JP7453080B2 - 輝点異物の検査方法 - Google Patents

Description

本発明は、透明成形体における輝点異物の検査方法に関する。

従来、レンズやプリズムなどの光学部品にはガラスが使用されていたが、近年、軽量・小型化やレンズの非球面化などの設計自由度の高さを背景に、プラスチックが使用されるようになってきている。光学部品に使用されるプラスチックには、一般にメタクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート、環状オレフィン樹脂などが知られている。

一般に、光学用プラスチックは、原材料中に含まれる不純物、重合中に発生するゲル、製造過程において混入する異物、成形加工などの熱履歴による樹脂ヤケ、成形機や外部環境から発生及び混入する異物などによって光学製品としての品質に大きく影響を受けるため、徹底した異物対策や管理が行われている。
異物の中でも特に、光を拡散反射することによって輝点となる輝点異物が、光学用途においては重要視されることがある。例えば、前述の熱履歴による樹脂ヤケ由来と考えられる多くが黒色や茶色の異物は、光を吸収するため輝点とはなりにくいが、外部の環境由来と考えられる主に無機系の組成で構成される異物は、光を反射しやすいため輝点となりやすいと考えられる。

異物対策としては、従来、輝点異物であるか否かに関わらず、数マイクロメートル以上や２０マイクロメートル以上の異物を低減するために、例えば、５マイクロメートルや１０マイクロメートル程度の濾過精度を有するポリマーフィルターなどで異物を濾過除去する方法が実施されてきた。
例えば、特許文献１には、溶融させたアクリル系樹脂をポリマーフィルターで濾過することで、液中パーティクルカウンターで測定した直径が２マイクロメートル以上の異物が５００個／ｇ未満であるアクリル系樹脂パッケージ体が開示されている。
また、特許文献２には、耐熱性アクリル樹脂に対して濾過精度が１０マイクロメートル以下のポリマーフィルターによって濾過を行うことで、パーティクルカウンターを用いて測定される１グラムあたりに含まれる粒子径２０マイクロメートル以上の異物が１００個以下であるアクリル系樹脂組成物のペレットが開示されている。
しかし、上記のようなポリマーフィルターによる濾過は、樹脂の原材料中に含まれる不純物や重合中に発生するゲル、製造過程において混入する異物を除去対象としているため、成形過程、輸送時、及び外部環境由来の異物は、除去されずに残留する可能性がある。
また、ポリマーフィルターで濾過除去される異物の多くは、樹脂ヤケなどに由来する黒色や茶色の異物、すなわち、輝点とはなりにくい異物であるため、輝点異物の除去の観点からは、ポリマーフィルターによる濾過はあまり効果的ではないと考えられる。

また、成形体中の輝点異物量の明確な測定及び管理はこれまでほとんどなされておらず、特に成形体内部に存在する異物（内部異物）のみの観察を行おうとしても、成形体の表面に存在する異物（表面異物）がノイズとなってしまい、樹脂そのものに起因する内部輝点を適正に評価することは非常に難しい問題となっている。

内部異物を検査する方法として、例えば、光透過性材料の表面異物及び内部異物の情報を含む画像をレーザー顕微鏡で観察して得られる画像データＸと、光透過材料の表面異物のみの情報を含む画像をレーザー顕微鏡で観察して得られる画像データＹを得て、（Ｘ－Ｙ）の画像処理を行うことで内部異物のみの情報を得る方法（特許文献３）や、偏光を利用して表面異物と内部異物とを判別する方法（特許文献４）などが開示されている。
しかし、これらの方法では、内部異物の評価はできても、その異物が輝点異物かどうかまでは判断することができないといった問題がある。また、レーザー顕微鏡で観察しているため、厚みのある試料に対しては膨大な測定時間を要することや、透明成形体自体の位相差の影響を受けてしまうことから、成形体によっては異物の判定が上手くできない等の問題があった。
また、特許文献５には、透明板表面に対して平行な光を透明板の少なくとも１側端面から入射させ、透明板内部の異物により散乱し輝点として出射させ、透明板表面の垂直上方向から撮像機を用いて撮像し、画像処理装置により各輝点の光量の閾値から透明板内部の輝点異物を検査する方法が開示されている。
この方法では、各輝点の光量の閾値から、表面輝点よりも内部輝点の光量のほうが高くなることを用いて表面異物か内部異物かの判別をしているが、輝点の由来となる異物の種別によっては、必ずしも内部輝点の光量のほうが高くなるわけではない。また、輝点異物のサイズが小さいほど輝点の光量は低くなるため、特に１０～２０マイクロメートル程度の輝点異物の検出は困難であると考えられる。

以上のことから、透明成形体の表面を除いた内部に存在する輝点異物について、特に１０～２０マイクロメートル程度の輝点異物を信頼性高く定量的に評価することができる手法が望まれる。

特許第４８１９９５２号公報 特許第５５３６０１１号公報 特開２００８－１４５３６６号公報 特許第３５８５３０５号公報 特開２００９－５３１４６号公報

そこで、本発明は、透明成形体の内部に存在する輝点異物を定量的に検出することができる輝点異物の検査方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、上述した従来技術の問題を解決するために鋭意検討した結果、透明成形体の任意の面に光を入射させ、デジタルマイクロスコープの深度合成により透明成形体の内部のみを撮像した深度合成画像を取得することにより、上記課題を解決できることを明らかとし、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明は以下のとおりである。
［１］
透明成形体の側面より光を入射させると拡散反射により輝点となる粒子径が１０マイクロメートル以上の輝点異物について、前記透明成形体の側面より入射させる光の光源と前記透明成形体の間に、前記透明成形体の側面厚みよりも薄いスリット幅を有する光学スリットを設けることで前記透明成形体の表面裏面に起因するノイズ光を除去し、前記透明成形体の内部に存在する内部輝点異物のみの深度合成画像を得ることによって輝点異物の量を定量することを特徴とする、輝点異物の検査方法。
［２］
前記透明成形体の側面より入射させる光が単色光である、［１］に記載の輝点異物の検査方法。

本発明によれば、透明成形体の内部に存在する輝点異物を定量的に検出することができる輝点異物の検査方法を提供することができる。

以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」と言う。）について、詳細に説明するが、本発明は以下の記載に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施できる。

（輝点異物の検査方法）
本実施形態の輝点異物の検査方法は、透明成形体の任意の面に光を入射させ、前記透明成形体の内部のみの深度合成画像を取得し、前記深度合成画像から、前記光を拡散反射することにより輝点となった１０マイクロメートル以上の輝点異物を定量することを特徴とする。
本開示で、「輝点」とは、光を拡散反射することにより周囲よりも輝度が高くなっている点であり、透明成形体の任意の面に光を入射させたときに、観察者には照明光が届かない状態（暗視野）において明部として検出することができる。より詳細には、「輝点」は、暗視野観察における輝度が、人が輪郭を確認できる範囲とされる３ｍｃｄ／ｍ^２以上である部分とする。
また、本開示で、「輝点異物」とは、透明成形体の任意の面に光を入射させたときに、拡散反射により輝点となる異物である。

検査対象とする輝点異物のサイズは、透明成形体の用途にもよるが、人が輝点として認識可能な明るさとなり得ることを考慮して、本実施形態の検査方法では、１０マイクロメートル以上の輝点異物とする。１０マイクロメートル未満の輝点異物も、品質向上の観点から極力低減させることが好ましいが、量産性を考慮した実際の管理範囲としては、１０マイクロメートル程度が管理下限値になると考えられる。
なお、輝点異物のサイズは、暗視野においてデジタルマイクロスコープを用いて測定した輝点のサイズ（最大径）として表される値である。

異物が輝点異物であるかどうかの判断基準としては、透明成形体の任意の面に光を入射させたとき、暗視野において、光を拡散反射させる輝点異物であれば、その反射光が観察者に届くことから、暗視野において周囲よりも輝度が高く光って観察される異物が輝点異物であるということになる。従って、入射した光を吸収若しくは透過してしまう異物は、反射光が観察者に届かず、輝点とはならないため、輝点異物ではないと判断される。例えば、製造過程において熱履歴によって生じた樹脂ヤケなどの黒色又は茶色の異物や、輸送時などに外部から混入したと考えられる透明な異樹脂などは、光を吸収又は透過させるため、輝点異物とはなりにくいと考えられる。一方、金属や鉱物由来などの無機系異物や繊維などの有色異物は、種類や表面形状によっても異なるが、光を拡散反射させるため輝点として観察され、輝点異物であると判断される。

本実施形態の透明成形体の輝点異物の検査方法は、デジタルマイクロスコープの深度合成により、透明成形体の内部のみを撮像した深度合成画像を取得することを含む。この深度合成画像から、透明成形体の表面部分を除いた透明成形体の内部に存在する輝点異物のみを抽出することができる。
なお、本開示で、「透明成形体の内部」及び「透明成形体の表面部分」は、表面から該表面に垂直な方向に特定の距離までの部分が「透明成形体の表面部分」、それ以外の部分が「透明成形体の内部」であり、所望する透明成形体の検査範囲に応じて定めてよい。例えば、表面から該表面に垂直な方向に２ミリメートル未満までの部分を透明成形体の表面部分、それ以外の部分（表面から該表面に垂直な方向に２ミリメートル以上離れた部分）を「透明成形体の内部」とする等が挙げられる。

本実施形態の輝点異物の検査方法は、具体的には、例えば、透明成形体が直方体（厚さａ×幅ｂ×長さｃ）である場合、透明成形体の光を入射させる面（厚さａ×幅ｂの面）がデジタルマイクロスコープのステージに対して垂直となり、且つ、透明成形体の長さ方向がデジタルマイクロスコープの左右方向となるように、透明成形体をデジタルマイクロスコープに設置する。すなわち、透明成形体の光を入射させる面（厚さａ×幅ｂの面）が左右の側面となるように透明成形体をデジタルマイクロスコープに設置する。続いて、透明成形体の厚さａ×幅ｂの面に光を入射させ、透明成形体の幅方向（高さ方向）の所定の範囲（例えば、透明成形体の上下面から透明成形体の幅方向（高さ方向）にそれぞれ２ミリメートルまでの部分を透明成形体の表面部分として除いた範囲等）を深度合成することにより、透明成形体の内部のみの深度合成画像を得る。さらに、透明成形体の長さ方向の所定の範囲（例えば、透明成形体の中心から長さ方向にそれぞれ２５ミリメートルまでの合計５０ミリメートルの範囲等）における深度合成画像を連結し、連結画像内の輝点異物の数をカウントすることにより、透明成形体内部の輝点異物を定量評価する。
透明成形体が直方体以外の形状である場合も同様に、透明成形体の光を入射させる面（曲面である場合には、その曲面について定めた中央における接平面）が、デジタルマイクロスコープのステージに対して垂直となるようにして透明成形体をデジタルマイクロスコープに設置し、デジタルマイクロスコープによる観察方向の所定範囲を透明成形体の内部と定めて深度合成することにより、透明成形体の内部のみの深度合成画像を得る。また、透明成形体の光を入射させる面（曲面である場合には、その曲面について定めた中央における接平面）に垂直な方向の所定範囲における深度合成画像を連結し、連結画像内の輝点異物の数をカウントすることにより、透明成形体内部の輝点異物を定量評価する。

ここで、レンズ倍率と焦点深度（被写界深度）との関係は、レンズ倍率が低いほど、視野は広くなるが焦点深度（被写界深度）は浅くなり、レンズ倍率が高いほど、視野は狭くなるが焦点深度（被写界深度）は深くなる。
一方、撮像される画像の解像度は、レンズ倍率が高いほど撮被写界深度像側センサの画素あたりの投影面積が小さくなり、解像度は高くなる。つまり、観察したい透明成形体に対して、適切にデジタルマイクロスコープのレンズ倍率を選び、解像度と焦点深度（被写界深度）の範囲からデジタルマイクロスコープの深度合成する高さ範囲を調整することで、表面部分を除いた透明成形体内部のみの深度合成画像を得ることができる。

解像度は、用いるレンズの性能に依存するが、１０マイクロメートルの輝点異物について評価を行う場合、１画素あたり１～２マイクロメートル程度とすればよい。より解像度を高くしたほうが分解能は向上するが、その反面、１視野あたりの撮像範囲が狭くなってしまうため、広い範囲を撮像するには測定時間が長時間となってしまう。
焦点深度（被写界深度）も同様に、用いるレンズの性能に依存するが、例えば、１ミリメートル程度の焦点深度（被写界深度）であれば、透明成形体の表面から２ミリメートル以上内側に離れた範囲について深度合成することで、透明成形体の表面から１ミリメートル程度までの範囲を透明成形体の表面部分として除いた内部のみの深度合成画像を得ることができる。

透明成形体の任意の面に光を入射させるための光源としては、外部照明を別途準備することで、１０マイクロメートル程度の微小な内部輝点異物も含めた内部輝点異物の定量的な評価を行うことができる。
透明成形体の任意の面に光を入射させるための外部照明としては、ＬＥＤなどの拡散性のある光源や、レーザーなどの直進性の高い光源、光ファイバーやレンズ等で集光させた平行光源などが挙げられる。

また、照射する光源の波長については、白色のものや単色光など、取得画像において輝点として識別可能な色を有する波長の光であれば特に制限はなく、自由に選択することができる。ただし、人が輝点異物を判定する観点において、単色光の光源を用いたほうが輝点異物の判断をしやすい状況がある。また、白色ＬＥＤでは、通常、青色ＬＥＤに黄色の蛍光体を混ぜることで白色としており、配光特性によっては指向性の高い青色と拡散性の強い黄色とに由来した発光色の異方性によって輝点異物の見え方に違いが生じる可能性が考えられる。そのため、単色光の光源を用いることが好ましい。

さらに、表面に存在する異物や傷等における反射に起因するノイズ光（迷光）を除去したほうが、暗視野観察においてより鮮明に輝点を検出することが可能となり、より厳密に輝点異物を検出することができる。そのため、本実施形態の輝点異物の検査方法は、透明成形体の表面に起因するノイズ光を除去する手段を有することが好ましい。
透明成形体の表面に起因するノイズ光を除去する手段としては、透明成形体の任意の面に光を入射させる光源と透明成形体との間に、光学スリットを設けることが好ましい。この光学スリットのスリット幅を、透明成形体の光を入射させる面の幅よりも狭いものとすることによって、透明成形体の表面に存在する異物や傷等に外部照明が当たらなくなることから、前述のノイズ光が低減され、透明成形体内部の輝点異物を明確に検出することができるようになる。
また、スリットを設ける代わりに、照射する外部照明を平行性の高い照明とし、透明成形体の表面には光を照射せずに透明成形体内部のみに光を照射することで、ノイズ光を除去しても構わない。しかし、厳密な平行光を用意するのは容易ではなく、透明成形体の厚みや大きさなどが変化した場合には、その都度適した光源を準備する必要があるが、光学スリットであれば、透明成形体の大きさに合わせたスリット幅の光学スリットを数種類作製しておけばよく、容易に対応することが可能である。

（透明成形体）
本実施形態の輝点異物の検査方法を用いる透明成形体としては、光学部品に使用されるプラスチックとして一般に用いられている、メタクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ポリカーボネート、環状オレフィン樹脂などを用いて成形した樹脂成形体が挙げられる。
透明成形体の形状や大きさは、特に限定されず、用途に応じて適宜選択される。
なお、本開示で、「透明」とは、可視光領域（およそ３６０～８３０ｎｍ）の光の透過率が高いことを意味し、少なくとも可視光の透過を目視によって視認可能な程度の透過率であればよい。

透明成形体の製造方法としては、押出成形、射出成形、圧縮成形、カレンダー成形、インフレーション成形、中空成形等の種々の成形方法を用いることができる。例えば、射出成形法としては、（１）樹脂を溶融させ、温度制御された金型のキャビティに溶融樹脂を充填する射出工程、（２）ゲートシールするまでキャビティ内に圧力をかけ、射出工程で充填された溶融樹脂が金型に接し冷却されて収縮した量に相当する樹脂を注入する保圧工程、（３）保圧を開放後、樹脂が冷却されるまで成形体を保持する冷却工程、（４）金型を開いて冷却された成形体を取り出す工程を含む方法が挙げられる。

以下、実施例及び比較例を挙げて本発明の内容を具体的に説明する。なお、本発明は下記実施例に限定されるものではない。

［透明成形体の作製］
透明成形体として、メタクリル樹脂（旭化成株式会社製「デルペット８０Ｎ」）を用いた射出成形により、厚さ３ｍｍ×幅２０ｍｍ×長さ２２０ｍｍの短冊状成形片を作製した。
具体的には、射出成形機（東芝機械株式会社製ＥＣ－１００ＳＸ）及びサイドゲートを有する厚さ３ｍｍ×幅２０ｍｍ×長さ２２０ｍｍの短冊成形型を用い、シリンダー温度２８０℃、金型温度７０℃にて射出成形することにより、短冊状成形片を得た。

＜実施例１＞
上述の短冊状成形片４本について、デジタルマイクロスコープとしてキーエンス社製ＶＨＸ－７０００を使用し、暗視野にて輝点異物の検査を行った。レンズ倍率は８０倍とし、前述の短冊状成形片の幅方向がデジタルマイクロスコープのステージに対して垂直方向となり、且つ、短冊状成形片の長さ方向がデジタルマイクロスコープの左右方向となるようにして、短冊状成形片をデジタルマイクロスコープに設置した。次に、短冊状成形片の対向する２つの２０ｍｍ×３ｍｍの側面それぞれに外部照明から光を入射させ、輝点を生じさせた。短冊状成形片の高さ（幅）２０ｍｍのうち、上下面からそれぞれ２ｍｍの範囲を短冊状成形片の表面部分として除いた１６ｍｍの範囲を短冊状成形片の内部とし、撮像して深度合成を行った。さらに、短冊状成形片の中心から長さ方向にそれぞれ２５ｍｍまでの合計５０ｍｍの範囲について、得られた深度合成画像を連結した。
なお、輝点を生じさせるための外部照明としては、青色ＬＥＤ照明（シーシーエス社製ラインＬＥＤ照明「ＬＤＬ２－１５８Ｘ１６ＢＬ２」、ピーク発光波長４６７ｎｍ）を２つ使用した。短冊状成形片の対向する２つの２０ｍｍ×３ｍｍの側面それぞれに光が入射するように、２０ｍｍ×３ｍｍの側面と青色ＬＥＤ照明の発光面とを対向させて、青色ＬＥＤ照明、短冊状成形片、青色ＬＥＤ照明の順に、それぞれ約１ｍｍの間隔をあけて一列に配置した。次いで、各青色ＬＥＤ照明と短冊状成形片との間に、スリット幅１５ｍｍの光学スリット（シーシーエス社製、厚み１ｍｍ）を配置し、青色ＬＥＤ照明－スリット－短冊状成形片－スリット－青色ＬＥＤ照明が密着するように固定し、短冊状成形片の３ｍｍ×２２０ｍｍの上下面に光が当たらないようにした。

得られた深度合成画像における輝点が、短冊状成形片内部に存在する異物に由来するものかどうかを確認するため、また、通常の明視野における異物検査画像との比較を行うため、同一撮像箇所において、前者については短冊状成形片の表面に焦点を合わせた画像と、後者についてはデジタルマイクロスコープの透過光照明を用いて同様に撮像した深度合成画像と、比較した。
結果、深度合成画像と、短冊状成形片の表面に焦点を合わせた画像とで、同じ位置に一致して確認される輝点異物はなかった。また、透過光照明での深度合成画像において確認された異物すべてが深度合成画像で確認されたわけではなかった。これらのことから、深度合成画像で確認された輝点異物は、間違いなく短冊状成形片の内部に存在する内部輝点異物のみであり、透過光照明での深度合成画像において確認される異物すべてが輝点となるわけではないことが示された。

また、深度合成画像で確認された輝点異物のサイズを画像上で計測した結果、１０マイクロメートル以上の輝点異物について問題なく測定することができ、１０マイクロメートル未満の輝点異物とも判別することができた。
さらに、４本の各短冊状成形片について、連結した深度合成画像のうち、厚さ２．５ｍｍ×幅１６ｍｍ×長さ５０ｍｍのエリアに存在する１０マイクロメートル以上の輝点異物をカウントしたところ、合計７６個であり、１ｃｍ^３体積当たりの個数としては９．５個／ｃｍ^３であった。

＜比較例１＞
特許文献３に記載の方法により、上述の短冊状成形片の内部異物の評価を行った。検出された内部異物が輝点となるかどうかについて、実施例１と同様の配置で透明成形体と２つの青色ＬＥＤ照明（シーシーエス社製「ＬＤＬ２－１５８Ｘ１６ＢＬ２」、ピーク発光波長４６７ｎｍ）とを設置し、短冊状成形片の対向する２つの２０ｍｍ×３ｍｍの側面それぞれに光を入射させて、目視による評価を行った。
結果、検出された内部異物すべてが輝点として確認されたわけではなく、特許文献３に記載の方法では、輝点とならない内部異物も検出されることが示された。

＜比較例２＞
特許文献５に記載の方法により内部異物の評価を行ったが、表面に存在する異物に由来する輝点と内部異物に由来する輝点とに二分できるような閾値はなく、内部異物のみを判別することはできなかった。

本発明の輝点異物の検査手法によれば、透明成形体内部に含まれる拡散反射によって輝点となる１０マイクロメートル以上の輝点異物を定量的に評価することができるため、各種光学用透明成形体の内部輝点異物の検査方法として有用である。

Claims (2)

1. 透明成形体の側面より光を入射させると拡散反射により輝点となる粒子径が１０マイクロメートル以上の輝点異物について、前記透明成形体の側面より入射させる光の光源と前記透明成形体の間に、前記透明成形体の側面厚みよりも薄いスリット幅を有する光学スリットを設けることで前記透明成形体の表面裏面に起因するノイズ光を除去し、前記透明成形体の内部に存在する内部輝点異物のみの深度合成画像を得ることによって輝点異物の量を定量することを特徴とする輝点異物の検査方法。
2. 前記透明成形体の側面より入射させる光が単色光であることを特徴とする請求項１に記載の輝点異物の検査方法。