JP7459461B2 - セラミックグリーンシート製造用離型フィルム - Google Patents
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Description
1. 無機粒子を実質的に含有していないポリエステルフィルムを基材とし、前記基材の一方の表面上に離型塗布層を有し、かつ、もう一方の表面上に粒子を含有する易滑塗布層を有し、前記易滑塗布層がアクリル樹脂、及びメラミン系架橋剤を含有する組成物が硬化されてなるセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
2. 前記アクリル樹脂のガラス転移温度が50℃以上110℃以下である上記第1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
3. 前記アクリル樹脂の水酸基価が50mgKOH/g以上450mgKOH/g以下である上記第1または第2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
4. 前記易滑塗布層の領域表面平均粗さ(Sa)が1nm以上25nm以下、最大突起高さ(P)が60nm以上500nm以下、かつ粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μm以下である上記第1~第3のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
5. 前記易滑塗布層の厚みが0.001μm以上2μm以下である上記第1~第4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
6. 上記第1~第5のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを用いるセラミックグリーンシートの製造方法。
7. 製造するセラミックグリーンシートの厚みが、0.2μm以上2.0μm以下である上記第6に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。
8. 上記第6または第7に記載のセラミックグリーンシートの製造方法を採用するセラミックコンデンサの製造方法。
本発明のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム(以下、単に離型フィルムということがある)は、基材フィルムである二軸配向ポリエステルフィルムの片面に離型塗布層、もう一方の面に粒子を含む易滑塗布層を有する離型フィルムである。
本発明において好ましく基材として用いられるフィルムとしては、ポリエステル樹脂より構成されるフィルムであり、主に、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートから選ばれる少なくとも1種を含むポリエステルフィルムが好ましい。また、前記のようなポリエステルのジカルボン酸成分、又は、ジオール成分の一部として、第三成分モノマーが共重合されたポリエステルからなるフィルムであってもよい。これらのポリエステルフィルムの中でも、物性とコストのバランスからポリエチレンテレフタレートフィルムが最も好ましい。
本発明の離型フィルムは、上記のようなポリエステル製の基材フィルムの一方の表面上に易滑塗布層を有するものである。易滑塗布層中には、少なくともバインダー樹脂及び粒子が含まれていることが好ましい。
Tgn:各モノマーのホモポリマーのTg(K)
本発明において、易滑塗布層中に架橋構造を形成させるために、易滑塗布層はメラミン系架橋剤を含有していることが好ましい。メラミン系架橋剤を含有させることにより、PET基材との密着性を向上させること、及びアクリル樹脂の水酸基やカルボキシル基との架橋を促進させることにより易滑層の塗膜強度を向上させることができ、結果として離型フィルムロールを巻きだした時の巻出し帯電を抑制することができる。また他の架橋剤を併用してもよく、併用できる具体的な架橋剤としては、尿素系、エポキシ系、オキサゾリン系、カルボジイミド系、イソシアネート系、シラノール系等が挙げられる。また、架橋反応を促進させるため、触媒等を必要に応じて適宜使用することができる。
易滑塗布層は、表面にすべり性を付与するために、滑剤粒子を含むことが好ましい。粒子は、無機粒子であっても、有機粒子であってもよく、特に限定されるものではないが、(1)シリカ、カオリナイト、タルク、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、ゼオライト、アルミナ、硫酸バリウム、カーボンブラック、酸化亜鉛、硫酸亜鉛、炭酸亜鉛、酸化ジルコニウム、二酸化チタン、サチンホワイト、珪酸アルミニウム、ケイソウ土、珪酸カルシウム、水酸化アルミニウム、加水ハロイサイト、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム等の無機粒子、(2)アクリルあるいはメタアクリル系、塩化ビニル系、酢酸ビニル系、ナイロン、スチレン/アクリル系、スチレン/ブタジエン系、ポリスチレン/アクリル系、ポリスチレン/イソプレン系、ポリスチレン/イソプレン系、メチルメタアクリレート/ブチルメタアクリレート系、メラミン系、ポリカーボネート系、尿素系、エポキシ系、ウレタン系、フェノール系、ジアリルフタレート系、ポリエステル系等の有機粒子が挙げられる。塗布層に適度な滑り性を与えるためには、シリカが特に好ましく使用される。
易滑塗布層に他の機能性を付与するために、塗布外観を損なわない程度の範囲で、各種の添加剤を含有させても構わない。前記添加剤としては、例えば、蛍光染料、蛍光増白剤、可塑剤、紫外線吸収剤、顔料分散剤、抑泡剤、消泡剤、防腐剤等が挙げられる。
本発明において、基材フィルムとなるポリエステルフィルムは、一般的なポリエステルフィルムの製造方法に従って製造することができる。例えば、ポリエステル樹脂を溶融し、シート状に押出し成形された無配向ポリエステルをガラス転移温度以上の温度において、ロールの速度差を利用して縦方向に延伸した後、テンターにより横方向に延伸し、熱処理を施す方法が挙げられる。また、テンター内で縦横同時に二軸延伸する方法も挙げられる。
本発明における離型塗布層を構成する樹脂には特に限定はなく、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、アルキド樹脂、各種ワックス、脂肪族オレフィンなどを用いることができ、各樹脂を単独もしくは、2種類以上併用することもできる。
一般に、積層セラミックコンデンサは、直方体状のセラミック素体を有する。セラミック素体の内部には、第1の内部電極と第2の内部電極とが厚み方向に沿って交互に設けられている。第1の内部電極は、セラミック素体の第1の端面に露出している。第1の端面の上には第1の外部電極が設けられている。第1の内部電極は、第1の端面において第1の外部電極と電気的に接続されている。第2の内部電極は、セラミック素体の第2の端面に露出している。第2の端面の上には第2の外部電極が設けられている。第2の内部電極は、第2の端面において第2の外部電極と電気的に接続されている。
アクリルポリオール中に導入された共重合成分の比率は、核磁気共鳴分光法(1H-N
MR、13C-NMR:Varian Unity 400、Agilent社製)を用いて確認した。測定は、合成したアクリルポリオール中の溶媒を真空乾燥機にて除去した後、乾固物を重クロロフォルムに溶解させて行った。得られたNMRスペクトルから、各基の部位に帰属される化学シフトδ(ppm)のピークを同定した。得られた各ピークの積分強度を求め、各基の部位の水素数と積分強度から、アクリルポリオールに導入された共重合成分の組成比率(mol%)を確認した。
上記NMR測定で求めた共重合成分の組成比率と、前記したFoxの式から各アクリルポリオールのTgを求めた。
アクリルポリオール自体の延伸適性を評価するため、合成したアクリルポリオール(1)~(13)を、固形分濃度が12質量%となるように、イソプロパノール30質量%と水70質量%の混合溶媒(25℃)中に投入して、アクリルポリオール単体の溶解液を調製した後、縦延伸のみを行ったポリエステルフィルムの表面に、溶解液をメイヤーバー#5で塗布した。次いで、塗布層(厚み6.5μm)を形成したフィルムサンプルを、温度60℃に設定した熱風循環オーブン中に30秒間静置した後、フィルムサンプルをオーブンから取り出してプレ乾燥を行った。次いで、サンプルを手廻し延伸装置(東洋紡エンジニアリング社製)にセットして、100℃の熱風循環オーブン中に入れ、ゆっくりと延伸操作を行った。延伸前の長さの4倍の長さになるまで延伸操作を行い、延伸装置を熱風循環オーブンから取り出した。その後、延伸後の塗膜を光学顕微鏡(倍率:200倍)にて観察し、下記の基準に従って、延伸によるクラッキングの有無を判断した。
○:クラックが全く見られない。
△:クラックがやや見られる(1本~4本)。
×:5本以上のクラック、もしくは全面にクラックが見られる。
非接触表面形状計測システム(VertScan R550H-M100)を用いて、下記の条件で測定した値である。領域表面平均粗さ(Sa)、粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)は、5回測定の平均値を採用し、最大突起高さ(P)は5回測定の最大値を採用した。
(測定条件)
・測定モード:WAVEモード
・対物レンズ:50倍
・0.5×Tubeレンズ
・測定面積 187×139μm (Sa,P測定)
・測定長さ(Lr:基準長さ):187μm(RSm測定)
上記(1)で測定した最大突起高さ(P)の値で下記のような基準で判断した。
○: 最大突起高さ(P)が0.2μm以下
○△: 最大突起高さ(P)が0.2μmより大きく、0.3μmより小さい。
△: 最大突起高さ(P)が0.3μm以上
暗室にて目視でLEDライト(LED LENSER社製、LED LENSER P5R.2)を用いて、A4サイズのグリーンシート製造用剥離フィルムを4枚観察し、白く視認できる粒子凝集物にマーキングを行い、下記のような基準で判断した。
◎: 粒子凝集物無し
○: 粒子凝集物が1個から3個。
△: 粒子凝集物が4個以上。
摩擦堅牢度試験機(大栄科学精器製作所製、RT-200)にグリーンシート製造用剥離フィルム(3cm(フィルム幅方向)×20cm(フィルム長手方向))を易滑塗布層が上になるように取り付け、荷重ヘッド部(2cmx2cm、200g)と試料フィルムの接触部にアルミ箔(厚さ80μm、算術的平均表面粗さ0.03μm)を用い、10cmの距離を1往復2秒の速度で10往復させた。黒台紙の上に得られたフィルムをのせ、粉落ちしているか目視で確認した。
○:黒台紙上で粉落ちが確認できない。
△:黒台紙上で全体的にわずかな粉落ちが確認できる。
25℃、50%RHの条件下で接触角計(協和界面科学株式会社製: 全自動接触角計 DM-701)を用いて離型フィルムの離型面に水(液滴量1.8μL)、ジヨードメタン(液適量0.9μL)、エチレングリコール(液適量0.9μL)の液滴を作成しその接触角を測定した。接触角は、各液を離型フィルムに滴下後10秒後の接触角を採用した。前記方法で得られた、水、ジヨードメタン、エチレングリコールの接触角データを「北崎-畑」理論より計算し離型フィルムの表面自由エネルギーの分散成分γsd、極性成分γsp、水素結合成分γshを求め、各成分を合計したものを表面自由エネルギーγsとした。本計算には、本接触角計ソフトウェア(FAMAS)内の計算ソフトを用いて行った。
各実施例および各比較例で得られたグリーンシート製造用剥離フィルムを、幅400mm、長さ5000mのロール状に巻き上げ、剥離フィルムロールを得た。この剥離フィルムロールを40℃、湿度50%以下の環境下に30日間保管した後、200m/minで巻き返す際の帯電量を春日電機社製「KSD-0103」を用いて測定した。帯電量は、巻出し直後100mmの箇所について、巻出し長さ500M毎に測定し、その平均値を算出した。
○:±3kV未満
○△:±3kV以上、5kV未満
△:±5kV以上、10kV未満
×:±10kV以上
下記、材料からなる組成物を攪拌混合し、2.0mmのガラスビーズを分散媒とするペイントシェーカーを用いて2時間分散し、セラミックスラリーを得た。
トルエン 22.5質量%
エタノール 22.5質量%
チタン酸バリウム(富士チタン社製 HPBT-1) 50 質量%
ポリビニルブチラール(積水化学社製 エスレックBH-3) 5 質量%
次いで離型フィルムサンプルの離型面にアプリケーターを用いて乾燥後のスラリーが0.5μmの厚みになるように塗布し90℃で1分乾燥後、スラリー面と平滑化塗布層面を重ね合わせ、10分間、1kg/cm2の加重を掛けたあと、離型フィルムを剥離し、セラミックグリーンシートを得た。
得られたセラミックグリーンシートのフィルム幅方向の中央領域において25cm2の範囲でセラミックスラリーの塗布面の反対面から光を当て、光が透過して見えるピンホールの発生状況を観察し、下記基準で目視判定した。
◎:ピンホールの発生なし、厚みばらつき特に良好
○:ピンホールの発生なし、厚みばらつき特に問題なし
△:ピンホールの発生がごくわずかにあり、厚みばらつきが若干見える。
×:ピンホールの発生が少しあり、及び、厚みばらつきが少し目立つ。
エステル化反応装置として、攪拌装置、分縮器、原料仕込口及び生成物取出口を有する3段の完全混合槽よりなる連続エステル化反応装置を用いた。TPA(テレフタル酸)を2トン/時とし、EG(エチレングリコール)をTPA1モルに対して2モルとし、三酸化アンチモンを生成PETに対してSb原子が160ppmとなる量とし、これらのスラリーをエステル化反応装置の第1エステル化反応缶に連続供給し、常圧にて平均滞留時間4時間、255℃で反応させた。次いで、第1エステル化反応缶内の反応生成物を連続的に系外に取り出して第2エステル化反応缶に供給し、第2エステル化反応缶内に第1エステル化反応缶から留去されるEGを生成PETに対して8質量%供給し、さらに、生成PETに対してMg原子が65ppmとなる量の酢酸マグネシウム四水塩を含むEG溶液と、生成PETに対してP原子が40ppmのとなる量のTMPA(リン酸トリメチル)を含むEG溶液を添加し、常圧にて平均滞留時間1時間、260℃で反応させた。次いで、第2エステル化反応缶の反応生成物を連続的に系外に取り出して第3エステル化反応缶に供給し、高圧分散機(日本精機社製)を用いて39MPa(400kg/cm2)の圧力で平均処理回数5パスの分散処理をした平均粒径が0.9μmの多孔質コロイダルシリカ0.2質量%と、ポリアクリル酸のアンモニウム塩を炭酸カルシウムあたり1質量%付着させた平均粒径が0.6μmの合成炭酸カルシウム0.4質量%とを、それぞれ10%のEGスラリーとして添加しながら、常圧にて平均滞留時間0.5時間、260℃で反応させた。第3エステル化反応缶内で生成したエステル化反応生成物を3段の連続重縮合反応装置に連続的に供給して重縮合を行い、95%カット径が20μmのステンレススチール繊維を焼結したフィルターで濾過を行ってから、限外濾過を行って水中に押出し、冷却後にチップ状にカットして、固有粘度0.60dl/gのPETチップを得た(以後、PET(I)と略す)。PETチップ中の滑剤含有量は0.6質量%であった。
一方、上記PETチップの製造において、炭酸カルシウム、シリカ等の粒子を全く含有しない固有粘度0.62dl/gのPETチップを得た(以後、PET(II)と略す。)。
これらのPETチップを乾燥後、285℃で溶融し、別個の溶融押出し機押出機により290℃で溶融し、95%カット径が15μmのステンレススチール繊維を焼結したフィルターと、95%カット径が15μmのステンレススチール粒子を焼結したフィルターの2段の濾過を行って、フィードブロック内で合流させ、PET(I)を反離型面側層、PET(II)を離型面側層となるように積層し、シート状に45m/分のスピードで押出(キャステイング)し、静電密着法により30℃のキャスティングドラム上に静電密着・冷却させ、固有粘度が0.59dl/gの未延伸ポリエチレンテレフタレートシートを得た。層比率は各押出機の吐出量計算でPET(I)/(II)=60%/40%となるように調整した。次いで、この未延伸シートを赤外線ヒーターで加熱した後、ロール温度80℃でロール間のスピード差により縦方向に3.5倍延伸した。その後、テンターに導き、140℃で横方向に4.2倍の延伸を行なった。次いで、熱固定ゾーンにおいて、210℃で熱処理した。その後、横方向に170℃で2.3%の緩和処理をして、厚さ31μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムZを得た。得られたフィルムZの離型面側層のSaは2nm、反離型面側層のSaは28nmであった。
撹拌機、還流式冷却器、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート(MMA)77質量部、ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)100質量部、メタクリル酸(MAA)33質量部およびイソプロピルアルコール(IPA)490質量部を仕込み、撹拌を行いながら80℃までフラスコ内を昇温した。フラスコ内を80℃に維持したまま3時間の撹拌を行い、その後、2,2-アゾビス-2―メチル-N-2-ヒドロキシエチルプロピオンアミドを0.5質量部フラスコに添加した。フラスコ内を120℃に昇温しながら窒素置換を行った後、120℃で混合物を2時間撹拌した。
次いで、120℃で1.5kPaの減圧操作を行い、未反応の原材料と溶媒を除去し、アクリルポリオールを得た。フラスコ内を大気圧に戻して室温まで冷却し、IPA水溶液(水含量50質量%)840質量部を添加混合した。その後、撹拌しながら滴下ロートを用いて、トリエチルアミンを加え、溶液のpHが5.5~7.5の範囲になるまでアクリルポリオールの中和処理を行い、固形分濃度が20質量%のアクリルポリオール(A-1)を得た。アクリルポリオール(A-1)のNMR測定による組成比率、Tg、延伸適性、酸価を表1に併記した。
表1に示したように、MMA、St、SMA、HEMA、MAA、AA、仕込み時IPA、希釈時IPA水溶液の量、及び中和剤を変更した以外はアクリルポリオール1の製造と同様にして、固形分濃度が20質量%のアクリルポリオール(A-2)~(A-13)を得た。アクリルポリオール(A-2)~(A-13)のNMR測定による組成比率、Tg、延伸適性、酸価、水酸基価を表1に併記した。なお、組成比率は、MMA、St(スチレン)、SMA(ステアリルメタクリレート)、を各々l-1、l-2、l-3(単位)、HEMAをm(単位)、MAA、AA(アクリル酸)をn(単位)として表した。
攪拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備するステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート194.2質量部、ジメチルイソフタレート184.5質量部、ジメチルー5-ナトリウムスルホイソフタレート14.8質量部、エチレングリコール185.1質量部、ネオペンチルグリコール185.1質量部、およびテトラ-n-ブチルチタネート0.2質量部を仕込み、160℃から220℃の温度で4時間かけてエステル交換反応を行なった。次いで255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、30Paの減圧下で1時間30分反応させ、共重合ポリエステル樹脂(B0-1)を得た。得られた共重合ポリエステル樹脂(B0-1)は、淡黄色透明であった。共重合ポリエステル樹脂(B0-1)の還元粘度を測定したところ,0.60dl/gであった。DSCによるガラス転移温度は65℃であった。
攪拌機、温度計と還流装置を備えた反応器に、ポリエステル樹脂(B0-1)30質量部、エチレングリコール-n-ブチルエーテル15質量部を入れ、110℃で加熱、攪拌し樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、水55質量部をポリエステル溶液に攪拌しつつ徐々に添加した。添加後、液を攪拌しつつ室温まで冷却して、固形分30質量%の乳白色のポリエステル水分散体(B-1)を作製した。
撹拌機、温度計、および部分還流式冷却器を具備したステンレススチール製オートクレーブに、ジメチルテレフタレート163質量部、ジメチルイソフタレート163質量部、1,4ブタンジオール169質量部、エチレングリコール324質量部、およびテトラ-n-ブチルチタネート0.5質量部を仕込み、160℃から220℃まで、4時間かけてエステル交換反応を行った。
次いで、フマル酸14質量部およびセバシン酸203質量部を加え、200℃から220℃まで1時間かけて昇温し、エステル化反応を行った。次いで、255℃まで昇温し、反応系を徐々に減圧した後、29Paの減圧下で1時間30分反応させ、疎水性共重合ポリエステル樹脂(B0-2)を得た。得られた疎水性共重合ポリエステル樹脂(B0-2)は、淡黄色透明であった。
次いで、グラフト樹脂の製造撹拌機、温度計、還流装置と定量滴下装置を備えた反応器に、この共重合ポリエステル樹脂(B0-2)60質量部、メチルエチルケトン45質量部およびイソプロピルアルコール15質量部を入れ、65℃で加熱、撹拌し、樹脂を溶解した。樹脂が完全に溶解した後、無水マレイン酸24質量部をポリエステル溶液に添加した。
次いで、スチレン16質量部、およびアゾビスジメチルバレロニトリル1.5質量部をメチルエチルケトン19質量部に溶解した溶液を、0.1ml/分でポリエステル溶液中に滴下し、さらに2時間撹拌を続けた。反応溶液から分析用のサンプリングを行った後、メタノール8質量部を添加した。次いで、水300質量部とトリエチルアミン24質量部を反応溶液に加え、1時間撹拌した。
その後、反応器の内温を100℃に上げ、メチルエチルケトン、イソプロピルアルコール、過剰のトリエチルアミンを蒸留により留去し、淡黄色透明のポリエステル系樹脂を得、固形分濃度25質量%の均一な水分散性ポリエステル系グラフト共重合体分散液(B-2)を調製した。得られたポリエステル系グラフト共重合体のガラス転移温度は68℃であった。
撹拌機、ジムロート冷却器、窒素導入管、シリカゲル乾燥管、及び温度計を備えた4つ口フラスコに、4,4-ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート43.75質量部、ジメチロールブタン酸12.85質量部、数平均分子量2000のポリヘキサメチレンカーボネートジオール153.41質量部、ジブチルスズジラウレート0.03質量部、及び溶剤としてアセトン84.00質量部を投入し、窒素雰囲気下、75℃において3時間撹拌し、反応液が所定のアミン当量に達したことを確認した。次に、この反応液を40℃にまで降温した後、トリエチルアミン8.77質量部を添加し、ポリウレタンプレポリマー溶液を得た。次に、高速攪拌可能なホモディスパーを備えた反応容器に、水450gを添加して、25℃に調整して、2000min-1で攪拌混合しながら、ポリウレタンプレポリマー溶液を添加して水分散した。その後、減圧下で、アセトンおよび水の一部を除去することにより、固形分37質量%の水溶性ポリウレタン樹脂溶液C-1を調製した。得られたポリウレタン樹脂のガラス転移点温度は-30℃であった。
メチル化メラミン(三和ケミカル製、商品名ニカラックMX-035、固形分濃度70質量%)
メチル/n-ブチル化メラミン(三和ケミカル製、商品名ニカラックMX-45、固形分濃度100質量%)
コロイダルシリカ(日産化学製、商品名MP2040、平均粒径200nm、固形分濃度40質量%)
コロイダルシリカ(日産化学製、商品名スノーテックスXL、平均粒径40nm、固形分濃度40質量%)
コロイダルシリカ(日産化学製、商品名スノーテックスZL、平均粒径100nm、固形分濃度40質量%)
コロイダルシリカ(日産化学製、商品名MP4540M、平均粒径450nm、固形分濃度40質量%)
アクリル粒子水分散体(日本触媒製、商品名MX100W、平均粒径150nm、固形分濃度10質量%)
アクリル粒子水分散体(日本触媒製、商品名MX200W、平均粒径350nm、固形分濃度10質量%)
アクリル粒子水分散体(日本触媒製、商品名MX300W、平均粒径450nm、固形分濃度10質量%)
熱硬化型アミノアルキド樹脂(日立化成社製 テスファイン314、固形分60質量%)100質量部と硬化触媒としてp-トルエンスルホン酸(日立化成社製、ドライヤー900、固形分50質量%)1.2質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(=3:5:2)溶液で希釈し、固形分2質量%の離型剤溶液を調製した。
UV硬化型シリコーン樹脂(モメンティブ社製 UV9300、固形分濃度100質量%)100質量部と硬化触媒ビス(アルキルフェニル)ヨードニウムヘキサフルオロアンチモネート1質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(=3:5:2)溶液で希釈し、固形分2質量%の離型剤溶液を調製した。
(易滑塗布液1の調整)
下記の組成の易滑塗布液1を調整した。
(易滑塗布液1)
水 45.51質量部
イソプロピルアルコール 35.00質量部
アクリルポリオール樹脂A-1(固形分濃度20質量%) 16.57質量部
メラミン系架橋剤D-1(固形分濃度70質量%) 2.03質量部
シリカ粒子E-1 0.59質量部
(平均粒径200nm、固形分濃度40質量%)
界面活性剤F-1(シリコーン系、固形分濃度10質量%) 0.30質量部
フィルム原料ポリマーとして、固有粘度(溶媒:フェノール/テトラクロロエタン=60/40)が0.62dl/gで、かつ粒子を実質的に含有していないPET樹脂ペレット(PET(II))を、133Paの減圧下、135℃で6時間乾燥した。その後、押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、表面温度20℃に保った回転冷却金属ロール上で急冷密着固化させ、未延伸PETシートを得た。
上記で得たインラインコーティングポリエステルフィルムに離型剤溶液X-1を易滑塗布層積層面とは反対表面に、乾燥後の厚みで0.1μmとなるようにリバースグラビアコーターにて塗布し、次いで、130℃の熱風で30秒間乾燥することで離型塗布層を形成し超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。巻き取り性等、工程通過性、ハンドリング性は特に問題なく優秀であった。ロールとして巻き取った後に、セラミックシート塗工のために再度巻きだした時の巻出し帯電も低く、環境異物の付着が抑制できセラミックコンデンサの歩留まりを落とすことなく、品質の良いセラミックコンデンサを作成することができた。
実施例1で使用した易滑塗布液1中のメチル化メラミン系架橋剤をメチル/n-ブチル化メラミンD-2(固形分濃度100質量%)に変更した易滑塗布液2を使用した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
易滑塗布液1を、表2の通りに変更した以外は、実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
離型塗布層の形成を下記のように実施した以外は、実施例1と同様にして超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
(離型塗布層の形成)
得たインラインコーティングポリエステルフィルムに離型剤溶液X-2を乾燥後の厚みで0.1μmとなるようにリバースグラビアコーターにて塗布し、次いで、90℃の熱風で30秒間乾燥した後、直ちに無電極ランプ(ヘレウス株式会社製Hバルブ)にて紫外線照射(300mJ/cm2)を行い、離型塗布層を形成し超薄層セラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。
易滑塗布液1を、表2の通りに変更した以外は、実施例1と同様にしてポリエステルフィルムを得た。
離型塗布層を形成するフィルムとして、実施例1で作成した一方の表面に易滑塗布層を有するインラインコーティングフィルムの代わりに、E5000-25μm(東洋紡製)に変更して使用した以外は、実施例1と同様の方法でセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。E5000はフィルム内部に粒子を含有しており、両表面のSaがともに0.031μmであった。
離型塗布層を形成するフィルムとして、実施例1で作成した一方の表面に易滑塗布層を有するインラインコーティングフィルムの代わりに、積層フィルムZに変更して使用した以外は、実施例1と同様の方法でセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを得た。積層フィルムZのPET(II)ペレットを吐出した面(粒子を含有しない層)に離型塗布層を設けた。
一方、比較例1~4においては、本発明で規定するアクリル樹脂、及びメラミン系架橋剤を含有する組成物が硬化されてなる易滑塗布層ではないため、易滑塗布層の架橋密度が低くなり、易滑塗布層の変形量が大きくなる。離型加工済のフィルムロールを巻きだす際の離型層と易滑層の剥離時に、接触面積が大きくなるため、巻出し帯電が大きくなったと考えられる。また、比較例5、6においては巻出し帯電は低いものの、本発明で規定する易滑塗布層を有しておらず、易滑面の表面粗さが大きいため、セラミックシートにピンホールが発生した。
Claims (7)
- 無機粒子を実質的に含有していないポリエステルフィルムを基材とし、前記基材の一方の表面上に離型塗布層を有し、かつ、もう一方の表面上に粒子を含有する易滑塗布層を有し、
前記易滑塗布層がアクリル樹脂、及び架橋剤を含有する組成物が硬化されてなり、
前記架橋剤がメラミン系架橋剤であり、
前記アクリル樹脂の水酸基価が50mgKOH/g以上450mgKOH/g以下である
セラミックグリーンシート製造用離型フィルム。 - 前記アクリル樹脂のガラス転移温度が50℃以上110℃以下である請求項1に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- 前記易滑塗布層の領域表面平均粗さ(Sa)が1nm以上25nm以下、最大突起高さ(P)が60nm以上500nm以下、かつ粗さ曲線要素の平均長さ(RSm)が10μm以下である請求項1また2に記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- 前記易滑塗布層の厚みが0.001μm以上2μm以下である請求項1~3のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルム。
- 請求項1~4のいずれかに記載のセラミックグリーンシート製造用離型フィルムを用いるセラミックグリーンシートの製造方法。
- 製造するセラミックグリーンシートの厚みが、0.2μm以上2.0μm以下である請求項5に記載のセラミックグリーンシートの製造方法。
- 請求項5または6に記載のセラミックグリーンシートの製造方法を採用するセラミックコンデンサの製造方法。
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