JP7458353B2 - holding device - Google Patents

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Description

本開示は、保持装置に関する。 The present disclosure relates to a retention device.

従来、対象物を保持する保持装置として、例えば、半導体を製造する際にウェハ等の対象物を保持する静電チャックが知られている。静電チャックは、一般に、対象物が載置されるセラミック部と、冷媒流路が形成されるベース部と、セラミック部とベース部とを接合する接合部と、を備える。例えば、特許文献1には、シリコーン系接着剤と、酸化ケイ素からなる被覆層が表面に形成された窒化アルミニウム粒子と、を含有する接合層(接合部)を設けた静電チャックが記載されている。 2. Description of the Related Art Conventionally, as a holding device for holding an object, for example, an electrostatic chuck that holds an object such as a wafer when manufacturing a semiconductor is known. An electrostatic chuck generally includes a ceramic part on which an object is placed, a base part in which a coolant flow path is formed, and a joint part that joins the ceramic part and the base part. For example, Patent Document 1 describes an electrostatic chuck provided with a bonding layer (joint portion) containing a silicone adhesive and aluminum nitride particles on the surface of which a coating layer made of silicon oxide is formed. There is.

特開2007-194320号公報JP 2007-194320 A

上記特許文献1に記載の技術によれば、接合部の材質としてシリコーン樹脂を用いることで、セラミック部とベース部との間の熱伝導率差に起因して接合部で生じる応力を緩和している。また、熱伝導率が比較的高い窒化アルミニウム粒子の表面を酸化ケイ素で被覆することで、窒化アルミニウム粒子の耐水性を高め、接合部および静電チャックの耐久性を高めている。しかしながら、例えば静電チャックにおいて、より高出力のプラズマに暴露して用いる場合には、セラミック部に対する入熱が大きくなると共に、保持の対象物を十分に冷却するためにベース部の温度をより低く設定することにより、セラミック部とベース部との間の温度差が大きくなり、その結果、接合部で生じる応力が、より大きくなる可能性がある。そのため、このような場合であっても、保持装置における冷却性能を高めて、接合部で生じる応力に起因する問題を抑える技術が望まれていた。 According to the technology described in Patent Document 1, by using silicone resin as the material of the joint, stress generated at the joint due to the difference in thermal conductivity between the ceramic part and the base part can be alleviated. There is. Furthermore, by coating the surface of aluminum nitride particles, which have a relatively high thermal conductivity, with silicon oxide, the water resistance of the aluminum nitride particles is increased, and the durability of the joint and the electrostatic chuck is increased. However, when using an electrostatic chuck by exposing it to higher-power plasma, the heat input to the ceramic part increases, and the temperature of the base part must be lowered to sufficiently cool the object to be held. By setting the temperature difference between the ceramic part and the base part to be large, the stress generated at the joint may be larger as a result. Therefore, even in such a case, there has been a desire for a technology that can improve the cooling performance of the holding device and suppress problems caused by stress occurring at the joints.

本開示は、以下の形態として実現することが可能である。
(1)本開示の一形態によれば、対象物を保持する保持装置が提供される。この保持装置は、板状に形成される板状部と、板状に形成されて前記板状部を冷却する冷却部と、前記板状部と前記冷却部との間に配置され、前記板状部と前記冷却部との対向する面間を接合する接合部と、を備え、前記接合部は、シリコーン系接着剤と、表面被覆窒化アルミニウム粒子と、を含み、前記表面被覆窒化アルミニウム粒子の最表面における酸素原子とアルミニウム原子との原子比であるO/Alの値が、1.4以上、4.0以下である。
この形態の保持装置によれば、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面においてシリコーン系接着剤との間の濡れ性が高められているため、接合部に生じる応力に起因する不都合を抑えることができる。そして、板状部に対する入熱が大きくなる場合であっても、表面被覆窒化アルミニウム粒子を用いることによって、保持装置における冷却性能を高めることができる。
(2)上記形態の保持装置において、前記接合部の熱抵抗が5.0×10-4K/W以下であることとしてもよい。このような構成とすれば、接合部の熱抵抗が抑えられることにより、板状部と冷却部との間の熱伝達が向上し、保持装置の冷却性能をさらに高めることができる。
(3)上記形態の保持装置において、前記接合部の厚みが400μm以下であることとしてもよい。このような構成とすれば、接合部の熱抵抗が抑えられることにより、板状部と冷却部との間の熱伝達が向上し、保持装置の冷却性能をさらに高めることができる。
(4)上記形態の保持装置において、前記接合部における前記表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合が70質量%以上であることとしてもよい。このような構成とすれば、接合部における熱伝導率を、より高めることができる。
(5)上記形態の保持装置において、前記表面被覆窒化アルミニウム粒子を断面視したときの内接円の半径をR1とし、外接円の半径をR2とすると、R2/R1の値の平均値が1.10以上であることとしてもよい。このような構成とすれば、接合部において、表面被覆窒化アルミニウム粒子同士の接点がより多く形成されて、接合部内で熱伝導パスが形成され易くなり、接合部の熱抵抗を抑えることができる。
(6)上記形態の保持装置において、前記接合部の最大せん断ひずみが0.5mm以上であることとしてもよい。このような構成とすれば、接合部に生じる応力に起因する不都合を抑える効果を高めることができる。
(7)本開示の他の一形態によれば、対象物を保持する保持装置が提供される。この保持装置は、板状に形成される板状部と、板状に形成されて前記板状部を冷却する冷却部と、前記板状部と前記冷却部との間に配置され、前記板状部と前記冷却部との対向する面間を接合する接合部と、を備え、前記接合部は、シリコーン系接着剤と、表面被覆窒化アルミニウム粒子と、を含み、前記接合部の熱伝導率が0.8W/(m・K)以上であり、前記接合部の最大せん断ひずみが0.5mm以上である。
この形態の保持装置によれば、板状部に対する入熱が大きくなる場合であっても、保持装置における冷却性能を高めると共に、接合部に生じる応力に起因する不都合を抑えることができる。
(8)上記形態の保持装置において、前記板状部は、セラミックを主成分とし、前記対象物を保持するための吸着電極を含み、前記対象物を加熱するためのヒータ電極を含まないこととしてもよい。このような構成とすれば、ヒータ電極により対象物および板状部が加熱されない場合であっても、板状部に対する入熱が大きく、板状部とベースとの温度差が大きくなり易い使用状態において、保持装置における冷却性能を高めると共に、接合部に生じる応力に起因する不都合を抑える効果を顕著に得ることができる。
本開示は、上記以外の種々の形態で実現可能であり、例えば、保持装置を含む半導体製造装置、保持装置の製造方法、接合部の形成方法などの形態で実現することができる。
The present disclosure can be realized as the following forms.
(1) According to one embodiment of the present disclosure, a holding device that holds an object is provided. This holding device includes a plate-shaped part formed in a plate shape, a cooling part formed in a plate shape to cool the plate-shaped part, and a cooling part disposed between the plate part and the cooling part, and a cooling part that cools the plate part. a joint portion that joins opposing surfaces of the shaped portion and the cooling portion, the joint portion including a silicone adhesive and surface-coated aluminum nitride particles, and wherein the surface-coated aluminum nitride particles The value of O/Al, which is the atomic ratio of oxygen atoms to aluminum atoms at the outermost surface, is 1.4 or more and 4.0 or less.
According to this type of holding device, the wettability between the surfaces of the surface-coated aluminum nitride particles and the silicone adhesive is enhanced, so that it is possible to suppress inconveniences caused by stress occurring in the joints. Even if the heat input to the plate-shaped portion increases, the cooling performance of the holding device can be improved by using the surface-coated aluminum nitride particles.
(2) In the holding device of the above embodiment, the joint portion may have a thermal resistance of 5.0×10 −4 m 2 K/W or less. With such a configuration, thermal resistance of the joint portion is suppressed, thereby improving heat transfer between the plate-like portion and the cooling portion, and further improving the cooling performance of the holding device.
(3) In the holding device of the above embodiment, the thickness of the joint portion may be 400 μm or less. With such a configuration, thermal resistance of the joint portion is suppressed, thereby improving heat transfer between the plate-like portion and the cooling portion, and further improving the cooling performance of the holding device.
(4) In the holding device of the above embodiment, the content ratio of the surface-coated aluminum nitride particles in the joint portion may be 70% by mass or more. With such a configuration, the thermal conductivity at the joint can be further increased.
(5) In the holding device of the above form, when the surface-coated aluminum nitride particles are viewed in cross section, and the radius of the inscribed circle is R1 and the radius of the circumscribed circle is R2, the average value of R2/R1 is 1. It may be .10 or more. With such a configuration, more contact points between the surface-coated aluminum nitride particles are formed in the joint, making it easier to form a heat conduction path within the joint, thereby suppressing the thermal resistance of the joint.
(6) In the holding device of the above embodiment, the maximum shear strain of the joint portion may be 0.5 mm or more. With such a configuration, it is possible to enhance the effect of suppressing inconveniences caused by stress occurring in the joint portion.
(7) According to another embodiment of the present disclosure, a holding device that holds an object is provided. This holding device includes a plate-shaped part formed in a plate shape, a cooling part formed in a plate shape to cool the plate-shaped part, and a cooling part disposed between the plate part and the cooling part, and a cooling part that cools the plate part. a joint portion that joins opposing surfaces of the shaped portion and the cooling portion, the joint portion includes a silicone adhesive and surface-coated aluminum nitride particles, and the thermal conductivity of the joint portion is is 0.8 W/(m·K) or more, and the maximum shear strain of the joint is 0.5 mm or more.
According to this form of the holding device, even when heat input to the plate-like portion increases, the cooling performance of the holding device can be improved and problems caused by stress occurring in the joint portion can be suppressed.
(8) In the holding device of the above embodiment, the plate-shaped portion is made of ceramic as a main component, includes an adsorption electrode for holding the object, and does not include a heater electrode for heating the object. Good too. With such a configuration, even if the object and the plate-shaped part are not heated by the heater electrode, the heat input to the plate-shaped part is large and the temperature difference between the plate-shaped part and the base tends to be large. In this case, it is possible to significantly improve the cooling performance of the holding device and to suppress inconveniences caused by stress occurring in the joints.
The present disclosure can be realized in various forms other than those described above, such as a semiconductor manufacturing apparatus including a holding device, a method for manufacturing a holding device, a method for forming a bonding part, and the like.

実施形態の静電チャックの外観の概略を表す斜視図。FIG. 1 is a perspective view schematically showing the appearance of an electrostatic chuck according to an embodiment. 静電チャックの構成を模式的に表す断面図。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the configuration of an electrostatic chuck. 無機フィラーの粒子の「R2/R1」の求め方を示す説明図。An explanatory diagram showing how to determine "R2/R1" of inorganic filler particles. 無機フィラーの粒子間で伝熱パスが形成される様子を示す説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram showing how heat transfer paths are formed between particles of an inorganic filler. 接合部で発生する応力に関する説明図。An explanatory diagram regarding stress generated at a joint. せん断応力の発生時に接合部が伸張する様子を表す説明図。FIG. 3 is an explanatory diagram showing how a joint portion expands when shear stress is generated. 各サンプルの測定結果と評価結果とを、まとめて示す説明図。FIG. 4 is an explanatory diagram showing the measurement results and evaluation results of each sample. 接合部の熱伝導率を測定する手順の概要を示す説明図。FIG. 3 is an explanatory diagram showing an overview of the procedure for measuring the thermal conductivity of a joint. 最大せん断応力時ひずみ量を求める様子を模式的に示す説明図。An explanatory diagram schematically showing how the amount of strain at maximum shear stress is determined.

A.静電チャックの構造:
図1は、実施形態における静電チャック10の外観の概略を表す斜視図である。図2は、静電チャック10の構成を模式的に表す断面図である。図1では、静電チャック10の一部を破断して示している。また、図1、図2、および後述する図5、図8には、方向を特定するために、互いに直交するXYZ軸を示している。各図に示されるX軸、Y軸、Z軸は、それぞれ同じ向きを表す。本願明細書においては、Z軸は鉛直方向を示し、X軸およびY軸は水平方向を示している。なお、上記各図は、各部の配置を模式的に表しており、各部の寸法の比率を正確に表すものではない。
A. Structure of electrostatic chuck:
FIG. 1 is a perspective view schematically showing the appearance of an electrostatic chuck 10 in an embodiment. FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing the configuration of the electrostatic chuck 10. As shown in FIG. In FIG. 1, a part of the electrostatic chuck 10 is shown broken away. 1, FIG. 2, and FIGS. 5 and 8, which will be described later, show XYZ axes that are orthogonal to each other in order to specify directions. The X-axis, Y-axis, and Z-axis shown in each figure represent the same direction. In this specification, the Z axis indicates the vertical direction, and the X axis and Y axis indicate the horizontal direction. Note that each of the above figures schematically represents the arrangement of each part, and does not accurately represent the ratio of the dimensions of each part.

静電チャック10は、対象物を静電引力により吸着して保持する装置であり、例えば半導体製造装置の真空チャンバ内で、対象物であるウェハWを固定するために使用される。静電チャック10は、セラミック部20と、ベース部30と、接合部40と、を備える。これらは、-Z軸方向(鉛直下方)に向かって、セラミック部20、接合部40、ベース部30の順に積層されている。本実施形態における静電チャック10を、「保持装置」とも呼ぶ。 The electrostatic chuck 10 is a device that attracts and holds an object by electrostatic attraction, and is used, for example, to fix an object, which is a wafer W, in a vacuum chamber of a semiconductor manufacturing device. The electrostatic chuck 10 comprises a ceramic part 20, a base part 30, and a joint part 40. These are stacked in the order of the ceramic part 20, the joint part 40, and the base part 30 toward the -Z axis direction (vertically downward). The electrostatic chuck 10 in this embodiment is also referred to as a "holding device."

セラミック部20は、略円形の板状部材であり、セラミック(例えば、酸化アルミニウムや窒化アルミニウム等)を主成分として形成されている。本願明細書において、特定成分が「主成分である」あるいは「主に形成する材料である」とは、当該特定成分の含有率が、50体積%以上であることを意味する。セラミック部20の直径は、例えば、50mm~500mm程度とすればよく、通常は200mm~350mm程度である。セラミック部20の厚さは、例えば1mm~10mm程度とすればよい。セラミック部20は、「板状部」とも呼ぶ。 The ceramic portion 20 is a substantially circular plate-like member, and is formed mainly of ceramic (for example, aluminum oxide, aluminum nitride, etc.). In the present specification, when a specific component "is the main component" or "is the main forming material", it means that the content of the specific component is 50% by volume or more. The diameter of the ceramic portion 20 may be, for example, about 50 mm to 500 mm, and usually about 200 mm to 350 mm. The thickness of the ceramic portion 20 may be, for example, approximately 1 mm to 10 mm. The ceramic part 20 is also called a "plate-shaped part".

図2に示すように、セラミック部20の内部には、吸着電極22が配置されている。吸着電極22は、例えば、タングステンやモリブデンなどの導電性材料により形成されている。吸着電極22に対して図示しない電源から電圧が印加されると、静電引力が発生し、この静電引力によってウェハWがセラミック部20の載置面24に吸着固定される。吸着電極22は、双極型であってもよく、単極型であってもよい。また、セラミック部20の内部には、導電性材料(例えば、タングステンやモリブデン等)により形成された抵抗発熱体で構成されて、載置面24に吸着固定されたウェハWを加熱するための、図示しないヒータ電極を設けてもよい。 As shown in FIG. 2, an adsorption electrode 22 is arranged inside the ceramic part 20. The adsorption electrode 22 is made of, for example, a conductive material such as tungsten or molybdenum. When a voltage is applied to the attraction electrode 22 from a power supply (not shown), electrostatic attraction is generated, and the wafer W is attracted and fixed to the mounting surface 24 of the ceramic section 20 by this electrostatic attraction. The adsorption electrode 22 may be of a bipolar type or a unipolar type. Further, inside the ceramic part 20, a resistance heating element made of a conductive material (for example, tungsten, molybdenum, etc.) is used to heat the wafer W that is suctioned and fixed to the mounting surface 24. A heater electrode (not shown) may be provided.

ベース部30は、金属を含み、略円形に形成された板状部材である。ベース部30は、例えば、アルミニウム、マグネシウム、モリブデン、チタン、タングステン、ニッケルのうちの少なくとも一種の金属を含むこととすることができる。モリブデン、チタン、タングステンは、上記した金属の中でも熱膨張率が比較的小さいため、これらのうちの少なくとも一種の金属を用いてベース部30を構成する場合には、ベース部30とセラミック部20との間の熱膨張率差を抑えることができて望ましい。なお、本願明細書において、「熱膨張率」は、「線膨張率」を指す。また、マグネシウムは、ヤング率が比較的小さいため、マグネシウムを用いてベース部30を構成する場合には、ベース部30で生じる熱応力を低減することができて望ましい。また、アルミニウムは、熱伝導率が比較的高く、加工が容易で低コストである。そのため、アルミニウムを用いてベース部30を構成する場合には、ベース部30によるセラミック部20およびウェハWの冷却効率を高めることができ、静電チャック10の製造コストを抑えることができて望ましい。ベース部30による冷却効率を高めつつ製造コストを抑える観点からは、ベース部30における金属の含有割合が高い方が望ましく、ベース部30は、金属を主成分とすることが望ましい。例えば、汎用性が高いアルミニウムを90質量%以上含有すること(例えば、A6061、A5052などのアルミニウム合金により構成すること)が望ましい。ただし、ベース部30は、セラミックなどの金属以外の成分を含んでいてもよい。ベース部30の直径は、例えば、220mm~550mm程度とすればよく、通常は220mm~350mmである。ベース部30の厚さは、例えば、20mm~40mm程度とすればよい。ベース部30は、「冷却部」とも呼ぶ。 The base portion 30 is a substantially circular plate-like member that includes metal. The base portion 30 may include, for example, at least one metal selected from aluminum, magnesium, molybdenum, titanium, tungsten, and nickel. Molybdenum, titanium, and tungsten have relatively small coefficients of thermal expansion among the above-mentioned metals, so when the base portion 30 is constructed using at least one of these metals, the base portion 30 and the ceramic portion 20 are This is desirable because it can suppress the difference in thermal expansion coefficient between the two. In addition, in this specification, "coefficient of thermal expansion" refers to "coefficient of linear expansion." Further, since magnesium has a relatively small Young's modulus, it is desirable to configure the base portion 30 using magnesium because thermal stress generated in the base portion 30 can be reduced. Additionally, aluminum has relatively high thermal conductivity, is easy to process, and is low cost. Therefore, when the base portion 30 is formed using aluminum, it is desirable because the cooling efficiency of the ceramic portion 20 and the wafer W by the base portion 30 can be increased, and the manufacturing cost of the electrostatic chuck 10 can be suppressed. From the viewpoint of suppressing manufacturing costs while increasing the cooling efficiency of the base part 30, it is desirable that the content ratio of metal in the base part 30 is high, and it is desirable that the base part 30 has metal as a main component. For example, it is desirable to contain 90% by mass or more of aluminum, which has high versatility (for example, to be composed of an aluminum alloy such as A6061 or A5052). However, the base portion 30 may contain components other than metal, such as ceramic. The diameter of the base portion 30 may be, for example, approximately 220 mm to 550 mm, and is usually 220 mm to 350 mm. The thickness of the base portion 30 may be, for example, approximately 20 mm to 40 mm. The base portion 30 is also referred to as a “cooling portion”.

ベース部30の内部には、複数の冷媒流路32がXY平面に沿うように形成されている。冷媒流路32に、例えばフッ素系不活性液体や水や液体窒素等の冷媒を流すことにより、ベース部30が冷却される。そして、接合部40を介したベース部30とセラミック部20との間の伝熱によりセラミック部20が冷却され、セラミック部20の載置面24に保持されたウェハWが冷却される。これにより、ウェハWの温度制御が実現される。ベース部30の内部に冷媒流路32を有する形態の他、ベース部30の外部からベース部30を冷却することにより、ベース部30に冷却機能を持たせてもよい。 A plurality of coolant channels 32 are formed inside the base portion 30 along the XY plane. The base portion 30 is cooled by flowing a refrigerant such as a fluorine-based inert liquid, water, or liquid nitrogen through the refrigerant channel 32 . Then, the ceramic part 20 is cooled by heat transfer between the base part 30 and the ceramic part 20 via the joint part 40, and the wafer W held on the mounting surface 24 of the ceramic part 20 is cooled. Thereby, temperature control of the wafer W is realized. In addition to the configuration in which the coolant flow path 32 is provided inside the base portion 30, the base portion 30 may be provided with a cooling function by cooling the base portion 30 from the outside of the base portion 30.

接合部40は、セラミック部20とベース部30との間に配置されて、セラミック部20とベース部30との対向する面間を接合する。接合部40は、シリコーン系接着剤を含むと共に、さらに、表面被覆窒化アルミニウム粒子を含む。接合部40の厚みは、例えば0.1mm~1.0mm程度とすることができる。表面被覆窒化アルミニウム粒子を含む接合部40の構成については、後に詳しく説明する。 The joining part 40 is arranged between the ceramic part 20 and the base part 30 and joins the facing surfaces of the ceramic part 20 and the base part 30. Joint portion 40 includes a silicone adhesive and further includes surface-coated aluminum nitride particles. The thickness of the joint portion 40 can be, for example, about 0.1 mm to 1.0 mm. The configuration of the joint portion 40 including surface-coated aluminum nitride particles will be described in detail later.

静電チャック10には、さらに、複数のガス供給路50が形成されている。ガス供給路50は、セラミック部20、接合部40、およびベース部30をZ方向に貫通して設けられており、載置面24に形成されたガス吐出口52において開口している(図1参照)。ガス供給路50は、図示しないガス供給装置から、例えばヘリウムガス等の不活性ガスを供給されて、載置面24とウェハWとの間の空間に対して、ガス吐出口52から不活性ガスを供給する。これにより、セラミック部20とウェハWとの間の伝熱性を高めて、ウェハWの温度分布の制御性がさらに高められる。なお、ガス供給路50は必須ではなく、静電チャック10にガス供給路50を設けないこととしてもよい。 The electrostatic chuck 10 further has a plurality of gas supply paths 50 formed therein. The gas supply path 50 is provided to penetrate the ceramic part 20, the joint part 40, and the base part 30 in the Z direction, and opens at a gas discharge port 52 formed on the mounting surface 24 (see FIG. reference). The gas supply path 50 is supplied with an inert gas such as helium gas from a gas supply device (not shown), and the inert gas is supplied from the gas discharge port 52 to the space between the mounting surface 24 and the wafer W. supply. Thereby, the heat transfer between the ceramic part 20 and the wafer W is improved, and the controllability of the temperature distribution of the wafer W is further improved. Note that the gas supply path 50 is not essential, and the electrostatic chuck 10 may not be provided with the gas supply path 50.

B.接合部の構成:
以下では、接合部40の構成について説明する。接合部40は、既述したように、シリコーン系接着剤を含むと共に、さらに、表面被覆窒化アルミニウム粒子を含む。シリコーン系接着剤は、弾性率が比較的低いために、接合部40で生じる熱応力を緩和する機能が高く、また、耐熱温度が比較的高いため、接合部40を構成する樹脂として優れている。表面被覆窒化アルミニウム粒子とは、窒化アルミニウム粒子の表面に、アルミニウムと酸素とを含有する化合物(以下では、「酸素含有アルミニウム化合物」とも呼ぶ)を含む被覆層を備える粒子であり、例えば、平均粒子径が0.1~50μmの粒子とすることができる。そして、本実施形態の表面被覆窒化アルミニウム粒子は、酸素含有アルミニウム化合物を含む被覆層を表面に備えることにより、表面被覆窒化アルミニウム粒子の最表面における酸素原子とアルミニウム原子との原子比(以下では、「O/Alの値」とも呼ぶ)が、1.4以上、4.0以下となっている。このような構成を有することにより、本実施形態の接合部40は、低い熱抵抗、および、高い柔軟性と耐久性とを確保している。
B. Joint configuration:
Below, the configuration of the joint portion 40 will be explained. As described above, the joint portion 40 contains a silicone adhesive and further contains surface-coated aluminum nitride particles. Silicone adhesive has a relatively low modulus of elasticity, so it has a high ability to relieve thermal stress generated at the joint 40, and has a relatively high heat resistance, so it is excellent as a resin for forming the joint 40. . Surface-coated aluminum nitride particles are particles that have a coating layer containing a compound containing aluminum and oxygen (hereinafter also referred to as "oxygen-containing aluminum compound") on the surface of aluminum nitride particles. Particles can have a diameter of 0.1 to 50 μm. The surface-coated aluminum nitride particles of this embodiment are provided with a coating layer containing an oxygen-containing aluminum compound on the surface, so that the atomic ratio of oxygen atoms to aluminum atoms at the outermost surface of the surface-coated aluminum nitride particles (hereinafter, (also referred to as "O/Al value") is 1.4 or more and 4.0 or less. By having such a configuration, the joint portion 40 of this embodiment ensures low thermal resistance and high flexibility and durability.

表面被覆窒化アルミニウム粒子の被覆層に含まれる酸素含有アルミニウム化合物は、例えば、酸化アルミニウム(αアルミナ:α-Al)、リン酸アルミニウム(AlPO)、βアルミナ、γアルミナ、YAG(YAl12)、あるいは、ランタンアルミネート(LaAlO)とすることができ、これらの混合物としてもよい。これらの酸素含有アルミニウム化合物は、熱伝導率が比較的高い。具体的には、このような酸素含有アルミニウム化合物は、例えば、窒化アルミニウム粒子の耐水性を高めるために窒化アルミニウム粒子に設ける被覆層を構成する化合物として従来知られる二酸化ケイ素(シリカ:SiO)の熱伝達率(1.38W/(m・K))よりも高い熱伝導率を示す。例えば、α-Alの熱伝導率は、30W/(m・K)であり、YAGの熱伝導率は10W/(m・K)であり、ランタンアルミネートの熱伝達率は11W/(m・K)である。ここで、被覆層を構成する材料の熱伝導率が窒化アルミニウムの熱伝導率(150~200W/(m・K))よりも低いと、表面被覆窒化アルミニウム粒子の熱伝導率は、窒化アルミニウムの熱伝導率よりも低くなり得る。しかしながら、上記のような酸素含有アルミニウム化合物を用いて表面被覆窒化アルミニウム粒子の被覆層を構成することにより、窒化アルミニウム粒子に被覆層を設けることに起因する熱伝導率の低下を抑えることができる。 The oxygen-containing aluminum compound contained in the coating layer of the surface-coated aluminum nitride particles can be, for example, aluminum oxide (α-alumina: α-Al 2 O 3 ), aluminum phosphate (AlPO 4 ), β-alumina, γ-alumina, YAG (Y 3 Al 5 O 12 ), or lanthanum aluminate (LaAlO 3 ), or a mixture thereof. These oxygen-containing aluminum compounds have relatively high thermal conductivity. Specifically, such oxygen-containing aluminum compounds exhibit a thermal conductivity higher than that (1.38 W/(m·K)) of silicon dioxide (silica: SiO 2 ), which is conventionally known as a compound constituting a coating layer provided on aluminum nitride particles to enhance the water resistance of the aluminum nitride particles. For example, the thermal conductivity of α-Al 2 O 3 is 30 W/(m·K), the thermal conductivity of YAG is 10 W/(m·K), and the thermal conductivity of lanthanum aluminate is 11 W/(m·K). Here, if the thermal conductivity of the material constituting the coating layer is lower than that of aluminum nitride (150 to 200 W/(m·K)), the thermal conductivity of the surface-coated aluminum nitride particles may be lower than that of aluminum nitride. However, by forming the coating layer of the surface-coated aluminum nitride particles using the oxygen-containing aluminum compound as described above, it is possible to suppress the decrease in thermal conductivity caused by providing the coating layer on the aluminum nitride particles.

また、上記した酸素含有アルミニウム化合物が被覆層に含まれる場合、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面には水酸基が存在するようになる。その結果、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面とシリコーン系接着剤との間では極性の状態が近くなり、馴染みが良くなる。そのため、窒化アルミニウム粒子の表面に上記のような酸素含有アルミニウム化合物を含有する被覆層を設けて、O/Alの値を1.4以上、4.0以下とすることで、窒化アルミニウム粒子においてシリコーン系接着剤との間の濡れ性を高める同様の効果を得ることができる。なお、シリコーン系接着剤と共にシランカップリング剤を用いる場合には、シランカップリング剤は、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面の水酸基と結合し易いため、シリコーン系接着剤と表面被覆窒化アルミニウム粒子との馴染みは、さらに良好になる。 Moreover, when the above-described oxygen-containing aluminum compound is included in the coating layer, hydroxyl groups are present on the surface of the surface-coated aluminum nitride particles. As a result, the polarity between the surface of the surface-coated aluminum nitride particles and the silicone adhesive becomes close to each other, resulting in improved compatibility. Therefore, by providing a coating layer containing an oxygen-containing aluminum compound as described above on the surface of aluminum nitride particles and setting the O/Al value to 1.4 or more and 4.0 or less, silicone can be added to the aluminum nitride particles. A similar effect of increasing wettability with the adhesive can be obtained. In addition, when using a silane coupling agent together with a silicone adhesive, the silane coupling agent easily bonds with the hydroxyl group on the surface of the surface-coated aluminum nitride particles, so the bond between the silicone adhesive and the surface-coated aluminum nitride particles increases. Familiarity becomes even better.

αアルミナによって構成される被覆層を備える表面被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子に酸化処理を施すことにより作製することができる。上記酸化処理は、酸素含有雰囲気下(例えば空気中や水蒸気中)において、600~1000℃の温度条件下で窒化アルミニウム粒子を加熱する処理とすることができる。酸化処理により窒化アルミニウム粒子の表面がαアルミナで完全に被覆されたときの、表面被覆窒化アルミニウム粒子におけるO/Alの値の理論値は、1.5となる。 Surface-coated aluminum nitride particles having a coating layer composed of alpha-alumina can be produced by subjecting aluminum nitride particles to an oxidation treatment. The oxidation treatment can be a treatment in which the aluminum nitride particles are heated in an oxygen-containing atmosphere (e.g., in air or water vapor) at temperatures of 600 to 1000°C. When the surfaces of the aluminum nitride particles are completely coated with alpha-alumina by the oxidation treatment, the theoretical value of the O/Al value in the surface-coated aluminum nitride particles is 1.5.

リン酸アルミニウムによって構成される被覆層を備える表面被覆窒化アルミニウム粒子は、窒化アルミニウム粒子にリン酸処理を施すことにより作製することができる。上記リン酸処理は、例えば、溶剤に窒化アルミニウム粒子を分散させた分散液に無機リン酸化合物を滴下して、室温~80℃程度の温度条件下で反応させた後に、溶剤を揮発させる処理とすることができる。用いる無機リン酸化合物は、例えば、リン酸(オルトリン酸:HPO)、ピロリン酸、ポリリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、メタリン酸およびこれらの混合物とすることができる。また、上記リン酸処理は、溶剤に窒化アルミニウム粒子を分散させた分散液に有機リン酸化合物を滴下した後に、150~800℃の温度条件下で加熱する処理とすることができる。 Surface-coated aluminum nitride particles having a coating layer made of aluminum phosphate can be produced by subjecting aluminum nitride particles to phosphoric acid treatment. The above-mentioned phosphoric acid treatment is, for example, a treatment in which an inorganic phosphoric acid compound is dropped into a dispersion of aluminum nitride particles in a solvent, the reaction is caused to occur at a temperature of about room temperature to 80°C, and then the solvent is evaporated. can do. The inorganic phosphoric acid compound used can be, for example, phosphoric acid (orthophosphoric acid: H 3 PO 4 ), pyrophosphoric acid, polyphosphoric acid, phosphorous acid, hypophosphorous acid, metaphosphoric acid and mixtures thereof. Further, the above-mentioned phosphoric acid treatment can be a treatment in which an organic phosphoric acid compound is dropped into a dispersion of aluminum nitride particles dispersed in a solvent, and then heated under a temperature condition of 150 to 800°C.

窒化アルミニウム粒子に対して上記のようにリン酸処理を施して、リン酸アルミニウムによって構成される被覆層を形成すると、O/Alの値は4.0を超える。これは、リン酸処理の後には、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面に、リン酸処理に用いたリン酸化合物が残留するためである。このようなリン酸処理を行った表面被覆窒化アルミニウム粒子に対して、さらに、100℃以上の温度(例えば300℃程度)で加熱処理を行うと、表面被覆窒化アルミニウム粒子に残留するリン酸化合物が除去されると共に、被覆層を構成するリン酸アルミニウムの一部が酸化アルミニウム(主にαアルミナ)になる反応が進行する。リン酸化合物が除去される量、および、酸化アルミニウムが生成される量は、リン酸処理後の加熱処理の程度(加熱時間を長くすること、および、加熱温度を高くすることのうちの少なくとも一方)により増やすことができる。これにより、O/Alの値は、4.0を超える値から次第に小さくなり、1.5に近づく。このとき、O/Alの値が4.0以下になるように加熱処理を行うことで、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面に残留するリン酸化合物を十分に除去することができる。 When aluminum nitride particles are treated with phosphoric acid as described above to form a coating layer made of aluminum phosphate, the O/Al value exceeds 4.0. This is because the phosphoric acid compound used in the phosphoric acid treatment remains on the surface of the surface-coated aluminum nitride particles after the phosphoric acid treatment. When the surface-coated aluminum nitride particles subjected to such phosphoric acid treatment are further heat-treated at a temperature of 100°C or higher (for example, about 300°C), the phosphoric acid compounds remaining on the surface-coated aluminum nitride particles are removed. As the aluminum phosphate is removed, a reaction proceeds in which a portion of the aluminum phosphate constituting the coating layer becomes aluminum oxide (mainly alpha alumina). The amount of phosphoric acid compound removed and the amount of aluminum oxide generated depend on the degree of heat treatment after phosphoric acid treatment (at least one of increasing the heating time and increasing the heating temperature). ) can be increased. As a result, the value of O/Al gradually decreases from a value exceeding 4.0 and approaches 1.5. At this time, by performing the heat treatment so that the O/Al value becomes 4.0 or less, the phosphoric acid compound remaining on the surface of the surface-coated aluminum nitride particles can be sufficiently removed.

本実施形態の静電チャック10では、接合部40の熱抵抗は、5.0×10-4(mK/W)以下とすることが望ましい。接合部40の熱抵抗は、3.5×10-4(mK/W)以下とすることがより望ましく、2.5×10-4(mK/W)以下とすることがさらに望ましい。なお、熱伝導率λおよび熱抵抗Rは、ここでは、室温(22℃)における値を指す。接合部40の熱抵抗をR(mK/W)、接合部40の厚みをt(m)、接合部40の熱伝導率をλ(W/(m・K))とすると、接合部40の熱抵抗Rは、以下の(1)式により求められる。 In the electrostatic chuck 10 of this embodiment, the thermal resistance of the bonding portion 40 is desirably 5.0×10 −4 (m 2 K/W) or less. The thermal resistance of the joint 40 is more preferably 3.5×10 −4 (m 2 K/W) or less, and even more preferably 2.5×10 −4 (m 2 K/W) or less. desirable. Note that the thermal conductivity λ and the thermal resistance R refer to values at room temperature (22° C.) here. If the thermal resistance of the joint 40 is R (m 2 K/W), the thickness of the joint 40 is t (m), and the thermal conductivity of the joint 40 is λ (W/(m・K)), then the joint The thermal resistance R of 40 is determined by the following equation (1).

R(mK/W)=t(m)÷λ(W/(m・K)) …(1) R (m 2 K/W) = t (m) ÷ λ (W/(m・K)) …(1)

接合部40の熱抵抗を上記の値にすることにより、接合部40を介したベース部30とセラミック部20との間の伝熱、すなわち、セラミック部20からベース部30への熱引きが行われ易くなり、静電チャック10における冷却効率を高めることができる。 By setting the thermal resistance of the joint part 40 to the above value, heat transfer between the base part 30 and the ceramic part 20 via the joint part 40, that is, heat drawing from the ceramic part 20 to the base part 30, is carried out. The cooling efficiency of the electrostatic chuck 10 can be improved.

接合部40の熱抵抗は、(1)式より、接合部40の厚さを薄くすることにより小さくすることができる。例えば、接合部40の厚みは、500μm以下とすることが望ましく、400μm以下とすることで、接合部40の熱抵抗を5.0×10-4(mK/W)以下にすることが、より容易になる。ただし、接合部40の厚みは、上記の値を超えていてもよく、例えば、接合部40の熱伝導率を高めるならば、接合部40の厚みを400μm以上としても、接合部40の熱抵抗を5.0×10-4(mK/W)以下にすることが比較的容易になる。なお、接合部40の厚みは、例えば、接合部40の柔軟性および強度を確保する観点から、50μm以上とすればよい。 According to equation (1), the thermal resistance of the joint 40 can be reduced by reducing the thickness of the joint 40. For example, it is desirable that the thickness of the joint 40 be 500 μm or less, and by setting the thickness to 400 μm or less, the thermal resistance of the joint 40 can be made 5.0×10 −4 (m 2 K/W) or less. , becomes easier. However, the thickness of the joint 40 may exceed the above value. For example, if the thermal conductivity of the joint 40 is to be increased, even if the thickness of the joint 40 is 400 μm or more, the thermal resistance of the joint 40 may be It becomes relatively easy to reduce the amount of energy to 5.0×10 −4 (m 2 K/W) or less. Note that the thickness of the joint portion 40 may be, for example, 50 μm or more from the viewpoint of ensuring flexibility and strength of the joint portion 40.

接合部40の熱抵抗は、(1)式より、接合部40の熱伝導率を高めることによっても小さくすることができる。接合部40の熱伝導率を高める方法の一つとしては、既述したように、表面被覆窒化アルミニウム粒子の被覆層を、より熱伝導率が高い酸素含有アルミニウム化合物により構成する方法が挙げられる。また、接合部40の熱伝導率を高める他の方法としては、例えば、接合部40において表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合を高める方法を挙げることができる。接合部40における表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合は、60質量%以上とすることが望ましく、70質量%以上とすることがより望ましく、80質量%以上とすることがさらに望ましい。例えば、接合部40における表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合を70質量%以上とすることで、接合部40の熱伝導率を0.8W/(m・K)以上にすることが容易になる。 From formula (1), the thermal resistance of the joint 40 can also be reduced by increasing the thermal conductivity of the joint 40. As already mentioned, one method of increasing the thermal conductivity of the joint 40 is to form the coating layer of the surface-coated aluminum nitride particles from an oxygen-containing aluminum compound with a higher thermal conductivity. Another method of increasing the thermal conductivity of the joint 40 is, for example, to increase the content of surface-coated aluminum nitride particles in the joint 40. The content of surface-coated aluminum nitride particles in the joint 40 is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, and even more preferably 80% by mass or more. For example, by making the content of surface-coated aluminum nitride particles in the joint 40 70% by mass or more, it becomes easy to make the thermal conductivity of the joint 40 0.8 W/(m·K) or more.

なお、接合部40における無機フィラーの含有割合が大きいほど、接合部40における最大せん断応力時ひずみ量が小さくなる傾向がある。最大せん断応力時ひずみ量とは、接合部40の柔軟性および応力緩和性能の指標となる数値であり、最大せん断応力時ひずみ量が大きいほど、接合部40の柔軟性および応力緩和性能が優れていることを示す。最大せん断応力時ひずみ量については、後に詳しく説明する。このように、接合部40における無機フィラーの含有割合が大きいほど、接合部40における最大せん断応力時ひずみ量が小さくなるのは、無機フィラーの含有割合が大きいほど、無機フィラーが周囲の樹脂(樹脂組成物)を拘束する程度が大きくなり、接合部40の柔軟性が低下して、接合部40がひずみ難くなるためと考えられる。そのため、接合部40における最大せん断応力時ひずみ量を抑えて柔軟性を確保する観点から、接合部40における表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合は、90質量%以下とすることが望ましい。 Note that the larger the content of the inorganic filler in the joint 40, the smaller the amount of strain at the maximum shear stress in the joint 40 tends to be. The amount of strain at maximum shear stress is a numerical value that is an index of the flexibility and stress relaxation performance of the joint 40, and the larger the amount of strain at maximum shear stress, the better the flexibility and stress relaxation performance of the joint 40. Show that there is. The amount of strain at maximum shear stress will be explained in detail later. In this way, the higher the content ratio of the inorganic filler in the joint 40, the smaller the amount of strain at the maximum shear stress in the joint 40. This is thought to be because the extent to which the composition (composition) is restrained increases, the flexibility of the bonded portion 40 decreases, and the bonded portion 40 becomes less likely to be distorted. Therefore, from the viewpoint of suppressing the amount of strain at maximum shear stress in the joint 40 and ensuring flexibility, it is desirable that the content of surface-coated aluminum nitride particles in the joint 40 is 90% by mass or less.

接合部40の熱抵抗の下限値は、例えば、0.6×10-4(mK/W)とすることができる。接合部40の熱抵抗を抑えるためには、既述したように無機フィラーを構成する材料を適宜選択すると共に無機フィラーの含有割合を増加させる方法が考えられる。しかしながら、無機フィラーの含有割合を過剰に増加させると、接合部40の柔軟性が損なわれる可能性がある。また、接合部40の熱抵抗を抑えるためには、接合部40を薄くする方法が考えられる。しかしながら、接合部40を過剰に薄くすると、接合部40の強度が低下すると共に、接合部40の柔軟性を確保し難くなる可能性がある。そのため、接合部40の熱抵抗は、上記した0.6×10-4(mK/W)以上とすることが望ましい。 The lower limit value of the thermal resistance of the joint portion 40 can be, for example, 0.6×10 −4 (m 2 K/W). In order to suppress the thermal resistance of the joint portion 40, it is possible to appropriately select the material constituting the inorganic filler and increase the content ratio of the inorganic filler, as described above. However, if the content of the inorganic filler is increased excessively, the flexibility of the joint portion 40 may be impaired. Further, in order to suppress the thermal resistance of the joint portion 40, a method of making the joint portion 40 thinner can be considered. However, if the joint part 40 is made excessively thin, the strength of the joint part 40 will decrease, and it may become difficult to ensure the flexibility of the joint part 40. Therefore, it is desirable that the thermal resistance of the bonding portion 40 be equal to or greater than the above-mentioned 0.6×10 −4 (m 2 K/W).

さらに、接合部40の熱抵抗は、接合部40に含まれる無機フィラーの粒子の形状により変更することができる。接合部40の熱抵抗を小さくするためには、無機フィラーを断面視したときの内接円の半径をR1とし、外接円の半径をR2としたときに、「R2/R1」の値の平均値が1.05以上であることが望ましく、1.10以上であることがより望ましい。「R2/R1」が1.0に近いほど、粒子の形状が真球に近い(以下では、真球度が高いともいう)ことを表す。 Further, the thermal resistance of the joint 40 can be changed depending on the shape of the inorganic filler particles included in the joint 40. In order to reduce the thermal resistance of the joint 40, when the inorganic filler is viewed in cross section, the radius of the inscribed circle is R1, and the radius of the circumscribed circle is R2, and the average value of "R2/R1" is It is desirable that the value is 1.05 or more, and more preferably 1.10 or more. The closer "R2/R1" is to 1.0, the closer the particle shape is to a perfect sphere (hereinafter also referred to as high sphericity).

内接円および外接円の特定の方法、および、「R2/R1」の求め方は以下の通りである。すなわち、接合部40の断面を走査電子顕微鏡(SEM)にて観察した像において、観察される粒子1つに着目する。そして、着目した粒子を内包し、かつ粒子中の3つの頂点と接するように円を描き、これを外接円とする。また粒子中に内包され、かつ粒子の外周と3箇所で接するように円を描き、これを内接円とする。円が複数描ける場合は、円の半径が最小となる円を、内接円および外接円とする。粒子20個に対して同様に内接円および外接円を特定して、内接円の半径R1および外接円の半径R2の測定を行い、平均値から「R2/R1」を算出する。 The specific method for determining the inscribed circle and circumscribed circle and the method for determining "R2/R1" are as follows. That is, in an image obtained by observing a cross section of the joint portion 40 using a scanning electron microscope (SEM), attention is paid to one particle observed. Then, a circle is drawn so as to enclose the particle of interest and touch three vertices of the particle, and this is defined as a circumcircle. Further, a circle is drawn so as to be included in the particle and touch the outer periphery of the particle at three points, and this is defined as an inscribed circle. If multiple circles can be drawn, the circle with the smallest radius is used as the inscribed circle and circumscribed circle. The inscribed circle and circumscribed circle are similarly specified for 20 particles, the radius R1 of the inscribed circle and the radius R2 of the circumscribed circle are measured, and "R2/R1" is calculated from the average value.

図3は、無機フィラー42の粒子を断面視したときの「R2/R1」の求め方を示す説明図であり、図4は、無機フィラー42間で伝熱パスが形成される様子を示す説明図である。図3では、無機フィラー42を断面視したときの内接円を一点鎖線で示し、外接円を二点鎖線で示している。また、内接円の中心をOとして示し、外接円の中心をOとして示している。図4では、無機フィラー42同士が接する箇所に熱伝導パスが形成される様子を、両向き矢印により表している。無機フィラー42を断面視したときの「R2/R1」の値が上記した下限値以上であり、無機フィラー42の形状が真球とは異なって表面に凹凸を有するほど、図4に示すように無機フィラー42同士の接点が多くなって、接合部40内で熱伝導パスが形成され易くなり、接合部40の熱抵抗が小さくなる。なお、「R2/R1」の値は、窒化アルミニウム粒子の製造方法等を調節することにより、あるいは、窒化アルミニウム粒子に対して真球度を高める処理を施すことにより、種々変更可能である。 FIG. 3 is an explanatory diagram showing how to determine "R2/R1" when particles of inorganic filler 42 are viewed in cross section, and FIG. 4 is an explanatory diagram showing how heat transfer paths are formed between inorganic fillers 42. It is a diagram. In FIG. 3, when the inorganic filler 42 is viewed in cross section, the inscribed circle is shown by a dashed-dot line, and the circumscribed circle is shown by a dashed-two dotted line. Further, the center of the inscribed circle is shown as O 1 , and the center of the circumscribed circle is shown as O 2 . In FIG. 4, double-headed arrows represent the formation of heat conduction paths where the inorganic fillers 42 come into contact with each other. The value of "R2/R1" when the inorganic filler 42 is viewed in cross section is equal to or higher than the above-mentioned lower limit value, and the shape of the inorganic filler 42 is different from a perfect sphere and has irregularities on the surface, as shown in FIG. The number of points of contact between the inorganic fillers 42 increases, making it easier to form a heat conduction path within the joint 40, thereby reducing the thermal resistance of the joint 40. Note that the value of "R2/R1" can be changed in various ways by adjusting the manufacturing method of the aluminum nitride particles, or by subjecting the aluminum nitride particles to a treatment to increase the sphericity.

また、本実施形態において、接合部40の最大せん断応力時ひずみ量は、0.5mm以上とすることが望ましい。接合部40の最大せん断応力時ひずみ量は、1.0mm以上とすることがより望ましく、1.3mm以上とすることがさらに望ましい。なお、接合部40の最大せん断応力時ひずみ量は、通常は、5.0mm以下となる。「最大せん断応力時ひずみ量」とは、既述したように、接合部40の柔軟性や応力緩和性能を表す指標となる値であり、接合部40にせん断力を加えたときに接合部40で発生するせん断応力が最大になるとき、すなわち、接合部40で最大せん断応力が発生するときに、接合部40で生じるひずみの大きさ(せん断力方向の変位量)をいう。最大せん断応力時ひずみ量が大きいほど、接合部40の柔軟性が高いことを示す。最大せん断応力時ひずみ量を測定するための引張試験機を用いた具体的な測定方法については、後に詳しく説明する。接合部40の最大せん断応力時ひずみ量を上記の値にすれば、接合部40の柔軟性および応力緩和性能を十分に確保することが可能になる。 Furthermore, in this embodiment, it is desirable that the strain amount of the joint portion 40 at the time of maximum shear stress is 0.5 mm or more. The amount of strain at maximum shear stress of the joint portion 40 is more preferably 1.0 mm or more, and even more preferably 1.3 mm or more. Note that the amount of strain at the maximum shear stress of the joint portion 40 is usually 5.0 mm or less. As mentioned above, the "amount of strain at maximum shear stress" is a value that is an index representing the flexibility and stress relaxation performance of the joint 40, and when a shear force is applied to the joint 40, the strain at the joint 40 is It refers to the magnitude of strain (displacement in the shear force direction) that occurs in the joint 40 when the shear stress generated at the joint 40 reaches its maximum, that is, when the maximum shear stress occurs at the joint 40. The larger the amount of strain at maximum shear stress, the higher the flexibility of the joint 40. A specific measuring method using a tensile testing machine for measuring the amount of strain at maximum shear stress will be described in detail later. By setting the amount of strain at maximum shear stress of the bonded portion 40 to the above value, it becomes possible to ensure sufficient flexibility and stress relaxation performance of the bonded portion 40.

図5は、接合部40で発生する応力に関する説明図である。静電チャック10の使用時には、プラズマに暴露されること等によるセラミック部20への入熱により、セラミック部20が加熱され、膨張する。また、ベース部30は、冷媒流路32を備えることで冷却され、収縮する。図5では、セラミック部20が加熱され膨張する様子、および、ベース部30が冷却され収縮する様子を、白抜き矢印により示している。このとき、接合部40においては、セラミック部20およびベース部30を引っ張る力が働く。図5では、接合部40がセラミック部20を引っ張る力、および、ベース部30を引っ張る力を、それぞれ矢印で示している。さらに、図5では、接合部40に生じるX軸方向の変位量を、ひずみ量δとして示している。 FIG. 5 is an explanatory diagram regarding the stress generated at the joint 40. When the electrostatic chuck 10 is used, the ceramic part 20 is heated and expanded due to heat input to the ceramic part 20 due to exposure to plasma or the like. Further, the base portion 30 is cooled and contracts by being provided with the coolant flow path 32. In FIG. 5, outline arrows indicate how the ceramic part 20 is heated and expands, and how the base part 30 is cooled and contracts. At this time, a force that pulls the ceramic part 20 and the base part 30 acts on the joint part 40 . In FIG. 5, the force by which the joint part 40 pulls the ceramic part 20 and the force by which the base part 30 is pulled are shown by arrows, respectively. Furthermore, in FIG. 5, the amount of displacement in the X-axis direction that occurs in the joint portion 40 is shown as the amount of strain δ.

また、静電チャック10においては、一般に、ベース部30の方がセラミック部20よりも熱膨張率が高く、温度変化により大きく膨張・収縮する。そのため、温度条件によっては、ベース部30が熱膨張する程度の方が、セラミック部20が熱膨張する程度よりも大きくなる場合もある。このように、セラミック部20とベース部30との間で膨張や収縮の程度が異なるために、接合部40においては、X軸方向のせん断力が加わり、せん断応力が発生する。そのため、上記したように接合部40の最大せん断応力時ひずみ量の大きさを、より大きくすることで、接合部40に大きなせん断力が加わる場合であっても、接合部40で生じるせん断応力を低減し、接合部40の損傷を抑えることができる。 Further, in the electrostatic chuck 10, the base portion 30 generally has a higher coefficient of thermal expansion than the ceramic portion 20, and expands and contracts significantly due to temperature changes. Therefore, depending on the temperature conditions, the extent to which the base portion 30 thermally expands may be greater than the extent to which the ceramic portion 20 thermally expands. As described above, since the degree of expansion and contraction differs between the ceramic part 20 and the base part 30, shear force in the X-axis direction is applied to the joint part 40, and shear stress is generated. Therefore, by increasing the amount of strain at maximum shear stress of the joint 40 as described above, even when a large shear force is applied to the joint 40, the shear stress generated at the joint 40 can be reduced. damage to the joint portion 40 can be suppressed.

図6は、接合部40におけるせん断応力の発生時に、接合部40が伸張する様子を表す説明図である。表面被覆窒化アルミニウム粒子のような無機フィラーを含有する接合部40の最大せん断応力時ひずみ量は、接合部40を構成する接着剤(樹脂)の柔軟性が高く、接合部40を構成する接着剤と無機フィラーとの馴染みが良いほど(濡れ性が良好であるほど)、大きくなる。本実施形態では、接合部40を構成する接着剤として、柔軟性に優れたシリコーン系接着剤を用いている。そして、無機フィラーとして、酸素含有アルミニウム化合物を含む被覆層を備えた表面被覆窒化アルミニウム粒子を用いている。このような表面被覆窒化アルミニウム粒子は、酸化物であるシリコーン系接着剤との濡れ性が良好であって、シリコーン系接着剤との馴染みが良い。そのため、接合部40全体の最大せん断応力時ひずみ量が大きくなる。図6では、濡れ性が良好である無機フィラーを含む接合部40にせん断応力がかかる様子を(a)として示し、濡れ性が不十分である無機フィラーを含む接合部40にせん断応力がかかる様子を(b)として示す。図6に(b)として示すように、無機フィラーの濡れ性が不十分である場合には、接着剤が柔軟性を有していても、接着剤がせん断応力により伸びるときに接着剤と無機フィラーとの界面において破断が生じ易くなるため、最大せん断応力時ひずみ量が小さくなる。 Figure 6 is an explanatory diagram showing how the joint 40 expands when shear stress occurs in the joint 40. The greater the strain at maximum shear stress of the joint 40 containing an inorganic filler such as surface-coated aluminum nitride particles, the greater the flexibility of the adhesive (resin) constituting the joint 40 and the better the compatibility (wettability) between the adhesive constituting the joint 40 and the inorganic filler (the better the wettability). In this embodiment, a silicone-based adhesive with excellent flexibility is used as the adhesive constituting the joint 40. And, surface-coated aluminum nitride particles with a coating layer containing an oxygen-containing aluminum compound are used as the inorganic filler. Such surface-coated aluminum nitride particles have good wettability with the silicone-based adhesive, which is an oxide, and have good compatibility with the silicone-based adhesive. Therefore, the strain at maximum shear stress of the entire joint 40 becomes large. In Figure 6, (a) shows how shear stress is applied to the joint 40 containing an inorganic filler with good wettability, and (b) shows how shear stress is applied to the joint 40 containing an inorganic filler with insufficient wettability. As shown in Figure 6 (b), if the wettability of the inorganic filler is insufficient, even if the adhesive has flexibility, when the adhesive stretches due to shear stress, breakage is likely to occur at the interface between the adhesive and the inorganic filler, resulting in a small amount of strain at maximum shear stress.

なお、接合部40の最大せん断応力時ひずみ量は、接合部40の厚みを厚くすることによって大きくすることもできる。また、既述したように、接合部40における無機フィラーの含有割合が大きいほど、接合部40の最大せん断応力時ひずみ量が小さくなる傾向がある。 Note that the amount of strain at the maximum shear stress of the bonded portion 40 can also be increased by increasing the thickness of the bonded portion 40. Furthermore, as described above, the larger the content of the inorganic filler in the joint 40, the smaller the amount of strain at the maximum shear stress of the joint 40 tends to be.

接合部40は、接合部40の性質や接合部40を形成するためのペーストの性質を調整するための充填材(無機フィラー)として、表面被覆窒化アルミニウム粒子以外の他の充填材をさらに含んでいてもよい。上記した他の充填材としては、例えば、酸化アルミニウム(アルミナ:Al)、酸化ジルコニウム(ジルコニア:ZrO)、酸化イットリウム(イットリア:Y)、フッ化イットリウム(YF)、窒化アルミニウム(AlN)、炭化ケイ素(SiC)、窒化ケイ素(Si)、二酸化ケイ素(シリカ:SiO)、酸化鉄、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等を用いることができる。接合部40における上記他の充填材の含有量は、接合部40が表面被覆窒化アルミニウム粒子を含有することによる効果に対する影響が、許容範囲となる量であればよい。 The joint 40 further contains a filler other than the surface-coated aluminum nitride particles as a filler (inorganic filler) for adjusting the properties of the joint 40 and the properties of the paste for forming the joint 40. You can stay there. Examples of the other fillers mentioned above include aluminum oxide (alumina: Al 2 O 3 ), zirconium oxide (zirconia: ZrO 2 ), yttrium oxide (yttria: Y 2 O 3 ), yttrium fluoride (YF 3 ), Aluminum nitride (AlN), silicon carbide (SiC), silicon nitride (Si 3 N 4 ), silicon dioxide (silica: SiO 2 ), iron oxide, barium sulfate, calcium carbonate, etc. can be used. The content of the other filler in the joint portion 40 may be such that the effect of the joint portion 40 containing the surface-coated aluminum nitride particles is within a permissible range.

なお、接合部40は、さらに、接着剤の硬化反応を促進する触媒、硬化や接着を促進して接着性を付与するためのシランカップリング剤、架橋剤、接着剤の硬化速度を調整するための反応抑制剤、あるいは粘度調整剤等を含んでいてもよい。 Note that the joint portion 40 further includes a catalyst that promotes the curing reaction of the adhesive, a silane coupling agent that promotes curing and adhesion to provide adhesive properties, a crosslinking agent, and a material for adjusting the curing speed of the adhesive. It may also contain a reaction inhibitor, a viscosity modifier, etc.

以上のように構成された本実施形態の静電チャック10によれば、静電チャック10が備える接合部40は、シリコーン系接着剤と表面被覆窒化アルミニウム粒子とを含み、表面被覆窒化アルミニウム粒子の最表面における酸素原子とアルミニウム原子との原子比であるO/Alの値が、1.4以上、4.0以下となっている。このように、O/Alの値を1.4以上とすることで、表面被覆窒化アルミニウム粒子の表面において、酸化物であるシリコーン系接着剤との間の濡れ性を向上させることができる。その結果、接合部40において、せん断応力の発生時に十分に伸びる柔軟性を実現することが可能となり、接合部40に生じる応力に起因する不都合、例えば接合部40の損傷等を抑えることができる。また、表面被覆窒化アルミニウム粒子を含むことにより、接合部40において高い熱伝導率を実現することができ、静電チャック10における冷却性能を高めることができる。具体的には、接合部40の最大せん断応力時ひずみ量を0.5mm以上とすると共に、接合部40の熱伝導率を0.8W/(m・K)以上とすることが容易になる。 According to the electrostatic chuck 10 of the present embodiment configured as described above, the joint portion 40 included in the electrostatic chuck 10 includes a silicone adhesive and surface-coated aluminum nitride particles, and includes a silicone-based adhesive and surface-coated aluminum nitride particles. The value of O/Al, which is the atomic ratio of oxygen atoms to aluminum atoms at the outermost surface, is 1.4 or more and 4.0 or less. In this way, by setting the O/Al value to 1.4 or more, it is possible to improve the wettability with the silicone adhesive, which is an oxide, on the surface of the surface-coated aluminum nitride particles. As a result, it is possible to achieve sufficient flexibility in the joint 40 to stretch when shear stress occurs, and it is possible to suppress inconveniences caused by stress occurring in the joint 40, such as damage to the joint 40. Further, by including the surface-coated aluminum nitride particles, high thermal conductivity can be achieved in the joint portion 40, and the cooling performance in the electrostatic chuck 10 can be improved. Specifically, it becomes easy to make the amount of strain at maximum shear stress of the joint part 40 0.5 mm or more, and to make the thermal conductivity of the joint part 40 0.8 W/(m·K) or more.

このような効果は、特に、静電チャック10が、より高出力のプラズマに晒される場合のように、セラミック部に対する入熱が大きい場合に、顕著に得られる。例えば、セラミック部20を加熱するためのヒータ電極を設けない場合であっても、高いプラズマパワーと共に静電チャック10を使用する場合には、セラミック部20の載置面とベース部30との間の温度差が大きくなり易いため、本実施形態による効果が顕著に得られる。 Such an effect is particularly noticeable when the electrostatic chuck 10 is exposed to high-power plasma, where the heat input to the ceramic portion is large. For example, even if a heater electrode for heating the ceramic part 20 is not provided, if the electrostatic chuck 10 is used with high plasma power, there is a gap between the mounting surface of the ceramic part 20 and the base part 30. Since the temperature difference between the two temperatures tends to become large, the effects of this embodiment can be significantly obtained.

また、本実施形態によれば、上記したようにO/Alの値が4.0以下であるため、静電チャック10の使用中等において、被覆層に含まれる物質がプラズマ雰囲気中に揮散して、ウェハW等の対象物への汚染源となることを抑えることができる。O/Alの値が4.0以下であれば、被覆層の形成に用いた材料に含まれる、上記汚染源となり得る物質(例えば、酸素含有アルミニウム化合物としてリン酸アルミニウムを用いる場合には、リン酸処理に用いたリン酸等のリン酸化合物)が除去されていると考えられるためである。 In addition, according to this embodiment, since the O/Al value is 4.0 or less as described above, it is possible to prevent substances contained in the coating layer from volatilizing into the plasma atmosphere during use of the electrostatic chuck 10 and becoming a source of contamination for objects such as the wafer W. This is because if the O/Al value is 4.0 or less, it is believed that substances contained in the material used to form the coating layer that could be a source of contamination (for example, phosphate compounds such as phosphoric acid used in the phosphate treatment when aluminum phosphate is used as the oxygen-containing aluminum compound) have been removed.

C.他の実施形態:
本開示は、静電引力を利用してウェハWを保持する静電チャック以外の保持装置に適用してもよい。すなわち、板状部と、冷却部(ベース部)と、板状部と冷却部とを接合する接合部と、を備え、板状部の表面上に対象物を保持する他の保持装置、例えば、CVD、PVD、PLD等の真空装置用ヒータ装置や、真空チャック等にも同様に適用可能である。
C. Other embodiments:
The present disclosure may be applied to holding devices other than electrostatic chucks that hold wafers W using electrostatic attraction. That is, other holding devices that include a plate-like part, a cooling part (base part), and a joint part that joins the plate-like part and the cooling part and hold an object on the surface of the plate-like part, for example, , CVD, PVD, PLD, etc., and vacuum chucks.

また、上記した各実施形態では、載置面を有する板状部は、セラミックを主成分とするセラミック部20としたが、板状部は、セラミック以外の材料を主成分とすることとしてもよい。このような構成としても、実施形態で例示した本開示の構成を適用することにより、保持装置における冷却性能を高めて接合部で発生する応力を抑えると共に、接合部で生じる応力に起因する問題を抑える同様の効果が得られる。 Further, in each of the above-described embodiments, the plate-like part having the mounting surface is the ceramic part 20 mainly made of ceramic, but the plate-like part may be made mainly of a material other than ceramic. . Even with such a configuration, by applying the configuration of the present disclosure exemplified in the embodiment, the cooling performance of the holding device can be improved to suppress the stress generated at the joint, and the problems caused by the stress generated at the joint can be solved. A similar effect can be obtained.

以下では、本開示の保持装置について、実施例に基づいて説明する。ここでは、O/Alの値や、接合部の熱抵抗や最大せん断応力時ひずみ量等が異なる種々のサンプルとして、サンプルS1~サンプルS9までのシート状のサンプルを作製した。また、各シート状のサンプルS1~S9と同じ組成の接合部を備え、図2に示す実施形態の静電チャック10と同様の構成を有する静電チャック形態のサンプルを作製した。以下では、静電チャック形態のサンプルについても、接合部と同じ組成を有するシート状のサンプルと同じサンプル番号で呼ぶ。 The holding device of the present disclosure will be described below based on examples. Here, sheet-like samples S1 to S9 were prepared as various samples having different O/Al values, thermal resistance of the joint, amount of strain at maximum shear stress, etc. Further, a sample in the form of an electrostatic chuck was produced, which had a bonded portion having the same composition as each of the sheet-like samples S1 to S9 and had the same configuration as the electrostatic chuck 10 of the embodiment shown in FIG. In the following, a sample in the form of an electrostatic chuck will be referred to by the same sample number as a sheet-like sample having the same composition as the joint.

図7は、各サンプルが備える表面被覆窒化アルミニウム粒子のO/Alの値、「R2/R1」の値、および、接合部の厚み、熱抵抗、表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合、最大せん断応力時ひずみ量、熱伝導率の値と共に、接合部を介したセラミック部の冷却性能を表す熱引き応答性、および、接合部の損傷しやすさ(剥がれ)を評価した結果を、まとめて示す説明図である。 Figure 7 shows the O/Al value and "R2/R1" value of the surface-coated aluminum nitride particles included in each sample, as well as the joint thickness, thermal resistance, content ratio of surface-coated aluminum nitride particles, and maximum shear stress. Explanation that summarizes the results of evaluating the heat-resistance response, which indicates the cooling performance of the ceramic part through the joint, and the ease of damage (peeling) of the joint, along with the values of strain and thermal conductivity. It is a diagram.

<各サンプルの作製>
以下では、まず、各サンプルに共通するシート状のサンプルおよび静電チャック形態のサンプルの作製方法を説明し、その後、各サンプルの材料および作製条件を説明する。サンプルS1~サンプルS9は、いずれも、シリコーン系接着剤に無機フィラーを混合した接合部を備える。
<Preparation of each sample>
Below, first, a method for producing a sheet-like sample and an electrostatic chuck-type sample common to each sample will be explained, and then the materials and production conditions of each sample will be explained. Samples S1 to S9 all have joints made of a silicone adhesive mixed with an inorganic filler.

[無機フィラーの作製]
サンプルS1~S5は、無機フィラーとして、酸素含有アルミニウム化合物によって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子(表面被覆窒化アルミニウム粒子)を用いた。サンプルS6~S8は、無機フィラーとして、被覆層を備えない窒化アルミニウム粒子を用いた。サンプルS9は、無機フィラーとして、二酸化ケイ素によって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子を用いた。
[Preparation of inorganic filler]
Samples S1 to S5 used aluminum nitride particles (surface-coated aluminum nitride particles) provided with a coating layer made of an oxygen-containing aluminum compound as an inorganic filler. Samples S6 to S8 used aluminum nitride particles without a coating layer as the inorganic filler. Sample S9 used aluminum nitride particles provided with a coating layer made of silicon dioxide as an inorganic filler.

窒化アルミニウム粒子としては、東洋アルミニウム製の平均粒子径15.0μmの粉末を使用した。サンプルS1~S3、およびサンプルS6,S7で用いた窒化アルミニウム粒子は、粒子形状を真球に近づけるために、溶剤中で72時間のナイロンボールミル処理を行った。 As the aluminum nitride particles, powder with an average particle diameter of 15.0 μm manufactured by Toyo Aluminum was used. The aluminum nitride particles used in Samples S1 to S3 and Samples S6 and S7 were subjected to nylon ball milling in a solvent for 72 hours in order to make the particle shape closer to a true sphere.

サンプルS1~S3、およびサンプルS5では、ミキサーを用いて窒化アルミニウム粒子とリン酸とを混合し、窒化アルミニウムの表面をリン酸で被覆した(リン酸処理)。その後、100℃以上の温度で加熱処理を行い、窒化アルミニウム粒子の表面にリン酸アルミニウムを形成させて被覆層を設けた。得られた粉末を純水で洗浄し、リン酸アルミニウムの被覆層を備える表面被覆窒化アルミニウム粒子を得た。なお、上記のようにして得られたサンプルS1~S3、およびサンプルS5の表面被覆窒化アルミニウム粒子が備える被覆層は、リン酸アルミニウムに加えて、αアルミナを含むと考えられる。 In samples S1 to S3 and sample S5, aluminum nitride particles and phosphoric acid were mixed using a mixer, and the surface of the aluminum nitride was coated with phosphoric acid (phosphoric acid treatment). Thereafter, heat treatment was performed at a temperature of 100° C. or higher to form aluminum phosphate on the surface of the aluminum nitride particles to provide a coating layer. The obtained powder was washed with pure water to obtain surface-coated aluminum nitride particles having a coating layer of aluminum phosphate. Note that the coating layer provided on the surface-coated aluminum nitride particles of Samples S1 to S3 and Sample S5 obtained as described above is considered to contain α-alumina in addition to aluminum phosphate.

サンプルS4では、窒化アルミニウム粒子を大気雰囲気下800℃で熱処理(酸化処理)を行い、粒子表面にαアルミナの被覆層を形成させた。サンプルS9では、窒化アルミニウム粒子を溶剤中でテトラエトキシシランと混合し、溶剤を除去した後、150℃以上の温度で熱処理を行った。その後、十分な洗浄を行って、二酸化ケイ素の被覆層を備える窒化アルミニウム粒子を得た。 In sample S4, aluminum nitride particles were heat-treated (oxidized) at 800° C. in an air atmosphere to form an α-alumina coating layer on the particle surface. In sample S9, aluminum nitride particles were mixed with tetraethoxysilane in a solvent, and after removing the solvent, heat treatment was performed at a temperature of 150° C. or higher. Thereafter, sufficient washing was performed to obtain aluminum nitride particles having a coating layer of silicon dioxide.

[シート状のサンプルの作製]
シート状のサンプルの作製方法は、以下の通りである。硬化前のシリコーン系接着剤、および、サンプルごとの無機フィラーに加えて、シランカップリング剤、架橋剤、触媒を添加、混合し、ワニス状のシリコーン接着剤組成物(接着ペースト)を得た。なお、シリコーン系接着剤は、サンプルS1~S9において同種のものを共通して用いた。得られた接着ペーストを、ドクターブレード法によりシート形状に成形した。このとき、ドクターブレードを用いて接着ペーストを塗布する成型機の条件を変更することにより、シート状サンプルの厚みをサンプルによって変更した。シート形状の接着ペーストを100℃以下の温度で熱処理し、半硬化させた。
[Preparation of sheet sample]
The method for producing the sheet-like sample is as follows. In addition to the silicone adhesive before curing and the inorganic filler for each sample, a silane coupling agent, a crosslinking agent, and a catalyst were added and mixed to obtain a varnish-like silicone adhesive composition (adhesive paste). Note that the same type of silicone adhesive was commonly used in samples S1 to S9. The obtained adhesive paste was formed into a sheet shape by a doctor blade method. At this time, the thickness of the sheet sample was varied depending on the sample by changing the conditions of the molding machine that applied the adhesive paste using a doctor blade. The sheet-shaped adhesive paste was heat-treated at a temperature of 100° C. or lower to semi-cure.

[静電チャック形態のサンプルの作製]
静電チャック形態のサンプルは、上記した半硬化させた接着ペーストを用いて、セラミック部(板状部)とベース部(冷却部)とを接合することにより作製した。セラミック部は、以下のようにして作製した。まず、従来公知の方法により、アルミナを主成分とする複数のセラミックスグリーンシートを作製した。そして、セラミックスグリーンシート上にヒータや吸着用電極、ビア、通気孔を形成し、これらのセラミックスグリーンシートを積層し、熱圧着し、還元雰囲気下1400~1600℃で焼成を行い、厚み50mmのセラミック部を得た。次いで、上記した半硬化させた接着ペーストを、セラミック部とベース部との間に配置して、その後、接着ペーストを熱硬化させることにより、静電チャック形態のサンプルを得た。
[Preparation of sample in electrostatic chuck form]
A sample in the form of an electrostatic chuck was produced by bonding a ceramic part (plate-like part) and a base part (cooling part) using the semi-cured adhesive paste described above. The ceramic part was produced as follows. First, a plurality of ceramic green sheets containing alumina as a main component were produced by a conventionally known method. Then, heaters, adsorption electrodes, vias, and ventilation holes are formed on the ceramic green sheets, and these ceramic green sheets are laminated, thermocompressed, and fired at 1400 to 1600°C in a reducing atmosphere to form a 50 mm thick ceramic. I got the department. Next, the semi-cured adhesive paste described above was placed between the ceramic part and the base part, and then the adhesive paste was thermally cured to obtain a sample in the form of an electrostatic chuck.

[サンプルS1~S5]
サンプルS1~S5は、既述したように、無機フィラーとして、表面被覆窒化アルミニウム粒子を用いて作製した。既述した接着ペーストを作製する際に、硬化前のシリコーン系接着剤と表面被覆窒化アルミニウム粒子との混合割合は、サンプルによって変更した。そのため、図7に示すように、接合部における表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合(粒子含有割合)は、サンプルによって異なっている。具体的には、サンプルS1の粒子含有割合は60質量%であり、サンプルS2の粒子含有割合は70質量%であり、サンプルS3~S5の粒子含有割合は80質量%であった。また、シート状のサンプルの厚みを異ならせることにより、各サンプルの接合部の厚みは、サンプルS1は500μm、サンプルS2、S4は300μm、サンプルS3、S5は200μmであった。
[Samples S1 to S5]
Samples S1 to S5 were produced using surface-coated aluminum nitride particles as an inorganic filler, as described above. When producing the adhesive paste described above, the mixing ratio of the silicone adhesive before curing and the surface-coated aluminum nitride particles was changed depending on the sample. Therefore, as shown in FIG. 7, the content ratio (particle content ratio) of surface-coated aluminum nitride particles in the joint portion differs depending on the sample. Specifically, the particle content of sample S1 was 60% by mass, the particle content of sample S2 was 70% by mass, and the particle content of samples S3 to S5 was 80% by mass. Moreover, by making the thickness of the sheet-like samples different, the thickness of the joint part of each sample was 500 μm for sample S1, 300 μm for samples S2 and S4, and 200 μm for samples S3 and S5.

[サンプルS6~S8]
サンプルS6~S8は、既述したように、無機フィラーとして、被覆層を有しない窒化アルミニウム粒子を用いて作製した。サンプルS6~S8においても、接着ペーストを作製する際に、硬化前のシリコーン系接着剤と窒化アルミニウム粒子との混合割合をサンプルによって変更しており、その結果、図7に示すように、接合部における窒化アルミニウム粒子の含有割合(粒子含有割合)は、サンプルによって異なっている。具体的には、サンプルS6の粒子含有割合は30質量%であり、サンプルS7、S8の粒子含有割合は46質量%であった。また、シート状のサンプルの厚みを異ならせることにより、各サンプルの接合部の厚みは、サンプルS6は300μm、サンプルS7は400μm、サンプルS8は600μmであった。
[Samples S6 to S8]
As described above, samples S6 to S8 were produced using aluminum nitride particles without a coating layer as an inorganic filler. In samples S6 to S8, the mixing ratio of the silicone adhesive before curing and the aluminum nitride particles was changed depending on the sample when preparing the adhesive paste, and as a result, as shown in FIG. The content ratio of aluminum nitride particles (particle content ratio) differs depending on the sample. Specifically, the particle content ratio of sample S6 was 30% by mass, and the particle content ratio of samples S7 and S8 was 46% by mass. Further, by making the thickness of the sheet-like samples different, the thickness of the joint portion of each sample was 300 μm for sample S6, 400 μm for sample S7, and 600 μm for sample S8.

[サンプルS9]
サンプルS9は、既述したように、無機フィラーとして、二酸化ケイ素(シリカ:SiO)によって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子を用いて作製した。サンプルS9の粒子含有割合は46質量%であり、接合部の厚みは500μmであった。
[Sample S9]
As described above, sample S9 was produced using aluminum nitride particles provided with a coating layer made of silicon dioxide (silica: SiO 2 ) as an inorganic filler. The particle content of sample S9 was 46% by mass, and the thickness of the joint was 500 μm.

<O/Alの値の測定>
O/Alの値は、各サンプルを作製する材料である無機フィラー(酸素含有アルミニウム化合物によって構成される被覆層を備える表面被覆窒化アルミニウム粒子、被覆層を有しない窒化アルミニウム粒子、あるいは、シリカによって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子)の表面について、X線光電子分光法(XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy)による分析を行って、無機フィラーの最表面を構成する元素を特定することにより測定した。具体的には、アルミニウムを含むすべての化合物に対し、ピーク面積から組成比を計算し、O/Alの値を算出した。
<Measurement of O/Al value>
The value of O/Al is based on the inorganic filler that is the material used to make each sample (surface-coated aluminum nitride particles with a coating layer made of an oxygen-containing aluminum compound, aluminum nitride particles without a coating layer, or made of silica). The surface of aluminum nitride particles (with a coating layer) was analyzed by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) to identify the elements that constitute the outermost surface of the inorganic filler. . Specifically, for all compounds containing aluminum, the composition ratio was calculated from the peak area, and the value of O/Al was calculated.

<熱伝導率の測定>
図8は、接合部の熱伝導率を測定する手順の概要を示す説明図である。接合部の熱伝導率を測定する際には、まず、静電チャック10の形態の各サンプルについて、任意の個所を、X-Y方向に50mm×50mmの大きさで、厚み方向(Z方向)に貫通するように切り出し(図8の(A)から図8の(B))、得られた試験片から接合部40の部分をカッターで取り出した(図8の(B)から図8の(C))。図8の(A)および図8の(B)では、切り出した部分を一点鎖線で囲んで示している。図8の(C)のように切り出した接合部を、直径10mmの大きさで打ち抜き、レーザーフラッシュ法により熱拡散率を測定した。また、図8の(C)のように切り出した接合部を用いて、アルキメデス法により接合部の密度を測定した。そして、測定した熱拡散率と密度の値とから、熱伝導率を算出した。
<Measurement of thermal conductivity>
FIG. 8 is an explanatory diagram showing an overview of the procedure for measuring the thermal conductivity of a joint. When measuring the thermal conductivity of a joint, first, for each sample in the form of the electrostatic chuck 10, an arbitrary part is measured in the thickness direction (Z direction) with a size of 50 mm x 50 mm in the XY direction. (from (A) in FIG. 8 to (B) in FIG. 8), and the joint portion 40 was removed from the obtained test piece with a cutter ((B) in FIG. 8 to (B) in FIG. 8). C)). In FIGS. 8A and 8B, the cut out portion is shown surrounded by a dashed line. The joint portion cut out as shown in FIG. 8C was punched out to a size of 10 mm in diameter, and the thermal diffusivity was measured by a laser flash method. Further, the density of the bonded portion was measured by the Archimedes method using the bonded portion cut out as shown in FIG. 8(C). Then, the thermal conductivity was calculated from the measured thermal diffusivity and density value.

<熱抵抗の算出>
接合部の熱抵抗の算出のために、静電チャック10の形態の各サンプルについて、任意の個所をX-Y方向に50mm×50mmの大きさで切り出し(図8の(A)から図8の(B))、得られた試験片の断面を光学顕微鏡で観察することで、接合部の厚みを測定した。そして、このようにして測定した接合部の厚みと、既述したようにして算出した接合部の熱伝導率とから、接合部の熱抵抗値を算出した。熱抵抗値は、既述した(1)式により算出した。
<Calculation of thermal resistance>
In order to calculate the thermal resistance of the joint, an arbitrary part of each sample in the form of the electrostatic chuck 10 is cut out in the XY direction to a size of 50 mm x 50 mm (from (A) in FIG. 8 to (B)) The thickness of the joint was measured by observing the cross section of the obtained test piece with an optical microscope. Then, the thermal resistance value of the joint was calculated from the thickness of the joint thus measured and the thermal conductivity of the joint calculated as described above. The thermal resistance value was calculated using the above-mentioned equation (1).

<粒子含有割合>
接合部における無機フィラー(酸素含有アルミニウム化合物によって構成される被覆層を備える表面被覆窒化アルミニウム粒子、被覆層を有しない窒化アルミニウム粒子、あるいは、シリカによって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子)の含有割合(粒子含有割合)は、以下のように測定した。まず、静電チャック10の形態の各サンプルについて、任意の個所をX-Y方向に50mm×50mmの大きさで切り出し(図8の(A)から図8の(B))、得られた試験片から接合部40の部分をカッターで取り出した(図8の(B)から図8の(C))。切り出した接合部の質量を測定したのち、シリコーン溶解剤でシリコーン樹脂を溶かし、含有する無機フィラーを採取した。得られた無機フィラーの質量を測定し、シリコーン系接着剤を溶解させる前の質量に対する割合を算出することにより、接合部の粒子含有割合を算出した。
<Particle content ratio>
Inclusion of an inorganic filler in the joint (surface-coated aluminum nitride particles with a coating layer made of an oxygen-containing aluminum compound, aluminum nitride particles without a coating layer, or aluminum nitride particles with a coating layer made of silica) The ratio (particle content ratio) was measured as follows. First, for each sample in the form of the electrostatic chuck 10, an arbitrary part was cut out in a size of 50 mm x 50 mm in the XY direction ((A) in FIG. 8 to (B) in FIG. 8), and the obtained test The joint portion 40 was removed from the piece using a cutter (FIG. 8(B) to FIG. 8(C)). After measuring the mass of the cut joint, the silicone resin was dissolved with a silicone dissolving agent, and the inorganic filler contained therein was collected. The mass of the obtained inorganic filler was measured and the ratio to the mass before dissolving the silicone adhesive was calculated to calculate the particle content ratio of the joint portion.

<R2/R1の算出>
「R2/R1」の値の算出のために、静電チャック10の形態の各サンプルについて、任意の個所をX-Y方向に50mm×50mmの大きさで切り出し(図8の(A)から図8の(B))、得られた試験片から接合部40の部分をカッターで取り出した(図8の(B)から図8の(C))。切り出した接合部の断面を、鏡面研磨した後に走査電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、200μm×200μmの視野で観察される無機フィラーの粒子10個について、その形状を観察した。画像解析ソフトWinROOFを使用して内接円の半径R1と外接円の半径R2とを測定して「R2/R1」の値を求め(図3参照)、粒子10個の平均値として、各サンプルの「R2/R1」の値を算出した。
<Calculation of R2/R1>
In order to calculate the value of "R2/R1", an arbitrary portion of each sample in the form of the electrostatic chuck 10 was cut out in the XY direction to a size of 50 mm x 50 mm (FIG. 8A to FIG. 8B), and the joint 40 was removed from the obtained test piece with a cutter (FIG. 8B to FIG. 8C). The cross section of the cut joint was mirror-polished and then observed using a scanning electron microscope (SEM), and the shapes of 10 particles of the inorganic filler observed in a field of view of 200 μm x 200 μm were observed. The image analysis software WinROOF was used to measure the radius R1 of the inscribed circle and the radius R2 of the circumscribed circle to determine the value of "R2/R1" (see FIG. 3), and the value of "R2/R1" of each sample was calculated as the average value of the 10 particles.

<最大せん断応力時ひずみ量の測定>
図9は、最大せん断応力時ひずみ量を求める様子を模式的に示す説明図である。最大せん断応力時ひずみ量は、引張試験により、せん断応力の最大値としての最大せん断応力を求め、せん断応力が最大せん断応力となるときのひずみ量を測定することにより得ている。図9(A)は、引張試験を正面から見た様子を表し、図9(B)は、側面から見た様子を表す。サンプルS1~S9の試験片70は、各サンプルの半硬化の接着シートを、幅25mm×長さ150mmの2枚のアルミニウム板72の端から12mmの位置までの、25mm×12mmの部分にそれぞれ貼り付け、2枚のアルミニウム板72を互いに逆方向に引っ張ることができる向きで貼り合わせた後、上記した半硬化の接着シートを硬化させることにより作製した。試験開始時の試験片70の厚さtは、図7に示す接合部の厚さである。次に、上記試験片にせん断力が作用するように、2つのアルミニウム板72を相対移動させた。図9(B)では、2つのアルミニウム板の相対的な移動の方向(せん断方向)を、白抜き矢印で示している。荷重を移動前の試験片の接着面積(25mm×12mm)で除すことにより、せん断応力を算出した。このような2枚のアルミニウム板の相対移動を、試験片70が破断するまで継続し、せん断応力が最大となった時のせん断応力を、最大せん断応力(単位は、MPa)とした。最大せん断応力時ひずみ量(単位は、mm)は、図9に示す引張試験において、せん断応力が最大になったときの、試験片70におけるせん断方向の変位量とした。
<Measurement of strain amount at maximum shear stress>
FIG. 9 is an explanatory diagram schematically showing how the amount of strain at maximum shear stress is determined. The amount of strain at maximum shear stress is obtained by determining the maximum shear stress as the maximum value of shear stress by a tensile test, and measuring the amount of strain when the shear stress reaches the maximum shear stress. FIG. 9(A) shows the tensile test as seen from the front, and FIG. 9(B) shows the state as seen from the side. The test pieces 70 of samples S1 to S9 were obtained by pasting the semi-cured adhesive sheet of each sample on a 25 mm x 12 mm area from the edge of two aluminum plates 72 of 25 mm width x 150 mm length to a position 12 mm from the edge. After attaching the two aluminum plates 72 to each other in a direction that allows them to be pulled in opposite directions, the semi-cured adhesive sheet described above was cured. The thickness t of the test piece 70 at the start of the test is the thickness of the joint shown in FIG. Next, the two aluminum plates 72 were moved relative to each other so that shear force was applied to the test piece. In FIG. 9(B), the direction of relative movement (shearing direction) between the two aluminum plates is shown by a white arrow. The shear stress was calculated by dividing the load by the adhesive area (25 mm x 12 mm) of the test piece before movement. Such relative movement of the two aluminum plates was continued until the test piece 70 broke, and the shear stress when the shear stress reached the maximum was defined as the maximum shear stress (unit: MPa). The amount of strain at maximum shear stress (unit: mm) was defined as the amount of displacement in the shear direction of the test piece 70 when the shear stress reached the maximum in the tensile test shown in FIG.

<熱引き応答性の評価>
静電チャック形態の各サンプルS1~S9について、熱引き応答性(接合部を介したセラミック部の冷却性能)を評価した。具体的には、各サンプルのセラミック部の初期温度を150℃に設定して、セラミック部が150℃になるまで加熱した。また、ベース部の冷媒流路に30℃の冷媒を供給して、ベース部を冷却した。そして、セラミック部が150℃に達した後、セラミック部の加熱を停止し、サーモカメラによってセラミック部表面の温度を測定しつつ、セラミック部表面の温度が40℃に冷却されるまでの時間を測定した。セラミック部が40℃に冷却されるまでに500秒よりも長くかかる場合には、熱引き応答性が低い(×)と評価し、300秒以下の場合には、熱引き応答性が非常に優れている(◎)と評価した。セラミック部が40℃に冷却されるまでの時間が300秒よりも長く、400秒以下の場合には、熱引き応答性が優れている(○)と評価し、400秒よりも長く、500秒以下の場合には、熱引き応答性が良好である(△)と評価した。
<Evaluation of heat removal response>
For each sample S1 to S9 in the form of an electrostatic chuck, the heat removal response (cooling performance of the ceramic part via the joint) was evaluated. Specifically, the initial temperature of the ceramic part of each sample was set to 150°C, and the ceramic part was heated until the temperature reached 150°C. In addition, a 30° C. refrigerant was supplied to the refrigerant channel of the base to cool the base. After the temperature of the ceramic part reaches 150°C, heating of the ceramic part is stopped and the temperature of the surface of the ceramic part is measured with a thermo camera, and the time until the temperature of the surface of the ceramic part cools to 40°C is measured. did. If it takes longer than 500 seconds for the ceramic part to cool down to 40°C, the heat removal response is evaluated as low (×), and if it takes 300 seconds or less, the heat removal response is very good. It was evaluated as (◎). If the time it takes for the ceramic part to cool to 40°C is longer than 300 seconds and less than 400 seconds, the heat removal response is evaluated as excellent (○); In the following cases, the heat response was evaluated as good (△).

<接合部の剥がれの評価>
静電チャック形態の各サンプルS1~S9について剥離試験を行い、接合部の剥がれの評価を行った。具体的には、各サンプルを市販の熱サイクル試験機に入れて最高温度150℃、最低温度0℃の熱サイクル試験を100サイクル行い、その後室温に戻し、セラミック部およびベース部との間における接合部の剥離の有無を評価した。接合部の剥離の有無は、公知の超音波探傷装置を用いて判定した。超音波をセラミック部側から照射し、セラミック部と接合部との接合界面に対応する深さから反射エコー(傷エコー)が検出されたら、セラミック部と接合部との接合界面に剥がれ有りと判定した。超音波をベース部側から照射し、ベースと接合部の接合界面に対応する深さから反射エコー(傷エコー)が検出されたら、ベース部と接合部との接合界面に剥がれ有りと判定した。上記した2つの界面の少なくとも一方で剥がれが見られたものを剥離「あり」、超音波探傷で剥がれが見られなかったものを剥離「なし」と評価した。
<Evaluation of peeling of joints>
A peel test was conducted on each of the samples S1 to S9 in the form of an electrostatic chuck, and peeling of the bonded portion was evaluated. Specifically, each sample was placed in a commercially available heat cycle tester and subjected to 100 cycles of a heat cycle test with a maximum temperature of 150°C and a minimum temperature of 0°C, and then returned to room temperature to test the bond between the ceramic part and the base part. The presence or absence of peeling was evaluated. The presence or absence of peeling at the joint was determined using a known ultrasonic flaw detector. Ultrasonic waves are irradiated from the ceramic part side, and if a reflected echo (flaw echo) is detected from the depth corresponding to the bonding interface between the ceramic part and the joint, it is determined that there is peeling at the bonding interface between the ceramic part and the joint. did. Ultrasonic waves were irradiated from the base side, and if a reflected echo (flaw echo) was detected from a depth corresponding to the joint interface between the base and the joint, it was determined that there was peeling at the joint interface between the base and the joint. A test piece in which peeling was observed on at least one of the two interfaces described above was evaluated as "presence of peeling", and a sample in which no peeling was observed by ultrasonic flaw detection was evaluated as "no peeling".

図7に示すように、表面被覆窒化アルミニウム粒子の最表面における酸素原子とアルミニウム原子との原子比であるO/Alの値が、1.4以上のときに(サンプルS1~S5)、熱引き応答性が、良好である(△)以上の評価となることが確認された。 As shown in FIG. 7, when the value of O/Al, which is the atomic ratio of oxygen atoms to aluminum atoms at the outermost surface of the surface-coated aluminum nitride particles, is 1.4 or more (samples S1 to S5), It was confirmed that the responsiveness was evaluated as good (△) or higher.

これに対して、O/Alの値が1.4よりも小さいときには、熱引き応答性に係る十分な性能が得られなかった。サンプルS6~S8に示すように、窒化アルミニウム粒子が被覆層を有しない場合には、接合部において剥がれが生じ、接合部において十分な熱引き応答性が実現できない状態となった。これは、窒化アルミニウム粒子の濡れ性が表面被覆窒化アルミニウム粒子の濡れ性に比べて劣り、窒化アルミニウム粒子とシリコーン系接着剤との馴染みが不十分であるためと考えられる。また、サンプルS9に示すように、二酸化ケイ素によって構成される被覆層を備える窒化アルミニウム粒子を用いる場合には、接合部の剥がれは生じないが、熱引き応答性が不良となった。これは、二酸化ケイ素によって構成される被覆層の熱伝導率が、酸素含有アルミニウム化合物によって構成される被覆層の熱伝達率に比べて低いためと考えられる。 On the other hand, when the O/Al value was less than 1.4, sufficient performance in terms of heat resistance was not obtained. As shown in samples S6 to S8, when the aluminum nitride particles did not have a coating layer, peeling occurred at the joint, and sufficient heat resistance was not achieved at the joint. This is thought to be because the wettability of the aluminum nitride particles was inferior to that of the surface-coated aluminum nitride particles, and the aluminum nitride particles did not become intimately attached to the silicone adhesive. Also, as shown in sample S9, when aluminum nitride particles with a coating layer made of silicon dioxide were used, peeling did not occur at the joint, but the heat resistance was poor. This is thought to be because the thermal conductivity of the coating layer made of silicon dioxide was lower than the thermal conductivity of the coating layer made of an oxygen-containing aluminum compound.

また、図7に示すように、O/Alの値が1.4以上であること(サンプルS1)に加えて、さらに、接合部の厚みを薄くして(400μm以下)、接合部の熱抵抗を5.0×10-4K/W以下とすることで(サンプルS2)、熱引き応答性がさらに向上することが確認された。ここで、図7に示した熱引き応答性の評価結果では、サンプルS2とサンプルS3とは、いずれも、熱引き応答性が優れている(○)となっているが、熱引き応答性の評価に用いた加熱を停止した後の冷却に要した時間は、サンプルS3の方がサンプルS2よりも短かった。すなわち、粒子含有割合をより多く(例えば70質量%以上に)することで、熱引き応答性が向上することが確認された。また、サンプルS3とサンプルS5とを比較してわかるように、「R2/R1」の値の平均値を1.10以上とすることで、熱引き応答性がさらに向上することが確認された。また、サンプルS4とサンプルS5とを比較してわかるように、表面被覆窒化アルミニウム粒子の被覆層において、酸化アルミニウムとリン酸アルミニウムの含有割合が異なっていても、同様の効果が得られることが確認された。 In addition, as shown in Figure 7, in addition to the O/Al value being 1.4 or more (sample S1), the thickness of the joint was made thinner (400 μm or less), and the thermal resistance of the joint was It was confirmed that the heat removal response was further improved by setting the temperature to 5.0×10 −4 m 2 K/W or less (sample S2). Here, in the heat removal response evaluation results shown in FIG. 7, both sample S2 and sample S3 have excellent heat removal response (○), but the heat removal response is The time required for cooling after stopping the heating used in the evaluation was shorter for sample S3 than for sample S2. In other words, it was confirmed that increasing the particle content (for example, 70% by mass or more) improves the heat removal response. Further, as can be seen by comparing Sample S3 and Sample S5, it was confirmed that the heat removal response was further improved by setting the average value of "R2/R1" to 1.10 or more. Furthermore, as can be seen by comparing samples S4 and S5, it was confirmed that similar effects can be obtained even if the content ratios of aluminum oxide and aluminum phosphate are different in the coating layer of surface-coated aluminum nitride particles. It was done.

本開示は、上述の実施形態等に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、その技術的特徴が本明細書中に必須なものとして説明されていなければ、適宜、削除することが可能である。 The present disclosure is not limited to the above-described embodiments, etc., and can be implemented in various configurations without departing from the spirit thereof. For example, the technical features in the embodiments corresponding to the technical features in each form described in the summary column of the invention may be used to solve some or all of the above-mentioned problems, or to achieve one of the above-mentioned effects. In order to achieve some or all of the above, it is possible to replace or combine them as appropriate. Further, unless the technical feature is described as essential in this specification, it can be deleted as appropriate.

10…静電チャック
20…セラミック部
22…吸着電極
24…載置面
30…ベース部
32…冷媒流路
40…接合部
42…無機フィラー
50…ガス供給路
52…ガス吐出口
70…試験片
72…アルミニウム板
10... Electrostatic chuck 20... Ceramic part 22... Adsorption electrode 24... Placement surface 30... Base part 32... Refrigerant channel 40... Joint part 42... Inorganic filler 50... Gas supply path 52... Gas discharge port 70... Test piece 72 ...Aluminum plate

Claims (7)

対象物を保持する保持装置であって、
板状に形成される板状部と、
板状に形成されて前記板状部を冷却する冷却部と、
前記板状部と前記冷却部との間に配置され、前記板状部と前記冷却部との対向する面間を接合する接合部と、
を備え、
前記接合部は、シリコーン系接着剤と、表面被覆窒化アルミニウム粒子と、を含み、
前記表面被覆窒化アルミニウム粒子の最表面における酸素原子とアルミニウム原子との原子比であるO/Alの値が、1.4以上、4.0以下であることを特徴とする
保持装置。
A holding device for holding an object,
a plate-shaped part formed in a plate-shape;
a cooling part formed in a plate shape and cooling the plate part;
a joint part that is disposed between the plate-like part and the cooling part and connects opposing surfaces of the plate-like part and the cooling part;
Equipped with
The joint portion includes a silicone adhesive and surface-coated aluminum nitride particles,
A holding device characterized in that the value of O/Al, which is the atomic ratio of oxygen atoms to aluminum atoms at the outermost surface of the surface-coated aluminum nitride particles, is 1.4 or more and 4.0 or less.
請求項1に記載の保持装置であって、
前記接合部の熱抵抗が5.0×10-4K/W以下であることを特徴とする
保持装置。
2. The holding device according to claim 1,
A holding device, characterized in that the thermal resistance of the joint is 5.0×10 −4 m 2 K/W or less.
請求項1または2に記載の保持装置であって、
前記接合部の厚みが400μm以下であることを特徴とする
保持装置。
3. A holding device according to claim 1 or 2,
A holding device, characterized in that the thickness of the joint is 400 μm or less.
請求項1から3までのいずれか一項に記載の保持装置であって、
前記接合部における前記表面被覆窒化アルミニウム粒子の含有割合が70質量%以上であることを特徴とする
保持装置。
A holding device according to any one of claims 1 to 3,
A holding device characterized in that a content ratio of the surface-coated aluminum nitride particles in the joint portion is 70% by mass or more.
請求項1から4までのいずれか一項に記載の保持装置であって、
前記表面被覆窒化アルミニウム粒子を断面視したときの内接円の半径をR1とし、外接円の半径をR2とすると、R2/R1の値の平均値が1.10以上であることを特徴とする
保持装置。
A holding device according to any one of claims 1 to 4,
When the surface-coated aluminum nitride particles are viewed in cross section, the radius of the inscribed circle is R1, and the radius of the circumscribed circle is R2, and the average value of R2/R1 is 1.10 or more. holding device.
請求項1から5までのいずれか一項に記載の保持装置であって、
前記接合部の最大せん断ひずみが0.5mm以上であることを特徴とする
保持装置。
A holding device according to any one of claims 1 to 5, comprising:
A holding device, characterized in that the joint portion has a maximum shear strain of 0.5 mm or more.
請求項1からまでのいずれか一項に記載の保持装置であって、
前記板状部は、セラミックを主成分とし、前記対象物を保持するための吸着電極を含み、前記対象物を加熱するためのヒータ電極を含まないことを特徴とする
保持装置。
A holding device according to any one of claims 1 to 6 ,
The holding device, wherein the plate-shaped portion is mainly made of ceramic, includes an attraction electrode for holding the object, and does not include a heater electrode for heating the object.
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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JP2017178719A (en) 2016-03-31 2017-10-05 三菱ケミカル株式会社 Aluminum nitride-boron nitride composite agglomerated particles and method for producing the same
JP2020125228A (en) 2019-02-06 2020-08-20 株式会社トクヤマ Aluminum nitride filler for silicone resin

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007194320A (en) 2006-01-18 2007-08-02 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd Electrostatic chuck device
JP2017178719A (en) 2016-03-31 2017-10-05 三菱ケミカル株式会社 Aluminum nitride-boron nitride composite agglomerated particles and method for producing the same
JP2020125228A (en) 2019-02-06 2020-08-20 株式会社トクヤマ Aluminum nitride filler for silicone resin

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