JP7476172B2 - アルミニウム含有基材の表面を処理する方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、アルミニウムおよび/またはアルミニウム合金を含有する材料をコーティングする方法であって、先行技術の欠点を回避することができ、低コストで良好な防食性を提供するとともに、さらなるコーティングを上に施与するときに、いかなる接着特性に関しても欠点がない方法を提供することである。
この目的は、本願の特許請求の範囲の主題、および本明細書に開示するその好ましい実施形態、すなわち本明細書に記載する主題によって解決された。
(a)チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物の群から選択される1種以上の金属化合物(M)と、
(b)制御されたラジカル重合によって調製される、
(m1)N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、
(m2)ビニルホスホン酸、および
(m3)(メタ)アクリル酸
を、これらの重合モノマー単位の形で含有する、
1種以上の直鎖ポリマー(P)
とを含み、
酸性水性組成物(A)中に前記ポリマー(P)が、酸性水性組成物(A)の合計質量に基づいて50~5000ppmの量で含まれる。
本発明の意味における、特に本発明の方法、本発明の(本発明により使用される)組成物(A)および本発明のマスターバッチに関連する用語、「を含む(comprising)」とは、好ましくは「からなる(consisting of)」の意味を有する。この場合、例えば、本発明の組成物(A)に関して、その中の必須構成成分(成分(a)、(b)および水)に加えて、以下に述べる他の任意の成分(c)~(f)の1種以上が組成物中に含有されていてもよい。各場合ともあらゆる成分が、以下に述べる好ましい実施形態において存在することができる。本発明のさらなる主題についても同じことが当てはまる。
接触工程(工程(1))
本発明の方法は、表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできている基材の少なくとも1つの表面を、酸性水性組成物(A)と接触させる少なくとも1つの工程を含む。この工程は、以下で工程(1)と呼ぶ。
金属として計算して、0.5~200、より好ましくは2~50、および最も好ましくは3~40mg/m2の、成分(a)として使用される少なくとも1種の金属化合物(M)、および/または
重合モノマー単位(m2)によりポリマー(P)中に必ず存在するリンとして計算して、0.01~50、より好ましくは0.05~40、および最も好ましくは0.1~20mg/m2の、成分(b)として使用される少なくとも1種のポリマー(P)、および/または
シリコンとして計算して、0.1~50、より好ましくは1~40、および最も好ましくは2~20mg/m2の、以下に記載する少なくとも1種の任意に存在する成分(c)、
のコーティング質量を有する。
本発明の方法は、基材の少なくとも1つの表面の処理方法であって、ここで前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできており、該方法は、前記表面を酸性水性組成物(A)と接触させる工程を少なくとも含む。
本発明により使用される組成物(A)に関する「水性」という用語は、本発明の意味において、好ましくは、組成物(A)が、水を含む有機溶媒および無機溶媒のその合計含有量に基づいて、少なくとも50wt.%、好ましくは少なくとも60wt.%、より好ましくは少なくとも70wt.%、特に少なくとも80wt.%、最も好ましくは少なくとも90wt.%の水を含有する組成物であることを意味する。よって組成物(A)は、水の他に少なくとも1種の有機溶媒を含有してよい(ただし、存在する水の量よりも少ない量である)。
チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物から選択される金属化合物(M)は、各場合とも組成物(A)中の金属としてのTi、Zr、Hfまたはそれらの組み合わせに基づいて、50~5000ppmの範囲、より好ましくは50~4500ppmの範囲、なおより好ましくは75~4000ppmの範囲、さらにより好ましくは100~3500ppmの範囲、および最も好ましくは150~3000ppmの範囲、例えば200~2500ppmまたは250~2000ppmのチタン、ジルコニウム、ハフニウムまたはこれら金属の混合物の金属濃度が達成されるような量で、加えることが好ましい。
ポリマー(P)は、(m1)N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、(m2)ビニルホスホン酸、および(m3)(メタ)アクリル酸を、これらの重合モノマー単位の形で含有する直鎖ポリマー(P)である。少なくとも1種のポリマー(P)は、酸性水性組成物(A)中に、酸性水性組成物(A)の合計質量に基づいて50~5000ppmの量で存在する。
- ポリマー中に5~70モル%、より好ましくは20~55モル%、さらにより好ましくは40~50モル%の量で存在する、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミドモノマー単位(m1)、
- ポリマー中に2~50モル%、より好ましくは3~35モル%、なおより好ましくは4~25モル%の量で存在する、ビニルホスホン酸モノマー単位(m2)、
- ポリマー中に25~85モル%、より好ましくは40~70モル%、特に45~60モル%の量で存在する、(メタ)アクリル酸モノマー単位(m3)
を含有し、ポリマー(P)に存在するあらゆるモノマー単位の総計は、加算すると100モル%になる。
式中:
Zは、水素、塩素、シアノ基、ジアルキル-またはジアリールホスホナトラジカル、ジアルキル―ホスフィナトまたはジアリール-ホスフィナトラジカルまたは以下の任意に置換されたラジカルのうちの任意:アルキルラジカル、アリールラジカル、複素環ラジカル、アルキルチオラジカル、アリールチオラジカル、アルコキシラジカル、アリールオキシラジカル、アミノラジカル、ヒドラジンラジカル、アルコキシカルボニルラジカル、アリールオキシカルボニルラジカル、アシルオキシまたはカルボキシルラジカル、アロイルオキシラジカル、カルバモイルラジカル、ポリマー鎖ラジカルを表し、および
R1は、以下の任意に置換されたラジカルのうちの任意:アルキルラジカル、アシルラジカル、アリールラジカル、アラルキルラジカル、アルケニルラジカルまたはアルキニルラジカル、または飽和若しくは不飽和若しくは芳香族の、任意に置換された炭素環若しくは複素環、または好ましくは親水性または水分散性のポリマー鎖ラジカルを表す。
本発明により使用される酸性水性組成物(A)は、イオンを含むさらなる成分を含んでよい。以下に記載する任意の成分(c)~(f)は互いに異なり、これら任意の成分が組成物(A)中に存在する場合、必須成分(a)、(b)および水とも異なる。
好ましくは、本発明により使用される酸性水性組成物(A)は、少なくとも1種の成分(d)、すなわち少なくとも1種のpH値調整物質、より好ましくは硝酸、硫酸、メタンスルホン酸、酢酸、アンモニア水、水酸化ナトリウムおよび炭酸ナトリウムからなる群から選択されるものをさらに含み、ここで硝酸、アンモニア水および炭酸ナトリウムが好ましい。酸性水性組成物(A)のpH値に応じて、上記化合物は、完全にまたは部分的に脱プロトン化された形であるか、またはプロトン化された形であることが可能である。
好ましくは、本発明により使用される酸性水性組成物(A)は、少なくとも1種の成分(e)、すなわち少なくとも1種の水溶性フッ素化合物をさらに含む。このような水溶性フッ素化合物の例として、フッ化物およびフッ化水素酸が挙げられる。特に、成分(e)は、成分(a)が組成物(A)中にチタン、ジルコニウムおよび/またはハフニウムの複合フッ化物の形で存在しない場合に、組成物(A)中に存在する。
好ましくは、本発明により使用される酸性水性組成物(A)は、少なくとも1種の成分(f)、すなわち、(A)中に存在する如何なる他の成分にも包含されない少なくとも1種のさらなるイオンをさらに含む。このようなさらなるイオンの例として、ナトリウムイオンおよび/またはアンモニウムイオン、ホスフェートおよび/またはホスホネート、ならびにニトレートが挙げられる。しかし、硫黄を含む化合物、特にサルフェートは避けるべきである。従って、酸性水性組成物(A)中の硫黄含有化合物の量は、(硫黄として計算して)100ppm未満であることが好ましい。
工程(1)の前に、以下の任意の工程の1つ以上を、この順序で行うことができる:
工程(A-1): 基材の表面を洗浄し、および任意にその後すすぐ工程、
工程(B-1): 基材の表面を酸性の酸洗、すなわちエッチングに供し、その後基材の表面をすすぐ工程、
工程(C-1): 基材の表面を、少なくとも1種の鉱酸を含む水性組成物(前記水性組成物は組成物(A)とは異なる)か、あるいは水性アルカリ組成物またはpH中性の水性組成物と接触させる工程、および
工程(D-1): 工程(C-1)および/または工程(B-1)による接触の後に得られた基材の表面をすすぐ工程。
工程(2): 工程(1)による接触の後に得られた基材の表面をすすぐ工程、
工程(3): 工程(1)の後または任意の工程(2)の後に得られた基材の表面を、 組成物(A)と同じまたは異なる酸性水性組成物(B)と接触させる工程、
工程(4): 工程(3)による接触の後に得られた基材の表面をすすぐ工程、および
工程(5): 工程(1)による接触の後、工程(2)のすすぎの後、工程(3)による接触の後、または工程(4)のすすぎの後に得られた基材の表面を乾燥する工程。
(m1)N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、
(m2)ビニルホスホン酸、および
(m3)(メタ)アクリル酸
を、これらの重合モノマー単位の形で含有し、制御されたラジカル重合によって調製される1種以上の直鎖ポリマー(P)、すなわち、工程(1)で使用する組成物(A)の成分(b)として使用されるのと同じポリマー(P)を含有する。好ましくは、工程(1)および工程(3)で使用するポリマー(P)は同一である。しかしながら、好ましくは、組成物(B)は、チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物の群から選択される如何なる金属化合物(M)も含まず、すなわち、組成物(A)中に存在する成分(a)を含有しない。これは、基材としてのアルミニウムプロファイルおよびシートの場合に特に有利であり、防食性およびラッカー接着値の顕著なさらなる改善をもたらす。
工程(6): 工程(1)の後または任意の工程(2)~(5)のいずれかの後に得られた基材の表面に、少なくとも1種のコーティング組成物を施与して、表面上にコーティング層を形成する工程
を含有してよい。
本発明のさらなる主題は酸性水性組成物(A)であり、前記酸性水性組成物(A)は、
(a)チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物の群から選択される1種以上の金属化合物(M)と、
(b)制御されたラジカル重合によって調製される、
(m1)N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、
(m2)ビニルホスホン酸、および
(m3)(メタ)アクリル酸
を、これらの重合モノマー単位の形で含有する、
1種以上の直鎖ポリマー(P)
とを含み、
前記ポリマー(P)は酸性水性組成物(A)中に、酸性水性組成物(A)の合計質量に基づいて50~5000ppmの量で含まれ、
すなわち、本発明の方法の接触工程である工程(1)で使用する組成物(A)である。
本発明のさらなる主題はマスターバッチであり、このマスターバッチを水で希釈し、妥当な場合pH値を調整することによって、本発明の酸性水性組成物(A)を製造する。
本発明のさらなる主題は、基材の少なくとも1つの表面を処理するための本発明の酸性水性組成物(A)の使用方法であって、ここで前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできている。
本発明のさらなる主題は、少なくとも1つの表面を含む基材であって、前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできており、前記表面が本発明の方法に従っておよび/または本発明の酸性組成物(A)によって処理されている基材である。
1.平均分子量MwおよびMnの決定
数平均および質量平均分子量(MnおよびMw)は、それぞれ以下のプロトコルによって測定する。試料を、MALS検出器を備えたSEC(サイズ排除クロマトグラフィー)によって分析する。約90%の回収質量を得るために、0.1875mL/gに等しい選択されたdn/dC値で、絶対モル質量を得る。ポリマー試料を移動相に溶解し、得られた溶液をミリポアフィルター0.45μmでろ過する。溶出条件は以下のものである。移動相:H2O100体積%。0.1M NaCl、25mM NaH2PO4、25mM Na2HPO4;100ppm NaN3;流速:1mL/分;カラム:Varian Aquagel OH混合H、8μm、3*30cm;検出:RI(濃度検出器Agilent)+MALLS(MultiAngleレーザー光散乱)Mini Dawn Tristar+290nmのUV;試料濃度:移動相で約0.5wt%;注入ループ:100μL。
分析する試料の或る特定の元素、例えば、成分(a)に存在する、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムの量は、DIN EN ISO11885(日付:2009年9月1日)による誘導結合プラズマ原子発光分析(ICP-OES)を使用して決定する。高周波電界により生成したアルゴンプラズマ中で試料を熱励起に供し、電子遷移により放出される光を対応する波長のスペクトル線として可視化し、光学系を使用して分析する。放出される光の強度と、問題の元素、例えばチタン、ジルコニウムおよび/またはハフニウムの濃度との間には直線関係がある。実装前に、既知の元素標準(参照標準)を使用して、分析する特定の試料の関数として較正測定を行う。この較正は、未知の溶液の濃度、例えばチタン、ジルコニウムおよびハフニウムの量の濃度を決定するために使用することができる。
クロスカット試験は、基材上のコーティングの接着強度を確認するために、DIN EN ISO2409(06-2013)により、使用する。カッター間隔は2mmである。評価は、0(非常に良好な接着)から5(非常に悪い接着)の範囲の特徴的なクロスカット値に基づいて行う。クロスカット試験は、湿潤接着を測定するために、試料を沸騰水中で2時間保管した後に行ってもよい。さらに、クロスカット試験は、項目7に記載の耐逆衝撃性試験(ASTM D2794、1993年)の実施後に行ってもよい(落下高さ50cm)。さらに、クロスカット試験は、試料を沸騰水中で2時間保管した後、項目7に記載の耐逆衝撃性試験(ASTM D2794、1993年)の実施後に行ってもよい(落下高さ50cm)。
酢酸塩噴霧ミスト試験は、基材上のコーティングの耐食性を決定するために使用する。DIN EN ISO9227(09-2012)により、分析する試料は、5%塩溶液が連続してミストがけされるチャンバー内にあり、塩溶液は、pHを制御して(pH3.1)、35℃の温度で1008時間の間、酢酸と混合する。噴霧ミストが分析する試料に堆積し、試料は塩水の腐食性膜で覆われる。酢酸塩噴霧ミスト試験のさらに前に、調査用試料のコーティングがブレードの切り込みで基材まで刻み目を入れられている場合、基材は酢酸塩噴霧ミスト試験の間に刻み目が入れられた線に沿って腐食するので、試料はその膜下腐食のレベルについてDIN EN ISO4628-8(03-2013)により調査することができる。腐食の進行過程の結果として、コーティングは試験の間、多かれ少なかれ浸食される。浸食の程度[mm]は、コーティングの耐性の尺度である。AASS試験を実施した後、試料をさらに調査して、DIN EN ISO4628-2(01-2004)により、その膨れの程度を評価することができる。評価は、0(低い膨れ)から5(非常に重篤な膨れ)の範囲で膨れの大きさおよび量に関する特徴的な値を使用して行い、膨れの頻度および大きさの両方について決定する。
糸状腐食の決定は、基材上のコーティングの耐食性を確認するために使用する。この決定は、DIN EN3665(08-1997)により、1008時間の持続期間にわたって行う。この時間の過程で、問題のコーティングは、コーティングに対して誘発した損傷の線から始まり、線または糸の形をした腐食によって浸食する。[mm]単位の最長の糸長さを、DIN EN3665(08-1997)(方法3)により測定する。
EN ISO1519(04-2011)により、Erichsen社の円筒マンドリル屈曲装置266Sを使用し、5mmのマンドリルを使用してマンドリル屈曲試験を行う。
コーティング剤の耐衝撃性の決定は、ASTM D2794(1993年)またはDIN EN ISO6272-2(11-2011)により、衝撃試験機(25cmまたは50cmの落下高さ)によって行う。試験は、直径15.9mmのおもりを使用して、20インチ-ポンド(25cmの場合)または40インチ-ポンド(50cmの場合)で行う。
1.1 成分(b)(P)としてポリマー(P)を使用したが、これは、2~10モル%のビニルホスホン酸、20~40モル%のN,N-ジメチル(メタ)アクリルアミドおよび20~70モル%の(メタ)アクリル酸(ポリマー(P)中に存在するあらゆるモノマー単位を加算した総計は100モル%となる)からなるモノマー混合物の制御されたラジカル重合によって得られ、30000~50000の数平均分子量Mn、および80000~150000の質量平均分子量Mwを有するターポリマーであった。ポリマー(P)は、制御剤としてO-エチルS-(1-(メトキシカルボニル)エチル)キサンテートを使用する制御されたラジカル重合によって調製した。
2.1 2種類の異なる基材、すなわちアルミニウムマグネシウム合金AA5005(基材T1)およびアルミニウムプロファイルAA6060(基材T2)を使用した。
3.1 項目2に記載した本発明の方法により得られた、コーティングした基材の複数の特性を調査した。これらの特性は、本明細書中に前述した試験方法により決定した。結果を以下の表1a、2aおよび2bに示す。
Claims (14)
- 基材の少なくとも1つの表面の処理方法であって、ここで前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできており、該方法は、前記少なくとも1つの表面を酸性水性組成物(A)と接触させる工程(1)を少なくとも含み、前記酸性水性組成物(A)が、
(a)チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物の群から選択される1種以上の金属化合物(M)と、
(b)制御されたラジカル重合によって調製される1種以上の直鎖ポリマー(P)であって、各場合ともポリマー(P)のあらゆるモノマー単位の合計量に基づいて、
(m1)前記ポリマー中に5~70モル%の量で存在する、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、
(m2)前記ポリマー中に2~50モル%の量で存在する、ビニルホスホン酸、および
(m3)前記ポリマー中に25~85モル%の量で存在する、(メタ)アクリル酸
を、これらの重合モノマー単位の形で含有する、
1種以上の直鎖ポリマー(P)(但し、ポリマー(P)に存在するあらゆるモノマー単位の総計は、加算すると100モル%になる)
とを含み、
前記ポリマー(P)が前記酸性水性組成物(A)中に、前記酸性水性組成物(A)の合計質量に基づいて200~3500ppmの量で含まれる、方法。 - 前記基材の表面全体がアルミニウム又はアルミニウム合金からなることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記酸性水性組成物(A)が0.5~6.5の範囲のpHを有することを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記1種以上の金属化合物(M)が前記酸性水性組成物(A)中に、各場合とも金属としてのチタン、ジルコニウムおよび/またはハフニウムに基づいて50~5000ppmの範囲の濃度で含まれることを特徴とする、請求項1から3のいずれか1項に記載の方法。
- 成分(a)として存在する前記1種以上の金属化合物(M)が、チタン、ジルコニウムおよび/またはハフニウムの複合フッ化物であることを特徴とする、請求項1から4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記1種以上の直鎖ポリマー(P)が、(m1)N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、(m2)ビニルホスホン酸、および(m3)(メタ)アクリル酸の重合モノマー単位のみを含有するターポリマーであることを特徴とする、請求項1から5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記1種以上の直鎖ポリマー(P)が、15,000~50,000g/molの範囲の数平均分子量を有することを特徴とする、請求項1から6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記酸性水性組成物(A)中の遊離フッ化物の濃度が1~250ppmの範囲であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか1項に記載の方法。
- 接触工程(1)の後に得られた前記基材の前記表面に、少なくとも1種のコーティング組成物を施与して、前記表面上にコーティング層を形成する追加のコーティング工程を含み、任意に、工程(1)の後、前記コーティング工程の前にすすぎ工程(2)を行う、請求項1から8のいずれか1項に記載の方法。
- (a)チタン化合物、ジルコニウム化合物、ハフニウム化合物およびそれらの混合物の群から選択される1種以上の金属化合物(M)と、
(b)制御されたラジカル重合によって調製される、1種以上の直鎖ポリマー(P)であって、各場合ともポリマー(P)のあらゆるモノマー単位の合計量に基づいて、
(m1)前記ポリマー中に5~70モル%の量で存在する、N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、
(m2)前記ポリマー中に2~50モル%の量で存在する、ビニルホスホン酸、および
(m3)前記ポリマー中に25~85モル%の量で存在する、(メタ)アクリル酸
を、これらの重合モノマー単位の形で含有する、
1種以上の直鎖ポリマー(P)(但し、ポリマー(P)に存在するあらゆるモノマー単位の総計は、加算すると100モル%になる)
とを含む酸性水性組成物(A)であって、
前記ポリマー(P)が前記酸性水性組成物(A)中に、前記酸性水性組成物(A)の合計質量に基づいて200~3500ppmの量で含まれる、酸性水性組成物(A)。 - 請求項10に記載の酸性水性組成物(A)を製造するためのマスターバッチであって、前記マスターバッチを水で希釈し、妥当な場合pH値を調整する、マスターバッチ。
- 基材の少なくとも1つの表面を処理するための請求項10に記載の酸性水性組成物(A)の使用方法であって、前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできている、使用方法。
- 前記使用方法が、前記表面に腐食保護を提供し、および/またはそのように処理された表面上に施与されたさらなるコーティングの接着性を向上させる、請求項12に記載の使用方法。
- 少なくとも1つの表面を含む基材であって、前記表面が少なくとも部分的にアルミニウムおよび/またはアルミニウム合金でできており、前記少なくとも1つの表面が、請求項1から9のいずれか1項に記載の方法および/または請求項10に記載の酸性組成物(A)によって処理されている、基材。
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