JP7474833B2 - リチウムイオン二次電池用正極活物質 - Google Patents
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Description
前記リチウム金属複合酸化物粉末は、
一般式:LizNi1-x-yCoxMyO2+α(ただし、0<x≦0.35、0≦y≦0.35、0.95≦z≦1.30、0≦α≦0.15、Mは、Mn、V、Mg、Mo、Nb、TiおよびAlから選ばれる少なくとも1種の元素)で表され、結晶構造が層状構造であるリチウム金属複合酸化物の粒子と、前記リチウム金属複合酸化物の粒子の表面に配置されたタングステン酸リチウムの被覆と、を有する被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子からなり、
加速電圧5kV、作動距離12mm、観察倍率0.1k、画素数1280×1024Pixel、1Pixel当たりの積算時間10μsの観察条件によるSEM観察により、観察場所を変えて5枚の観察像を得て、5枚の前記観察像について二値化処理を行い、前記被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子の表面を、前記タングステン酸リチウムの粒径が200nmより大きい部分および膜厚が200nmより厚い部分である前記タングステン酸リチウムの濃縮部分と、前記タングステン酸リチウムの濃縮部分以外の部分とに分離した場合に、前記被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子の表面のうち、前記タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比が0.003%以上50%以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質を提供する。
(1)リチウムイオン二次電池用正極活物質
以下に、本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質の一構成例について説明する。
そして、リチウム金属複合酸化物粉末は、リチウム金属複合酸化物の粒子と、リチウム金属複合酸化物の粒子の表面に配置されたタングステン酸リチウムの被覆と、を有する被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子を含んでいる。
なお、リチウム金属複合酸化物は、一般式:LizNi1-x-yCoxMyO2+α(ただし、0<x≦0.35、0≦y≦0.35、0.95≦z≦1.30、0≦α≦0.15、Mは、Mn、V、Mg、Mo、Nb、TiおよびAlから選ばれる少なくとも1種の元素)で表され、結晶構造が層状構造である。
そして、上記被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子の表面のうち、タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比を50%以下とすることができる。
なお、評価に当たっては複数の視野で観察、二値化処理を行い、観察を行った複数の視野に関する面積比A、面積比Bを用いて、上記面積比Cを算出することもできる。
(2)正極活物質の製造方法
次に、本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法(以下、「正極活物質の製造方法」とも記載する)について説明する。なお、本実施形態のリチウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法によれば、既述のリチウムイオン二次電池用正極活物質を製造できる。このため、既に説明した事項の一部は説明を省略する。
リチウム金属複合酸化物ケーキと、タングステン化合物、もしくはタングステン化合物およびリチウム化合物との混合物とを混合し、原料混合物を調製する混合工程。
そして、原料混合物中の水分率を2質量%以上8質量%以下とすることができる。
また、原料混合物中に含まれるタングステン量を、Ni、CoおよびMの原子数の合計に対して、0.05原子%以上1.5原子%以下とすることができる。
さらに、熱処理工程では80℃に昇温するまでの間、真空度が5.0×102Pa以上5.0×104Pa以下の雰囲気とし、かつ昇温速度を0.4℃/分以上4.0℃/分以下とすることができる。
[水洗工程]
リチウム金属複合酸化物の前駆体となる金属複合水酸化物もしくは金属複合酸化物と、リチウム化合物との混合物を焼成して得られたリチウム金属複合酸化物は、二次粒子や一次粒子の表面に未反応のリチウム化合物が存在している。このため、過剰となっているリチウムを除去すべく、リチウム金属複合酸化物粉末を水洗する水洗工程を有することができる。
[混合工程]
混合工程では、リチウム金属複合酸化物ケーキと、タングステン化合物、もしくはタングステン化合物およびリチウム化合物との混合物とを混合し、原料混合物を調製することができる。
[熱処理工程]
熱処理工程は、作製した原料混合物を熱処理する工程である。
(3)リチウムイオン二次電池
次に、本実施形態のリチウムイオン二次電池の一構成例について説明する。
(正極)
本実施形態の二次電池が有する正極は、既述の正極活物質を含むことができる。
(負極)
負極は、金属リチウム、リチウム合金等を用いることができる。また、負極は、リチウムイオンを吸蔵・脱離できる負極活物質に結着剤を混合し、適当な溶剤を加えてペースト状にした負極合材を、銅等の金属箔集電体の表面に塗布、乾燥し、必要に応じて電極密度を高めるべく圧縮して形成したものを用いてもよい。
(セパレータ)
正極と負極との間には、必要に応じてセパレータを挟み込んで配置することができる。セパレータは、正極と負極とを分離し、電解質を保持するものであり、公知のものを用いることができ、例えば、ポリエチレンやポリプロピレンなどの薄い膜で、微少な孔を多数有する膜を用いることができる。
(非水系電解質)
非水系電解質としては、例えば非水系電解液を用いることができる。
(二次電池の形状、構成)
以上のように説明してきた本実施形態のリチウムイオン二次電池は、円筒形や積層形など、種々の形状にすることができる。いずれの形状を採る場合であっても、本実施形態の二次電池が非水系電解質として非水系電解液を用いる場合であれば、正極および負極を、セパレータを介して積層させて電極体とし、得られた電極体に、非水系電解液を含浸させ、正極集電体と外部に通ずる正極端子との間、および、負極集電体と外部に通ずる負極端子との間を、集電用リードなどを用いて接続し、電池ケースに密閉した構造とすることができる。
(特性)
既述の正極活物質を用いたリチウムイオン二次電池は、正極抵抗を抑制して、放電容量を高めるとともに、耐久性も高めることができる。
(リチウムイオン二次電池の製造および評価)
正極活物質の初期放電容量および正極抵抗の評価には、図2に示す2032型コイン型電池20(以下、コイン型電池と称す)を使用した。
[実施例1]
(正極活物質の製造条件)
Niを主成分とする金属複合酸化物粉末と水酸化リチウムとを混合して焼成する公知技術で得られたLi1.030Ni0.82Co0.15Al0.03O2で表されるリチウム金属複合酸化物粉末の粒子を母材(芯材)とした。このリチウム金属複合酸化物粉末の平均粒径は12.4μmであり、比表面積は0.3m2/gであった。なお、平均粒径はレーザー回折散乱法における体積積算平均値を用い、比表面積は窒素ガス吸着によるBET法を用いて評価した。
(タングステン酸リチウムの形態、分布評価)
得られた正極活物質について評価を行った。
[実施例2]
熱処理工程の熱処理条件に関して、80℃まで昇温速度を0.4℃/分として昇温し、80℃まで真空乾燥機内は1.0×104Pa以上5.0×104Pa以下の真空雰囲気となるように圧力範囲に制御した。以上の点以外は実施例1と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。なお、混合工程で得られた原料混合物の水分率は5.6質量%であり、タングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して0.31原子%の組成であった。また、正極活物質の被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子表面のうちの、タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比は1.5%であった。なお、正極活物質全体のLi/Me、及び母材の組成は実施例1と同様であった。また、正極活物質のタングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して0.31原子%の組成であった。
[実施例3]
実施例1で用いたものと同じリチウム金属複合酸化物粉末の粒子を母材として用いた。
得られた正極活物質の組成、タングステン含有量およびLi/MeをICP発光分光法により分析したところ、Ni:Co:Alは、原子数比で82:15:3であり、そのLi/Meは0.986であり、母材のLi/Meは0.984であった。すなわち、母材であるリチウム金属複合酸化物の組成はLi0.984Ni0.82Co0.15Al0.03O2になっていることが確認できた。
また、正極活物質のタングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して0.30原子%の組成であった。また、正極活物質の被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子表面のうちの、タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比は29.8%だった。
[実施例4]
水洗工程、混合工程で用いるタングステン化合物の水溶液を、電気伝導率が0.8μS/cmの純水100mLに0.8gの水酸化リチウム(LiOH)を溶解した水溶液中に、2.2gの酸化タングステン(WO3)を添加して撹拌することにより得たこと以外は実施例1と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。
[実施例5]
熱処理工程の熱処理条件に関して、80℃まで昇温速度を0.4℃/分として昇温し80℃まで、真空乾燥機内は1.0×104Pa以上5.0×104Pa以下の真空雰囲気となるように圧力範囲に制御した。以上の点以外は実施例4と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。なお、原料混合物の水分率は5.7質量%であり、タングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して0.05原子%の組成であった。
[実施例6]
実施例1にて用いたものと同じリチウム金属複合酸化物粉末の粒子を母材として用いた。
正極活物質のタングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して1.50原子%の組成であった。また、正極活物質の被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子のうちの、タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比は25.3%だった。
[実施例7]
混合工程において原料混合物の水分率を7.5質量%に調整し、熱処理工程の熱処理条件に関して、80℃まで昇温速度を4.0℃/分として昇温し、80℃まで真空乾燥機内は5.0×102Pa以上1.0×103Pa以下の真空雰囲気となるように圧力範囲を制御した。以上の点以外は実施例6と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。
また、正極活物質のタングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して1.50原子%の組成であった。また、正極活物質の被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子のうちの、タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比は45.5%だった。
[比較例1]
実施例1にて用いたものと同じリチウム金属複合酸化物粉末の粒子を母材として用いた。
[比較例2]
水洗工程において、水洗後のリチウム金属複合酸化物ケーキの水分率を7.3質量%に調整し、リチウム金属複合酸化物ケーキに添加する酸化タングステンの重量を7.05gとした点以外は実施例6と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。なお、原料混合物の水分率は7.0質量%であった。また、原料混合物のタングステン含有量はNi、CoおよびAlの原子数の合計に対して2.00原子%の組成であった。
[比較例3]
熱処理工程の熱処理条件に関して、80℃までの昇温速度を5.0℃/分とし、80℃まで真空乾燥機内は1.0×102Pa以上5.0×102Pa以下の真空雰囲気となるように圧力範囲に制御した。以上の点以外は実施例3と同様にして、正極活物質を得るとともに評価を行った。
Claims (1)
- リチウム金属複合酸化物粉末により構成されたリチウムイオン二次電池用正極活物質であって、
前記リチウム金属複合酸化物粉末は、
一般式:LizNi1-x-yCoxMyO2+α(ただし、0<x≦0.35、0≦y≦0.35、0.95≦z≦1.30、0≦α≦0.15、Mは、Mn、V、Mg、Mo、Nb、TiおよびAlから選ばれる少なくとも1種の元素)で表され、結晶構造が層状構造であるリチウム金属複合酸化物の粒子と、前記リチウム金属複合酸化物の粒子の表面に配置されたタングステン酸リチウムの被覆と、を有する被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子からなり、
加速電圧5kV、作動距離12mm、観察倍率0.1k、画素数1280×1024Pixel、1Pixel当たりの積算時間10μsの観察条件によるSEM観察により、観察場所を変えて5枚の観察像を得て、5枚の前記観察像について二値化処理を行い、前記被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子の表面を、前記タングステン酸リチウムの粒径が200nmより大きい部分および膜厚が200nmより厚い部分である前記タングステン酸リチウムの濃縮部分と、前記タングステン酸リチウムの濃縮部分以外の部分とに分離した場合に、前記被覆含有リチウム金属複合酸化物粒子の表面のうち、前記タングステン酸リチウムの濃縮部分の面積比が0.003%以上50%以下であるリチウムイオン二次電池用正極活物質。
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