JP7453456B1 - ハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物、それを用いたハードコートフィルムおよびその積層体。 - Google Patents
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Abstract
Description
外部からの紫外線による影響を防ぐには、保護すべき機能層の外側に紫外線カット層を設けるのが一般的である。
また保護すべき機能層外側に紫外線カット層を設けることにより、ディスプレイ内部より発生する有害な紫外線から眼を保護することも出来る。
フィルム上に活性エネルギー線硬化物を塗工すると、一般的に硬化収縮による反りや、カールが発生することが多く、フィルム基材の薄膜化により、その傾向は顕著となる。
ディスプレイは機能層を積層して構成されているため、機能層形成後の基材カールは、後工程での作業性の悪化、歩留まりの低下を招く。
本明細書では、「(メタ)アクリル」、「(メタ)アクリロイル」、および「(メタ)アクリレート」、と表記した場合には、特に断りがない限り、それぞれ「アクリルまたはメタクリル」、「アクリロイルまたはメタクリロイル」、および「アクリレートまたはメタクリレート」を表すものとする。
また、「ハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物」を「ハードコート層形成用組成物」、「(メタ)アクリロイル基を6個以上有し、かつヌレート環骨格を有するウレタン(メタ)アクリレート(a1)」を「ウレタン(メタ)アクリレート(a1)」、「(メタ)アクリロイル基を4個以上15個以下有し、かつ重量平均分子量が500以上15000以下である多官能ウレタン(メタ)アクリレート(但し(a1)を除く)(a2)」を「多官能ウレタン(メタ)アクリレート(a2)」と、それぞれ記載することがある。本明細書中に出てくる各種成分は特に注釈しない限り、それぞれ独立に1種単独で、あるいは2種以上を混合して用いてもよい。
活性エネルギー線硬化性成分(A)は(メタ)アクリロイル基を6個以上有し、かつヌレート環骨格を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート(a1)を含む。さらに(メタ)アクリロイル基を4個以上15個以下有し、かつ重量平均分子量が500~15,000である多官能ウレタン(メタ)アクリレート(但し(a1)を除く)(a2)、およびその他多官能(メタ)アクリレート(a3)を含むことが好ましい。
多官能ウレタン(メタ)アクリレートとは、ウレタン結合を有し、かつ(メタ)アクリレート基を2個以上有するオリゴマーをいう。
ウレタン(メタ)アクリレート(a1)は、(メタ)アクリロイル基を6個以上有し、かつヌレート環骨格を有する。ヌレート環骨格は、窒素原子を有するイソシアネート化合物の三量体であり、六員環構造である。(メタ)アクリロイル基を6個以上有することで、架橋密度が増大し、ハードコート膜表面の硬度や耐擦傷性に優れかつハードコート膜のカールを抑えることができる。カール性を抑える詳細な要因は不明であるが、ヌレート環骨格部分の環構造が応力緩和に大きく寄与していると考える。
(メタ)アクリロイル基を3個有しヌレート環骨格をもつ化合物も比較的入手しやすいが、架橋密度が小さいためハードコート膜表面の硬度や耐擦傷性が不十分であり適さない。
水酸基を1個有するモノ(メタ)アクリレートとしては、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、 2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、および4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等が挙げられ、水酸基を1個有するポリ(メタ)アクリレートとしては、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、およびジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート等が挙げられるが、これらに限定されない。
この範囲に調整することで、カール発生の抑制が実現できる。
多官能ウレタン(メタ)アクリレート(a2)は、(メタ)アクリロイル基を4個以上15個以下有し、かつ重量平均分子量が500~15,000である多官能ウレタン(メタ)アクリレート(但し(a1)を除く)である。重量平均分子量は硬化後の塗膜硬度の向上と良好なカール性を保つために1,000~5,000であることが好ましい。重量平均分子量(Mw)はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定によって求めたポリスチレン換算の重量平均分子量である。重量平均分子量は、[実施例]の項に記載の方法にて測定することができる。
あるいは、ポリオールとポリイソシアネートとを水酸基過剰の条件下に反応させてなる水酸基含有ウレタンプレポリマーを、イソシアネート基を有する(メタ)アクリレート類と反応させて得ることもできる。
ウレタン化触媒の具体例としては、ナフテン酸銅、ナフテン酸コバルト、ナフテン酸亜鉛、ジブチル錫ジラウレ- ト、トリエチルアミン、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン、2,6,7-トリメチル-1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン等を挙げることができる。これらの中で、特に、ジブチル錫ジラウレ-ト等が好ましい。
中でも、光学用途を想定した場合の黄変抑制の観点で、脂肪族ジイソシアネートが好ましい。
架橋密度を高め、傷付き、カール発生等を抑える観点で、(メタ)アクリロリル基を2~5個有する(メタ)アクリル酸エステルが好ましい。具体的には、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレートから選ばれる少なくとも一種を含むことが好ましい。
この範囲に調整することで、高い傷付き防止が実現できる。
その他多官能(メタ)アクリレート(a3)は、(a1)、(a2)以外のその他多官能(メタ)アクリレートである。
その他多官能(メタ)アクリレート(a3)としては、各種ジオール(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート等の各種ポリオールポリ(メタ)アクリレート、各種ジイソシアネートのイソシアヌレート体のトリ(メタ)アクリレート、多官能ウレタンアクリレート(a1)および多官能ウレタンアクリレート(a2)以外のウレタンアクリレート等が挙げられるが、これらに限らない。
ウレタン(メタ)アクリレート(a1)およびウレタン(メタ)アクリレート(a2)を合成時に残留するペンタエリスリトールトリアクリレート(a3-1)、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(a3-2)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(a3-3)、およびジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(a3-4)をそのまま使用できる。
三菱ケミカル(株)製:紫光UV-6300B(分子量3700、アクリロイル基数3)、根上工業(株)製:アートレジンUN-5500(分子量50000、アクリロイル基数12.5、揮発分50%)、UN-5507(分子量17000、アクリロイル基数15.5、揮発分50%)、およびUN-905(分子量40000~200000、アクリロイル基数15、揮発分40%)等、並びに、MIWON(株)製:MiramerSC2152(分子量20787、アクリロイル基数15)等のウレタンアクリレートが挙げられるが、これらに限らない。
紫外線カット剤(B)は、紫外線吸収剤を指す。(B)を含むことによって本発明のハードコート層形成用組成物は、紫外線吸収性を有する。
紫外線カット剤(B)としては、ブリード防止、価格等の点から少ない添加量で紫外線吸収能に優れるものが好ましい。
このような紫外線カット剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系、ヒドロキシフェニルトリアジン系、ベンゾフェノン系等の紫外線カット剤が挙げられる。
塗膜の他の物性への悪影響を最小限に抑えられるという点からは、ヒドロキシフェニルトリアジン系、ベンゾトリアゾール系の紫外線カット剤が好ましい。前記紫外線カット剤は、市販品をそのまま用いてもよいし、または市販品を2種類以上混合して用いてもよい。
光重合開始剤(C)は、オキシムエステル系誘導体を含む。
本発明の活性エネルギー線硬化性組成物は、紫外線カット剤を含むことで、積層体に影響を及ぼす可視光に近い概ね波長400nm未満の紫外線をカットするため、一般的に紫外線硬化に使用される高圧水銀ランプやメタルハライドランプ等の水銀を含む紫外線ランプから発せられる313nm(j線)や365nm(i線)などの多くの光重合開始剤の光励起に必要な紫外線もカットされる。しかし、オキシムエステル系誘導体を使用することで、400nm以上の紫外線(例えば、405nmのh線等)による光励起によってラジカル重合を開始することができる。
本発明における色調調整剤とは、可視光領域の光を吸収して色調を調製する添加剤である。色調調整剤の種類は特に限定されないが、ハードコート層の黄色味を調整するために、青色または紫色を呈する着色剤として公知の染料や顔料を用いることができる。
赤色または紫色を呈する色調調整剤として公知の染料や顔料を用いることができる。
顔料としては、青色顔料として、例えばC.I.Pigment Blue15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、22、60、80等が上げられる。なかでも、C.I.Pigment Blue15:6からなる群から選ばれる青色顔料を用いることが好ましい。
紫色顔料として、C.I.Pigment Violet19またはC.I.Pigment Violet23が好ましい。
また赤色顔料として、例えばC.I.Pigment Red 7、9、14、41、48:2、48:3、48:4、81:1、81:2、81:3、97、122、123、146、149、168、178、180、184、185、187、192、200、202、208、210、215、216、217、220、223、224、226、227、228、240、246、255、264、272等が上げられる。なかでも、C.I.Pigment Red48:1、177、242及び254からなる群から選ばれる赤色顔料を用いることが好ましい。
色調調整剤は1種単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。
MV=Σ(V・d)/Σ(V)
組成物中における顔料の平均分散粒子径(D50)は粒度分布測定装置、なかでも動的光散乱式を用いた粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル社製「NANOTRAC WAVE II EX150」等)により測定できる。
また活性エネルギー線硬化性組成物中において10~150nmの平均分散粒子径(D50)を得るためには、顔料の分散処理をすることが好ましく、事前に顔料を分散処理した顔料分散体を用いることが好ましい。
分散剤の配合量が0.1質量部未満の場合には、添加した効果が得られ難く、配合量が 200質量部より多いと、過剰な分散剤により分散に悪影響を及ぼすことがある。
溶剤(E)としては、炭酸ジメチル、酢酸エチル、酢酸n-ブチル、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、1,3-ジオキソラン、メチルイソブチルケトン、イソプロピルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、トルエン等が挙げられるがこれらに限らない。また1種類単独あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
含有率が前記範囲にあることで、ハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成の低粘度化、塗工性、および乾燥性を調節できる。
本発明のハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物は、活性エネルギー線硬化性成分(A)、紫外線カット剤(B)、光重合開始剤(C)、色相調整剤(D)および溶剤(E)を含む。
本発明のハードコートフィルムは、光透過性フィルム上に前記ハードコート層形成用組成物を硬化してなるハードコート層を有する。
本発明のハードコートフィルムは、波長380nmにおける透過率(ta)が3%以下かつ波長420nmにおける透過率(tb)が65%以上であることが好ましい。
波長380nmにおける透過率(ta)が3%以下であることにより、波長380nm以下のディスプレイに有害な紫外領域の光線がカットされ、ディスプレイ表示部の劣化を防止することが出来る。
また、波長420nmにおける透過率(tb)が65%以上であることにより、ディスプレイ表示部の白色鮮明性の向上が可能となる。
透過率(ta)は1.5%以下がより好ましく、透過率(tb)は、黄変抑制の観点で70%以上であることがより好ましい。
本発明で用いる光透過性フィルムは、光学的に透明なグレードであればよく、フィルムの厚さは特に制限はないが、一般には強度や取り扱い等の作業性、薄層性等の点より10~500μm程度である。特に20~250μmが好ましい。
ハードコートフィルムの製造方法は、光透過性フィルム上にハードコート層形成用組成物を塗工する等の、従来公知の方法で製造することができ、とくに制限されない。
例えば、本発明のハードコート層形成用組成物を光透過性フィルムに塗工した後、必要に応じ溶剤を乾燥させる。そこへ活性エネルギー線を照射することにより、塗工したハードコート層形成用組成物を架橋硬化させ、光透過性フィル
ム、およびハードコート層を有するハードコートフィルムが得られる。
本発明の活性エネルギー線硬化性組成物は、紫外線カット剤を含むことで、可視光に近い波長400nm近傍の紫外線をカットするため、波長400nm以上に発光スペクトルを持つ高圧水銀灯、メタルハライドランプの使用が好ましい。
本発明の光学積層電子デバイスは、ハードコートフィルムとその他の機能層を積層してなる。例えば、ハードコートフィルムとディスプレイ表示機能層の積層体が挙げられ、ハードコート層/光学フィルム/ディスプレイ表示機能層の構成を有する。
積層体の製造方法は特に限定されないが、例えば、ハードコートフィルムのハードコート層を有していない光透過性フィルム面とディスプレイ機能層を接着することで、外部からの有害な紫外線から保護されたディスプレイ機能層積層体を形成することができる。
重量平均分子量は、東ソー株式会社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー「HLC-8220GPC」を使用し、分離カラム:東ソー株式会社製「TSK-GEL SUPER H5000」、「TSK-GEL SUPER H4000」、「TSK-GELSUPER H3000」、および「TSK-GEL SUPER H2000」を4本直列に繋ぎ、移動相に温度40℃のテトラヒドロフランを用いて、0.6ml/分の流速で測定したポリスチレン換算重量平均分子量である。
平均分散粒子径(D50)は、動的光散乱式粒度分布測定装置(マイクロトラック・ベル社製「NANOTRAC WAVE II EX150」)により測定した。希釈溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを使用し、ローディングインデックスが1.0±0.2の範囲となる濃度で60秒間の測定を3回行った際の平均値を使用した。
(合成例1)ウレタンアクリレート混合液(P1): 攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、アロニックスM306(東亞合成(株)製、分子量298のペンタエリスリトールトリアクリレート(PE-3A)(a3-1)67.5質量%と分子量352のペンタエリスリトールテトラアクリレート(PE-4A)(a3-2)32.5質量%とを含む、ペンタエリスリトールポリアクリレート)1325.6質量部 と、ネオスタンU-810(日東化成(株)製、錫触媒)0.1質量部を入れ、液温を50℃にした後、デスモジュールZ4470BA(住化コベストロ(株)製、不揮発分70質量%(揮発分酢酸ブチル)、不揮発分に対して分子量667のイソホロンジイソシアネート(IPDI)トリマーを89.9質量%含み、NCO含有率11.9%のヌレート環を有するポリイソシアネート溶液)1059.3質量部を滴下漏斗から30分間かけて滴下した。
昇温が治まった後、80℃ に昇温し3時間反応させ、フーリエ変換赤外分光法(FT-IR)においてイソシアネート基のピークが無くなったことを確認後、室温まで温度を下げ、不揮発分中に、重量平均分子量1600のアクリロイル基を9個有するウレタンアクリレート(a1-1)を75.5質量%、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PE-4A)(a3-2)を20.8質量%、および(メタ)アクリロイル基を有さないその他化合物(f-1)を3.6質量%含む、不揮発分86.7質量%のウレタンアクリレート混合液(P1)を得た。
昇温が治まった後、80℃ に昇温し3時間反応させ、FT-IRにおいてイソシアネート基のピークが無くなったことを確認後、室温まで温度を下げ、不揮発分中、重量平均分子量1400のアクリロイル基を9個有するウレタンアクリレート(a1-2)を74.8質量%、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PE-4A)(a3-2)を23.0質量%、および(メタ)アクリロイル基を有さないその他化合物(f-2)を2.2質量%含む、不揮発分100質量%のウレタンアクリレート混合液(P2)を得た。
(合成例5)ウレタンアクリレート混合液(Q1):攪拌機、還流冷却器、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた4口フラスコに、Pentaerythritol Triacrylate(Thermo Fisher Scientific社製、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PE-3A)、純度97%以上、分子量298)533質量部と、アロニックスM306 237質量部 と、ネオスタンU-8100.1質量部を入れ、液温を50℃にした後、デスモジュールI(住化コベストロ(株)製、イソホロンジイソシアネート(IPDI))224質量部を滴下漏斗から30分間かけて滴下した。昇温が治まった後、80℃ に昇温し3時間反応させ、FT-IRにおいてイソシアネート基のピークが無くなったことを確認後、室温まで温度を下げ、不揮発分中、分子量900、アクリロイル基を6個有するウレタンアクリレート(a2-1)を82.4質量%、ペンタエリスリトールトリアクリレート(a3-1)(PE-3A、アクリロイル基当量99)を9.7質量%、およびペンタエリスリトールテトラアクリレート(a3-2)(PE-4A)を7.8質量%含むウレタンアクリレート混合液(Q1)を得た。
・(a1-1):分子量1600、アクリロイル基数9
・(a1-2):分子量1400、アクリロイル基数9
・(a1-3):分子量4000、アクリロイル基数6
<多官能ウレタン(メタ)アクリレート(a2)>
・(a2-1):分子量900、アクリロイル基数6個
・(a2-2):分子量1300、アクリロイル基数10個
<多官能(メタ)アクリレート(a3)>
・(a3-1):ペンタエリスリトールトリアクリレート(PE-3A)
・(a3-2):ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PE-4A)
・(a3-3):ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPPA)
・(a3-4):ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)
・多官能アクリレート液(R1):東亞合成(株)製:アロニックスM-403(ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(a3-3)55%とジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(a3-4)45%の混合物)
・多官能アクリレート液(R2):アルケマ(株)製:SARTOMER SR368(分子量423、アクリロイル基数3、(a3-5))
・多官能アクリレート液(R3):根上工業(株)製:アートレジンUN-5507(分子量17000、アクリロイル基数15.5、(a3-6)、PGMAC(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)50%含有)
青色顔料C.I.ピグメントブルー15:6(トーヨーカラー社製「リオノールブルーES」)100部、粉砕した食塩800部、およびジエチレングリコール100部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、70℃で12時間混練した。この混合物を温水3000部に投入し、約70℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして食塩および溶剤を除いた後、80℃で24時間乾燥し、98部の青色微細化顔料(BP)を得た。得られた顔料の体積平均一次粒子径は28.3nmであった。
下記の混合物を均一になるように攪拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM -250MKII」)で5 時間分散した後、5.0μmのフィルタで濾過し顔料分散体を得た。顔料分散体はPGMAc(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)により不揮発分20質量%となるように調整しd-Bを得た。
青色微細化顔料(BP):11.1重量部
分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ製、DS):12.1重量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:76.8重量部
得られた分散液の平均分散粒子径(D50)は55nmであった。
紫色顔料C.I.ピグメントバイオレット23(トーヨーカラー社製「LIONOGEN VIOLET FG-6140」)100部、粉砕した食塩800部、およびジエチレングリコール100部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、70℃で12時間混練した。この混合物を温水3000部に投入し、約70℃に加熱しながらハイスピードミキサーで約1時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗をくりかえして食塩および溶剤を除いた後、80℃で24時間乾燥し、95部の紫色微細化顔料(VP)を得た。得られた顔料の体積平均一次粒子径は53.7nmであった。
下記の混合物を均一になるように攪拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM-250 MKII」)で3時間分散した後、孔径5.0μmのフィルタで濾過し、顔料分散体を得た。顔料分散体はPGMAc(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)により不揮発分20質量%となるように調整しバイオレット分散体(d-V)を作製した。
紫色微細化顔料(VP):14.0部
分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ製、DS)):10.1重量部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAc)
:75.9部
得られた分散液の平均分散粒子径(D50)は100nmであった。
C.I.ピグメントレッド254(BASF社製「S3610CF」)200部、塩化ナトリウム1400部、およびジエチレングリコール360部をステンレス製1ガロンニーダー(井上製作所製)に仕込み、80℃で6時間混練した。次にこの混練物を8000部の温水に投入し、80℃に加熱しながら2時間攪拌してスラリー状とし、濾過、水洗を繰り返して塩化ナトリウムおよびジエチレングリコールを除いた後、85℃で一昼夜乾燥し、190部の赤色微細化顔料(RP)を得た。体積平均一次粒子径は27.6nmであった。
下記の混合物を均一になるように攪拌混合した後、直径0.5mmのジルコニアビーズを用いて、アイガーミル(アイガージャパン社製「ミニモデルM-250MKII」)で5時間分散した後、5.0μmのフィルタで濾過し、顔料分散体を得た。顔料分散体はPGMAc(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート)により不揮発分20質量%となるように調整し赤色顔料分散体(d-R)を作製した。
赤色微細化顔料(RP):14.4部
分散剤(アジスパーPB821、味の素ファインテクノ製、DS):10.1部
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート:75.5部
得られた分散液の平均分散粒子径(D50)は50nmであった。
・紫外線カット剤(b-1):BASF社製:UVINUL 3050:ベンゾフェノン系紫外線カット剤
・(c-1):BASF(株)製:Irgacure OXE03:オキシムエステル系誘導体
・(c-2):BASF(株)製:Irgacure OXE01:オキシムエステル系誘導体
・(c-3):IGM Resins B.V.製:ESACURE ONE:オリゴ[2-ヒドロキシ-2-メチル-[1-(メチルビニル)フェニル]プロパノン
・(e-1):酢酸ブチル(三協化学(株)製)
・(e-2):MEK(メチルエチルケトン、大伸化学(株)製)
・(e-3):PGM(プロピレングリコールモノメチルエーテル、大伸化学(株)製)
・(e-4):PGMAC(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、三協化学(株)製)
・(e-5):DMC(炭酸ジメチル、UBE(株)製)
・(e-6):MIBK(メチルイソブチルケトン、三菱ケミカル(株)製)
攪拌機付きフラスコに、ウレタンアクリレート液(P1)21.4部、ウレタンアクリレート液(Q1)67.9部、多官能アクリレート液(R1)14.2部、紫外線カット剤UVINUL3050(b-1)10.0部、光重合開始剤Irugacure OXE03(c-1) 10.0部、メチルエチルケトン(e-2)76.7部、プロピレングリコールモノメチルエーテル(e-3)20.0部、色調調整剤の青色顔料分散体(d-B)0.176部、紫色顔料分散体(d-V)0.418部を加え、攪拌混合して、下記の化合物を含むハードコート層形成用組成物を得た。
・ウレタンアクリレート(a1-1):14.0部
・ウレタンアクリレート(a2-1):56.0部
・ペンタエリスリトールトリアクリレート(a3-1):6.6部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート(a3-2):9.2部
・ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(a3-3):7.8部
・ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(a3-4):6.4部
以上活性エネルギー線硬化成分(A)計100.0部
・その他の不揮発分(f-1):0.6部
・紫外線カット剤UVINUL3050(b-1):10.0部
・光重合開始剤Irgacure OXE03(c-1):10.0部
・青色微細化顔料(BP):0.017部
・紫色微細化顔料(VP):0.049部
・分散剤(DS):0.053部
・酢酸n-ブチル(e-1):2.8部
・メチルエチルケトン(MEK)(e-2):76.7部
・プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGM)(e-3):20.0部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMAC)(e-4):0.475部
表1~3に示すように、組成および配合量(質量部)を変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2~29、および比較例1~7のハードコート層形成用組成物を製造した。
380nmの透過率が80%以上の厚さ50μmの光透過性フィルム(易接着PETフィルム(東レ(株)製:ルミラー U403)の上に、得られたハードコート層形成用組成物をバーコーターNo.9を用いて塗布し、熱風オーブンで100℃2分間乾燥した後、出力80w/cmの高圧水銀ランプで紫外線を400mJ/cm2照射し、塗布層を硬化させて、光透過性フィルム、およびハードコート層を有するハードコートフィルムを得た。
このハードコート層を有するハードコートフィルムを23℃、相対湿度50%(以下50%RH)の恒温恒湿室に設置した日立ハイテク(株)分光光度計「U-4100」を使用して380nm、420nmの透過率を測定した。
[透過率測定]と同様にa*、b*測定用のハードコートフィルムを得た。23℃、50%RHの恒温恒湿室内に設置した日本電色工業(株)製分光・へイズメーター「SH 7000」を使用して、D65光源でのn=3の測定平均値をa*、b*とした。
[透過率測定]と同様に鉛筆硬度評価用のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムを塗工フィルムは長さ100mm×幅50mmのテストフィルムに切断してテストフィルムとした。
得られたハードコートフィルムの鉛筆硬度は、異なる硬度の鉛筆を用い、JIS K5400(1990)に準じた試験方法により測定した。
◎:鉛筆硬度が3H以上(優れている)
○:鉛筆硬度がH~2H(良好)
△:鉛筆硬度がF(実用上問題なし)
×:鉛筆硬度がHB以下(実用不可)
[透過率測定]と同様に密着性評価用のハードコートフィルムを得た。得られたハードコートフィルムのハードコート層が形成された反対側の面を、硝子板に厚み約20μmの粘着剤層を介して貼り付けた後、ハードコート層表面について、JIS K5400に準じた碁盤目剥離試験を実施し、下記の指標により判定した。
◎:剥離個数0/100(優れている)
○:剥離個数1~5/100(良好)
△:剥離個数6~20/100(実用上問題なし)
×:剥離個数21~100/100(実用不可)
[透過率測定]と同様に反り試験用のハードコートフィルムを得た。
得られたハードコートフィルムを長さ100mm×幅50mmに切断してテストフィルムとし、22℃50%RHの恒温恒湿室にて6時間放置した。
テストフィルムを水平面上に置き、長辺の両端および中央の3箇所について、幅方向の両端間の距離を、マイクロゲージを用いて測定し、その平均値を算出した。
◎:40mm以上(優れている)
○:30mm以上40mm未満(良好)
△:10mm以上30mm未満(実用上問題なし)
×:筒状、あるいは10mm未満(実用不可)
[透過率測定]と同様に白色鮮明度評価用のハードコートフィルムを得た。白色鮮明度は、得られたハードコートフィルムのハードコート層形成面を上にして、コニカミノルタ(株)製色彩色度計用キャリブレーションプレート(CIE Y=94.9、x=0.3135、y=0.3205、以下、標準板と呼ぶ)上に置き、標準板との色味の違いを目視にて評価し、下記の指標により判定した。
◎:標準板と比べて色味の差異がわからない(優れている)
○:標準板と比べて僅かに色味を有する(良好)
△:標準板と比べて明らかに色味を有するが、標準板の色味が確認できる(実用上問題なし)
×:色味が濃く標準板の色味が確認できない(実用不可)
Claims (7)
- 光透過性フィルム上にハードコート層を形成するための組成物であって、
活性エネルギー線硬化性成分(A)、紫外線カット剤(B)、光重合開始剤(C)、色調調整剤(D)および溶剤(E)を含み、
前記活性エネルギー線硬化性成分(A)が、(メタ)アクリロイル基を6個以上有し、かつヌレート環骨格を有する多官能ウレタン(メタ)アクリレート(a1)を含み、
前記光重合開始剤(C)がオキシムエステル系誘導体を含み、
前記色調調整剤(D)が、組成物中における平均分散粒子径(D50)が10~100nmの顔料を含むハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物。 - 前記活性エネルギー線硬化成分(A)が、
さらに(メタ)アクリロイル基を4個以上15個以下有し、かつ重量平均分子量が500~15,000である多官能ウレタン(メタ)アクリレート(但し(a1)を除く)(a2)およびその他多官能(メタ)アクリレート(a3)を含む請求項1記載のハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物。 - 光透過性フィルム上に、請求項1記載のハードコート層形成用活性エネルギー線硬化性組成物を硬化してなるハードコート層を有するハードコートフィルム。
- 波長380nmにおける透過率(ta)が3%以下、かつ波長420nmにおける透過率(tb)が65%以上である請求項3記載のハードコートフィルム。
- L*a*b*表色系において、b*が-1.5以上3.0以下である請求項4記載のハードコートフィルム。
- L*a*b*表色系において、a*が-2.5以上、1.5以下である請求項5記載のハードコートフィルム。
- 請求項3~6いずれか1項記載のハードコートフィルムとその他機能層を積層してなる光学積層電子デバイス。
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