４３から真空容器１１内にＡｒガスを供給してもよい。
ところで、真空容器１１内のドライクリーニングの際に、真空容器１１内に供給されるフッ素含有ガスは、エッチング機能を有し、酸化膜を除去できる。しかしながら、フッ素含有ガスは、同時に石英からなる回転テーブル１２、アルミニウムからなる容器本体１１Ａ及び天板１１Ｂ、真空容器１１内の他の部品等にも多少のダメージを与える場合がある。これにより、金属粒子が引き出され、金属汚染が発生し、ドライクリーニングの後の成膜処理に金属汚染の悪影響を与え得る。例えば図６（ａ）に示されるように、ドライクリーニングにおいて形成されるプラズマＰ１によって、容器本体１１Ａ及び天板１１Ｂの材料であるＡｌがエッチングされてフッ化アルミニウム（ＡｌＦ３）等のフッ素化合物が発生し、天板１１Ｂの下面に付着する。そして、図６（ｂ）に示されるように、ドライクリーニングの後の成膜処理において形成されるプラズマＰ２によって、ＡｌＦ３が天板１１Ｂの下面から離脱し、ウエハＷ上にパーティクルとして付着し得る。
Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０では、前述したように、ガスインジェクタ４１～４３、４５から真空容器１１内にＮ２ガスを供給すると共に、プラズマ形成ユニット３Ａ～３ＣからＮ２ガスにマイクロ波を供給する。これにより、マイクロ波によりＮ２ガスが分解して活性化される。そのため、図７（ｂ）に示されるように、ドライクリーニングによって発生したＡｌＦ３が、活性化されたＮ２ガス（Ｎ２プラズマＰ３）によるスパッタ効果により天板１１Ｂの下面から離脱し、真空容器１１内から排出される。このように、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０を行うことにより、成膜処理の際にパーティクルの原因となるＡｌＦ３を除去できる。その結果、図７（ｃ）に示されるように、ドライクリーニングの後の成膜処理において形成されるプラズマＰ２によって、ＡｌＦ３が天板１１Ｂの下面から離脱することを抑制できるので、ウエハＷ上へのパーティクルの付着を抑制できる。Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０では、例えば真空容器１１内が後述する成膜温度となるようにヒータ１５の設定温度を調整する。これにより、プラズマパージの後に温度変更することなく成膜処理に移行できるので、温度変更に伴う時間ロスを削減できる。また、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０では、Ｈ２／Ｏ２プラズマパージ工程よりも、真空容器１１内の圧力が低い条件に設定する。これにより、Ｎ２ガスの活性化効率が高まり、天板１１Ｂの下面からＡｌＦ３を効率よく離脱させることができる。
Ｈ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０は、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０の後に行われる。Ｈ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０では、水素ラジカル及び酸素ラジカルが真空容器１１内に供給される。本実施形態において、ガスインジェクタ４１～４３から真空容器１１内にＨ２ガスを供給し、ガスインジェクタ４４、４５から真空容器１１内にＯ２ガスを供給する。また、プラズマ形成ユニット３Ａ～３ＣからＨ２ガス及びＯ２ガスにマイクロ波を供給する。これにより、マイクロ波によりＨ２ガス及びＯ２ガスが分解して活性化され、水素ラジカル及び酸素ラジカルとなる。なお、ヒータ１５の温度は、例えば５５０℃に設定される。真空容器１１内の圧力は、例えば２Ｔｏｒｒ（２６７Ｐａ）に設定される。Ｈ２ガスの流量は、例えば４ｓｌｍに設定される。Ｏ２ガスの流量は、例えば６ｓｌｍに設定される。マイクロ波発生器３７の出力は、例えば３ｋＷに設定される。また、ガスインジェクタ４１～４３から真空容器１１内にＡｒガスを供給してもよい。
図８は、水素の燃焼反応を示す図である。Ｈ２とＯ２の反応過程で、種々の反応が起こると共に、水素ラジカルＨ＊が発生する。係るＨ＊ラジカルは、還元剤として機能する。また、酸素ラジカルＯ＊は、酸化剤として機能する。係る還元剤と酸化剤の供給により、金属元素を真空容器１１内の部品から、還元反応又は酸化反応により引き抜くことができる。つまり、部品の表面上に存在する金属粒子のみならず、表面よりも僅かに内側で部品から遊離して存在する金属粒子をも、還元反応又は酸化反応で引き出し、除去できる。このような還元反応及び酸化反応は、必ずしも全ての金属元素に対して有効な訳ではないが、真空容器１１内には非常に多くの種類の金属元素粒子が存在するため、その中で還元反応又は酸化反応が有効に機能する金属元素が必ず含まれると考えられる。係る還元剤及び酸化剤の供給を行うことにより、還元剤及び酸化剤の供給が有効な金属元素に効果的に作用し、金属汚染の抑制に寄与する。
Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０をこの順に設定回数に到達するまで繰り返したら（ステップＳ３０）、実施形態のプラズマパージ方法を終了する。
以上に説明したように、実施形態のプラズマパージ方法によれば、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０という２種類の異なるプラズマパージ工程を経るため、大幅に金属汚染を低減できる。具体的には、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０を経ることにより、ドライクリーニングによって発生したＡｌＦ３等のフッ素化合物を、活性化されたＮ２ガスによるスパッタ効果により除去できる。また、Ｈ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を経ることにより、真空容器１１内の部品の表面上に存在する金属粒子のみならず、表面よりも僅かに内側で部品から遊離して存在する金属粒子をも、還元反応又は酸化反応で引き出し、除去できる。
〔全体の処理〕
図９を参照し、成膜装置１において実施される一連の全体の処理の一例について説明する。一連の全体の処理は、実施形態のプラズマパージ方法を含む。
図９を参照し、成膜装置１において実施される一連の全体の処理の一例について説明する。一連の全体の処理は、実施形態のプラズマパージ方法を含む。
ステップＳ１００においては、通常の量産のための成膜処理が行われる。なお、以下では、酸化膜が形成される例を挙げて説明する。成膜処理を繰り返すと、回転テーブル１２上、真空容器１１の内壁、真空容器１１内の種々の部品の表面上に酸化膜が堆積し、膜厚が大きくなる。本実施形態において、成膜処理の際のヒータ１５の設定温度（以下「成膜温度」という。）は、例えば５００℃～６００℃である。
ステップＳ１１０では、ドライクリーニングが必要か否かについて判定される。成膜処理を繰り返し、真空容器１１内に堆積した酸化膜が厚くなり、酸化膜を除去するためのクリーニングが必要と判定された場合には、ステップＳ１２０に進む。一方、クリーニングは未だ不要であると判定された場合には、ステップＳ１００に戻り、量産化のための成膜処理を継続する。
ステップＳ１２０では、ドライクリーニングを行うための温度に変更する第１の温度変更工程が行われる。本実施形態において、ドライクリーニングの際のヒータ１５の設定温度（以下「クリーニング温度」という。）は、成膜温度よりも低い温度、例えば１００℃～２００℃である。
ステップＳ１３０では、真空容器１１内のドライクリーニングが行われる。ドライクリーニングでは、クリーニング温度にて、ガスインジェクタ４５からフッ素含有ガスを真空容器１１内に供給し、堆積した酸化膜の除去が行われる。このとき、フッ素含有ガスは真空容器１１内の部品にも多少のダメージを与えてしまい、金属汚染が発生してしまう。係るダメージを抑制する観点から、クリーニング温度はドライクリーニングが可能な範囲で低く設定される。よって、クリーニング温度は、成膜温度よりも低い場合が多い。
ステップＳ１４０では、前述のプラズマパージを実施するための温度に変更する第２の温度変更工程が行われる。本実施形態において、プラズマパージの際のヒータ１５の設定温度（以下「プラズマパージ温度」という。）は、成膜温度と同じ温度、例えば５００℃～６００℃である。
ステップＳ１５０では、前述したプラズマパージ方法が行われる。すなわち、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０をこの順に設定回数に到達するまで繰り返す。これにより、真空容器１１内のドライクリーニングの際に発生する金属汚染を低減できる。
ステップＳ１６０では、金属汚染の確認が行われる。所定の金属汚染確認装置を用いて、真空容器１１内の金属汚染度合いが確認される。
ステップＳ１７０では、金属汚染度合いに応じて、成膜処理を継続しても良いか否かが判定される。成膜処理を継続しても良いと判定された場合には、ステップＳ１８０に進み、量産化のための成膜処理が継続され、処理を終了する。以後は、処理をステップＳ１００から繰り返す。
一方、金属汚染度合いが成膜処理を継続すべきでないと判定された場合には、ステップＳ１９０に進み、成膜装置を一旦停止させ、処理を終了する。その後は、実施形態のプラズマパージ方法を再度繰り返すか、原因を探る等の処置が施される。しかしながら、実施形態のプラズマパージ方法の採用により、成膜処理を継続できないという事態は激減すると考えられる。その意味において、ステップＳ１９０は予備的なステップとも言える。
このように、実施形態のプラズマパージ方法によれば、金属汚染を迅速かつ効果的に抑制でき、成膜処理の生産性が向上する。
〔実施例〕
図１０及び図１１を参照し、前述の成膜装置１を用いて実施した実施例について説明する。
図１０及び図１１を参照し、前述の成膜装置１を用いて実施した実施例について説明する。
実施例１では、真空容器１１内の復帰処理とウエハに対する成膜処理とをこの順に行うサイクルを６回実施した。１回目～３回目のサイクルでは、復帰処理として、ドライクリーニングを行い、続いてＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を行った。４回目～６回目のサイクルでは、復帰処理として、ドライクリーニングを行い、続いてＮ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を行った。また、１回目～６回目のサイクルにおいて、復帰処理の後に真空容器１１内に堆積した酸化膜の膜厚（以下「累積膜厚」という。）が２．０μｍに到達するまでウエハに対して成膜処理を繰り返し行い、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときにウエハ表面に付着したパーティクルの数を測定した。また、ウエハ表面及びウエハ裏面に付着したアルミニウム（Ａｌ）汚染量を測定した。
パーティクルの測定結果を図１０に示す。図１０中、縦軸は粒径が３１ｎｍ以上のパーティクルの数を示す。図１０において、矢印Ｎ１～Ｎ６は夫々１回目～６回目の復帰処理を行った時点を示す。
図１０に示されるように、１回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は夫々１個、２個、１個となっており、パーティクルの数は少なくなっている。２回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は夫々１４９個、０個、１５個となっており、累積膜厚が１．５μｍに達した後にパーティクルの数が減少している。３回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は夫々１１２個、１７２個、２２個となっており、累積膜厚が２．０μｍに達した後にパーティクルの数が減少している。
これに対し、４回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は夫々３個、１個、３個となっており、復帰処理の後の早い段階でパーティクルの数が減少している。５回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は、夫々２個、２３個、８個となっており、復帰処理の後の早い段階でパーティクルの数が減少している。６回目の復帰処理の後の成膜処理では、累積膜厚が１．０μｍ、１．５μｍ、２．０μｍのときのパーティクルの数は夫々５個、１６個、７個となっており、復帰処理の後の早い段階でパーティクルの数が減少している。
このように、復帰処理として、ドライクリーニングを行い、続いてＮ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を行うことにより、復帰処理の後の早い段階からパーティクルの発生を抑制できることが図１０により示された。
ウエハ表面のＡｌ汚染量の測定結果を図１１に示す。図１１において、三角印は、復帰処理として、ドライクリーニングを行い、続いてＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０のみを行った後の測定結果を示す。すなわち、三角印は、ドライクリーニングの後にＮ２プラズマパージ工程Ｓ１０を行わなかった場合の測定結果を示す。また、丸印は、復帰処理として、ドライクリーニングを行い、続いてＮ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を行った後の測定結果を示す。すなわち、丸印は、ドライクリーニングの後にＮ２プラズマパージ工程Ｓ１０を行った場合の測定結果を示す。図１１中、横軸は累積膜厚［μｍ］を示し、縦軸はウエハ表面のＡｌ汚染量［ａｔｏｍｓ／ｃｍ２］を示す。
図１１に示されるように、ドライクリーニングの後、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０及びＨ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０を行うことで、Ｈ２／Ｏ２プラズマパージ工程Ｓ２０のみを行うよりも、ウエハ表面のＡｌ汚染量が減少している。この結果から、Ｎ２プラズマパージ工程Ｓ１０が、Ａｌ汚染の低減に有効であると考えられる。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、成膜装置が真空容器内の回転テーブルの上に配置した複数のウエハを回転テーブルにより公転させ、複数の領域を順番に通過させてウエハに対して処理を行うセミバッチ式の装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、処理装置はウエハを１枚ずつ処理する枚葉式の装置であってよい。
１ 成膜装置
１１ 真空容器
Ｗ ウエハ
１１ 真空容器
Ｗ ウエハ
Claims (6)
- 処理容器内のドライクリーニングの後であり、基板に成膜処理を施す前に行うプラズマパージ方法であって、
（ａ）前記処理容器内にＮ２を含む第１の処理ガスを活性化して供給する工程と、
（ｂ）前記処理容器内にＨ２及びＯ２を含む第２の処理ガスを活性化して供給する工程と、
を有し、
前記第１の処理ガス及び前記第２の処理ガスは、前記処理容器の内部でプラズマにより活性化される、
プラズマパージ方法。 - 前記工程（ｂ）は、前記工程（ａ）の後に行われる、
請求項１に記載のプラズマパージ方法。 - 前記工程（ａ）及び前記工程（ｂ）を繰り返す、
請求項１又は２に記載のプラズマパージ方法。 - 前記ドライクリーニングは、前記処理容器内にフッ素含有ガスを供給することにより行われ、
前記工程（ａ）において、前記ドライクリーニングにより生じたフッ素化合物をスパッタ効果により除去する、
請求項１乃至３のいずれか一項に記載のプラズマパージ方法。 - 前記工程（ａ）は、前記工程（ｂ）よりも前記処理容器内の圧力が低い条件で行われる、
請求項４に記載のプラズマパージ方法。 - 前記工程（ａ）及び前記工程（ｂ）は、同じ温度で行われる、
請求項１乃至５のいずれか一項に記載のプラズマパージ方法。
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